JPS63166993A - 磁気デイスク用基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、塗布型媒体用高密度記録磁気ディスク基板に
関し、詳しくは、塗布型媒体の薄膜化に対応するための
密着性に優れた磁気ディスク基板に関するものである。

従来の技術 磁気ディスク装置における磁気記録媒体は、アルミニウ
ム合金基板に磁性媒体とそのバインダーとしての樹脂を
混合してなる磁性塗料を塗布して、これを焼付け、基板
表面に磁性塗膜を形成することにより得られる。

磁気ディスク装置は、記録密度の向上、また大容量化に
支えられ、著しい進歩を遂げるに至った。

このような高い記録密度を得るための要件は、磁性塗膜
即ち媒体層の薄膜化と媒体表面からの磁気ヘッド浮上量
を低下することである。

一般に塗布型媒体の製造では、アルミニウム基板をＣ／
Ｔ加工（粗旋削）及びＤ／Ｔ加工＜Ｍｉ精密旋削）後、
磁性塗膜の密着性や耐食性向上のためクロメート処理が
施された後、磁性塗料が塗布され、焼付は乾燥して磁性
塗膜が形成される。しかしながら、この程度の下地処理
方法から高い記録密度を得ることは、磁性塗膜の密着性
や基板表面の平滑性が不十分で、困難となっている。

即ち、磁性塗膜の薄膜化の場合、残留磁化の低下を来た
さないようにするため、磁性塗膜中の磁性材料の濃度を
高くする必要があり、自ずからバインダーとしての樹脂
分が減少し、基板と磁性塗膜の密着性が低下することと
なる。

一方、磁気ヘッドの浮上量を小さくさせるためには、基
板表面の粗さが大きな要素として働き、Ｃ／Ｔ及びＩ）
　／　Ｔ加工あるいはアルミニウム素地の研磨加工によ
っても高い平滑性を出すことは困難で、これが不十分の
ままヘッド浮上量を小さくすると、ヘッドが磁性膜にめ
り込むヘッドクラッシュを起こし問題となる。

なお、クロメート処理後、表面を研磨して平滑性を出す
ことも考えられるが、クロメート処理皮膜は厚くとも１
μｍ以下のため、研磨は実際問題として不可能である。

また、特開昭５１−６８２０７では、上記薄膜化と平滑
性を満たすためアルミニウム基板に陽極酸化皮膜を生成
後、この面を研磨して平滑性を出した後、磁性塗料を塗
布することによって、密着性、平滑性に優れたアルミニ
ウム基板を得ようとするものであるが、磁性塗膜の密着
性は十分とは言えず、より高い記録密度を得るには限界
が生ずるという問題点がある。

問題点を解決するための手段 発明者らは、前記陽極酸化皮膜形成後の塗膜の密着性が
不十分な点について研究を重ね、その原因が、表’＋Ｔ
ｉ研磨により陽極酸化皮膜の微視的細孔（以下微視孔と
称する）が研磨された酸化皮膜の微粒子によって機械的
に閉塞され、塗料に対し微視孔によるアンカー効果が充
分に発揮されていないことを見い出し、本発明を完成す
るに到った。

本発明に係る磁気ディスク用基板の製造方法は、アルミ
ニラ１１基板の表面に陽極酸化皮膜を生成したのち、該
陽極酸化皮膜の表面を研磨し、次いて酸ないしはアルカ
リ浴中に浸漬して、前記研磨によって閉塞した陽極酸化
皮膜の空孔を開孔するごとを特徴とするものである。

すなわち、酸化皮膜微粒子により閉塞された微視孔を開
孔することにより、密着性に劣る磁性塗料媒体の密着性
を基板側で補うもので、磁性塗料媒体に対する開孔され
たセルによるアンカー効果により密着性を向上させると
ともに、開孔の大きさを、磁性体粒子が開孔した微視孔
に入り込まないような寸法、すなわち、陽極酸化後の表
面微視孔径以下に開孔するものである。

本発明方法を、磁気ディスク用基板表層部の模式的拡大
断面図により説明すると、第１図に示すように、陽極酸
化処理後、アルミニウム基材（１）上のアルマイトＦ！
（２）に、処理浴により孔径は異なるが、数百人オーダ
ーの微視孔（３）が形成される。この微視孔（３）は第
２図に示すように、精密研磨加工に際し、研磨による酸
化皮膜屑（４）で閉塞される。

この酸化皮膜屑（４）を本発明のアルカリまたは酸処理
により溶解除去し、第３図（ａ）のように陽極酸化処理
時と同等まで、または（ｂ）のように一部酸化皮膜屑を
残して、微視孔を開孔せしめるものである。

本発明に用いられるアルミニウム基板は、高密度磁気記
録用合金板例えば、Ａ−５０８６（Ａ　Ｉ−ｌ−４Ｘ合
金）を用い、所定の寸法に打抜き加工後、Ｃ／Ｔ加工及
びＤ／Ｔ加工による表面研磨により、表面を平滑化し、
表面粗さ０．１μｍとし、陽極酸化皮膜処理用基板とす
る。

次いて、常法により脱脂、洗浄後、陽極酸化皮膜処理を
行なう。陽極酸化皮膜処理による膜厚は後処理を考慮し
て５μｍ以上とすることが好ましい。また、処理浴は、
特に限定されないが、後工程での加熱処理時のクラック
発生を防止する上からは、クロム酸またはクロム酸を主
成分として硫酸、シュウ酸、リン酸、カルボン酸または
スルホン酸等の有機酸の多酸の中から１つ以上の酸を加
えた混酸浴（以下「クロム酸浴」という）中、またはシ
ュウ酸またはシュウ酸を主成分として硫酸。

リン酸、カルボン酸またはスルホン酸等の有機酸の多酸
の中から１つ以上の酸を加えた混酸浴（以下「シュウ酸
浴」という）、あるいはスルファミン酸浴による処理が
好ましい。

クロム酸浴中での陽極酸化処理の場合は、液温が３５〜
５５℃、好ましくは３７〜５０℃で、クロム酸濃度が１
．５〜１５重量％好ましくは１．５〜ｌＯ重量％で、電
圧が６０Ｖ以上好ましくは６０〜ｉ　ｏｏｖの定電圧ク
ロム酸アルマイト法で、皮膜厚が８μｍ以上好ましくは
１０−１８μｍになるように行なう。皮膜厚が８μｍ以
下では、皮膜強度が不足し、また１８μｍ以上では加熱
処理によってクラックが発生し易くなる。クロム酸混酸
浴の場合のクロム酸以外の酸の濃度は０．０１〜３重量
％であるのが好ましく、クロム酸以外の酸の添加によっ
て電解速度が早められる。

この陽極酸化処理におけるクロム酸濃度及び液温は、グ
ツサード法と呼ばれる定電圧クロム酸アルマイト法にお
ける条件とほぼ同様であるが、液温を５５℃以上にする
と生成したアルマイト皮膜の硬度が著しく低下し、研磨
精度が悪くなり、かつ、耐ヘッドクラツシユ性も劣化し
、液温か３５℃以下では酸化皮膜硬度が著しく増大し、
陽極酸化皮膜処理基板の高温加熱時に熱クラツクが発生
し易くなる。また、電圧が６０Ｖ以下では電流密度が小
さくなるために、酸化皮膜の生成速度が小さくなるので
好ましくない。

一方、シュウ酸浴中で陽極酸化処理する場合は、液温を
１０〜５０℃、好ましくは２０〜４５℃で、シュウ＃濃
度は１．５〜１５重量％、好ましくは２〜ｌＯＭ量％の
シュウ酸浴中において、電圧１０〜８０ｖ、好ましくは
ｌＯ〜６０Ｖの定電圧電解法にて皮膜厚が６７ｔｍ以上
好ましくは８〜１２μｍになるように行なう。皮膜厚が
６７１ｍ以下では加熱処理をしても皮膜強度が不足し、
また１２μｍ以上であると加熱処理によってクラックが
発生し易くなる。電解電流は直流でよいが、電流の局部
集中に起因する焼けの発生を抑えるために交直重畳、極
性変換波またはパルス波を用いてもよい。

また、スルファミン酸浴の場合には、スルファミン酸の
濃度は、１重量％以上飽和までの範囲で使用できるが、
５〜１８重量％の範囲内に維持することが好ましい。濃
度が１重量％以下では溶液の電導性が低くなり過ぎるし
、飽和以上は無意味である。なお、スルファミン酸電解
液中に少量の硫酸を添加すると浴の電導性、皮膜構造、
安定性などを改善することができる。浴温度は、１０〜
８０℃、好ましくは、２０〜５０℃の範囲で施行するこ
とが経済的であり、かつ効果的である。電解時間は、特
に制限されないが、長い処理時間はそれだけ厚い皮膜を
生成することになるが１０〜１５分間電解することが好
ましい。電圧は、ｌＯ〜１００Ｖ、好ましくは２０〜８
０Ｖの範囲で、電流密、度は、０．１−１０Ａ／ｄ悄２
．好ましくは、０．５〜５　Ａ／ｄｍ２の範囲で施工す
るものである。

このようにして得られた陽極酸化処理皮膜の表面は粗く
なるので、更に研磨バットと研磨剤による研磨を行ない
、表面粗さＲｍａｘＯ，０２〜０．０８とする。研磨条
件としては、 バット　　人工皮革 研磨剤　　アルミナ系 面圧　　　５０±１５８／ｃｍ２ 研磨ｆｆｉ　　　Ｏ，１〜０．５μｍ／ｍｉｎ。

研磨時間　５〜１５ｍ１ｎ。

次に所定平滑度に研磨された基板に対して閉孔処理を行
なう。処理浴としてはアルカリまたは酸を用いて基板を
浸漬し、研磨工程で発生し微視孔を閉塞している研磨屑
微粒子を溶解除去するものである。この場合、アルカリ
または酸によりアルマイトｍ視孔の少なくとも一部は開
孔されていることが必要であるとともに、溶解が進み過
ぎて微視孔セル壁が著しく溶解し膜質の劣化を生ずるこ
とのないように注意しなければならない。

アル・カリ浴としては、カセイソーダ、カセイカリが好
適に用いられ、カセイソーダの場合、Ｎａ０ｔ１０．５
〜５．０ｇ＃、温度１０〜４０℃、浸漬時間０．１５〜
５分の範囲が好適で、陽極酸化処理浴の種類、皮膜厚さ
、研磨量、処理後の皮膜の状態を考慮して上記範囲内で
浸漬条件を定めればよい。

又、酸処理の場合、酸としては、硫酸、硝酸またはリン
酸が好適に用いられ、硫酸では、１１２ｓＯ４１００〜
２００ｇ／ｚ、温度２０〜６０℃、浸漬時間１〜５分、
硝酸では１ＩＮＯ３１０〜５０ｇハ、温度３０〜５０℃
、浸漬時間２〜１０分、リン酸では、Ｎ５ＰＯ４５０〜
１６０３／ｚ、温度３０〜５０℃、浸漬時間０．２５〜
１０分の範囲が好適で、陽極酸化処理浴の種類、研磨量
および浸漬処理後の皮膜の状態を考慮して上記範囲内で
浸漬条件を定めればよい。

以上、アルカリおよび酸系の開孔処理において、開孔の
程度はアルミニウムー皮膜界面近傍の微視孔径ないしは
皮膜表面すなわち研磨前の表面の微視孔径ないしはそれ
以下が好ましい。このようにアルミニウムー皮膜界面の
微視孔径と表面での孔径が異なる理由は、生成された皮
膜がアルマイト溶液中で溶解されるためで、アルミニウ
ムー皮膜界面側が小さく、表面で大きなラッパ状を呈す
る。

ちなみに、クロム酸アルマイトの場合の微視孔径はアル
ミニウムー皮膜界面側で８００±５０人２表面側が１１
００±１００Ａである。シュウ酸皮膜はアルミニウムー
皮膜界面側が３５０±５０人２表面側が４２０±５０人
、硫酸皮膜はアルミニウムー皮膜側力１ｘ５ｏ＋２５Ｘ
、表面側力１１９０＋５０’Ａである。

なお、これより開孔の程度が小さい場合は、アンカー効
果が低下し、逆に開孔量が多く、孔径が大きくなり過ぎ
ると皮膜の硬度ならびに耐摩耗性が低下し、メディア基
板としての性能が低下して実用に供し難くなる。

なお、上記浴中にディスクを浸漬する際、これを陰極と
して逆電解することによっても開孔が出来るが、通電の
ための接点を要し、非効率的である。

上記浸漬処理後、アルカリ浴の場合には必要に応じ酸に
よる中和後、水道水流水により３分程度水洗し、次いて
純水で約５秒水洗し、次いで例えば３槽型のイソプロピ
ルアルコール槽による浸漬洗浄後、フロン蒸気洗浄を施
し、塗布型ディスク用基板を得る。

実施例 高密度磁気記録用アルミニウム合金板（Ａ−５０８６゜
Ａ１−４壮ｇ合金、内径２５關、外径９５■、厚さ１．
２ｍｍ）にＣ／ＴおよびＤ／Ｔ表面研磨を施し、表面粗
さＲｎ＋ａｘ＝０．０８μｍとし、非侵食性洗浄剤によ
って洗浄した。

次いで、これを４０℃に加熱した２５ｇ／ｌクロム酸溶
液に浸漬してアノードとして、電圧を７０ｖｏｌｔ一定
として陽極酸化処理し、厚さ１２μｍの乳白色平滑な陽
極酸化皮膜を形成させた。このときの電流密度は０　、
５　Ａ／ｄｍ２であり、処理時間は、１２０分間であっ
た。

上記基板の表面粗さは、Ｄ／Ｔ仕上りのＲｍａｘ。

、０８μｍに対し、Ｒｎ＋ａｘ　　Ｏ，１６４μｍと粗
くなり、この表面を更に以下に示す研丑条件により研磨
し、平滑性を確保した。

バット：ポリテックスＲＮ−Ｒ （ロゾール・ニック（株）製） 研磨剤：ＷＡＩＦ８０００　（不二見研磨剤（株）！り
研Ｍｆｆｉ　：　０．２３　）ｔ　ｍ／ｗｉｎ。

研磨時間：１２１ｉｎ。

かくして得られた基板にアルカリとしてカセイソーダ（
実施例１〜３）を、酸として硝酸（実施例４，５）およ
びリン酸（実施例６〜８）を用いて開孔処理を行ない、
上述の水洗浄、イソプロピルアルコール洗浄およびフロ
ン蒸気洗浄したのち、基板の表面状態を検査した。

なお、アルカリにより開孔したものは、硝酸で中和処理
を行なった。（１５ｇ／　ｔ　ＨＮＯ３，３０秒後水洗
） なお、参考例！−４としてアルカリによる開孔過度の場
合および酸による開孔不十分の場合を掲げる。

開孔の程度は、走査電子顕微鏡（Ｘ　２００００）によ
り観察し、以下のように判定した。

判定　　　　　判定基準 Ａ　　未処理品と同程度、開孔されず。

Ｂ　　充填された微視孔が一部間孔された。

Ｃ陽極酸化皮膜仕上りと同程度の表面状態。

Ｄ　　開孔が進みセル壁の一部まで溶出。

Ｅ　　セル壁が溶解し著しい膜質劣化が進む。

開孔処理として良好な範囲は上記Ｂ−Ｃの範囲である。

また、開孔処理による接着強さの評価は、ＪＩＳに６８
５０　（接着剤の引張りせん断接着強さ試験方法）に準
じて行なった。開孔処理した基板を、ＪＩＳに６８５０
に示される形状に切断後、ｌ液タイプ中温硬化型エポキ
シ配合樹脂（三井化学く株）製ト１２３Ｘ）をＮｏ、６
のバーコーターにて塗布し、接合部を１ｋｇ／ａｍ２０
力で加圧しながら、１２０℃Ｘ１．Ｏｈｒの条件で加熱
硬化させた後、接着強度測定を行なった。

表１に、実施例１〜８．参考例１〜４の開孔処理条件、
開孔処理後の皮膜特性、接着強度試験結果を示す。

なお、比較例１として、クロメート処理品をマロジン！
２００で３０℃×３０秒処理したもの、比較例２として
閉孔未処理品について、表面状態および接着強度を調べ
た。結果を同じく表１に示す。

以下余白 表１の結果から示されるように、本発明により適切に開
孔処理されたものは、現行のクロメート処理品や陽極酸
化処理後、機械的研磨を施したままで開孔処理を施さな
かったものに比較して優れた接着力を示している。

発明の効果 本発明によれば、アルミニウム基板の陽極酸化皮膜の研
磨により閉塞された微細孔が開孔され、アンカー効果の
ため、塗料の密着性の向上を図ることができた。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図および第３図（ａ）、（ｂ）は、それぞ
れ磁気ディスク基板表層部の陽極酸化処理後、切削研磨
後および本発明による開孔処理後の表面状態を示す模式
的拡大断面図である。 （１）・・・アルミニウム基材、（２）・・・アルマイ
ト層。 （３）・・・微視孔、（４）・・・酸化皮膜層。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミニウム基板の表面に陽極酸化皮膜を生成し
   たのち、該陽極酸化皮膜の表面を研磨し、次いで酸ない
   しはアルカリ浴中に浸漬して、前記研磨によって閉塞し
   た陽極酸化皮膜の空孔を開孔することを特徴とする磁気
   ディスク用基板の製造方法。