JPS63195168A - Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sintering - Google Patents
Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sinteringInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化珪素耐火物又はセラミック製品の高温焼結
中における分解を防止、遅延或いは逆行させるための系
に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a system for preventing, retarding or reversing decomposition during high temperature sintering of silicon carbide refractories or ceramic products.
炭化珪素はいくつかの物理的及び化学的性質を有してお
り、これがそれを高温、構造体における用途に対して優
秀な材料とならしめている。機械的には炭化珪素はその
分解温度に近い温度においてでさえ適用した応力に降伏
しない固（且つ硬い、脆い固体である。炭化珪素はその
高い熱伝導性の故に熱交換器、マツフル型炉、るつぼ、
ガスタービンエンジン、そして亜鉛のカーボサーミック
（ｃａｒｂｏ −ｔｈｅｒｍｉｃ）な生産及び蒸留にお
けるレトルトに対して優秀な材料である。炭化珪素は電
熱要素、セラミックタイル、ボイラー、タッピング・ホ
ール（ｔａｐｐｉｎｇ ｈｏｌｅ）周辺に、熱処理、
焼鈍及び鍛造炉に、ガス製造機に、そして高温での強度
、耐＊＊性及び耐スラグ性の必要な他の場所にも使用さ
れる。炭化珪素耐火物及びセラミック材料と関連した性
質はイ憂れた強度、高弾性率、高い破砕靭性、耐腐食性
、耐摩耗性、耐熱衝撃性及び低い比重である。Silicon carbide has several physical and chemical properties that make it an excellent material for high temperature, structural applications. Mechanically, silicon carbide is a hard, brittle solid that does not yield to applied stress even at temperatures close to its decomposition temperature. Due to its high thermal conductivity, silicon carbide can be used in heat exchangers, matzuru furnaces, crucible,
It is an excellent material for gas turbine engines and retorts in carbo-thermic production and distillation of zinc. Silicon carbide can be used in heating elements, ceramic tiles, boilers, around tapping holes, heat treatment,
It is also used in annealing and forging furnaces, in gas production machines, and other places where strength, resistance** and slag resistance at high temperatures are required. Properties associated with silicon carbide refractories and ceramic materials are excellent strength, high modulus, high fracture toughness, corrosion resistance, abrasion resistance, thermal shock resistance, and low specific gravity.
炭化珪素耐火物又はセラミック材料は一般に炭化珪素粒
子が望ましい物理的及び化学的性質例えば高強度、高密
度及び低化学反応性を発現するように１９００℃以上の
温度で焼結される。炭化珪素の焼結には望ましくない物
理的又は化学的性質を示すかも知れない化合物の生成を
防ぐために一般に還元性又は不活性な雰囲気が使用され
る。典型的には、炭化珪素セラミック又は耐火物材料を
制Ｗされた雰囲気において焼結するために電気式キルン
が使用されるが、これはエネルギー的に不十分であり且
つ遅い。グラファイト加熱要素を備えたキルンの場合、
電圧は制御でき、キルンをかなり高温まで加熱しうるが
、いくつかの欠点が存在する：１）加熱要素は限られた
寸法、複雑な形体を有し、長寿命を維持するためには厳
密に制御された雰囲気を維持しなければならない；そし
て２）炉の寸法が限定され、加熱要素が輻射熱しか与え
ないからこの種のキルンで均一な温度を達成するのは困
難である。従ってこのキルンは、輻射熱伝導並びに寸法
の限界が故に貧弱な負荷密度、限られた生産性、及び貧
弱なエネルギー効率をもたらす。 最近炉のエネルギー
必要景及ゾ保持時間を減するために、耐火物及びセラミ
ック材料の製造にプラズマアーク技術が適用されるよう
になった。Silicon carbide refractories or ceramic materials are generally sintered at temperatures above 1900° C. so that the silicon carbide particles exhibit desirable physical and chemical properties such as high strength, high density, and low chemical reactivity. A reducing or inert atmosphere is generally used for sintering silicon carbide to prevent the formation of compounds that may exhibit undesirable physical or chemical properties. Typically, electric kilns are used to sinter silicon carbide ceramic or refractory materials in a W-controlled atmosphere, which is energetically insufficient and slow. For kilns with graphite heating elements,
Although the voltage can be controlled and the kiln can be heated to fairly high temperatures, there are several drawbacks: 1) The heating elements have limited dimensions, complex geometries, and must be strictly controlled to maintain long life. A controlled atmosphere must be maintained; and 2) uniform temperatures are difficult to achieve in this type of kiln because the furnace dimensions are limited and the heating elements provide only radiant heat. This kiln therefore provides poor load density, limited productivity, and poor energy efficiency due to radiant heat transfer and size limitations. Recently, plasma arc technology has been applied to the production of refractories and ceramic materials to reduce furnace energy requirements and holding times.
しかしながら、プラズマ技術は一般に高温材料の溶融に
対して使用されるだけであり、焼結又は反応焼結に使用
されていない。これは多くのセラミック又は耐火物材料
に対して必要とされる焼結温度が普通２５００℃以下で
あり、一方プラズマアーク塔を通って加熱されるガスの
平均温度が約４０００℃以上であるからである。例えば
ａ−炭化珪素は一般に１９００〜２３５０℃の温度で焼
結される。約２１５０°Ｃ以上の温度において炭化珪素
は珪素ガスと固体炭素に分解する。次いでこの炭素は炭
化珪素及び珪素がスと更に反応して他の蒸気様例えばＳ
ｉ Ｃ２及ｖＳｉｚＣを生成する。この炭化珪素の分
解は焼結する製品の実質的な収縮並びに表面化学におけ
る望ましくない変化をもなら −す。 プラズマガスで
加熱されたガスは、イオン化されており且つ電気及び熱
を伝導しうる荷電した粒子を含み；或いは窒素の場合に
おけるように解離し、高反応性になっているという点で
通常の炉の加熱されたガスと大きく異なっている。例え
ば窒素プラズマがスはＮ２分子、Ｎ原子、Ｎ＋イオン及
び電子の高反応性混合物に解離する。この解離又はイオ
ン化は、セラミック又は耐火物材料の焼結の反応速度を
非常に増大させる。例えば窒素は約５０００℃及び１気
圧で解離するけれど、通常の炉の約１５００〜２０００
’Ｃという焼結条件では解離しないであろう。即ちプ
ラズマガスの使用は高反応性の環境を作り出し、これが
反応焼結速度を非常に増加させる。However, plasma technology is generally only used for melting high temperature materials and not for sintering or reactive sintering. This is because the required sintering temperatures for many ceramic or refractory materials are typically below 2500°C, while the average temperature of the gas heated through the plasma arc tower is about 4000°C or higher. be. For example, a-silicon carbide is generally sintered at temperatures of 1900 to 2350°C. At temperatures above about 2150°C, silicon carbide decomposes into silicon gas and solid carbon. This carbon then reacts further with silicon carbide and silicon to form other vapors such as S.
Generate i C2 and vSizC. This decomposition of silicon carbide also results in substantial shrinkage of the sintered product as well as undesirable changes in surface chemistry. Gases heated with plasma gas contain charged particles that are ionized and capable of conducting electricity and heat; or, as in the case of nitrogen, are dissociated and become highly reactive. It is very different from heated gas. For example, nitrogen plasma dissociates into a highly reactive mixture of N2 molecules, N atoms, N+ ions, and electrons. This dissociation or ionization greatly increases the kinetics of sintering the ceramic or refractory material. For example, nitrogen dissociates at about 5,000°C and 1 atm, but at about 1,500 to 2,000 in a normal furnace.
It will not dissociate under the sintering conditions 'C. That is, the use of plasma gas creates a highly reactive environment, which greatly increases the rate of reactive sintering.
しかしながらこの非常に反応性のプラズマ環境は炉内の
がスの流れを増大させる対流熱伝導に含° まれる浮
揚力のために未処理（ｇｒｅｅｎ ）物体の分解も増大
させる。即ちこれらのガスは分解生成物を一掃してしま
うから、分解反応は進行する。炭化珪素の場合、珪素は
未処理物体の表面から連続的に除去され、密度の低下と
望ましくない表面化学をもたらす。However, this highly reactive plasma environment also increases the decomposition of green material due to the buoyancy forces involved in convective heat transfer, which increases gas flow within the reactor. That is, since these gases sweep away the decomposition products, the decomposition reaction proceeds. In the case of silicon carbide, silicon is continuously removed from the surface of the untreated object, resulting in reduced density and undesirable surface chemistry.
本発明は炭化珪素製品の分解を防止し、遅延し又は逆行
する炭化珪素耐火物又はセラミック製品の高温焼結系に
関する。The present invention relates to a high temperature sintering system for silicon carbide refractories or ceramic products that prevents, retards or reverses the decomposition of silicon carbide products.
本発明の好適な具体例において、焼結は炉の上部付近に
位置する少くとも１つのプラズマトーチと炉の底部付近
に位置する少くとも１つの排気出口とを有した炉内で行
なわれる。大きい炉においでは、上述の主プラズマトー
チの反対側の炉壁の中央を通して更なるトーチを配置す
ることが好適である。このプラズマトーチ及び排気出口
の特別な配置は２つのへ能を果す：１）それは対流電熱
及び均一な加熱のために炉内に最大の乱流を提供する、
そして２）それは炭化珪素分解反応生成物が焼結する炭
化珪素製品の近傍から除去されるのを防止する、即ち炭
化珪素製品の更なる分解を遅延させ或いは防止する。In a preferred embodiment of the invention, sintering is carried out in a furnace having at least one plasma torch located near the top of the furnace and at least one exhaust outlet located near the bottom of the furnace. In large furnaces it is preferred to place a further torch through the middle of the furnace wall opposite the main plasma torch mentioned above. This special arrangement of the plasma torch and exhaust outlet serves two functions: 1) It provides maximum turbulence within the furnace for convective heating and uniform heating;
and 2) it prevents silicon carbide decomposition reaction products from being removed from the vicinity of the sintering silicon carbide product, ie, retards or prevents further decomposition of the silicon carbide product.
好ましくは焼結する炭化珪素耐火物又はセラミック製品
をるつぼ、最も好ましくは蓋つきるつぼ内に置く。るつ
ぼを用いる場合、炭化珪素分解反応生成物はるつぼ内に
包含され、従って炭化珪素製品の更なる分解を防止する
。好ましくはるつぼはグラファイト製であるが、技術的
に通常のいずれのるつぼ材料も使用しうる。Preferably, the silicon carbide refractory or ceramic article to be sintered is placed in a crucible, most preferably a lidded crucible. When using a crucible, the silicon carbide decomposition reaction products are contained within the crucible, thus preventing further decomposition of the silicon carbide product. Preferably the crucible is made of graphite, but any crucible material conventional in the art may be used.
本発明の他の具体例において、炭化珪素の犠牲源は焼結
炉内、好ましくはプラズマがスの入口付近に置かれる。In another embodiment of the invention, a sacrificial source of silicon carbide is placed within the sintering furnace, preferably near the entrance to the plasma bath.
この犠牲源はその高表面積及びプラズマガスの入口に対
する近傍位置のために、焼結される耐火物又はセラミッ
ク製品の前に分解しはじめ、従って炉を珪素蒸気種で飽
和させる。これらのガスの存在は炭化珪素の分解反応を
逆行させる（ｒｅｖｅｒｓｅ）傾向があり、斯くして炭
化珪素耐火物又はセラミック製品が分解するのを防止す
る。Because of its high surface area and close location to the plasma gas inlet, this sacrificial source begins to decompose before the refractory or ceramic product is sintered, thus saturating the furnace with silicon vapor species. The presence of these gases tends to reverse the silicon carbide decomposition reactions, thus preventing the silicon carbide refractory or ceramic article from decomposing.
非常に小さい炭化珪素粒子はその高表面積のために犠牲
源として用いるのに好ましい１本発明に従って犠牲源を
用いれば、炭化珪素耐火物又はセラミック製品の分解が
殆んど又は全熱なくなるから優秀な焼結生成物が生成す
る。Very small silicon carbide particles are preferred for use as a sacrificial source due to their high surface area. Using a sacrificial source in accordance with the present invention is advantageous because the decomposition of silicon carbide refractories or ceramic products involves little or no heat. A sintered product is produced.
従って本発明の目的は、炭化珪素製品のプラズマ焼結中
の分解を防止し、遅延し、或いは逆行させるための簡便
で効率のよい安価な系を提供することである。It is therefore an object of the present invention to provide a simple, efficient, and inexpensive system for preventing, retarding, or reversing decomposition during plasma sintering of silicon carbide products.
本発明の他の目的は、炭化珪素耐火物又はセラミック製
品の焼結中の分解を防止し、遅延し、逆行させて低収縮
性の高密度生成物をもたらす系を提供することである。Another object of the present invention is to provide a system that prevents, retards, and reverses decomposition during sintering of silicon carbide refractories or ceramic products, resulting in a high density product with low shrinkage.
本発明の他の目的及び他の適用範囲は、図面を参照して
行なわれる以下の詳細な記述から明らかになるであろう
。Other objects and other scope of applicability of the present invention will become apparent from the following detailed description taken with reference to the drawings.
図面は本発明によるプラズマアーク炉における熱伝導機
構とプラズマトーチ、排気出口及びるつぼの位置とを例
示する。The drawing illustrates the heat transfer mechanism and the location of the plasma torch, exhaust outlet and crucible in a plasma arc furnace according to the invention.
最初に本発明をその概略的な全体像に関して記述し、続
いて更に詳細に記述する。本発明は炭化珪素耐火物又は
セラミックの未処理物体の高焼結温度における分解を防
止し、遅延し或いは逆行させるための系に関する。この
系は炭化珪素耐火物又はセラミック製品をプラズマ炉内
において、１）炭化珪素製品を閏された環境例えば蓋つ
きるつぼ内に１ｎき、２）炭化珪素製品を炭化珪素の犠
牲源と−緒に閉された環境例えば蓋つきるつぼ内に置き
、３）炭化珪素製品を開放るつぼ内に置き；４）炭化珪
素製品を炭化珪素の犠牲源と一緒に開放るつぼ内に置き
；５）炭化珪素製品を炭化珪素の犠牲源と一緒に完全に
開かれた焼結環境内に置き；或いは６）炭化珪素製品を
、浮揚性対流熱伝導を最大にし、一方炭化珪素製品の分
解をるつぼ又は炭化珪素の犠牲源の有無下に最小にする
ように設計された炉内で焼結するといういずれかの工程
によって焼結することを含んでなる。好ましくは焼結は
炉の上部付近に配置された少くとも１つのプラズマトー
チ、炉の底部付近に配置された排気出口、及びるつぼ間
の空間を有する炉内で行なわれる。The invention will first be described in terms of its general overview and then in more detail. The present invention relates to a system for preventing, retarding or reversing the decomposition of silicon carbide refractory or ceramic green bodies at high sintering temperatures. This system involves placing a silicon carbide refractory or ceramic product in a plasma furnace, 1) placing the silicon carbide product in an enclosed environment, such as a crucible with a lid, and 2) placing the silicon carbide product together with a sacrificial source of silicon carbide. 3) place the silicon carbide product in an open crucible; 4) place the silicon carbide product together with a sacrificial source of silicon carbide in the open crucible; 5) place the silicon carbide product in an open crucible with a sacrificial source of silicon carbide; or 6) place the silicon carbide product in a completely open sintering environment with a sacrificial source of silicon carbide; sintering in a furnace designed to minimize the presence or absence of a source. Preferably, sintering is carried out in a furnace having at least one plasma torch located near the top of the furnace, an exhaust outlet located near the bottom of the furnace, and a space between the crucibles.
プラズマトーチ、排気出口、及びるつぼの特別な位置、
そして犠牲源の存在はすべてが炭化珪素セラミック又は
耐火物製品の分解を防止する傾向を示す。special locations of the plasma torch, exhaust outlet, and crucible;
And the presence of sacrificial sources all tend to prevent decomposition of the silicon carbide ceramic or refractory product.
炭化珪素を約２１５０℃以上の温度で焼結する時、これ
は次の反応式：
％式％
に従って分解する。この分解は炭化珪素表面上に炭素層
を形成せしめ、これが続いて炭化珪素及び珪素〃スと更
に反応して他の蒸気種例えば５ｉＣｚ及びＳ ｉ２ｃを
生成する。これらの反応は正味の物質損失と密度の減少
をもたらし、更に炭化珪素生成物に望ましくない化学的
及び物理的性質を与えるかもしれない炭素層を表面に与
える。勿論ＳｉＣ＜ 、 ＞ （’）周囲の環境がＳ’
（ｇ）で飽和されて゛るならば、反応は左方向へ、即ち
ＳｉＣ側へ進（ｓ）
行する傾向にある。When silicon carbide is sintered at temperatures above about 2150°C, it decomposes according to the following reaction equation: This decomposition causes the formation of a carbon layer on the silicon carbide surface, which subsequently reacts further with the silicon carbide and silicon gas to produce other vapor species such as 5iCz and Si2c. These reactions result in net material loss and density reduction, and also provide a carbon layer on the surface that may impart undesirable chemical and physical properties to the silicon carbide product. Of course, SiC < , >(') The surrounding environment is S'
If it is saturated with (g), the reaction tends to proceed to the left (s), that is, toward the SiC side.
本発明は炭化珪素耐火物又はセラミック未処理物体の分
解を３つの方策で防止し、遅延し或いは逆行させる＝１
）炭化珪素の未処理物体を閉された環境例えば蓋つきる
つぼ内に置くことによって、閉された環境内に珪素ガス
の分圧を形成させる。The present invention prevents, delays or reverses the decomposition of silicon carbide refractories or ceramic green objects in three ways = 1
) A partial pressure of silicon gas is created within the closed environment by placing a raw body of silicon carbide in a closed environment, such as a crucible with a lid.
環境が珪素〃ス及び他の珪素蒸気槽で過飽和され ・る
ようになるにつれて、炭化珪素未処理物体の分解は停止
し又は遅延される。２）プラズマアークトーチを炉の上
部付近に配置し且つ排気出口を炉の底部付近に配置する
ことにより、対流熱伝導の浮揚性効果を最小にする。即
ち珪素蒸気槽が一掃されず、それ自体るつぼ又は炉内に
とどまって珪素蒸気槽で過飽和されたるつぼ及び炉の環
境を維持する。３）炭化珪素未処理物体前に分解する炭
化珪素の犠牲源を用いることにより、炉の雰囲気（開放
の又は閉された環境）が珪素ブス及び他の珪素蒸気槽で
飽和されるようになり、斯くして炭化珪素の未処理物体
の分解を停止し、遅延し、防止し又は逆行させる。As the environment becomes supersaturated with silicon gas and other silicon vapors, the decomposition of the silicon carbide green body is stopped or slowed. 2) Placing the plasma arc torch near the top of the furnace and the exhaust outlet near the bottom of the furnace minimizes the buoyant effects of convective heat transfer. That is, the silicon vapor bath is not purged, but remains within the crucible or furnace itself, maintaining a crucible and furnace environment supersaturated with the silicon vapor bath. 3) By using a sacrificial source of silicon carbide that decomposes before the silicon carbide green body, the furnace atmosphere (open or closed environment) is saturated with silicon busses and other silicon vapor vessels; Thus, the decomposition of the silicon carbide raw material is stopped, retarded, prevented or reversed.
炭化珪素耐火物又はセラミックの未処理物体に対して好
適な出発材料は、基本的にはβ−炭化珪素よりも容易に
入手しうる立方晶系でないα−炭化珪素であるべきであ
る。しかしながらａ、β、又は非晶系の炭化珪素或いは
これらの混合物を用いることも許容される。β−炭化珪
素を用いる場合、これは高純度のものであるべきである
。未処理物体混合物には、生成物の必要条件に依存して
ホウ素、炭素又は炭化しうる有数物質、結合剤及び他の
添加剤も含有させうる。Suitable starting materials for silicon carbide refractories or ceramic green bodies should be non-cubic alpha-silicon carbide, which is basically more readily available than beta-silicon carbide. However, it is also permissible to use a-, β-, or amorphous silicon carbide or mixtures thereof. If β-silicon carbide is used, it should be of high purity. The green mass mixture may also contain boron, carbon or other carbonizable substances, binders and other additives depending on the product requirements.
炭化珪素出発混合物は、常法例えば押出し、射出成形、
トランスファ成形、キャスト成形、冷プレス成形、均衡
プレス成形成いは圧縮成形によって成形された未処理物
体に成形しうる。The silicon carbide starting mixture can be prepared by conventional methods such as extrusion, injection molding,
Shaped green bodies may be formed by transfer molding, cast molding, cold pressing, isostatic pressing, or compression molding.
次いでこの成形された炭化珪素物体をプラズマアーク炉
中で焼結する。図面は本発明を実施するのに有用なプラ
ズマアーク焼結炉に含まれる熱伝導槻構の例である。真
直ぐの矢印２４は輻射による熱伝導を示し、また波形の
矢印２６は対流による熱伝導を示す、対流熱伝導を用い
れば、プラズマアーク炉は従来法の炉よりも低いサイク
ル時間となる。The shaped silicon carbide object is then sintered in a plasma arc furnace. The drawing is an example of a heat transfer sintering structure included in a plasma arc sintering furnace useful in practicing the present invention. Straight arrows 24 indicate heat transfer by radiation, and wavy arrows 26 indicate heat transfer by convection. Using convective heat transfer, plasma arc furnaces have lower cycle times than conventional furnaces.
本明ｍ書に参考文献として引用される名記された日付（
すのノヨナサンＲ，キム（Ｊ ｏｎａｔｂａｎ Ｒ。Named dates cited as references in this book (
Suno Yonathan R, Kim (Jonatban R.
Ｋ ｉｍ）らの関連特許願第 号（代理人記
録簿！ｊ＆８４−ρ−０１９８Ａ号）の［プラズマ加熱
による焼結炉」及び第 号（代理人記録簿第
８５−ｐ−０１１９号）の「炭化珪素のプラズマアーク
による焼ＭＪは本発明の実施において重要である。代理
人記録薄第８４−ｐ−０１９８Ａ号はプラズマ加熱によ
る炉と耐火物又はセラミツり材料の焼結法を開示してい
る。好適な具体例において、炉は焼結室の壁を通して非
対称的に位置する少くとも２つのプラズマトーチの入口
、即ち焼結室の上部付近に位置する１つのプラズマトー
チの入口及び炉の中央付近に位置する他のプラズマトー
チの入口、そして焼結室の底部付近に位置する排気出口
を含んでいる。代理人記録ｆＩ第８５−ｐ−０１１９号
はプラズマ加熱炉における炭化珪素耐火物又はセラミッ
ク製品の焼結法を開示している。これによると、炭化珪
素製品を２０００〜６０００ＢＴＵ／ｌｂのエネルギー
容量を有するプラズマがスにより３００〜ｂ
熱速度で１５００〜２５００℃の焼結温度まで加熱し、
この焼結温度に０．１〜２時間維持する。[Sintering furnace by plasma heating] in Related Patent Application No. (Agent's Record Book! J & 84-ρ-0198A) and 'Sintering Furnace by Plasma Heating' of No. 85-p-0119 (Agent's Record Book!) Plasma arc sintering MJ of silicon carbide is important in the practice of the present invention. Agent's Record No. 84-p-0198A discloses a furnace and method for sintering refractories or ceramic materials by plasma heating. In a preferred embodiment, the furnace has at least two plasma torch inlets located asymmetrically through the walls of the sintering chamber, namely one plasma torch inlet located near the top of the sintering chamber and near the center of the furnace. and an exhaust outlet located near the bottom of the sintering chamber.Representative Record fI No. 85-p-0119 is a plasma furnace for silicon carbide refractories or ceramic products. discloses a sintering method in which a silicon carbide product is heated to a sintering temperature of 1500 to 2500°C by a plasma having an energy capacity of 2000 to 6000 BTU/lb at a thermal rate of 300 to 2500°C;
Maintain this sintering temperature for 0.1-2 hours.
代理人記録ｆｌ第８４−ｐ−０１９８Ａ号及び第８５−
ｐ−０１１９Ａ号に従って操作する本発明に対する典型
的なサイクル時間は、電気式キルンに対する約２４時間
の全サイクル時間に比して約８時間（冷却時間を含む）
である。ここに従来法の電■
気式キルン例えばセントール（Ｃｅｎｔｏｒｒ ）又
はアスト・（Ａ ｓｔ・・■）炉の場合には唯一の熱伝
導様式が輻射によるということを特記しなければならな
１、ｎＩｌ
プラズマ焼結炉は停滞系と考えられる従来法の輻射炉と
違って乱流系である。乱流系における浮揚性対流力は熱
伝導速度を増大させ且つ均一な加熱を提供する。Agent record fl No. 84-p-0198A and No. 85-
A typical cycle time for the present invention operating in accordance with No. 0119A is about 8 hours (including cooling time) compared to a total cycle time of about 24 hours for an electric kiln.
It is. It must be noted here that in the case of conventional electric kilns, such as Centor or Ast furnaces, the only mode of heat transfer is by radiation. Plasma sintering furnaces are turbulent flow systems, unlike conventional radiation furnaces, which are considered to be stagnant systems. Buoyant convective forces in turbulent systems increase the rate of heat transfer and provide uniform heating.
炭化珪素未処理物体は、分解生成物が一掃されるのを妨
害し、これによって炭化珪素の分解反応を防止し、遅延
し又は逆行させるために閉された環境例えば蓋つきのる
つぼ中で焼結することが好ましい。図面に例示されるよ
うな具体例の場合には、炭化珪素の成形された未処理物
体１０（図面にはローターとして示しである）を好まし
くは閉された環境例えば蓋つきのるつぽ１２内に置く。The silicon carbide green body is sintered in a closed environment, e.g. in a covered crucible, to prevent decomposition products from being swept away, thereby preventing, retarding or reversing the decomposition reactions of the silicon carbide. It is preferable. In the case of the embodiment illustrated in the drawings, a shaped green body 10 of silicon carbide (shown as a rotor in the drawings) is preferably placed in a closed environment, such as a crucible 12 with a lid. put.
焼結が進行するにつれて、珪素の分圧がるつぼ内に形成
される。（熱力学的計算は２３２５℃における珪素の炭
化珪素との平衡時の分圧が３×１０−３気圧であること
を示した。）珪素蒸気が形成されるにつれて炭化珪素の
分解が停止し、遅延し、或いは逆行される。As sintering progresses, a partial pressure of silicon builds up within the crucible. (Thermodynamic calculations showed that the equilibrium partial pressure of silicon with silicon carbide at 2325°C is 3 x 10-3 atmospheres.) The decomposition of silicon carbide stops as silicon vapor is formed; delayed or reversed.
存在する表面積を対流による熱伝導に対して増加させる
ために、るつぼ１２開に空間１４を置くべきである。こ
の空間は炉ガスを通流させ、斯くして対流による熱伝導
を良好にする。るつぼは図面に示すように積み重ねても
よい。るつぼ間の間隔１４は少くとも０．５インチ位で
あるべきである。好適なるつぼ材料はグラファイトであ
るが、技術的に通常のいずれのるつぼ材料を使用しても
よい。A space 14 should be placed in the crucible 12 in order to increase the surface area present for heat transfer by convection. This space allows the passage of furnace gas and thus provides good heat transfer by convection. The crucibles may be stacked as shown in the drawings. The spacing 14 between crucibles should be on the order of at least 0.5 inch. The preferred crucible material is graphite, but any crucible material conventional in the art may be used.
炉内のプラズマトーチの位置は、最大の６Ｌ流を得、こ
れによって熱利用を最大にし、高エネルギー効率を得、
そして炉内の温度勾配を最小にして均一な焼結、即ち一
貫した生成物を得るのにｍ要である。プラズマトーチ１
６は好ましくは図面に示すように冷ボケツ） （ｐａｃ
ｋｅｔ）を避けるべく炉の上部付近に位置する。大きな
炉の場合には、好ましくは図面に示すように主トーチ１
６の反対側の炉壁の中央を通して更なるトーチ１８が配
置される。好ましくは排気出口２０は熱損失を最小にす
るだめに炉の底部付近に位置させる。The location of the plasma torch within the furnace allows for maximum 6L flow, thereby maximizing heat utilization and high energy efficiency.
It is necessary to minimize temperature gradients within the furnace to obtain uniform sintering, ie, a consistent product. plasma torch 1
6 is preferably a cold box (pac) as shown in the drawings.
ket) near the top of the furnace. In the case of large furnaces, preferably the main torch 1 as shown in the drawing
A further torch 18 is placed through the center of the furnace wall opposite 6. Preferably, the exhaust outlet 20 is located near the bottom of the furnace to minimize heat loss.
他の具体例において、炭化珪素の分解を妨害するための
本発明の系は、焼結される炭化珪素耐火物又はセラミッ
ク製品より先に分解する炭化珪素の犠牲源を利用するこ
とを含む。犠牲源からの分解生成物は炉の環境を珪素ガ
ス及び他の蒸気種で飽和する。これは炭化珪素耐火物又
はセラミック製品が分解するのを逆行させ、防止し又は
遅延する。好ましくは犠牲源と組合せて閉された環境例
えば蓋つきるつぼを使用する。この時犠牲源は成形され
た未処理の耐火物又はセラミック物体と一緒にるつぼ内
に置かれる。しかし成形された未処理物体を開放るつぼ
の中に置き或いは炭化珪素の犠牲源と一緒に開放のまま
炉内に置くという開かれ環境も使用しうる。In other embodiments, the present system for inhibiting silicon carbide decomposition includes utilizing a sacrificial source of silicon carbide that decomposes before the sintered silicon carbide refractory or ceramic article. Decomposition products from the sacrificial source saturate the furnace environment with silicon gas and other vapor species. This reverses, prevents or delays the decomposition of silicon carbide refractories or ceramic products. Preferably, a closed environment is used in combination with the sacrificial source, such as a crucible with a lid. The sacrificial source is then placed in the crucible together with the shaped green refractory or ceramic object. However, an open environment may also be used in which the shaped green body is placed in an open crucible or left open in a furnace with a sacrificial source of silicon carbide.
普通α−炭化珪素又は他のセラミック製品の焼結中、収
縮によって高密度化が起こる。即ち製品のある領域から
の物質が同一の製品の他の領域に移動する。普通物質は
焼結を受ける対象物量で交換はしない。本発明の系を用
いてα−炭化珪素を焼結するのに重要な高密度化の機構
は、昇華と凝縮を含む。この機構では、犠牲源（源）の
昇華と焼結する製品上への凝縮［吸着域（ｓｉｎｋ）］
が存在する。During sintering of alpha-silicon carbide or other ceramic products, densification typically occurs due to shrinkage. That is, material from one area of the product is transferred to another area of the same product. Normally, materials are not exchanged depending on the amount of objects to be sintered. The densification mechanisms important for sintering alpha-silicon carbide using the system of the present invention include sublimation and condensation. This mechanism involves sublimation of a sacrificial source and condensation [sink] onto the product to be sintered.
exists.
この有利な物質移動を達成するためには、源の化学的ポ
テンシャルが吸着域のそれより高くなければならない。To achieve this advantageous mass transfer, the chemical potential of the source must be higher than that of the adsorption zone.
高い化学的ポテンシャル及び犠牲源から炭化珪素の未処
理物体へのａＩＩＪ質移動は３つの方策で達成すること
がで興る＝１）源を吸着域より高温に保つ。High chemical potential and aIIJ mass transfer from the sacrificial source to the raw body of silicon carbide can be achieved by three strategies: 1) keeping the source hotter than the adsorption zone;
これは犠牲源を炉内のプラズマがスの入口付近に置く二
とによって達成することができる；２）源を準安定形、
例えば準安定結晶相又は非晶性構造体より作る；或いは
３）成形された未処理物体の粒子に比べて非常に小さい
曲率半径を有する源の粒子を用いる。This can be achieved by placing a sacrificial source near the inlet of the plasma in the reactor; 2) making the source metastable;
or 3) using source particles with a very small radius of curvature compared to the particles of the shaped green object.
好ましくは、犠牲源はより速い速度で分解するように焼
結される耐火物製品よりも非常に大きい表面積を有すべ
きである。小さい粒子の炭化珪素は小さい曲率半径と高
表面積の双方を有する。この粒子は存在する表面積を増
大させるために、また存在する表面積を低下させ且つ個
々の粒子の曲率半径を増大させる犠牲源の焼結を最小に
するためにできるだけ薄く広げるべきである。Preferably, the sacrificial source should have a much larger surface area than the refractory product being sintered so that it decomposes at a faster rate. Small grain silicon carbide has both a small radius of curvature and a high surface area. The particles should be spread as thin as possible to increase the surface area present and to minimize sacrificial sintering which reduces the surface area present and increases the radius of curvature of the individual particles.
好ましくは犠牲源又は粒子はるつぼ中、最も好ましくは
蓋つきるつ１ｒ中の焼結すべき炭化珪素製品の近くに置
かれる。例えばるつぼの内側をコーティングするために
、炭化珪素源の粒子のスラリーを用いてもよい。他に焼
結すべき製品を炭化珪素の粉末でコーティングしてもよ
い、、他の方法としては、炭化珪素の粉末をるつぼの底
に層として置いてもよい。Preferably the sacrificial source or particles are placed in a crucible, most preferably in a lidded crucible 1r, near the silicon carbide product to be sintered. For example, a slurry of silicon carbide source particles may be used to coat the inside of a crucible. Alternatively, the product to be sintered may be coated with silicon carbide powder; alternatively, silicon carbide powder may be placed in a layer at the bottom of the crucible.
他の具体例において、成形された炭化珪素の未処理物体
は炉内に開放のまま積み重ねられ或いは配置される。炭
化珪素の源粒子は炭化珪素製品の近くの炉内に或いは存
在する表面積を最大にするために大きい浅い容器中に開
放状態で置くことができる。完全に開放の炉の環境の場
合、犠牲源材料は炭化珪素耐火物又はセラミック製品よ
りも高温で存在し且つ斯（してそれよりも迅速に分解す
るようにプラズマガスの入口付近に位置させることが好
ましい。他に炉壁に炭化珪素の粒子を含むスラリーを適
用してもよい。In other embodiments, the shaped silicon carbide green bodies are stacked or placed open in the furnace. The silicon carbide source particles can be placed in the furnace near the silicon carbide product or open in a large shallow container to maximize the surface area present. In the case of a completely open furnace environment, the sacrificial source material should be located near the plasma gas inlet so that it exists at a higher temperature than the silicon carbide refractory or ceramic product and thus decomposes more rapidly. Alternatively, a slurry containing silicon carbide particles may be applied to the furnace wall.
炭化珪素製品を焼結させるには、望ましくない物理的及
び化学的性質を有するかもしれない酸化物が生成しない
ように、酸素を含まないガスを用いることが好ましい、
炭化珪素の焼結に好ましいガスは窒素、アルゴン、ヘリ
ウム、及び／又はネオンであるが、生成物の必要条件に
依存していずれのプラズマがスも本発明で使用すること
ができる。To sinter the silicon carbide product, it is preferred to use an oxygen-free gas to avoid the formation of oxides that may have undesirable physical and chemical properties.
Preferred gases for sintering silicon carbide are nitrogen, argon, helium, and/or neon, although any plasma gas can be used in the present invention depending on the product requirements.
本発明の系は標準的な耐火物又はセラミックスの炭化珪
素成形物又は複雑な成形物例えばパックプレー） （ｂ
ａｅｋｐｌａｔｅ）、ローター、ス９ ロー ル組立品
及びノズルを焼結するのに有用である。本発明の系を用
いれば、良好な密度と良好な寸法許容性を有する生成物
が得られる。The system of the present invention can be used in standard refractory or ceramic silicon carbide moldings or complex moldings (e.g. pack-play) (b
Useful for sintering aekplates, rotors, roll assemblies and nozzles. Using the system of the invention, products with good density and good dimensional tolerance are obtained.
次の限定を意味しない実施例は本発明を更に説明する。The following non-limiting examples further illustrate the invention.
実施例１〜２０
成形された未処理の物体を、プラズマ加熱炉内に開放式
焼結配置においで種々の高さに位置させ。Examples 1-20 Shaped green objects were placed at various heights in an open sintering arrangement in a plasma heated furnace.
その重量損失と密度を炉内の位置の開数として決定した
。プラズマトーチを炉の上部付近に位置させ、排気出口
を炉の底部付近に配置した。試料を３００℃／時で２３
２５℃まで加熱し、１１／２時間２３２５℃に保った。Its weight loss and density were determined as a numerical value of the position in the furnace. The plasma torch was located near the top of the furnace, and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace. The sample was heated at 300℃/hour for 23 minutes.
Heat to 25°C and hold at 2325°C for 11/2 hours.
各未処理物体の重量を焼結の前後に測定して重量損失を
決定した。焼結した物体の密度も測定した。結果を第１
表に示す。The weight of each green body was measured before and after sintering to determine weight loss. The density of the sintered objects was also measured. Results first
Shown in the table.
キャスト成形した炭化珪素物体の、全炉高に延びる重量
損失及び密度の結果も比較のためにｆｔＳｉ表に示す。Weight loss and density results across the entire furnace height for cast silicon carbide objects are also shown in the ftSi table for comparison.
第１表は、一般に炉の上部（ここにプラズマトーチが位
置する場合）により近く位置する未処理物体は炉の底部
近くに位置する試料よりも低い密度と高い重量損失を有
することを示す。Table 1 shows that, in general, untreated objects located closer to the top of the furnace (where the plasma torch is located) have a lower density and higher weight loss than samples located near the bottom of the furnace.
実施例２１〜２５
炉の位置と炭化硅素の犠牲源の密度に及ぼす影？Ｊを比
較するために、開放式焼結環境で焼結させた後に炭化珪
素物体の密度を測定した。未処理の物体を、プラズマト
ーチが炉の上部付近に位置し且つ排気出口が炉の底部付
近に位置するプラズマ加熱炉の上部又は底部に置いた。Examples 21-25 Effect of furnace location on density of silicon carbide sacrificial source? To compare J, the density of silicon carbide bodies was measured after sintering in an open sintering environment. The untreated object was placed in the top or bottom of a plasma heating furnace where the plasma torch was located near the top of the furnace and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace.
炭化珪素の犠牲源をいくつかの実験では存在させた。炭
化珪素物体の１つをプラズマトーチの入口の非常に近（
に（衝突する上部に）置いた。得られた平均密度を第２
表に示す。A sacrificial source of silicon carbide was present in some experiments. Place one of the silicon carbide objects very close to the plasma torch entrance (
(at the top where it collides). The obtained average density is
Shown in the table.
１罎Ｌ
１５；Ｉ数式焼結環境における炉内の位置及び犠牲源の
存在の密度に及ぼす影響
衷凱ｌＬ 更応！Ｂ口【 徹ＪｊＬ 五抱１１区紅（
ｉゴ２１ 底部 なし ２．７７０２２
上部 なし ２．７１１２３ 底部
あり ２．９０７２４ 上部
あり ２．７２８２５ ＠突する上部 あり
２．６５１第２表は、（プラズマトーチが位置する）
炉の上部に位置する試料が炉の底部に位置するものより
低密度であることを示す。また犠牲源の存在はより高い
密度を与える。1.L 15;I Formula on the influence of the position in the furnace and the presence of sacrificial sources on the density in the sintering environment. B mouth [ Toru JjL Goho 11th ward Beni (
igo21 bottom no 2.77022
Top Without 2.71123 Bottom With 2.90724 Top
Yes 2.72825 @Protruding upper part Yes
2.651 Table 2 shows (where the plasma torch is located)
It shows that the samples located at the top of the furnace are less dense than those located at the bottom of the furnace. The presence of a sacrificial source also gives higher density.
実施例２６〜３０
炉の位置及び犠牲源の密度に及ぼす影響を比較するため
に、開放るつぼ内で焼結した後に炭化珪素物体の密度を
測定した。未処理の物体を、プラズマトーチが炉の上部
付近に位置し且つ排気出口が炉の底部付近に位ａするプ
ラズマ加熱炉の上部又は底部に置いた。い（つかの実験
では炭化珪素の犠牲源を置いた。試料の１つにはプラズ
マトーチを衝突させた。得られた平均の密度を第３表に
示す。Examples 26-30 To compare the effect of furnace position and sacrificial source on density, the density of silicon carbide objects was measured after sintering in an open crucible. The untreated object was placed in the top or bottom of a plasma heating furnace where the plasma torch was located near the top of the furnace and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace. (In some experiments, a sacrificial source of silicon carbide was placed. One of the samples was bombarded with a plasma torch. The average densities obtained are shown in Table 3.
第」」（
開放式るつぼ配列において、炉内の位置及び犠牲源の存
在の密度に及ぼす影響
Ｕ且 凭江Δ逆血 １も策 五弘４文組乙視Ｕ２６
底部 なし ３．１４３２７ 上部
なし ３．１０９２８ 底部 あり
３．１５２２９ 上部 あり ３．１５
５３０ ［ｉ突する上部 あり ２，８２６第３表
の結果の、ｆｊ４２表のそれとの比較は、炭化珪素の未
処理物体を開放式るつぼ中に置けば、完全に開かれた焼
結環境を用いる場合より非常に高い密度を与えることを
示す。ｔｊｒＪ３表は試料にプラズマトーチを衝突させ
る場合を除いて犠牲源が存在する時により高い密度の得
られることも示す。``In an open crucible arrangement, the influence of the position in the furnace and the presence of a sacrificial source on the density U 佔 凭庭Δ reverse blood 1 also plan Goko 4bunkumi Otsumi U26
Bottom None 3.14327 Top
None 3.10928 Bottom Yes
3.15229 Upper part Yes 3.15
530 [with bumping top 2,826 A comparison of the results in Table 3 with those in Table fj42 shows that if the silicon carbide green body is placed in an open crucible, a completely open sintering environment is used. This shows that it gives a much higher density than the case. The tjrJ3 table also shows that higher densities are obtained when a sacrificial source is present, except when the sample is bombarded with a plasma torch.
実施例３１〜３６
１）炉内の位置、２）犠牲源、及び３）るつぼの蓋の影
響を比較するために、開放るつぼ内で、炭化珪素犠牲源
を含有させて、及び犠牲源を含よない蓋つきるつぼ内で
焼結した炭化珪素物体の密度を測定した。末路３１！ｌ
！物体を、プラズマトーチが炉の上部付近に位置し且つ
排気出口が低部付近に位置するプラズマ加熱炉の上部及
び底部のるつぼ中に置いた。炭化珪素の犠牲源を開放の
るつば内だけに置いた。試料の１つにプラズマトーチを
衝突させた。得られた平均の密度を第４表に示す。Examples 31-36 In order to compare the effects of 1) location in the furnace, 2) sacrificial source, and 3) crucible lid, silicon carbide sacrificial sources and sacrificial sources were used in an open crucible. The density of a silicon carbide object sintered in a crucible with a tight lid was measured. End 31! l
! The objects were placed in the crucible at the top and bottom of a plasma heating furnace with the plasma torch located near the top of the furnace and the exhaust outlet near the bottom. The sacrificial source of silicon carbide was placed only within the open crucible. One of the samples was struck with a plasma torch. The average densities obtained are shown in Table 4.
１支炎
炉内の位置、閉鎖式焼結、及Ｖ犠牲源を有する開放式焼
結の密度に及ぼす影響
実施例 炉内の位置 犠牲源 るつぼ 平均密度組乙視
壮
３１ 底部 なし 蓋つき ３．１５７
３２ 上部 なし 蓋つき ３．１４９
３３ 底部 あり 開放 ３．１５２
３４ 上部 ア’） ［放３．１５５３
５ 衝突する上部 なし 蓋つき ３．１４０３
６ 衝突する上部 あり 開放 ３．００４第
４表は、試料にプラズマトーチを衝突させると密度が最
も低くなることを示す。第４表は未処理物体の、プラズ
マ炉の底部（プラズマトーチから遠い）における配置が
より高い密度を与えることも示す。また第４表は犠牲源
を含む開放るつぼを用いることにより、また犠牲源を含
まない閉鎖るつぼを用いることにより同様の密度が得ら
れることを示す。1. Location in a branch flame furnace, closed sintering, and influence on density of open sintering with V sacrificial source Examples of effects Position in the furnace Sacrificial source Crucible Average density set 31 Bottom None With lid 3. 157
32 Upper part None With lid 3.149
33 Bottom Yes Open 3.152
34 Upper A') [Radio 3.1553
5 Colliding upper part None With lid 3.1403
6 Colliding upper part Yes Open 3.004 Table 4 shows that the density is lowest when the sample is bombarded with a plasma torch. Table 4 also shows that placement of the green body at the bottom of the plasma furnace (far from the plasma torch) gives a higher density. Table 4 also shows that similar densities are obtained by using an open crucible with a sacrificial source and by using a closed crucible without a sacrificial source.
実施例３７〜４２
プラズマ炉内において炭化珪素製品を３つの異なる配置
で焼結した：１）内部が表面積１２９ｍ２／ｇの炭化珪
素粉末でコーティングされ且つ炉の上部と炉の底部に配
置された２つのるつぽ：２）表面積３６ｍ”７ｇの炭化
珪素粉末を含有し且つ炉の上部と炉の底部に配置された
２つのるつぼ；及び３）１１牲源を含有しない且つ炉の
上部と炉の底部に配置された２つのるつぼ。プラズマト
ーチを炉の上部付近に位置させ、そして排気出口を炉の
底部付近に位置させた。すべでの試料の密度を測定した
。Examples 37-42 Silicon carbide products were sintered in three different configurations in a plasma furnace: 1) internally coated with silicon carbide powder with a surface area of 129 m2/g and placed at the top of the furnace and 2 at the bottom of the furnace Two crucibles: 2) two crucibles containing 7 g of silicon carbide powder with a surface area of 36 m" and located at the top of the furnace and at the bottom of the furnace; and 3) two crucibles containing no 11-material source and located at the top of the furnace and at the bottom of the furnace. Two crucibles were placed in the furnace.The plasma torch was located near the top of the furnace and the exhaust outlet was located near the bottom of the furnace.The density of the samples at all was measured.
結果を第５表に示す。The results are shown in Table 5.
第」」」
犠牲源の、閉された焼結環境に及ぼす影響！１ＪａｕＬ
鷹圧ヘタ１＠’、ｙ＞ｍ ’ ｃｍ’３７
底部 なし ３．１３７３８
底部 コーティング ３．１４３３９ 底部
粉末 ３．１２８４０ 上部
コーティング ３．１３５４１ 衝突する上部
粉末 ３．０８９４２ 衝突する上部 な
し ３．１１６第５表は、炉の底部に位置する試
料は（プラズマトーチの位置する）炉の上部に位置する
ものよりも高密度を有することを示す。最低の密度は試
料にプラズマトーチが衝突する場合に得られた。Effect of sacrificial sources on the closed sintering environment! 1JauL
Hawk pressure heta 1@', y>m'cm'37
Bottom None 3.13738
Bottom Coating 3.14339 Bottom Powder 3.12840 Top
Coating 3.13541 Upper part colliding
Powder 3.08942 Impacting Top None 3.116 Table 5 shows that the samples located at the bottom of the furnace have a higher density than those located at the top of the furnace (where the plasma torch is located). The lowest density was obtained when the sample was bombarded with a plasma torch.
一般に犠牲源としてのコーティングの使用は、より高い
密度を与えた。Generally the use of coatings as sacrificial sources gave higher densities.
従って炭化珪素製品の高温プラズマ焼結中の分解を防止
し、遅延し又は逆行させる系が提供された。この系は、
１つの具体例の場合プラズマトーチの炉の上部付近への
配置及び排気出口の炉の底部付近への配置、るつぼ間へ
の空間の付与及びるつぼの閉鎖を含んでなる。他の具体
例において、系は炭化珪素耐火物又はセラミック製品に
先立って分解する炭化珪素の犠牲源を用いることを含ん
でなる。Thus, a system has been provided for preventing, retarding or reversing decomposition during high temperature plasma sintering of silicon carbide products. This system is
One embodiment includes locating the plasma torch near the top of the furnace and the exhaust outlet near the bottom of the furnace, providing space between the crucibles, and closing the crucibles. In other embodiments, the system comprises using a sacrificial source of silicon carbide that decomposes prior to the silicon carbide refractory or ceramic article.
以上本発明をその好適な具体例を参照して記述してきた
けれど、他の具体例も同一の結果を達成することがで島
る。本発明の変化及び改変は同業者にとって明白であり
、すべてのそのような改変及び同等の態様は特許請求の
範囲に包含されるものとする。Although the invention has been described with reference to preferred embodiments thereof, it is contemplated that other embodiments may achieve the same results. Variations and modifications of the present invention will be apparent to those skilled in the art and it is intended that all such modifications and equivalent embodiments be included within the scope of the claims.
図面は本発明によるプラズマアーク炉における熱伝導機
構とプラズマトーチ、排気出口及びるつぼの位置とを特
徴するThe drawing features the heat transfer mechanism and the location of the plasma torch, exhaust outlet and crucible in a plasma arc furnace according to the invention.
Claims (1)
素の犠牲源（ｓａｃｒｉｆｉｃｉａｌ ｓｏｕｒｃｅ）
を該プラズマ炉内に置き；そして 該炭化珪素製品をプラズマガスの環境中で焼結する、 ことを含んでなる該炭化珪素製品のプラズマ炉中での高
温焼結における分解を防止、停止、遅延又は逆行させる
方法。 ２、炭化珪素の犠牲源が焼結される炭化珪素製品の粒子
よりも高表面積を有する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３、炭化珪素の該犠牲源が焼結される炭化珪素製品の粒
子よりも小さい曲率半径を有する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ４、炭化珪素の該犠牲源が準安定物質の形態にある特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ５、炭化珪素の該犠牲源が浅い容器中に置かれている特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、炭化珪素の該犠牲源が少くとも１つのプラズマトー
チ（ｔｏｒｃｈ）の入口付近に置かれている特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ７、炭化珪素の該犠牲源が炉壁上のコーティングを含ん
でなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８、該成形した炭化珪素製品をプラズマ炉内の少くとも
１つのるつぼ中に置く特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ９、該るつぼが被覆されている特許請求の範囲第１項記
載の方法。 １０、該るつぼがグラファイトから作られている特許請
求の範囲第１項記載の方法。 １１、少くとも２段に積み重ねられたるつぼを含んでな
り、そしで該るつぼとるつぼの間には少くとも０．５イ
ンチの空間が与えられている特許請求の範囲第１項記載
の方法。 １２、少くとも１つの主プラズマトーチを該炉の上部の
近辺に配置することを更に含んでなる特許請求の範囲第
１項記載の方法。 １３、少くとも１つの更なるプラズマトーチを、該炉の
中央の壁に且つ該主プラズマトーチの反対側に配置する
ことをさらに含んでなる特許請求の範囲第１２項記載の
方法。 １４、排気出口を該炉の底部付近に配置させることをさ
らに含んでなる特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １５、炭化珪素の該犠牲源を該るつぼの中に置く特許請
求の範囲第８項記載の方法。 １６、炭化珪素の該犠牲源が該るつぼの内面上のコーテ
ィングを含んでなる特許請求の範囲第８項記載の方法。 １７、炭化珪素の該犠牲源が該るつぼの底の上の粉末を
含んでなる特許請求の範囲第８項記載の方法。[Claims] 1. Placing the shaped silicon carbide product in a plasma furnace; a sacrificial source of silicon carbide that begins to decompose prior to the silicon carbide product during sintering.
placing the silicon carbide product in the plasma furnace; and sintering the silicon carbide product in an environment of plasma gas. Or how to reverse it. 2. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide has a higher surface area than the particles of the silicon carbide product to be sintered. 3. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide has a smaller radius of curvature than the particles of the silicon carbide product to be sintered. 4. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide is in the form of a metastable material. 5. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide is placed in a shallow container. 6. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide is located near the entrance of at least one plasma torch. 7. The method of claim 1, wherein the sacrificial source of silicon carbide comprises a coating on a furnace wall. 8. The method of claim 1, wherein the shaped silicon carbide product is placed in at least one crucible in a plasma furnace. 9. The method of claim 1, wherein the crucible is coated. 10. The method of claim 1, wherein the crucible is made of graphite. 11. The method of claim 1, comprising crucibles stacked in at least two tiers, with at least 0.5 inch of space between the crucibles. 12. The method of claim 1 further comprising locating at least one main plasma torch near the top of the furnace. 13. The method of claim 12 further comprising locating at least one additional plasma torch on the central wall of the furnace and opposite the main plasma torch. 14. The method of claim 12 further comprising locating an exhaust outlet near the bottom of the furnace. 15. The method of claim 8, wherein the sacrificial source of silicon carbide is placed in the crucible. 16. The method of claim 8, wherein the sacrificial source of silicon carbide comprises a coating on the inner surface of the crucible. 17. The method of claim 8, wherein said sacrificial source of silicon carbide comprises powder on the bottom of said crucible.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62018746A JPS63195168A (en) | 1986-03-25 | 1987-01-30 | Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sintering |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/843,788 US4698481A (en) | 1985-04-01 | 1986-03-25 | Method for preventing decomposition of silicon carbide articles during high temperature plasma furnace sintering |
| BR8700394A BR8700394A (en) | 1986-03-25 | 1987-01-29 | SYSTEM TO PREVENT DECOMPOSITION OF SILICON CARBIDE ARTICLES DURING SINTERIZATION |
| JP62018746A JPS63195168A (en) | 1986-03-25 | 1987-01-30 | Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sintering |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63195168A true JPS63195168A (en) | 1988-08-12 |
Family
ID=27160000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62018746A Pending JPS63195168A (en) | 1986-03-25 | 1987-01-30 | Method of preventing decomposition of silicon carbide products during sintering |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63195168A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5361053A (en) * | 1993-10-07 | 1994-11-01 | Unisia Jecs Corporation | Super magnetostriction type actuator |
| JP2006001779A (en) * | 2004-06-16 | 2006-01-05 | National Institute For Materials Science | Method for producing sic nanoparticles by nitrogen plasma |
-
1987
- 1987-01-30 JP JP62018746A patent/JPS63195168A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5361053A (en) * | 1993-10-07 | 1994-11-01 | Unisia Jecs Corporation | Super magnetostriction type actuator |
| JP2006001779A (en) * | 2004-06-16 | 2006-01-05 | National Institute For Materials Science | Method for producing sic nanoparticles by nitrogen plasma |
| JP4649586B2 (en) * | 2004-06-16 | 2011-03-09 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | Production method of SiC nanoparticles by nitrogen plasma |
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