JPS62230981A - 薄膜形成方法 - Google Patents
薄膜形成方法Info
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- JPS62230981A JPS62230981A JP7331586A JP7331586A JPS62230981A JP S62230981 A JPS62230981 A JP S62230981A JP 7331586 A JP7331586 A JP 7331586A JP 7331586 A JP7331586 A JP 7331586A JP S62230981 A JPS62230981 A JP S62230981A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の]コ的]
(産業上の利用分野)
本発明は、薄膜形成方法に係り、特に、気相成長法によ
り良質の金属膜あるいは金属化合物膜を形成する方法に
関する。
り良質の金属膜あるいは金属化合物膜を形成する方法に
関する。
(従来の技術)
従来、気相成長法を用いた薄膜形成には、例えば石英製
の反応管の長手方向に垂直に彼処1!I!基板を配置す
る拡散炉形式の薄膜形成装置が用いられている。この装
置は、窒化シリコン膜、酸化シリコン膜あるいは多結晶
シリコン膜等の形成に広く利用されてきた。
の反応管の長手方向に垂直に彼処1!I!基板を配置す
る拡散炉形式の薄膜形成装置が用いられている。この装
置は、窒化シリコン膜、酸化シリコン膜あるいは多結晶
シリコン膜等の形成に広く利用されてきた。
しかしながら、最近前記形式の薄膜形成装置を用いて、
気相成長法により金属膜あるいは金属化合物膜を形成す
る試みが盛んに行なわれるようになってきており、次に
示すような問題点が明らかとなり始めている。
気相成長法により金属膜あるいは金属化合物膜を形成す
る試みが盛んに行なわれるようになってきており、次に
示すような問題点が明らかとなり始めている。
例えば、前述したような薄膜形成装置の反応管内で六弗
化タングステン(WF6)ガスと水素(82)ガスの混
合ガスを用いて気相成長法によりタングステン(W)1
膜を形成するに際し、被処理基板としてシリコン(Si
)基板表面に絶縁膜、例えば二酸化シリコン(Si 0
2 )膜が部分的に形成されたものを用いた場合、該5
102膜の表面にはW膜の成長はみられず、5i基板表
面或いは既に形成されているW薄膜の表面にのみ選択的
にW薄膜が成長覆る。このような選択性を利用してW薄
膜の気相成長法は高密度集積回路における配aeの形成
等に用いられている。
化タングステン(WF6)ガスと水素(82)ガスの混
合ガスを用いて気相成長法によりタングステン(W)1
膜を形成するに際し、被処理基板としてシリコン(Si
)基板表面に絶縁膜、例えば二酸化シリコン(Si 0
2 )膜が部分的に形成されたものを用いた場合、該5
102膜の表面にはW膜の成長はみられず、5i基板表
面或いは既に形成されているW薄膜の表面にのみ選択的
にW薄膜が成長覆る。このような選択性を利用してW薄
膜の気相成長法は高密度集積回路における配aeの形成
等に用いられている。
ところが、前述の如き石英製の反応管を用いてW薄膜の
気相成長を繰り返し実施した場合、W薄膜の8102膜
に対する前記選択性が低下すると共に、反応管の内壁部
にもVl膜が付着し始めるという現象が現われてくる。
気相成長を繰り返し実施した場合、W薄膜の8102膜
に対する前記選択性が低下すると共に、反応管の内壁部
にもVl膜が付着し始めるという現象が現われてくる。
この結果、同一反応管内でのyAVJ堆積時間が長くな
ると、被処理基板上でのW薄膜の3i02膜に対する前
記選択性が低下するという現象に加えて、W薄膜の堆積
速度が急速に低下していくという現象が現われる。
ると、被処理基板上でのW薄膜の3i02膜に対する前
記選択性が低下するという現象に加えて、W薄膜の堆積
速度が急速に低下していくという現象が現われる。
第3図は、このような薄膜形成装置において反応管内の
温度を350℃および600℃に設定した場合の累積堆
積時間と堆積速度との関係を示す図である。曲ab1.
b2は夫々350℃、600℃の場合について示す。こ
の図より明らかなように、反応炉内温度350℃の場合
においては、堆積速度は累積堆積時間が4時間以内では
一定であるが、4時間を越えると急速に低下し、約5時
間後に初期堆積速度の1/2にまで低下する。
温度を350℃および600℃に設定した場合の累積堆
積時間と堆積速度との関係を示す図である。曲ab1.
b2は夫々350℃、600℃の場合について示す。こ
の図より明らかなように、反応炉内温度350℃の場合
においては、堆積速度は累積堆積時間が4時間以内では
一定であるが、4時間を越えると急速に低下し、約5時
間後に初期堆積速度の1/2にまで低下する。
一方、反応炉内温度600℃の場合においては、堆積速
度は累積堆積時間が2@間以内では一定であるが、その
後急速に低下し、約2時間309漫に速度が零となり、
膜形成が不可能となる。
度は累積堆積時間が2@間以内では一定であるが、その
後急速に低下し、約2時間309漫に速度が零となり、
膜形成が不可能となる。
また、第4図の曲線Bは、同様の薄膜形成装置を用いて
、W薄膜を形成した場合の反応炉内温度とのべ10時間
堆積を行った場合の平均堆積速度との関係を示す。この
曲16Bより、400℃以上の高温では、成長速度が減
少に転じる様子が明らかである。これは400℃以上の
高温でW膜を形成すると、初期成長速度は大きいが、反
応管内壁部にW膜が急速に付着する結果、反応生成物ガ
スである弗化水素(HF)ガスが多聞に発生し、被処理
基板上に堆積されたW膜がエツチングされ始めるためと
考えられる。このように、従来の方法では、高温下にお
ける高速のW膜形成が不可能となるばかりでなく、任意
の膜厚のW膜を形成することが不可能となる。また、累
積堆積時間が増すにつれて、反応炉内壁部にJ「積した
W膜が気相成長工程中に剥がれ落ちることにより被処理
基板上に被着して粒子状の欠陥を生ぜしめ、集積回路の
′IX密度化をはばむ重大な問題となっている。
、W薄膜を形成した場合の反応炉内温度とのべ10時間
堆積を行った場合の平均堆積速度との関係を示す。この
曲16Bより、400℃以上の高温では、成長速度が減
少に転じる様子が明らかである。これは400℃以上の
高温でW膜を形成すると、初期成長速度は大きいが、反
応管内壁部にW膜が急速に付着する結果、反応生成物ガ
スである弗化水素(HF)ガスが多聞に発生し、被処理
基板上に堆積されたW膜がエツチングされ始めるためと
考えられる。このように、従来の方法では、高温下にお
ける高速のW膜形成が不可能となるばかりでなく、任意
の膜厚のW膜を形成することが不可能となる。また、累
積堆積時間が増すにつれて、反応炉内壁部にJ「積した
W膜が気相成長工程中に剥がれ落ちることにより被処理
基板上に被着して粒子状の欠陥を生ぜしめ、集積回路の
′IX密度化をはばむ重大な問題となっている。
(発明が解決しようとする問題点)
このように、気相成長法による薄膜形成に際しては、反
応管内での金属膜あるいは金属化合物膜の累積堆積時間
が増大するにつれて、堆積速度の低下および選択性の低
下が生じるという問題があった。
応管内での金属膜あるいは金属化合物膜の累積堆積時間
が増大するにつれて、堆積速度の低下および選択性の低
下が生じるという問題があった。
本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、累積堆積
時間の増大に対しても、堆積速度および選択性の低下な
く、良質の金属膜および金属化合物膜を形成することを
目的とする。
時間の増大に対しても、堆積速度および選択性の低下な
く、良質の金属膜および金属化合物膜を形成することを
目的とする。
[発明の構成1
(問題点を解決づるための手段)
そこで本発明の方法では、形成に先立ち、反応管の内壁
部を絶縁膜で被覆すべく、絶縁膜を形成する工程を含む
ようにしている。
部を絶縁膜で被覆すべく、絶縁膜を形成する工程を含む
ようにしている。
(作用)
これにより、反応管内壁部が新たに形成された絶縁膜で
被覆された状態で気相成長が行なわれるため、原料ガス
の反応管内壁部での消費がなく、かつ反応生成物ガスと
の反応も抑制され、被処理基板上でのみ良好に反応が進
行し、高速でかつ制御性良く金属膜あるいは金属化合物
膜を析出させることができる。
被覆された状態で気相成長が行なわれるため、原料ガス
の反応管内壁部での消費がなく、かつ反応生成物ガスと
の反応も抑制され、被処理基板上でのみ良好に反応が進
行し、高速でかつ制御性良く金属膜あるいは金属化合物
膜を析出させることができる。
また、反応管内壁部の被着物の剥がれ等による欠陥等も
なく、高温雰囲気下においても高速で良質の薄膜形成を
行なうことができる。
なく、高温雰囲気下においても高速で良質の薄膜形成を
行なうことができる。
(実施例)
以下、本発明の実施例について、図面を参照しつつ詳細
に説明する。
に説明する。
第1図は、本発明実施例の薄膜形成方法に使用する気相
成長装置を示す図である。
成長装置を示す図である。
この装置は、石英製の反応管1と、該反応管内に所定の
ガスを供給する第1乃至第5のガス供給系2,3.4.
5.6と、該反応管内のガスを排気する真空ポンプから
なる排気系7と、前記反応管内でガスの流入方向に対し
て垂直となるように複数枚の被処理基板8を支持する石
英製のボート9ど、該反応管内の温度を制御するヒータ
10とを具備しており、該被処理基板8上に化学的気相
成長法によって薄膜を形成するようにしたものである。
ガスを供給する第1乃至第5のガス供給系2,3.4.
5.6と、該反応管内のガスを排気する真空ポンプから
なる排気系7と、前記反応管内でガスの流入方向に対し
て垂直となるように複数枚の被処理基板8を支持する石
英製のボート9ど、該反応管内の温度を制御するヒータ
10とを具備しており、該被処理基板8上に化学的気相
成長法によって薄膜を形成するようにしたものである。
尚図中11.12,13.14.15は夫々バルブを示
している。
している。
次にこの装置を用いてW薄膜を形成する方法について説
明する。
明する。
まず、反応管1およびボート9を洗浄した後、該ボート
に、被処理基板8を載せ、反応管1内に設置し、反応管
内を真空排気した後該反応管内の温度が350〜600
”Cとなるように設定する。
に、被処理基板8を載せ、反応管1内に設置し、反応管
内を真空排気した後該反応管内の温度が350〜600
”Cとなるように設定する。
続いて、反応管1内に、夫々第1および第2のガス供給
系2,3からW F eガスおよびH2ガスを導入し、
第2図(a)に示ず如く、該被処理基板上にW11!、
!21を約0.1〜1μmの厚さに成長ゼしめる。
系2,3からW F eガスおよびH2ガスを導入し、
第2図(a)に示ず如く、該被処理基板上にW11!、
!21を約0.1〜1μmの厚さに成長ゼしめる。
この後、バルブ11.12を閉じて第1および第2のガ
ス供給系2,3からの反応ガスの供給を停止し、温度を
下げた後、第3のガス供給系4から反応管内にアルゴン
ガスを供給して、彼処1!I!基板8を反応管1からと
り出ず。
ス供給系2,3からの反応ガスの供給を停止し、温度を
下げた後、第3のガス供給系4から反応管内にアルゴン
ガスを供給して、彼処1!I!基板8を反応管1からと
り出ず。
そして、再び該ボート9を反応管1内に戻し、真空排気
した後、反応管内を500〜700℃に加熱し、第4お
よび第5のガス供給系6,7から夫々、シラン(SiH
4)ガスおよび酸素(O2)ガスを導入し、第2図(b
)に示す如く、反応管内壁およびボートの表面に酸化シ
リコン(SiO2)膜22を0.1〜1μ11程度被者
せしめる。
した後、反応管内を500〜700℃に加熱し、第4お
よび第5のガス供給系6,7から夫々、シラン(SiH
4)ガスおよび酸素(O2)ガスを導入し、第2図(b
)に示す如く、反応管内壁およびボートの表面に酸化シ
リコン(SiO2)膜22を0.1〜1μ11程度被者
せしめる。
そしてガスの供給を止め、放熱後該ボートをとり出し、
再び新しい被処理基板8°を載せて反応管1内に設置し
、同様の工程を繰り返して、被処理基板8°上にW膜を
形成する。
再び新しい被処理基板8°を載せて反応管1内に設置し
、同様の工程を繰り返して、被処理基板8°上にW膜を
形成する。
このようにして、W膜の形成および、反応管内壁および
ボートの表面へのSiO2膜の形成を交互に繰り返ずよ
うにすればよい。
ボートの表面へのSiO2膜の形成を交互に繰り返ずよ
うにすればよい。
第2図(C)は、3回目のW膜21を形成した状態を示
す図であり、反応管の内壁およびボートの表面には、夫
々、2回目のW膜の形成前および3回目のW膜の形成前
に被着した2層のSiO2膜22.23が形成されてい
る。(なお、この図にJ3いて、ボート上のSiO2膜
は省略した。)このようにして、W膜を形成した場合の
600℃における累1tJ堆槓時間と堆積速度との関係
を第3図に曲線aで示す。曲線b1.b2は前述したよ
うに従来の方法によって形成した場合についての関係曲
線である。この図から明らかなように、従来の方法では
、累積堆積時間の増加に伴って堆積速度は急速に低下し
、約2時間30分以上にわたる膜形成は、不可能であっ
たのに対し、本発明の方法を用いた場合20時間以上連
続して堆積してもIt槓速度の変動率は5パ一セント以
内におさまっている。
す図であり、反応管の内壁およびボートの表面には、夫
々、2回目のW膜の形成前および3回目のW膜の形成前
に被着した2層のSiO2膜22.23が形成されてい
る。(なお、この図にJ3いて、ボート上のSiO2膜
は省略した。)このようにして、W膜を形成した場合の
600℃における累1tJ堆槓時間と堆積速度との関係
を第3図に曲線aで示す。曲線b1.b2は前述したよ
うに従来の方法によって形成した場合についての関係曲
線である。この図から明らかなように、従来の方法では
、累積堆積時間の増加に伴って堆積速度は急速に低下し
、約2時間30分以上にわたる膜形成は、不可能であっ
たのに対し、本発明の方法を用いた場合20時間以上連
続して堆積してもIt槓速度の変動率は5パ一セント以
内におさまっている。
また、反応管内の温度を変化した場合ののべ10時間の
堆積による平均堆積速度と温度との関係を第4図に曲!
fjJへで示す。曲線Bは前述したように従来例の方法
によるものである。
堆積による平均堆積速度と温度との関係を第4図に曲!
fjJへで示す。曲線Bは前述したように従来例の方法
によるものである。
この図から明らかなように、従来の方法では、400℃
以上で平均堆積速度が減少に転じたのに対し、本発明の
方法を用いた場合、700℃まで″堆積を行なっても平
均堆積速度はほぼ一様に増加している。
以上で平均堆積速度が減少に転じたのに対し、本発明の
方法を用いた場合、700℃まで″堆積を行なっても平
均堆積速度はほぼ一様に増加している。
更にまた、反応管内の温度が350℃であるとき、のべ
10時間准栢を繰り返した場合の成長膜(W膜)表面の
粒子状欠陥密度は、従来500ケ/dであったが、本発
明の方法によれば0.2ケ/cdと大幅に低くなってい
る。
10時間准栢を繰り返した場合の成長膜(W膜)表面の
粒子状欠陥密度は、従来500ケ/dであったが、本発
明の方法によれば0.2ケ/cdと大幅に低くなってい
る。
また、従来の方法では、堆積回数の増加に伴い、粒子状
欠陥密度がjl大するが、本発明の方法を用いた場合に
はほとんど変化はみられず、のべ20rff間の堆積を
操り返した場合にも欠陥密度は、0.3ケ/ ci程度
であった。
欠陥密度がjl大するが、本発明の方法を用いた場合に
はほとんど変化はみられず、のべ20rff間の堆積を
操り返した場合にも欠陥密度は、0.3ケ/ ci程度
であった。
加えて、被処理基板が、絶縁膜とシリコン層表面との混
在する表面をもつものであるときも、極めて選択性良く
、Wvを形成することができた。
在する表面をもつものであるときも、極めて選択性良く
、Wvを形成することができた。
なお、実施例では、W膜の形成について説明したが、W
膜に限定されるものではなく、モリブデン(Mo)、タ
ンタル<Ta)およびこれらの硅化物やアルミニウム(
Ajり等、他の金属および金属化合物の薄膜形成にも適
用可能である。
膜に限定されるものではなく、モリブデン(Mo)、タ
ンタル<Ta)およびこれらの硅化物やアルミニウム(
Ajり等、他の金属および金属化合物の薄膜形成にも適
用可能である。
また、実施例では、W膜の形成に先立ち、5102膜を
形成したが、SiO2膜に限定されることなく窒化シリ
コン膜(SiN>等、気相成長の可能な絶縁膜であれば
適用可能である。
形成したが、SiO2膜に限定されることなく窒化シリ
コン膜(SiN>等、気相成長の可能な絶縁膜であれば
適用可能である。
更にまた、1回毎に絶縁膜を形成するのではなく金属膜
あるいは金属化合物膜を引き続き2回以上形成した後に
絶縁膜を形成する工程を繰り返すようにしてもよい。
あるいは金属化合物膜を引き続き2回以上形成した後に
絶縁膜を形成する工程を繰り返すようにしてもよい。
また、実施例では、W膜の形成復、SiO2膜形成前に
、被処理基板を反応管内より取り出したが、被処理基板
上に形成されたW膜上に更にSiO2膜をf1層する場
合にはそのまま、連続的に形成覆ればよい。
、被処理基板を反応管内より取り出したが、被処理基板
上に形成されたW膜上に更にSiO2膜をf1層する場
合にはそのまま、連続的に形成覆ればよい。
加えて、薄膜形成装置の構造および材質は、実施例に何
ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない
範囲内で、適宜変形可能である。
ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない
範囲内で、適宜変形可能である。
[発明の効果]
以上説明してきたように、本発明の方法によれば、金属
膜あるいは金属化合物膜の形成に先立ち、反応管の内壁
に絶縁膜を形成するようにしているため、累積堆積時間
が増大しても堆積速度が低下することなく、良質の薄膜
を形成することが可能となる。
膜あるいは金属化合物膜の形成に先立ち、反応管の内壁
に絶縁膜を形成するようにしているため、累積堆積時間
が増大しても堆積速度が低下することなく、良質の薄膜
を形成することが可能となる。
第1図は、本発明の一実施例の薄膜形成方法に用いる気
相成長装置を示ず図、第2図(a)乃至(C)は、上記
装置を用いたW膜形成工程を示す図、第3図は、本発明
実施例の方法および従来例の方法によってW膜を形成し
たときの累1ifJ堆積時間と堆積速度との関係を示す
図、第4図は、本発明実施例および従来例の方法によっ
てW膜を形成したときの反応管内の温度とW膜の平均堆
積速度との関係を示す図である。 1・・・反応管、2,3.4,5.6・・・ガス供給系
、7・・・排気系、8,8°・・・被処理基板、9・・
・ボート、10・・・ヒータ、21・・・W模、22.
23・・・SiO2膜。 第3図 炊肉 温”−(’C) 第4図
相成長装置を示ず図、第2図(a)乃至(C)は、上記
装置を用いたW膜形成工程を示す図、第3図は、本発明
実施例の方法および従来例の方法によってW膜を形成し
たときの累1ifJ堆積時間と堆積速度との関係を示す
図、第4図は、本発明実施例および従来例の方法によっ
てW膜を形成したときの反応管内の温度とW膜の平均堆
積速度との関係を示す図である。 1・・・反応管、2,3.4,5.6・・・ガス供給系
、7・・・排気系、8,8°・・・被処理基板、9・・
・ボート、10・・・ヒータ、21・・・W模、22.
23・・・SiO2膜。 第3図 炊肉 温”−(’C) 第4図
Claims (2)
- (1)気相成長法を用いて、反応管内で被処理基板表面
に金属膜あるいは金属化合物膜を形成する薄膜形成方法
において、 形成に先立ち、前記反応管の内壁を絶縁膜で被覆すべく
、絶縁膜を成長せしめる絶縁膜形成工程を含むようにし
たことを特徴とする薄膜形成方法。 - (2)前記絶縁膜は、酸化シリコン膜又は窒化シリコン
膜であることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項記
載の薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7331586A JPS62230981A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7331586A JPS62230981A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 薄膜形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62230981A true JPS62230981A (ja) | 1987-10-09 |
Family
ID=13514615
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7331586A Pending JPS62230981A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 薄膜形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62230981A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1990012418A1 (en) * | 1989-04-10 | 1990-10-18 | Hashimoto Kasei Kabushiki-Kaisya | Device for forming tungsten film |
US10187971B2 (en) | 2012-08-31 | 2019-01-22 | Sony Corporation | Wiring board and method of manufacturing wiring board |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7331586A patent/JPS62230981A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1990012418A1 (en) * | 1989-04-10 | 1990-10-18 | Hashimoto Kasei Kabushiki-Kaisya | Device for forming tungsten film |
US5149378A (en) * | 1989-04-10 | 1992-09-22 | Hashimoto Kasei Kabushiki-Kaisya | Tungsten film forming apparatus |
US10187971B2 (en) | 2012-08-31 | 2019-01-22 | Sony Corporation | Wiring board and method of manufacturing wiring board |
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