JPS6227497A - Foam control agent for detergent - Google Patents
Foam control agent for detergentInfo
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- JPS6227497A JPS6227497A JP61170995A JP17099586A JPS6227497A JP S6227497 A JPS6227497 A JP S6227497A JP 61170995 A JP61170995 A JP 61170995A JP 17099586 A JP17099586 A JP 17099586A JP S6227497 A JPS6227497 A JP S6227497A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、泡調節剤およびこの泡調節剤を含有する洗
剤に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION This invention relates to foam control agents and detergents containing the foam control agents.
粉末状の洗剤組成物は、皿洗いや織物の洗濯のための機
械での洗浄目的に用いられている。これらの組成物は、
一般に有機の界面活性剤、ビルダーたとえば燐酸塩、漂
白剤および種々の有機または無機の添加物を含有してい
る。家庭用の織物洗浄に通常用いられる界面活性剤は、
洗濯サイクル中に水性媒体中で撹拌されるとおびただし
い量の泡を生成する傾向がある。しかしながら、機械に
よっては、洗濯過程中に過剰の泡が存在することは、洗
濯の質を悪くすることがある。Powdered detergent compositions are used for cleaning purposes in machines for washing dishes and washing textiles. These compositions are
They generally contain organic surfactants, builders such as phosphates, bleaches and various organic or inorganic additives. Surfactants commonly used in household textile cleaning are:
They tend to produce copious amounts of foam when agitated in aqueous media during the wash cycle. However, depending on the machine, the presence of excess foam during the washing process can impair the quality of the wash.
洗濯過程中に発生する泡の量を制御するための物質を洗
剤組成物中に配合することも行われている。この目的の
ために種々の物質が提案されており、たとえば、ある種
のシリコン系消泡剤などがある。とくにポリジメチルシ
ロキサンに基づくシリコン消泡剤は、種々の洗浄媒体中
においてもとくに有用な泡調節剤であることが知られて
いる。It has also been practiced to incorporate substances into detergent compositions to control the amount of suds generated during the washing process. Various materials have been proposed for this purpose, including certain silicone antifoam agents. Silicone antifoam agents, particularly those based on polydimethylsiloxane, are known to be particularly useful foam control agents in various cleaning media.
しかしながら一般に、シリコン消泡剤を粉状の洗剤組成
物に配合し、長期間放置したままにしておくと、効果が
失われることがある。However, in general, if a silicone antifoaming agent is blended into a powdered detergent composition and left for a long period of time, the effectiveness may be lost.
英国特許第１，４０７，９９７は、主成分としてシリコ
ンの石けん泡調節剤を含有し、貯蔵にも安定な洗剤組成
物を示してい、る。これは水溶性または水分散性で実質
的に表面活性がなく、洗剤を透過させない担体物質、た
とえばゼラチン、寒天あるいは牛脂アルコールとエチレ
ンオキサイドとの成る種の反応生成物のような有機物質
中にシリコン石けん泡調節剤およびシリカまたは固体吸
着剤を離脱可能に封止したものを含有する洗剤組成物を
開示している。この第１，４０７，９９７号の明細書に
よると、担体物質はその内部に実質的に全てのシリコン
石けん泡調節剤を含有し、これを洗剤成分から効果的に
隔離し、すなわちこれと接触しない様にしている。この
担体物質としては、水と混合したときマトリックス成分
が溶解または分散し、中に包含していたシリコン物質を
解放し石けん泡調節機能を働かせるようなものを選択す
る。British Patent No. 1,407,997 shows a storage-stable detergent composition containing a silicone soap suds control agent as the main ingredient. It is a water-soluble or water-dispersible, substantially non-surface-active, detergent-impermeable carrier material, such as gelatin, agar, or silicone in an organic material such as a reaction product of tallow alcohol and ethylene oxide. A detergent composition containing a soap suds control agent and a releasably encapsulated silica or solid adsorbent is disclosed. According to this No. 1,407,997 specification, the carrier material contains substantially all of the silicone soap suds control agent therein and effectively isolates it from, i.e., does not come into contact with, the detergent components. I'm doing it like that. The carrier material is selected to be such that, when mixed with water, the matrix components dissolve or disperse, releasing the silicone material contained therein and exerting its suds regulating function.
これらの物質は、多くの点で満足すべきものではあるが
、貯蔵にも安定な消泡剤を含有する粉末状の洗剤組成物
の製造に使用し得る物質の範囲を拡げることは望ましい
ことである。Although these materials are satisfactory in many respects, it would be desirable to widen the range of materials that can be used to produce powdered detergent compositions containing storage-stable antifoam agents. .
英国特許第１，５２３，９５７は、シリコン泡調節剤を
含有する洗剤組成物に関するものであるが、表面にオル
ガノポリシロキサン消泡剤を有する粉末状または粒状の
トリポリリン酸ソーダ、硫酸ソーダまたは過硼酸ソーダ
を包含する泡調節剤で、これを、融点５５〜１００℃の
水不溶のワックスと水不溶の乳化剤との混合物である有
機物質に少なくとも部分的に封止したものを、０．５〜
２０重量％含有する粉末状または粒状の洗剤組成物を示
している。この英国特許１，５２３，９５７に例示され
ている洗剤組成物の貯蔵安定性はシリコン消泡剤をオル
ガノポリシロキサン消泡剤だけで代えたものよりも向上
しているが、４０℃でより長期間貯蔵されるような渇き
には必ずしも満足すべきものではないことが判った。ま
た、洗濯過程に用いるときに、洗浄効果に余り寄与しな
いかまたは有利な影響を与えない成分の数を減らすこと
も望まれる。British Patent No. 1,523,957 relates to a detergent composition containing a silicone foam control agent, which contains powdered or granular sodium tripolyphosphate, sodium sulfate or perboric acid with an organopolysiloxane antifoam agent on the surface. Foam control agents, including soda, at least partially encapsulated in an organic substance that is a mixture of a water-insoluble wax with a melting point of 55-100°C and a water-insoluble emulsifier,
A powder or granular detergent composition containing 20% by weight is shown. The storage stability of the detergent compositions exemplified in this British Patent 1,523,957 is improved over those in which the silicone antifoam agent is replaced by an organopolysiloxane antifoam agent alone, but it is longer at 40°C. It has been found that the thirst that is stored for a period of time is not necessarily satisfied. It is also desirable to reduce the number of components that do not contribute significantly or beneficially to the cleaning effect when used in the washing process.
本発明の目的は、微細粉状の洗剤組成物中に用いるのに
適し、この洗剤組成物を長期間保存しても泡調節機能を
維持することができる、改良されたシリコンをベースと
する泡調節剤を提供するにある。It is an object of the present invention to provide an improved silicone-based foam suitable for use in finely powdered detergent compositions and capable of retaining its foam regulating function even during long-term storage of said detergent compositions. To provide a regulating agent.
本発明の他の目的は、シリコン消泡剤の泡調節機能を保
持するために用いる物質の数を最少にするような、粉状
の洗剤組成物に含有させる泡調節剤を提供することにあ
る。Another object of the present invention is to provide a foam control agent for inclusion in powdered detergent compositions that minimizes the number of substances used to retain the foam control function of the silicone antifoam agent. .
洗剤組成物中に貯蔵される間泡調節機能を保持する泡調
節剤は、ワックスを含有せずかつシリコン消泡剤および
ある種の有機物質を含有するものであることを見出だし
た。It has been found that foam control agents that retain their foam control function while stored in detergent compositions are those that are wax-free and contain silicone antifoam agents and certain organic materials.
本発明の一態様では、粉状の洗剤組成物に微細粉状含有
される泡調節剤を提供し、この泡調節剤は、ワックスを
含有せず、炭素原子１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸
とグリセロールのモノエステルで融点が５０〜８５℃の
範囲の有機物質とシリコン消泡剤とを含有する９
ここで、ワックスを含有しないということは、泡調節剤
が、側鎖のない長鎖脂肪酸（Ｃ２，〜Ｃ３６）およびア
ルコール（０１６〜Ｃ３６）のモノエステルを含有しな
いということである。In one aspect of the present invention, a finely divided foam control agent is provided in a powder detergent composition, the foam control agent being wax-free and containing a fatty acid having a carbon chain of 12 to 20 carbon atoms. and a monoester of glycerol with a melting point in the range of 50 to 85°C, and a silicone antifoaming agent. This means that it does not contain monoesters of (C2, to C36) and alcohols (016 to C36).
本発明による泡調節剤は、微細粒子の形状で、約０．１
〜２５重量％の量で粉状の洗剤組成物中に混合され、均
一に分散する個々の成分がらなっている。常温または該
有機物質の融点までの温度の貯蔵の間、これらの個々の
成分は有機物質とシリコン消泡剤を包含する。有機物質
は、貯蔵中にそれが必要とされるまでシリコン消泡剤の
活性を十分保持し、洗濯過程では消泡機能を発揮するよ
うに選択される。理論的に決めつけてしまうものではな
いが、粉末状の洗剤組成物と混合した状悪での泡調節剤
の貯蔵中、個々の成分の少なくとも実質的部分の構成と
配置を保持するための結合剤または被覆剤として該有機
物質が働くと考えている。The foam control agent according to the invention is in the form of fine particles, approximately 0.1
It consists of individual components mixed and homogeneously dispersed into a powdered detergent composition in an amount of ~25% by weight. During storage at ambient temperatures or temperatures up to the melting point of the organic material, these individual components include the organic material and the silicon antifoam agent. The organic material is selected to sufficiently retain the activity of the silicone antifoam agent during storage until it is needed and to provide antifoam function during the washing process. Without wishing to be bound by theory, a binder for retaining the composition and arrangement of at least a substantial portion of the individual components during storage of the foam control agent in admixture with the powdered detergent composition. Alternatively, it is believed that the organic substance acts as a coating agent.
有機物質の結合効果は、その融点より低い温度での加熱
では影響されない。しがしながら、その融点あるいはそ
れ以上に加熱されると、液状となり、もはや結き効果を
有しない。そして、それまで結合されていたシリコン消
泡剤を解放する。The binding effect of organic substances is not affected by heating below their melting point. However, when heated to or above its melting point, it becomes liquid and no longer has a binding effect. Then, the silicone antifoaming agent that has been bound until then is released.
この有機物質は、５０〜８５℃の融点を有している。こ
の有機物質は、上記融点範囲の中の単一化合物でもよい
し１．または上記の融点範囲の中の化合物の混合物であ
ってもよい。This organic substance has a melting point of 50-85°C. This organic substance may be a single compound within the above melting point range or 1. Or it may be a mixture of compounds within the above melting point range.
有機物質としては、それを含有する洗剤組成物の通常の
条件での貯蔵、輸送では安定であるように、融点が５０
℃あるいはそれ以上のものが選択される。夏季やあるい
は暑い国では、輸送や貯蔵中に周囲温度は容易に４０℃
またはそれ以上に達する。また多くの主婦たちも、洗剤
組成物の容器を熱が発生し、温度が４０℃を越すことも
あり得る部屋に１いている。融点が８５°Ｃ以下の有機
物質が選ばれるのは、これに結きされているシリコン消
泡剤が、洗濯過程の有用な段階で解放され、泡調節を行
うようにするためである。The organic substance should have a melting point of 50% so that the detergent composition containing it is stable under normal storage and transportation conditions.
℃ or higher is selected. In summer or in hot countries, ambient temperatures can easily reach 40°C during transportation and storage.
or more. Many housewives also keep containers of detergent compositions in rooms where heat is generated and the temperature can exceed 40°C. An organic material with a melting point below 85° C. is chosen so that the silicone antifoam agent bound thereto can be released at a useful stage of the washing process to provide foam control.
本発明の泡調節剤に使用するに適した有機物質は、ある
種の脂肪酸とグリセロールとのモノエステルを含んでい
る。とくに適当なものは、少なくともある程度まで水に
分散てきる有機物質である。Organic materials suitable for use in the foam control agents of the present invention include monoesters of certain fatty acids and glycerol. Particularly suitable are organic substances that are at least to some extent dispersible in water.
好ましい物質は、炭素原子数１２〜２０の炭素鎖を含有
する脂肪族脂肪酸とグリセロールのモノエステルを包含
する。これらの物質の例としては、全て水不溶であるが
、グリセリルモノラウレート、グリセリルモノミリステ
ート、グリセリルモノノ（ルミテートおよびグリセリル
モノステアレート等を包含する。本発明の泡調節剤に使
用するより好ましい物質は、グリセリルモノステアレー
トを包含する。グリセリルモノステアレートは、純粋な
ものは融点が８２℃（α−エステル）または７０℃（β
−エステル）で、商業的には種々のグレードで、モノエ
ステル、ジエステルおよびトリエステル、さらにある程
度のグリセロールと遊離のステアリン酸の混合物を含む
と思われるものが入手できる。Preferred materials include monoesters of glycerol with aliphatic fatty acids containing carbon chains of 12 to 20 carbon atoms. Examples of these substances include glyceryl monolaurate, glyceryl monomyristate, glyceryl mono(lumitate) and glyceryl monostearate, all of which are water-insoluble. More preferred for use in the foam control agent of the present invention The substances include glyceryl monostearate, which in pure form has a melting point of 82°C (α-ester) or 70°C (β-ester).
-esters), which are commercially available in various grades, possibly including monoesters, diesters and triesters, as well as some mixtures of glycerol and free stearic acid.
グリセリルモノステアレートはまた、非乳化性の物質あ
るいは自己乳化性の物質として入手可能である。自己乳
化性のグリセリルモノステアレートはまた、ある程度の
石けんを含有している。本発明の泡調節剤に用いる、も
っとも好ましい有機物質はグリセリルモノステアレート
（自己乳化性）を包含する。この物質は、約３０重量％
と約５重量％の石けんおよびジエステルとトリエステル
の混合物を含有し、約５８°Ｃの融点を有している。グ
リセリルモノステアレート（自己乳化性）は、その融点
５８°Ｃにおいて水に分散可能である。グリセリルモノ
ステアレートは表面活性ではあるが、これが洗濯液中に
解放されてもシリコン消泡剤の効果を阻害するようには
思えない。Glyceryl monostearate is also available as a non-emulsifying or self-emulsifying material. Self-emulsifying glyceryl monostearate also contains some soap. The most preferred organic materials for use in the foam control agents of the present invention include glyceryl monostearate (self-emulsifying). This substance is approximately 30% by weight
and about 5% by weight of soap and a mixture of diesters and triesters and has a melting point of about 58°C. Glyceryl monostearate (self-emulsifying) is dispersible in water at its melting point of 58°C. Although glyceryl monostearate is surface active, it does not appear to inhibit the effectiveness of silicone defoamers when released into the wash liquor.
泡調節剤としては、全部のシリコン消泡剤が完全に結合
していないものの方が有利である。そうすると、洗濯過
程の初期の段階、すなわち有機物の結合効果が完全に崩
れるよりも前に洗剤組成物の発泡を調節するのに有利だ
からである。こうすることにより、初期の段階で起泡の
程度を調節するに充分な消泡剤を提供することが可能に
なる。As a foam control agent, it is advantageous if all the silicone defoamers are not completely combined. This is because it is advantageous to control the foaming of the detergent composition at an early stage of the washing process, ie, before the binding effect of the organic matter has completely broken down. This makes it possible to provide sufficient antifoaming agent to control the degree of foaming at an early stage.
起泡が過剰であると、たとえそれが洗濯過程の僅かな部
分であっても、撹拌効果が落ちたりしたりして洗濯の効
率が低下する。Excessive foaming, even if it is only a small part of the washing process, reduces the agitation effect and reduces washing efficiency.
使用する有機物質の量は、泡調節剤が洗剤組成物に添加
された場き、これが貯蔵期間中も安定に留まるような量
にする。しかしながら、これは洗剤組成物の洗浄能力に
直接、貢献するとは期待できないので、この有機物質の
量は最少限に抑えることが望ましい。この有機物質は、
たとえば再沈着したりして洗濯物にシミをつけたり、灰
色に変色させたりしないように、洗浄液などで洗浄して
、洗濯物から除去しておくことが望ましい。使用する有
機物質の量は、シリコン消泡剤に対する有機物質の重量
比で示すのがよい。本発明の消泡剤は、有機物質をシリ
コン消泡剤の重量に対する比として５：１〜１：１、好
ましくは２：１〜２．５：１含有している。に１より下
の比率では、製造上の問題および貯蔵安定性の問題があ
り、一方、５：１以上の比率では、５；１のものをさら
に有効にするとも見えず、経済的にも魅力が少ない。し
かしながら５：１以上のものも同様に有効であることは
期待できる。The amount of organic material used is such that when the suds control agent is added to the detergent composition, it remains stable during storage. However, it is desirable to keep the amount of this organic material to a minimum, as it cannot be expected to directly contribute to the cleaning performance of the detergent composition. This organic substance is
For example, it is desirable to remove it from the laundry by washing it with a cleaning solution to prevent it from re-depositing and causing stains or turning gray. The amount of organic material used is preferably expressed as a weight ratio of organic material to silicone antifoam. The antifoam of the present invention contains an organic substance in a ratio of 5:1 to 1:1, preferably 2:1 to 2.5:1, based on the weight of the silicone antifoam. Ratios below 1 have manufacturing and storage stability issues, while ratios above 5:1 do not seem to make the 5:1 more effective and are economically attractive. Less is. However, it can be expected that ratios of 5:1 or higher will be equally effective.
本発明による泡調節剤は、シリコン消泡剤を含有してい
る。ここで「シリコン消泡剤」とは、ポリジオルガノシ
ロキサンおよび固体シリカを含む消泡化合物を意味する
。ポリジオルガノシロキサンは、好適には、実質的に線
状構造で、次の一般式％式％
ここに、Ｒはそれぞれ独立にアルキルまたはアリル基で
ある。これらに置換基の例としては、メチル、エチル、
プロピル、イソブチルおよびフエ ′ニルなどがあ
る。好適なポリオルガノシロキサンは、ポリジメチルシ
ロキサンで、トリメチルシリル末端基を有し、粘度は２
５℃で５Ｘ１０−５〜０ 、１ ｍ２／秒、ｎの値４０
〜１５００の範囲である。The foam control agent according to the invention contains a silicone antifoam agent. By "silicon antifoam" herein is meant an antifoam compound containing polydiorganosiloxane and solid silica. The polydiorganosiloxane preferably has a substantially linear structure and has the general formula % where each R is independently an alkyl or allyl group. Examples of substituents for these include methyl, ethyl,
Examples include propyl, isobutyl and phenyl. A preferred polyorganosiloxane is polydimethylsiloxane with trimethylsilyl end groups and a viscosity of 2.
5X10-5~0 at 5℃, 1 m2/sec, value of n 40
~1500.
これらは、比較的入手しやすく、コストも低いので好ま
しいものである。シリコン消泡剤の固状シリカはヒユー
ムドシリカ、沈降シリカあるいはゲル形成技術で作られ
たシリカである。シリカ粒子は、好ましくは平均粒径が
０．１〜５０μ、より好ましくは１〜２０μてあり、表
面積は少なくとも５０ｍ２／ｇである。シリカに直接結
合するかあるいはシリコン樹脂を介して結合しているジ
アルキルシリル基および／またはトリアルキル基でこの
シリカ粒子を処理することにより、これを疎水性にする
ことができる。ジメチルおよび／まなはトリ、メチルシ
リル基で疎水化処理したシリカ粒子が好ましい。本発明
の泡調節剤に用いるシリコン消泡剤は、シリコン消泡剤
全量の１〜３０重量％（より好ましくは２〜１５重量％
）のシリカを含有し、平均粒度が２ Ｘ １０ ”４ｍ
２／秒〜１ｍ２／秒になるようにするのが好ましい。よ
り好ましい粒度は５Ｘ１０−’〜０ 、１ ｍ２／秒、
とくに好ましくは、２Ｘ１０−”〜４．５−２惰２／秒
である。These are preferred because they are relatively easy to obtain and cost low. The solid silica of silicone defoamers is fumed silica, precipitated silica, or silica made by gel-forming techniques. The silica particles preferably have an average particle size of 0.1 to 50 microns, more preferably 1 to 20 microns, and a surface area of at least 50 m2/g. By treating the silica particles with dialkylsilyl and/or trialkyl groups that are bonded directly to the silica or via a silicone resin, they can be rendered hydrophobic. Silica particles hydrophobized with dimethyl and/or trimethylsilyl groups are preferred. The silicone antifoaming agent used in the foam control agent of the present invention is 1 to 30% by weight (more preferably 2 to 15% by weight) of the total amount of silicone antifoaming agent.
) with an average particle size of 2 x 10” 4m
2/sec to 1 m2/sec. More preferred particle size is 5X10-'~0, 1 m2/sec,
Particularly preferably, it is 2×10-” to 4.5-2 inert2/sec.
本発明の泡調節剤は、シリコン消泡剤と有機物質を液相
で接触させることができる通常のどんな方法ででも製造
ができる。粉末を製造する通常の方法、とくに噴霧乾燥
および流動床コーティング方法等が有利である。たとえ
ば、液状の有機物質と液状の消泡剤を塔中に通し、泡調
節剤を生成させる。他の方法においては、シリコン消泡
剤と有機物質とを噴霧冷却塔等の中に同時に噴霧する。The foam control agent of the present invention can be prepared by any conventional method that allows the silicone antifoam agent and the organic material to be brought into contact in a liquid phase. The customary methods of producing powders are preferred, in particular spray drying and fluidized bed coating methods. For example, a liquid organic material and a liquid defoamer are passed through a column to form a foam control agent. In another method, the silicon antifoam agent and the organic material are sprayed simultaneously into a spray cooling tower or the like.
噴霧により、シリコン消泡剤と有機物質を含有する微細
液滴が形成される。この液滴は、塔内を降下する間に冷
却する。このようにして、本発明による微粒の泡調節剤
が固化、形成される。シリコン消泡剤と有機物質とは、
噴霧の前に混合してもよく、あるいは、たとえば別々の
ノズルから噴霧させて、両物質の噴霧液滴を接触させる
ことでもよい。ｖ＆ＭＢ粉状泡調節剤は、それから塔底
に集められる。液滴の固化は、たとえば冷たい空気を対
向流として、液滴の温度をより急速に低下させることに
よっても促進される。もし望まれるならば、洗剤組成物
の他の成分も塔内を、たとえば、有機物質やシリコン消
泡剤に先立って通過させて、生成する泡調節剤がこれら
の成分からなる担体粒子を含有するようにしてもよい。The spraying forms fine droplets containing the silicon antifoam agent and the organic material. The droplets cool as they descend through the tower. In this way, the finely divided foam control agent according to the invention is solidified and formed. What are silicon antifoam agents and organic substances?
They may be mixed before spraying, or the spray droplets of both substances may be brought into contact, for example by spraying from separate nozzles. The v&MB powder foam control agent is then collected at the bottom of the column. Solidification of the droplets is also facilitated by lowering the temperature of the droplets more rapidly, for example with a countercurrent of cold air. If desired, other components of the detergent composition may also be passed through the column, for example prior to the organic material or the silicon antifoam, so that the resulting foam control agent contains carrier particles of these components. You can do it like this.
好ましくは、固体担体粒子が懸濁している流動床に液状
有機物質およびシリコン消泡剤を通過させる流動床コー
ティング法によ・って、泡調節剤を製造するのがよい。Preferably, the foam control agent is prepared by a fluidized bed coating process in which a liquid organic substance and a silicon antifoam agent are passed through a fluidized bed in which solid carrier particles are suspended.
生成する泡調節剤は流動床からの担体粒子を包含してい
る。The resulting foam control agent includes carrier particles from the fluidized bed.
これらの担体物粒子は、適当なものであればどんなもの
でもよいが、好ましくは洗剤組成物の一成分であった方
がよい。この泡調節剤に用いられる担体粒子は、固状の
基体となるもので、製造過程ではこの上に、シリコン消
泡剤および有機物質が沈着するので、この泡調節剤は室
温で自由流動性の粉末であり、粉状の洗剤組成物と容易
に混じり会うことができる。担体粒子はまた、泡調節剤
を嵩高にし、これが洗剤粉末中に分散するのを容易にす
る。たとえ泡調節剤を全洗剤組成物の１重量％以下の程
度に配合した場合でも家庭の主婦が使用の為に計りとっ
たどんな単位容量にでも、過剰の泡の生成を抑えるに充
分な藍の泡Ａ節剤が含まれていることが望ましいので、
泡調節剤が洗剤中に均一に分散していることは重要なこ
とである。These carrier particles may be of any suitable type, but are preferably a component of the detergent composition. The carrier particles used in this foam control agent provide a solid substrate onto which the silicone antifoam agent and organic substances are deposited during the manufacturing process, making the foam control agent free-flowing at room temperature. It is a powder and can be easily mixed with powdered detergent compositions. The carrier particles also bulk the suds control agent, making it easier to disperse it into the detergent powder. Even if the foam control agent is incorporated to the extent of less than 1% by weight of the total detergent composition, any unit volume measured for use by the homemaker will contain sufficient indigo to suppress excessive foam formation. It is desirable that the foam A moderator is included, so
It is important that the foam control agent is uniformly dispersed in the detergent.
好ましくは、担体粒子は水溶性の固体粉状物質で、洗濯
過程でシリコン消泡剤が水溶液の中に分散するのを容易
にするものがよい。しかしながら、シリコン消泡剤と化
学的に結合しない池の物質も、また担体として用いるこ
とができる。最も好ましいのは、それ自身が洗濯過程中
で積極的な機能を発揮するような担体粒子を３Ｍ択する
ことである。Preferably, the carrier particles are water-soluble solid powder materials that facilitate the dispersion of the silicone antifoam agent into the aqueous solution during the laundering process. However, pond materials that do not chemically combine with the silicone defoamer can also be used as carriers. Most preferably, 3M selects carrier particles that themselves perform an active function during the laundering process.
たとえば、ゼオライ・ト、硫酸ソーダ、炭酸ソーダ、カ
ルボキシメチルセルロースおよびクレイ等て゛ある。こ
れらの物質は、ビルダー、懸濁剤、稀釈剤、柔軟化剤等
として、洗剤組成物中て有用である。Examples include zeolite, sodium sulfate, soda carbonate, carboxymethyl cellulose, and clay. These materials are useful in detergent compositions as builders, suspending agents, diluents, softeners, and the like.
本発明の泡調節剤に用いる好ましい担体粒子は、洗剤組
成物の容器の底に泡調節剤が沈降してしまうのを避ける
ような観点から遭択されるへきである。！＆も好ましい
担体粒子は、トリポリ燗酸ソーダ（Ｓ Ｔ Ｐ Ｐ ）
粒子である。５ＴＰＰが好ましいのは、その嵩密度が約
０ 、５ ｇ／ ｃ＋ａ３と低く、水に可溶でありかつ
、シリコン消泡剤の効果を阻害することが見られないか
らである。本発明による泡調節剤は、全泡調節剤の６０
〜９０重呈％の量の担体粒子を含有してもよい。好まし
くは、７０〜８０重量％の担体粒子を使用してよい。本
発明はまた一方においては、粉末状の洗剤組成物中に包
含させるワックスを含有しない微細粒状の泡調節剤の製
造方法を提供する。そこではシリコン消泡剤と、炭素原
子数１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸とグリセロール
のモノエステルを含み融点５０〜８５℃の有機物質を液
相で接触させ、混合物中に固状物を形成させる。Preferred carrier particles for use in the foam control agent of the present invention are those chosen with a view to avoiding settling of the foam control agent at the bottom of the detergent composition container. ! & Also preferred carrier particles are sodium tripolyphosphate (S T P P )
It is a particle. 5TPP is preferred because it has a low bulk density of about 0.5 g/c+a3, is soluble in water, and does not appear to inhibit the effectiveness of silicone defoamers. The foam control agent according to the invention contains 60% of the total foam control agent.
It may contain carrier particles in an amount of ˜90% by weight. Preferably, 70-80% by weight of carrier particles may be used. The present invention also provides, on the one hand, a method for producing a wax-free finely divided foam control agent for inclusion in a powdered detergent composition. There, a silicone antifoaming agent and an organic substance containing monoesters of fatty acids and glycerol having a carbon chain of 12 to 20 carbon atoms and having a melting point of 50 to 85°C are brought into contact in a liquid phase to form a solid in the mixture. let
本発明の好ましい方法によれば、シリコン消泡剤と有機
物質とは、この有機物質の融点以上の温度に加温される
。これらは、混合段階の前、途中または後でこの温度ま
で加熱される。加熱温度は十分高く、たとえば９０℃位
にし、混合器や加熱容器から噴霧工程へ移送する際に、
有機物質の融点以下に低下しない様にする。シリコン消
泡剤と有機物質との混合は、通常のどんな混合方法でも
よく、たとえば摺式撹拌やリボン式撹拌でもよい。According to a preferred method of the invention, the silicon antifoam agent and the organic material are heated to a temperature above the melting point of the organic material. These are heated to this temperature before, during or after the mixing step. The heating temperature is high enough, for example around 90°C, and when transferring from the mixer or heating container to the spraying process,
Ensure that the temperature does not drop below the melting point of the organic substance. The silicon antifoaming agent and the organic substance may be mixed by any conventional mixing method, such as sliding stirring or ribbon stirring.
加熱された混合物は、それから加圧下に噴霧ノズルに移
送される。これはどのようなポンプシステムによっても
よいが、この混合物がポンプから来る物質と混ざらない
ように、螺動式ポンプを用いるのが好ましい。ポンプ移
送速度は、好ましくはたとえば１．４ Ｘ １０−”ｍ
”７秒である。噴霧ノズルと噴霧圧力は、洗剤組成物中
に平均分散するに充分な細かさに生成液粒がなるように
設定される。The heated mixture is then transferred under pressure to a spray nozzle. This can be done by any pump system, but preferably a screw pump is used so that this mixture does not mix with the material coming from the pump. The pumping speed is preferably e.g. 1.4 x 10-"m
The spray nozzle and spray pressure are set so that the resulting droplets are fine enough to be evenly dispersed in the detergent composition.
この液粒は落下し、混合物の細粒を形成するが、または
５ＴＰＰのような好ましい担体物質の流動床の上に混合
物として沈着する。混合物が噴霧され、細粒に固化しあ
るいは担体粒子に沈着したら、これを集めて泡調節剤と
なる。The droplets fall, forming granules of the mixture, or are deposited as a mixture onto a fluidized bed of a preferred carrier material, such as 5TPP. Once the mixture has been sprayed and solidified into fine particles or deposited on carrier particles, it is collected to form the foam control agent.
本発明の泡調節剤は新規な成分の組自わせからなり、水
溶性のまたは水分散性の、実質的に表面活性のない、界
面活性剤を通さない物質に頼ることなく、そして水不溶
性のワックスを添加する４Ｊ？要もなくして、貯蔵安定
性のある洗剤組成物の製造を可能にする。The foam control agents of the present invention consist of a novel combination of ingredients, without relying on water-soluble or water-dispersible, substantially surface-active, surfactant-impermeable materials, and water-insoluble 4J to add wax? To enable the production of a storage-stable detergent composition without the need for storage.
本発明の泡調節剤は、洗濯過程中の起泡の程度を調節す
るに十分な量の泡調節剤を含有する洗剤組成物を用いて
洗濯した場合、繊維の上に有機物質の沈着物を生起する
ことは認められない。本発明による泡調節剤の利点は、
さらに、比較的多量のシリコン消泡剤が洗剤組成物に用
いられる場合でも、その組成物中に入って来る有機物質
の量はなお容認できるものであるということである。The suds control agent of the present invention reduces the deposits of organic matter on the fibers when laundered with a detergent composition containing the suds control agent in an amount sufficient to control the degree of suds formation during the laundering process. It is not allowed to occur. The advantages of the foam control agent according to the invention are:
Furthermore, even when relatively large amounts of silicone defoamers are used in detergent compositions, the amount of organic material that comes into the compositions is still acceptable.
本発明はまた、本発明による泡調節剤と洗剤化合物を含
有する、粉状の洗剤組成物を提供する。The present invention also provides a powdered detergent composition containing a foam control agent and a detergent compound according to the invention.
本発明による泡調節剤は、もしこの泡調節剤の中に担体
物質が含まれていなければ、洗剤組成物の全量に対して
、０．１〜３重量％の割合で洗剤組成物中に添加するこ
とができる。担体粒子を含有する泡調節剤は、全洗剤組
成物重量に対して、０２〜２５重量％添加するのが好ま
しい。好適な洗剤組成物は、活性洗剤、有機または無機
のビルダーおよび他の添加剤や稀釈剤を含有している。The foam control agent according to the invention can be added to a detergent composition in a proportion of 0.1 to 3% by weight, based on the total amount of the detergent composition, if no carrier substance is included in the foam control agent. can do. The foam control agent containing carrier particles is preferably added in an amount of 02 to 25% by weight, based on the total weight of the detergent composition. Suitable detergent compositions contain active detergents, organic or inorganic builders and other additives and diluents.
活性な洗剤は、アニオン系、カチオン系、非イオ゛ン系
、両性イオン系またはその混合物を含有していてよい。Active detergents may contain anionic, cationic, non-ionic, zwitterionic or mixtures thereof.
好適なアニオン系有機系洗剤界面活性剤は、高級脂肪酸
のアルカリ金属石けん、アルキルアリルスルホン酸塩、
たとえばドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、長鎖（脂
肪）アルコール硫酸塩、オレフィン硫酸塩およびスルホ
ン酸塩、硫酸化モノグリセライド、硫酸化エーテル、ス
ルホサクシネート、アルカンスルホネート、燐酸エステ
ル、アルキルイソチオネート、サクロースエステル、お
よびフッ素系界面活性剤等である。好適なカチオン系有
機洗剤界面活性剤は、アルキルアミン塩、第４級アンモ
ニウム塩、スルホニウム塩、およびホスホニウム塩等で
ある。好適な非イオン系有機界面活性剤は、エチレンオ
キサイドと脂肪酸または長鎖（脂肪）アルコールとの縮
合物。たとえば、Ｃ＋＜〜Ｃ１，アルコールと７モルの
エチレンオキサイドと縮合したもの〔ドパノール４５−
７（Ｄｏｂａｎｏ ｌ ））、エチレンオキサイドとア
ミンまたはアミドと縮合したもの、エチレンオキサイド
とプロピレンオキサイドの縮合物、脂肪酸アルキロール
アミドおよび脂肪酸アミンオキサイド等である。Suitable anionic organic detergent surfactants include higher fatty acid alkali metal soaps, alkylaryl sulfonates,
For example, sodium dodecylbenzene sulfonate, long chain (fatty) alcohol sulfates, olefin sulfates and sulfonates, sulfated monoglycerides, sulfated ethers, sulfosuccinates, alkanesulfonates, phosphate esters, alkyl isothionates, sucrose esters. , and fluorine-based surfactants. Suitable cationic organic detergent surfactants include alkylamine salts, quaternary ammonium salts, sulfonium salts, and phosphonium salts. Suitable nonionic organic surfactants are condensates of ethylene oxide and fatty acids or long-chain (fatty) alcohols. For example, C+<~C1, alcohol condensed with 7 moles of ethylene oxide [Dopanol 45-
7 (Dobanol)), those condensed with ethylene oxide and amine or amide, condensates of ethylene oxide and propylene oxide, fatty acid alkylolamides, fatty acid amine oxides, and the like.
好適な両性有機洗剤界面活性剤は、イミダシリン化合物
、アルキルアミノ酸塩およびベタイン等である。無機成
分としては、燐酸塩、ポリ燐酸塩、ケイ酸ソーダの様な
ケイ酸塩、炭酸塩、硫酸塩、過硼酸ソーダおよび他の漂
白剤のような酸等を放出する化音物およびゼオライト等
がある。有機成分の例としては、カルボキシメチルセル
ロース（ＣＭ Ｃ）のような再沈降防止剤、明色化剤、
エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、ニトリロ三酢酸
（ＮＴＡ）などのようなキレート化剤、酵素および制菌
剤等がある。洗剤成分として適当な物質は、当業者によ
く知られているものである。これらは、多くの書籍たと
えば、「シンセティック デタージエンツ（Ｓｙｎｔｈ
ｅｔｉｃ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ）、エイ・ダヴイッド
ソン（＾・Ｄａｖｉｄｓｏｌ＋ｎ）およびビ・エム・ミ
ルウィドスキー（Ｂ−Ｍ−旧１ｗ１ｄｓｋｙ）、第６版
、ジョージ・ゴツトウィン（Ｇｅｏｒｇｅ Ｇｏｄｗｉ
ｎ）（１９７８）に記述されている。Suitable amphoteric organic detergent surfactants include imidacillin compounds, alkyl amino acid salts and betaines. Inorganic components include phosphates, polyphosphates, silicates such as sodium silicate, carbonates, sulfates, acid-emitting compounds such as sodium perborate and other bleaching agents, and zeolites. There is. Examples of organic components include anti-resettling agents such as carboxymethyl cellulose (CMC), lightening agents,
These include chelating agents such as ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), nitrilotriacetic acid (NTA), enzymes, and bacteriostatic agents. Substances suitable as detergent ingredients are well known to those skilled in the art. These can be found in many books such as ``Synthetic Detergents''.
etic Detergents), A. Davidson (^・Davidsol+n) and B.M. Mirwidsky (B-M-formerly 1w1dsky), 6th edition, George Godwi
n) (1978).
次に、本発明を実施例をもって説明する。とくに断らな
い限り、全ての部は重量で表示されている。Next, the present invention will be explained using examples. All parts are by weight unless otherwise noted.
１、泡調節剤の製造
５０ｇのシリコン消泡剤を溶融した有機物質に混合撹拌
することにより、全ての実施例の消泡剤が第１の方法で
製造された。混合物を８５〜９０℃に加熱し、螺動ポン
プで加温された移送ラインを経て、流動床のエアロマチ
イック（＾ｅｒｏｍａｔｉｃ）コーティング装置のスプ
レーヘッドに移送する。1. Preparation of Foam Control Agent The antifoam agents of all Examples were prepared in the first method by mixing and stirring 50 g of silicone antifoam agent into the molten organic material. The mixture is heated to 85-90° C. and transferred via a heated transfer line with a screw pump to the spray head of a fluidized bed aeromatic coating device.
ここで、直径１．ＩＩのノズルがら１．２Ｘ１０’Ｐａ
の圧力で、１．４２ Ｘ １０−’＋＊’／秒の量を、
５００２の５ＴＰＰ［’アルブライト アンド ウィル
ソン（八ＩｂｒｉＨｈｔ ａｎｄ Ｗｉｌｓｏｎ）、マ
ーコンディビジョン（Ｎａｅｃｏｎ ｄｉｖｉｓｉｏｎ
））の流動床の上に噴霧する。Here, the diameter is 1. II nozzle 1.2X10'Pa
at a pressure of 1.42 x 10-'+*'/sec,
5002 5TPP ['Albright and Wilson (8IbriHht and Wilson), Naecon division
)) onto the fluidized bed.
この５ＴＰＰは、相対セツティング（ｒｅｌａｔｉｖｅ
ｓｅｔｔｉｎｇ） ８〜１０の空気圧で流動床に保たれ
る。This 5TPP is a relative setting.
Setting) The fluidized bed is maintained at an air pressure of 8-10.
全ての混合物が５ＴＰＰ上に噴霧されたら、本発明の微
細泡調節剤が集められる。Once all the mixture has been sprayed onto the 5TPP, the microfoam control agent of the present invention is collected.
実施例泡調節剤のそれぞれの組成の内訳を表Ｉに示す。A breakdown of the composition of each of the example foam control agents is shown in Table I.
ＡＦ Ａは、ポリジメチルシロキサンと約１３重量％
の疎水性シリカ消泡剤の混合物からなるシリコン消泡剤
であり、その粘度は２５°Ｃで、約２ＸＩＯ−２翔２／
秒であった。AF A is about 13% by weight of polydimethylsiloxane
is a silicone antifoam agent consisting of a mixture of hydrophobic silica antifoam agents whose viscosity at 25°C is approximately 2XIO-2Sho2/
It was seconds.
ＡＦ Ｂは、ポリジメチルシロキサンと約４．５重量
％の疎水性シリカ消泡剤との混合物からなるシリコン消
泡剤であり、その粘度は２５℃で、約４．５ Ｘ １Ｏ
−２ｎ２７秒であった。AF B is a silicone antifoam agent consisting of a mixture of polydimethylsiloxane and about 4.5% by weight of hydrophobic silica antifoam agent, whose viscosity at 25°C is about 4.5 X 1O
-2n27 seconds.
ＡＦ Ｃは、ポリジメチルシロキサンと約５重量％の
疎水性シリカ消泡剤との混合物からなるシリコン消泡剤
てあり、その粘度は２５℃で約２×１０−２１１１２／
秒であった。AF C is a silicone antifoam agent consisting of a mixture of polydimethylsiloxane and about 5% by weight of a hydrophobic silica antifoam agent, which has a viscosity of about 2 x 10-21112/2 at 25°C.
It was seconds.
ＯＭ １は、自己乳化性グリセリルモノステアレート
Ｇ Ｅ Ｏ８０２ｓ／ｅ（クローダケミカル（ｃｒｏ
ｄａ ｃｈｅｍｉｃａｌ））であり、これは約３０％の
グリセリルモノステアレート、最大７％の遊離グリセリ
ン、約５％の石けん、最大２％の水を含有していると考
えられる。これは、けん化価１５２〜１６０であり融点
約５８℃であった。OM 1 is a self-emulsifying glyceryl monostearate G E O802s/e (croda chemical)
da chemical), which is believed to contain about 30% glyceryl monostearate, up to 7% free glycerin, about 5% soap, and up to 2% water. This had a saponification value of 152-160 and a melting point of about 58°C.
０Ｍ ２は、グリセリルモノステアレートＧＥ０８０３
（ｎ／ｅ）（クローダケミカル）であり、これは約３
０％のグリセリルモノステアレート、最大５％の遊離グ
リセリン、最大２％の水を含有していると考えられる。0M2 is glyceryl monostearate GE0803
(n/e) (Croda Chemical), which is approximately 3
It is believed to contain 0% glyceryl monostearate, up to 5% free glycerin, and up to 2% water.
けん化価１６５〜１７５ 、 ｔＡ点約５８℃であった
。The saponification value was 165-175, and the tA point was about 58°C.
ＯＭ ３は、グリセリルモノステアレートＧＥ３５４
６ （ｎ／ｅ）（クローダゲミカル）であり、これは約
９０％のグリセリルモノステアレート、最大１％の遊離
グリセリンおよび最大２％の水を含有していると考えら
れる。けん化価的１５０〜１６５、融点約６５℃であっ
た。OM 3 is glyceryl monostearate GE354
6 (n/e) (Crodagemical), which is believed to contain approximately 90% glyceryl monostearate, up to 1% free glycerin and up to 2% water. The saponification value was 150-165, and the melting point was about 65°C.
ＯＭ ４は、グリセリルモノステアレートＧｒｉｎｔｅ
ｋ Ｍ Ｍ ９０ （グリンドステッドプロダクツエー
／ニス（Ｃｒｉｎｄｓｔｅｄ ＰｒｏｄｕｃｔｓΔ／Ｓ
）〕てあり、これは最少限９０％のグリセリルモノミリ
ステート、最大４％の遊離グリセロール、最大５％のグ
リセリルモノラウレートとグリセリルモノパルミテート
を含有すると考えられる。これは、けん（ヒ価約１８０
〜１９０、融点約６５６Ｃであった。OM 4 is Glyceryl Monostearate Grinte
k M M 90 (Crindsted ProductsΔ/S
)], which is believed to contain a minimum of 90% glyceryl monomyristate, a maximum of 4% free glycerol, and a maximum of 5% glyceryl monolaurate and glyceryl monopalmitate. This is Ken (Hypton value approx. 180)
-190, melting point about 656C.
ＯＭ ５は、グリセリルモノラウレートＧｒｉｎｄｔ
ｅｋ Ｍ Ｌ ９０ （グリンドステッド プロダクツ
）であり、これは最少限９０％のグリセリルモノラウレ
ート、最大４％の遊離グリセロール、最大５％のグリセ
リルモノカプレートとグリセリルモノミリステートを含
有すると考えられる。これは、けん化価約２００〜２１
０、融点的６５°Ｃであった。OM 5 is glyceryl monolaurate Grindt
ek M L 90 (Grindstead Products), which is believed to contain a minimum of 90% glyceryl monolaurate, a maximum of 4% free glycerol, and a maximum of 5% glyceryl monocaprate and glyceryl monomyristate. This has a saponification value of approximately 200 to 21
0, and the melting point was 65°C.
２、貯蔵安定性試験
９部のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ、４部のドパ
ノール４５ ７ （Ｄｏｂａｎｏｌ）４０部のトリポリ
燐酸ソーダおよび２５部の過硼酸ソーダを混合して、洗
剤組成物を調製した。これらの組成物は、粉状洗剤組成
物の基体となるものて、これをたとえば稀釈剤、ビルダ
ーおよび添加剤等の他の成分と混きして１００部とする
。これらの添加剤は通常、起泡には顕著に貢献しないの
で、洗剤試験組成物には含められない。2. Storage Stability Test A detergent composition was prepared by mixing 9 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate, 4 parts of Dopanol 457 (Dobanol), 40 parts of sodium tripolyphosphate, and 25 parts of sodium perborate. These compositions form the basis of powdered detergent compositions, which are mixed to 100 parts with other ingredients such as diluents, builders and additives. These additives typically do not contribute significantly to foaming and are therefore not included in detergent test compositions.
この洗剤試験組成物を７８．のロットに分割し、表■、
表■に示すような洗剤試験組成物に対する比率のシリコ
ン消泡剤に充分なるだけの泡調節剤を添加して洗剤試料
とする。試料洗剤１．．２，３゜４．５．６．７および
８は、それぞれ、第１．第２゜第３．第４．第５．第６
．第７および第８の泡調節剤を含有している。また、７
８ｇの洗剤試験組成物とシリコン消泡剤ＡＦ Ａおよ
びＡＦ Ｂをそれぞれ表■の比率て含有する、第１．
第２の比較用洗剤試料を調製した。This detergent test composition was tested at 78%. Divide into lots, table ■,
Detergent samples are prepared by adding sufficient foam control agent to the ratio of silicone antifoam to the detergent test composition shown in Table 1. Sample detergent 1. ．． 2, 3° 4.5.6.7 and 8 are the 1st. 2nd゜3rd. 4th. Fifth. 6th
．． Contains seventh and eighth foam control agents. Also, 7
No. 1, containing 8 g of the detergent test composition and silicone antifoam agents AF A and AF B, respectively, in the proportions shown in Table 3.
A second comparative detergent sample was prepared.
第１試験方法においては、衣料が前方の透明なドアから
機械の中に入れられる、前方装入方式の通常の自動洗濯
機ミエール４２７ （Ｍｉｅｉｅ）に、３．５ｋＦＩの
清潔な木綿織物を入れる。前洗い、本洗いのそれぞれに
試料洗剤の１０ツトを使用し、９５℃で、前洗いおよび
本洗いの洗濯過程を行った。それぞれのロットは７８ｇ
の洗剤試料組成物を含んでいる。洗濯機のドアは、高さ
方向に１０％きざみで０〜１００％の目盛りをつけであ
る。In the first test method, 3.5 kFI clean cotton fabrics are placed in a conventional front-loading automatic washing machine Mieie 427 (Mieie), in which the clothes are loaded into the machine through a transparent door at the front. Ten samples of detergent were used for each of the pre-wash and main wash, and the washing process for the pre-wash and main wash was carried out at 95°C. Each lot is 78g
of detergent sample compositions. The door of the washing machine is graduated from 0 to 100% in 10% increments in the height direction.
洗濯過程中の泡の頂点の高さを比較する。この場合、本
洗いの４０分経過後の目盛りで、温度が９０°Ｃに達し
、ドラムの回転が定常的となったときの目盛りを記録す
る。Compare the height of the foam peak during the washing process. In this case, the scale after 40 minutes of main washing is recorded as the scale when the temperature reaches 90°C and the rotation of the drum becomes steady.
第２試験方法においては、通常の自動洗濯機ミエールＷ
４３３デラックスを用いた。これは、第１の試験方法に
用いられたのよりも強い撹拌効果含有している。このこ
とは、第１の試験方法よりも多くの泡を発生するという
ことである。前洗いを省略したこと以外は第１の試験方
法と同様に行った。In the second test method, ordinary automatic washing machine Mier W
433 Deluxe was used. This contains a stronger stirring effect than that used in the first test method. This means that it generates more bubbles than the first test method. The test method was carried out in the same manner as the first test method except that the pre-washing was omitted.
試料洗剤１，２．３．５．６ならびに第１、第２比較用
洗剤は、第１の試験方法で行い、試料洗剤４゜７．８は
第２の試験方法で行った。Sample detergents 1, 2.3, 5.6 and the first and second comparative detergents were tested using the first test method, and sample detergent 4°7.8 was tested using the second test method.
実施例試料と比較例試料の１セツトは、それぞれが泡調
節剤またはシリコン消泡剤と混きされてから直ちに試験
された（初期試験）。第２のセットは、密閉ガラス容器
中で、４０℃、３０日間貯蔵し試験したく貯蔵後試験）
。試験結果を表■および（注）オーバーフローとは、泡
が頂部のベントから出て来る状形をいう。前洗いの始ま
りから、オーバーフローが起こるまでの時間を（）内に
示す。A set of example and comparative samples were each tested immediately after being mixed with a foam control agent or silicone defoamer (initial testing). The second set was stored in a sealed glass container at 40°C for 30 days and tested (post-storage test).
. Test results are shown in Table ■ and (Note) Overflow refers to the shape in which bubbles come out from the vent at the top. The time from the start of prewashing until overflow occurs is shown in parentheses.
表■および表■の結果からも判るとおり、本発明の泡調
節剤を含有する洗剤組成物試料は、長期間の貯蔵の後で
も、その泡調節機能を充分保持している。As can be seen from the results in Tables (1) and (2), the detergent composition samples containing the foam control agent of the present invention sufficiently retain their foam control function even after long-term storage.
Claims (1)
用泡調節剤において、該泡調節剤は炭素原子数１２〜２
０の炭素鎖を有する脂肪酸とグリセロールのモノエステ
ルを含む融点５０〜８５℃の有機物質およびシリコン消
泡剤を含有し、かつワックスを含有しないことを特徴と
する洗剤用泡調節剤。 ２、該有機物質がグリセリルモノステアレートを含有す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の洗剤用
泡調節剤。 ３、該有機物質は自己乳化性のグリセリルモノステアレ
ートを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の洗剤用泡調節剤。 ４、該シリコン消泡剤の１重量部当たり１〜５部の該有
機物質を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１
項から第３項までのいずれか１項記載の洗剤用泡調節剤
。 ５、該シリコン消泡剤は、トリメチルシリル末端基を有
するポリジメチルシロキサンおよび表面積が少なくとも
５０ｍ＾２／ｇでありジメチルおよび／またはトリメチ
ルシリル基で疎水性を付与された固状シリカを含有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項から第４項まで
のいずれか１項記載の洗剤用泡調節剤。 ６、該洗剤用泡調節剤がさらに担体粒子を含有すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項までのい
ずれか１項記載の洗剤用泡調節剤。 ７、該担体粒子がトリポリ燐酸ソーダ粒子を含有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の洗剤用泡調
節剤。 ８、炭素数１２〜２０の炭素数を有する脂肪酸とグリセ
ロールのモノエステルを含む融点５０〜８５℃の有機物
質、とシリコン消泡剤とを液相で接触させ、混合物中に
固状物を生成させることを特徴とする、粉状の洗剤組成
物中に配合するためのワックスを含まない微細粒状の洗
剤用泡調節剤の製造方法。 ９、該シリコン消泡剤および該有機物質を混合し、担体
粒子の流動床上に液滴の形で噴霧し、この上で液滴を固
化させることを特徴とする特許請求の範囲第８項記載の
洗剤用泡調節剤の製造方法。 １０、炭素原子数１２〜２０の炭素鎖を有する脂肪酸と
グリセロールのモノエステルを含む融点５０〜８５℃の
有機物質およびシリコン消泡剤を含有し、かつワックス
を含有しないことを特徴とする洗剤用泡調節剤および洗
剤成分を含有する粉状の洗剤組成物。 １１、該有機物質はグリセリルモノステアレートを含有
することを特徴とする特許請求の範囲第１０項記載の洗
剤組成物。 １２、該有機物質は自己乳化性のグリセリルモノステア
レートを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１
０項記載の洗剤組成物。 １３、該シリコン消泡剤の１重量部当たり１〜５部の該
有機物質を含有することを特徴とする特許請求の範囲第
１０項から第１２項までのいずれか１項記載の洗剤組成
物。 １４、該シリコン消泡剤は、トリメチルシリル末端基を
有するポリジメチルシロキサンおよび表面積が少なくと
も５０ｍ＾２／ｇでジメチルおよび／またはトリメチル
シリル基で疎水性を付与された固状シリカを含有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１０項から第１３項ま
でのいずれか１項記載の洗剤組成物。 １５、該洗剤用泡調節剤がさらに担体粒子を含有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１０項から第１４項ま
でのいずれか１項記載の洗剤組成物。 １６、該担体粒子がトリポリ燐酸ソーダ粒子を含有する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１５項記載の洗剤組
成物。[Scope of Claims] 1. A finely granular detergent foam control agent to be incorporated into a powder detergent composition, the foam control agent having 12 to 2 carbon atoms.
1. A foam control agent for detergents, characterized in that it contains an organic substance with a melting point of 50 to 85° C., including a monoester of fatty acid and glycerol having 0 carbon chains, and a silicone antifoaming agent, and does not contain wax. 2. The foam control agent for detergents according to claim 1, wherein the organic substance contains glyceryl monostearate. 3. The foam control agent for detergents according to claim 1, wherein the organic substance contains self-emulsifying glyceryl monostearate. 4. Claim 1, characterized in that the organic substance is contained in an amount of 1 to 5 parts per 1 part by weight of the silicone antifoaming agent.
The foam regulator for detergents according to any one of items 3 to 3. 5. The silicone antifoaming agent is characterized in that it contains polydimethylsiloxane having trimethylsilyl end groups and solid silica having a surface area of at least 50 m^2/g and rendered hydrophobic with dimethyl and/or trimethylsilyl groups. A foam regulator for detergents according to any one of claims 1 to 4. 6. The foam regulator for detergents according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the foam regulator for detergents further contains carrier particles. 7. The foam control agent for detergents according to claim 6, wherein the carrier particles contain sodium tripolyphosphate particles. 8. An organic substance with a melting point of 50 to 85°C containing a monoester of fatty acid and glycerol having 12 to 20 carbon atoms is brought into contact with a silicone antifoaming agent in a liquid phase to form a solid in the mixture. 1. A method for producing a wax-free, finely granular foam regulator for a detergent to be incorporated into a powdered detergent composition, the method comprising: 9. The silicon antifoam agent and the organic substance are mixed and sprayed in the form of droplets onto a fluidized bed of carrier particles, whereupon the droplets are solidified. A method for producing a foam regulator for detergents. 10. A detergent containing an organic substance with a melting point of 50 to 85°C containing a monoester of glycerol and a fatty acid having a carbon chain of 12 to 20 carbon atoms, and a silicone antifoaming agent, and containing no wax. A powdered detergent composition containing a foam control agent and a detergent ingredient. 11. The detergent composition according to claim 10, wherein the organic substance contains glyceryl monostearate. 12. Claim 1, wherein the organic substance contains self-emulsifying glyceryl monostearate.
The detergent composition according to item 0. 13. The detergent composition according to any one of claims 10 to 12, which contains 1 to 5 parts of the organic substance per 1 part by weight of the silicone antifoaming agent. . 14. The silicone antifoam agent is characterized in that it contains polydimethylsiloxane having trimethylsilyl end groups and solid silica with a surface area of at least 50 m^2/g and hydrophobicized with dimethyl and/or trimethylsilyl groups. A detergent composition according to any one of claims 10 to 13. 15. The detergent composition according to any one of claims 10 to 14, wherein the detergent foam regulator further contains carrier particles. 16. The detergent composition according to claim 15, wherein the carrier particles contain sodium tripolyphosphate particles.
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