JPS62265108A - 易焼結性水酸アパタイト粉末の製造方法 - Google Patents
易焼結性水酸アパタイト粉末の製造方法Info
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- JPS62265108A JPS62265108A JP61106930A JP10693086A JPS62265108A JP S62265108 A JPS62265108 A JP S62265108A JP 61106930 A JP61106930 A JP 61106930A JP 10693086 A JP10693086 A JP 10693086A JP S62265108 A JPS62265108 A JP S62265108A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、焼結性が良好で透光性の高密度焼結体の得ら
れる水酸アパタイト粉末の製造方法に関するものである
。
れる水酸アパタイト粉末の製造方法に関するものである
。
アパタイトは一般にＣａ ＋ａ （Ｐ ０４）６ Ｘｚ
（Ｘ＝○Ｈ，ＣＩ、Ｆ、等）の化学式で示されるリ
ン酸カルシウム系の物質で、特に水酸アパタイトは、骨
や歯と同様の化学組成を有し生体中にて骨と化学的な結
合を行う、いわゆる生体適合性の良好な材料として最近
特に注目され、人工骨や人工歯根等への応用が種々検討
されている。
（Ｘ＝○Ｈ，ＣＩ、Ｆ、等）の化学式で示されるリ
ン酸カルシウム系の物質で、特に水酸アパタイトは、骨
や歯と同様の化学組成を有し生体中にて骨と化学的な結
合を行う、いわゆる生体適合性の良好な材料として最近
特に注目され、人工骨や人工歯根等への応用が種々検討
されている。
また水酸アパタイトは生体適合性材料としての用途以外
にも、結晶中に水酸（○Ｈ）基を含み、焼成しても９０
０〜１０００°Ｃ程度までは比較的安定に存在するため
、低温焼成高密度焼結体はプロトン導電性等の電気的特
性の面でも興味深い特性値の得られる可能性もある。
にも、結晶中に水酸（○Ｈ）基を含み、焼成しても９０
０〜１０００°Ｃ程度までは比較的安定に存在するため
、低温焼成高密度焼結体はプロトン導電性等の電気的特
性の面でも興味深い特性値の得られる可能性もある。
一般に強度や信頼性等の良好なセラミックス焼結体を得
るためには、粉末自体の特性として、粉末が高純度で粒
度特性に優れたもの、すなわち粒子が微細でその形態が
できるだけ球に近く、また粉末粒径の分布幅もできるだ
け狭いものが望ましいと考えられている。水酸アパタイ
ト粉末についても焼結性はもちろん、強度や信頼性に（
夏れた粉末を得るため、従来より種々の合成方法が検討
されてきており、現在では、水酸化カルシウムや硝酸カ
ルシウム等の水溶液とリン酸、リン酸水素アンモニウム
等の水溶液を適当な条件のもとで反応させる湿式合成方
法が、微細で焼結性も比較的良好な水酸アパタイト粉末
の製造方法として多く採用されている。
るためには、粉末自体の特性として、粉末が高純度で粒
度特性に優れたもの、すなわち粒子が微細でその形態が
できるだけ球に近く、また粉末粒径の分布幅もできるだ
け狭いものが望ましいと考えられている。水酸アパタイ
ト粉末についても焼結性はもちろん、強度や信頼性に（
夏れた粉末を得るため、従来より種々の合成方法が検討
されてきており、現在では、水酸化カルシウムや硝酸カ
ルシウム等の水溶液とリン酸、リン酸水素アンモニウム
等の水溶液を適当な条件のもとで反応させる湿式合成方
法が、微細で焼結性も比較的良好な水酸アパタイト粉末
の製造方法として多く採用されている。
しかしながら一般に湿式法によっては、得られるアパタ
イト粒子はコロイド状となり、あまりにも微細すぎたり
、あるいは粉末の形態が通常は球形でないため、そのま
ま乾燥して得られる粉末は充填性が悪く取扱つがいにく
いというような欠点がある。
イト粒子はコロイド状となり、あまりにも微細すぎたり
、あるいは粉末の形態が通常は球形でないため、そのま
ま乾燥して得られる粉末は充填性が悪く取扱つがいにく
いというような欠点がある。
またこの粉末から作られた成形体を焼結すると収縮量が
大きすぎて焼結体にヒビワレが発生し易く、また寸法精
度の高い精密な焼結体が得にくいというような問題点も
有している。
大きすぎて焼結体にヒビワレが発生し易く、また寸法精
度の高い精密な焼結体が得にくいというような問題点も
有している。
したがって、通常、湿式法にて得られたアノ七タイト粉
末は、適当な焼成条件のもとで仮焼して形を球形の結晶
粒子にするとともに、ある程度の大きさの凝集粒子にさ
せて成形性、焼結性の改善が図られている。
末は、適当な焼成条件のもとで仮焼して形を球形の結晶
粒子にするとともに、ある程度の大きさの凝集粒子にさ
せて成形性、焼結性の改善が図られている。
しかしながら、この仮焼の過程で結晶粒子が意図する以
上に凝集し、結果としていわゆる大きな凝集粒子を形成
し大きさも不均一なものになってしまい易く、結局は焼
結性の悪い粉末になってしまうというのが実状である。
上に凝集し、結果としていわゆる大きな凝集粒子を形成
し大きさも不均一なものになってしまい易く、結局は焼
結性の悪い粉末になってしまうというのが実状である。
大きな粒子を粉砕する方法としては、殿械的な方法、例
えばボールミル等により粉砕する方法が−ｉ的に行われ
ているが、得られる粉末粒子の形状が不規則なものであ
ったり、また粒度分布幅も大きなものになってしまい易
く、水酸アパタイト粉末についても機械的な粉砕方法に
よっては現在のところ１０００″Ｃ以下で理論密度に近
い焼結体が得られるような良好な粉末は得られていない
。
えばボールミル等により粉砕する方法が−ｉ的に行われ
ているが、得られる粉末粒子の形状が不規則なものであ
ったり、また粒度分布幅も大きなものになってしまい易
く、水酸アパタイト粉末についても機械的な粉砕方法に
よっては現在のところ１０００″Ｃ以下で理論密度に近
い焼結体が得られるような良好な粉末は得られていない
。
従来の方法を用いて製造された水酸アパタイト粉末を用
いて 密度１００％近い焼結体を得るためには、一般
的には１２００℃以上の高温で長時間焼成する必要があ
り、そのため焼結体中の結晶粒子が大きく、また不均一
に成長してしまい易く、その、結果として焼結体の強度
および信頼性が低下してしまうというような問題点を有
している。
いて 密度１００％近い焼結体を得るためには、一般
的には１２００℃以上の高温で長時間焼成する必要があ
り、そのため焼結体中の結晶粒子が大きく、また不均一
に成長してしまい易く、その、結果として焼結体の強度
および信頼性が低下してしまうというような問題点を有
している。
またこのように高温で焼成した場合、水酸アパタイト中
に構造水として含まれる分子が一部解離してしまい、本
来の水酸アパタイトとは多少異なったものになってしま
うというような点も指摘されている。
に構造水として含まれる分子が一部解離してしまい、本
来の水酸アパタイトとは多少異なったものになってしま
うというような点も指摘されている。
本発明者らは、以上のような点を考慮して種々検討した
結果、湿式合成した水酸アパタイト粒子を出来るだけ粒
子同志の凝集および焼結しにくいような処理を行ってか
ら、球形化のための仮焼処理を行い、次にその仮焼粉末
を液体中に懸濁した状態で、部分的に焼結した粒子を超
音波により解砕処理してやることにより、非常に焼結性
が良好で高密度かつ焼成条件によっては透明な焼結体の
得られる良好なアパタイト粉末が得られることを見いだ
したものである。
結果、湿式合成した水酸アパタイト粒子を出来るだけ粒
子同志の凝集および焼結しにくいような処理を行ってか
ら、球形化のための仮焼処理を行い、次にその仮焼粉末
を液体中に懸濁した状態で、部分的に焼結した粒子を超
音波により解砕処理してやることにより、非常に焼結性
が良好で高密度かつ焼成条件によっては透明な焼結体の
得られる良好なアパタイト粉末が得られることを見いだ
したものである。
るに際し、水酸アパタイト粒子表面および粒子間の水分
を凝集力の小さな有機質液体で置換後乾燥し、仮焼して
から液体中に分散して超音波処理することを特徴とする
易焼結性アパタイト粉末の製造方法である。
を凝集力の小さな有機質液体で置換後乾燥し、仮焼して
から液体中に分散して超音波処理することを特徴とする
易焼結性アパタイト粉末の製造方法である。
以下に本発明について更に詳細すれば次の通りである。
水酸化カルシウムや硝酸カルシウム等の水溶液とリン酸
、リン酸水素アンモニウム等の水溶液を用いて通常の方
法により湿式合成した水酸アパタイト粒子分散水溶液を
口過等により分離した水酸アパタイト粒子表面および粒
子間に存在する水分を凝集力の弱い有機質液体、例えば
エチルアルコール、アセトン等にて置換後乾燥する。こ
の処理を行わないと水の強力な凝集力により乾燥過程に
おいてすでに強力に凝集してしまい、それを仮焼すると
粒子間の結合は、もはや通常の超音波処理程度ではとて
も解砕不可能な状態になってしまう・。
、リン酸水素アンモニウム等の水溶液を用いて通常の方
法により湿式合成した水酸アパタイト粒子分散水溶液を
口過等により分離した水酸アパタイト粒子表面および粒
子間に存在する水分を凝集力の弱い有機質液体、例えば
エチルアルコール、アセトン等にて置換後乾燥する。こ
の処理を行わないと水の強力な凝集力により乾燥過程に
おいてすでに強力に凝集してしまい、それを仮焼すると
粒子間の結合は、もはや通常の超音波処理程度ではとて
も解砕不可能な状態になってしまう・。
なおこの水置換用の有機質液体については、特に種類を
限定するものではなくまた２種類以上を同時に混合して
使用しても良いが、水との置換性が良く水酸アパタイト
粒子との親和性も良好で凝集力の小さなものが望ましく
、さらに価格面等も考慮すると、比較的安価なアルコー
ル類で十分てある。
限定するものではなくまた２種類以上を同時に混合して
使用しても良いが、水との置換性が良く水酸アパタイト
粒子との親和性も良好で凝集力の小さなものが望ましく
、さらに価格面等も考慮すると、比較的安価なアルコー
ル類で十分てある。
乾燥した粉末の仮焼条件としては、５００〜１）０℃程
度、通常は５００〜７ｏｏ′ｃ程度が好ましい。これは
温度が低過ぎる場合、仮焼後のアパタイト粒子の形を理
想的な球状とするためには非゛常に長時間を要し、反対
に温度が高すぎる場合には仮焼条件のコントロールが困
難で粒子同志の焼結が進みすぎて結合が強力になりすぎ
るため、その後の超音波処理による解砕かしにくくなる
ためである。
度、通常は５００〜７ｏｏ′ｃ程度が好ましい。これは
温度が低過ぎる場合、仮焼後のアパタイト粒子の形を理
想的な球状とするためには非゛常に長時間を要し、反対
に温度が高すぎる場合には仮焼条件のコントロールが困
難で粒子同志の焼結が進みすぎて結合が強力になりすぎ
るため、その後の超音波処理による解砕かしにくくなる
ためである。
仮焼した粉末は次に液体中に入れ超音波処理を行うが、
この超音波処理については、従来より例えば油の水への
乳化や粉末の液体中への分散等に利用されており、また
超音波によるキャビテーション現象による衝撃破壊作用
等があることもよく知られていることである。しかし超
音波に分散作用や衝撃破壊作用があるとはいっても、強
力に焼結した粒子を効率よく分散させるというのは、現
在のところ無理のようである。
この超音波処理については、従来より例えば油の水への
乳化や粉末の液体中への分散等に利用されており、また
超音波によるキャビテーション現象による衝撃破壊作用
等があることもよく知られていることである。しかし超
音波に分散作用や衝撃破壊作用があるとはいっても、強
力に焼結した粒子を効率よく分散させるというのは、現
在のところ無理のようである。
そこで湿式合成した水酸アパタイト粒子の乾燥。
仮焼過程における粒子同志の凝集、焼結ができるだけ少
なくかつ弱くなるように工夫をしてやれば、通常の超音
波処理により部分的に焼結した凝集粒子を、粒子同志の
結合部分である弱い部分のみに作用することにより個々
の粒子の形を生かしたままで解砕することが可能で、粉
末の単分散化が可能となるものである。なお使用する有
機質液体としては特に限定しないものの、超音波処理後
の取扱い等を考慮すると通常はアルコール類、例えばエ
チルアルコールで十分である。また使用する超音波装置
について゛も特に限定するものではなく、通常油の乳化
や粉末の分散に用いられている超音波ホモジナイザーで
十分である。ただ超音波処理時間は、装置の性能、処理
量および粉末の仮焼条件等により左右されるため、特に
限定するものではないが、例えば出力１．２ｋＷ級の超
音波ホモジナイザーを用い、５０ｇ程度の水酸アパタイ
ト粉末を約２Ｌのエチルアルコール中に入れ処理する場
合、処理時間としては１時間程度以上が望ましいもので
ある。処理時間が短かくても十分に解砕出来なかったよ
うな粗大粒子は超音波処理後、そのまましばらく静置し
て沈降させ分離してやれば良い。
なくかつ弱くなるように工夫をしてやれば、通常の超音
波処理により部分的に焼結した凝集粒子を、粒子同志の
結合部分である弱い部分のみに作用することにより個々
の粒子の形を生かしたままで解砕することが可能で、粉
末の単分散化が可能となるものである。なお使用する有
機質液体としては特に限定しないものの、超音波処理後
の取扱い等を考慮すると通常はアルコール類、例えばエ
チルアルコールで十分である。また使用する超音波装置
について゛も特に限定するものではなく、通常油の乳化
や粉末の分散に用いられている超音波ホモジナイザーで
十分である。ただ超音波処理時間は、装置の性能、処理
量および粉末の仮焼条件等により左右されるため、特に
限定するものではないが、例えば出力１．２ｋＷ級の超
音波ホモジナイザーを用い、５０ｇ程度の水酸アパタイ
ト粉末を約２Ｌのエチルアルコール中に入れ処理する場
合、処理時間としては１時間程度以上が望ましいもので
ある。処理時間が短かくても十分に解砕出来なかったよ
うな粗大粒子は超音波処理後、そのまましばらく静置し
て沈降させ分離してやれば良い。
以下本発明について、実施例によりさらに詳細に説明す
る。
る。
〔実施例−１〕
ｐＨ調節剤としてアンモニア水を加え、４０℃に調整し
た酢酸カルシウム溶液に、所定量のリン酸水素２アンモ
ニウム溶液を滴下して得られた水酸アパタイト！、濁液
より口過して分離した水酸アパタイトを、再度エチルア
ルコール中に分散してからまた口過する操作を２回くり
かえしたものを乾燥し、未仮焼水酸アパタイト粉末を得
た。次にこの粉末約５０ｇを７００°Ｃにて３時間仮焼
してから、３Ｌのビーカーに入れ、エチルアルコールを
約２．５Ｌ加えた後マグネチックターラにて攪拌しなが
ら上部より超音波処理用のホーンを懸濁液中に入れ出力
１．２ ｋ Ｗにて４時間処理し、内容物を口過乾燥し
、超音波処理した仮焼水酸アパタイト粉末を得た。
た酢酸カルシウム溶液に、所定量のリン酸水素２アンモ
ニウム溶液を滴下して得られた水酸アパタイト！、濁液
より口過して分離した水酸アパタイトを、再度エチルア
ルコール中に分散してからまた口過する操作を２回くり
かえしたものを乾燥し、未仮焼水酸アパタイト粉末を得
た。次にこの粉末約５０ｇを７００°Ｃにて３時間仮焼
してから、３Ｌのビーカーに入れ、エチルアルコールを
約２．５Ｌ加えた後マグネチックターラにて攪拌しなが
ら上部より超音波処理用のホーンを懸濁液中に入れ出力
１．２ ｋ Ｗにて４時間処理し、内容物を口過乾燥し
、超音波処理した仮焼水酸アパタイト粉末を得た。
このように処理した水酸アパタイト粉末は、ラバー中に
入れ１．５ｔ／ａｄの静水加圧下でプレスし約７ ｍｍ
φ×６１ｎｍＬの成形体としたものを９００°Ｃ１１０
００’Ｃおよび１１００ ’Ｃにてそれぞれ１時間焼成
し水酸アパタイト焼結体を得た。
入れ１．５ｔ／ａｄの静水加圧下でプレスし約７ ｍｍ
φ×６１ｎｍＬの成形体としたものを９００°Ｃ１１０
００’Ｃおよび１１００ ’Ｃにてそれぞれ１時間焼成
し水酸アパタイト焼結体を得た。
焼結体の密度は、それぞれ理論密度の９６．５％、９９
．８％及び９９８チであった。
．８％及び９９８チであった。
また、１０００ ’Ｃ焼結体を厚さ３ ｍｍに切り出し
１μｍのダイヤモンドペーストで研磨したところ透光性
を示し、可視光領域での透過率は波長９００ｎｍで５４
％であった。このように透光性を示すことは、高純度、
均一組成、高密度の焼結体であることを示している。
１μｍのダイヤモンドペーストで研磨したところ透光性
を示し、可視光領域での透過率は波長９００ｎｍで５４
％であった。このように透光性を示すことは、高純度、
均一組成、高密度の焼結体であることを示している。
〔比較例−１〕
実施例−１にて用いた湿式合成アパタイトを口過し、エ
チルアルコール分散し乾燥および仮焼過程までは実施例
−１と同様に処理して得た仮焼水酸アパタイト粉末を、
超音波処理することなくそのまま実施例−１と同様の方
法にて加圧成形、焼成し水酸アパタイト焼結体を得た。
チルアルコール分散し乾燥および仮焼過程までは実施例
−１と同様に処理して得た仮焼水酸アパタイト粉末を、
超音波処理することなくそのまま実施例−１と同様の方
法にて加圧成形、焼成し水酸アパタイト焼結体を得た。
９００°Ｃ１１０００℃および１１００℃におけるそれ
ぞれの水酸アパタイト焼結体の密度はそれぞれ理論密度
の６６．７％、 ９９．０％および９９．７％であった
。
ぞれの水酸アパタイト焼結体の密度はそれぞれ理論密度
の６６．７％、 ９９．０％および９９．７％であった
。
これらの結果より明らかなように、本発明による水酸ア
パタイト粉末の焼結性は、特に９００℃焼結品の結果に
大きな差が認められるように、１０００℃より低い温度
においても非常に良好であり、超音波処理の効果は明白
である。
パタイト粉末の焼結性は、特に９００℃焼結品の結果に
大きな差が認められるように、１０００℃より低い温度
においても非常に良好であり、超音波処理の効果は明白
である。
特許出願人 秩父セメント株式会社【ｊ；ｊｊ
Claims (1)
- 湿式合成で得られた水酸アパタイト粒子分散水溶液よ
り水酸アパタイト粒子を分離するに際し、水酸アパタイ
ト粒子表面および粒子間の水分を凝集力の小さな有機質
液体で置換後乾燥し、仮焼してから液体中に分散して超
音波処理することを特徴とする易焼結性アパタイト粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61106930A JPS62265108A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 易焼結性水酸アパタイト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61106930A JPS62265108A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 易焼結性水酸アパタイト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265108A true JPS62265108A (ja) | 1987-11-18 |
Family
ID=14446119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61106930A Pending JPS62265108A (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 易焼結性水酸アパタイト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265108A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999018029A1 (fr) * | 1997-10-08 | 1999-04-15 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Boue d'apatite et procede de fabrication associe |
| US6159437A (en) * | 1996-05-08 | 2000-12-12 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing an aptatite slurry |
| WO2006030782A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Japan Science And Technology Agency | セラミック粒子群およびその製造方法並びにその利用 |
-
1986
- 1986-05-10 JP JP61106930A patent/JPS62265108A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6159437A (en) * | 1996-05-08 | 2000-12-12 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing an aptatite slurry |
| WO1999018029A1 (fr) * | 1997-10-08 | 1999-04-15 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Boue d'apatite et procede de fabrication associe |
| WO2006030782A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Japan Science And Technology Agency | セラミック粒子群およびその製造方法並びにその利用 |
| JPWO2006030782A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2008-05-15 | 独立行政法人科学技術振興機構 | セラミック粒子群およびその製造方法並びにその利用 |
| KR100898218B1 (ko) | 2004-09-14 | 2009-05-18 | 재팬 사이언스 앤드 테크놀로지 에이젼시 | 세라믹입자군 및 그 제조방법 그리고 그 이용 |
| US7749429B2 (en) | 2004-09-14 | 2010-07-06 | Japan Science And Technology Agency | Ceramic particle group and method for production thereof and use thereof |
| US8153255B2 (en) | 2004-09-14 | 2012-04-10 | Japan Science And Technology Agency | Ceramic particle group comprising sintered particles of hydroxyapatite |
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