JPS6291422A - 酸化タンタル微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化タンタル微粒子の製造方法Info
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- JPS6291422A JPS6291422A JP23259385A JP23259385A JPS6291422A JP S6291422 A JPS6291422 A JP S6291422A JP 23259385 A JP23259385 A JP 23259385A JP 23259385 A JP23259385 A JP 23259385A JP S6291422 A JPS6291422 A JP S6291422A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化タンタル微粒子の製造方法に関し、特に
、真球度が高く粒径分布の狭い酸化タンタル微粒子の製
造方法に関する。
、真球度が高く粒径分布の狭い酸化タンタル微粒子の製
造方法に関する。
近年、金属酸化物微粒子の製造方法として、金属アルコ
キシドの加水分解反応を制御することにより１敗粒子を
製造する方法が、（ａｌアルコキシドが常温で容易に加
水分解して酸化物（通常、水和物の状態）を生成するこ
と、（ｂｌ加水分解の条件を比較的制御し易いこと、（
Ｃｌ純度の高い原料アルコキシドを得やすいこと、（ｄ
ｉｉ純物や陰イオン辱が生成物に混入するおそれがない
こと、などの利点を有するため注目され、酸化ケイ素（
ＳｉＯ□）および酸化チタン（ＴｉＯ□）に関してかか
る方法による製造の試みが行われている。
キシドの加水分解反応を制御することにより１敗粒子を
製造する方法が、（ａｌアルコキシドが常温で容易に加
水分解して酸化物（通常、水和物の状態）を生成するこ
と、（ｂｌ加水分解の条件を比較的制御し易いこと、（
Ｃｌ純度の高い原料アルコキシドを得やすいこと、（ｄ
ｉｉ純物や陰イオン辱が生成物に混入するおそれがない
こと、などの利点を有するため注目され、酸化ケイ素（
ＳｉＯ□）および酸化チタン（ＴｉＯ□）に関してかか
る方法による製造の試みが行われている。
しかしながら酸化タンタル粒子に関しては、上記のタン
タルアルコキシドの加水分解を利用する製法を含め、単
分散性の高い球形でサブミクロンオーダーの微粒子の製
法は、従来まったく知られていない。
タルアルコキシドの加水分解を利用する製法を含め、単
分散性の高い球形でサブミクロンオーダーの微粒子の製
法は、従来まったく知られていない。
本発明の目的ば、単針１１シ性の高い球形でリーブミク
ロンオーダーの酸化タンタル微粒子の製法が従来確立さ
れていない問題に鑑の、かかる製法を１１？供すること
にある。
ロンオーダーの酸化タンタル微粒子の製法が従来確立さ
れていない問題に鑑の、かかる製法を１１？供すること
にある。
本発明は、１１；１記の問題点を解決する手段とし−（
、メンタ１１フ月仁＋４−シ１のアルご１−ル？容液に
水のアルコール溶液を添加１１シ、タンタル了ル″１キ
シ１′の加水分解反応にｌり酸化タンタル微粒子を製造
する方法であって、 反応開始時における反応溶液中のタンタルアルコキシド
の？ａｌｋを（１，２ｎ＋ｏｆｆ以−ドに、水の璽をタ
ンタルアルコキシドの加水分解に要する力計の０．７〜
１．３倍Ｖに制御Ｉシ、 水のアルコール溶液を添加した直後に反応溶液全量の０
．５倍量以上のアルコールを協力１１シ、次いで反応溶
ン夜を攪拌し、酸化タンタル倣ｉ◇了を生成、成Ｉ４さ
−ｌることからなる酸化タンタル微粒子の製造方法を堤
供するものである。
、メンタ１１フ月仁＋４−シ１のアルご１−ル？容液に
水のアルコール溶液を添加１１シ、タンタル了ル″１キ
シ１′の加水分解反応にｌり酸化タンタル微粒子を製造
する方法であって、 反応開始時における反応溶液中のタンタルアルコキシド
の？ａｌｋを（１，２ｎ＋ｏｆｆ以−ドに、水の璽をタ
ンタルアルコキシドの加水分解に要する力計の０．７〜
１．３倍Ｖに制御Ｉシ、 水のアルコール溶液を添加した直後に反応溶液全量の０
．５倍量以上のアルコールを協力１１シ、次いで反応溶
ン夜を攪拌し、酸化タンタル倣ｉ◇了を生成、成Ｉ４さ
−ｌることからなる酸化タンタル微粒子の製造方法を堤
供するものである。
本発明に、ｌ、ると、生成した酸化タンタル１敢粒子同
士の凝集が効果的に防ｌトされる一方、それらの粒子成
長が良好に促進される結果、真球度が極めて高く、粒径
分布の狭いタンタル酸化物微Ｊｑ子が得られる。
士の凝集が効果的に防ｌトされる一方、それらの粒子成
長が良好に促進される結果、真球度が極めて高く、粒径
分布の狭いタンタル酸化物微Ｊｑ子が得られる。
なお、ここで得られる酸化タンタルは一般に水和物であ
るが、本明細書では、単に［酸化タンタル［と称する。
るが、本明細書では、単に［酸化タンタル［と称する。
本発明において用いられるタンクルアルコキシ１として
は、例えば、タンタルメトキシｌ′、タンタルエトキシ
ド、タンクルプロポキシド、タンタルシト−）−シト等
が挙げられる。
は、例えば、タンタルメトキシｌ′、タンタルエトキシ
ド、タンクルプロポキシド、タンタルシト−）−シト等
が挙げられる。
本発明の方法では、原料であるタンタルアルコキシドお
よび水のアルニ１−ルン容ン夜が使用される。
よび水のアルニ１−ルン容ン夜が使用される。
こごで用いられるアルコールは、タンタルアルコキシド
および水の良溶媒であり、具体例としては、メタノール
、エタノール、プロパツール等を挙げることができる。
および水の良溶媒であり、具体例としては、メタノール
、エタノール、プロパツール等を挙げることができる。
タンタルアルコキシド
アルコール溶液を添加して加水分解反応を開始させるが
、この反応開始時における反応溶液中のタンタルアルコ
−１−シｌの４度を０． ２ ｍｏｌ／ （ｌ Ｉ’ｄ
下、好ましくは０．０８〜０． ２ ｍｏｌ／ ７！、
特に好ましくは約０、１ ｍｏｌ／βに制ｉｉ１’ｌｌ
するとともに、反応溶液中の水の量を、加水分解反応に
必要な力計（化学量論尾）の０．７〜１．３イ合Ｍ．’
）ｆましくは当−の０．９〜１．３倍量、特に好ましく
はほぼ当量に制御する必要がある。反応開始時における
反応溶液中のタンクルアルコキ丸７眉度が０． ２ ｍ
ｏｌ／ １を超えると、得られる酸化タンタル微粒子の
粒度分布が広くなり易い。また、水の鼠が多過ぎると、
得られる粒子の粒径の均一性が低下し７、粒径分布が広
がる。また、水の量が少な過ぎると酸化タンタルのコｌ
’ｌイ１粒子の析出に時間がかかり好ましくない。
、この反応開始時における反応溶液中のタンタルアルコ
−１−シｌの４度を０． ２ ｍｏｌ／ （ｌ Ｉ’ｄ
下、好ましくは０．０８〜０． ２ ｍｏｌ／ ７！、
特に好ましくは約０、１ ｍｏｌ／βに制ｉｉ１’ｌｌ
するとともに、反応溶液中の水の量を、加水分解反応に
必要な力計（化学量論尾）の０．７〜１．３イ合Ｍ．’
）ｆましくは当−の０．９〜１．３倍量、特に好ましく
はほぼ当量に制御する必要がある。反応開始時における
反応溶液中のタンクルアルコキ丸７眉度が０． ２ ｍ
ｏｌ／ １を超えると、得られる酸化タンタル微粒子の
粒度分布が広くなり易い。また、水の鼠が多過ぎると、
得られる粒子の粒径の均一性が低下し７、粒径分布が広
がる。また、水の量が少な過ぎると酸化タンタルのコｌ
’ｌイ１粒子の析出に時間がかかり好ましくない。
例えば、タンクルペンタアルコキシドを原車−１として
用いる場合、加水分解反応は、下記反応式：Ｔａ（ＯＲ
）ｓ ’Ｉ’５ １１２０ −”Ｔａ（Ｏｌｌ）ｓ ＋
５ Ｒｏｌｌ（但し、１２Ｇ１１−メルートル基） に従うと嶌えられ、、二の場合タンタルアルコキシド１
ｍｏｌに対する水の反応当量は５ｍｏｌであるから、本
発明によると水は３．５〜６．５ｍｏｌ の範囲の量で
添加される。
用いる場合、加水分解反応は、下記反応式：Ｔａ（ＯＲ
）ｓ ’Ｉ’５ １１２０ −”Ｔａ（Ｏｌｌ）ｓ ＋
５ Ｒｏｌｌ（但し、１２Ｇ１１−メルートル基） に従うと嶌えられ、、二の場合タンタルアルコキシド１
ｍｏｌに対する水の反応当量は５ｍｏｌであるから、本
発明によると水は３．５〜６．５ｍｏｌ の範囲の量で
添加される。
反応開始時の反応溶液中のタンタルアルコキシドの濃度
および水の川の制御は、タンタルアルコキラ／（−のア
ルコール溶液の濃度および量、並びに添加される水のア
ルコール溶液の濃度および量を調節することで、容易に
行なうことができる。
および水の川の制御は、タンタルアルコキラ／（−のア
ルコール溶液の濃度および量、並びに添加される水のア
ルコール溶液の濃度および量を調節することで、容易に
行なうことができる。
上述のように水のアルコール溶液を添加した直後にアル
コールを添加し反応溶液を希釈する。水のアルコール溶
液の添加およびアルコールの添加は、一般に反応溶液の
攪拌下、室温で行なうが、アルコールの添加は水のアル
コール溶液の添加直後、ずなわら、水のアルコール溶液
の添加後数十秒以内に行なう必要がある。アルコールの
添ｊ３１１が遅れると、生成した酸化タンタル微粒子間
の凝集が起り易くなり、真球状に形状が揃ったｉ戚粒子
を得ることば困難である。
コールを添加し反応溶液を希釈する。水のアルコール溶
液の添加およびアルコールの添加は、一般に反応溶液の
攪拌下、室温で行なうが、アルコールの添加は水のアル
コール溶液の添加直後、ずなわら、水のアルコール溶液
の添加後数十秒以内に行なう必要がある。アルコールの
添ｊ３１１が遅れると、生成した酸化タンタル微粒子間
の凝集が起り易くなり、真球状に形状が揃ったｉ戚粒子
を得ることば困難である。
したがって、アルコールを添加するまでの時間を精密に
制御することによって核の生成数を制御し、そ相らの核
だけを成長させることによって任意の粒径の酸化タンタ
ル粒子を製造することが可能である。
制御することによって核の生成数を制御し、そ相らの核
だけを成長させることによって任意の粒径の酸化タンタ
ル粒子を製造することが可能である。
アルコールの添加ｍ ４．１、ｌ容冶全体の０．５倍尾
以上、好ましく ４．１ｉ Ｏ，８〜１．５倍−である
ことが必要である。このアル’：ｉ−／しの添Ｊ用によ
って後続の１貨化タンタルの核ノ１成および４成した微
粒子同上の凝集が抑制され、得らＪする１１″ｌ−Ｊ’
！ ｔ；Ｉ真球状に形状が揃い、かつ比較的粒径分布の
狭いものとなる。アルコールの添加量が０．５倍耐未満
であると、得られる粒子の凝集を十分に抑制できず、ま
た多分散性の高いものとなる。なお、このアルコール添
加量が多過ぎると、反応溶液中のＴａ（０’Ｈ）ｓの濃
度が低くなることによ、て酸化タンレルの収率力５低下
したり、粒成長に要する時間が長＜ ｌｒる、など製造
上の不利が生じる。なお、添加するアルコールは、溶液
を稀釈するためのものであり、１−配力］１水分解に関
して例示のものを用いることができるが、加水分解時に
用いたアル：１−ルと異なるものでも差し支えない。
以上、好ましく ４．１ｉ Ｏ，８〜１．５倍−である
ことが必要である。このアル’：ｉ−／しの添Ｊ用によ
って後続の１貨化タンタルの核ノ１成および４成した微
粒子同上の凝集が抑制され、得らＪする１１″ｌ−Ｊ’
！ ｔ；Ｉ真球状に形状が揃い、かつ比較的粒径分布の
狭いものとなる。アルコールの添加量が０．５倍耐未満
であると、得られる粒子の凝集を十分に抑制できず、ま
た多分散性の高いものとなる。なお、このアルコール添
加量が多過ぎると、反応溶液中のＴａ（０’Ｈ）ｓの濃
度が低くなることによ、て酸化タンレルの収率力５低下
したり、粒成長に要する時間が長＜ ｌｒる、など製造
上の不利が生じる。なお、添加するアルコールは、溶液
を稀釈するためのものであり、１−配力］１水分解に関
して例示のものを用いることができるが、加水分解時に
用いたアル：１−ルと異なるものでも差し支えない。
前記アルコールの添加後、）容液を攪拌しながら、反応
を行なわ−１る。加水分解反応の進行により酸化タンタ
ルコロイドが生成し、反応溶液が白濁する。その後必要
に応じた時間反応を進行せしめることにより酸化タンタ
ル粒子を所望の粒径に成長させる。通常、アルコール添
加後２０〜４０程度度の撹拌により１．０〜１．５μｍ
程度の粒径を有する酸化タンタル微粒子を得ることがで
きる。
を行なわ−１る。加水分解反応の進行により酸化タンタ
ルコロイドが生成し、反応溶液が白濁する。その後必要
に応じた時間反応を進行せしめることにより酸化タンタ
ル粒子を所望の粒径に成長させる。通常、アルコール添
加後２０〜４０程度度の撹拌により１．０〜１．５μｍ
程度の粒径を有する酸化タンタル微粒子を得ることがで
きる。
次いで所望の粒径に成長した酸化タンタル微粒子を遠心
分離によって回収し、これを適当な溶媒を用いて分散処
理して乾燥することにより酸化タンタル微粒子を得るこ
とができる。
分離によって回収し、これを適当な溶媒を用いて分散処
理して乾燥することにより酸化タンタル微粒子を得るこ
とができる。
？農度０： Ｉ ２５ ｍｏｌ／ （ｌでタンクルペン
タエトキシドＴａ（ＯＣ２１ｊｓ） ｓを含むｎ−ブタ
ノール−エタノール混合溶液４０ｍ７！に、濃度２．５
ｍｏｌ／βで水を含むｎ−ブタノール−エタノール混合
溶液１０ｍｊ！を撹拌Ｆ室温で添加し、その３０秒後に
ｎ−ブタノール５０ｍｎを添加し、超音波分散機（２９
ｋｌｌｚ）による反応？８液の撹拌を続けた。約３０分
後、反応溶液の白濁化が観測され、合計９０分間の撹拌
を行なった後、生成した酸化タンタル徹粒子を遠心分離
機により固液分則し、６０ ”ｃで乾燥させた。
タエトキシドＴａ（ＯＣ２１ｊｓ） ｓを含むｎ−ブタ
ノール−エタノール混合溶液４０ｍ７！に、濃度２．５
ｍｏｌ／βで水を含むｎ−ブタノール−エタノール混合
溶液１０ｍｊ！を撹拌Ｆ室温で添加し、その３０秒後に
ｎ−ブタノール５０ｍｎを添加し、超音波分散機（２９
ｋｌｌｚ）による反応？８液の撹拌を続けた。約３０分
後、反応溶液の白濁化が観測され、合計９０分間の撹拌
を行なった後、生成した酸化タンタル徹粒子を遠心分離
機により固液分則し、６０ ”ｃで乾燥させた。
得られた酸化タンタル微粒子について以下の測定を行な
った。
った。
得られた酸化タンタル微粒子は、第１図に示す走査型電
子顕微鏡写真から、真球状に形状が揃った微粒子で、粒
径分布が極めて狭いものであることが分かった。
子顕微鏡写真から、真球状に形状が揃った微粒子で、粒
径分布が極めて狭いものであることが分かった。
さらにまた、得られた微粒子粉末は非晶質に特有のブロ
ードなＸ線回折図形を示した。これを示差熱天秤（ＤＴ
Ａ −ＴＧ）で分析した結果、２００ ”ｃまでに水和
水の脱離を示す吸熱が起こり、７４０ ’ｃ付近で結晶
化に伴なう発熱ピークが観測された。
ードなＸ線回折図形を示した。これを示差熱天秤（ＤＴ
Ａ −ＴＧ）で分析した結果、２００ ”ｃまでに水和
水の脱離を示す吸熱が起こり、７４０ ’ｃ付近で結晶
化に伴なう発熱ピークが観測された。
本発明によれば、真球度が極めて高く、粒径分布が比較
的狭い酸化タンタル微粒子を得ることができる。この酸
化タンタルは、非晶質の水和物であるが、加熱に３Ｌ、
り水和水を除くことができ、７４０℃程度まで加熱すれ
ば結晶化する。本発明による酸化チタン粉末は、粒径が
比較的揃った真球状微粒子であるため、焼結セラミック
スの原料粉末としても好適である。また、エレクトロニ
クス材料、顔ｌｉｔ、塗料、化粧品、宝石等、種々の用
途への適用も期待される。
的狭い酸化タンタル微粒子を得ることができる。この酸
化タンタルは、非晶質の水和物であるが、加熱に３Ｌ、
り水和水を除くことができ、７４０℃程度まで加熱すれ
ば結晶化する。本発明による酸化チタン粉末は、粒径が
比較的揃った真球状微粒子であるため、焼結セラミック
スの原料粉末としても好適である。また、エレクトロニ
クス材料、顔ｌｉｔ、塗料、化粧品、宝石等、種々の用
途への適用も期待される。
第１図は本発明の実施例により得られた酸化タンタル微
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 タンタルアルコキシドのアルコール溶液に水のアルコー
ル溶液を添加し、タンタルアルコキシドの加水分解反応
により酸化タンタル微粒子を製造する方法であって、 反応開始時における反応溶液中のタンタルアルコキシド
の濃度を０．２ｍｏｌ以下に、水の量をタンタルアルコ
キシドの加水分解に要する当量の０．７〜１．３倍量に
制御し、 水のアルコール溶液を添加した直後に反応溶液全量の０
．５倍量以上のアルコールを添加し、次いで反応溶液を
攪拌し、酸化タンタル微粒子を生成、成長させることか
らなる酸化タンタル微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259385A JPH0610088B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 酸化タンタル微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259385A JPH0610088B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 酸化タンタル微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291422A true JPS6291422A (ja) | 1987-04-25 |
| JPH0610088B2 JPH0610088B2 (ja) | 1994-02-09 |
Family
ID=16941786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23259385A Expired - Lifetime JPH0610088B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 酸化タンタル微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0610088B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0842990A3 (de) * | 1996-11-14 | 2000-02-23 | Degussa-Hüls Aktiengesellschaft | Kugelförmige Farbpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
| JP2007277091A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-10-25 | Dowa Holdings Co Ltd | 酸化タンタルおよびその製造方法 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP23259385A patent/JPH0610088B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0842990A3 (de) * | 1996-11-14 | 2000-02-23 | Degussa-Hüls Aktiengesellschaft | Kugelförmige Farbpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
| US6080232A (en) * | 1996-11-14 | 2000-06-27 | Degussa Aktiengesellschaft | Spherical color pigments, process for their production and use thereof |
| JP2007277091A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-10-25 | Dowa Holdings Co Ltd | 酸化タンタルおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0610088B2 (ja) | 1994-02-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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