JPS6236362B2 - - Google Patents
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- JPS6236362B2 JPS6236362B2 JP55168099A JP16809980A JPS6236362B2 JP S6236362 B2 JPS6236362 B2 JP S6236362B2 JP 55168099 A JP55168099 A JP 55168099A JP 16809980 A JP16809980 A JP 16809980A JP S6236362 B2 JPS6236362 B2 JP S6236362B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
本発明は500℃以上の高温度で使用することの
できるサーミスタ磁器組成物に関するものであ
る。
従来から知られているNi−Co−Mn酸化物系サ
ーミスタ材料は、高温で特性が大きく変動するた
め、300℃を超えるような高温度では使用するこ
とができず、300℃以下の温度で使用されてき
た。
従来の、300℃以上の高温度で使用し得るサー
ミスタ材料としては、ZrO2、希土類酸化物、
Mg、Zn、Cr、Alなどの金属元素を含むスピネル
型構造酸化物などが知されている。しかし、これ
らの酸化物材料は、焼成温度が約1600℃以上の高
温でなければならず、従つて通常の電気炉（最高
1500℃）を用いたのでは焼成できないものであつ
た。その上、これらの酸化物の焼成されたものに
おける抵抗値の経時変化は大きく、きわめて安定
なものでさえ＋10％（1000時間後）程度であり、
経時安定性に問題があつた。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をな
くし、比較的低い焼成温度である1500℃以下の温
度で焼成できて、500℃以上の高温度で使用する
ことのできるサーミスタ磁器組成物を提供するこ
とにある。
本願発明者らは、サーミスタの目標を、500℃
以上の高温使用に対して特性（抵抗値）の経時変
化が少ないこと（500℃、1000時間で10％以内）、
1500℃以下で焼成できること、の２点に置き、こ
の目標のサーミスタを多数探索し、また合成して
みたが、目標のものは得られず、この時点で、次
の２点が明らかになつた。
(イ) 1200℃位の低温で焼成できるサーミスタ組成
で、特性が格段に安定しているのは、(a)
MnCoNi0.5Fe0.5O4の組成を中心とする（Mn、
Co、Ni、Fe）3O4系のスピネル材料、(b)
Mn1.5CoNi0.5O4の組成を中心とする（Mn、
Co、Ni）3O4系のスピネル材料。
(ロ) 焼成温度は1500℃以上と高温ではあるが、
500℃以上でも特性が比較的安定で、試作品の
中では最も安定だつたのは、NiAl2O4。
そこで、視点を変え、上記(イ)の材料と(ロ)の材料
の固溶体を作成することにより目標のサーミスタ
が得られるのではないかと考え、
(i) MnCoNi0.5Fe0.5O4−NiAl2O4系固溶体、
および
(ii) Mn1.5CoNi0.5O4−NiAl2O4系固溶体
を検討した。その結果、期待どおり、両固溶体系
において、目標のサーミスタを作成でき、その範
囲も特定できた。
次に、サーミスタにおいては、目的に応じて、
それに適した抵抗値やサーミスタ定数を選べる必
要があるため、さらに範囲を広げて
(iii) （Mn、Co、Ni、Fe）3O4−NiAl2O4系
(iv) （Mn、Co、Ni）3O4−NiAl2O4系
の固溶体でも検討し、両固溶体系において、目標
のサーミスタを作成できた。
本発明は、上記(iv)系の固溶体からなるサーミス
タ磁器組成物に関するものである。なお、本発明
にかかわるサーミスタ磁器組成物は、先に出願し
た上記(iii)系の固溶体からなるサーミスタ磁器組成
物からFeを取り除いた形となつており、各成分
の量も両者の間に相意がある。
本発明におけるサーミスタ磁器組成物の特徴と
するところは、
一般式
（NipCoqAlrMns）O4
（式中、0.70≦ｐ≦0.99、
0.01≦ｑ≦0.60、
0.80≦ｒ≦1.99、
0.01≦ｓ≦0.90、
ｐ＋ｑ＋ｒ＋ｓ＝３）
で示されるスピネル型構造の固溶体よりなること
にある。
このような本発明のサーミスタ磁器組成物は、
その固溶体成分中にMn、Co、Niという、それら
の金属元素の各酸化物は比較的低い融点であるも
のを含んでいるため、従来の材料に比較して低温
である、1350〜1500℃といつた焼成温度で焼成で
きるといつた利点のあるものである。さらに、上
記のような各金属の組成範囲のものにあつては、
その抵抗値の、500℃−1000時間後の経時変化が
約＋６％以下であり、最も安定なものにあつては
＋１％以下とすることができるものであり、従来
材料と比較して、極めて安定な特性を有するもの
である。
本発明におけるサーミスタ磁器組成物のスピネ
ル型構造の固溶体である（NipCoqAlrMns）O4に
おいて、Coの量ｑ、およびMnの量ｓを、いずれ
においても0.01以上としたのは、0.01未満の場合
は、組成物の焼成温度は1500℃以上を必要とする
ことになり、本発明の目的である低温焼成に沿わ
ない故である。またｑ、ｓの値を、それぞれ0.60
以下、0.90以下としたのは、それぞれが0.60、
0.90を超えると、組成物の安定性が急激に低下す
る故である。また、Niの量ｐ、およびAlの量ｒ
を、それぞれ、0.70≦ｐ≦0.99、0.80≦ｒ≦1.99
としたのは、この範囲を超えたものは、スピネル
型構造が安定に合成されないためと思われるが、
組成物の特性の再現性が悪くなる故である。
以下に本発明を、その組成割合が本発明の範囲
内のものと、然らざるものとの多数についての試
験例につき、具体的に説明する。
試験例
市販の試薬特級NiO、CoO、Al2O3およびMnO2
の各粉末を第１表、第２表、第３表に示すような
組成になるように所定量配合し、メノウらいかい
機で６時間混合した。そして、その混合物を300
Kg／cm2の圧力で加圧成形し、組成に応じて1000〜
1100℃で２時間仮焼成した。この仮焼成物をメノ
ウらいかい機で６時間粉砕し、さらに、これに
PVA（ポリビニルアルコール）の水溶液を加
え、ペースト状にした。これを下記に述べるよう
に、いわゆるビード型サーミスタの製造方法を用
いてサーミスタを作製した。
すなわち、線間隔0.2mmで張つた線径0.1mmの２
本の白金−ロジウム線の上に約５mm間隔に一滴ず
つ上記ペーストを載せ、これを乾燥した。これを
組成に応じて1350〜1600℃で２時間焼成した。焼
成後、白金−ロジウム線を切断し、サーミスタ素
子を一つ一つ分離した。
作製したサーミスタ素子は、電極線間隔が0.2
mmで、外径約1.5mmの球状であつた。また、サー
ミスタ素子には、保護用に、素子表面にガラスを
被覆した。
このようにして作製したサーミスタの抵抗値を
300℃と500℃で測定し、サーミスタ定数(B)を算出
した、その値を第１表、第２表、３表に掲げた。
また、それらのサーミスタの白金−ロジウムの
リード線にニツケル線を溶接し、これにD.C.5V
を印加し、500℃中で高温負荷試験を1000時間行
つた。初期値に対する1000時間後の抵抗値の変化
率を第１表、第２表、第３表中に示した。また、
500℃での抵抗値を第１表、第２表、第３表中に
併記した。表中の値は各組成について10試料の測
定値の平均値である。
The present invention relates to a thermistor porcelain composition that can be used at high temperatures of 500°C or higher. Conventionally known Ni-Co-Mn oxide thermistor materials have characteristics that change significantly at high temperatures, so they cannot be used at temperatures exceeding 300°C, and cannot be used at temperatures below 300°C. It has been. Conventional thermistor materials that can be used at high temperatures of 300°C or higher include ZrO 2 , rare earth oxides,
Spinel-type structured oxides containing metal elements such as Mg, Zn, Cr, and Al are known. However, these oxide materials must be fired at a high temperature of about 1600°C or higher, and therefore cannot be fired in a normal electric furnace (maximum
1500°C), it could not be fired. Furthermore, the resistance value of fired oxides changes significantly over time, with even extremely stable ones only increasing by about +10% (after 1000 hours).
There was a problem with stability over time. The purpose of the present invention is to eliminate the above-mentioned drawbacks of the prior art and provide a thermistor porcelain composition that can be fired at a relatively low firing temperature of 1500°C or lower and can be used at a high temperature of 500°C or higher. It's about doing. The inventors set the target of the thermistor at 500℃.
Characteristics (resistance value) change little over time when used at high temperatures (within 10% at 500℃ for 1000 hours).
Although we searched for and synthesized many thermistors with this goal, we were unable to obtain the desired thermistor, and at this point, the following two points became clear. . (a) The thermistor composition that can be fired at a low temperature of around 1200℃ and has extremely stable characteristics is (a)
Mainly composed of MnCoNi 0 . 5 Fe 0 . 5 O 4 (Mn,
Co, Ni, Fe) 3 O 4 based spinel material, (b)
Mainly composed of Mn 1 . 5 CoNi 0 . 5 O 4 (Mn,
Co, Ni) 3 O 4 based spinel material. (b) Although the firing temperature is high at over 1500℃,
Its properties are relatively stable even at temperatures above 500℃, and among the prototypes, NiAl 2 O 4 was the most stable. Therefore, I thought that I might be able to obtain the desired thermistor by changing my perspective and creating a solid solution of the materials (a) and (b) above. (i) MnCoNi 0 . 5 Fe 0 . 5 O 4 -NiAl 2 O 4 -based solid solution, and (ii) Mn 1 . 5 CoNi 0 . 5 O 4 -NiAl 2 O 4 -based solid solution were investigated. As a result, as expected, we were able to create the target thermistor in both solid solution systems, and the range of the thermistor was also identified. Next, for thermistors, depending on the purpose,
Since it is necessary to be able to select resistance values and thermistor constants suitable for this, the range has been further expanded (iii) (Mn, Co, Ni, Fe) 3 O 4 −NiAl 2 O 4 system (iv) (Mn, Co, Ni ) 3 O 4 −NiAl 2 O 4 solid solutions were also investigated, and the target thermistor could be created in both solid solution systems. The present invention relates to a thermistor ceramic composition comprising the above solid solution (iv). The thermistor porcelain composition according to the present invention is obtained by removing Fe from the previously filed thermistor porcelain composition consisting of the solid solution of the (iii) system, and the amounts of each component are also compatible with each other. I have a purpose. The thermistor porcelain composition of the present invention is characterized by the general formula (Ni p Co q Al r Mns ) O 4 (wherein, 0.70≦p≦0.99, 0.01≦q≦0.60, 0.80≦r≦1.99, 0.01≦s≦0.90, p+q+r+s=3) It consists of a solid solution with a spinel-type structure. Such a thermistor ceramic composition of the present invention,
Its solid solution components contain oxides of Mn, Co, and Ni, each of which has a relatively low melting point. It has the advantage of being able to be fired at very low firing temperatures. Furthermore, for the composition range of each metal as mentioned above,
The change in resistance value over time after 1000 hours at 500°C is approximately +6% or less, and the most stable material can be reduced to +1% or less, which is extremely significant compared to conventional materials. It has stable characteristics. In ( Nip Co q Al r Mn s )O 4 which is a solid solution with a spinel structure of the thermistor ceramic composition in the present invention, the amount q of Co and the amount s of Mn are both 0.01 or more. , is less than 0.01, the firing temperature of the composition will need to be 1500°C or higher, which does not meet the purpose of the present invention, which is low-temperature firing. Also, the values of q and s are each 0.60.
Below, 0.90 or less is 0.60,
This is because when it exceeds 0.90, the stability of the composition decreases rapidly. Also, the amount p of Ni and the amount r of Al
0.70≦p≦0.99, 0.80≦r≦1.99, respectively.
This is probably because the spinel structure cannot be synthesized stably beyond this range.
This is because the reproducibility of the properties of the composition deteriorates. The present invention will be specifically explained below with reference to a large number of test examples in which the composition ratios are within the range of the present invention and those whose composition ratios are not within the range of the present invention. Test example Commercially available reagent grade NiO, CoO, Al 2 O 3 and MnO 2
A predetermined amount of each powder was blended so as to have the composition shown in Tables 1, 2, and 3, and mixed for 6 hours using an agate peeler. And the mixture is 300
Pressure molded at a pressure of Kg/ cm2 , depending on the composition 1000 ~
Temporary firing was performed at 1100°C for 2 hours. This pre-fired product was crushed for 6 hours using an agate crusher, and then
An aqueous solution of PVA (polyvinyl alcohol) was added to form a paste. As described below, a thermistor was manufactured using a method for manufacturing a so-called bead type thermistor. In other words, two wires with a diameter of 0.1 mm stretched with a wire spacing of 0.2 mm
Drops of the above paste were placed on the platinum-rhodium wire of the book at intervals of about 5 mm and dried. This was fired at 1350-1600°C for 2 hours depending on the composition. After firing, the platinum-rhodium wire was cut to separate the thermistor elements one by one. The fabricated thermistor element has an electrode line spacing of 0.2
mm, and had a spherical shape with an outer diameter of approximately 1.5 mm. Further, the surface of the thermistor element was coated with glass for protection. The resistance value of the thermistor made in this way is
Measurements were taken at 300°C and 500°C, and the thermistor constant (B) was calculated, and the values are listed in Tables 1, 2, and 3. In addition, we welded a nickel wire to the platinum-rhodium lead wire of those thermistors, and connected it to DC5V.
was applied and a high temperature load test was conducted at 500℃ for 1000 hours. The rate of change in resistance value after 1000 hours with respect to the initial value is shown in Tables 1, 2, and 3. Also,
The resistance values at 500°C are also listed in Tables 1, 2, and 3. The values in the table are the average values of the measurements of 10 samples for each composition.
【表】【table】
【表】【table】
【表】【table】
【表】【table】
【表】
第１表、第２表、第３表から解るように、
Ni、Co、Al、Mnの各成分の組成値を示すｐ、
ｑ、ｒ、ｓの値が本発明の範囲外である試料No.
１、２、５、15、19、31、32、43、47、48、56の
11種の材料は、抵抗値の経時変化が大きかつた。
また、焼成温度については、同様にｐ、ｑ、
ｒ、ｓの値が本発明の範囲外である試料中のNo.
11、23、27の３種、および上記の抵抗値の経時変
化の大きかつた材料中のNo.56は焼成温度が1550℃
以上必要であり、1500℃以下の焼成では焼成した
サーミスタをピンセツト等で強くつまむと、くず
れてしまう欠点があり、いずれも実用上好ましく
ないものであつた。
以上に対し、Ni、Co、Al、Nnの組成値ｐ、
ｑ、ｒ、ｓの値が本発明の範囲内である残余の試
料No.のものは、いずれも抵抗値変化率は約＋６％
以下であつた。また、それらはいずれも1500℃以
下の温度で焼成できて実用に供し得るものである
ことが確認できた。
以上を要約すると、第１表、第２表、第３表か
ら、サーミスタ磁器組成物の組成が、Ni量
（ｐ）については、0.70≦ｐ≦0.99、Co量（ｑ）
については、0.01≦ｑ≦0.60、Al量（ｒ）につい
ては、0.80≦ｒ≦1.99、Mn量（ｓ）について
は、0.01≦ｓ≦0.90、であるものは抵抗変化率が
少で、しかも低い焼成温度で焼成できるものであ
る。すなわち、本発明の効果を立証するものであ
る。
さらに、高温負荷試験を500℃以上600℃まで行
つたが、同様に、本発明になる試料は抵抗変化率
は従来品に比し遥に小であることが確認できた。
上記の説明から明らかなように、本発明のサー
ミスタ磁器組成物の最大の利点は、高温における
特性が、従来品に比して極めて安定なことであ
る。上記に述べたように、従来のサーミスタ磁器
組成物は、安定なものでさえ＋10％程度の経時変
化があるが、本発明によれば、この値よりもさら
に一桁小である値の経時変化のものまで得ること
ができるのである。このことは、高い信頼性が要
求されている温度測定に最も適した組成物と言う
ことができる。
また、最近は、SiCの膜を用いたサーミスタが
報告され、特性の安定性が高いと言われている
が、本発明サーミスタ磁器組成物は、これと同等
以上の安定性があり、さらに通常の酸化物の焼成
技術を用いているので、製造コストが大幅に安く
できる。さらに、SiC膜のものより、大幅に小型
化できるのも一層の利点である。
本発明サーミスタ磁器組成物の第２の大きな利
点は、希土類等の高価な原料を使用することな
く、しかも、通常の最高使用温度1500℃の電気炉
を用いて焼成できるため、サーミスタの製造コス
トが廉価である点である。比較的低温で焼成でき
ることは、電気量の低減による消費エネルギーコ
ストの低減、炉の設備費および炉の維持費の低減
をも計ることのできるものである。
以上述べたように、本発明サーミスタ磁器組成
物のもたらす利益は極めて大である。[Table] As can be seen from Tables 1, 2, and 3,
p, which indicates the composition value of each component of Ni, Co, Al, and Mn;
Sample No. whose values of q, r, and s are outside the range of the present invention.
1, 2, 5, 15, 19, 31, 32, 43, 47, 48, 56
Eleven materials showed large changes in resistance over time. Similarly, regarding the firing temperature, p, q,
No. in the sample whose values of r and s are outside the range of the present invention.
For the three types 11, 23, and 27, and No. 56 among the materials whose resistance values change significantly over time, the firing temperature is 1550℃.
However, firing at temperatures below 1500° C. has the disadvantage that if the fired thermistor is pinched strongly with tweezers or the like, it will crumble, and both are undesirable from a practical standpoint. For the above, the composition values p of Ni, Co, Al, and Nn,
For the remaining sample Nos. whose values of q, r, and s are within the range of the present invention, the rate of change in resistance value is approximately +6%.
It was below. Furthermore, it was confirmed that all of them can be fired at temperatures below 1500°C and can be used for practical purposes. To summarize the above, from Tables 1, 2, and 3, the composition of the thermistor porcelain composition is as follows: Ni content (p) is 0.70≦p≦0.99, Co content (q)
For 0.01≦q≦0.60, for Al amount (r), 0.80≦r≦1.99, for Mn amount (s), 0.01≦s≦0.90, the resistance change rate is small and low. It can be fired at the firing temperature. In other words, this proves the effectiveness of the present invention. Furthermore, a high temperature load test was conducted at temperatures above 500°C and 600°C, and it was similarly confirmed that the rate of change in resistance of the sample according to the present invention was much smaller than that of the conventional product. As is clear from the above description, the greatest advantage of the thermistor ceramic composition of the present invention is that its properties at high temperatures are extremely stable compared to conventional products. As mentioned above, even if the conventional thermistor porcelain composition is stable, there is a change over time of about +10%, but according to the present invention, the change over time is one order of magnitude smaller than this value. You can even get things like this. This can be said to be the most suitable composition for temperature measurement, which requires high reliability. In addition, recently, a thermistor using a SiC film has been reported and is said to have high stability of characteristics. Since oxide firing technology is used, manufacturing costs can be significantly reduced. Another advantage is that it can be much smaller than SiC film. The second major advantage of the thermistor porcelain composition of the present invention is that it does not require the use of expensive raw materials such as rare earth elements, and can be fired using an electric furnace with a maximum operating temperature of 1500°C, which reduces the manufacturing cost of the thermistor. The advantage is that it is inexpensive. Being able to fire at a relatively low temperature can also reduce energy consumption costs by reducing the amount of electricity, as well as furnace equipment costs and furnace maintenance costs. As described above, the benefits of the thermistor ceramic composition of the present invention are extremely large.
Claims (1)
を特徴とするサーミスタ磁器組成物。[Claims] 1 General formula (Ni p Co q Al r Mn s )O 4 (wherein, 0.70≦p≦0.99, 0.01≦q≦0.60, 0.80≦r≦1.99, 0.01≦s≦0.90, p+q+r+s =3) A thermistor porcelain composition comprising a solid solution having a spinel structure shown in the following.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55168099A JPS5792801A (en) | 1980-12-01 | 1980-12-01 | Thermistor porcelain composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55168099A JPS5792801A (en) | 1980-12-01 | 1980-12-01 | Thermistor porcelain composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5792801A JPS5792801A (en) | 1982-06-09 |
| JPS6236362B2 true JPS6236362B2 (en) | 1987-08-06 |
Family
ID=15861813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55168099A Granted JPS5792801A (en) | 1980-12-01 | 1980-12-01 | Thermistor porcelain composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5792801A (en) |
-
1980
- 1980-12-01 JP JP55168099A patent/JPS5792801A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5792801A (en) | 1982-06-09 |
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