JPS6249927A - 水素精製に対するハイブリツドメンブレン／極低温方法 - Google Patents

水素精製に対するハイブリツドメンブレン／極低温方法

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JPS6249927A
JPS6249927A JP61179801A JP17980186A JPS6249927A JP S6249927 A JPS6249927 A JP S6249927A JP 61179801 A JP61179801 A JP 61179801A JP 17980186 A JP17980186 A JP 17980186A JP S6249927 A JPS6249927 A JP S6249927A
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ステフアン．ポール．デイマルチーノ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （慮東上の利用分野） 本発明は、水素および少なくとも１つの他の成分から成
る供給ガス混合物から精製水素流を回収する方法に関す
る。
（（ＩＥ来の技術） 多成分ガス流から水素を分離および回収するにめ広汎な
樵類の方法および技術が開発されている。
米国特許第３３５９．７４４号は、粗水素流から炭化水
素を除去する方法を開示し、この方法では一部分のｌｎ
Ｉ製水素流が凝縮および分離される災化水と混合され、
この混合物が高い純度の生成水素を得るよう入ってくる
粗水素を冷却しかつ凝縮するため便用される。この系は
、粗水素流を凝輻する前に水および他の不純物を除去す
る多数の切換え吸収器を再生および冷却するため生成物
水素あるいは分離炭化水素のいずれかをも使用する。
米国特許第３Ｂ　６４４６５号は、初期に温度１６０℃
と３１０℃との間および圧力１００ｐｓｉと１０００ｐ
ｓｉとの間で酸化鉄流動床と水素廃ガスを接触させるこ
とによって少なくとも９０％Ｈ，へ水素廃ガスを精製す
る方法を開示している。それから寂化鉄流動床からのＨ
２含有ガスは、精製水素流をつくるため大抵はメタンで
ある不純物を除去するように極低温分離器を通過させら
れる。
米国％奸ｉ％　４２４２１３７５号は、回収可岨童の水
素を含む工業副生物ガス流の極低温ｆＩｖ製法を開示し
、その方法では第２独豆供給流が使用されて謂製糸の今
生な高めかつ多量の所望純度の水素の回収を可能にする
。第２独立供給流を設けることは、副生物水素流を使用
させ、この水素流は、水素化分解あるいは水素処理法で
使用さｎる生成物水素に対し有害である窒素あるいはヘ
リワムのようなメタンの沸点以下の沸点乞もつ容易に凝
縮しない不純物を含んでいる。
（発明が解決しようとする問題点） メンマレン分離技術は、朱印特許第３９７５゜１７０号
で説明される。この方法は、水素透過性メンブレンによ
って２つの室へ分Ｎｌすれる拡散セルの第１里を介して
その水素Ｓ度を調ｗ３丁べき流動混合物を通過すること
を含んでいろ。そのとき水素部分圧の勾配は、所定のレ
ベルで流動混合物の水素濃度を維持させるよ″）ＶＣメ
ンブレンを介する水素拡散を発生させるよプにメンブレ
ンを介する水素拡散を発生させるに十分なレベルでメン
ブレンを横断して維持さねる。この流体のａ度は、拡散
セルの第２室で第２の流体含有水素ガスを維持すること
によって若干上の値に対して調節してもよく、あるいは
流体の水素濃度は、拡散セルの第２室でほぼ真空を維持
−ｒることによってほぼ零の値に対して水素濃度な調節
してもよい。
本発明は、水素および少なくとも１つの他の成分を含む
供祠ガス混合物からＮ製水素流を回収する方法である。
（発明がＩｓ決しようとする間鴫点） 本発明の方法は、供給ガスリン水素および他の成分に対
して異なる透過性をもつ半透過性メンブレンを含むメン
ブレ／分離ユニットに対するこの供給ガス混合物の通過
から成る。
このメンブレン分離ユニットは、水素濃厚流および本葉
稀薄流を生成する。メンブレン分離ユニットからの水′
ＪＡ罹薄流は、水素不足流および水素績厚眞を生成さゼ
るよう処理および分離するため極低温分離ユニットを通
過させる。極低温分離ユニットからの水素濃厚流は、再
循環されかつメンブレン分離ユニットへ入ってくる供栖
ガス混合物と組合わされる。
極低温分離ユニットからの水素不足流およびメンブレン
分離ユニットからの水素濃厚流は、この系から生成物と
して回収される。
若干の例では、生成物として回収される水＄７ｍ厚流は
、望ましくない成分の二次的ＭＷおよび／あるいは除去
に対して後処理を行うことができる。例えは、００８度
がＣＯ製品規格を上回る場合、水素濃厚流は、メタンお
よび水を生成するため若干の水素と大部分の残りのＣＯ
を反応させるメタン化反応器へ供給してもよい。水素生
成物が露点規格を指令するならは、多数のチラーを使用
して水を除去してもよい。
本）６明は、水素および少なくとも１つの池の成分を含
むガス混合物から水−１ｇｌ１！１１厚生成物を回収ｊ
る有効な方法を規定する。この方法は、水素濃度を変化
する供給ガス混合物を処理丁ゐように使用することがで
きるが、しかし水素濃度が７０優以上でありまた主な不
純物が炭化本葉であるガス混合物へ特に壊用町できる。
（作　用） 第１図で示されるように、供給ガス混合物２は、複合供
給流を生成するため極低温分離ユニット１４からの再循
環流２２と混合される。
水素および半透過性メンブレンを介して異なる透過性を
もつ少なくとも１つの催Ｊ’−ｇ分を含む任意の供給ガ
スを使用することができる。
この徳供給ガスの例は、下記を含む。すなわち、アンモ
ニアあるいはメタノール合成のパージガス、水素化分割
操作からの廃ガス等である。既に加圧さしなければ、供
給ガス混合物２を工、少なくとも２００ｐｓｉａへ、好
ましくは５００と２，１００ｐｓｉａとの間へ加圧さ詐
る。複合供給流４は、都合Ｈ，分離に対してメンブレン
分離ユニット６へ供給すれる。メンブレン分離ユニット
６は、供βガスのＨ２および他の成分に対して異なる透
過性をもつ１つあるいは七れ以上のメンブレンを含んで
いる。この型式の方法で使用されるメンブレンの例は、
らせん巻回酢酸セルロース型式、ポリスルホン中空繊維
型式シよびポリアミドメンブレンを含んでいる。この供
給ガスは、メンブレン分離ユニット６で分離され、例え
ば、代表的に９０９０Ｈ，より大きい水素濃厚流８およ
び、例えば代表的に６０９０Ｈ，以下の水素稀薄流１２
を生成する。
例の５ちには、所望水素純度を達成するため２つあるい
はそれ以上ガスケードされるメンブレンを使用する必要
があるものもある。
この型式の系では第１メンブレン分離器からの水素濃厚
透過流は、再圧縮されかつ第２メンブレンユニツトへ供
給サレる。第２ユニツトからの透過流は、再圧縮されか
つ生成物とし℃回収さしる力・、あるいは、必鱗に応じ
て第３ユニツトへ通される。第２．あるいは任意の次の
メンブレンからの拒絶流は、水素損失を最小にするため
削のメンブレンの供給に対して再循環される。これと共
なり、メンブレンユニットは、水素の濃厚を拒ｅ、鬼お
よび水素の稀薄な透過流を発生する。このような場合で
は、さらに水素稀薄透過流が加工され、また水素濃厚拒
絶流が生成物として回収されるだろう。
メンブレン分離ユニット６からの水素濃厚透過流８は、
水素生成物として回収されるー所望最終用途に従って水
素濃厚流８は、所望最終生成物圧を達成するため圧縮機
へ通してもよい。−酸化炭素を含む供給ガス流に対して
、不すイクルレエ、水素生成物から十分ＣＯを除去しな
いかも知れない。例えば、代弐的規格は、確かなメンブ
レン系に合わない水素がＣｏ１０　ｐｐｍより少ない。
過剰ＣＯを除去−ｆ゛るため、透過流は、王鰯セれかつ
メタンおよび水を生成するため治干の水素と大部分の残
りＣＯを反応さぜるメタン化反応器（図示せず）のよう
な過当な後処理装置へ送ってもよい。
さらに水素生成物が蕗点規格を指示するならは、水を除
去するため多数のチラーを設けてもよい。
メンブレン分離ユニット６からの水素稀薄拒絶流１２は
、極低温分離ユニット１４へ通され、そこでは拒絶流が
水素濃厚流２０および水素不足流１８を生成するため処
理および分ｐｉ！される。供給ガス混合物が水素および
炭化水素から成る場合では、水素不足流１８は、次に有
用生成物として圧縮および回収される低圧中間Ｂｔｕ燃
料流である。他のガス混合物の場合では、水素不足流１
８は、回収されかつ簡単にＷ３乗される。極低温分離器
ユニット１４かもの水素濃厚流２０は、代表的に約８０
−９５％水素から成り、また代表的に初期の供給ガス混
合物より低い圧力である。水素濃厚流２０は、供給ガス
混合物２の圧力にほぼ等しい圧力へ圧縮機２１で圧縮さ
れ、またＦ１７Ｃ再循環されかつメンブレン分離ユニッ
ト６へ通される削に複合流４を形成するように上記供１
８流２と組み合わされる。
メンブレンユニット６は、目動冷却が可能である組成物
に極低温分離ユニット供給をもたらす水素拒絶ユニット
として使用される。
水素濃厚流２０を発生しかつメンブレン供給２に対して
この流れを再循環して戻すことによって、冷却要求およ
び極低温ユニット１４０ブイズでは比較的小さくなる。
なぜならばこのユニットが改善し１こ水素流、および高
（なく純度の生成物を発生するからである。水素濃厚流
２０を再循環することは、高、ｒｊｇ度および別々の低
純度流の代りに単独の高純度水素流を回収させる。ガロ
うるに、極低温ユニットの冷凍要求が減少されるから、
燃料圧力は、上昇させることができまたこのユニットへ
の燃料再循環を削除することができる。メンブレンユニ
ット６を他のサイゾルより効率的にすることもできる。
７１ゼなもはこのユニットは、極低温ユニットからの水
素濃厚再循環が存在しない場合水素濃友があるだろうよ
りも高い水素製置をもつ供佑を受は入れるからである。
このため１−に動力安来を減少する。なせ７ようはより
厳格でない絹製が個々の二二ツトによって要求されるか
らである。このため個々のユニットの各々で比較的低い
水素回収をもたらすかも知れないけれども、これらの比
較的低い回収は、複合サイクルが水素損失を最小にする
から有害ではない。
冷凍７：ｌ）らの供給で存在する何等かのＨ２Ｏおよび
ＣＯ３を防止するため、これらの成分は、極低温分離ユ
ニット１４へ入る藺に除去させねばγよらな（・。代光
的にこれは、分子ふるい床をもつ乾燥機（図示せず）を
介して供給流を通すことによって行わｎている。若し供
給ガス混合物がメンブレンを損じる高濃度の化合物を含
むならば、乾燥機は、メンブレン分離ユニットの萌に置
かれる。逆に、この種化曾物の濃度が低い場合には、乾
燥機は、メンブレン分離ユニットと極低湿分１１１５ユ
ニット１４との間に置かれる。若干の例において極低温
分離室１４からの慣流は、乾燥機の古分子ふるい床を再
生するため使用することかでざる。
単独加工ブイクルへ極低温ユニットとメンフレンユニッ
トに対して極低温ユニット拒絶流を考慮し、それによっ
てブイタルからの水素損失を減少させる。複合サイクル
は、各梢製器を比較的低い回収で操作、従ってより厳重
でない操作条件で操作させる。この１こめ単独操作と相
対的に２つの精製機の寸法および費用を減少する。
（発明の効果） 温度、圧力、Ｋｔ等を含む広範囲の加工条件は、最適結
果な達ｈｙＣするため本発明において使用することがで
きる０例えは、最適圧縮機あるいは膨張器は、ガス混合
物に関９ｆ、する任意のガス流の圧力、処理圧、および
次に組み合わされる任意の２つの流ｒの間の圧力差を変
更するように利用してもよい。さらに、真壁ポンプは、
メンブＶンン介する所望ガスの拡散速度を増加させるた
め１つあるいはそれ以上のメンブレンの透過側で大気圧
以下の圧力ｆｔ運成する１こめ利用してもよい。
本発明は、特に水素含有ガス流で外の成分から水素を分
離するため適している一方、所定のメンブレンを介する
異なる透過性をもつ少な（とも２つの成分を含む任意の
ガス流に使用することができる。この種用途の例は、メ
タンおよび窒素からヘリウム、空気から窒素、空気から
歇素、ア：／モニアパージガスからアルゴン、屋素メク
ン混合ＤＩＪ　７Ｊ・ら窒素等を分離することを含んで
いる。
前記の例は、１つのこの種加工茶を下し従って例示する
ことしか意味せ丁また本発明の範囲を限定することを意
味しない。
（実施例〕 第１例 本発明の方法は、約７２％水素を含むエチレン廃ガスか
ら９７チ水素生成物流を生成するため行われた。この方
法は、供給ガス混合物に仔在する少なくとも９８％水素
を回収するように設計された。規浴は、最終水系生成物
がＣＣ０３０ｐｐ以下を含みかつ４０％より高くない露
点をもっことを要求した。この方法は、第２図に評しく
示される。
圧カフ４．７ｐｓｉａのエチレン廃ガス１０１は、圧縮
機１０３で圧力約５２０ｐｓｉａに対して圧縮されて圧
縮供給流１０２を生成する。圧縮供給流１０２は、極低
温分離器１４かもの水素濃厚流１２２と組み合わされて
複合供佑流１０４を生成する。
複合ｆ７Ｘｔ、１０４は、油除去ユニット１０７を通過
させられて供給流から王！＠憎潤滑油を除去して流れ１
０５を生成し、この流れが次にメンブレン分離ユニット
１０６へ通される。メンフレン分ｌＩａ器ユニット１０
６は、供給流を分離し、圧力約２００ｐｓｉａで水素嘴
度９７チをもつ水素濃厚透過流１０８、および出力４８
５ｐｓｉａで水素濃度ｆ１４６．４１’ｌｌ＞つ本葉稀
薄拒絶流１１２を生成する。
水素濃厚透過流１０８は、圧縮愼１０９で７５５ｐｓｉ
ａへ圧縮されて水素濃厚圧ｍｆＮ、１１０を生成する。
この士紬ｆｉｌｌＯは、でれからメタン化器１１１へ通
され、流れで金型れる一部分の水素でメタン化器を灰石
させて一酸化炭素を除去する。流れ１１３は、殆どある
いは完全に一識化炭素を言−！丁、またメタン化器へ添
加される水のため露点約５７°Ｆをもつメタン化器１１
１を離れる。流ｆＬ１１３は、チラー１１５および分離
器１２３へ通されて流れ１１６として水を凝縮および除
去することによって５７℃から４ａ以１重でその露点を
低くさせる。圧カフ００ｐｓｉａで水系譲良約９７ｑｂ
ンもつ生じる流れ１１７は、水素濃厚生成物として回収
される。
水＊ｍ＊拒絶ｆｉ　１１２は、圧力４８５ｐｓｉａでメ
ンブレン分離ユニット１０６を離れまた極低温分離二二
ツ）　１４へ通され、そこでは流れ１１２が冷却されか
つ分離されて圧力４５０ｐＳ　ｉａで水′ＪＡ濃度濃度
９ゼ ３０ｐｓｉａで約３％水素を含む水素不足光１１８を生
成する。水素濃厚流１２０は、圧縮機１２１で５２０ｐ
ｓｉａ　ヘミＥ動されて圧縮水素濃厚ｆｉ　１２２を生
成し流れ１２２が次に再循環され７１１）つメンブレン
分離ユニット１０６へ逃されル前にユニット１０７で油
除去後圧節供給流１０２と組み合わされる。水素不足光
１１８は、炭化水素が濃厚でありかつ圧縮機１２３で２
５０ｐｓｉａへ圧縮さ八で次に生成物として回収される
水素濃厚圧縮Ｉ！ｆ．１１９　Ｙ：生成する。
不ψりに対する基本ゐＬニジ【を示す材ｆ＋収支は、下
記の第１表にホされる。
上述の表で述べられる材料収支から１本方法が水素濃厚
、生成物流、換言丁ｔは水素−置駒９７％をもつ生成物
流を生成し、ｘＴこ炭１じ水素濃厚生成物を生１ｉｘ．
する一方、−酸化炭素のような不純物を除去することが
理解でざる。
上述のように、極低温分離ユニットとメンブレ／分離ユ
ニットを組み合わせまた極低温分離ユニットρ）らメン
プレ／供姶へ水素襄厚概を再循環さゼることｌこよって
、高置に有効な方法が開発されて、極低温分離ユニット
から水素濃厚生成物および第２生成物流双方を生成する
。
【図面の簡単な説明】
第１図は、不発明による方法の概略図，ｔ４２図は、不
発明への夫−例のノロ−チャートである。 ２・・・供給ガス混合物、４・・・複合鍼＃ｆｉ％　６
・・・メンブレン分離ユニット、１４・・・極低温分離
ユニット、２１・・・圧ｄａ。 Ｎ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、水素および少なくとも１つの他の成分 から成る供給ガス混合物から精製水素生成物を回収する
    方法において、 ａ）水素濃厚流および水素稀薄流を生成す るためメンブレン分離ユニットに対し上記供給ガス流を
    通し、 ｂ）水素不足流および水素濃厚流を生成す るため処理および分離する極低温分離ユニットに対し上
    記水素稀薄流を通じ、 ｃ）メンブレン分離ユニットに入る供給ガ ス流と水素濃厚流を組合わせ、 ｂ）水素不足流を回収し、かつ ｂ）精製水素生成物としてメンブレン分離 ユニットから水素濃厚流を回収する。 上記諸段階から成る方法。 ２、メンブレン分離ユニットによつて生成 される水素濃厚流が透過性流でありまた水素稀薄流が拒
    絶流である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、極低温分離ユニットからの水素濃厚流 の水素濃度が８０％と９５％との間にある特許請求の範
    囲第２項記載の方法。 ４、供給ガス混合物がメンブレン分離ユニ ットへ通される前に少なくとも２００ｐｓｉｇへ加圧さ
    れる特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、極低温分離ユニットからの水素濃厚流 が上記流れを組み合わせる前にメンブレン分離ユニット
    に入る供給ガス流の圧力にほぼ等しい圧力へ加圧される
    特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、供給ガス混合物が濃度少なくとも７０％での水素か
    ら成る特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、供給ガスに存在する水素少なくとも９８％が水素濃
    度約９７％をもつ精製水素生成物として回収される特許
    請求の範囲第６項記載の方法。 ８、極低温分離ユニットから回収される水 素不足流が中国Ｂｔｕ燃料から成る特許請求の範囲第７
    項記載の方法。 ９、メンブレン分離ユニットが供給ガス混 合物の他の成分より高いＨ＿２に対する透過性をもつメ
    ンブレンから成る特許請求の範囲第８項記載の方法。 １０、メンブレン分離ユニットが酢酸セルロース型式、
    ポリスルホン中空繊維型式およびポリアミド型式から成
    る群から選択されるメンブレンを含む特許請求の範囲第
    ９項記載の方法。 １１、供給ガス混合物がメンブレン分離ユニットを介し
    て上記供給ガスを通す前にＨ＿２Ｏおよび／あるいはＣ
    Ｏ＿２を除去するため駆動ユニットを介して通される特
    許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、メンブレン分離ユニットからの水素稀薄拒絶流が
    極低温分離ユニットへ上記流れを通す前にＨ＿２Ｏおよ
    び／あるいはＣＯ＿２を除去するため駆動ユニットを介
    して通される特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １３、メンブレン分離ユニットからの水素濃厚流が水素
    生成物として回収される前にメタン化反応器で処理され
    る特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １４、メタン化反応器で処理される水素濃厚流が次に水
    素生成物として回収される前に水を除去するためチラー
    および分離器へ通される特許請求の範囲第１３項記載の
    方法。 １５、メンブレンを介する異なる透過性をもつ少なくと
    も２つの成分を含む供給ガス混合物を分離する方法にお
    いて、 ａ）透過流および拒絶流へ上記供給ガスを 分離するためメンブレン分離ユニットへ上記供給ガスを
    通し、 ｂ）比較的凝縮性成分の部分を分離するた め極低温分離ユニットで上記拒絶流を処理し、それによ
    つて濃厚拒絶流を生成し、 ｃ）メンブレン分離ユニットへ上記供給ガ ス混合物を通す前にこの供給ガスに対し、濃厚拒絶流を
    戻し、および ｄ）メンブレン分離ユニットから透過流を 回収する、 上記段階から成る方法。
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