JPS6254651B2 - - Google Patents

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JPS6254651B2
JPS6254651B2 JP57133748A JP13374882A JPS6254651B2 JP S6254651 B2 JPS6254651 B2 JP S6254651B2 JP 57133748 A JP57133748 A JP 57133748A JP 13374882 A JP13374882 A JP 13374882A JP S6254651 B2 JPS6254651 B2 JP S6254651B2
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JP
Japan
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die
pipe
cooling
heating
temperature
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JP57133748A
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Toshio Kobayashi
Fukuhiro Yoshimura
Haruki Nagaoka
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Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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Mitsui Petrochemical Industries Ltd
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    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/78Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling
    • B29C48/86Thermal treatment of the extrusion moulding material or of preformed parts or layers, e.g. by heating or cooling at the nozzle zone
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    • B29K2023/04Polymers of ethylene
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    • B29K2995/0088Molecular weight

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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は超高分子量ポリエチレンパイプの製造
方法及びパイプ成形用ダイに関する。 分子量1000000以上の超高分子量ポリエチレン
は、耐衝撃性、耐摩耗性、自己潤滑性、耐薬品性
等に優れており、エンジニアリングプラスチツク
の一つとして広く用いられている。しかしながら
汎用の樹脂に比較して溶融粘度が極めて高く、流
動性が悪いため、通常の押出成形や射出成形によ
つて成形することは非常に難かしく、その為一般
には圧縮成形によつて成形しているが、パイプ、
ロツド等の長尺物を圧縮成形により成形すること
は殆ど不可能に近い。超高分子量ポリエチレンパ
イプを連続的に製造する装置としてマンドレルを
備えラム押出機(特開昭55―28896号)が提案さ
れているが、ラム押出機は成形速度に劣る、偏肉
精度に劣る等の欠点を有している。成形速度の向
上はスクリユー押出機を使用することにより計れ
るが、前述の如く超高分子量ポリエチレンは溶融
粘度が極めて高く、流動性に劣るため、汎用樹脂
のパイプ成形用ダイでは偏肉調整が出来ず、樹脂
の融着が不十分であり、また通常の減圧フオーマ
ーあるいは内圧によるサイジング(外径もしくは
内径規制)が出来ず、しかも急冷すると内部応力
が残り物性が低下するので、良好なパイプを製造
することは困難であつた。そこで本発明者等は、
通常のスクリユー押出機で成形可能なパイプ成形
用ダイの開発について検討した結果、加熱ダイと
冷却サイジングダイとからなる特殊なダイが超高
分子量ポリエチレンパイプの製造に好適なことが
分かり本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、超高分子量ポリエチレンを
スクリユー押出機で溶融し、ブレーカープレート
で分散し、スパイダーダイと加熱ダイ入口との間
で加熱圧縮するとともに偏肉調整し、加熱ダイ中
で250ないし150℃の範囲で順次温度を下げながら
融着し、引き続きテーパー型冷却サイジングダイ
中で100℃ないし常温の範囲で順次温度を降下さ
せながら冷却固化することを特徴とする超高分子
量ポリエチレンパイプの製造方法及び押出機側か
らブレーカープレート、スパイダーダイ、スパイ
ダーダイ接続部の樹脂流路の断面積S1と加熱ダイ
接続部の樹脂流路の断面積S2との比(S1/S2)が
2ないし5及び加熱ダイ接続部に偏肉調整リング
を備えたテーパーダイ、L/Dが1ないし10の加
熱ダイ及びL/Dが1ないし10及び加熱ダイとの
接続部の樹脂流路の断面積S3とテーパー型冷却サ
イジングダイ出口の樹脂流路の断面積S4との比
(S3/S4)が1.01ないし1.5で且つ加熱ダイとのマ
ンドレルの径φとテーパー型冷却サイジングダ
イ出口のマンドレルの径φとの比(φ/φ
が1.01ないし1.5のテーパー型冷却サイジングダ
イから構成されることを特徴とするパイプ成形ダ
イを提供するものである。 本発明に用いる超高分子量ポリエチレンとは通
常デカリン溶媒中135℃で測定した極限粘度
〔η〕が10dl/g以上、好適には15dl/g以上で
且つメルトフローレート(ASTM D 1238F)
が0.01g/10min以下のエチレンの単独重合体も
しくはエチレンと他のα―オレフイン、例えばプ
ロプレン、1―ブテン、1―ヘキセン、1―オク
テン、4―メチレン―1―ペンテン等とのエチレ
ンを主体とした共重合体で結晶性のものである。 本発明の方法は前記超高分子量ポリエチレンを
スクリユー押出機で通常150ないし250℃の温度で
溶融し、ブレーカープレートを通して溶融樹脂を
分散し、スパイダーダイと加熱ダイ入口との間で
加熱圧縮、好ましくは圧縮比2.0ないし4.0の範囲
で加熱圧縮するとともに偏肉調整し、加熱ダイ中
で250ないし150℃、好ましくは220ないし170℃の
範囲で順次温度を下げながら融着し、引き続きテ
ーパー型冷却サイジングダイ中で100℃ないし常
温、好ましくは80℃ないし常温の範囲で順次温度
を降下させながら、とくに好ましくはパイプの外
側を100℃ないし常温の範囲で順次温度を降下さ
せるとともにパイプの内側を100℃ないし常温で
冷却し、且つパイプの外側と内側の冷却温度を少
なくとも10℃以上の温度差をつけて冷却固化する
方法であり、本方法により外面及び内面ともに肌
が美麗で且つ厚薄むらの少ない超高分子量ポリエ
チレンパイプが得られる。 スクリユー押出機で溶融した超高分子量ポリエ
チレンはリボン状になつており、そのままダイに
導入しても均一な厚みを有するパイプは得られ難
く、ブレーカープレートで一旦は分散させる必要
がある。超高分子量ポリエチレンの溶融物は汎用
樹脂の溶融物と異なり落がん状であり、またブレ
ーカープレート及びスパイダーダイによるスパイ
ダーマーク(ウエルドライン)を消すためにスパ
イダーダイと加熱ダイ入口との間で加熱圧縮する
必要がある。その間での加熱圧縮が不足すると溶
融物の融着が不十分となり、ウエルドラインが残
つたり、ひどい場合には全く融着もせず均質なパ
イプが得られない。パイプの偏肉調整は加熱圧縮
された溶融樹脂が加熱ダイに入る前に行う。汎用
樹脂のようにアウターダイを動かして偏肉調整を
行うことは、超高分子量ポリエチレンの溶融粘度
が極めて高いので非常に困難である。尚、加熱ダ
イは溶融樹脂の融着を完全ならしめ且つ緩やかに
降温して、冷却サイジングダイに導入させるダイ
であり、アウターダイを無理に動かして偏肉調整
を行うことは、樹脂の流れを乱すことにもなり好
ましくない。偏肉の調整を行つた溶融樹脂は加熱
ダイ中で250ないし150℃の範囲で順次温度を下げ
ながら融着を行うが、加熱ダイ入口の温度が250
℃を越えると樹脂圧力が過大となり、又冷却サイ
ジングダイとの間の温度差が極めて大きくなるこ
とから、樹脂が急冷され、内部応力が残存するの
で好ましくない。 一方、加熱ダイ入口の温度を150℃未満に下げ
ると融着不足を来たす。加熱ダイの温度を順次下
げずに急に降下させると、パイプに内部応力が残
り使用時に破壊することがある。また温度降下の
幅を必要以上に大きくすることは加熱ダイが長く
なり、ダイ内圧力が過大となること、又、経済的
にも好ましくない。 加熱ダイで融着されたパイプのサイジングはテ
ーパー型冷却サイジングダイ中で100℃ないし常
温の範囲で順次温度を降下させて冷却固化させる
が、冷却温度が100℃を越えると冷却時間が長く
なり、冷却サイジングダイ入口の温度が50℃以下
になると急冷することになり、パイプに内部応力
が残る。又パイプの外側を100℃ないし常温の範
囲で順次温度を降下させるとともに且つパイプの
内側(マンドレル内部)を100℃ないし常温で冷
却し且つパイプの外側と内側の冷却温度を少なく
とも10℃以上の温度差をつけて冷却すると、ダイ
内の樹脂を回動させることができ、極めて偏肉精
度が良いパイプを製造することができる。 又、加熱ダイ及びテーパー型冷却サイジングダ
イの樹脂流路が弗素樹脂あるいは硅素樹脂等で被
覆されたダイを用いると、樹脂圧力を低くするこ
とができるとともにパイプの内外面の肌がより滑
らかなパイプを得ることが出来る。 次に超高分子量ポリエチレンパイプの製造に好
適なパイプ成形用ダイの一実施例を図面に基づい
て説明する。 本発明のパイプ成形用ダイは押出機(図示せ
ず)側からブレーカープレート1、スパイダーダ
イ2、スパイダーダイ接続部の樹脂流路の断面積
S1と加熱ダイ接続部の樹脂流路の断面積S2との比
(S1/S2:圧縮比)が2ないし5、好ましくは2
ないし4及び加熱ダイ接続部に偏肉調整リング4
を備えたテーパーダイ3、L/Dが1ないし10の
加熱ダイ5(尚Lはダイのランドの長さ及びDは
ダイの内径(パイプの外径に相当)を表わす)及
びL/D1ないし10、好ましくは2ないし7及び
加熱ダイ5との接続部の樹脂流路の断面積S3とテ
ーパー型冷却サイジングダイ出口の樹脂流路の断
面積S4との比(S3/S4)が1.01ないし1.5、好まし
くは1.01ないし1.1で且つ加熱ダイ5との接続部
のマンドレルの径φとテーパー型冷却サイジン
グダイ出口のマンドレルの径φとの比(φ
φ)が1.01ないし1.5のテーパー型冷却サイジ
ングダイ6から構成されている。 ブレーカープレート1はスクリユー押出機でリ
ボン状に押出された超高分子量ポリエチレンの溶
融物を分散させて流れを整えるためのものであ
り、ブレーカープレート全体に万遍無く穴が開い
たものであればとくに限定はされない。しかしな
がら穴があまりに小さいものあるいは例えば同心
状に偏在しているものは樹脂圧が高くなつたり、
分散されないので好ましくない。ブレーカープレ
ート1は通常ダイボデイ21にはめて用いられ
る。 スパイダーダイ2はパイプの内径を規制するマ
ンドレル22、マンドレル8及びマンドレル10
を支えるものであり、通常三本以上のスパイダー
を有している。 テーパーダイ3はスパイダーダイ2で分けられ
た溶融樹脂を加熱ダイ5に導く前に加熱圧縮し、
スパイダーマーク(ウエルドライン)を消去する
ダイであり、圧縮比(S1/S2)が1未満ではスパ
イダーマークが消えない。又、圧縮比(S1/S2
が5を越えると樹脂圧が過大になり、パイプの押
出成形が困難となる。 偏肉調整リング4はテーパーダイ3で加熱圧縮
された溶融樹脂の偏肉調整を行う装置であり、そ
の調整はボルト41により行う。汎用樹脂の偏肉
調整はアウターダイ31を動かすことにより行う
が、超高分子量ポリエチレンの溶融物は極めて粘
度が高いので、アウターダイ31による偏肉調整
は困難であり、仮に加熱ダイ5以降に偏肉調整リ
ングを設けた場合は該リングにより均一な溶融物
の流れを阻害することになり、得られたパイプの
クラツク発生の原因になり好ましくない。又、汎
用樹脂は溶融粘度が低いので、偏肉調整を偏肉調
整リング4で行つても、加熱ダイ5中で加熱ダイ
の樹脂流路の幅になるので無意味である。 加熱ダイ5のL/Dが1未満では、超高分子量
ポリエチレンの溶融物が充分に融着されず、又、
所定の温度に下げることができず、L/Dが10越
えても物性上の問題はないが、ダイ内の樹脂圧力
が高くなり、又、長大なダイが必要となるので好
ましくない。加熱ダイ5の加熱装置51は、加熱
ダイ中の超高分子量ポリエチレンの溶融物を融点
以上の温度で押出機の温度から順次下げて融着し
ていくために、少なくとも2つ以上の温度に調節
できるようにしておく必要がある。尚アウターダ
イ7とマンドレル8の樹脂流路を弗素樹脂もしく
は硅素樹脂で被覆すると、押出されたパイプの外
観(肌)改良及び押出安定性の向上に効果があ
る。加熱ダイ5はストレートダイでもよいが、サ
イジングダイ6の側が細いテーパーダイであつて
もよい。又、前記条件を充たすのであれば、加熱
ダイ5が2つ以上のブロツクから形成されていて
もよい。 テーパー型冷却サイジングダイ6のL/Dが1
未満では超高分子量ポリエチレンの溶融物を徐冷
するのに充分でなく、一方L/Dが10を越えても
物性に与える影響はないが、ダイ内の樹脂圧力が
高くなり、又、長大なダイが必要となるので好ま
しくない。サイジングダイ6の冷却装置でパイプ
の外側すなわちアウターダイ9を冷却する装置6
1は溶融物を徐冷するために少なくとも2つ以上
に分けておく必要がある。アウターダイ9の冷却
は注水口23及び24より水もしくはエチレング
リコール等の冷却液を導入することにより行いう
る。導入された冷却液はそれぞれ排水口25及び
26より排出される。マンドレル10の内部81
をエアーノズル34を用いて冷却空気により冷却
できるようにしておくと、樹脂流路内の樹脂を回
動させることができ、より偏肉精度に優れたパイ
プを製造することができる。S3/S4が1.01未満且
つφ/φが1.01未満では冷却固化した樹脂が
マンドレル10に抱き着いて押出機のモーター負
荷が大きくなり成形できなくなる。一方S3/S4
1.5を越え且つφ/φが1.5を越えると逆にア
ウターダイ9との抵抗が大きくなり成形できなく
なる。尚アウターダイ9とマンドレル10の樹脂
流路を弗素樹脂もしくは硅素樹脂で被覆すると、
押出されたパイプの外観(肌)改良及び樹脂圧力
の低下に効果がある。尚マンドレル10の先端1
1をアウターダイ9より外部に出しておくと、押
出したパイプの先端が内側に巻き込まれないので
好ましい。 実施例 1 超高分子量ポリエチレンとして〔η〕が17dl/
g、メルトフローレートが0.01g/10min未満の
もの(商品名 ハイゼツクスミリオン240M、
三井石油化学工業(株)製)を65mmφの単軸押出機
(設定温度210℃)で溶融し、ブレーカープレート
1、ダイボデイ21、スパイダー2、テーパーダ
イ3の各設定温度を200℃とし、偏肉は偏肉調整
リング4のボルトにより調整する。こうして偏肉
調整された溶融樹脂を加熱ダイ5により、200℃
から順次温度降下させ、ダイ出口では170℃とし
た。これをテーパー型冷却サイジングダイ6によ
り、内部及び外部から順次降温し、ダイ出口では
パイプ表面温度60℃のパイプを得た。得られたパ
イプの偏肉精度は9.2+0 −0mmであり、外観とと
もに
極めて良好であり、機械的強度も表に示す如く、
参考に示したプレスシートの値と全く同等であ
り、優れた性質のパイプが得られた。 尚、得られたパイプの寸法は外径98.5mm、内径
79.2mm、平均肉厚9.2mmであつた。 【表】
【図面の簡単な説明】
図は本発明のパイプ成形用ダイの側面断面図で
ある。 1……ブレーカープレート、2……スパイダー
ダイ、3……テーパーダイ、5……加熱ダイ、6
……テーパー型冷却サイジングダイ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 超高分子量ポリエチレンをスクリユー押出機
    で溶融し、ブレーカープレートで分散し、スパイ
    ダーと加熱ダイ入口との間で加熱圧縮するととも
    に偏肉調整し、加熱ダイ中で250ないし150℃の範
    囲で順次温度を降下させながら融着し、引き続き
    テーパー型冷却サイジングダイ中で100℃ないし
    常温の範囲で順次温度を降下させながら冷却固化
    することを特徴とする超高分子量ポリエチレンパ
    イプの製造方法。 2 前記テーパー型冷却サイジングダイ中での冷
    却固化を、パイプの外側から100℃ないし常温の
    範囲で順次温度を降下させるとともに、パイプの
    内側を100℃ないし常温で冷却し且つパイプの外
    側と内側の冷却温度を少なくとも10℃以上の温度
    差をつけて行うことを特徴とする特許請求の範囲
    1項記載の方法。 3 押出機側から、ブレーカープレート、スパイ
    ダーダイ、スパイダーダイ接続部の樹脂流路の断
    面積S1と加熱ダイ接続部の樹脂流路の断面積S2
    の比(S1/S2)が2〜5及び加熱ダイ接続部に偏
    肉調整リングを備えたテーパーダイ、L/Dが1
    〜10の加熱ダイ、L/Dが1〜10及び加熱ダイと
    の接続部の樹脂流路の断面積S3とテーパー型冷却
    サイジングダイ出口の樹脂流路の断面積S4との比
    (S3/S4)が1.01〜1.5で且つ加熱ダイとの接続部
    のマンドレルの径φとテーパー型冷却サイジン
    グダイ出口のマンドレル径φとの比(φ/φ
    )が1.01〜1.5のテーパー型冷却サイジングダ
    イから構成されることを特徴とするパイプ成形用
    ダイ。 4 前記冷却サイジングダイのマンドレルがアウ
    ターダイより長いことを特徴とする特許請求の範
    囲3記載のダイ。
JP57133748A 1982-08-02 1982-08-02 超高分子量ポリエチレンパイプの製造方法及びパイプ成形用ダイ Granted JPS5924633A (ja)

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