JPS63162511A - 窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPS63162511A JPS63162511A JP30819086A JP30819086A JPS63162511A JP S63162511 A JPS63162511 A JP S63162511A JP 30819086 A JP30819086 A JP 30819086A JP 30819086 A JP30819086 A JP 30819086A JP S63162511 A JPS63162511 A JP S63162511A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産 土の１
この発明はシリカ還元法による窒化ケイ素の製造方法に
関するものである。
関するものである。
先り匹１Ｌ
高純度の窒化ケイ素を経済的に製造する方法として、シ
リカとカーボンの混合物を窒素雰囲気中で加熱するシリ
カ還元法は公知である。例えば、特公昭５４−２３９１
７号公報においては、シリカ粉末と、カーボン粉末と、
窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸窒化ケイ素系粉末
のうち少なくともいずれか１種とからなる混合粉末を、
窒素を含む雰囲気中で加熱処理して、還元窒化反応させ
る窒化ケイ素粉末の製造方法が提案されている。
リカとカーボンの混合物を窒素雰囲気中で加熱するシリ
カ還元法は公知である。例えば、特公昭５４−２３９１
７号公報においては、シリカ粉末と、カーボン粉末と、
窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、酸窒化ケイ素系粉末
のうち少なくともいずれか１種とからなる混合粉末を、
窒素を含む雰囲気中で加熱処理して、還元窒化反応させ
る窒化ケイ素粉末の製造方法が提案されている。
口が ゛しよ〜と
従来のシリカ還元法による窒化ケイ素の製造方法にあっ
ては、製造された窒化ケイ素粉末中に比較的多量の炭素
が含有されることを避は得なかった。
ては、製造された窒化ケイ素粉末中に比較的多量の炭素
が含有されることを避は得なかった。
しかしながら、窒化ケイ素粉末中の含有炭素は、周知の
ように粉末を焼結する際に焼結体の緻密化を阻害するた
め、含有炭素量は可能な限り低減する必要がある。
ように粉末を焼結する際に焼結体の緻密化を阻害するた
め、含有炭素量は可能な限り低減する必要がある。
１１悲国立
この発明は前述のような従来技術の現状に鑑みて、窒化
ケイ素中の含有炭素量を大幅に減少させることのできる
窒化ケイ素の製造方法を提供することを目的としている
。
ケイ素中の含有炭素量を大幅に減少させることのできる
窒化ケイ素の製造方法を提供することを目的としている
。
Ｌｕと最上−
前述の目的を達成するために、この発明はシリカ還元法
による窒化ケイ素の製造方法において、シリカとカーボ
ンの混合物をＮＨ３とＮ２との混合ガス中で加熱するこ
とを特徴とする窒化ケイ素の製造方法を要旨としている
。
による窒化ケイ素の製造方法において、シリカとカーボ
ンの混合物をＮＨ３とＮ２との混合ガス中で加熱するこ
とを特徴とする窒化ケイ素の製造方法を要旨としている
。
ム 、を ′するための
この発明による窒化ケイ素の製造方法においては、シリ
カとカーボンの混合物を（種子粉末を添加し又は添加せ
ずに＞ＮＨ３とＮ２どの混合ガス中で加熱する。それに
より窒化ケイ素粉末中の含有炭素量を大幅に低減するも
のである。
カとカーボンの混合物を（種子粉末を添加し又は添加せ
ずに＞ＮＨ３とＮ２どの混合ガス中で加熱する。それに
より窒化ケイ素粉末中の含有炭素量を大幅に低減するも
のである。
本発明者等は、シリカ還元法における窒化ケイ素粉末へ
の炭素含有の原因について究明したところ、従来考えら
れていたものと異なる原因を明らかにすることができた
。従来は、原料カーボンがシリカを還元するのに必要な
量よりも過剰に配合されており、そのため合成後に余剰
のカーボンを大気中で加熱して酸化除去していたことか
ら、窒化ケイ素への炭素含有の原因は原料カーボンが未
脱炭のまま残留しているからだと考えられていた。しか
しながら、本発明者等の研究の結果、含有炭素は合成中
に生成されるものであり、窒化ケイ素粉末の内部に存在
していることを発見した。それゆえ、窒化ケイ素粉末の
外部からの酸化によっては含有炭素を効果的に除去しが
たいということを究明した。
の炭素含有の原因について究明したところ、従来考えら
れていたものと異なる原因を明らかにすることができた
。従来は、原料カーボンがシリカを還元するのに必要な
量よりも過剰に配合されており、そのため合成後に余剰
のカーボンを大気中で加熱して酸化除去していたことか
ら、窒化ケイ素への炭素含有の原因は原料カーボンが未
脱炭のまま残留しているからだと考えられていた。しか
しながら、本発明者等の研究の結果、含有炭素は合成中
に生成されるものであり、窒化ケイ素粉末の内部に存在
していることを発見した。それゆえ、窒化ケイ素粉末の
外部からの酸化によっては含有炭素を効果的に除去しが
たいということを究明した。
本発明者等の研究成果によれば、窒化ケイ素粉末への炭
素混入の原因は次のとおりである。
素混入の原因は次のとおりである。
シリカ還元反応は次のような反応によって進行する。式
中、Ｓは固体、Ｇは気体をそれぞれ示す。
中、Ｓは固体、Ｇは気体をそれぞれ示す。
Ｓｉ ０２ （Ｓ）＋Ｃ（Ｓ）
−８ｉ Ｏ（Ｇ） ＋ＣＯ（Ｇ）
Ｓｉ Ｏ（Ｇ） ＋Ｃ（Ｓ）
一８ｉ （Ｇ）＋ＣＯ（Ｇ）
３Ｓｉ （Ｇ）＋２Ｎ２ （Ｇ）
→３ｉ ３ Ｎ４ （Ｓ）
反応系内のＮ２分圧が低い場合や、局部的にＣｏＩｌ度
が高くなった場合は、前述の第１番目および第２番目の
式の逆反応が起こり、Ｃ（Ｓ）が析出し、生成中の窒化
ケイ素粉末内に炭素が取り込まれる。
が高くなった場合は、前述の第１番目および第２番目の
式の逆反応が起こり、Ｃ（Ｓ）が析出し、生成中の窒化
ケイ素粉末内に炭素が取り込まれる。
また、シリカ還元反応の熱力学平衡関係において、Ｎ２
分圧と００分圧とで関係づけられる凝縮相の安定関係を
示すと、第１図のようになる。これは１４２７℃の例を
示すものであり、５ｉ−Ｃ−Ｎ−０系の凝縮相の安定関
係を示している。このような系では、凝縮相としてＳｉ
３Ｎ４、ＳｉＣ，５ｉＯｚおよびＣが存在するが、Ｓｉ
３ Ｎ４の生成領域においてもＣはＳｉ ３ Ｎ４と
平衡に存在し得る。
分圧と００分圧とで関係づけられる凝縮相の安定関係を
示すと、第１図のようになる。これは１４２７℃の例を
示すものであり、５ｉ−Ｃ−Ｎ−０系の凝縮相の安定関
係を示している。このような系では、凝縮相としてＳｉ
３Ｎ４、ＳｉＣ，５ｉＯｚおよびＣが存在するが、Ｓｉ
３ Ｎ４の生成領域においてもＣはＳｉ ３ Ｎ４と
平衡に存在し得る。
したがって、Ｓｉ３Ｎ４の合成過程でＣはＳｉ ３ Ｎ
４粉末の内部に取り込まれる。
４粉末の内部に取り込まれる。
以上述べたような原因により反応過程で生成したＣがＳ
ｉ ３ Ｎ４粉末の内部に取り込まれ、その結果、窒化
ケイ素粉末中に炭素が含有されるのである。
ｉ ３ Ｎ４粉末の内部に取り込まれ、その結果、窒化
ケイ素粉末中に炭素が含有されるのである。
したがって、Ｓｉ ３ Ｎ４粉末中のＣｆｆ１を低減す
るには、合成時雰囲気中のＣＯ濃度を低くする、可逆反
応によって生成するＣを何らかの方法で除去する、ある
いは両者を同時に行う等の方法が考えられる。本発明者
らはここれを行うだめの具体的な方法について種々の実
験検討を行った結果、Ｎ２ガス中にＮＨ３ガスを添加、
混合する方法が最も効果的であることを発見し、この発
明を完成するに至った。
るには、合成時雰囲気中のＣＯ濃度を低くする、可逆反
応によって生成するＣを何らかの方法で除去する、ある
いは両者を同時に行う等の方法が考えられる。本発明者
らはここれを行うだめの具体的な方法について種々の実
験検討を行った結果、Ｎ２ガス中にＮＨ３ガスを添加、
混合する方法が最も効果的であることを発見し、この発
明を完成するに至った。
Ｎ２ガスにＮＨ３ガスを添加、混合することにより、反
応過程で生成するＣＯガスは次の反応により除去される
。
応過程で生成するＣＯガスは次の反応により除去される
。
Ｃｏ （Ｇ）＋２ＮＨ３（Ｇ）→ＣＨ４（Ｇ）＋Ｈ２０
＋Ｎ２・・・・・・（４） ２ＧＯ（Ｇ）＋２ＮＨ３（Ｇ）→Ｃ２Ｎ２（Ｇ）＋２８
２０ （Ｇ）＋Ｎ２ （Ｇ）また、合成過程で生成す
るＣは次の反応式により除去される。
＋Ｎ２・・・・・・（４） ２ＧＯ（Ｇ）＋２ＮＨ３（Ｇ）→Ｃ２Ｎ２（Ｇ）＋２８
２０ （Ｇ）＋Ｎ２ （Ｇ）また、合成過程で生成す
るＣは次の反応式により除去される。
３Ｃ（Ｓ）＋４ＮＨ３（Ｇ）→３ＣＨ４（Ｇ）＋２Ｎｚ
（Ｇ）・・・（５） ６Ｃ（Ｓ）＋２ＮＨ３（Ｇ）→３Ｃ２Ｈ２（Ｇ）＋Ｎ２
（Ｇ）・・・（６） このようにしてＣＯおよびＣを除去してやれば、合成さ
れた窒化ケイ素粉末の内部にＣが取込まれることはない
。
（Ｇ）・・・（５） ６Ｃ（Ｓ）＋２ＮＨ３（Ｇ）→３Ｃ２Ｈ２（Ｇ）＋Ｎ２
（Ｇ）・・・（６） このようにしてＣＯおよびＣを除去してやれば、合成さ
れた窒化ケイ素粉末の内部にＣが取込まれることはない
。
１克ｉ
平均粒径２０μｍを有する５ｉＯｚ（シリカ）粉末と、
平均粒径４０μｍを有するＣ（カーボンブラック）粉末
と、平均粒径０゜１μｍを有するＳｉ３Ｎ４ （窒化ケ
イ素）粉末を表１に示す割合で配合し、一部のものにつ
いては触媒を添加し、表１に示す条件で還元窒化処理お
よび脱炭処理を行なった。
平均粒径４０μｍを有するＣ（カーボンブラック）粉末
と、平均粒径０゜１μｍを有するＳｉ３Ｎ４ （窒化ケ
イ素）粉末を表１に示す割合で配合し、一部のものにつ
いては触媒を添加し、表１に示す条件で還元窒化処理お
よび脱炭処理を行なった。
そのようにして得られた窒化ケイ素粉末を調べたところ
、含有炭素Ｍが極めて少ないことが明らかとなった。
、含有炭素Ｍが極めて少ないことが明らかとなった。
また、表１に示す３つの比較例についても実験した。こ
れらの比較例においては、ＮＨ３を含まないＮ２ （
窒素）のみの雰囲気で還元窒化処理を行なった。
れらの比較例においては、ＮＨ３を含まないＮ２ （
窒素）のみの雰囲気で還元窒化処理を行なった。
また、実施例１および比較例７の生成粉末を用いて焼結
体の特性比較を行なった。それぞレノ粉末に−Ｙ２０３
５重量部とへ９２０３５重吊部を添加し、ｎ−ブタノー
ル中で４０時間混合した。その後、溶媒を蒸発させて得
られた混合粉をタテ５０ｍｍ、ヨコ５Ｑｍｍ１厚み４０
ｍｍになるように金型で成形したのち、１ｔｏｎ ／ｃ
ｍ２の圧力で混合粉をラバープレスにより加圧成形し
て成形体を得た。この成形体を１７６０℃の窒素雰囲気
中で３時間焼成したところ、実施例１の粉末を使用した
焼結体のかさ密度が３．１８（１／ｃ ｍ３であるのに
対し、比較例７の方は２．９１（１／ｃ ｍ３であり、
比較例の方は極めて低い値であった。
体の特性比較を行なった。それぞレノ粉末に−Ｙ２０３
５重量部とへ９２０３５重吊部を添加し、ｎ−ブタノー
ル中で４０時間混合した。その後、溶媒を蒸発させて得
られた混合粉をタテ５０ｍｍ、ヨコ５Ｑｍｍ１厚み４０
ｍｍになるように金型で成形したのち、１ｔｏｎ ／ｃ
ｍ２の圧力で混合粉をラバープレスにより加圧成形し
て成形体を得た。この成形体を１７６０℃の窒素雰囲気
中で３時間焼成したところ、実施例１の粉末を使用した
焼結体のかさ密度が３．１８（１／ｃ ｍ３であるのに
対し、比較例７の方は２．９１（１／ｃ ｍ３であり、
比較例の方は極めて低い値であった。
本件発明による窒化ケイ素の製造方法における最適の条
件について説明すると、混合ガス中のＮＨ３の割合はｏ
、ｏｉ〜６０容量％が適当であり、残りをＮ２単独また
はＮ２を含有する不活性ガスまたは非酸化性ガスを含有
するようにする。ＮＨ３の階が０．０１％より小さい場
合には顕著なＣ聞低減効果が得られない。また、ＮＨ３
の量が６０％より多い場合は、（５）、（６）式により
原料中のＣが消耗されるのみならず、次式により３Ｓｉ
０３ ＋４ＮＨ３→ Ｓｉ ３Ｎ４ ＋６）＋２０ により、多量のＮ２０を生成し、このＮ２０が、３ｉ
３ Ｎ４を酸化するので好ましくない。
件について説明すると、混合ガス中のＮＨ３の割合はｏ
、ｏｉ〜６０容量％が適当であり、残りをＮ２単独また
はＮ２を含有する不活性ガスまたは非酸化性ガスを含有
するようにする。ＮＨ３の階が０．０１％より小さい場
合には顕著なＣ聞低減効果が得られない。また、ＮＨ３
の量が６０％より多い場合は、（５）、（６）式により
原料中のＣが消耗されるのみならず、次式により３Ｓｉ
０３ ＋４ＮＨ３→ Ｓｉ ３Ｎ４ ＋６）＋２０ により、多量のＮ２０を生成し、このＮ２０が、３ｉ
３ Ｎ４を酸化するので好ましくない。
カーボンは５ｉＯｚ１重量部に対し０．４〜１０重最部
に選ぶ。Ｓｉ ０２１重量部当り還元するのに必要なＣ
は０．４重量部である。
に選ぶ。Ｓｉ ０２１重量部当り還元するのに必要なＣ
は０．４重量部である。
０．４重量部より少ないとＳｉＯ２は未反応となる。ｉ
ｏｍｍ部より多いと５ｉＯｚの還元には過剰であり、
脱炭に多大のエネルギーを貸すことになる。また、加熱
温度は８００〜１５００℃にするのが好ましい。加熱温
度が８００℃よりも低いと実質的に反応が進まないこと
があり得る。また、１５００℃よりも高いと、ＳｉＣが
生成し、高純度のＳｉ３Ｎ４が得難くなる。
ｏｍｍ部より多いと５ｉＯｚの還元には過剰であり、
脱炭に多大のエネルギーを貸すことになる。また、加熱
温度は８００〜１５００℃にするのが好ましい。加熱温
度が８００℃よりも低いと実質的に反応が進まないこと
があり得る。また、１５００℃よりも高いと、ＳｉＣが
生成し、高純度のＳｉ３Ｎ４が得難くなる。
この発明による窒化ケイ素の製造方法においては、シリ
カ還元法によるにもかかわらず炭素含有量が極端に少な
い窒化ケイ素を得ることができる。
カ還元法によるにもかかわらず炭素含有量が極端に少な
い窒化ケイ素を得ることができる。
なお、原料中に種子粉末としてＳｉ３Ｎ４、Ｓｉ Ｃ，
Ｓｉ ２ Ｎ２０、Ｓｉ等を添加することができる。ざ
らに原料の中に触媒としてＭＯ、Ｃａ １Ｚｒ 、 Ｂ
ｅ １Ｓｒ １Ｓｎ 、Ｇｅ 。
Ｓｉ ２ Ｎ２０、Ｓｉ等を添加することができる。ざ
らに原料の中に触媒としてＭＯ、Ｃａ １Ｚｒ 、 Ｂ
ｅ １Ｓｒ １Ｓｎ 、Ｇｅ 。
Ｔｉ 、Ｈｆやこれらの化合物などを添加することがで
きる。
きる。
第１図は５ｉ−Ｃ−Ｎ−０系の凝縮相の安定関係を示す
。 ４−′二。 代理人 弁理士 田辺 徹ゝ、Ｊ、 ／、□第１図 １４２７℃ ｌｏｇ ｌ）ｃｏ（ａｔｍ） 昭和６２年４月２Ｌ３ 日
。 ４−′二。 代理人 弁理士 田辺 徹ゝ、Ｊ、 ／、□第１図 １４２７℃ ｌｏｇ ｌ）ｃｏ（ａｔｍ） 昭和６２年４月２Ｌ３ 日
Claims (7)
- （１）シリカ還元法による窒化ケイ素の製造方法におい
て、シリカとカーボンの混合物をＮＨ＿３とＮ＿２との
混合ガス中で加熱することを特徴とする窒化ケイ素の製
造方法。 - （２）混合ガスの混合比は、ＮＨ＿３が０．０１〜６０
容量％である特許請求の範囲第１項に記載した窒化ケイ
素の製造方法。 - （３）混合ガスの混合比は、ＮＨ＿３が１〜４０容量％
である特許請求の範囲第１項に記載された窒化ケイ素の
製造方法。 - （４）加熱温度が８００〜１５００℃である特許請求の
範囲第１項、第２項又は第３項に記載された窒化ケイ素
の製造方法。 - （５）加熱温度が１２００〜１５００℃である特許請求
の範囲第１項、第２項又は第３項に記載された窒化ケイ
素の製造方法。 - （６）混合物の混合比がシリカ１重量部に対しカーボン
０．４〜１０重量部％である特許請求の範囲第１項〜第
５項のいずれか１項に記載された窒化ケイ素の製造方法
。 - （７）窒化ケイ素の総炭素含有量が０．５重量％以下に
なるようにした特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれ
か１項に記載された窒化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30819086A JPS63162511A (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30819086A JPS63162511A (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162511A true JPS63162511A (ja) | 1988-07-06 |
Family
ID=17977997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30819086A Pending JPS63162511A (ja) | 1986-12-26 | 1986-12-26 | 窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63162511A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5525556A (en) * | 1994-04-14 | 1996-06-11 | The Dow Chemical Company | Silicon nitride/silicon carbide composite powders |
| JP2009161376A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
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