JPS62242846A - アルミニウム合金の熱分析用るつぼ - Google Patents
アルミニウム合金の熱分析用るつぼInfo
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- JPS62242846A JPS62242846A JP62071317A JP7131787A JPS62242846A JP S62242846 A JPS62242846 A JP S62242846A JP 62071317 A JP62071317 A JP 62071317A JP 7131787 A JP7131787 A JP 7131787A JP S62242846 A JPS62242846 A JP S62242846A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
- B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
- B01L3/04—Crucibles
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は−アルミニウム合金、特に過共晶量のシリコン
を含有する合金の熱分析用るつぼに係る。
を含有する合金の熱分析用るつぼに係る。
アルミニウム合金鋳造部品の製造業者は、シリコンを含
有する合金を主に（重用している。このうち特筆される
のは、１２．５重量％より多くのシリコンを含有する所
謂過共晶合金である。このような合金の鋳造においては
、凝固過程を通して先ず初期凝固点で出現する所謂−次
シリコン結晶が形成され、次にアルミニウム−シリコン
共晶が形成される。
有する合金を主に（重用している。このうち特筆される
のは、１２．５重量％より多くのシリコンを含有する所
謂過共晶合金である。このような合金の鋳造においては
、凝固過程を通して先ず初期凝固点で出現する所謂−次
シリコン結晶が形成され、次にアルミニウム−シリコン
共晶が形成される。
自然に形成される一次シリコン結晶の寸法は比鮫的大き
く、好適な特性を有する鋳造部品の製造には有害である
。このためほとんどの場合、これらの結晶の寸法をでき
るだけ減少させるように、所謂合金の精製処理と呼称さ
れる工程を液体状態で実施している。
く、好適な特性を有する鋳造部品の製造には有害である
。このためほとんどの場合、これらの結晶の寸法をでき
るだけ減少させるように、所謂合金の精製処理と呼称さ
れる工程を液体状態で実施している。
精製効果は、例えば処理中の合金中に含まれるシリコン
と他の成分との割合に依存する可変量の銅−リンを添加
することにより得られる。
と他の成分との割合に依存する可変量の銅−リンを添加
することにより得られる。
しかしながら精製剤の添加量は、実質的に同一の合金で
あっても、金属に加えられる処理、溶解方法及びある種
の不純物の存在に依存して大さく変化し得る。
あっても、金属に加えられる処理、溶解方法及びある種
の不純物の存在に依存して大さく変化し得る。
従って、一般には過剰量の精製剤を添加している。しか
しながら、このように過剰量の精製剤を添加すると合金
を希釈することになり、従って、精製効果は適正であっ
ても、合金のシリコン３有量は最早所望の組成に対応し
なくなる。
しながら、このように過剰量の精製剤を添加すると合金
を希釈することになり、従って、精製効果は適正であっ
ても、合金のシリコン３有量は最早所望の組成に対応し
なくなる。
更に、精製剤の効果が一過性であり、換言するなら、精
製剤を合金に導入する時点と鋳造時点との間に数分間お
くだけで精製剤の作用が失われる場きがあることは、当
業者に非常によく知られている。
製剤を合金に導入する時点と鋳造時点との間に数分間お
くだけで精製剤の作用が失われる場きがあることは、当
業者に非常によく知られている。
ところで、鋳造現場ではほとんどの場き、多数の型に連
続的に供給するために合金とりべを使用しており、従っ
て最初の型への供給時の精製効果が適正であても、その
後の型には不十分あるいは全くなくなってしまうことさ
えある。
続的に供給するために合金とりべを使用しており、従っ
て最初の型への供給時の精製効果が適正であても、その
後の型には不十分あるいは全くなくなってしまうことさ
えある。
従って、必要に応じて精製剤を添加でき且つそれにより
所望の特性を欠く部品をＢ 遣ぜずに済むように、任意
の時点で合金浴の精製状態を確認できるような手段が不
可欠である。また、補給量のシリコンを添加することに
より合金中のシリコンの割合を補正できるようにするた
めには、鋳造工程に先立って精製剤により希釈された合
金ｌのシリコンの正確な割合を測定する方法が必要であ
る。
所望の特性を欠く部品をＢ 遣ぜずに済むように、任意
の時点で合金浴の精製状態を確認できるような手段が不
可欠である。また、補給量のシリコンを添加することに
より合金中のシリコンの割合を補正できるようにするた
めには、鋳造工程に先立って精製剤により希釈された合
金ｌのシリコンの正確な割合を測定する方法が必要であ
る。
実際に、合金中のシリコンの割合を測定するための手段
は既にどこの鋳造所にも存在しており、熱分析用るつぼ
の使用がこれに該当する。このようなるつぼは仏画特許
第２３５７８９１号に記載されており、該るつぼは底を
有するシリンダから構成されており、全体をコア型砂で
形成されているか又は実質的に金属製の側壁から形成さ
れており、該シリンダ内には熱電対を挿入された鞘が配
置されつぼ内に注入する際に分析すべき合金と接触する
。
は既にどこの鋳造所にも存在しており、熱分析用るつぼ
の使用がこれに該当する。このようなるつぼは仏画特許
第２３５７８９１号に記載されており、該るつぼは底を
有するシリンダから構成されており、全体をコア型砂で
形成されているか又は実質的に金属製の側壁から形成さ
れており、該シリンダ内には熱電対を挿入された鞘が配
置されつぼ内に注入する際に分析すべき合金と接触する
。
このようなるつぼを使用することにより、合金の凝固中
に温度の変化を追跡することができ、特に、時間に対す
る温度曲線の傾きの変１ヒにより現れる初期凝固点Ｔｃ
を検出することができる。過共晶アルミニウム−シリコ
ン合金の場合、この温度Ｔｃはシリコンの割合の増加と
共に上昇するので、温度Ｔｃに依存してシリコンの割合
を与える予め設定された曲線と比較することにより、被
分析合金に含有されているシリコンの量を決定すること
は容易であると思われる。
に温度の変化を追跡することができ、特に、時間に対す
る温度曲線の傾きの変１ヒにより現れる初期凝固点Ｔｃ
を検出することができる。過共晶アルミニウム−シリコ
ン合金の場合、この温度Ｔｃはシリコンの割合の増加と
共に上昇するので、温度Ｔｃに依存してシリコンの割合
を与える予め設定された曲線と比較することにより、被
分析合金に含有されているシリコンの量を決定すること
は容易であると思われる。
しかしながら、−次シリコン結晶の寸法はＴｃに影響す
ることが認められた。実際、結晶が大きければ大きいほ
ど温度Ｔｃは低下する。
ることが認められた。実際、結晶が大きければ大きいほ
ど温度Ｔｃは低下する。
ところで、上記に指摘したように、工業用合金の精製度
はかなりの程度まで変１ヒすることがあり、また精製剤
による希釈に起因してシリコンの含有借家１間は７−訊
乙−従って 分析時りこ温度Ｔｅを以識したとしても、
この温度Ｔｃはシリコンの３有量の大小と、結晶粒子の
大きさの大小との両方の変１ヒの壽τを受けているので
、シリコンの割きを正確に決定することは不可能でちる
。
はかなりの程度まで変１ヒすることがあり、また精製剤
による希釈に起因してシリコンの含有借家１間は７−訊
乙−従って 分析時りこ温度Ｔｅを以識したとしても、
この温度Ｔｃはシリコンの３有量の大小と、結晶粒子の
大きさの大小との両方の変１ヒの壽τを受けているので
、シリコンの割きを正確に決定することは不可能でちる
。
そこで、出願人はシリコンの量を正確に決定し且つ分析
中の合金の精製度を確認できるように、結晶の寸法がＴ
ｃに及ぼす影響を抑制する手段を研究し、このような手
段を開発するに至った。
中の合金の精製度を確認できるように、結晶の寸法がＴ
ｃに及ぼす影響を抑制する手段を研究し、このような手
段を開発するに至った。
この手段は、従来技術に記載されたと同一の型のるつぼ
から構成されているが、該るつぼは、少なくとも側壁が
内部を少なくとも部分的に精製剤の膜で被覆されている
ことを特徴とする。
から構成されているが、該るつぼは、少なくとも側壁が
内部を少なくとも部分的に精製剤の膜で被覆されている
ことを特徴とする。
実際に出願人は、このようなるつぼを使用することによ
り、るつぼに分析すべき合金を充填した際に合金の完全
な精製が得られ、従って結晶の寸法の影響は完全に中和
され、測定された温度Ｔｃは該当する合金のシリコン含
有量のみに依存していることを確認した。
り、るつぼに分析すべき合金を充填した際に合金の完全
な精製が得られ、従って結晶の寸法の影響は完全に中和
され、測定された温度Ｔｃは該当する合金のシリコン含
有量のみに依存していることを確認した。
股の厚さが小さ過ぎると精製効果を生じるのに不十分で
あり、一方厚さが大き過ぎても無益であることから、壁
を完全に被覆するときの膜の厚さは、０．１〜０ 、０
１ ＋ｎ ｍとすれば十分である。
あり、一方厚さが大き過ぎても無益であることから、壁
を完全に被覆するときの膜の厚さは、０．１〜０ 、０
１ ＋ｎ ｍとすれば十分である。
部分的被覆の場６には、膜の厚さを大きくし、連続した
膜に３よれる精製剤の量と同等の量が得られるようにす
る。
膜に３よれる精製剤の量と同等の量が得られるようにす
る。
もっとも、該被覆の効果は、多かれ少ながれ使用される
精製剤に依存する。
精製剤に依存する。
そこで、特に１００岬より小さい寸法の粒子状の赤リン
が本発明には最も好適であることがわかった。このよう
な精製剤は自然発火すること及び作業条件を悪化させる
という理由により工業用として使用されていないが、使
用量が非常に少量であるならるつぼに対して特に危険を
与えずに容易に使用することができる。
が本発明には最も好適であることがわかった。このよう
な精製剤は自然発火すること及び作業条件を悪化させる
という理由により工業用として使用されていないが、使
用量が非常に少量であるならるつぼに対して特に危険を
与えずに容易に使用することができる。
るつぼの壁にしっかりと接着する均一な膜を形成するた
めには、例えば５００ｙ＃の濃度のニリン酸アルミニウ
ム水溶液のような結合剤を、リンと結合剤との重量比が
０．２５〜ＩＦ、こなるような割合で赤リンに混合して
、るつぼの壁を被覆できるような半液体物質を生成し、
１００〜１５０℃で乾燥すると十分な被膜が形成される
ようにすることが好ましい。
めには、例えば５００ｙ＃の濃度のニリン酸アルミニウ
ム水溶液のような結合剤を、リンと結合剤との重量比が
０．２５〜ＩＦ、こなるような割合で赤リンに混合して
、るつぼの壁を被覆できるような半液体物質を生成し、
１００〜１５０℃で乾燥すると十分な被膜が形成される
ようにすることが好ましい。
こうして、このようなるつぼを使用することにより、シ
リコン含有量の影響のみに依存するＴｃを確認すること
ができ、同−型の合金についての℃（場合によってはＳ
ｉ及び他の合金成分の％）で表した理論的Ｔｃの曲線に
より与えられるＴｃ値と比較することにより、合金中の
シリコンの正確な含有１を求めることができる。場合に
よってはΔ１−Ｓｉ母会金を添加することにより、こう
して求められた合金中のシリコン含有量を鋳造とりべ中
で修正してもよい。
リコン含有量の影響のみに依存するＴｃを確認すること
ができ、同−型の合金についての℃（場合によってはＳ
ｉ及び他の合金成分の％）で表した理論的Ｔｃの曲線に
より与えられるＴｃ値と比較することにより、合金中の
シリコンの正確な含有１を求めることができる。場合に
よってはΔ１−Ｓｉ母会金を添加することにより、こう
して求められた合金中のシリコン含有量を鋳造とりべ中
で修正してもよい。
このような方法は極めて迅速で且つ簡単であるため、例
えば中性子放射化のような煩雑なシリコン定量方法にと
ってかわるという利点があることが注口されよう。
えば中性子放射化のような煩雑なシリコン定量方法にと
ってかわるという利点があることが注口されよう。
更に、このようなるつぼを使用すると、鋳造に先立って
合金浴の精製度を確認することができる。
合金浴の精製度を確認することができる。
実際にこのためには、浴から試料を取出し、従来の被覆
なしのるつぼ内と本発明のるつぼ内との両方でＴｃを測
定し、得られた値を比較するだけでよい、温度が同一で
あるなら、浴は完全に精製されているということができ
、鋳造の実施において粒子の微細度に対応する最良の特
性を確実に得られる。
なしのるつぼ内と本発明のるつぼ内との両方でＴｃを測
定し、得られた値を比較するだけでよい、温度が同一で
あるなら、浴は完全に精製されているということができ
、鋳造の実施において粒子の微細度に対応する最良の特
性を確実に得られる。
一方、従来のるつぼ内のＴｅｌが本発明のるつぼ内のＴ
ｃ２よりも低い場合には、浴の精製が不正確であると判
断でき、従って、検出された温度差に依存する量の精製
剤を浴に添加すべきであることがわかる。
ｃ２よりも低い場合には、浴の精製が不正確であると判
断でき、従って、検出された温度差に依存する量の精製
剤を浴に添加すべきであることがわかる。
以下、使用例により本発明を説明する。
鋳造を実施するに先立って、２トンのとりべ内の８１１
７重景％反量Ｃｕ４重量％の組成を有する過共晶アルミ
ニウム−シリコン合金から試料抽出し、従来のるつぼ内
、及び粒度２０〜９ｏＩＪＪｎの赤リン３０ｇと５００
３／ｌの濃度の八１２（Ｉｌｒ’０．）３溶液７０４７
とから揚成される厚さ０．０５ｍｍの連続被覆を側壁に
備えるるつぼ内で熱分析した。
７重景％反量Ｃｕ４重量％の組成を有する過共晶アルミ
ニウム−シリコン合金から試料抽出し、従来のるつぼ内
、及び粒度２０〜９ｏＩＪＪｎの赤リン３０ｇと５００
３／ｌの濃度の八１２（Ｉｌｒ’０．）３溶液７０４７
とから揚成される厚さ０．０５ｍｍの連続被覆を側壁に
備えるるつぼ内で熱分析した。
温度として、Ｔｅ１＝６０７℃、Ｔｃ２＝６４０℃が夫
々得られた。
々得られた。
この結果から判断すると、Ｔｃ２から合金のシリコン含
有量は１７重量％であること、及びＴｃ２−Ｔｅｌの差
から精製効果は十分でないことがわかる。７重量２６の
リンを含む２．５ｋｇの銅−リンを浴に添加後、分析工
程を繰り返すと、Ｔｃ２よりも低いＴｃ２″−６２０°
Ｃという値が得られ、この結果、浴が精製剤により希釈
されたことがわかり、池方、Ｔｃ２°に等しい新しいＴ
ｅｌ’が得られることから、浴の精製が完全になったこ
とがわかる。
有量は１７重量％であること、及びＴｃ２−Ｔｅｌの差
から精製効果は十分でないことがわかる。７重量２６の
リンを含む２．５ｋｇの銅−リンを浴に添加後、分析工
程を繰り返すと、Ｔｃ２よりも低いＴｃ２″−６２０°
Ｃという値が得られ、この結果、浴が精製剤により希釈
されたことがわかり、池方、Ｔｃ２°に等しい新しいＴ
ｅｌ’が得られることから、浴の精製が完全になったこ
とがわかる。
本発明は、シリコン含有量と過共晶アルミニウム−シリ
コン合金の精製度とを同時に測定するために適用し得る
ことが判る。
コン合金の精製度とを同時に測定するために適用し得る
ことが判る。
Claims (8)
- （１）少なくとも側壁が内側で少なくとも部分的に精製
剤の膜で被覆されていることを特徴とするアルミニウム
合金の熱分析用るつぼ。 - （２）精製剤の膜が壁を完全に被覆しており、且つ０．
１〜０．０１ｍｍの厚さであることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載のるつぼ。 - （３）精製剤が赤リンであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載のるつぼ。 - （４）リンが１００μｍより小さい粒度の粉末状である
ことを特徴とする特許請求範囲第３項に記載のるつぼ。 - （５）赤リンが、濃度５００ｇ／ｌの二リン酸アルミニ
ウム溶液により壁に結合されていることを特徴とする特
許請求の範囲第３項に記載のるつぼ。 - （６）リンの結合剤に対する重量比が０．２５〜１であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第３項又は第５項に
記載のるつぼ。 - （７）過共晶アルミニウム合金のシリコン含有量を測定
するために特許請求の範囲第１項に記載のるつぼを使用
する方法であって、該るつぼ内の合金の初期凝固点を測
定し、同一型の合金のシリコン含有量の関数として得ら
れる初期凝固点の理論的曲線上で読み出される温度と比
較することを特徴とする方法。 - （８）過共晶アルミニウム−シリコン合金の精製度を測
定するために特許請求の範囲第１項に記載のるつぼを使
用する方法であって、被覆なしのるつぼ内の合金の初期
凝固点と本発明のるつぼ内の合金の初期凝固点とを測定
し、得られた値を比較することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8604655A FR2596524B1 (fr) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | Creuset pour l'analyse thermique d'alliages d'aluminium |
| FR8604655 | 1986-03-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62242846A true JPS62242846A (ja) | 1987-10-23 |
| JPH076931B2 JPH076931B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=9333772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62071317A Expired - Lifetime JPH076931B2 (ja) | 1986-03-27 | 1987-03-25 | アルミニウム合金の熱分析用るつぼ |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4746362A (ja) |
| EP (1) | EP0240442B1 (ja) |
| JP (1) | JPH076931B2 (ja) |
| KR (1) | KR910008569B1 (ja) |
| AT (1) | ATE43797T1 (ja) |
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