JPS63138685A - 面発熱体用抵抗ペ−ストの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 面発熱体は固定抵抗式、自己温度制御式の何れもその発
熱体層（膜）が不均一であると、その部分に発熱の不均
一を生じ、その僅かな発熱の不均一が次第に増大し、局
部的加熱が起り異常高温となり、発熱体が焼損し、場合
によっては火災の危険さえ生ずることがある。

従来発熱体用抵抗ペーストは、例えば粒子径約θ、！〜
／！μ（平均粒子径約！μ）程度のグラファイト粉末、
金属粉末等の導電性材料にこれとほぼ同じ粒度のアルミ
ナその他のセラミック質材料等の必要量を加え、更に熱
可塑性合成樹脂系等の結着剤、難燃剤、老化防止剤等を
配合しこれを適当な有機溶剤中に投入し心動式攪拌機で
攪拌しながら温度約／θθ℃に上げ、約７時間攪拌を続
けた後、放冷し、室温で７．２時間以上熟成し、再び手
動攪拌して得、これを自動印刷機を用いて絶縁基材の所
要部に印刷塗布した後、これを焼成炉で約／♂θ℃、３
０分間焼成して発熱素子となし、これ（二端子、リード
線を収りつけて所要の発熱体を得ているが、これら発熱
体の発熱体層は不均一になり、上記の欠点を生じ易い。

上記の欠点に鑑み、発明者は発熱抵抗体層な形成する抵
抗ペーストの製法について種々研究の結果、本発明に到
達した。本発明は面状発熱体の発熱抵抗体層を形成する
抵抗ペースト中に配合される導電性材料、セラミック質
材料等の溶剤に不溶性材料の粒度な平均粒子径／μ以下
好ましくはサブミクロンオーダー程度の超微粒子にして
合成樹脂系結着剤その他の可溶性材料と共に前記溶剤に
加え、加熱、攪拌混合し、若しくは前記混合液に超音波
を印荷し急冷して得るもので、得られたペーストは含有
されている不溶性材料が均一に極めて安定に分散し、長
時間経過しても成分の偏在が起らず、絶縁性基材臼に塗
布して得られる発熱体層は均質で、通電したさい全面均
−に加熱され、局部的な温度上昇が全くなく、長期間安
全に使用できる。

以下本発明を実施例について説明する。

表面活性剤を含み若しくは含まない適当な溶剤に適当な
方法により粉砕等して平均粒径を７μ以下好ましくはサ
ブミクロンオーダーの如き微粉末にした炭素質材料また
は金属等の導電性材料と前記導電性材料に配合され所要
の発熱体層を形成するセラミック質材料等の前記溶剤に
不溶性な材料、合成樹脂系結着剤、難燃剤、老化防止剤
等の処要量を添加し、所要温度例えば約７００℃内外に
加熱しつつ所要時間攪拌混合し、その状態で水その他適
当な方法で急冷若しくはその状態で数時間乃至十数時間
熟成して所要の発熱体用抵抗ペーストを得る。このペー
ストは存在する微粉末粒子が均一に且つ極めて安定に分
散し長時間経過しても偏在して局部的に不均一部分を生
ずることが全くなかった。

得られたペーストを常法により電極を設けた電気絶縁性
基材の面に印刷機等を使用して均一に塗布し、焼成して
発熱体素子を得、これに端子、リード線を収りつけて形
成した面発熱体につき各種試験を実施した結果は第１表
に示す如くであった。

上記のペースト製造において、溶剤にその他の配合原料
を加え、所要温度に加熱撹拌混合した後、この混合液に
、例えば一般に液体の混合や部品の洗浄等の目的に使用
される適当な周波数の超音波を一定時間印荷しその状態
を保持しつつ急冷すれば一層分散安定性のすぐれたペー
ストが製造できる。

更にまた、溶剤に添加する他の配合原料の添加順序を適
当に選択することによって更に一層安定性のよいペース
トが得られる。

ペースト製造に使用される上記の表面活性剤は、溶剤に
不溶性な微粒子の分散剤として必要に応じて添加される
もので、一般に分散の目的で用いられている表面活性剤
が適宜に選択して使用でき、その量は溶剤中に／〜／θ
θｏ　ｐｐｍ程度でよい場合が多い。

溶剤は結合剤等が溶解するものであれば各種のものが適
宜に選択して使用でき、例えばトルエン、キシレン等の
芳香族系のほか、カルピトール、メチルエチルケトンそ
の他がある。

尊重性材料中炭素質材料はグラファイト、カーボンブラ
ック等があり、金属にはこの種の発熱体に使用されてい
るものが適宜使用できる。またセラミック質材料にはア
ルミナ、酸化アンチモンその他のこの目的に使用される
いる公知の金属酸化物等がある。

結着剤にはエチルセルロース等のセルロース系樹脂、ア
クリル系樹脂、ボリクレタン、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、弗素樹脂、ビニル系樹脂等があり、単独若しく
はｉ種以上混合して使用できる。また難燃剤、老化防止
剤も合成樹脂に配合されるものが適宜選択して使用でき
る。難燃剤としては例えばファイヤーカード（帝人化成
μ商品名）、トヨパラックス（東洋ソーダμ商品名）等
があり、老化防止剤には、／、／−ビス（グーヒドロキ
シフェニル）−シクロヘキサン、　￥、’ｌ’−ブチリ
デンビス−（３−メチル−６−第３ブチルフエノール）
、乙−第３−ブチル−３−メチルフェノール誘導体その
他がある。

つぎに本発明の実施例を示す。

例／ 原料の配合 アルミナ粉末（平均粒子径０．２μ）フタ？（市販品） 酸化アンチモン（平均粒子径ｏ、！μ）　Ｊ　Ｊ、＆　
１（乳鉢で粉砕後部分けたもの） エチレン−酢酸ビニル共重合体　　ＪＪ＆　＃難燃剤　
　　　　　　　　　　　　　４ｔ３Ｎ老化防止剤　　　
　　　　　　　　　グ、ｆｌキシレン　　　　　　　　
　　　／♂００ｇ上記配合原料を電動攪拌機付容器に入
れ、攪拌しながら温度を７００℃に上げ、７時間攪拌処
理を続け、その状態をつづけながら、室温に急冷し、室
温で７２時間放置し、所要のペーストを得た。

例コ 電動攪拌機付容器にキシレンとエチレン−酢酸ビニル共
重合体のそれぞれ配合量を入れ、攪拌しながら温度を７
００℃に上げて溶解した後その状態を保持して難燃剤、
老化防止剤のそれぞれの配合量を順次加えて溶解し、次
にキシレンに不溶性なグラファイト、アルミナ、酸化ア
ンチモン等の微粒子をこの順にそれぞれの配合量を添加
した以外は例／とほぼ同様に処理して所要のペーストを
得た。

例３ 例２において、キシレンに不溶性な微粒子材料を添加し
、温度／θ０℃に保って７時間攪拌処理した混合液に超
音波（３０キロサイクル）を７０分間印荷した後、その
状態を保持しつつ急冷した以外は前記例−同様に処理し
てペーストを得た。

例グ 表面活性剤（非イオン系）０．／？を添加したキシレン
にエチレン−酢酸ビニル共重合体を加え、加熱、攪拌し
て７００℃に昇温し溶解した後、攪拌しつつ難燃剤、老
化防止剤を加え、更にこれにグラファイト、アルミナ、
酸化アンチモンの各微粉末を順次加えた後、温度７００
℃で７時間攪拌し、ついでこれに超音波を７０分間印荷
し、その状態をつづけつつ室温に急冷した。

例！ 表面活性剤（非イオン系）含有キシレンにグラファイト
、アルミナ、酸化アンチモンの各微粉末を１１ｆ１次添
加攪拌しながら超音波を７０分間印荷した後、エチレン
−酢酸ビニル共重合体、＃１燃剤、老化防止剤を加え攪
拌しながら１００℃に昇温／時間攪拌をつづけた後再び
超音波を７０分間印荷しその状態を保持して急冷した以
外は例グとほぼ同様（＝処理しペーストを得た。

例６ 表面活性剤／２を添加したキシレンを使用した以外は例
ｊとほぼ同様にしてペーストを得た。

比較例 配合原料中の黒鉛（粒子径θ、タ〜／夕μ、平均粒子径
ｊμ）、アルミナ及び酸化アンチモンは従来一般に発熱
体用抵抗ペーストの製造に使用されているものを使用し
た以外は、例／と同じ原料を同じ配合量にして電動撹拌
機付容器に入れ、撹拌しながら温度７００℃で７時間処
理後、放冷し室温で／一時間以上熟成し、これを更（二
手動攪拌してペーストを得た。

上記例／〜乙及び比較例で得たペースト（＝付きつぎの
試験を行なった結果は＠／表に示す如くであった。

（１）　　ポットライフ測定 ペーストを０℃およびグθ℃の恒温槽中に静置し、ペー
ストの状態変化の有無を調べた（目視）。

（２）表面状態 目視および顕微鏡により均質度を観察。

（３）温度分布試験（表面温度差） サーマルイメージヤ−プローブアイを使用して測定した
。

（４）過負荷試験（破壌試験） （３）温度分布試験に使用した試験用発熱体と同様に形
成した試験用発熱体に！０θＶの電圧を印荷し、７０分
後の発熱体の状態を調べた。

（５）　　耐久性試験 前記（３）温度分布試験に使用したと同様に作成した試
験用発熱体に１０θＶの゛電圧を連続して印荷し、初期
の特性（抵抗値及び表面温度）と／ケ月経過毎の特性の
変化を調べ変化の程度から耐久時間を推定した。

なお、（１）〜（５）の各試験は各側及び比較例共／θ
ヶづつの試供品につき実施した試験の平均値乃至は平均
値から推定した結果である。

第１表 上記第１表の結果から本発明により製造された面発熱体
用抵抗ペーストが極めてすぐれた効果を有することが明
らかである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　溶剤中にカーボンまたは金属等の導電性材料とセラ
   ミック質材料の微粉末、合成樹脂系結着剤その他の配合
   剤を加え攪拌混合して面発熱体用抵抗ペーストを製造す
   るに当り、前記導電性材料とセラミック質材料等の溶剤
   に不溶性な材料を超微粒子にして添加し加熱攪拌混合後
   冷却することを特徴とする面発熱体用抵抗ペーストの製
   造方法。 ２　溶剤、導電性材料とセラミック質材料の微粉末、合
   成樹脂系結着剤、その他の配合剤を用いて面発熱体用抵
   抗ペーストを製造するに当り、前記導電性材料とセラミ
   ック質材料等の溶剤に不溶性な材料を超微粒子にして添
   加し混合液に超音波を印荷し冷却することを特徴とする
   面発熱体用抵抗ペーストの製造方法。 ３　溶剤中に導電性材料とセラミック質材料の微粉末、
   合成樹脂系結着剤、その他を配合して面発熱体用抵抗ペ
   ーストを製造するに当り、前記導電性材料とセラミック
   質材料等の溶剤に不溶性な材料を超微粒子にして順次添
   加混合し超音波を印荷した後これに結着剤、その他の配
   合原料を添加溶解し超意波を印荷し冷却することを特徴
   とする面発熱体用抵抗ペーストの製造方法。 ４　溶剤中に表面活性剤を含み若しくは含まない特許請
   求の範囲第１項、第２項または第３項に記載の面発熱体
   用抵抗ペーストの製造方法。 ５　合成樹脂系結着剤が弗素系樹脂、ポリウレタン、エ
   チルセルロース、エチレン−酢酸ビニル共重合体の１種
   または２種以上である特許請求の範囲第１項、第２項ま
   たは第３項記載の面発熱用抵抗ペーストの製造方法。