JPS63103944A - Icp emission analysis instrument - Google Patents
Icp emission analysis instrumentInfo
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- JPS63103944A JPS63103944A JP25031586A JP25031586A JPS63103944A JP S63103944 A JPS63103944 A JP S63103944A JP 25031586 A JP25031586 A JP 25031586A JP 25031586 A JP25031586 A JP 25031586A JP S63103944 A JPS63103944 A JP S63103944A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明はＩ ＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分析
装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Industrial Application Field The present invention relates to an ICP (high frequency inductively coupled plasma) emission spectrometer.
（ロ）従来技術とその問題点
一般に、ＩＣＰ発光分析装置は、溶液試料を試料吸い上
げ管を介してネブライザに導びき、このネブライザで霧
化された試料をプラズマトーチ内に導入して試料をプラ
ズマ発光させ、試料から放射された光を分光器で各元素
のスペクトル光に分光し、分光した各スペクトル強度を
測定することにより試料に含まれる各元素の定性、定ｍ
等の分析を行なう。(b) Prior art and its problems In general, an ICP emission spectrometer introduces a solution sample into a nebulizer through a sample suction tube, and introduces the sample atomized by the nebulizer into a plasma torch to turn the sample into a plasma. The light emitted from the sample is separated into spectral lights of each element using a spectrometer, and the intensity of each spectrum is measured to determine the qualitative and constant m of each element contained in the sample.
etc. will be analyzed.
ところで、従来の装置は、溶液試料の吸い上げに関する
チェック手段が何等設けられておらず、そのため、ネブ
ライザのつまり等によって溶液試料がプラズマトーチに
吸い上げられなくなっても全くそれに気付かず、分析結
果を見て初めて異常が生じていることに気付き、最初か
ら分析をやり直すといったことが行なわれていた。その
ため、分析時間が浪費され、しかも、分析作業上も無駄
な労力を費やすことがあった。By the way, conventional devices are not equipped with any means for checking the suction of the solution sample, and therefore, even if the solution sample cannot be sucked up into the plasma torch due to a blockage in the nebulizer, etc., the user does not notice this at all, and cannot check the analysis results. When it was first noticed that an abnormality had occurred, the analysis had to be restarted from the beginning. Therefore, analysis time was wasted, and analysis work was also wasted.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、溶液試料の吸い上げの異常発生の有無をチェックで
きるようにして、分析操作を効率良く行なえるようにす
ることを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to make it possible to check whether there is an abnormality in the suction of a solution sample, and to enable efficient analysis operations.
（ハ）問題点を解決するための手段
本発明は、上記の目的を達成するために、次の構成を採
る。すなわち、本発明の１０２発光分析装置は、
溶液試料を霧化するネブライザに接続された試料吸い上
げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入した気泡を
検出する気泡検出手段を設ける一方、
自動吸い上げ装置の試料吸い上げ開始に応答して所定時
間がセットされるとともに、前記気泡検出手段からの気
泡検出信号に応答してセットされた所定時間がクリアさ
れるタイマ回路と、このタイマ回路からセットされた所
定時間経過時に出力されるタイムアツプ信号に応答して
前記自動吸い上げ装置の動作を停止する駆動停止回路と
、
を備えた構成とした。(c) Means for solving the problems In order to achieve the above object, the present invention adopts the following configuration. That is, the 102 emission spectrometer of the present invention is provided with a bubble detection means for detecting air bubbles mixed into the sample suction tube in the middle of a sample suction tube connected to a nebulizer that atomizes a solution sample, and an automatic suction device. a timer circuit in which a predetermined time is set in response to the start of sample suction, and the predetermined time set in response to a bubble detection signal from the bubble detection means is cleared; The present invention includes a drive stop circuit that stops the operation of the automatic siphoning device in response to a time-up signal output when time elapses.
（ニ）作用
溶液試料の分析開始にあたっては、自動吸い上げ装置に
よって試料吸い上げ管の一端が純粋等のリンス液の液中
から大気中に引き上げられた後、溶液試料中に浸漬され
るので、その際、試料吸い上げ管内に気泡が混入する。(d) When starting the analysis of a working solution sample, one end of the sample suction tube is lifted from the pure rinsing liquid into the atmosphere by an automatic suction device, and then immersed in the solution sample. , air bubbles get mixed into the sample suction tube.
一方、自動吸い上げ装置によって溶液試料の吸い上げが
開始されると、同装置から吸い上げ開始信号が出力され
る。そして、この吸い上げ開始信号に応答してタイマ回
路に所定時間がセットされる。On the other hand, when the automatic suction device starts sucking up the solution sample, the device outputs a suction start signal. Then, in response to this siphoning start signal, a predetermined time is set in the timer circuit.
溶液試料が正常に吸い上げられている場合には、試料吸
い上げ管内に混入した気泡が同管内に沿ってネブライザ
側に移動するので、それが気泡検出手段で検出される。When the solution sample is being sucked up normally, air bubbles mixed into the sample suction tube move along the inside of the tube toward the nebulizer, and are detected by the bubble detection means.
その気泡検出信号はタイマ回路に与えられるので、タイ
マ回路にセットされた所定時間がこの気泡検出信号によ
ってクリアされる。したがって、溶液試料の吸い上げが
正常に行なわれている限り、タイマ回路からはタイムア
ツプ信号が出力されない。Since the bubble detection signal is given to the timer circuit, the predetermined time set in the timer circuit is cleared by this bubble detection signal. Therefore, as long as the solution sample is drawn up normally, no time-up signal is output from the timer circuit.
ネブライザ等につまりが生じて円滑な吸い上げが行なわ
れなくなった場合には、吸い上げ管内に混入した気泡が
ネブライザ側に移動しなくなり、そのため、タイマ回路
にセットされた所定時間内には気泡が検出されないので
、タイマ回路がタイムアツプしてタイムアツプ信号が出
力される。そして、このタイムアツプ信号が駆動停止回
路に与えられるので、駆動停止回路がこの信号に応答し
て自動吸い上げ装置の動作を停止する。そのため、異常
発生に気付かずに分析を続行するといったことが防止さ
れる。If the nebulizer etc. becomes clogged and smooth suction is not performed, air bubbles mixed in the suction tube will not move to the nebulizer side, and therefore no air bubbles will be detected within the predetermined time set in the timer circuit. Therefore, the timer circuit times up and a time-up signal is output. Since this time-up signal is given to the drive stop circuit, the drive stop circuit stops the operation of the automatic siphoning device in response to this signal. This prevents the analysis from continuing without noticing the occurrence of an abnormality.
（ホ）実施例
図は、本発明の実施例に係る１０２発光分析装置の全体
構成を示すブロック図である。同図において、符号ｌは
１０２発光分析装置を示し、２は自動吸い上げ装置であ
る。この自動吸い上げ装置２は、各種の溶液試料３やリ
ンス液４が入ったビー力が載置されるターンテーブル５
にモータ６が接続されるとともに、試料吸い上げ管７を
上下動させるアクチュエータ８を備える一方、モータ６
とアクチュエータ８とにこれらを駆動する駆動回路９が
接続されて構成される。(e) Example diagram is a block diagram showing the overall configuration of a 102 emission spectrometer according to an example of the present invention. In the figure, the reference numeral 1 indicates an optical emission spectrometer 102, and the reference numeral 2 indicates an automatic suction device. This automatic suction device 2 includes a turntable 5 on which a bee force containing various solution samples 3 and rinsing liquid 4 is placed.
The motor 6 is connected to the
and actuator 8 are connected to a drive circuit 9 for driving them.
ＩＯは溶液試料３をプラズマ発光させるプラズマトーチ
、１２はプラズマを維持するための高周波磁界を発生す
る誘導コイル、１３は誘導コイル１２に高周波電力を供
給する高周波電源、１４は溶液試料３を霧化するネブラ
イザ、１５はネブライザ１４で霧化された試料の雰囲気
を安定化させるためのチェンバで、このチェノ／（１４
に上記試料吸い上げ管７が接続されている。そして、こ
の試料吸い上げ管７の途中に、この管７内に混入した気
泡を検出する気泡検出手段としてのフォトインタラプタ
１７が設けられている。IO is a plasma torch that causes the solution sample 3 to emit plasma, 12 is an induction coil that generates a high-frequency magnetic field to maintain the plasma, 13 is a high-frequency power supply that supplies high-frequency power to the induction coil 12, and 14 is atomization of the solution sample 3 15 is a chamber for stabilizing the atmosphere of the sample atomized by the nebulizer 14;
The sample suction tube 7 is connected to. A photointerrupter 17 is provided in the middle of the sample suction tube 7 as a bubble detection means for detecting air bubbles mixed into the tube 7.
１８はフォトインクラブタ１７からの気泡検出信号の出
力レベルを予め設定された基準値と比較するコンパレー
タで、入力された気泡検出信号の出力レベルが基準値よ
りも低下した場合には、気泡混入を知らせる信号が出力
される。２０は自動吸い上げ装置２から試料吸い上げ開
始により出力される吸い上げ開始信号に応答して所定時
間がセットされるとともに、フォトインクラブタ１７か
らコンパレータ１８を介して出力される気泡検出信号に
応答してセットされた所定時間がクリアされるタイマ回
路である。また、２１はプラズマトーチ１０へ送出され
るキャリアガス、冷却ガス、プラズマガスの各ガス流量
を制御するガスコントローラ、２２はタイマ回路２０か
らセットされた所定時間経過時に出力されるタイムアツ
プ信号に応答して自動吸い上げ装置２の動作を停止する
駆動停止回路である。Reference numeral 18 denotes a comparator that compares the output level of the bubble detection signal from the photo ink printer 17 with a preset reference value. A signal is output to notify the user. 20 is set for a predetermined time in response to a suction start signal outputted from the automatic suction device 2 when sample suction is started, and in response to a bubble detection signal outputted from the photo ink club 17 via the comparator 18. This is a timer circuit that clears a set predetermined time. Further, 21 is a gas controller that controls the flow rates of carrier gas, cooling gas, and plasma gas sent to the plasma torch 10, and 22 is a gas controller that responds to a time-up signal that is output from the timer circuit 20 when a predetermined period of time has elapsed. This is a drive stop circuit that stops the operation of the automatic siphoning device 2.
２３はプラズマトーチｌＯで発光された光を各元素のス
ペクトル光に分光する分光器、２４は分光器２３で分光
されたスペクトル光を検出する光電子増倍管等の光検出
器、２５は光検出器２４からの出力信号を増幅する増幅
器、２６は増幅器２５の出力をデノタル化するＡ／Ｄ変
換器、２８はＡ／Ｄ変換された入力データに基づいてス
ペクトル強度を測定するとともに、駆動回路９、ガスコ
ントローラ２１、駆動停止回路２２を制御する測定制御
部である。23 is a spectroscope that separates the light emitted by the plasma torch lO into spectral lights of each element, 24 is a photodetector such as a photomultiplier tube that detects the spectral light separated by the spectroscope 23, and 25 is a photodetector. An amplifier 26 amplifies the output signal from the amplifier 24, an A/D converter 26 denotates the output of the amplifier 25, 28 measures the spectral intensity based on the A/D converted input data, and a drive circuit 9 , the gas controller 21, and the drive stop circuit 22.
次に、上記構成を有するＩＣＰ発光分析装置同情おける
溶液試料の吸い上げ検出動作について説明する。Next, the operation of sucking up and detecting a solution sample in the ICP emission spectrometer having the above configuration will be explained.
溶液試料３の分析開始にあたっては、測定制御部２８か
ら自動吸い上げ装置２の駆動回路９に制御信号が与えら
れ、駆動回路７がアクチュエータ８を動作させて試料吸
い上げ管の一端をリンス液４の液中から大気中に引き上
げた後、モータ６を駆動して試料吸い上げ管７が溶液試
料３の直下に位置するようにターンテーブル５を回転さ
せた後、再びアクチュエータ８を動作さけて試料吸い上
げ管７の一端を溶液試料３中に浸漬する。リンス液４か
ら溶液試料３に入れ換わる時点で、試料吸い上げ管７の
端部から管内に気泡が混入する。To start the analysis of the solution sample 3, a control signal is given from the measurement control unit 28 to the drive circuit 9 of the automatic suction device 2, and the drive circuit 7 operates the actuator 8 to drain one end of the sample suction tube into the rinsing liquid 4. After lifting the solution sample 3 from inside to the atmosphere, the motor 6 is driven to rotate the turntable 5 so that the sample suction tube 7 is located directly below the solution sample 3, and then the actuator 8 is not operated again to raise the sample suction tube 7. Dip one end of the sample into the solution sample 3. At the time when the rinsing liquid 4 is replaced with the solution sample 3, air bubbles enter the tube from the end of the sample suction tube 7.
一方、試料吸い上げ管８の一端が溶液試料３中に浸漬さ
れる場合には、駆動回路９からアクチュエータ８に駆動
信号が与えられるので、この駆動信号が吸い上げ開始信
号としてタイマ回路２０に入力される。したがって、タ
イマ回路２０には、この吸い上げ開始信号に応答して所
定時間Ｔかセットされる。On the other hand, when one end of the sample suction tube 8 is immersed in the solution sample 3, a drive signal is given to the actuator 8 from the drive circuit 9, and this drive signal is input to the timer circuit 20 as a suction start signal. . Therefore, a predetermined time T is set in the timer circuit 20 in response to this siphoning start signal.
続いて、ガスコントローラ２１からキャリアガスがネブ
ライザ１４に供給される。ネブライザ１４や試料吸い上
げ管７につまり等が生じていない場合には、溶液試料３
が試料吸い上げ管７に沿って吸い上げられてネブライザ
１４で霧化されるので、これに伴ない、試料吸い上げ管
１２内に混入した気泡もネブライザ１４側に向かって移
動する。Subsequently, carrier gas is supplied from the gas controller 21 to the nebulizer 14 . If there is no blockage in the nebulizer 14 or sample suction tube 7, the solution sample 3
Since the gas is sucked up along the sample suction tube 7 and atomized by the nebulizer 14, the air bubbles mixed in the sample suction tube 12 also move toward the nebulizer 14 side.
そして、その移動の途中で気泡がフォトインタラプタ１
７の間に介在すると、光の透過率が低下して受光量が減
少するので、フォトインクラブタＩ７からはその光量変
化に対応した気泡検出信号が出力される。この気泡検出
信号がコンパレータ１８に加わると、コンパレータ１８
からはハイレベルの信号が出力され、この信号がタイマ
回路２０のクリア端子に加わる。このため、タイマ回路
２０にセットされた所定時間がこの信号によってクリア
される。したがって、溶液試料３の吸い上げが正常に行
なわれている限り、タイマ回路２０からはタイムアツプ
信号が出力されない。During the movement, the bubbles become photointerrupter 1.
7, the light transmittance decreases and the amount of received light decreases, so the photo ink club I7 outputs a bubble detection signal corresponding to the change in the amount of light. When this bubble detection signal is applied to the comparator 18, the comparator 18
A high-level signal is output from , and this signal is applied to the clear terminal of the timer circuit 20 . Therefore, the predetermined time set in the timer circuit 20 is cleared by this signal. Therefore, as long as the solution sample 3 is sucked up normally, the timer circuit 20 does not output a time-up signal.
ネブライザ１４等にっまりが生じて溶液試料３の円滑な
吸い上げが行なわれなくなった場合には、吸い上げ管７
内に混入した気泡がネブライザ１４側に移動しなくなり
、そのため、所定時間Ｔ内には気泡が検出されないので
、タイマ回路２０がタイムアツプしてタイムアツプ信号
が出力される。If a blockage occurs in the nebulizer 14, etc., and the solution sample 3 cannot be drawn up smoothly, the suction tube 7
The air bubbles mixed inside the nebulizer 14 no longer move toward the nebulizer 14, and therefore no air bubbles are detected within the predetermined time T, so the timer circuit 20 times up and outputs a time-up signal.
そして、このタイムアツプ信号が測定制御部２８を介し
て駆動停止回路２２に与えられる。駆動停止回路２２は
、このタイムアツプ信号に応答して自動吸い上げ装置２
、高周波電源１３およびガスコントローラ２Ｉに動作停
止信号を出力して各部の動作を停止させる。そのため、
異常発生に気付かずに分析を続行するといったことが防
止される。This time-up signal is then given to the drive stop circuit 22 via the measurement control section 28. The drive stop circuit 22 responds to this time-up signal to stop the automatic siphoning device 2.
, outputs an operation stop signal to the high frequency power supply 13 and gas controller 2I to stop the operation of each part. Therefore,
This prevents the analysis from continuing without noticing the occurrence of an abnormality.
なお、この実施例では、気泡検出手段としてフォトイン
クラブタ１７を使用しているが、これに限定されるもの
ではなく、その他、たとえば、試料吸い上げ管７の外壁
に対向電極をそれぞれ形成し、両対向電極間に電圧を印
加して誘電率変化を測定したり、あるいは、試料吸い上
げ管７内に電極を突出させて電流変化を測定するなどの
手段を設けることにより、気泡混入を検出することも可
能である。In this embodiment, the photoincubator 17 is used as the bubble detection means, but the invention is not limited to this. For example, counter electrodes may be formed on the outer wall of the sample suction tube 7, Air bubbles can be detected by applying a voltage between the opposing electrodes and measuring the change in dielectric constant, or by protruding an electrode into the sample suction tube 7 and measuring the change in current. is also possible.
（へ）効果
以上のように本発明によれば、溶液試料の吸い上げの異
常発生の有無をチェックできるようにしたので、従来の
ように、異常発生に気付かずに分析を続行するといった
ことが防止され、したがって、分析操作を効率良く行な
えるようになる等の優れた効果が発揮される。(f) Effects As described above, according to the present invention, it is possible to check whether or not an abnormality has occurred in the suction of a solution sample, which prevents the continuation of analysis without noticing the occurrence of an abnormality, which was the case in the past. Therefore, excellent effects such as being able to perform analysis operations efficiently are exhibited.
図面は本発明の実施例のＩＣＰ発光分析装置の全体構成
を示すブロック図である。
ｌ・・・ＩＣＰ発光分析装置、２・・・自動吸い上げ装
置、３・・・溶液試料、７・・・試料吸い上げ管、１４
・・・ネブライザ、１７・・・気泡検出手段（フォトイ
ンタラプタ）、２０・・・タイマ回路、２２・・・駆動
停止回路。The drawing is a block diagram showing the overall configuration of an ICP emission spectrometer according to an embodiment of the present invention. l... ICP emission spectrometer, 2... automatic suction device, 3... solution sample, 7... sample suction tube, 14
...Nebulizer, 17.. Air bubble detection means (photointerrupter), 20.. Timer circuit, 22.. Drive stop circuit.
Claims (1)
備えたＩＣＰ発光分析装置において、 溶液試料を霧化するネブライザに接続された試料吸い上
げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入した気泡を
検出する気泡検出手段を設ける一方、 前記自動吸い上げ装置の試料吸い上げ開始に応答して所
定時間がセットされるとともに、前記気泡検出手段から
の気泡検出信号に応答してセットされた所定時間がクリ
アされるタイマ回路と、このタイマ回路からセットされ
た所定時間経過時に出力されるタイムアップ信号に応答
して前記自動吸い上げ装置の動作を停止する駆動停止回
路と、 を備えることを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。(1) In an ICP emission spectrometer equipped with an automatic suction device that automatically sucks up a solution sample, air bubbles mixed into the sample suction tube are detected in the middle of the sample suction tube connected to a nebulizer that atomizes the solution sample. A timer is provided, in which a predetermined time period is set in response to the start of sample suction by the automatic suction device, and the predetermined time period set in response to a bubble detection signal from the bubble detection device is cleared. An ICP emission spectrometer comprising: a circuit; and a drive stop circuit that stops the operation of the automatic suction device in response to a time-up signal output from the timer circuit when a predetermined time set has elapsed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25031586A JPS63103944A (en) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | Icp emission analysis instrument |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25031586A JPS63103944A (en) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | Icp emission analysis instrument |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103944A true JPS63103944A (en) | 1988-05-09 |
Family
ID=17206081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25031586A Pending JPS63103944A (en) | 1986-10-20 | 1986-10-20 | Icp emission analysis instrument |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63103944A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006066312A (en) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Yokogawa Analytical Systems Inc | Icp analysis sample inlet device and method therefor |
| CN108760958A (en) * | 2018-07-02 | 2018-11-06 | 东华理工大学 | The light-catalyzed reaction on-line detecting system of self-priming automatic sampling |
-
1986
- 1986-10-20 JP JP25031586A patent/JPS63103944A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006066312A (en) * | 2004-08-30 | 2006-03-09 | Yokogawa Analytical Systems Inc | Icp analysis sample inlet device and method therefor |
| CN108760958A (en) * | 2018-07-02 | 2018-11-06 | 东华理工大学 | The light-catalyzed reaction on-line detecting system of self-priming automatic sampling |
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