JPS6311533A - 石英製反応管の製造方法 - Google Patents
石英製反応管の製造方法Info
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- JPS6311533A JPS6311533A JP15151886A JP15151886A JPS6311533A JP S6311533 A JPS6311533 A JP S6311533A JP 15151886 A JP15151886 A JP 15151886A JP 15151886 A JP15151886 A JP 15151886A JP S6311533 A JPS6311533 A JP S6311533A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
- C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業トの利用分野〉
本発明は１１００℃以上で使用しても変形しにくい多結
晶のβ−クリストバライトから高温加熱部を有する石英
製反応管の製造方法に関する。
晶のβ−クリストバライトから高温加熱部を有する石英
製反応管の製造方法に関する。
〈従来の技術〉
光ファイバや半導体などの製造を業分野において高温炉
を便用する場合には化学的安定性釘優れた透明石英製反
応管が用いられる。
を便用する場合には化学的安定性釘優れた透明石英製反
応管が用いられる。
−例として光フアイバ用ガラス母材の製造における透明
石英反応管を内装した高温炉を第４図（ａ）に示す。同
図中、３は電気炉、４は発熱体２５は透明石英反応管で
あり、この透明石英反応管２５はＦ端部のガス供給口６
よりその内部にＨｅ、ＣＩ！２などのガスを供給できる
ようになっている。このように構成された高温炉におい
て、回転可能かつ上下動可能な軸２に取付けられている
多孔質母材１を１１００゜以トないし１７５０℃以下に
なっている透明石英製反応管２５内に挿入して添加・脱
水・透明化を行うことにより不純物の吸収がなく、丘つ
水酸基（ＯＨ）吸収が実質的にない尤ファイバが得られ
る。
石英反応管を内装した高温炉を第４図（ａ）に示す。同
図中、３は電気炉、４は発熱体２５は透明石英反応管で
あり、この透明石英反応管２５はＦ端部のガス供給口６
よりその内部にＨｅ、ＣＩ！２などのガスを供給できる
ようになっている。このように構成された高温炉におい
て、回転可能かつ上下動可能な軸２に取付けられている
多孔質母材１を１１００゜以トないし１７５０℃以下に
なっている透明石英製反応管２５内に挿入して添加・脱
水・透明化を行うことにより不純物の吸収がなく、丘つ
水酸基（ＯＨ）吸収が実質的にない尤ファイバが得られ
る。
〈発明が解決しようと１−る問題点〉
しかしなから、上述のような高温炉にて透明石英製反応
管を１１００℃以上の高温下で使用した場合、短期間で
透明ＴＩ英製反応管の高温加熱部が著しく変形してしま
い、長期に司る使用が不ｉｉＪ能であった。これは反応
管に使用されている透明石英が特定の結晶構造をとらず
に準安定なガラス状態にあり、約１１００℃付近にひず
み点を打し、１１つこれより高温ではその粘性が低下し
てしまうことに起因する。
管を１１００℃以上の高温下で使用した場合、短期間で
透明ＴＩ英製反応管の高温加熱部が著しく変形してしま
い、長期に司る使用が不ｉｉＪ能であった。これは反応
管に使用されている透明石英が特定の結晶構造をとらず
に準安定なガラス状態にあり、約１１００℃付近にひず
み点を打し、１１つこれより高温ではその粘性が低下し
てしまうことに起因する。
例えば、上述のように、光フアイバ用ガラス８Ｎ材の製
造において、透明石英製反応管２５を用いて多孔Ｔ１ｎ
材１の添加・脱水・透明化を繰り返し実施すると、短期
間のうちに第４図（ｂ）に示すように、透明石英製反応
管２５の高温加熱部に変形が生じ、多孔質ガラス母材１
を３反応管２５内に保持すること及び通過させることが
不可能となる。
造において、透明石英製反応管２５を用いて多孔Ｔ１ｎ
材１の添加・脱水・透明化を繰り返し実施すると、短期
間のうちに第４図（ｂ）に示すように、透明石英製反応
管２５の高温加熱部に変形が生じ、多孔質ガラス母材１
を３反応管２５内に保持すること及び通過させることが
不可能となる。
このように透明石英製反応管は、１１００℃以北の高温
で使用すると短期間で変形してしまって使用不能となる
という欠点を有しており、この結果、製品の生産コスト
が大幅に１−４してしまうという問題があった。
で使用すると短期間で変形してしまって使用不能となる
という欠点を有しており、この結果、製品の生産コスト
が大幅に１−４してしまうという問題があった。
本発明は、このような事情に鑑み、１１００℃以北で使
用しても変形しにくく長期に亘って安定して使用しうる
石英製反応管の製造方法を提供することを］］的とする
。
用しても変形しにくく長期に亘って安定して使用しうる
石英製反応管の製造方法を提供することを］］的とする
。
〈問題点を解法するための手段及び作用〉前記［１的を
達成する本発明の構成は、高温炉にて使用する透明石英
製反応管の高温加熱部を１２００℃以［に加熱して多結
晶のβ−クリストバライトへ相変態させ、以後この高温
加熱部を５００℃以上に保つことを特徴とする。
達成する本発明の構成は、高温炉にて使用する透明石英
製反応管の高温加熱部を１２００℃以［に加熱して多結
晶のβ−クリストバライトへ相変態させ、以後この高温
加熱部を５００℃以上に保つことを特徴とする。
以下、本発明の構成及び作用を詳細に説明する。
透明石英を約１２００℃以上に加熱すると失速という現
象が生じることが一般に知られている。これは、ガラス
状態の透明石英が不均一核生成によって結晶化を開始し
て、ガラス状態よりも熱力学的及び構造的に安定な多結
晶のβ−クリストバライトへ相変態することによるもの
である。この多結晶のβ−クリストバライトは約５００
℃以トの温度で使用するかぎり、透明石英とほぼ同一の
諸物性をボし、且つ高温での粘度が透明石英と比較して
高い性質を有する。
象が生じることが一般に知られている。これは、ガラス
状態の透明石英が不均一核生成によって結晶化を開始し
て、ガラス状態よりも熱力学的及び構造的に安定な多結
晶のβ−クリストバライトへ相変態することによるもの
である。この多結晶のβ−クリストバライトは約５００
℃以トの温度で使用するかぎり、透明石英とほぼ同一の
諸物性をボし、且つ高温での粘度が透明石英と比較して
高い性質を有する。
本発明は従来の透明１ｉ英製反応管の高温加熱部をこの
β−クリストバライトへ相変態させ以後５００℃以１−
１に保つことにより高温でに時間使用しても変形が生じ
にくい石英製反応管を製造するものである。なおこの石
英製反応管の温度を５００℃より下げてしまうとβ−ク
リストバライトが他の相へ変化してクラックを牛してし
まう。
β−クリストバライトへ相変態させ以後５００℃以１−
１に保つことにより高温でに時間使用しても変形が生じ
にくい石英製反応管を製造するものである。なおこの石
英製反応管の温度を５００℃より下げてしまうとβ−ク
リストバライトが他の相へ変化してクラックを牛してし
まう。
本発明において高温加熱部を形成する透明石英をβ−ク
リストバライトへ相変態させるためには、該高温加熱部
を変形させないようにして長時間、１２００℃以上に保
持すればよいが、この相変態の速度（以後、失速速度と
いう）を高めるためには温度を上げ下−げした方がよい
。また、ガラス微粒子を高温加熱部の内壁及び外壁の少
なくとも一方に付着させると、その表面積が増大して不
均一核生成の進行が早まり、失速速度が大幅に向１：す
る。これにより、本発明の石英製反応管の製造効率が２
ないし５倍程度向トする。ここで、ガラス微粒子は後で
該反応管内で製造される製品への影響を考慮して化学気
相反応法または溶液加水分解法で作られる高純度のもの
を使用する必要がある。特に、後に光ファイバ８）材の
製造のための石英反応管を製造する場合には、金属不純
物の存在晴が無視しつるものでなければならず、具体的
にはＭが３０ｐｐｍ以下、（；Ｌｌが０．Ｏ５ｐｐｍ以
下、Ｆｅが３ ｐｐｍ以下である必要かある。一方、−
上述の方法によって得られるガラス微粒子は、それ自身
が強く負に帯電する特性を有しているので、この性質を
利用して静電気力により高温加熱部の外壁及び内壁に付
着させることができる。
リストバライトへ相変態させるためには、該高温加熱部
を変形させないようにして長時間、１２００℃以上に保
持すればよいが、この相変態の速度（以後、失速速度と
いう）を高めるためには温度を上げ下−げした方がよい
。また、ガラス微粒子を高温加熱部の内壁及び外壁の少
なくとも一方に付着させると、その表面積が増大して不
均一核生成の進行が早まり、失速速度が大幅に向１：す
る。これにより、本発明の石英製反応管の製造効率が２
ないし５倍程度向トする。ここで、ガラス微粒子は後で
該反応管内で製造される製品への影響を考慮して化学気
相反応法または溶液加水分解法で作られる高純度のもの
を使用する必要がある。特に、後に光ファイバ８）材の
製造のための石英反応管を製造する場合には、金属不純
物の存在晴が無視しつるものでなければならず、具体的
にはＭが３０ｐｐｍ以下、（；Ｌｌが０．Ｏ５ｐｐｍ以
下、Ｆｅが３ ｐｐｍ以下である必要かある。一方、−
上述の方法によって得られるガラス微粒子は、それ自身
が強く負に帯電する特性を有しているので、この性質を
利用して静電気力により高温加熱部の外壁及び内壁に付
着させることができる。
このようにガラス微粒子を付着させて失透速度を高めた
場合には、通常の状態で使用しなから相変態を行わせる
ことができ、これにより変形がなく、且つその後長期に
狂って安定に使用できる石英製反応管を製造することが
できる。
場合には、通常の状態で使用しなから相変態を行わせる
ことができ、これにより変形がなく、且つその後長期に
狂って安定に使用できる石英製反応管を製造することが
できる。
〈実 施 例〉
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。なお
実施例は光フアイバ用母材製造用反応管を例にして説明
するが、これに限定されるものではない。
実施例は光フアイバ用母材製造用反応管を例にして説明
するが、これに限定されるものではない。
第１図は光フアイバ用多孔質母材に対して添加・脱水・
透明化を施す高温炉を示す。
透明化を施す高温炉を示す。
同図中、３は電気炉、４はカーボン等の発熱体、１５は
透明石英製反応管を示し、この内部で、回転可能且つ上
下動可能な軸２に取付けられている多孔質Ｐ４材１が添
加・脱水・透明化される。なお、６は透明石英製反応管
１５内にｌｌｅ、 Ｇ２．０２． ＳｉＦ４などのガス
を供給するためのカス供給口である。
透明石英製反応管を示し、この内部で、回転可能且つ上
下動可能な軸２に取付けられている多孔質Ｐ４材１が添
加・脱水・透明化される。なお、６は透明石英製反応管
１５内にｌｌｅ、 Ｇ２．０２． ＳｉＦ４などのガス
を供給するためのカス供給口である。
この第１実施例では透明石英製反応管１５の高温加熱部
の外壁に化学気相反応法によるガラス微粒子５を付着さ
せた後、光ファイバ用円材の脱水及び透明化処理を実施
することにより、透明石英製反応管１５の高温加熱部を
β−クリストバライトに相変態させた。このときの脱水
処理の温度が１０７０℃、透明化処理の温度が１６８０
℃であり、この条件で多孔質ｔｇ材１を１０本処理した
時点で高温加熱部の失速が開始した。その後同条件で４
００本以上処理したが反応管１５に全く変形が認められ
ず、安定した製造が実施できた。
の外壁に化学気相反応法によるガラス微粒子５を付着さ
せた後、光ファイバ用円材の脱水及び透明化処理を実施
することにより、透明石英製反応管１５の高温加熱部を
β−クリストバライトに相変態させた。このときの脱水
処理の温度が１０７０℃、透明化処理の温度が１６８０
℃であり、この条件で多孔質ｔｇ材１を１０本処理した
時点で高温加熱部の失速が開始した。その後同条件で４
００本以上処理したが反応管１５に全く変形が認められ
ず、安定した製造が実施できた。
なお、これにより製造された光フアイバ用母材を用いて
シングルモードファイバを作成したところ、 １．３μ
ｍで０．３６ｄＢ／ｋｍ以ド、且つ１．５μｍ １？０
．２０ｄＢ／ｋｍ以下の特性が認められ、不純物の存在
も認められなかった。
シングルモードファイバを作成したところ、 １．３μ
ｍで０．３６ｄＢ／ｋｍ以ド、且つ１．５μｍ １？０
．２０ｄＢ／ｋｍ以下の特性が認められ、不純物の存在
も認められなかった。
第２実施例は第２図に示すように透明石英製反応管１５
の高温加熱部の内壁にガラス微粒子５を付着させたもの
であり、他は上述の第１実施例と同様に操作した。この
実施例では多孔質母材１を約１５本処理した時点で高温
加熱部の失速が開始した。その後、約４００本以上の多
孔質母材１を処理したが、反応管１５に変形は全く認め
られなかった。また、この装置により得られた光フアイ
バ用母材を用いてシングルモードファイバを作成したと
ころ、第１実施例と同様に良好な特性の光ファイバが得
られた。
の高温加熱部の内壁にガラス微粒子５を付着させたもの
であり、他は上述の第１実施例と同様に操作した。この
実施例では多孔質母材１を約１５本処理した時点で高温
加熱部の失速が開始した。その後、約４００本以上の多
孔質母材１を処理したが、反応管１５に変形は全く認め
られなかった。また、この装置により得られた光フアイ
バ用母材を用いてシングルモードファイバを作成したと
ころ、第１実施例と同様に良好な特性の光ファイバが得
られた。
第３実施例は第３図に示すように透明石英製反応管ｌの
高温加熱部の外壁及び内壁にガラス微粒子５を付着させ
たものであり、他は第１実施例と同様である。本実施例
の場合には、多孔質母材１を約７本処理した時点で失速
を開始し、その後、多孔質母材ｌを約４００本以上処理
したが、反応管１５の高温加熱部に全く変形が認められ
なかった。また、本実施例で得られた光ファイバ用Ｆｌ
材を用いてシングルモードファイバを作成したところ、
第１実施例と同様な特性を有する光ファイバが得られた
。
高温加熱部の外壁及び内壁にガラス微粒子５を付着させ
たものであり、他は第１実施例と同様である。本実施例
の場合には、多孔質母材１を約７本処理した時点で失速
を開始し、その後、多孔質母材ｌを約４００本以上処理
したが、反応管１５の高温加熱部に全く変形が認められ
なかった。また、本実施例で得られた光ファイバ用Ｆｌ
材を用いてシングルモードファイバを作成したところ、
第１実施例と同様な特性を有する光ファイバが得られた
。
なお、比較のため、第４図（ａ）に示すような透明石英
製反応管２５を用いてガラス微粒子を付着させないで、
上記実施例と同様な条件で多孔質母材１を処理しながら
透明石英をβ−クリストバライトへ相変態させようとし
たところ、約２５本処理した時点で第４図（ｂ）に示す
ように反応管２５の高温加熱部に著しい変形が生じ、β
−クリストバライトからなる高温加熱部を打する石英製
反応管は得られなかった。
製反応管２５を用いてガラス微粒子を付着させないで、
上記実施例と同様な条件で多孔質母材１を処理しながら
透明石英をβ−クリストバライトへ相変態させようとし
たところ、約２５本処理した時点で第４図（ｂ）に示す
ように反応管２５の高温加熱部に著しい変形が生じ、β
−クリストバライトからなる高温加熱部を打する石英製
反応管は得られなかった。
〈発明の効果〉
以上、実施例とともに具体的に説明したように、本発明
によれば、高温加熱部がβ−クリストバライトからなり
、１１００℃以−Ｆの高温で長期に１（つて使用しても
変形しにくい石英製反応管が得られる。こねにより、石
英製反応管の寿命が大幅に向Ｌｔ、、この反応管で製造
する製品の生産コストが大幅に低減される。
によれば、高温加熱部がβ−クリストバライトからなり
、１１００℃以−Ｆの高温で長期に１（つて使用しても
変形しにくい石英製反応管が得られる。こねにより、石
英製反応管の寿命が大幅に向Ｌｔ、、この反応管で製造
する製品の生産コストが大幅に低減される。
第１図〜第３図は、そわぞれ本発明の第１〜第３実施例
を概念的に示す説明図、第４図（ａ）。 （ｂ）は従来技術にかかる光ファイバ川母材製造用の高
温炉の説明図である。 図面中、 １は多孔質母材、 ３は電気炉、 ４は発熱体、 ５はガラス微粒子、 １５は透明石英製反応管である。
を概念的に示す説明図、第４図（ａ）。 （ｂ）は従来技術にかかる光ファイバ川母材製造用の高
温炉の説明図である。 図面中、 １は多孔質母材、 ３は電気炉、 ４は発熱体、 ５はガラス微粒子、 １５は透明石英製反応管である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）高温炉にて使用する透明石英製反応管の高温加熱部
を１２００℃以上に加熱して多結晶のβ−クリストバラ
イトへ相変態させ、以後この高温加熱部を５００℃以上
に保つことを特徴とする石英反応管の製造方法。 ２）透明石英製反応管の高温加熱部の内壁及び外壁の少
なくとも一方にガラス微粒子を付着させて加熱する特許
請求の範囲第１項記載の石英反応管の製造方法。 ３）ガラス微粒子が気相反応法で作られたガラス微粒子
である特許請求の範囲第２項記載の石英反応管の製造方
法。 ４）ガラス微粒子が溶液加水分解反応法で作られたガラ
ス微粒子である特許請求の範囲第２項記載の石英反応管
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15151886A JPH0729801B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 石英製反応管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15151886A JPH0729801B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 石英製反応管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6311533A true JPS6311533A (ja) | 1988-01-19 |
| JPH0729801B2 JPH0729801B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=15520262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15151886A Expired - Lifetime JPH0729801B2 (ja) | 1986-06-30 | 1986-06-30 | 石英製反応管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729801B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3428132A1 (de) * | 2017-07-10 | 2019-01-16 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quarzglasbauteil mit hoher thermischer stabilität, halbzeug dafür und verfahren zur herstellung desselben |
-
1986
- 1986-06-30 JP JP15151886A patent/JPH0729801B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3428132A1 (de) * | 2017-07-10 | 2019-01-16 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Quarzglasbauteil mit hoher thermischer stabilität, halbzeug dafür und verfahren zur herstellung desselben |
| US11485669B2 (en) | 2017-07-10 | 2022-11-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Quartz glass component of high thermal stability, semifinished product therefor, and method for producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0729801B2 (ja) | 1995-04-05 |
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