JPS6242775A - Classifier - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は分級装置、特には半導体刃車樹脂用充填剤とし
てのシリカ粉の製造に使用される分級装置に関するもの
である。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a classification device, particularly to a classification device used for producing silica powder as a filler for semiconductor blade wheel resin.

（従来の技術） 半導体封止用樹脂についてはすでに各種のものが知られ
ており、例えばエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ジアリ
ルフタレート樹脂、フェノール樹脂、ポリフェニレンサ
ルファイド樹脂などを主剤とする組成物が汎用されてい
るが、この組成物はこれらの樹脂とシリカ系の充填剤と
からなるものとされている。(Prior art) Various types of resins for semiconductor encapsulation are already known, and for example, compositions based on epoxy resins, silicone resins, diallyl phthalate resins, phenol resins, polyphenylene sulfide resins, etc. are widely used. However, this composition is said to consist of these resins and a silica-based filler.

しかして、この充填剤はこれを含んだ半導体刃車用樹脂
組成物を成形するときの樹脂の流動性、充填性およびパ
リの成形性などの条件を満足させるためにその粒度分布
がきびしく規制されており、通常最大径が１５０ＡＬｍ
でモ均粒径が１０〜１５７ｚｍのものとされている。However, the particle size distribution of this filler is strictly regulated in order to satisfy conditions such as resin fluidity, fillability, and moldability when molding a resin composition for semiconductor blade wheels containing it. The maximum diameter is usually 150 ALm.
It is said that the average particle size is 10 to 157 zm.

しかし、最近におけるＩＣなどのメモリーの高集積化に
伴なうチップの大型化、メモリーセルの縮少はこの充填
剤についても種々の問題を提起しており、充填剤中に含
まれるウラン原子−などに起因するα線によるＩＣＣタ
フトラーの発生は高純度の溶融シリカ、合成シリカの使
用によって解決されたけれども、２５６にや１Ｍビット
ドラムなどの高集積化品についての充填剤の添加による
局部的な応力によってビット線エラーが発生するという
問題については半導体素子表面に粒子径が５０μｍ以」
二の充填剤が存在するとその局部的な応力によってセン
スアンプが電圧降下を起すためとされているために、こ
の種の用途に使用される充填剤は平均粒径が、５延ｍ前
後で２０ＪＬｍ以下のれ径のものとすることが望ましい
とされているだけで未だに完全には解決されていない。However, with the recent increase in the integration of memories such as ICs, the size of chips and the shrinkage of memory cells have raised various problems regarding this filler, and uranium atoms contained in the filler - Although the occurrence of ICC tuffler caused by alpha rays caused by Regarding the problem of bit line errors occurring due to stress, it is necessary to prevent particles with a diameter of 50 μm or more on the surface of the semiconductor element.
It is said that the presence of the second filler causes a voltage drop in the sense amplifier due to its local stress, so the filler used for this type of application has an average particle size of 20 JLm at around 5 meters. Although it is said that it is desirable to have a slip diameter of the following, it has not yet been completely solved.

しかして、このような粒１■分布、粒径をもつシリカ系
充填剤の生産は高純度溶融シリカまたは合成シリカを振
動ミルやボールミルなどで粉砕したのち分級装置を用い
て所定の粒度分布、粒径のものを選択するという方法で
作ることができるが、こノ分級装置についてはシリカ粉
が硬度の高いものであるために装置の摩耗によってシリ
カ粉が汚染されるという不利があり、シリカ粉の分級器
として鉄やアルミナのような耐摩材で表面を保護したも
の、あるいは表面をウレタンやポリエチレンで被覆した
ものも使用されているが、これらは耐摩材被覆が薄く、
耐摩材が容易に摩耗するためにシリカ粉が鉄やアルミナ
、ウレタン、ポリエチレンを含んだものとなり、特に鉄
やアルミナが混入したものは絶縁性も低下するという不
利がある。However, in order to produce a silica-based filler with such a particle size distribution and particle size, high-purity fused silica or synthetic silica is pulverized using a vibration mill or ball mill, and then a classifier is used to obtain a predetermined particle size distribution and particle size. However, since the silica powder is hard, this type of classification device has the disadvantage that the silica powder is contaminated by wear of the device. Classifiers whose surfaces are protected with a wear-resistant material such as iron or alumina, or whose surfaces are coated with urethane or polyethylene are also used, but these have thin wear-resistant coatings.
Since the wear-resistant material is easily worn out, the silica powder contains iron, alumina, urethane, or polyethylene, and in particular, silica powder containing iron or alumina has the disadvantage that its insulation properties are reduced.

（発ＩＪ＋の構成） 本発明はこのようなイＺ利を解決した分級装置に関する
ものであり、これは分級装置の接動部の少なくとも一部
を石英または超硬合金からなるものとすることを特徴と
するものである。(Configuration of IJ+) The present invention relates to a classifying device that solves the above-mentioned problems, and is characterized in that at least a part of the contacting part of the classifying device is made of quartz or cemented carbide. This is a characteristic feature.

すなわち１本発明者らは特に半導体１４１１−樹脂用充
填剤としてのシリカ粉末のＳ８！造に使用される分級装
置について種々検討した結果、この分級装置において装
置に投入された石英粉が接触する部位および分級のため
の回転部における接動部を石英製とするかあるいは石英
で被覆したものとすればシリカ粉と接動部との接触によ
って石英が摩耗してもこれによってシリカ粉が汚染され
るおそれは仝〈ないこと、またこの接動部を石英に代え
て超硬合金とすればこれがシリカと接触しても殆んど摩
耗することがないし、この超硬合金を例えばコバルトと
タングステンカーバイドとからなるものとすればそれが
摩耗したときでもコバルトが強磁性体であることから磁
石で簡単に除去することがで５るので汚染の非常に少な
いシリカ粉末が容易にかつ安価に得ることができるとい
うことを見出して本発明を完成させた。Namely, 1 we have specifically developed S8 of silica powder as filler for semiconductor 1411-resin! As a result of various studies on the classification equipment used in the classification process, we found that the parts of this classification equipment that come in contact with the quartz powder fed into the equipment and the contact parts of the rotating parts for classification were made of quartz or were coated with quartz. If this is the case, even if the quartz wears due to contact between the silica powder and the contact part, there is no risk of contamination of the silica powder, and if the contact part is made of cemented carbide instead of quartz. If this cemented carbide comes into contact with silica, it will hardly wear out, and if this cemented carbide is made of cobalt and tungsten carbide, even if it wears out, cobalt is a ferromagnetic material, so it will not wear out. The present invention was completed based on the discovery that silica powder with very little contamination can be obtained easily and inexpensively because it can be easily removed.

本発明の分級装置は従来公知の動力分級装置、慣性分級
装置、遠心力利用分級装置（自由過流型、強制渦流型）
のいずれであってもよい、つぎにこれを図面にもとづい
て説明すると第１図は公知の遠心力分級装置・ダーポク
ラシファイア［［１情製粉（株）製画品名］の女体構造
図を、また第２図はその縦断面図を示したものであるが
、この分級器はケーシングｌの中に分散羽根２、分散円
板３、粗粉泡出し口４、分級羽根５．補助羽根６、分ｕ
ローター７、バランスローター８．渦ａケーシング９を
収納して構成されており、これは粉体投入ｒ＋　１０か
ら分級すべき粉体を投入したのち運転をすると空気人口
１１からの空気、回転軸１３の回動によって分級室１２
で分級されるのであるが、この装置は分散羽根２および
分級室１２を構成する分級室壁１４が石英または超硬合
金製とされるか、またはそれらで被覆されたものとされ
ているので、粉末投入口１０から投入されたシリカ粉体
はまづ分散羽根２に衝突して分級室に入るけれど、分散
羽根２が石英または超硬合金製またはこれらで被覆され
たものとされているのでこの衝突によってシリカは汚染
することがなく、分級室１２で高速に回転攪拌されるシ
リカ粉は分級室壁部１４にも衝突するが、この部分も分
散羽根２と同じように構成されているので、この分級に
よってシリカが１５染することはないという有利性が与
えられる。なお、この第２図では石英または超硬合金製
またはこれらで被覆する部位がシリカ粉と激しく衝突す
る分散羽根２、分級室壁１４に限定されているが、これ
はケーシング内の分１牧円板さらに望ましくはケーシン
グ内部全域としてもよい。The classification device of the present invention is a conventional power classification device, an inertial classification device, a centrifugal force classification device (free flow type, forced vortex type).
Next, this will be explained based on the drawings. Figure 1 shows a diagram of the female body structure of a known centrifugal force classifier, Derpo Classifier [[1. Further, FIG. 2 shows a longitudinal cross-sectional view of the classifier, and this classifier has dispersion blades 2, a dispersion disk 3, a coarse powder outlet 4, a classification blade 5. Auxiliary blade 6, minute u
Rotor 7, balance rotor 8. It is constructed by housing a vortex a casing 9, and when the powder to be classified is input from the powder input r+ 10 and the operation is started, the air from the air supply 11 is transferred to the classification chamber 12 by the rotation of the rotating shaft 13.
In this device, the dispersion blades 2 and the classification chamber wall 14 constituting the classification chamber 12 are made of quartz or cemented carbide, or are coated with them. The silica powder introduced from the powder inlet 10 first collides with the dispersing blade 2 and enters the classification chamber, but since the dispersing blade 2 is made of quartz or cemented carbide or is coated with these, this is not possible. The silica is not contaminated by the collision, and the silica powder that is rotated and stirred at high speed in the classification chamber 12 also collides with the classification chamber wall 14, since this part is also constructed in the same way as the dispersion blade 2. This classification gives the advantage that the silica is not dyed. In Fig. 2, the parts made of quartz or cemented carbide or covered with these are limited to the dispersion blade 2 and the classification chamber wall 14, which collide violently with the silica powder, but this is only the part made of quartz or cemented carbide. The plate may also desirably cover the entire interior of the casing.

この接動部を形成する石英層は当然純度の高い石英から
作る必要があるので、通常これは合成石英製とするか、
合成石英で被覆したものとされるが２この被覆は厚さ１
〜５ｍｍで１〜１０ｍｍ角の石英チップを接若剤を用い
て接着するという方法で行えばよい、また、ここに使用
される超硬合金はＪ’／　；ｌ！　１〜３０ｍｍのもの
をライナーに焼きばめするとか、あるいはライナーの内
側からボルト締めするかロウ付けすればよい、この使用
可源なＩｔｆｌ硬合金としてはｗｅが８５％以上、ＣＯ
が１５％以下の標準的なものが実用的であるが、さらに
一般的なサーメット（炭化チタン系、窒化チタン系、ナ
イトライド合金系をＮｉ、Ｃｏを用いて焼結したもの）
、さらにはＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４、Ｚ、０２などのセラミ
ックも使用することができる。なお、この超硬合金を上
記したタングステンカーバイドとコバルトからなるもの
とすると、摩耗の極めて少ないものとなるし、もしかり
にこれが摩耗してシリカ粉末に混合してもコバルトが強
磁性体であることから磁石を用いて簡単に除去すること
がきるという有利性が与えられるが、この分散で得られ
るシリカ粉末が半導体装６月１１−樹脂用充填剤とされ
るものでウラン含有！直がＩＰＰｂ以Ｆのものとする必
要があるということから、この接粉部に形成される石英
または超硬合金はウラン含有量が１０ｐｐｂ以下、好ま
しくは５ＰＰｂ以下のものとすることがよい。The quartz layer that forms this contact part naturally needs to be made of highly pure quartz, so it is usually made of synthetic quartz or
It is said to be coated with synthetic quartz, but this coating has a thickness of 1
This can be done by gluing quartz chips of ~5 mm and 1 to 10 mm square using an adhesive. Also, the cemented carbide used here is J'/;l! This usable Itfl hard alloy can be shrink-fitted to the liner, or bolted or brazed from the inside of the liner, with a we of 85% or more and a CO2 of 1 to 30 mm.
Standard cermets with a carbon content of 15% or less are practical, but more common cermets (titanium carbide, titanium nitride, and nitride alloys sintered with Ni and Co)
Furthermore, ceramics such as SiC, Si3N4, Z, and 02 can also be used. Furthermore, if this cemented carbide is made of the above-mentioned tungsten carbide and cobalt, it will have extremely little wear, and even if it is worn and mixed with silica powder, cobalt is a ferromagnetic material. However, the silica powder obtained by this dispersion is considered to be a filler for semiconductor devices and contains uranium! Since it is necessary that the uranium content of the quartz or cemented carbide formed in this powder contacting part be 10 ppb or less, preferably 5 PPb or less, since it is necessary that the uranium content of the quartz or cemented carbide formed in this powder contact area be 10 ppb or less, preferably 5 PPb or less.

なお、この粉体投入目ｌＯから投入される石英粉末は砕
石、砕砂または氷晶を溶融精製したインゴットまたは合
成石英インゴー２トを振動ミルやボールミルなどで粉砕
したものとすればいが、このものはｔ均粒径が３４ｍ以
下のものとすると分級装りを用いて分級したときに粒径
１ｐｍ以ドのものが１０％以上になってしまうし、１５
ｇｎｎ以にのものとすると目的とする平均粒径が１〜２
０μｍのものの収率が少なくなって経済的に不利となる
ので３−１５ｇｍの範囲のものとすることがよい、しか
しこの粉砕に使用するミルはその内壁を石英で内張すし
たものとするか石英円筒からなるものとし、ボールミル
についてもそのポールを石英法としたものとすることが
よく、このようにすればウランなどで汚染されないシリ
カ粉を得ることができる。The quartz powder input from this powder input port 10 may be an ingot made by melting and refining crushed stone, crushed sand, or ice crystals, or a synthetic quartz ingot pulverized using a vibration mill, ball mill, etc. If the average particle size is 34 m or less, when classified using a classification device, more than 10% of the particles will have a particle size of 1 pm or less;
If it is larger than gnn, the target average particle size is 1 to 2.
Since the yield of 0μm particles will be low and economically disadvantageous, it is better to use particles in the range of 3-15gm.However, the mill used for this grinding should have an inner wall lined with quartz. It is preferably made of a quartz cylinder, and the ball mill also has a quartz pole. In this way, silica powder that is not contaminated with uranium or the like can be obtained.

つぎに本発明の実施例をあげる。Next, examples of the present invention will be given.

実施例１〜２、比較例１〜３ ４１均粒径が５０ｍｍの合成石英インゴットを石英ポッ
ト中で平均粒径が１０ｇｍに粉砕し、ｌＯＯメツシュの
スクリーンでカットしたものを１００Ｋｇ宛用意し、つ
いでこれを第１表に示したケースライナーを備えた空気
式分級装置舎ターボクラシファイヤＴＣ−４ＯＮ　（日
清製粉社製商品名）に１００Ｋｇ／時で供給し、ロータ
回転数１．８０Ｏｒｐｍ、風１１４．５ｍ３／分の条件
で分級したところ、得られた石英粉末は第３図へ曲線に
示したような粒度分布を示し、この石英粉末の鉄、アル
ミナ、ウラン含有および電気伝導度は第１表に併記した
とおりの結果を示した。Examples 1 to 2, Comparative Examples 1 to 3 41 A synthetic quartz ingot with an average particle size of 50 mm was crushed to an average particle size of 10 gm in a quartz pot, cut with a lOO mesh screen, and prepared for 100 kg. This was supplied at 100 kg/hour to the air classifier Turbo Classifier TC-4ON (trade name, manufactured by Nisshin Seifun Co., Ltd.) equipped with the case liner shown in Table 1, and the rotor rotation speed was 1.80 Orpm and the air flow was 114 When classified under the conditions of .5m3/min, the obtained quartz powder showed a particle size distribution as shown in the curve in Figure 3, and the iron, alumina, uranium content and electrical conductivity of this quartz powder are shown in Table 1. The results are shown in the table below.

なお、上記による平均粒径が１〜２０ｇｍのものが９０
重量％以上である目的とする石英粉末の収率は４８％で
あったが、比較のために従来の湿式粉砕法で作った平均
粒径が１〜２０ｐｍのものが９０重量％以上である湿式
シリカ粉の分析結果は第１表に併記したとおりであり、
このものの粒度分布は第３図Ｂ曲線に示したとおりであ
った。In addition, those with an average particle size of 1 to 20 gm according to the above are 90
The yield of the target quartz powder was 48%, but for comparison, the yield of quartz powder with an average particle size of 1 to 20 pm made by the conventional wet grinding method was 90% by weight or more. The analysis results of silica powder are listed in Table 1.
The particle size distribution of this product was as shown in curve B in Figure 3.

実施例３ ｑｉ均粒Ｐ１５０ｍｍの合成石英インゴットを石英ボン
ド中で整均粒径２．５Ｂｍ、５ｆｉＬｍ、８ｇ、ｍ、１
０ｇｍ、１５ｐＬｍ、２０ｐｍに粉砕したものをそれぞ
れ１００Ｋｇ宛作り、ついでこれを石英で被覆したケー
スライナーを＃ｎえた空気分級装置・ターボクラシファ
イヤＴＣ−４ＯＮ　（前出）を用いて実施例１と同一条
件で分級し、得られたシリカ粉末についての粒度分布お
よび１〜２０ｇｍの粉末が９０重１ｊ−％以にであるも
のの収率をしらへたところ、第２表に示したとおりの結
果が得られた。Example 3 Synthetic quartz ingot with qi average grain P150mm was placed in quartz bond with average grain size 2.5Bm, 5fiLm, 8g, m, 1
The particles were crushed to 0 gm, 15 pLm, and 20 pm, each weighing 100 kg, and then the air classifier Turbo Classifier TC-4ON (described above) with a case liner coated with quartz was used in the same manner as in Example 1. When we examined the particle size distribution of the obtained silica powder and the yield of 1 to 20 gm of powder with a weight of 90% or more, we obtained the results shown in Table 2. It was done.

第　　２　　表 比較例４ ＋ｉ均粒径が５０ｍｍである溶融石英インゴットをボー
ルミルに入れて２５時間粉砕したのちｌＯＯメッシーユ
のスクリーンでカットしたものの粒度分布を測定１、た
ところ、粒径２０ｕＬｍ以下のものが９５玉！誹％であ
ったが、これは粒径１ｇｍ以下のものが２３　％　ｆｊ
ｉ％もある微粉の多いものであった。Table 2 Comparative Example 4 +i A fused silica ingot with an average particle size of 50 mm was placed in a ball mill and pulverized for 25 hours, then cut with a lOO messille screen and the particle size distribution was measured 1. As a result, the particle size was 20 uLm or less. is 95 balls! However, this was 23% for particles with a particle size of 1 gm or less fj
It contained a lot of fine powder with a concentration of i%.

実施例４ 」二足した実施例１および比較例１〜４で１１＃られた
シリカ粉末を充填材とし、０′Ｓ３表に示した配合組成
で半導体封ｌ（二用樹脂組成物を作り、この組成物の物
性および刃車用樹ｊ指としての特性を評価したところ、
第３表に併記したとおりの結果が得られた。Example 4 A resin composition for semiconductor encapsulation was prepared using the silica powder obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 to 4 as a filler with the compounding composition shown in Table 0'S3. When the physical properties of this composition and its characteristics as a cutting wheel were evaluated,
The results shown in Table 3 were obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は本発明の実施例で使用された分級装置の立体構
造を示す部分切断斜視図、第２図はその縦断＋ｒ＋ｉ　
［Δ、第３図は実施例および比較例としてのシリカ粉末
の粒度分！１１グラフを示したものである。 ｌ・・・ケーシング、　　　　２・−・分散羽根、７争
・・分級ローター、　　１２・・・分級室、１４・φ・
分級室壁。 特許出願人　信越化学丁業株式会社 株式会社　龍　　森Fig. 1 is a partially cutaway perspective view showing the three-dimensional structure of the classification device used in the embodiment of the present invention, and Fig. 2 is a vertical cross-section +r+i.
[Δ, Figure 3 shows the particle size of silica powder as an example and a comparative example! 11 graphs are shown. l...Casing, 2...Dispersion vane, 7...Classifying rotor, 12...Classifying chamber, 14・φ・
Classification room wall. Patent applicant Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Ryumori Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] １、分級装置の接粉部の少なくとも一部が石英または超
硬合金からなることを特徴とする分級装置。1. A classification device characterized in that at least a part of the powder contacting part of the classification device is made of quartz or cemented carbide.