JPS63206327A - 多孔質光ファイバ母材の透明化方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈発明の属する技術分野〉 本発明は多孔質光ファイバ母材の透明化方法およびこの
方法を実施するための装置の改良に係り、更に詳しくは
ガラス原料物質を火炎加水分解し、生成する媒状ガラス
微粒子を積層して得られる多孔質光ファイバ母材を高温
炉中で加熱・焼結して脱水および／又は屈折率制増加、
減少物質添加、透明化する場合において、従来方法より
も迅速、かつ中心部まで一様、確実に透明化できる多孔
質光ファイバ母材の透明化方法および装置に関する。

〈従来の技術〉 ガラス原料物質を火炎加水分解して、生成する媒状ガラ
ス微粒子を堆積せしめ、得られる多孔質光ファイバ母材
を高温炉中で加熱・焼結して透明化する方法はすでに公
知である。

例えば特開昭５５−６７５３３号公報には次の二種類の
方法が開示されている。

Φ　第一の方法は、ガラス微粒子積層体を弗素化合物ガ
スを含む雰囲気中で、温度１０００℃以下で加熱し、次
いでそのガラス黴粒子の積層体を不活性ガス雰囲気中で
１４００℃以上に加熱して透明化する方法であり、第３
図に示すように均熱炉３１中に保持して行っており、第
３図中の２は多孔質光ファイバ母材である。

Ｏ第二の方法は、多孔質光ファイバ母材２を弗素化合物
ガスおよび不活性ガスの混合雰囲気中で１４００℃以上
に加熱し弗素を含むガラス体を形成する方法であり第５
図に示されるように加熱体４ｏを備えたゾーン炉４１中
を通過させて行っている。

ところが、上述した二種の従来方法について本発明者ら
の検討結果によれば、次のことが判った。すなわち、第
一の方法により第３図の構成によりガラス微粒子積層体
を弗素化合物ガスを含む雰囲気中で１０００’ｅ以下で
加熱するときは、ガラス微粒子積層体は多孔質のまま保
たれる。続いて該ガラス微粒子積層体を不活性ガス雰囲
気中で加熱すると透明化する。かくして得られた光ファ
イバ母材の屈折率分布を測定したところ、第４図に示し
たように周辺部の屈折率は中心部より高く、すなわち周
辺部の弗素含有は中心部の弗素添加量に比べて少なかっ
た。ただし、図に示すＲは母材外径である。

これは弗素化合物ガスを含む雰囲気中で１．００℃に加
熱し、弗素添加処理が終った時点ではガラス微粒子積層
体はなお多孔質状態にあり、一旦添加した弗素も高温処
理で再び揮散してしまうためと考えられる。

第二の方法により、弗素化合物ガスおよび不活性ガスか
らなる雰囲気のゾーン炉（第５図）中で、１４００℃以
上に加熱しながら通過させたところガラス微粒子積層体
を透明化することができた。

得られた光ファイバ母材の屈折率分布は第６図に示すご
とく中心部の弗素含有量が少なかった。これはガラス微
粒子積層体の透明化が同時に進行するため、弗素添加す
るゾーン炉中にある時間が実質的に短かく、充分な量の
弗素がガラス微粒子積層体の中心部まで達しないためと
考えられる。試みに炉内・に招けるガラス微粒子積層体
の移動速度を通常の透明化の場合のに以下にしたところ
、弗素は中心部まで一様に添加されていたが、処理時間
がはなはだしく増加することが判明した。

本発明者らは上記特開昭５５−６７５３３号公報に開示
されているような従来の多孔質光ファイバ母材の透明化
方法の不具合な点を除去するための方法として、先の特
願昭６１−７８３７９号において、光ファイバ母材に弗
素を一様に添加できかつ短時間に透明化できる方法とし
て、ガラス微粒子積層体が多孔質の状態にある温度にお
いて当該積層体に弗素を添加した後、積層体を弗素化合
物ガス雰囲気の高温炉中で保持するか通過させることに
より透明化することを提案した。

〈発明が解決しようとする問題点〉 ところが、特願昭６１−７８３７９号において提案され
た光ファイバ母材の製造方法は透明化された光ファイバ
母材中に含まれた屈折率制御物質の含有量を中心とした
分析結果であって高温加熱と多孔質積層体の透明化の関
係を分析したものではない。

そこで、本発明者らは上述したガラス微粒子積層体の炉
中高温加熱と透明化の関係について検討を重ねたところ
、ガラス微粒子積層体を加熱ゾーンがガラス微粒子積層
体の実効長よりも短かいゾーン加熱炉中を通過させると
きは、当該ガラス微粒子積層体全体を脱水および／又は
弗素添加透明化するのに長時間必要とする。

また、加熱ゾーンがガラス微粒子積層体の実効長よりも
長い均一加熱炉中に保持加熱するときは、外表面の透明
化は高いが積層体内部にガス成分が残留し、積層体外に
排出されないので気泡が残り、均一に透明化した光ファ
イバ母材が得難かった。

本発明は、上述した従来の多孔質光ファイバ母材の透明
化方法の欠点を除去するためになされたものであって、
ガラス慮料物質を火炎加水分解して得られる媒状ガラス
微粒子積層体を、高温炉中で迅速、かつ内部まで一様に
透明化できる多孔質光ファイバ母材の透明化方法を提供
しようとするものである。

また、本発明はこのような多孔質光ファイバ母材の透明
化方法の実施に適する装置を提供しようとするものであ
る。

く問題点を解決するための手段〉 以上の目的を達成するため、本発明の多孔質光ファイバ
母材の透明化処理方法は、ガラス原料物質を火炎加水分
解し生成する媒状ガラス微粒子を積層して得られる多孔
質光ファイバ母材を高温炉中に入れて脱水および／又は
屈折率制御物質を添加し透明化する多孔質光ファイバ母
材の透明化方法において、高温炉として多孔質光ファイ
バ母材の実効長よりも短かい加熱ゾーンを有するゾーン
加熱体を複数個、互いに一定の間隔をおいて多孔質光フ
ァイバ母材の挿入側上流から下流に順次直列に配置し、
かつこれら複数個のゾーン加熱体により形成される加熱
領域全長が少なくとも上記多孔質光ファイバ母材と略等
しい長さの均一加熱ゾーンを形成するものを用いると共
に、この高温炉に多孔質光ファイバ母材を揮大保持し、
透明化温度以下の温度に一定時間均一加熱処理した後、
高温炉内のゾーン加熱体温度を個々に操作し、多孔質光
ファイバ母材の上端から下端部又は下端から上端部に透
明化温度以下の温度に一定時間加熱する加熱ゾーンを移
動することを特徴とするものである。

また、本発明の多孔質光ファイバ母材の透明化装電は炉
体内を中心軸方向に炉心管が貫挿し、炉心管を周回し多
孔質光ファイバ母材の実効長よりも短かい加熱ゾーンを
有するゾーン加熱体が複数個、炉心管に沿って多孔質光
ファイバの挿入側上端から下端側に向けて順次直列配列
されると共に、これら被数個のゾーン加熱体全体により
形成される加熱領域が少くとも多孔質光ファイバ母材の
実効長と略等しい長さの均一加熱領域を形成する高温炉
と；炉心管内に挿入される多孔質光ファイバ母材を保持
又は出入自在に支持する支持装置と；炉心管に接続し、
炉心管内を脱水材含有ガス雰囲気又は屈折率増加、減少
ガス雰囲気若しくはＨｅを主成分とするガス雰囲気にす
るガス供給装置と；炉心管に接続され炉心管内ガスを排
気する排気装置と；上記ゾーン加熱体の加熱温度を自在
に制御する加熱温度制御装置とを有することを特徴とす
るものである。

く作　　　用〉 以上のように本発明の多孔質光ファイバ母材の透明化方
法は 高温炉として加熱ゾーンが透明化しようとする多孔質光
ファイバ母材の実効長よりも短かいゾーン加熱体を被数
個、互いに一定の間隔をおいて多孔質光ファイバ母材の
挿−入側上流から下流側に向けて順次直列に配置し、か
つこれら複数個のゾーン加熱体により形成される加熱領
域の全長が、少くとも上記多孔質光ファイバ母材の実効
長と略等しい長さの均一加熱ゾーンを形成するものを使
用し、かつこの高温炉内において 炉内に入れた多孔質光ファイバ母材を、上記複数個のゾ
ーン加熱体により、全体を透明化温度以下の温度に一定
時間、均一に加熱した後、さらに 上記ゾーン加熱体の温度を個々に操作し、多孔質光ファ
イバ母材の上端から下端部に移動して透明化温度以上の
温度に一定時間、順次ゾーン加熱する結果、内部に残留
したガス成分に基づく気泡が、順次多孔質光ファイバ母
材外に排出される。

また、本発明にかかる多孔質光ファイバ母材の透明化装
置は、中心軸方向に炉体内を炉心管が貫挿されると共に
、炉心管の外周に多孔質光ファイバ母材の実効長よりも
短かい加熱ゾーンを有するゾーン加熱体が複数個、炉心
管に沿って一定間隔をおいて順次上流から下流方向に配
設され、かつこれら複数個のゾーン加熱体全体によって
少くとも多孔質光ファイバ母材の実効長と略等しい長さ
の均一加熱ゾーンを形成する高温炉と；上記各ゾーン加
熱体にその温度を制御する加熱温度制御装置が設けられ
ているから、多孔質光ファイバ母材を移動しなくても、
同一の高温炉内において、透明化温度以下の温度におい
て一定時間加熱処理した後、引き続き、透明化温度以上
の温度で一定時間、多孔質光ファイバ母材の上端から下
端側又はその反対方向に順次加熱ゾーンを移動して、ゾ
ーン加熱して透明化処理することができる。

く実　施　例〉 つぎに、本発明の多孔質光ファイバの透明化装置の代表
的な一実施例にしたがって、多孔質光ファイバの透明化
方法について具体的に説明する。

の炉体１７の中心部を貫挿する炉心管であって、炉心管
１６の外周には、炉心管１６の外周を巻回し、かつ炉心
管内に加熱ゾーンを形成する加熱ヒータ１８，１９，２
０が炉心管に沿って上流から下流方向に直列に配設され
ている。加熱ヒータ１８，１９，２０ばそれぞれの設置
位置近傍に温度センサ２１，２２゜２３が設けられ、こ
れらのセンサの示す温度が加熱温度制御装置２４，２５
，２６により予め設定した温度になるように制御される
。

炉心’１１６には支持装置１４により炉心管内において
回転自在に支持したシード棒１５上に、例えば気相軸付
は法（以下ｒＶＡＤ法」と云う）により生成積層させた
多孔質光ファイバ母材２が取付けられている。

さらに、この炉心管１６内にはガス供給装置９から、送
り込むガスの種類および流量を調節して送給できる構成
になっており、さらに、炉心管１６内ガスを排気する排
気装置１０が接続されている。

なお、温度センサ２１，２２，２３により検出される温
度値がすべて同一になるように加熱温度制御装置２４，
２５，２６を制御し、加熱ヒータ１８，１９，２０を操
作したときの炉１７の均一加熱領域（例えば±２５℃程
度の温度範囲）の鉛直方向の長さは、この装置を使用す
る多孔質光ファイバの実効長の最も長いものよりも長く
する必要がある。

本実施例の装置を用いて、多孔質光ファイバ母材の脱水
、弗素添加および透明化処理を行うには次のようにして
行う。

先ず、温度センサ２１，２２，２３の指示する温度がす
べてＴｏとなるように第２図のように炉心管１６を予熱
しておき、支持装置により、処理しようとする多孔質光
ファイバ２に取付けた多孔質光ファイバを炉心管内に押
入し回転させる。

次いで、温度センサ２１，２２，２３の指示する温度が
すべて脱水温度Ｔ□（透明化温度より低い）になるよう
に昇温させると共に、炉心管内ガス雰囲気をＨａと脱水
材としての塩素系ガスの混合ガス雰囲気にする。そして
、この条件下で脱水が終了したら、温度センサ２１．２
２，２３の指示する温度がすべて弗素添加温度Ｔ２に上
昇すると共に、炉心管内ガス雰囲気をＨｅを弗素混合ガ
ス雰囲気にする。

そして、この条件で弗素添加が終了したら、上流側と中
央の温度センサ２１，２２の指示する温度をＴ４にし、
最下流の温度センサ２４の温度が透明化温度−になるよ
うに加熱ヒータ２０の加熱温度を徐々に昇温させる。

本実施例においては第２図に示すように、温度Ｔ４は弗
素を添加する温度Ｔ２よりより低いが、これは必ずしも
必須要件ではない。センサ２３の温度がＴ、に達したら
、センサ２２の温度がＴ２になるように加熱ヒータ９の
加熱温度を徐々に上げ、センサ２２の温度もＴ２に達し
たらセンサ２１の温度がＴ３になるように加熱ヒータ１
８の加熱温度を徐々に上げる。また、加熱ヒータ２０は
温度センサ２３が待機温度Ｔ０になるまで電源を切って
降温させる。

そして、センサ２１の指示温度が−になったら、加熱と
一夕１９の電源を切り、センサ２２の指示温度が待機温
度Ｔ０に達するまで降温きせる。

この状態で、多孔質光ファイバ６が完全に焼結、透明化
が完了したら加熱ヒータ１８の電源を切って温度センサ
２１も待機温度Ｔ０になるように降温させる。また、炉
心管内ガス雰囲気をＮ２などの不活性ガス雰囲気にさせ
る。

炉心管ガス雰囲気ｆｆｉ＃が完了したら、すべての加熱
ヒータ近傍の温度センサ２１，２２゜２３の値が−に降
温していなくても、透明化した光ファイバ母材を支持装
置から取外すことができる。以上の時間対加熱処理過程
は、第２図に示すごときタイムテーブルとなる。

以上の実施例は、多孔質光ファイバ母材を、脱水、弗素
添加および焼結透明化する工程について説明したが、多
孔質光ファイバ母材の種類によっては弗素などの屈折率
を減少又は増大させる屈折率制御物質の添加又は脱水処
理を要しない場合もある。その場合は、本実施例に説明
した処理工程中、屈折率添加又は脱水処理の工程を除い
て処理される。

ＳｉＯ□を火炎加水分解して生成した媒状シリカ微粒子
をシード棒上に積層堆積させた長さ７５０ｍの多孔質光
ファイバ母材を、予熱温度８００°（＝Ｔｏ）、、脱水
温度（＝７１）　　１０７０℃、弗素添加温度（＝Ｔ、
）１２９０℃、焼結透明化温度（＝７３）１５５０℃、
焼結・透明化前待機温度（＝７４）１２００℃なる加熱
条件で、脱水処理１時間、弗素添加時間２．４時間、焼
結・透明化１．２時間、昇降温およびガス置換処理を含
め合計６，２時間で脱水、弗素添加を完全に行うことが
できた。

しかも、得られた光ファイバ母材には全く気泡が認めら
れなかった。

一方、同じ方法でＳｉＯ２を火炎加水分解し得られた媒
状シリカを積層堆積させた同じ大きさの多孔質光ファイ
バ母材を、従来形のゾーン炉中で脱水、弗素添加、焼結
・透明化し、かつ同じ温度条件で脱水１．６時間、弗素
添加５．３時間、焼結・透明化処理１．６時間、昇降温
およびガス置換操作を含めた計１０．０時間かけないと
、脱水、弗素添加が完全に行われた光ファイバ母材が得
られなかった。

また、従来形均−炉を使用して、同じ方法により作製し
た同じ寸法の多孔質光ファイバ母材を脱水、弗素添加お
よび焼結透明化処理したところ、どうしてもある程度の
気泡が残り、良好な光ファイバ母材を良好な歩留りで作
製することができなかった。

〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、本発明にかかる多孔質
光ファイバ母材の透明化方法によれば、従来の多孔質光
ファイバ母材の透明化方法に比べ、極めて短時間に内部
まで一様に透明な光ファイバを確実に得ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の多孔質光ファイバ母材の透明化装置の
概略構成を示す要部断面図、第２図は第１図に示す多孔
質光ファイバ母材の透明化装置を使用して脱水、弗素添
加および焼結透明化するときの時間対処理温度の関係を
示すタイムテーブル、第３図は均熱炉による従来の多孔
質光ファイバ母材の透明化方法を示す斜視図、第４図は
第３図に示す均熱炉により透明化された光ファイバ母材
の径方向の屈折率分布図、第５図はゾーン炉を使用した
従来の多孔質光ファイバ母材の透明化方法を示す斜視図
、第６図は第５図に示すゾーン炉により透明化された光
ファイバ母材の径方向の屈折率分布図である。 図　　中、 ２・・・多孔質光ファイバ母材、 １４・・・本発明の多孔質光ファイバ母材の透明化装置
の支持装置、 １５・・・シード棒、 １６・・・炉心管、 １７・・・炉体、 １８．１９，２０・・・加熱七−タ、 ２１．２２，２３・・・温度センサ、 ２４．２５，２６・・・加熱ヒータの加熱温度を制御す
る加熱温度制御装置、 ３１・・・従来の多孔質光ファイバ母材の透明化に用い
ていた均熱炉、 ４０・・・従来の多孔質光ファイバ母材の透明化に用い
ていた均熱炉の加熱ヒータ、 ４１・・・従来の多孔質光ファイバ母材の透明化に用い
ていたゾーン炉。 第１図 第２図 一時間 第３図 第４図