JPS6230681A - 非通気性セラミツク焼結成形体とその製造方法 - Google Patents

非通気性セラミツク焼結成形体とその製造方法

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JPS6230681A
JPS6230681A JP16777585A JP16777585A JPS6230681A JP S6230681 A JPS6230681 A JP S6230681A JP 16777585 A JP16777585 A JP 16777585A JP 16777585 A JP16777585 A JP 16777585A JP S6230681 A JPS6230681 A JP S6230681A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、Al溶湯に浸漬して使用されるSi 3N 
4質および/またはSiC質よりなる反応焼結成形体と
その製造方法に関するものである。
(従来の技術) 従来、Al溶湯用浸漬ヒータの保護管、Al溶湯低圧鋳
造機用給湯管(以下ストークと称す)等に使用される材
料はセラミック被覆された鋳鉄が用いられている。
しかし、前記鋳鉄は使用中に被覆部分が担当あるいはは
く離して鋳鉄中の鉄分がM溶湯に混入することがあり、
最近では、SiO質+ Si3N4質。
ZrO2質等のセラミック材料が使用されている。
ところで、Si3N4質+ SiC質の成形体を得る方
法として、反応焼結法、常圧焼結法、ホットプレス法が
知られているが、前記常圧焼結法、ホットプレス法は成
形性・加工性が悪く、また寸法精度を出しにくいといっ
た欠点を有している。また反応焼結法によれば、複雑な
形状の焼結成形体を得ることができることが知られてい
る。
しかしながら反応焼結成形体は開気孔率が大きく、特に
Si3N4および/またはSiO質反応焼結体にあって
は10〜15%の開気孔率を有する。前記開気孔率を減
少させるため下記の諸方法が提案されている。
特公昭38−145号及び特公昭41−4961号に記
載の発明によれば、5iCi + TiCI ZrO等
の炭化物製品の表面にけい酸アルカリ、あるいはこれに
硼砂、硼酸等の有機又は無機酸混合したものを塗布した
後、加熱処理を施してガラス質の下地層を形成させ、次
いで前記下地層にA120 S T Z r O2rz
rSi04,0r203等の耐熱材料を炎溶射して中間
層を形成し、さらに最上層として、Si02 + Ca
O+ZnO+ BeO等の酸化物層を形成させる方法が
知られている。
特開昭54−142219号及び特開昭56−9217
0号記載の発明によれば、反応焼結Si3N4質成形体
の空隙部分に、Si r Alt Mg + Zr’等
の無機塩あるいは有機塩の溶液を含浸させ、その後焼成
を施す方法が知られている。
特開昭58−130175号記載の発明援よシ、多孔質
のSiO質+ si3N、質成形体の気孔中にAl2O
,。
Si3N4、 SiCの微粉を含浸させた後、BN系コ
ート材を被覆してなる溶融金属浸漬用耐食材料が提案さ
れている。
特開昭55−22424号記載の発明によりu203質
+ ZrO2質+ 5i(3質の耐火材料の表面に炭素
質材料、無機質材料の1糧又は2種以上を含浸、焼成お
よび施釉の処理のいずれか1種あるいは2種以上の処理
を施したストークが提案されている。
(本発明が解決しようとする問題点) しかしながら、従来知られている特開昭38−145号
及び特公昭41−4961号に記載された発明によれば
、被膜が下地層、中間層、上層に分かれているためかか
る被膜が施されてなる製品を溶湯に浸漬した場合、熱衝
撃により被膜層がはく離するという欠点を有していた。
また、特開昭54−142219号及び特開昭56−9
2170号に記載された発明によれば反応焼結Si3N
4にSi + kl + Mg + Zr等の無機塩あ
るいは有機塩の溶液を含浸させることは容易には行われ
ないので、気密性改善のための効果はほとんどなく、か
つ仮りに、含浸されたものでもSi、tJ4焼結体との
熱膨張係数が異なるため熱衝撃によりはく離しやすいと
いう欠点がある。
また、特開昭58−130175号に記載された発明の
材料は、上記同様に気孔への含浸は充分には行われず、
またBN系等のセラミックフート材を塗布しても使用中
にその気密性は著しく低下する欠点を有していた。
また、特開昭55−22424号に記載された発明の低
圧鋳造装置用ストークは、その表面にタール等の炭素質
物質またはコロイド状の無機質材料を含浸・焼成および
施釉のいずれか1釉、あるいは2種以上の処理が施され
てなるストークであり、得られたストークの表面被膜は
、釉が塗布・焼成されてなるものは被膜が2層よりなり
、前記2層被膜の熱膨張係数の異なることKより互に剥
離しやすく、一方コロイ、ド状無機材料のみを含浸させ
ることは容易には行なわれず気密性改善のための効果は
ほとんどなく、また炭素物質を含浸させてなるものは容
易に酸化され、気密性がそこなわれるという欠点がある
(問題点を解決するための手段) 本発明は、前記従来技術の欠点を除去改善することを目
的とするものであシ、特許請求の範囲に記載した非通気
性セラミック焼結成形体とその製造方法を提供すること
により、前記目的を達成することができる。
すなわちAt溶湯と接触する状態で用いられる5i5N
4質、SiC質のいずれか少なくとも1種よりなり、 珪酸ガラス質被膜により被覆されてなる非通気性セラミ
ック焼結成形体において、 加配1を溶湯に対して濡れ性の小さいセラミツり粉末が
前記被膜中に分散されていることを特徴とする非通気性
セラミック焼結成形体とその製造方法に関するものであ
る。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明者等は、まず、5i5N4および/またはSiC
質反応焼結成形体の通気性をなくすために従来知られて
いる珪酸ガラス質の被膜で前記反応焼結成形体の表面を
覆う方法について検討した。
すなわちガラス質中の塩基性成分(Na201 K2O
rCaO、Mg0−) 、酸性成分(Si02) +両
性成分(ht2o、 I B2O5)の量を種々変化さ
せた混合粉末のスラリーを反応焼結成形体に塗布した後
焼成を行ない、生成したガラス質被膜の状態について観
察したところ、アルカリ成分が少なく、かつ硼酸(B2
0.)を含有するガラス質被膜が反応焼結成形体との間
に中間層を形成させて強固な結合を与えることがわかっ
た。しかし、このようにガラス化させつつ同時に被膜を
施す方法によれば前記混合粉末中の溶融温度が低く、か
つ低粘性のB10゜成分は、焼成の際他の混合粉末成分
と共融する以前に単独状態で溶融して成形体の気孔中に
滲透し、成形体そのものの耐熱衝撃性を低下させ、熱衝
撃による亀裂が発生しやすいことが判明した。そこでこ
れらの成分を予め溶融してフリットしたほう珪酸ガラス
粉末を使用したところ、成形体の耐熱衝撃性を損わずか
つ付着力の強い被膜を施すことができることを新規に知
見した。
さらに本発明者等はほう珪酸ガラス粉末のうちSi 3
N4質成形体用のものとしては熱膨張係数が1.5X 
10−’ 〜3.5 X 10−’/ ’CI SiG
質成形体用ノものとしては熱膨張係数が2.5 X 1
0−6〜4.5x1o−’/℃であるような組成を有す
るほう珪酸質 −ガラス粉末が反応焼結成形体の被膜と
して最も好ましいととを見出した。その理由は前記はう
珪酸ガラス粉末の熱膨張係数が反応焼結成形体の熱膨張
係数と著しく異なると、被膜がはく離するという問題点
があるので、前記熱膨張範囲内でかつ、反応焼結体との
、熱膨張係数が同じか又は成形体に適度な圧縮応力が加
わるように若干小さくすることが好ましく、熱膨張係数
を大きくすると焼成時に、被膜の表面に亀裂が発生した
シ、Al溶湯に浸漬時に被膜がはく離するので好ましく
なく、またほう珪酸質粉末のうちでも一般に熱膨張係数
の小さいものほどその軟化点が上昇するので、この点か
らも熱膨張係数の若干小さいほう珪酸質粉末を用いて被
膜を施すことが望ましいためである。
なおほう珪酸質ガラスの軟化温度は、At溶湯の温度よ
シ高いことが必要であり、少なくさも700℃以上望ま
しくは800℃以上であることが好ましい。
以上の結果に基づいて、特定成分のほう珪酸ガラスを反
応焼結成形体に被覆したものをAl溶湯に浸漬する試験
を繰返し行なった結果、被膜のはく離、亀裂はなくなっ
たが、Al溶湯に長時間浸漬すると前記1溶湯とほう珪
酸ガラスが反応し、遊離シリコンを析出して、はう珪酸
ガラス質の被膜が溶離することか認められた。
そこで、更に本発明者等は、はう珪酸ガラス質の被膜を
At溶湯に濡れ難くする方法、すなわちほう珪酸ガラス
質被膜が溶離しない方法について検討した。この結果A
t溶湯に濡れ性の小さい5i5N4t BN p Ti
B2p T1Cr Zr02r Zr5iO,等のセラ
ミック粉末をほう珪酸ガラス質被膜中に懸濁させたもの
がAl溶湯に対し最も濡れ難いことを知見した。この際
前記At溶湯に濡れ性の小さいセラミック粉末(以下セ
ラミック粉末という)は、はう珪酸ガラス質粉末100
重量部に対して2ON量部以下の配合が好ましいことが
判った。前記セラミック粉末の配合量を限定する理由は
セラミック粉末の配合量が20重量部よりも多いと被膜
の耐熱性は向上するけれども気密性が劣化し、かつ被膜
がはく離しやすくなるため、前記配合量は20重量部以
下にする必要がある。
次に本発明の非通気性セラミック焼結成形体の製造方法
を説明する。
はう珪酸ガラス質被膜にセラミック粉末を配合・混合す
る方法としては、セラミック粉末とほう珪酸ガラス質粉
末を水クアルコール等の溶媒にMQさせ、これを反応焼
結成形体の表面に刷毛塗υ。
スプレー掛け、浸し掛は等の方法により塗布し、焼成す
ることにより得られる。本発明の他の1っの方法によれ
ば、反応焼結成形体の表面に、まず始めに特定成分のほ
う珪酸ガラス質粉末を水!アルコール等の溶媒に懸濁さ
せたスラリーを塗布し、その後、さらにセラミック粉末
を水、アルコール等の溶媒に懸濁させたスラリー又は前
記セラミック粉末とほう珪酸ガラス粉末の混合物を溶媒
に懸濁させたスラリーを前記はう珪酸ガラス質粉末を塗
布した層の上部にさらに塗布し、その後焼成する。
上記方法によれば、はう珪酸質ガラス被膜の比較的表面
にセラミック粉末が存在するようになシ、濡れ性はさら
に改善されるばかりでなく、反応焼結成形体に近い被膜
の部分には、セラミック粉末が全く存在せず、反応焼結
成形体の基体であるSiC又はSi、 N4の表面がほ
う珪酸ガラスと反応して中間化合物を形成し、よシ強固
な結合となり、熱衝撃によるはく離が全くなくなる。
本発明方法によれば、反応焼結成形体の表面は薄いSi
n、、被膜で覆われてはいるが、はう珪酸ガラス質被膜
を施す前に予め反応焼結成形体を酸化性雰囲気で焼成し
て前記5in2被膜をより成長させてからほう珪酸ガラ
ス質被膜を施すことにより、よシ強固な被膜を形成させ
ることができる。
本発明によれば、はう珪酸ガラス質粉末に配合するセラ
ミック粉末の粒径は20μm以下が好ましく、その理由
は20μmより太きいとほう珪酸ガラス質粉末と混合し
ても十分に均一とならないためである。
本発明によれば焼成温度は、はう珪酸ガラス粉末が溶融
するに十分な温度であれば、一般に軟化点より300〜
400℃高い温度で十分である。焼成の際の雰囲気は酸
化性である場合は、高温又は長時間焼成すると発泡現象
を生じるので、好ましくなく、非酸化性雰囲気で焼成す
ることが好ましい。
なお酸化性雰囲気中で焼成する際には、反応焼結成形体
を予め 酸化性雰囲気で焼成した後に、はう珪酸ガラス
質粉末とセラミック粉末の混合スラリーを塗布、焼成す
ることにより、上記発泡現象を防止することができる。
以下に本発明の実施例について説明する。
実施例1゜ 200メツシユ以下の粒度に調整したほう珪酸ガラス粉
末(熱膨張係数2.3 X 1 o−’、/’c 、軟
化温度830℃2組成5i0280.2%lB2031
7.9 %1K201.9%)と5重N%のBN粉末(
平均粒径10.5μ)および5重量%のZrO□粉末(
平均粒径2.7μ)を含む40重置火水溶液混合泥漿を
作成し、これを反応焼結により製造されたSi 31J
 、ストークの外表面に約2闘厚にスプレー塗布した。
これを乾燥後・1200℃1時間保持の条件でN2雰囲
気中で焼成を行ない、アルミニウム低圧鋳造用ストーク
を得た。これをIKty/cm2の加圧条件で圧漏れ試
験を行なったところ、被覆を施さないスト−りは1.7
 X l O””  (cm2−cm/H2Q cm・
cm2・3 )の通気度を有していたが、本発明のスト
ークの通気度は8.8 X 10−’ (cm2・cm
/H20cm、 cm2.3 )であり、実際の使用に
あたっては全く問題がないことがわかった。またこのス
トークは溶融A/に対して濡れ難く、使用後1ケ月を経
た時点でも、継続使用できることがわかった。
実施例2゜ 実施例1と同質のほう珪酸ガラス粉末の40重量%水溶
液泥漿を作成し、これを反応焼結により製造されたSi
 3N、製保護管に約2闘厚にスプレー塗布した。次い
でzr02粉末の40重量%水溶液とほう珪酸ガラス粉
末40重量%水溶液の混合泥漿を約1 f!m厚にスプ
レー塗布した。これを乾燥後、950℃30分保持の条
件で焼成を行ない、溶融Al浸漬用ヒーター保護管を得
た。通気度試験により、この保護管の通気性はほとんど
ないことが確かめられ、また黒鉛ルツボ中で750℃に
加熱したA7溶湯5 N9中に浸漬して耐食性を調べた
ところ、3ケ月を経過してもほとんど変化は見られなか
った。
比較のため、はう珪酸ガラス粉末のみで施釉を行なった
保護管をAl溶湯中に浸漬したところ、浸漬してまもな
く保護管の表面にAlが付着するのが観察された。
実施例3゜ 実施例1と同様の混合泥漿を、あらかじめ酸化性雰囲気
で熱処理した反応焼結5i5N、製パイプの外表面に1
關厚にスプレー塗布し、乾燥後1100℃1時間保持の
条件で大気雰囲気下で焼成を行なった。得られた被膜に
はほとんど発泡現象はみられなかったが、比較のため酸
化処理を経ないものへ塗布・焼成を行なったところ、ガ
ラス質被膜に著しい発泡が認められた。
(本発明の効果) 本発明の反応焼結成形体は、通気性が全くなく、かつ繰
返しAl溶湯に浸漬しても被膜がはく離することがなく
、l溶湯に対する濡れ性が極めて小さいため、耐食性が
著しく改善される。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、Al溶湯と接触する状態で用いられるSi_3N_
    4質、SiC質のいずれか少なくとも1種よりなり、 珪酸ガラス質被膜により被覆されてなる非通気性セラミ
    ック焼結成形体において、 前記Al溶湯に対して濡れ性の小さいセラミック粉末が
    前記被膜中に分散されていることを特徴とする通気性セ
    ラミック焼結成形体。 2、前記被膜中に分散されているセラミック粉末は、S
    i_3N_4、BN、TiB_2、TiC、ZrO_2
    、ZrSiO_4の1種または2種以上であることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の非通気性セラミッ
    ク焼結成形体。 3、前記被膜中に分散されているセラミック粉末の、粒
    径は0.1〜20μmであることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項あるいは第2項記載の非通気性セラミック
    焼結成形体。 4、前記被膜中に分散されているセラミック粉末の含有
    量は、被膜中の珪酸ガラス100重量部に対し20重量
    部以下であることを特徴とする特許請求の範囲第1〜3
    項のいずれかに記載の非通気性セラミック焼結成形体。 5、前記珪酸ガラス質被膜は、その熱膨張係数が1.5
    ×10^−^6〜4.5×10^−^6/℃、またその
    軟化温度が700℃以上のほう珪酸ガラス質被膜である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1〜4項のいずれか
    に記載の非通気性セラミック焼結成形体。 6、Al溶湯と接触する状態で用いられるSi_3N_
    4質、SiC質のいずれか少なくとも1種よりなり、 珪酸ガラス質被膜により被覆されてなる非通気性セラミ
    ック焼結成形体の製造方法において、 前記セラミック焼結成形体の表面に、前記Al溶湯に対
    して濡れ性の小さいセラミック粉末と珪酸ガラス質粉末
    を溶媒に懸濁させたスラリーを塗布した後、焼成するこ
    とを特徴とする非通気性セラミック焼結成形体の製造方
    法。 7、前記被膜中に分散されているセラミック粉末は、S
    i_3N_4、BN、TiB_2、TiC、ZrO_2
    、ZrSiO_4の1種または2種以上であることを特
    徴とする特許請求の範囲第6項記載の非通気性セラミッ
    ク焼結成形体の製造方法。 8、前記被膜中に分散されているセラミック粉末の、粒
    径は0.1〜20μmであることを特徴とする特許請求
    の範囲第6あるいは7項記載の非通気性セラミック焼結
    成形体の製造方法。 9、前記珪酸ガラス質被膜中に分散されているセラミッ
    ク粉末の含有量は、珪酸ガラス質粉末100重量部に対
    し20重量部以下であることを特徴とする、特許請求の
    範囲第6〜8項のいずれかに記載の非通気性セラミック
    焼結成形体の製造方法。 10、前記珪酸ガラス質粉末は、その熱膨張係数が1.
    5×10^−^6〜4.5×10^−^6/℃、またそ
    の軟化温度が700℃以上のほう珪酸ガラス質粉末であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第6〜9項のいずれ
    かに記載の非通気性セラミック焼結成形体の製造方法。 11、Al溶湯と接触する状態で用いられるSi_3N
    _4質、SiC質のいずれか少なくとも1種よりなり、 珪酸ガラス質被膜により被覆されてなる非通気性セラミ
    ック焼結成形体の製造方法において、 前記セラミック焼結体の表面に、珪酸ガラス質粉末を溶
    媒に懸濁させたスラリーを塗布した後、さらに前記Al
    溶湯に対して濡れ性の小さいセラミック粉末の単独また
    はこれに珪酸ガラス質粉末を混合したものを溶媒に懸濁
    させたスラリーを塗布し、焼成することを特徴とする非
    通気性セラミック焼結成形体の製造方法。 12、前記被膜中に分散されているセラミック粉末は、
    Si_3N_4、BN、TiB_2、TiC、ZrO_
    2、ZrSiO_4の1種または2種以上であることを
    特徴とする特許請求の範囲第11項記載の非通気性セラ
    ミック焼結成形体の製造方法。 13、前記被膜中に分散されているセラミック粉末の、
    粒径は0.1〜20μmであることを特徴とする特許請
    求の範囲第10あるいは12項記載の非通気性セラミッ
    ク焼結成形体の製造方法。 14、前記被膜中に分散されているセラミック粉末の含
    有量は、珪酸ガラス質粉末100重量部に対し20重量
    部以下が含有されていることを特徴とする特許請求の範
    囲第11〜13項のいずれかに記載の非通気性セラミッ
    ク焼結成形体の製造方法。 15、前記珪酸ガラス質粉末は、その熱膨張係数が1.
    5×10^−^6〜4.5×10^−^6/℃、またそ
    の軟化温度が700℃以上のほう珪酸ガラス質粉末であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第11〜14項のい
    ずれかに記載の非通気セラミック焼結成形体の製造方法
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7452606B2 (en) * 2003-05-01 2008-11-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Silicon carbide ceramic components having oxide layer
US7993571B2 (en) 2003-03-26 2011-08-09 Saint-Gobain Ceramic & Plastics, Inc. Silicon carbide ceramic components having oxide layer
JP2011168424A (ja) * 2010-02-17 2011-09-01 Kubota Corp 溶融金属用セラミックス部材及びその製造方法

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