JPS62276079A - Production of oil-containing fiber for cleaning - Google Patents

Production of oil-containing fiber for cleaning

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JPS62276079A
JPS62276079A JP11762986A JP11762986A JPS62276079A JP S62276079 A JPS62276079 A JP S62276079A JP 11762986 A JP11762986 A JP 11762986A JP 11762986 A JP11762986 A JP 11762986A JP S62276079 A JPS62276079 A JP S62276079A
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oil
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salting
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surfactant
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角南 雅清
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  • Cleaning Implements For Floors, Carpets, Furniture, Walls, And The Like (AREA)
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、清掃用含油繊維の製造方法に関するもので、
より詳細には、油剤成分の水性乳化液から、油剤の繊維
への吸着処理を塩析作用により行なう方、法に関する。
Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for producing oil-impregnated fibers for cleaning.
More specifically, the present invention relates to a method for adsorbing an oil agent onto fibers from an aqueous emulsion of an oil agent component by salting out.

(従来の技術)、 近年、手を濡らさずに清掃が可能な清掃用具として、所
謂化学ゾウキン或いはドライメンテンナス・ゾウキンが
広く使用されており、この種の材料は各種清掃モツプ、
ハタキ、除塵マット等の分野に広く使用されるに至って
いる。
(Prior art) In recent years, so-called chemical cleaning tools or dry maintenance egg cleaning tools have been widely used as cleaning tools that can be cleaned without getting hands wet.
It has come to be widely used in fields such as dust removal mats and dust removal mats.

、このようなダストコントロール製品は、油剤及びカチ
オン活性基を有する界面活性剤を含有する自己乳化性及
び自己吸尽性の油剤組成物を水中に乳化させて、正に帯
電した油剤微粒子を形成させ、繊維が水中で負に帯電す
る性質を利用して。
, such dust control products emulsify a self-emulsifying and self-exhausting oil composition containing an oil agent and a surfactant having a cationic active group in water to form positively charged oil particles; This takes advantage of the fact that fibers become negatively charged in water.

繊維に油剤組成物を吸着保持させることにより得られる
It is obtained by adsorbing and holding an oil composition on fibers.

ダストコントロール製品は、一般にレンタル制で需要者
に供給される。即ち、この製品は一定期間にわたって需
要者に貸与され、清掃等に用いて汚れた製品は、洗濯及
び含油処理によって再生され、再び需要者に供給され、
その反復使用回数を可及的に増加させることがコスト低
減の上で重要である。
Dust control products are generally supplied to customers on a rental basis. In other words, this product is lent to a consumer for a certain period of time, and when the product becomes dirty due to cleaning, etc., it is recycled through washing and oil treatment, and then supplied to the consumer again.
In order to reduce costs, it is important to increase the number of repeated uses as much as possible.

(発明が解決しようとする問題点) 上述した含油処理は、木綿繊維等のセルロース系繊維に
は成功しているが、これを耐摩耗性、強度等に優れた合
成繊維、特にナイロン繊維に適用する場合には、油剤の
吸着処理及び使用済み製品の洗濯に関して重大な問題を
生じることが認められる。
(Problems to be Solved by the Invention) The oil impregnation treatment described above has been successful for cellulose fibers such as cotton fibers, but it is difficult to apply this to synthetic fibers that have excellent abrasion resistance and strength, especially nylon fibers. In this case, it is recognized that serious problems arise regarding the adsorption treatment of oil agents and the washing of used products.

即ち、セルロース繊維を油剤組成物の水性エマルジョン
に浸漬した場合、数分の処理により液が透明化し、油剤
の吸着が完了し、またセルロース繊維に対する油剤吸着
量は50重量%迄のような高いレベルに到達するが、ナ
イロン繊維を上記エマルジョンに浸漬した場合には、液
は白濁した状態で残存し、油剤吸着量も高々5重量%に
達するにすぎないのである。
That is, when cellulose fibers are immersed in an aqueous emulsion of an oil composition, the liquid becomes transparent after a few minutes of treatment, and the adsorption of the oil is completed, and the amount of oil adsorbed on the cellulose fibers is at a high level of up to 50% by weight. However, when nylon fibers are immersed in the emulsion, the liquid remains cloudy and the amount of oil adsorbed is only 5% by weight at most.

また、ナイロン繊維に対してカチオン界面活性剤を含む
油剤組成物を吸着処理させると、汚れを再吸着すること
による繊維類の再汚染が著しいため、含油繊維をレンタ
ル向けのダストコントロール製品の用途に供給すること
が困難である。
In addition, when nylon fibers are adsorbed with an oil composition containing a cationic surfactant, the fibers are significantly re-contaminated due to re-adsorption of dirt, so oil-impregnated fibers are supplied for use in dust control products for rentals. difficult to do.

従って、本発明は、ナイロン類等の合成繊維を含めた広
範囲の繊維に対して容易にしかも手軽に適用でき、繊維
類に比較的多量の油剤を効率良く且つ均一に吸着保持さ
せ得ると共に、再汚染防止性とダスト保持率とに優れた
清掃用含油繊維の製造決方を提供することを課題とする
Therefore, the present invention can be easily and conveniently applied to a wide range of fibers including synthetic fibers such as nylons, can efficiently and uniformly adsorb and retain a relatively large amount of oil on the fibers, and can be reused. The object of the present invention is to provide a method for producing oil-impregnated cleaning fibers with excellent pollution prevention properties and dust retention.

(問題点を解決するための手段) 本発明は、ダスト吸着用油剤の水性乳化液と繊維とを接
触させ、この系中に塩析剤を添加して。
(Means for Solving the Problems) The present invention involves bringing an aqueous emulsion of an oil agent for dust adsorption into contact with fibers, and adding a salting-out agent to this system.

該乳化液中のダスト吸着用油剤を繊維に吸着させること
を特徴とする。塩析剤としては、任意の水溶性無機塩が
使用されるが、アルカリ土類金属塩、特に塩化物を用い
るのが望ましい。
The method is characterized in that the oil agent for dust adsorption in the emulsion is adsorbed onto the fibers. As the salting-out agent, any water-soluble inorganic salt can be used, but alkaline earth metal salts, especially chlorides, are preferably used.

(作  用) 本発明の含油処理法は、ダスト吸着用油剤の水性乳化液
と繊維とが共存する系において、この系に塩析剤を添加
すると、油剤の乳化状態が破壊され、繊維への油剤の吸
着が選択的に且つ均一に生ずるという知見に基づくもの
である。
(Function) In the oil impregnation treatment method of the present invention, in a system where an aqueous emulsion of an oil agent for dust adsorption and fibers coexist, when a salting-out agent is added to this system, the emulsified state of the oil agent is destroyed and the fibers are affected. This is based on the knowledge that adsorption of oil agents occurs selectively and uniformly.

しかも、本発明の処理法によれば、水性乳化液当りの塩
析剤の添加量がわずか1重量%以下という低い量である
場合にも繊維への油剤の吸着が効率良く行われることも
利点の1つである。
Moreover, according to the treatment method of the present invention, it is also advantageous that the oil agent can be efficiently adsorbed onto the fibers even when the amount of salting-out agent added per aqueous emulsion is as low as 1% by weight or less. It is one of the.

水性乳化液からの繊維への油剤の吸着処理は、分散油剤
粒子を可及的に微小粒径に維持し、この乳化状態を維持
しつつ繊維に吸着させることが、ムラ吸着を防止し且つ
繊維全体への一様な吸着を行わせる上で有利と考えられ
ていた。しかるに、本発明においては、系中に塩析剤を
話加して、乳化状態を破壊するようにすることが、・む
しろ均一で且つ効率の良い油吸着を達成できるのであっ
て、この事実は後述する例を参照することにより明白と
なろう。
In the adsorption treatment of oil from an aqueous emulsion onto fibers, maintaining the dispersed oil particles as small as possible in particle size and adsorbing them onto the fibers while maintaining this emulsified state prevents uneven adsorption and improves the quality of the fibers. It was thought to be advantageous in achieving uniform adsorption throughout the entire body. However, in the present invention, adding a salting-out agent to the system to destroy the emulsified state can achieve rather uniform and efficient oil adsorption; This will become clear with reference to the examples below.

また、本発明によれば、油剤の乳化に使用する界面活性
剤として、カチオン系界面活性剤やカチオン活性基を含
む両性界面活性剤に限定されることなく、任意の界面活
性剤の使用が可能となり、その選択の余地が拡大される
と共に、従来のカチオン界面活性剤の使用に伴なって生
じた再汚染等の問題も解消されることになる。
Furthermore, according to the present invention, any surfactant can be used as a surfactant for emulsifying oil agents, without being limited to cationic surfactants and amphoteric surfactants containing cationic active groups. This expands the scope for selection, and also eliminates problems such as recontamination that have arisen with the use of conventional cationic surfactants.

(発明の作用効果) 本発明によれば、従来の吸着処理法とは全く原理を異に
する含油繊維の製法が提供され、従来法では多量の油剤
の吸着が困難であった各種繊維、特にナイロン等の合成
繊維に対してもダスト吸着に十分な量の油剤を吸着保持
せしめることが効率良く可能となった。また、任意の界
面活性剤の使用が可能となり、これに再汚染防止能を向
上させ得ると共に、ムラ吸着を防止し、均一な吸着を可
能としたことにより、清掃面への油剤移行を防止し、ダ
スト率を向上させることができた。更に、この用途に、
対摩耗性や強度に優れた合成繊維の使用が可能となり、
レンタル用途への寿命を延長させることが可能となった
(Operations and Effects of the Invention) According to the present invention, a method for producing oil-impregnated fibers which is completely different in principle from conventional adsorption treatment methods is provided, and it can be used for various types of fibers, especially those for which it is difficult to adsorb large amounts of oil using conventional methods. It has become possible to efficiently adsorb and retain a sufficient amount of oil for dust adsorption even on synthetic fibers such as nylon. In addition, it is now possible to use any surfactant, which improves re-contamination prevention ability, prevents uneven adsorption, and enables uniform adsorption to prevent oil from migrating to the cleaning surface. , the dust rate could be improved. Furthermore, for this purpose,
It is now possible to use synthetic fibers with excellent abrasion resistance and strength.
It has become possible to extend the lifespan for rental purposes.

(発明の好適態様の説明) 本発明において、水性乳化液はダスト吸着用油剤を界面
活性剤の作用により乳化分散させることにより得られる
(Description of Preferred Embodiments of the Invention) In the present invention, an aqueous emulsion is obtained by emulsifying and dispersing a dust-adsorbing oil agent by the action of a surfactant.

油剤としては、従来この種の含油処理に用いられている
鉱物油及び/又は合成潤滑油の任意のものが使用される
。鉱物油としては、パラフィン系、ナフテン系、芳香族
炭化水素系或いはこれらの混合物系の任意のものが使用
でき、具体的には、流動パラフィン、スピンドル油、マ
シン油、冷凍油、その他の石油系潤滑油等が使用される
As the oil agent, any mineral oil and/or synthetic lubricating oil conventionally used in this type of oil-impregnating treatment can be used. As the mineral oil, any paraffinic, naphthenic, aromatic hydrocarbon, or a mixture thereof can be used. Specifically, liquid paraffin, spindle oil, machine oil, refrigeration oil, and other petroleum oils can be used. Lubricating oil etc. are used.

合成潤滑油としては、ポリオレフィン油(α−オレフィ
ン油)、ポリグリコール油、ポリブテン油、アルキルベ
ンゼン油、その他の合成潤滑油を用い得る。これらの油
剤は単独でも、或いは2種以上の組合せでも使用し得る
As the synthetic lubricating oil, polyolefin oil (α-olefin oil), polyglycol oil, polybutene oil, alkylbenzene oil, and other synthetic lubricating oils can be used. These oils can be used alone or in combination of two or more.

界面活性剤としては、ノニオン系界面活性剤、アニオン
系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、或いは両性系界
面活性剤等の任意のものが、エマルジョン形性能が得ら
れる限り、特に制限なしに使用し得る。勿論、2種以上
の界面活性剤の組合せ使用も可能である。
As the surfactant, any surfactant such as nonionic surfactant, anionic surfactant, cationic surfactant, or amphoteric surfactant can be used without particular restriction as long as emulsion type performance can be obtained. It is possible. Of course, it is also possible to use a combination of two or more surfactants.

界面活性剤の適当な例は、これに限定されないが、次の
通りである。
Suitable examples of surfactants include, but are not limited to:

非イオン界面活性剤 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルアリールエーテル、ポリエチレングリコー
ル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル
、ポリオキシエチレン脂肪アミンエーテル、ポリオキシ
エチレン脂肪アミドエーテル、多価アルコール脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エス
テル、アルキロールアミド、プルロニックス型活性剤。
Nonionic surfactants polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylaryl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene fatty amine ether, polyoxyethylene fatty amide ether, polyhydric alcohol fatty acid ester, poly Oxyethylene polyhydric alcohol fatty acid ester, alkylolamide, pluronics type activator.

アニオン系界面活性剤 ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルスルホ
ン酸塩、脂肪酸−アミノ酸縮合物、ロート油、高級アル
コール硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩
、アルキル硫酸エステル塩、アルキロールアミド硫酸エ
ステル、アルキルナフタリンスルホン酸塩、脂肪酸エス
テルスルホン化物、脂肪酸アミドスルホン化物、複素環
式スルホン化物、脂肪酸塩。
Anionic surfactant sodium dialkyl sulfosuccinate, alkyl sulfonate, fatty acid-amino acid condensate, funnel oil, higher alcohol sulfate ester salt, alkylbenzene sulfonate, alkyl sulfate ester salt, alkylolamide sulfate ester, alkylnaphthalene sulfonic acid salts, fatty acid ester sulfonates, fatty acid amide sulfonates, heterocyclic sulfonates, fatty acid salts.

カチオン系界面活性剤 長鎖アルキルピリジニウムハライド、アルコキシメチル
ピリジニウムハライド、アルキルトリメチルアンモニウ
ム、アルキルジメチルベンジルアンモニウムハライド、
イミダシリン系カチオン活性剤。
Cationic surfactant long chain alkylpyridinium halide, alkoxymethylpyridinium halide, alkyltrimethylammonium, alkyldimethylbenzylammonium halide,
Imidacillin cation activator.

両性系界面活性剤 ベタイン型界面活性剤、イミダシリン型両性界面活性、
スルホン酸両性界面活性剤。
Amphoteric surfactant betaine type surfactant, imidacilline type amphoteric surfactant,
Sulfonic acid amphoteric surfactant.

本発明において、界面活性剤は、油剤当り0.2乃至1
0重量%、特にl乃至3重量%の量で使用するのがよい
In the present invention, the surfactant is 0.2 to 1 per oil agent.
It is preferred to use amounts of 0% by weight, especially 1 to 3% by weight.

界面活性剤としては、油溶性アニオン界面活性剤とノニ
オン系界面活性剤との組合せを用いることが、再汚染防
止の見地から特に望ましい。
As the surfactant, it is particularly desirable to use a combination of an oil-soluble anionic surfactant and a nonionic surfactant from the viewpoint of preventing recontamination.

油溶性アニオン界面活性剤としては、カルボン酸塩、ス
ルホン酸塩等の7ニオン活性基を有し且つ油溶性の任意
のものが使用される。最も好適な例は、ジー2−エチル
へキシルスルホコハク酸ナトリウム等のジアルキルスル
ホコハク酸ナトリウムであり、更に石油スルホネートや
、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム
等の高級脂肪酸アルカリ土類金属塩を用いることもでき
る。
As the oil-soluble anionic surfactant, any oil-soluble surfactant having a 7-ion active group such as a carboxylate or a sulfonate can be used. The most preferred example is sodium dialkylsulfosuccinate such as sodium di-2-ethylhexylsulfosuccinate, and petroleum sulfonates and higher fatty acid alkaline earth metal salts such as calcium stearate and magnesium stearate may also be used.

ノニオン界面活性剤としては、HLBが5乃至13の範
囲、特に6乃至11の範囲内にあるノニオン界面活性剤
、例えばポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
、特にエチレンオキサイドの付加モル数2乃至6のもの
、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、特にエチレン
オキサイドの付加モル数2乃至6のものが有利に使用さ
れる。
Examples of nonionic surfactants include nonionic surfactants with an HLB of 5 to 13, particularly 6 to 11, such as polyoxyethylene alkylphenyl ether, especially those with an added mole of ethylene oxide of 2 to 6; Polyoxyethylene alkyl ethers, especially those with an added mole of ethylene oxide of 2 to 6, are preferably used.

油溶性アニオン界面活性剤は、油剤当り0.1乃至3重
量%、特に0.3乃至1重量%の量で用いるのがよく、
またノニオン系界面活性剤は油剤当り0.1乃至5重量
%、特に0.5乃至2重量%の量で用いるのがよい。
The oil-soluble anionic surfactant is preferably used in an amount of 0.1 to 3% by weight, particularly 0.3 to 1% by weight, based on the oil agent.
The nonionic surfactant is preferably used in an amount of 0.1 to 5% by weight, particularly 0.5 to 2% by weight, based on the oil agent.

本発明で用いる油剤組成物には、勿論それ自体公知の任
意の配合剤をそれ自体公知の処方に従って配合すること
ができる。例えば、この油剤組成物には、抗菌剤、防カ
ビ剤、着色料、香料、金属封鎖剤、防炎剤、難燃剤、各
種安定剤等の1種又は2種以上を配合し得る。
Of course, any known ingredients can be added to the oil composition used in the present invention according to known formulations. For example, the oil composition may contain one or more of antibacterial agents, antifungal agents, colorants, fragrances, sequestrants, flame retardants, flame retardants, various stabilizers, and the like.

繊維としては、6−ナイロン、6,6−ナイロン等のナ
イロンm維;アクリル繊維;ポリエステル繊維、ポリビ
ニルアルコールms、塩化ビニル繊維等の合成繊維;木
綿、マーセル化木綿、ポリノジック繊維等のセルロース
繊維;羊毛等の動物繊維;或いはこれらの2種以上から
成る混紡繊維を挙げることができる。本発明は、従来の
含油処理では多量の油剤の吸着保持が困難な合成繊維、
特にナイロン繊維やアクリル繊維の単独から成るものや
、全m維当りこれらの合成#ll維が20重量%以上、
特に50重量%以上含有するものに有利に適用できる。
Fibers include nylon fibers such as 6-nylon and 6,6-nylon; acrylic fibers; synthetic fibers such as polyester fibers, polyvinyl alcohol MS, and vinyl chloride fibers; cellulose fibers such as cotton, mercerized cotton, and polynosic fibers; Animal fibers such as wool; or blended fibers consisting of two or more of these can be mentioned. The present invention focuses on synthetic fibers that are difficult to adsorb and retain large amounts of oil with conventional oil-impregnating treatments.
In particular, those consisting of nylon fibers or acrylic fibers alone, or those containing 20% by weight or more of these synthetic #ll fibers per m fibers,
In particular, it can be advantageously applied to those containing 50% by weight or more.

上述したナイロン繊維やアクリル繊維は、高度の捲縮加
工乃至はバルキー加工が可能であり、これらの繊維に含
油処理を行うことによって、ダスト率を木綿繊維のそれ
に比して顕著に向上させ、更に風合いをも向上させるこ
とができる。これらの#All維は、各種紡績糸、マル
チフィラメント等の任意の形状をとり得る。
The above-mentioned nylon fibers and acrylic fibers can be highly crimped or bulked, and by applying oil treatment to these fibers, the dust rate can be significantly improved compared to that of cotton fibers, and The texture can also be improved. These #All fibers can take any shape such as various spun yarns and multifilaments.

これらはモツプのような撚糸或いはヒモから成るもの、
ワイピングクロスのような織物、編物或いは不織布から
成るもの、或いはダステイングマックのようなタクト化
繊物から成るものであってよい。
These are made of twisted threads or strings like motupu,
It may be made of a woven, knitted or non-woven fabric such as wiping cloth, or a tactile synthetic fiber such as dusting mac.

繊維の含油処理に際しては、前述した油剤組成物を水中
油型乳化液とする。油剤組成物の水中における濃度は一
般に0.01乃至10重量%、特に0.5乃至5重量%
の範囲が望ましく、エマルジョン粒子のサイズは、−・
般に0.1乃至50gm範囲が望ましい。
When impregnating fibers with oil, the aforementioned oil composition is made into an oil-in-water emulsion. The concentration of the oil composition in water is generally 0.01 to 10% by weight, particularly 0.5 to 5% by weight.
The size of the emulsion particles is preferably in the range of -・
A range of 0.1 to 50 gm is generally desirable.

油剤組成物のエマルジョンによる繊維の処理は、バッチ
式にも連続式にも行うことができる。
The treatment of fibers with an emulsion of the oil composition can be carried out either batchwise or continuously.

この処理は、前述したエマルジョン中に繊維を浸漬する
ことによって最も簡単に行えるが、#ll維に前記エマ
ルジョンをスプレーすることによって処理を行うことも
できる。また、繊維を油剤エマルジョンで連続的に処理
する場合には、油剤エマルジョンと繊維とを向流式或い
は併流式に接触させればよい。
This treatment can most easily be carried out by immersing the fibers in the emulsion described above, but it can also be carried out by spraying the emulsion onto the #ll fibers. Furthermore, when the fibers are continuously treated with the oil emulsion, the oil emulsion and the fibers may be brought into contact in a countercurrent or cocurrent manner.

油剤エマルジョンと繊維とを接触させる条件は特に制限
はなく、広範囲に変化させ得るが、一般に3乃至10の
pH範囲が均一で且つ効率のよい吸着処理を行う上で望
ましい。
The conditions for bringing the oil emulsion into contact with the fibers are not particularly limited and can be varied over a wide range, but generally a pH range of 3 to 10 is desirable for uniform and efficient adsorption treatment.

本発明においては、油剤エマルジョンと繊維が接触して
いる状態で、この系に塩析剤を添加する。塩析剤として
は任意の水溶性無機塩が使用される。
In the present invention, a salting-out agent is added to the system while the oil emulsion is in contact with the fibers. Any water-soluble inorganic salt can be used as the salting-out agent.

塩析剤としては、硫酸アンモン、塩化アンモン等のアン
モニウム塩;ボウ硝、硫酸カリウム、塩化ナトリウム、
塩化カリウム、硝酸ナトリウム等のアルカリ金属塩;塩
化カルシウム、塩化バリウム、塩化マグネシウム、硫酸
マグネシウム、硝酸カルシウム、塩化ストロンチュウム
等のアルカリ土類金属塩;塩化亜鉛、硫酸亜鉛等の周期
律表第1I b族金属塩;硫酸アルミニウム、塩化アル
ミニウム、塩基性塩化アルミニウム等の周期律表第■族
金属塩;硫酸第■鉄、塩化第■鉄等の周期律表第■族金
属酸いはこれらの2種以上の組合せ或いは複塩を挙げる
ことができる。
Salting-out agents include ammonium salts such as ammonium sulfate and ammonium chloride; saltwater salt, potassium sulfate, sodium chloride,
Alkali metal salts such as potassium chloride and sodium nitrate; alkaline earth metal salts such as calcium chloride, barium chloride, magnesium chloride, magnesium sulfate, calcium nitrate, and strontium chloride; Periodic Table II such as zinc chloride and zinc sulfate Group B metal salts; salts of metals from group Ⅰ of the periodic table such as aluminum sulfate, aluminum chloride, and basic aluminum chloride; metal acids from group Ⅰ of the periodic table such as ferrous sulfate and ferrous chloride; Mention may be made of combinations of more than one species or double salts.

Hardyの法則によるとコロイド溶液は反対電荷のイ
オンによって凝集しその効果はイオン価の大きいものほ
ど大きいといわれている。
According to Hardy's law, colloidal solutions are said to aggregate due to oppositely charged ions, and the effect is said to be greater as the ion valence increases.

っまりNa◆よりCa2◆、Ca2◆よりA13◆など
が高いわけで、たとえばAs253ゾルは負の荷電をも
っているが、これを凝集させるための■価、■価、■価
の金属イオンの最小濃度(凝集価という)は第1表のよ
うになる。
This means that Ca2◆ is higher than Na◆, A13◆ is higher than Ca2◆, etc. For example, As253 sol has a negative charge, but the minimum concentration of metal ions of ■, ■, and ■ valences is necessary to aggregate it. (referred to as agglomeration value) is as shown in Table 1.

第1表:AS2S3 ゾル凝集価 これらの塩析剤の内でもアルカリ土類金属塩及びアルミ
ニウム塩が繊維への油剤吸着に最も有効であり、次いで
アンモニウム塩が大である。アルミニウム塩を用いた繊
維への油剤吸着処理では、得られる含油繊維に再汚染傾
向が認められることから、アルカリ土類金属塩、特に塩
化物が有効である。
Table 1: AS2S3 Sol Coagulation Value Among these salting-out agents, alkaline earth metal salts and aluminum salts are the most effective for adsorbing oil to fibers, followed by ammonium salts. In oil adsorption treatment on fibers using aluminum salts, alkaline earth metal salts, particularly chlorides, are effective since the resulting oil-impregnated fibers tend to be re-stained.

塩析剤の添加量は、塩析剤の種類や繊維の種類によって
も相違するが、一般に油剤乳化液当り0.01乃至5重
量%、特に0.05乃至1.0重量%の範囲で添加する
のがよい、上記範囲よりも少ない時には塩析による油剤
吸着促進の効果が少なく、塩析剤の添加量の増大につれ
て吸着速度は増大するが、上記範囲を越えても格別の利
点はない。
The amount of salting-out agent added varies depending on the type of salting-out agent and the type of fiber, but it is generally added in the range of 0.01 to 5% by weight, particularly 0.05 to 1.0% by weight, based on the oil emulsion. If the amount is less than the above range, the effect of salting out to promote oil agent adsorption will be small, and as the amount of salting out agent increases, the adsorption rate will increase, but if it exceeds the above range, there will be no particular advantage.

塩析剤の添加は水溶液の形で行うのがよく、添加の時期
は、水性乳化液と繊維との接触初期から添加してもよい
が、一般には水性乳化液と繊維とを10秒乃至10分間
にわたって十分に接触させ、なじませてから、塩析剤を
添加するのが望ましい、この際、処理浴の温度は一般に
室温で十分であるが、20〜50℃程度に迄処理浴を加
温しておくことも油剤の吸着を効率良く行なう上で好適
である。塩析剤添加後の処理時間は一般に1乃至20分
間である。
It is best to add the salting-out agent in the form of an aqueous solution, and it may be added at the beginning of the contact between the aqueous emulsion and the fibers, but generally the aqueous emulsion and the fibers are mixed for 10 seconds to 10 seconds. It is desirable to add the salting-out agent after sufficiently contacting and blending it for a minute.At this time, the temperature of the treatment bath is generally room temperature, but the temperature of the treatment bath is increased to about 20 to 50℃. It is also suitable to keep it in place in order to efficiently adsorb the oil agent. The treatment time after addition of the salting-out agent is generally 1 to 20 minutes.

本発明において、繊維に対・する油剤組成物の吸着量は
、一般的に言って、5乃至40重量%、特に10乃至3
0重量%の範囲が適当である。
In the present invention, the adsorption amount of the oil composition on the fibers is generally 5 to 40% by weight, particularly 10 to 3% by weight.
A range of 0% by weight is suitable.

油剤の含浸処理が終了した繊維は、次いで脱水処理に賦
し、繊維中に含有される吸収水分を70重量%以下、特
に60重量%以下になる迄脱水させる。この脱水処理の
際、本発明によれば高度に脱水を行なっているにもかか
わらず、吸着された油剤が再乳化によって実質上脱着し
ないことが顕著な特徴である。脱水処理は、それ自体公
知の脱水機、例えば遠心脱水機或いは加圧ロールのよう
な加圧脱水機或いは真空脱水機等を使用して容易に行う
ことができる。脱水した含油処理繊維は、次いで60乃
至80’Oの温度で乾燥して最終製品とする。
The fibers that have been impregnated with the oil agent are then subjected to dehydration treatment until the absorbed moisture contained in the fibers becomes 70% by weight or less, particularly 60% by weight or less. During this dehydration treatment, it is a remarkable feature that the adsorbed oil agent is not substantially desorbed by re-emulsification, even though the present invention is highly dehydrated. The dehydration treatment can be easily carried out using a dehydrator known per se, for example, a centrifugal dehydrator, a pressure dehydrator such as a pressure roll, a vacuum dehydrator, or the like. The dehydrated oil-impregnated fibers are then dried at a temperature of 60 to 80'O to form a final product.

(実施例) 以下の実施例における各種試験は次の通り行った。(Example) Various tests in the following examples were conducted as follows.

(i)ダスト試験 試料(重量WF)をボトルに入れ、更に試料の2倍の重
量のケイ砂微粉末及びゴムポール5個を投入し、1分間
攪拌を行う。次いで金網上に試料を取出し、10分間放
置する。
(i) Put a dust test sample (weight WF) into a bottle, add fine silica sand powder twice the weight of the sample and 5 rubber poles, and stir for 1 minute. The sample is then placed on a wire mesh and left for 10 minutes.

ダスト試験機にて100回づつ表裏振とうさせ、秤量(
重量Wo)を行う。ダスト率(D)を下記式から試料3
枚づつの平均値として算出した。
Shake the front and back sides 100 times using a dust tester, and weigh (
weight Wo). The dust rate (D) for sample 3 is calculated from the following formula.
Calculated as the average value for each sheet.

(ii )洗浄試験 試料を一昼夜放欝し、ダストをマブし圧着させることに
より過剰のダストを吸着させ、この試料を、50℃、洗
剤濃度5%の条件下で家庭用洗濯機を用いて、15分間
洗浄を行い、乾燥後、試料の反射率を測定して洗浄効率
を求めた。ここで洗浄効率は下記式で表わされる。
(ii) Leave the cleaning test sample overnight, rub and press the dust to adsorb excess dust, and wash this sample in a household washing machine at 50°C and a detergent concentration of 5%. Washing was performed for 15 minutes, and after drying, the reflectance of the sample was measured to determine the washing efficiency. Here, the cleaning efficiency is expressed by the following formula.

R3:洗浄前Y値、 Rw :洗浄後Y値、 Ro :白布 Y値。R3: Y value before cleaning, Rw: Y value after cleaning, Ro: White cloth Y value.

(由)汚染試験 試料を60’O、ダス)10g#!の条件下にターゴツ
トメーター(100rpm)を用いて30分間汚染させ
、反射率を測定して、汚染率を下記式により求めた。
(Yu) Contamination test sample at 60'O, das) 10g #! The sample was contaminated for 30 minutes using a targotometer (100 rpm) under the following conditions, the reflectance was measured, and the contamination rate was determined using the following formula.

R3:汚染前Y値、 RW  :汚染後Y値。R3: Y value before contamination, RW: Y value after contamination.

実施例 1 下記処方の油剤組成物(以下油剤Aと呼ぶ)を調製した
Example 1 An oil composition (hereinafter referred to as oil agent A) having the following formulation was prepared.

鉱物油          99.8〜84.0 !ラ
ム 巻縮ナイロン繊維クロスを酢酸水溶液で処理し、次いで
上記油剤組成物の水性乳化液と接触させ、下記第2表に
示す塩析剤の水性乳化液を添加し、下記条件下にオイリ
ング処理した。
Mineral oil 99.8~84.0! A ram-crimped nylon fiber cloth was treated with an aqueous acetic acid solution, then brought into contact with an aqueous emulsion of the above oil composition, an aqueous emulsion of a salting-out agent shown in Table 2 below was added, and oiling was performed under the following conditions. .

浴温 30℃ H7 浴比 l:25 油剤量   繊維当り10重量% 塩析剤量  乳化液当り300 ppm塩析剤添加5分
後、10分後及び15分後における液の状態を観察し、
油剤の吸着進行状態を下記の3段階で評価した。
Bath temperature: 30°C H7 Bath ratio: 1:25 Amount of oil: 10% by weight per fiber Amount of salting-out agent: 300 ppm per emulsion Observe the state of the liquid 5 minutes, 10 minutes and 15 minutes after adding the salting-out agent,
The progress of adsorption of the oil agent was evaluated in the following three stages.

O液が完全に透明化し、浴から油剤が繊維中に移行して
いる。
The O liquid has become completely transparent, and the oil agent has migrated from the bath into the fibers.

Δ 液が半透明化し、浴から大部分の油剤が繊維中に移
行しているが、未だ浴中に少量の油剤が残留している。
Δ The liquid has become translucent and most of the oil has migrated from the bath into the fibers, but a small amount of oil still remains in the bath.

X 液が未だ白濁した乳化液状態である。Liquid X is still in a cloudy emulsion state.

結果を第2表に示す。The results are shown in Table 2.

また、15分間オイリング処理した試料についてダスト
率、再汚染率を測定し、得られた結果をも第2表に示す
Further, the dust rate and recontamination rate were measured for the sample oiled for 15 minutes, and the obtained results are also shown in Table 2.

第2表の結果から、塩析剤の添加により、油剤の繊維へ
の吸着保持が効率よく短時間の内に行われることがわか
る。また再汚染防止の点では、アルカリ土類金属塩の使
用が好結果をもたらすことがわかる。
From the results in Table 2, it can be seen that by adding the salting-out agent, the oil agent is efficiently adsorbed and retained on the fibers within a short period of time. In addition, it can be seen that the use of alkaline earth metal salts brings about good results in terms of preventing recontamination.

実施例 2 ■ダスキン製のアクリルパイルを用いて、次の条件で油
剤の吸着処理を行った。
Example 2 ■ An oil agent adsorption treatment was carried out using Duskin's acrylic pile under the following conditions.

試料1 油剤組成    油剤A 油剤量     繊維当り15重量% 浴比  1:10 温度  30℃ 塩析剤     CaCl2 添加量     300 ppm pH7 処理時間 10分(塩析剤は5分後投入)試料2 処理温度を5℃とする以外は、試料1と同様にした。Sample 1 Oil composition Oil A Oil amount: 15% by weight per fiber Bath ratio 1:10 Temperature: 30℃ Salting out agent CaCl2 Addition amount 300 ppm pH7 Processing time: 10 minutes (salting agent added after 5 minutes) Sample 2 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the treatment temperature was 5°C.

試料3 塩析剤の投入を0とする以外は試料1と同様にした。Sample 3 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the salting-out agent was added to 0.

試料4 下記処方の油剤組成物(油剤Bと呼ぶ)を調整した。Sample 4 An oil composition (referred to as oil B) having the following formulation was prepared.

鉱物油      99.5〜97.0  重量部両性
界面活性剤  0.5〜3   〃油剤組成を上述の油
剤B、塩析剤の投入をOとする以外は試料lと同様にし
た。
Mineral oil 99.5-97.0 Parts by weight Amphoteric surfactant 0.5-3 The composition of the oil agent was the same as that of Sample 1 except that the above-mentioned oil agent B and the salting-out agent were added as O.

上記試料1〜4について試料中の油分率を測定した。尚
、各試料についてのサンプル数(n)は10個とした。
The oil content in the samples 1 to 4 was measured. Note that the number of samples (n) for each sample was 10.

測定結果を第3表に示す。The measurement results are shown in Table 3.

上記第3表の結果から本発明の塩析含油処理法(試料l
、試料3)によるとアクリル繊維に対しては塩析剤を用
いない処理法(試料3)及び従来の化学吸着法に比して
若しく均質で処理効率の良い吸着処理を行い得ることが
わかる。
From the results in Table 3 above, the salting-out oil-impregnating treatment method of the present invention (sample l
According to Sample 3), it is possible to perform adsorption treatment on acrylic fibers that is more homogeneous and more efficient than the treatment method that does not use a salting-out agent (Sample 3) and the conventional chemical adsorption method. .

実施例 3 −ダスキン製の矢イロンパイルを用いて、次の条件で油
剤の吸着処理を行った。
Example 3 - An oil agent adsorption treatment was carried out under the following conditions using an iron pile manufactured by Duskin.

試料1 油剤組成   油剤A 油剤量    繊維当り15重量% 浴比  1:10 温度  30℃ 塩析剤    Ca C,l 2 添加量    300 ppm pH7 処理時間 10分(塩析剤は5分後投入)試料2 処理温度を5℃とする以外は、試料1と同様にした。Sample 1 Oil composition Oil A Oil amount: 15% by weight per fiber Bath ratio 1:10 Temperature: 30℃ Salting out agent Ca C, l 2 Addition amount: 300 ppm pH7 Processing time: 10 minutes (salting agent added after 5 minutes) Sample 2 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the treatment temperature was 5°C.

試料3 塩析剤の投入を0とする以外は試料lと同様にした。Sample 3 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the salting-out agent was added to 0.

試料4 油剤B、塩析剤の投入を0とする以外は、試料1と同様
にした。
Sample 4 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the amounts of oil agent B and salting-out agent were changed to 0.

上記第4表の結果から本発明の塩析含油処理法(試料l
、試料2)によるとナイロン繊維に対しても塩析剤を用
いない処理法(試料3)及び従来の化学吸着法に比して
若しく均質で処理効率の良い吸着処理を行い得ることが
わかる。
From the results in Table 4 above, the salting-out oil-impregnating treatment method of the present invention (sample l
According to Sample 2), it is possible to perform adsorption treatment on nylon fibers that is more homogeneous and more efficient than the treatment method that does not use a salting-out agent (Sample 3) and the conventional chemical adsorption method. .

実施例 4 ■ダスキン製の綿パイルを用いて、次の条件で油剤の吸
着処理を行った。
Example 4 ■ An oil agent adsorption treatment was carried out using Duskin cotton pile under the following conditions.

試料1 油剤組成   油剤A 油剤量    繊維当り15重量% 浴比  l:10 温度  30’C 塩析剤    CaCl2 添加量    300 PP11 pH7 処理時間 10分(塩析剤は5分径投入)試料2 処理温度を5℃とする以外は、試料lと同様にした。Sample 1 Oil composition Oil A Oil amount: 15% by weight per fiber Bath ratio l:10 Temperature: 30’C Salting out agent CaCl2 Addition amount 300 PP11 pH7 Processing time: 10 minutes (salting agent added in 5 minutes diameter) Sample 2 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the treatment temperature was 5°C.

試料3 塩析剤の投入をOとする以外は試料1と同様にした。Sample 3 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the salting-out agent was added to O.

試料4 油剤B、塩析剤の投入をOとする以外は試料lと同様に
した。
Sample 4 The same procedure as Sample 1 was conducted except that the oil agent B and the salting-out agent were added to O.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図、第2図、第3図及び第4図は実施例2における
試料1,2.3及び4の含油繊維の油分率のヒストグラ
ムであり、 第5図、第6図、第7図及び第8図は実施例3における
試料1,2.3及び4の含油繊維の油分率のヒストグラ
ムであり、 第9図、第1θ図、第11図及び第12図は実施例4に
おける試料1,2.3及び4の含油1@維の油分率のヒ
ストグラムである。 特許出願人  株式会社ダスキン 第1図 第2図 オ分キ(O/@ out ) 第3図 第4図 第5図 第6図 第8図 第10図 第11図 潰#牟(’/。out) 第12図 翅#卆5(Oムout) 手続補正書印発) 昭和61年 6月19日 特許庁長官   宇 賀 道 部 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第117629号 2、発明の名称 清掃用含油繊維の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 大阪市大淀区豊崎4丁目11番16号名称株式会
社  ダスキン 4、代理人〒105 5、補正命令の日付 なし 8、補正の対象 1           とr− 10発明の詳細な説明の欄 (1)明細書第7頁第13行に、「冷凍油」とあるのを
。 r冷凍機油1と訂正する。 (2)仝第12頁第7行から第8行にかけて、「ダステ
ィングマック」とあるのを、 rダスティングマツHと訂正する。 (3)仝第25頁第4行に、[化学吸着法に比して若し
く均質」とあるのを、 r化学吸着法に比して著しく均質1と訂正する。 (0仝第27頁の第4表を別紙の通り訂正する。 (5)仝第28頁第4行に、「化学吸着法に比して若し
く均質」とあるのを、 r化学吸着法に比して著しく均質1と訂正する。 (6)仝第31頁の第6表を別紙の通り訂正する。 ■0図面 (1)図面の第8図を別紙の通り訂正する。 以上 第 8 図 油に$ (010ou+)
Figures 1, 2, 3 and 4 are histograms of the oil content of the oil-impregnated fibers of samples 1, 2.3 and 4 in Example 2; and FIG. 8 are histograms of the oil content of oil-impregnated fibers of samples 1, 2.3, and 4 in Example 3, and FIGS. 9, 1θ, 11, and 12 are histograms of oil content of sample 1 in Example 4 , 2.3 and 4 are histograms of the oil content of oil-containing 1@fibers. Patent Applicant: Duskin Co., Ltd. Figure 1 Figure 2 Obunki (O/@out) Figure 3 Figure 4 Figure 5 Figure 6 Figure 8 Figure 10 Figure 11 ) Figure 12 Wing # 5 (Omu out) Procedural amendment stamped) June 19, 1985 Director General of the Patent Office Mr. Michibe Uga 1, Indication of the case 1988 Patent Application No. 117629 2, Invention Name: Process for producing oil-impregnated fibers for cleaning 3, Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant address: 4-11-16 Toyosaki, Oyodo-ku, Osaka Name: Duskin Co., Ltd. 4, Agent: 105-5, Date of amendment order None 8, Subject of amendment 1 and r- 10 Detailed description of the invention column (1) On page 7, line 13 of the specification, there is "freezing oil". r Correct as refrigeration oil 1. (2) From line 7 to line 8 on page 12, the text "Dusting Mac" is corrected to "r Dusting Pine H." (3) In the 4th line of page 25, the phrase "more homogeneous than chemisorption method" should be corrected to r: significantly more homogeneous than chemisorption method1. (0) Table 4 on page 27 is corrected as shown in the attached sheet. (5) In line 4 of page 28, the phrase “more homogeneous than chemisorption method” has been changed to chemisorption method. (6) Correct Table 6 on page 31 as shown in the attached sheet. ■Drawing 0 (1) Correct Figure 8 of the drawing as shown in the attached sheet. $ for oil (010ou+)

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)ダスト吸着用油剤の水性乳化液と繊維とを接触さ
せ、この系中に塩析剤を添加して、該乳化液中のダスト
吸着用油剤を繊維に吸着させることを特徴とする清掃用
含油繊維の製造方法。
(1) Cleaning characterized by bringing an aqueous emulsion of a dust-adsorbing oil into contact with fibers, adding a salting-out agent to this system, and causing the dust-adsorbing oil in the emulsion to be adsorbed onto the fibers. A method for producing oil-impregnated fibers for use.
(2)塩析剤がアルカリ土類金属の塩化物である特許請
求の範囲第1項記載の方法。
(2) The method according to claim 1, wherein the salting-out agent is an alkaline earth metal chloride.
(3)塩析剤を乳化液当り0.01乃至5重量%の量で
添加する特許請求の範囲第1項記載の方法。
(3) The method according to claim 1, wherein the salting-out agent is added in an amount of 0.01 to 5% by weight based on the emulsion.
(4)ダスト吸着用油剤が天然又は合成の潤滑油及び界
面活性剤を含有する自己乳化性組成物である特許請求の
範囲第1項記載の方法。
(4) The method according to claim 1, wherein the dust adsorption oil agent is a self-emulsifying composition containing a natural or synthetic lubricating oil and a surfactant.
(5)界面活性剤が油溶性アニオン界面活性剤、ノニオ
ン界面活性剤あるいは油溶性アニオン界面活性剤及びノ
ニオン界面活性剤の組合せから成る特許請求の範囲第1
項記載の方法。
(5) Claim 1 in which the surfactant is an oil-soluble anionic surfactant, a nonionic surfactant, or a combination of an oil-soluble anionic surfactant and a nonionic surfactant.
The method described in section.
(6)繊維が天然繊維或いは合成繊維或いは合成繊維と
天然繊維との混合繊維である特許請求の範囲第1項記載
の方法。
(6) The method according to claim 1, wherein the fiber is a natural fiber, a synthetic fiber, or a mixed fiber of a synthetic fiber and a natural fiber.
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