JPS6246924A - マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 - Google Patents
マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法Info
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- JPS6246924A JPS6246924A JP18462385A JP18462385A JPS6246924A JP S6246924 A JPS6246924 A JP S6246924A JP 18462385 A JP18462385 A JP 18462385A JP 18462385 A JP18462385 A JP 18462385A JP S6246924 A JPS6246924 A JP S6246924A
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- type ferrite
- magnetoplumbite
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、マグネトプランバイト型フェライト粒子わ)
末の製造法に関するものであり、詳しくは記録再生型の
高密度磁気記録用磁性材料として適当な保磁力(Ilc
)と粒度及び狭い粒度分布を有したマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末を得ることができるマグネト
プランバイト型フェラ・イト粒子粉末の製造法に関する
ものである。
末の製造法に関するものであり、詳しくは記録再生型の
高密度磁気記録用磁性材料として適当な保磁力(Ilc
)と粒度及び狭い粒度分布を有したマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末を得ることができるマグネト
プランバイト型フェラ・イト粒子粉末の製造法に関する
ものである。
近年、適当な保磁力(He)と大きな飽和磁化を有した
分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、
特に、垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある
。
分散性の良好な強磁性の非針状粒子が記録用磁性材料、
特に、垂直磁気記録用磁性材料として要望されつつある
。
一般に、強磁性の非針状粒子としてはバリウムフェライ
ト粒子がよく知られている。
ト粒子がよく知られている。
従来から、磁気記録用磁性材料としてバリウムフェライ
ト粒子粉末が使用されている。バリウムフェライト粒子
粉末は、バリウムの金属化合物と酸化鉄とを所定のモル
比になるよう混合配合し、焼成、粉砕するという製法に
よって得られるものであり、従前は主にモーター、発電
機等の励磁界用磁石材料等永久磁石材料として用いられ
ていたが、最近では、その高保磁力に着目して粒度調整
を施した上で、再生専用の磁気カード用の磁性材料とし
て使用されている。
ト粒子粉末が使用されている。バリウムフェライト粒子
粉末は、バリウムの金属化合物と酸化鉄とを所定のモル
比になるよう混合配合し、焼成、粉砕するという製法に
よって得られるものであり、従前は主にモーター、発電
機等の励磁界用磁石材料等永久磁石材料として用いられ
ていたが、最近では、その高保磁力に着目して粒度調整
を施した上で、再生専用の磁気カード用の磁性材料とし
て使用されている。
しかし、上記製法によって得られるバリウムフェライト
粒子粉末は、少なくとも900℃以上、通常の場合11
00℃以上の高い温度で焼成し、粒度調整を粉砕機によ
り行っている為、微細化には限度があり、高々1〜2n
(/gのBET法比法面表面積子粉末で粒度分布が広く
、しかも粒子は機械的衝撃による歪を有するのでf■気
記録材料としてはS/N比が悪く、また保磁力11cも
2000〜300000以上とあまりにも高いので記録
再生型磁気記録用の磁性材料としては適さないものであ
った。
粒子粉末は、少なくとも900℃以上、通常の場合11
00℃以上の高い温度で焼成し、粒度調整を粉砕機によ
り行っている為、微細化には限度があり、高々1〜2n
(/gのBET法比法面表面積子粉末で粒度分布が広く
、しかも粒子は機械的衝撃による歪を有するのでf■気
記録材料としてはS/N比が悪く、また保磁力11cも
2000〜300000以上とあまりにも高いので記録
再生型磁気記録用の磁性材料としては適さないものであ
った。
従って、記録再生型磁気記録用磁性材料としては微粒子
で適当な保磁力を有し且つノイズレベルを低下させたも
のが必要とされている。
で適当な保磁力を有し且つノイズレベルを低下させたも
のが必要とされている。
ノイズレベルの低下は、用いられる磁性材料粉末の粒子
サイズ、粒度分布に影響されるとされており、評言すれ
ば、磁性粒子粉末の粒子サイズを表す方法として粒子粉
末の比表面積の値がしばしば用いられるが、磁気記録媒
体に起因するノイズレベルは磁性粒子粉末の比表面積が
大きくなる程、低くなる傾向にあるとされている。
サイズ、粒度分布に影響されるとされており、評言すれ
ば、磁性粒子粉末の粒子サイズを表す方法として粒子粉
末の比表面積の値がしばしば用いられるが、磁気記録媒
体に起因するノイズレベルは磁性粒子粉末の比表面積が
大きくなる程、低くなる傾向にあるとされている。
この現象は、例えば電子通信学会技術研究報告門R81
−11第27頁23−9のrFig 3 J等に示され
ている。rFt(34はCo被着針状晶マグヘマイト粒
子粉末における粒子の比表面積とノイズレベルとの関係
を示す図であり、粒子の比表面積が大きくなる程ノイズ
レベルは直線的に低下している。
−11第27頁23−9のrFig 3 J等に示され
ている。rFt(34はCo被着針状晶マグヘマイト粒
子粉末における粒子の比表面積とノイズレベルとの関係
を示す図であり、粒子の比表面積が大きくなる程ノイズ
レベルは直線的に低下している。
この関係は、マグネトプランバイト型フェライト粒子粉
末についても同様に言えることである。
末についても同様に言えることである。
本発明者は、記録再生可能な高密度磁気記録用の磁性材
料として、マグネトプランバイト型フェライト粒子の微
粒子化と保磁力の制御方法について検討を重ねて来た。
料として、マグネトプランバイト型フェライト粒子の微
粒子化と保磁力の制御方法について検討を重ねて来た。
本発明者は、マグネトプランバイト型フェライト粒子わ
)末を記録再生型磁気記録用の磁性材料として用いるに
当り、適当な保磁力、例えば5000e〜15000s
の範囲の保磁力を得るために、マグネトプランバイト型
フェライト中のFeの一部をMfIlとM(5)で置換
したマグネトプランバイト型フェライト粒子粉末とし、
更には、ノイズレベルの低下をはかるために、より比表
面積が大きく且つより狭い粒度分布を存するマグネトプ
ランバイト型フェライト粒子粉末を探究して、永年に亘
り、保磁力の制御方法並びに粒子サイズを微細化させる
方法及び各種添加剤の作用効果について、数多くの実験
検討を行って来た。そして、その結果、バリウム、スト
ロンチウム及びカルシウムからなる群より選ばれた少な
くとも1種の金属元素の化合物と酸化鉄原料としてFe
l原子に対してM(13及びM面の和(但しM(Iは2
価金属イオン、M(1)は4価金属イオンを示し、且つ
門f11とl’CMは等ff1)が0.017〜0.0
9の割合にドープしたa −FeO(OH)粒子、該α
−Fed(Oft)粒子を出発原料として加熱脱水、還
元または還元及び再酸化の加熱処理をして得られるM■
、M□を含存するα−Fe203粒子、Fe2O3粒子
、T−FezO=粒子及びこれ等加熱処理して得られた
Fe、0゜粒子またはr−FezOx粒子を加熱酸化し
て得られるα−FezOa粒子のいずれか1つの鉄原料
とを所定のモル比になるように混合配合する際に同時に
水ガラス、水ガラスとNa2CO,、または水ガラスと
NagCOlとBaCl□又はSrCl2の水ガラス単
独または前記水ガラスとの混合物のいずれか一種を添加
しておけば、焼成温度を900℃以下の温度に下げても
フェライト化反応が生起し、焼成過程での粒子自体の粒
成長と粒子間の強力な焼結が抑制するので、得られた粒
子粉末は比表面積が大きく且つ狭い粒度分布を有すると
共に、適当な保磁力を有したマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子粉末となることを確め、本発明に到達した
のである。
)末を記録再生型磁気記録用の磁性材料として用いるに
当り、適当な保磁力、例えば5000e〜15000s
の範囲の保磁力を得るために、マグネトプランバイト型
フェライト中のFeの一部をMfIlとM(5)で置換
したマグネトプランバイト型フェライト粒子粉末とし、
更には、ノイズレベルの低下をはかるために、より比表
面積が大きく且つより狭い粒度分布を存するマグネトプ
ランバイト型フェライト粒子粉末を探究して、永年に亘
り、保磁力の制御方法並びに粒子サイズを微細化させる
方法及び各種添加剤の作用効果について、数多くの実験
検討を行って来た。そして、その結果、バリウム、スト
ロンチウム及びカルシウムからなる群より選ばれた少な
くとも1種の金属元素の化合物と酸化鉄原料としてFe
l原子に対してM(13及びM面の和(但しM(Iは2
価金属イオン、M(1)は4価金属イオンを示し、且つ
門f11とl’CMは等ff1)が0.017〜0.0
9の割合にドープしたa −FeO(OH)粒子、該α
−Fed(Oft)粒子を出発原料として加熱脱水、還
元または還元及び再酸化の加熱処理をして得られるM■
、M□を含存するα−Fe203粒子、Fe2O3粒子
、T−FezO=粒子及びこれ等加熱処理して得られた
Fe、0゜粒子またはr−FezOx粒子を加熱酸化し
て得られるα−FezOa粒子のいずれか1つの鉄原料
とを所定のモル比になるように混合配合する際に同時に
水ガラス、水ガラスとNa2CO,、または水ガラスと
NagCOlとBaCl□又はSrCl2の水ガラス単
独または前記水ガラスとの混合物のいずれか一種を添加
しておけば、焼成温度を900℃以下の温度に下げても
フェライト化反応が生起し、焼成過程での粒子自体の粒
成長と粒子間の強力な焼結が抑制するので、得られた粒
子粉末は比表面積が大きく且つ狭い粒度分布を有すると
共に、適当な保磁力を有したマグネトプランバイト型フ
ェライト粒子粉末となることを確め、本発明に到達した
のである。
即ち、本発明は、バリウム、ストロンチウム及びカルシ
ウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属元素
の化合物と酸化鉄との混合物を焼成、粉砕する工程から
成るマグネトプランバイト型フェライト粒子粉末の製造
法において、酸化鉄原料としてFel原子に対してM(
1)及びM(5)の和(但しM(1)は2価金属イオン
、M(5)は4価金属イオンを示し、且つ阿(1)と1
(5)は等N)が 0.017〜0.09の割合にドー
プしたα−Fed(0■)粒子、該α−Fed(OH)
粒子を出発原料として加熱脱水、還元または還元及び再
酸化の加熱処理をして得られるILM(rMを含有する
α−Fetos粒子、Fe3O4粒子、T−Fetos
粒子及びこれ等加熱処理して得られたF@3O4粒子ま
たはγ−Fe!ds粒子を加熱酸化して得られるα−F
e103粒子のいずれか1つを用い、水ガラス、水ガラ
スとNazCO=、または水ガラスとNa2CO3とB
aC+2又はSrCl zとのいずれかの存在下でバリ
ウム、ストロンチウム及びカルシウムからなる群より選
ばれた少なくとも1種の金属元素の化合物とを混合した
後、750〜900℃の温度範囲で焼成することを特徴
とするマグネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の
製造法である。
ウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属元素
の化合物と酸化鉄との混合物を焼成、粉砕する工程から
成るマグネトプランバイト型フェライト粒子粉末の製造
法において、酸化鉄原料としてFel原子に対してM(
1)及びM(5)の和(但しM(1)は2価金属イオン
、M(5)は4価金属イオンを示し、且つ阿(1)と1
(5)は等N)が 0.017〜0.09の割合にドー
プしたα−Fed(0■)粒子、該α−Fed(OH)
粒子を出発原料として加熱脱水、還元または還元及び再
酸化の加熱処理をして得られるILM(rMを含有する
α−Fetos粒子、Fe3O4粒子、T−Fetos
粒子及びこれ等加熱処理して得られたF@3O4粒子ま
たはγ−Fe!ds粒子を加熱酸化して得られるα−F
e103粒子のいずれか1つを用い、水ガラス、水ガラ
スとNazCO=、または水ガラスとNa2CO3とB
aC+2又はSrCl zとのいずれかの存在下でバリ
ウム、ストロンチウム及びカルシウムからなる群より選
ばれた少なくとも1種の金属元素の化合物とを混合した
後、750〜900℃の温度範囲で焼成することを特徴
とするマグネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の
製造法である。
次に本発明の詳細な説明する。
先ず、本発明のマグネトプランバイト型フェラ、イト粒
子粉末の組成について説明すると、一般式A−M(I)
、1M(1%5Je+z−zxO+w(但し、0.1≦
X≦0.5)で示される組成物で、AはBa、 Sr、
Caの1種または2種以上で、組成比がFe及びM
fl[l、M(5)の全金属イオン12原子に対して約
1原子の割合に含むものであり、前記一般式においてX
値が0.1以下ではII(1)、、?!@のHc制?i
l効果が顕著でなく、また0、5以上にすると飽和磁化
の低下が大きくなり実用上好ましくない、AのFe及び
他の全金属イオンに対する組成比が1=12より大幅に
ずれると異相が発生し好ましくない。
子粉末の組成について説明すると、一般式A−M(I)
、1M(1%5Je+z−zxO+w(但し、0.1≦
X≦0.5)で示される組成物で、AはBa、 Sr、
Caの1種または2種以上で、組成比がFe及びM
fl[l、M(5)の全金属イオン12原子に対して約
1原子の割合に含むものであり、前記一般式においてX
値が0.1以下ではII(1)、、?!@のHc制?i
l効果が顕著でなく、また0、5以上にすると飽和磁化
の低下が大きくなり実用上好ましくない、AのFe及び
他の全金属イオンに対する組成比が1=12より大幅に
ずれると異相が発生し好ましくない。
本発明における鉄原料としては、Fel原子に対してM
(1)及びM(5)の和が0.017〜0.09ドープ
している針状α−Fed(011)粒子、該粒子を加熱
脱水、還元または還元及び再酸化等加熱処理して得られ
るM(II)、 l’1(tillを含有する針状のα
−Fel2O3、Fe5O4,1−FezO,及びこれ
ら加熱処理して得たFe30tまたはr−Fe2O3を
加熱酸化して得られるα−Fe2O3粒子でBET法比
法面表面積0〜100rrr/gのものが用いられる。
(1)及びM(5)の和が0.017〜0.09ドープ
している針状α−Fed(011)粒子、該粒子を加熱
脱水、還元または還元及び再酸化等加熱処理して得られ
るM(II)、 l’1(tillを含有する針状のα
−Fel2O3、Fe5O4,1−FezO,及びこれ
ら加熱処理して得たFe30tまたはr−Fe2O3を
加熱酸化して得られるα−Fe2O3粒子でBET法比
法面表面積0〜100rrr/gのものが用いられる。
ドープしているM■は、C0% Zn、Mn、、Ni、
Cu5h(ト)は、Ti、 Ge、 Zrの各金属原子
である。
Cu5h(ト)は、Ti、 Ge、 Zrの各金属原子
である。
また、M(1)とM面のドープ量は、Fel原子に対し
てM(1)とM(5)の和が0.017〜0.09の割
合の範囲で、M(1)とM(IV)は等量である。 0
.017以下及び0.09以上では前記−触式A−MG
DJQWxFe+x−zxo+qにおいて0.1≦X≦
0.5の範囲の組成物が得られない。
てM(1)とM(5)の和が0.017〜0.09の割
合の範囲で、M(1)とM(IV)は等量である。 0
.017以下及び0.09以上では前記−触式A−MG
DJQWxFe+x−zxo+qにおいて0.1≦X≦
0.5の範囲の組成物が得られない。
尚、月(1)及びH(5)をドープしたα−Fed(0
11)粒子の湿式合成法を下記に例示する。
11)粒子の湿式合成法を下記に例示する。
硫酸第一鉄等の第一鉄塩水溶液中に可溶性のM(II)
化合物例えばCoα□及びM(5)化合物例えばTiC
Iaを所定量に調整混合し、更にアルカリを添加してC
o及びT(IV)を含む91110以上のFe(OH)
zコロイド水溶液を加熱温度50℃以上で空気等酸素含
有ガスを通気することにより、co及びT(IV)を含
有するα−Fed (OH)粒子が得られる。
化合物例えばCoα□及びM(5)化合物例えばTiC
Iaを所定量に調整混合し、更にアルカリを添加してC
o及びT(IV)を含む91110以上のFe(OH)
zコロイド水溶液を加熱温度50℃以上で空気等酸素含
有ガスを通気することにより、co及びT(IV)を含
有するα−Fed (OH)粒子が得られる。
その他一般によく知られているα−Fed(Oil)粒
子生成法において、原料Fe水溶液の調整に際して前記
同様にM (I[)及びM(5)の水可溶性化合物を所
定量に調整混合し、該M (Il及びM(ト)を含有す
るFe塩水/8液を出発原料に用いることにより、H(
1)及びM(5)をドープしたα−Fed (OH)粒
子を得ることができる。
子生成法において、原料Fe水溶液の調整に際して前記
同様にM (I[)及びM(5)の水可溶性化合物を所
定量に調整混合し、該M (Il及びM(ト)を含有す
るFe塩水/8液を出発原料に用いることにより、H(
1)及びM(5)をドープしたα−Fed (OH)粒
子を得ることができる。
バリウム、ストロンチウム及びカルシウムの原料として
はBaCO5,5rCOi 、CaC0,等が使用でき
るが、加熱してBaO、SrO、CaOとなるBa化合
物、S「化合物、Ca化合物も使用できる。
はBaCO5,5rCOi 、CaC0,等が使用でき
るが、加熱してBaO、SrO、CaOとなるBa化合
物、S「化合物、Ca化合物も使用できる。
次に本発明に於ける添加剤について説明する。
本発明に於ける水ガラスは、ケイ酸ソーダ、ケイ酸カリ
ウム等の水溶性ケイ酸塩が使用できる。
ウム等の水溶性ケイ酸塩が使用できる。
一般には3号水ガラスを用いるのが経済的である。
またその添加ff1(存在させる量)としては、酸化鉄
(Fe203換算)に対してSi0g換算で0.05〜
1.45重量%の間で有効である。1.45重量%以上
添加すると生成物フェライトの飽和磁化が低下し、磁性
材料として好ましくない、また0、05重量%以下では
本発明の目的とする効果は得られない。
(Fe203換算)に対してSi0g換算で0.05〜
1.45重量%の間で有効である。1.45重量%以上
添加すると生成物フェライトの飽和磁化が低下し、磁性
材料として好ましくない、また0、05重量%以下では
本発明の目的とする効果は得られない。
本発明に於けるNαCOxの添加量としては、酸化鉄(
Fe2O3換算)に対して0.35〜12.0重量%の
間で有効である。 0.35重量%以下では添加効果が
少ない。また12.0重量%以上の場合、目的とする微
粒子で粒度分布の狭いフェライト粒子粉末を得ることが
できるが、過度に添加するとフェライト粒子の比表面積
が小さくなる傾向があり望ましくない。
Fe2O3換算)に対して0.35〜12.0重量%の
間で有効である。 0.35重量%以下では添加効果が
少ない。また12.0重量%以上の場合、目的とする微
粒子で粒度分布の狭いフェライト粒子粉末を得ることが
できるが、過度に添加するとフェライト粒子の比表面積
が小さくなる傾向があり望ましくない。
本発明に於けるBaαg又はSrCl2の添加量として
は、酸化鉄(Fears換算)に対して1.5〜7.0
重量%の間で有効である。1.5重量%以下の場合では
、その添加効果が少なく、一方7.0重量%以上の場合
、フェライト粒子の比表面積が小さくなる傾向があり、
また経済的ではない、目的とするフェライト粒子の粒子
サイズ及び粒度分布を考慮した場合、1.5〜7.0重
量%が好ましい。
は、酸化鉄(Fears換算)に対して1.5〜7.0
重量%の間で有効である。1.5重量%以下の場合では
、その添加効果が少なく、一方7.0重量%以上の場合
、フェライト粒子の比表面積が小さくなる傾向があり、
また経済的ではない、目的とするフェライト粒子の粒子
サイズ及び粒度分布を考慮した場合、1.5〜7.0重
量%が好ましい。
尚、本発明に於ける各添加剤を添加する時期は、焼成工
程の直前が適当である。即ち、原料配合工程、焼成工程
、粉砕工程の各工程において、焼成工程の直前の工程で
ある原料配合の時点に添加することができる。
程の直前が適当である。即ち、原料配合工程、焼成工程
、粉砕工程の各工程において、焼成工程の直前の工程で
ある原料配合の時点に添加することができる。
本発明に於ける焼成温度範囲ぽ750〜900℃の間で
あれば差支えない、750℃以下の場合、フェライト化
反応を行わせるには不十分であり、900℃以上の温度
の場合には、フェライト粒子の焼成過程での粒子自体の
粒成長と粒子間の強力な焼結により、後に行う粉砕が困
難となり好ましくない。
あれば差支えない、750℃以下の場合、フェライト化
反応を行わせるには不十分であり、900℃以上の温度
の場合には、フェライト粒子の焼成過程での粒子自体の
粒成長と粒子間の強力な焼結により、後に行う粉砕が困
難となり好ましくない。
尚、上記焼成温度の場合には、焼成後の粉砕は、例えば
アトマイザ−、アトライター等の通常の粉砕機を使用し
て比較的緩和な条件で行うことができ、特別な粉砕機や
強力な粉砕は必要でない。
アトマイザ−、アトライター等の通常の粉砕機を使用し
て比較的緩和な条件で行うことができ、特別な粉砕機や
強力な粉砕は必要でない。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、実施例、比較例に於ける粒子の比表面積はBET法
により測定したものであり、生成物の構造解析にはX線
を用いた。磁気測定は直流BHトレーサー(■横用電機
製作所Type 3257)を使用し、測定磁場10
KOeで測定した。
により測定したものであり、生成物の構造解析にはX線
を用いた。磁気測定は直流BHトレーサー(■横用電機
製作所Type 3257)を使用し、測定磁場10
KOeで測定した。
実施例l
Fe1原子に対してCO及びT(IV)を各々0.03
1 ドープしているBET比表面積が43.Onf/
gのα−FeO(O)り粒子粉末1000gと炭酸バリ
ウム195gとを混合するに際して、3号水ガラス23
g (Feso4に対して5ift換算で0.73重
量%に相当)を添加し、充分混合させた後、該混合物を
820℃で2時間焼成し、次いでこの焼成物をアトマイ
ザ−で粉砕した。
1 ドープしているBET比表面積が43.Onf/
gのα−FeO(O)り粒子粉末1000gと炭酸バリ
ウム195gとを混合するに際して、3号水ガラス23
g (Feso4に対して5ift換算で0.73重
量%に相当)を添加し、充分混合させた後、該混合物を
820℃で2時間焼成し、次いでこの焼成物をアトマイ
ザ−で粉砕した。
得られた粒子はX線分析の結果、マグネトプランバイト
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
con、 1sTio、 5sFe+ +、 xo+*
であった。
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
con、 1sTio、 5sFe+ +、 xo+*
であった。
得られたマグネトプランバイト型バリウムフェライトi
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果24
.5rrr/gであり、このものの磁気特性を測定した
結果、飽和磁化σS : 57.Oemu/g、保磁
力11c : 7300eであった。
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果24
.5rrr/gであり、このものの磁気特性を測定した
結果、飽和磁化σS : 57.Oemu/g、保磁
力11c : 7300eであった。
実施例2
Fel原子に対してCo及びT(IV)を各々0.02
ドープしているBET比表面積が56.4r+f/gの
α−PeO(OH)粒子粉末1000gと炭酸バリウム
195gとを混合するに際して、3号水ガラス35.4
g (Feig4に対して5iO1換算で1.12重
量%に相当)とNαCOs 68 g (Fe3O4
に対して7.5重量%に相当)とをを添加し、充分混合
させた後、該混合物を820℃で3時間焼成し、次いで
この焼成物をアトマイザ−で粉砕した。得られた粒子は
XvA分析の結果、マグネトプランバイト型バリウムフ
ェライト粒子であり、組成分析の結果Bacon、 ■
T+ a、 xsFe+ +、 sso+9であった。
ドープしているBET比表面積が56.4r+f/gの
α−PeO(OH)粒子粉末1000gと炭酸バリウム
195gとを混合するに際して、3号水ガラス35.4
g (Feig4に対して5iO1換算で1.12重
量%に相当)とNαCOs 68 g (Fe3O4
に対して7.5重量%に相当)とをを添加し、充分混合
させた後、該混合物を820℃で3時間焼成し、次いで
この焼成物をアトマイザ−で粉砕した。得られた粒子は
XvA分析の結果、マグネトプランバイト型バリウムフ
ェライト粒子であり、組成分析の結果Bacon、 ■
T+ a、 xsFe+ +、 sso+9であった。
得られたマグネトプランバイト型バリウムフェライト微
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果33
.5n?/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 63.Oemu/g。
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果33
.5n?/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 63.Oemu/g。
保磁力+1c : 8800eであった。
実施例3
Fel原子に対してCo及びT(IV)を各々0.01
ドープしているBET比表面積が30.5m’/gのα
−Fed(OH)粒子粉末1000gと炭酸ストロンチ
ウム145gとを混合するに際して、3号水ガラス16
g (FezO4に対してSiO2換算で0.50重量
%に相当)とNαCOz 22.6g (Fe30a
に対して2.5重量%に相当)及びBaCIz27 g
(pezoaに対して3.0重量%に相当)とを添
加し、充分混合させた後、該混合物を800℃で3時間
焼成し、次いでこの焼成物をアトマイザ−で粉砕し水洗
により水可溶性塩類を除去した。
ドープしているBET比表面積が30.5m’/gのα
−Fed(OH)粒子粉末1000gと炭酸ストロンチ
ウム145gとを混合するに際して、3号水ガラス16
g (FezO4に対してSiO2換算で0.50重量
%に相当)とNαCOz 22.6g (Fe30a
に対して2.5重量%に相当)及びBaCIz27 g
(pezoaに対して3.0重量%に相当)とを添
加し、充分混合させた後、該混合物を800℃で3時間
焼成し、次いでこの焼成物をアトマイザ−で粉砕し水洗
により水可溶性塩類を除去した。
得られた乾燥物粉体粒子はX線分析の結果、マグネトプ
ランバイト型ストロンチウムフェライト粒子であり、組
成分析の結果5rCoo、 + tTLe、 + zF
e+ 1. tio+ 9であった。
ランバイト型ストロンチウムフェライト粒子であり、組
成分析の結果5rCoo、 + tTLe、 + zF
e+ 1. tio+ 9であった。
得られたマグネトプランバイト型ストロンチウムフェラ
イト微粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結
果21.2rrr/gであり、このものの磁気特性を測
定した結果、飽和磁化σs : 65.5eIlu/
g、保磁力Hc : 11500eであった。
イト微粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結
果21.2rrr/gであり、このものの磁気特性を測
定した結果、飽和磁化σs : 65.5eIlu/
g、保磁力Hc : 11500eであった。
実施例4
実施例1に於いて、予め実施例1で用いたα−Fed(
Off)粒子粉末を空気中300℃で加熱してCO及び
T(IV)を含有するBET比表面積が40.0m/g
のα−FezOz粒子粉末1000gとし、4gα−F
e、Oコ粒子粉末900gを用いた以外は実施例1と同
一の条件下でバリウムフェライト粒子粉末を得た。
Off)粒子粉末を空気中300℃で加熱してCO及び
T(IV)を含有するBET比表面積が40.0m/g
のα−FezOz粒子粉末1000gとし、4gα−F
e、Oコ粒子粉末900gを用いた以外は実施例1と同
一の条件下でバリウムフェライト粒子粉末を得た。
得られた粒子はX線分析の結果、マグネトプランバイト
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
Coo、 5sTio、 xsFe+ +、 zO+
qであった。
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
Coo、 5sTio、 xsFe+ +、 zO+
qであった。
得られたマグネトプランバイト型バリウムフェライト微
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果25
.0Id/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 58.Oemu/g、保磁力
Hc : 7420eであった。
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果25
.0Id/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 58.Oemu/g、保磁力
Hc : 7420eであった。
実施例5
実施例2に於いて、予め実施例2で用いたα−Fed
(OH)粒子粉末をH2気流中350℃で還元してCO
及びT(IV)を含有す、るBET比表面積が42.、
M/gでFe(1)/Fe[Eの組成比が0.35の黒
色酸化鉄(マグネタイト)粉末とし、該黒色酸化鉄粉末
870gを用いた以外は実施例2と同一の条件下でバリ
ウムフェライト粒子粉末を得た。
(OH)粒子粉末をH2気流中350℃で還元してCO
及びT(IV)を含有す、るBET比表面積が42.、
M/gでFe(1)/Fe[Eの組成比が0.35の黒
色酸化鉄(マグネタイト)粉末とし、該黒色酸化鉄粉末
870gを用いた以外は実施例2と同一の条件下でバリ
ウムフェライト粒子粉末を得た。
得られた粒子はX線分析の結果、マグネトプランバイト
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
Coo、 xsTie、 xsFe+ +、 54o1
.であった。
型バリウムフェライト粒子であり、組成分析の結果Ba
Coo、 xsTie、 xsFe+ +、 54o1
.であった。
得られたマグネトプランバイト型バリウムフェライト微
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果30
.On?/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 60.Oemu/g、保磁力
He : 8400eであった。
粒子粉末のBET法による比表面積を測定した結果30
.On?/gであり、このものの磁気特性を測定した結
果、飽和磁化σs : 60.Oemu/g、保磁力
He : 8400eであった。
実施例6
実施例3に於いて、予め実施例3で用いたα−Fed(
011)粒子粉末を■2気流中350℃で還元した後、
空気中300℃で酸化して、Go及びT(IV)を含有
するBET比表面積が25.On?/gのr−Fe2O
3粒子粉末とし、El 7−FezO,粒子粉末900
gを用いた以外は実施例3と同一の条件下でストロンチ
ウムフェライト粒子粉末を得た。
011)粒子粉末を■2気流中350℃で還元した後、
空気中300℃で酸化して、Go及びT(IV)を含有
するBET比表面積が25.On?/gのr−Fe2O
3粒子粉末とし、El 7−FezO,粒子粉末900
gを用いた以外は実施例3と同一の条件下でストロンチ
ウムフェライト粒子粉末を得た。
得られた粒子はX線分析の結果、マグネトプランバイト
型ストロンチウムフェライト粒子であり、組成分析の結
果5rCoo、 + zTio、 + zFe+ +、
tkO+ 9であった。
型ストロンチウムフェライト粒子であり、組成分析の結
果5rCoo、 + zTio、 + zFe+ +、
tkO+ 9であった。
得られたマグネトプランバイト型ストロンチウムフェラ
イトa粒子粉末のl3ET法による比表面積を測定した
結果18.8m/gであり、このものの磁気特性を測定
した結果、飽和磁化σs : 67.6effiu
/g %保磁力11c : 10800eであった。
イトa粒子粉末のl3ET法による比表面積を測定した
結果18.8m/gであり、このものの磁気特性を測定
した結果、飽和磁化σs : 67.6effiu
/g %保磁力11c : 10800eであった。
比較例1
実施例1で用いたα−Fed(OH)粒子粉末1000
gと炭酸バリウム195gとを充分混合し、該混合物を
1200℃で3時間焼成し、次いでこの焼成物を振動型
ボールミルで60分間粉砕処理して得た粒子はX線分析
の結果マグネトプランバイト型バリウムフェライト粒子
粉末であった。このものの磁気特性を測定した結果、飽
和磁化σs 二65.Oemu/g、保磁力lie
: 13200eであったがBET法による比表面積を
測定した結果3.5m/gであり、粒子が粗大であり磁
気記録用磁性材料としてノイズレヘルZパ が高く不適当なも汐$った。
gと炭酸バリウム195gとを充分混合し、該混合物を
1200℃で3時間焼成し、次いでこの焼成物を振動型
ボールミルで60分間粉砕処理して得た粒子はX線分析
の結果マグネトプランバイト型バリウムフェライト粒子
粉末であった。このものの磁気特性を測定した結果、飽
和磁化σs 二65.Oemu/g、保磁力lie
: 13200eであったがBET法による比表面積を
測定した結果3.5m/gであり、粒子が粗大であり磁
気記録用磁性材料としてノイズレヘルZパ が高く不適当なも汐$った。
比較例2
α−Fed(O旧粒子としてBET比表面積が43.O
n(7gのα−FeO(OH)粒子粉末を用いた以外は
実施例1と同一の条件下でバリウムフェライト粒子粉末
を得た。得られた粒子粉末のBET比表面積は26.O
rd/gでありノイズレベルの低い微粒子であったが保
磁力が32500eと高く記録再生型磁気記録用には適
さないものであった。
n(7gのα−FeO(OH)粒子粉末を用いた以外は
実施例1と同一の条件下でバリウムフェライト粒子粉末
を得た。得られた粒子粉末のBET比表面積は26.O
rd/gでありノイズレベルの低い微粒子であったが保
磁力が32500eと高く記録再生型磁気記録用には適
さないものであった。
本発明に係るマグネトプランバイト型フェライトi粒子
粉末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、粒子
の比表面積が大きく、狭い粒度分布を有し、且つ所望の
保磁力に制御されたマグネトプランバイト型フェライト
の微粒子粉末を得ることができるので、現在量も要求さ
れている記録密度の高い記録再生型磁気記録用磁性材料
として好適に使用することができる。
粉末の製造法によれば、前出実施例に示した通り、粒子
の比表面積が大きく、狭い粒度分布を有し、且つ所望の
保磁力に制御されたマグネトプランバイト型フェライト
の微粒子粉末を得ることができるので、現在量も要求さ
れている記録密度の高い記録再生型磁気記録用磁性材料
として好適に使用することができる。
Claims (12)
- (1)バリウム、ストロンチウム及びカルシウムからな
る群より選ばれた少なくとも1種の金属元素の化合物と
酸化鉄との混合物を焼成、粉砕する工程から成るマグネ
トプランバイト型フェライト粒子粉末の製造法において
、酸化鉄原料としてFe1原子に対してM(II)及びM
(IV)の和(但しM(II)は2価金属イオン、M(IV)
は4価金属イオンを示し、且つM(II)とM(IV)は等
量)が0.017〜0.09の割合にドープしたα−F
eO(OH)粒子、該α−FeO(OH)粒子を出発原
料として加熱脱水、還元または還元及び再酸化の加熱処
理をして得られるM(II)M(IV)を含有するα−Fe
_2O_3粒子、Fe_3O_4粒子、γ−Fe_2O
_3粒子及びこれ等加熱処理して得られたFe_3O_
4粒子またはγ−Fe_2O_3粒子を加熱酸化して得
られるα−Fe_2O_3粒子のいずれか1つを用い、
水ガラスの存在下でバリウム、ストロンウム及びカルシ
ウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属元素
の化合物とを混合した後、750〜900℃の温度範囲
で焼成することを特徴とするマグネトプランバイト型フ
ェライト微粒子の製造法。 - (2)M(II)がコバルト、ニッケル、マンガン、銅、
亜鉛、M(IV)がチタン、ゲルマニウム、ジルコニウム
である特許請求の範囲第1項記載のマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (3)水ガラスの存在量が鉄原料(Fe_2O_3換算
)に対してSiO_2換算で0.05〜1.45重量%
である特許請求の範囲第1項又は2項記載のマグネトプ
ランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (4)バリウム、ストロンチウム及びカルシウムからな
る群より選ばれた少なくとも1種の金属元素の化合物と
酸化鉄との混合物を焼成、粉砕する工程から成るマグネ
トプランバイト型フェライト粒子粉末の製造法において
、酸化鉄原料としてFe1原子に対してM(II)及びM
(IV)の和(但しM(II)は2価金属イオン、M(IV)
は4価金属イオンを示し、且つM(II)とM(IV)は等
量)が0.017〜0.09の割合にドープしたα−F
eO(OH)粒子、該α−FeO(OH)粒子を出発原
料として加熱脱水、還元または還元及び再酸化の加熱処
理をして得られるM(II)、M(IV)を含有するα−F
e_2O_3粒子、Fe_3O_4粒子、γ−Fe_2
O_3粒子及びこれ等加熱処理して得られたFe_3O
_4粒子またはγ−Fe_2O_3粒子を加熱酸化して
得られるα−Fe_2O_3粒子のいずれか1つを用い
、水ガラスとNa_2CO_3との存在下でバリウム、
ストロンウム及びカルシウムからなる群より選ばれた少
なくとも1種の金属元素の化合物とを混合した後、75
0〜900℃の温度範囲で焼成することを特徴とするマ
グネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (5)M(II)がコバルト、ニッケル、マンガン、銅、
亜鉛、M(IV)がチタン、ゲルマニウム、ジルコニウム
である特許請求の範囲第4項記載のマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (6)水ガラスの存在量が鉄原料(Fe_2O_3換算
)に対してSiO_2換算で0.05〜1.45重量%
である特許請求の範囲第4項又は5項記載のマグネトプ
ランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (7)Na_2CO_3の存在量が鉄原料(Fe_2O
_3換算)に対して0.35〜12.0重量%である特
許請求の範囲第4項乃至6項のいずれかに記載のマグネ
トプランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (8)バリウム、ストロンチウム及びカルシウムからな
る群より選ばれた少なくとも1種の金属元素の化合物と
酸化鉄との混合物を焼成、粉砕する工程から成るマグネ
トプランバイト型フェライト粒子粉末の製造法において
、酸化鉄原料としてFe1原子に対してM(II)及びM
(IV)の和(但しM(II)は2価金属イオン、M(IV)
は4価金属イオンを示し、且つM(II)とM(IV)は等
量)が 0.017〜0.09の割合にドープしたα−
FeO(OH)粒子、該α−FeO(OH)粒子を出発
原料として加熱脱水、還元または還元及び再酸化の加熱
処理をして得られるM(II)、M(IV)を含有するα−
Fe_2O_3粒子、Fe_3O_4粒子、γ−Fe_
2O_3粒子及びこれ等加熱処理して得られた Fe_
3O_4粒子またはγ−Fe_2O_3粒子を加熱酸化
して得られるα−Fe_2O_3粒子のいずれか1つを
用い、水ガラスとNa_2CO_3とBaCl_2又は
SrCl_2との存在下でバリウム、ストロンウム及び
カルシウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の金
属元素の化合物とを混合した後、750〜900℃の温
度範囲で焼成することを特徴とするマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (9)M(II)がコバルト、ニッケル、マンガン、銅、
亜鉛、M(IV)がチタン、ゲルマニウム、ジルコニウム
である特許請求の範囲第8項記載のマグネトプランバイ
ト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (10)水ガラスの存在量が鉄原料(Fe_2O_3換
算)に対してSiO_2換算で0.05〜1.45重量
%である特許請求の範囲第8項又は9項記載のマグネト
プランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (11)Na_2CO_3の存在量が鉄原料(Fe_2
O_3換算)に対して0.35〜12.0重量%である
特許請求の範囲第8項乃至10項のいずれかに記載のマ
グネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の製造法。 - (12)BaCl_2又はSrCl_2の存在量が鉄原
料(Fe_2O_3換算)に対して1.5〜7.0重量
%である特許請求の範囲第8項乃至11項のいずれかに
記載のマグネトプランバイト型フェライト微粒子粉末の
製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18462385A JPH0615411B2 (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18462385A JPH0615411B2 (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6246924A true JPS6246924A (ja) | 1987-02-28 |
JPH0615411B2 JPH0615411B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=16156471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18462385A Expired - Fee Related JPH0615411B2 (ja) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | マグネトプランバイト型フエライト微粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0615411B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004044268A3 (en) * | 2002-11-14 | 2004-10-14 | Moltech Invent Sa | The production of hematite-containing material |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20230352221A1 (en) * | 2020-05-12 | 2023-11-02 | Rogers Corporation | M-type hexaferrite comprising a low dielectric loss ceramic |
-
1985
- 1985-08-21 JP JP18462385A patent/JPH0615411B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004044268A3 (en) * | 2002-11-14 | 2004-10-14 | Moltech Invent Sa | The production of hematite-containing material |
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---|---|
JPH0615411B2 (ja) | 1994-03-02 |
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