JPS63159740A - レ−ザフラツシユ法熱定数測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、レーザフラッシュ法熱定数測定装置に係り、
特に、鉄鋼業、金属工業、化学工業、原子カニ業、航空
宇宙工業、セラミック材料工業、磁性材料工業、セメン
ト工業などにおいて、高温における試料の熱容量、熱拡
散率及び熱伝導率などの熱定数を検出する除用いるのに
好適な、レーザフラッシュ法熱定数測定装置の改良に関
する。

【従来の技術】

近年、広い温度幅に亘って正確、精密に試料の熱定数を
測定する技術について関心が寄せられている、この熱定
数を測定する技術に関し、電子工学及び光学の分野で種
々の技術が提案されており、その一つにレーザフラッシ
ュ法による熱定数測定技術がある。この技術が採用され
た熱定数測定装置には、例えば第７図に示すものがあり
、図に示す熱定数測定装置は、Ｊ、　Ｎｕｃｌ　、　Ｓ
ｃｉ、　Ｔｅｃｈｎｏｌ、の第１２巻（１９７５）に高
橋、材体が示したものである。 即ち、図の熱定数測定装置には、主に、断熱的に保持さ
れる試料１０と、該試料１０に照射されるレーザ光１２
を発生するためのルビーレーザヘッド１４及び該ルビー
レーザヘッド１４にレーザ光を発振させるためのレーザ
発振器１６と、前記試料１０を一定温度に保つための、
−一部１８及び該ヒータへの電流を調整して温度をＭ御
する温度調節器２０と、前記試料１０及びヒータ１８を
内包して内部が真空とされる真空容器２２と、前記試料
１０へ入射される前記レーザ光１２のエネルギーを検出
するための、前記レーザ光１２の光電を電気量として検
出するための光電子素子を有するフォトセル２４及び該
電気量の電力を検出する積分電力計２６と、前記試料１
０の温度を検出するための、前記試料１０の温度を電気
信号に変換する熱電対２８と、該熱電対２８の出力信号
を増幅する増幅器３０及び該増幅器３０の出力信号を記
憶、出力するためのトランジェントメモリ３２とを備え
たものがある。 前記試料１０には、通常円盤状とされた試料（例えば直
径８〜１（１ｍ、厚さ１〜３１ｍ１１程度）が用いられ
る。第８図に、熱容量を測定する場合の前記試料１０近
傍の拡大図を示す０図において、試料１０の裏側には熱
電対２８が張付けられ（金属試料の場合は溶接により、
非金属試料の場合は白金ペースト等を用いる）、前記熱
電対２８の起電力により試料１０の温度変化を検出する
。レーザヘッド１４から照射されたレーザ光１２の一部
は反射鏡３４を透過して試料１０に照射（照射時間１ミ
リ秒以内）され、該反射鏡３４で反射される他の一部は
レーザ光１２の照射エネルギー測定のため、前記フォト
セル２４で受光し積分電力計２６で該照射エネルギーを
電力値として計測する。 なお、図中、３５はレーザ光１２を絞るためのスリット
、３６は試料１０を支持するための石英ビン、３８は同
じく支持台、４ｏは熱電対２８のリード線、４２は試料
１０にレーザ光１２のエネルギーが良好に吸収されるよ
うにするための吸熱板である。 以上のような構成の熱定数測定装置で、試料１０の熱拡
散率α（ｃＩｌ’　　５−ｆ）を得る場合は、４２の吸
熱板を取り除いて試料１ｏの温度上昇幅の半分になる時
間ｔ％（ｓ）を測定する。即ち、試料の厚さをＬ（ｃｎ
）とすれば、前記熱拡散率ａは次式（１）で与えられる
。 α＝１．３７・Ｌ！／（π！ｔｙ２）川（１）又、前記
試料１０の熱容量を測定する場合には、照射されたレー
ザ光１２のエネルギーが全て試料１０に吸収されること
を意図して、吸熱板４２、例えばレーザ光の吸収率が１
に近いグラッシカーボンを試料１０に接着する。このよ
うにすれば、レーザ光１２のエネルギーが漏れなく試料
１ｏに吸収される。試料１０の比熱容量ｃｐ（ＪＫ−’
ｇ−１）は、該試料１０に吸収されなレーザ光のエネル
ギーをＥ（Ｊ）、試料１０のｉ景を１　（ｇ）、接着剤
を含むグラツシカーボンの熱容量をＣ（ＪＫ−１）、及
び熱電対２８で検出された温度上昇幅をΔＴとすれば、
次式（２）で与えられる。 Ｃｐ＝　（１／ｒｌ）　・（（Ｅ／ΔＴ）−Ｃｌ・・・
（２） 更に、試料１０の熱伝導率Ｋ　（ｗｃｍ−’　Ｋ　’　
）は、該試料１０の密度をｐ　（ＱＣｌｌ　−”　）と
して次式（３）％式％

【発明が解決しようとする問題点】 ところで、上記従来の熱定数測定装置においては、試料
１０表面にレーザ光１２が照射された場合、試料１０の
温度が周囲温度（通常は電気炉の内壁温度）より高くな
ってしまい、熱の伝導、対流、輻射の現象により試料１
０から周囲に熱が漏れてしまう、特に高温の場合におい
ては、試料１０と周囲との温度差が一定とした場合、輻
射による熱の漏れが温度Ｔの３乗に比例して増加するこ
とから、大量な熱湯れが生じ、該熱漏れが測定誤差の最
大要因となる。このため、レーザフラッシュ法による熱
容量測定には、その高温側に前記熱湯れで決まる測定限
界がある。 上記の輻射熱損等の熱漏れによる誤差を補正する方法と
して、試料にレーザ光が照射され温度が急激に上昇した
後、該試料から周囲への熱湯れにより温度が徐々に低下
するのを防止するため、レーザ光を照射した直後の時期
に前記試料１０を外装する方法がある（１９７９年１１
月発行のＪ。 Ｃｈｅｎ　、　ＴｈｅｒＩｌｏｄｙｎａｍｉｃｓに高橋
洋−らが記述）。 しかしながら、上記方法においても、熱渥れによる測定
誤差が大きくなり、ｌ１００Ｋ程度が測定限界となる。 又熱拡散率測定においても、公称で３０００に程度まで
測定できるとされているが、高温においては熱漏れが原
因となり測定値の信頼性が著しく劣ったものとなってし
まう。

【発明の目的】

本発明は、上記従来の問題点を解消すべくなされたもの
であって、試料からの熱湯れを減少させて熱定数測定値
の信頼性を向上させると共に、測定可能な上限温度を引
上げて得られる熱定数測定値の充実を計ることができる
レーザフラッシュ法熱定数測定装置を提供することを目
的とする。

【問題点を解決するための手段】

本発明は、主に、断熱的に保持される試料と、該試料に
照射するレーザ光を発生するためのレーザ光発振系と、
前記試料を一定温度に保つための温度調節系と、前記試
料及び温度調節系の一部を内包して内部が真空とされる
真空容器と、前記試料へ入射される前記レーザ光のエネ
ルギーを検出するためのレーザエネルギー検出系と、前
記試料の温度を検出するための試料温度検出系とを有す
るレーザフラ′ツシュ法熱定数測定装置において、前記
試料に、前記レーザ光を集光するための集光系と、前記
試料の周囲を覆い、且つ、集光されなレーザ光の光路と
しての小孔がレーザ光入射側に形成された、該試料の側
方及び上下方向の熱湯れを減ずるための金属製のシール
ド部材と、該シールド部材に付設された、該シールド部
材の温度を検出するためのシールド温度検出手段と、前
記シールド部材に通電して加熱するための通電加熱手段
とが設けられ、検出された試料及びシールド部材の温度
に基づき、試料及びシールド部材の温度が等しくなるよ
う、前記レーザ光発振手段及び通電加熱手段を制御する
ことにより、前記目的を達成したものである。

【作用】

本発明においては、レーザフラッシュ法で試料の熱定数
を測定する際に、集光系、金属製のシールド部材、シー
ルド温度検出手段及び通電加熱手段を設け、前記集光系
でレーザ光を集光し、前記シールド部材で前記試料の周
囲を覆い、該シールド部材のレーザ光入射側に形成され
た光路としての小孔から前記集光されたレーザ光を通過
させて前記試料を加熱すると共に、前記シールド部材で
該試料の側方及び上下方向の熱渥れを減じ、前記シール
ド部材の温度を検出し、検出された試料及びシールド部
材の温度に基づき、試料及びシールド部材の温度が等し
くなるよう、前記レーザ光発振手段及びＷｉ電電熱熱手
段制御する。 従って、試料の熱定数をレーザフラッシュ法で測定する
に際して、試料からの熱漏れを減少させて測定される熱
定数の信頼性を向上させると共に、測定できる上限温度
を引上げて得られる熱定数の測定値の充実を計ることが
できる。 このため、従来、鉄鋼業、金属工業、化学工業、原子カ
ニ業、航空宇宙工業、セラミック材料工業、磁性材料工
業、及びセメント工業など高温を扱う全ての産業分野に
おいて、高温における熱定数例えば熱容量、熱拡散率、
熱伝導率などの測定値が不正確なために、あるいは上限
温度限界を有する測定装置上の制約から高温測定値の欠
如のために、材料設計上及びプロセス設計上の重大な支
障となっている場合が多かったが、本発明により、精度
の高い熱定数測定値を高温側でも採取が可能となるため
、上記の支障をなくすことができ、上記産業分野に及ぼ
す影響が大きく、有用性が極めて高い。

【実施例】

以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する
。 この実施例は、前出第７図に示した熱定数測定装置にお
いて、第１図に示されるように、試料１０にレーザ光１
２を集光するための集光レンズ４６と、前記試料１０の
周囲を覆い、且つ、集光されたレーザ光１２Ａの光路と
しての小孔４８がレーザ光１２入射側に形成された、該
試料１ｏの側方及び上下方向の熱漏れを減じるための金
属製のシールド部材５０と、該シールド部材５ｏに付設
された、該シールド部材５０の温度を検出するための、
後述する各熱電対５２Ａ〜５２Ｃと、前記シールド部材
５０に直接通電して加熱するための電源６０と、該電源
６０及びシールド部材５０間を繋ぐリード線５４と、検
出された試料１ｏ及びシールド部材５０の温度に基づき
、該試料１ｏ及びシールド部材５０の温度上昇幅を制御
すべく、レーザ発振器１６及び電源を制御するためのタ
イミング回路６２とを備える。 前記集光レンズ４６は、前記小孔４８の直径をなるべく
小さくし、該集光レンズ４６そのものが高温部分に接近
せず、且つ、集光されたレーザ光１２が前記小孔４８を
通過すると共に、試ｆ１１０表面に前記レーザ光１２が
ほぼ一様に広がって照射されるように構成、設置される
。 前記シールド部材５０は、薄い金Ｒ（例えばモリブデン
ＭＯ、タングステンＷ等）製の円筒５６及び上下の円盤
５８で試料１０を取囲むように構成されている。該上部
の円盤５８上の小孔４８は、レーザ光１２の光路を確保
するための適当な直径（好適には３１以下）のものが開
けられて形成されている。なお、円筒５６と各円盤５８
間は、絶縁性の無機接着剤６１で互いに接合されている
。 前記熱電対５２Ａ〜５２Ｃについては、前記シールド部
材５０の円筒５６に熱電対５２Ａが付設され、上下の円
盤５８に熱電対５２Ｂ、５２Ｃが付設される。これら熱
電対５２Ａ〜５２Ｃはリード！５９Ａ〜５９Ｃを介して
増幅器３０に接続され、その起電力を増幅するようにさ
れている。又、前記各熱電対２８．５２Ａ〜５２Ｃには
、直径５０〜１００（μｒｇ）程度のものを用い、１１
００に程度の温度まではクロメル−コンスタンタンの成
分を含むもの、１７００に程度の温度までは白金−白金
ロジウムの成分を含むもの、１７００に以上の温度では
タングステンータングステンレニュウムの成分を含むも
のを用いることができる。 又、１５００に以上の温度領域においては、前記試料１
０の温度変化を測定するのに前記の如き熱電対によらず
に赤外線温度センサを用いて測定を行うこともできる。 前記円筒５６及び５８に直接通電する回路の電源６０に
は、２（ｖ）のバッテリを並列に繋いで用いることがで
きる。この通電による温度上昇幅の制御は試料１０の温
度上昇幅によって異なるが、繋ぐバッテリの数を適当に
選ぶこと、及び通電時間を１〜５００ミリ秒の範囲で調
整することによって行うことができる。なお、上、下の
円盤５８間はリード線６３で繋がれている。 前記タイミング回路６２は試料１０へのレーザ光１２の
照射とシールド部材５０への直接通電を同時に行い、試
料１０の温度上昇幅とシールド部材５０の温度上昇幅と
を同じにするために、まず、試料１０及びシールド部材
５０に取付けられた各熱電対２８．５２Ａ〜５２Ｃの起
電力を増幅器３０で増幅した後トランジェントメモリ３
２に温度信号として入れる。そして、前記タイミング回
路６２は、入力された温度信号から各熱電対２８．５２
Ａ〜５２Ｃの起電力が等しくなるようにレーザ発振器１
６を制御してレーザ光１２のエネルギーを調節する。 図中の吸熱板４２にはグラツシカーボンの代わりに他の
吸熱板を設置することができる。ｐＡ容量を測定する際
には吸熱板４２でレーザ光１２のエネルギーを吸熱して
いたが、熱拡散率測定の際には該吸熱板４２を置かずに
試料１０に前記レーザ光１２を直接照射して測定するこ
とができる。 次に、本発明が適用された熱定数測定装置を用いて熱容
量Ｃｐ及び熱拡散率ａの測定を行った結果を説明する。 この場合、シールド部材５０の円筒５６及び円盤５８に
はモリブデンＭＯを用い、これら円筒５６及び円盤５８
に接続されるリード線５４．６３にはモリブデンＭＯ線
を用い、各熱電対２８．５２Ａ〜５２Ｃへのリード！１
４０．５９Ａ〜５９Ｃには白金−１３％白金ロジウム線
を用いた。そして、試料１０としてストロンチウムフェ
ライト（Ｓｒ　Ｆｅ　１２０１９　）及び白金（Ｐ

【）
をそれぞれ直径１０ＩＩＩＩ、厚さ２ｎ１１に成形し、
熱容量として該試料の比熱容量（ＪＫ−１ｇ−１）を１
５５０にの温度で測定した。 以上のようにして試料のストロンチウムフェライトを測
定した結果を第２図に示す、この場合、測定温度が１５
５０Ｋ、試料重量が０．８０１１ｇ、吸熱板のグラツシ
カーボンは０．００９８ｇ、接着剤は０．００５２（ｌ
であった。グラツシカーボンと接着剤との熱容量の和は
０．０２２６ＪＫ″１であり、比熱容量の測定平均値は
０．７５４０Ｊ　Ｋ　−１ｇ−１であった０図から、１
５５０にでの測定時の偏差が±０．７％以内と小さいこ
とから精度（再現性）が高いことが理解される。又、従
来は１１００に以上の温度領域における高精度な測定は
できなかったが、この温度領域においても本発明により
有効に熱容量を測定できることが理解される。 又、同じく、試料として白金を測定した結果を第３図に
示す０図は試料ｗＬ量が３．３５６８９の場合の白金の
比熱容量（ＪＫ’ｇ−’）の測定値である０図から、１
７００Ｋまでかなりの高精度で比熱容量が測定できるこ
とがわかる。 これに対して、従来技術として前述したＪ、Ｃｈｅｍ　
、　Ｔｈｅｒｎｏｄｙｎａｌｃｓには、１７００にの温
度領域で落下式熱量計のみを用いて測定した白金のモル
熱容量のデータが第４図の如く示されている。 この場合の測定値は温度Ｔ（Ｋ）に対するエンタルピの
値Ｈ（Ｊｍｏｌ　−’　）で得られるため、このエンタ
ルピ一温度の曲線を平滑化し、それを温度で微分して前
記モル熱容量が得られる。従って、図ではデータのばら
つきが表面上に現われていないが、−次データのばらつ
き（Ｉ１００Ｋ以上の温度領域では最低でも１％ある）
が二次データの熱容量のそのばらつきに大きく反映され
ているはずであり、信頼性の点で問題があった。 次に、前記試料の白金の熱拡散率α（ｃｌｓ　−’　）
の測定結果を第５図に示す、この場合吸熱板は用いずに
直接試料にレーザ光を照射して加熱した。 又、比較のため従来法により白金の熱拡散率αを計測し
たデータを第６図に示す、このデータはＴｈｅ　　ＴＰ
ＲＣＤａｔａ　５ｅｒｉｅｓの第１０巻に示されたＴＭ
ｒｌＯｐｈｙＳｉＣａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｔｅｓ　ｏｆ
　Ｍａｔｔｅｒによる。 第６図から分るように従来法による白金の熱拡散率αの
データは温度と共に大きく前後し、ばらつく傾向がある
ことがわかる。これに対して、第５図に示した本発明装
置による測定では、温度と共に熱拡散率ａがゆるやかに
上昇し、ス、測定された熱拡散率αの絶対値の多くは測
定値の中間附近にあることから、測定の信頼性が高いこ
とがわかる。 なお、前記実施例においては第１図に示されるような円
筒５６及び円盤５８で形成されたシールド部材５０で試
料１０を囲んでいたが、シールド部材５０の構成は図に
示されるものに限定されず、試料１０の側方及び上下方
向の熱漏れを減するように該試料を囲むように形成され
ていれば他のシールド部材を用いることができる。又、
該シールド部材５０の材質あるいはリード線の材質はモ
リブデンのみに限定されず、他の材質のシールド部材あ
るいはリード線を用いることができる。 【発明の効果】 以上説明した通り、本発明によれば、試料の周囲から熱
が漏れるのを減少することができるなめ、熱定数測定の
測定値の信頼性が向上し、又、測定上限温度が引上げら
れることにより測定値のデータ例えば熱伝導率の測定デ
ータの充実を図ることができる等の優れた効果が得られ
る。 びシールド部材近傍の構成を示す、一部ブロック線図を
含む要部断面図、第２図は前記実施例の作用を説明する
ための、試料の比熱容量の測定データの一例を示す線図
、第３図は同じく、他の試料の比熱容量の測定データの
例を示すｍ図、第４図は同じく、従来法による白金のモ
ル熱容量測定データの例を示す線図、第５図は同じく、
本発明を適用して測定しな熱拡散率の測定データの例を
示す線図、第６図は同じく、従来法により測定した熱拡
散率データの例を示す線図、第７図は熱定数測定装置の
全体構成を示す、一部所面図を含むブロック線図、第８
図は従来の熱定数測定装置の試料幕周囲の構成を示す要
部断面図である。 １０・・・試料、　　　　　　１２・・・レーザ光、１
４・・・ルビーレーザヘッド、 １６・・・レーザ発振器、　２０・・・温度調節器、２
２・・・真空容器、　　　２４・・・フォトセル、２８
．５２Ａ〜５２Ｃ・・・熱電対、 ４２・・・吸熱板、 ４０．５９Ａ〜５９Ｃ・・・熱電対リード線、４６・・
・集光レンズ、　　４８・・・小孔、５０・・・金属性
のシールド部材、 ５４．６３・・・リード線、 ５６・・・円筒、　　　　　　５８・・・円盤、６０・
・・電源、　　　　　　　６２・・・タイミング回路。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）主に、断熱的に保持される試料と、該試料に照射
   するレーザ光を発生するためのレーザ光発振系と、前記
   試料を一定温度に保つための温度調節系と、前記試料及
   び温度調節系の一部を内包して内部が真空とされる真空
   容器と、前記試料へ入射される前記レーザ光のエネルギ
   ーを検出するためのレーザエネルギー検出系と、前記試
   料の温度を検出するための試料温度検出系とを有するレ
   ーザフラッシュ法熱定数測定装置において、 前記試料に、前記レーザ光を集光するための集光系と、 前記試料の周囲を覆い、且つ、集光されたレーザ光の光
   路としての小孔がレーザ光入射側に形成された、該試料
   の側方及び上下方向の熱漏れを減ずるための金属製のシ
   ールド部材と、 該シールド部材に付設された、該シールド部材の温度を
   検出するためのシールド温度検出手段と、前記シールド
   部材に通電して加熱するための通電加熱手段とが設けら
   れ、 検出された試料及びシールド部材の温度に基づき、試料
   及びシールド部材の温度が等しくなるよう、前記レーザ
   光発振手段及び通電加熱手段が制御されることを特徴と
   するレーザフラッシュ法熱定数測定装置。