JPS62230680A - セラミツクス複合体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス複合体の製造方法Info
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- JPS62230680A JPS62230680A JP61071317A JP7131786A JPS62230680A JP S62230680 A JPS62230680 A JP S62230680A JP 61071317 A JP61071317 A JP 61071317A JP 7131786 A JP7131786 A JP 7131786A JP S62230680 A JPS62230680 A JP S62230680A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミックス繊維を含有した、強度及び靭性に
秀れたセラミックス複合体の製造方法に関する。
秀れたセラミックス複合体の製造方法に関する。
セラミックスはその秀れた特性を利用し、透気的機能材
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスの有するゼイ
性のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大き
いといった問題があり、広く実用化されるには至ってい
ない。
料、機械的構造材料として使用されている。ところが、
機械的特性を利用する場合、セラミックスの有するゼイ
性のゆえに、突発的な破壊あるいは強度バラツキが大き
いといった問題があり、広く実用化されるには至ってい
ない。
そのために、セラミックスの信頼性向上あるいは強度向
上を目的として、種々の試みがなされてきた。特に、Ａ
ｌ４０３． Ｚｒ０１． ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４を対象と
して、成分をはじめ製造条件が詳細に検討されている。
上を目的として、種々の試みがなされてきた。特に、Ａ
ｌ４０３． Ｚｒ０１． ＳｉＣ，Ｓｉ３Ｎ４を対象と
して、成分をはじめ製造条件が詳細に検討されている。
さらに、繊維を含有させることで、強度向上を達成する
ことが試みられ、金属繊維セラミックス繊維が検討され
た。さらにまた繊維量としては、セラミックウィスカー
を含有したセラミックスも検討されている。例えば、特
開昭５８−１０４０６９号公報には、繊維状炭化ケイ素
を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
ことが試みられ、金属繊維セラミックス繊維が検討され
た。さらにまた繊維量としては、セラミックウィスカー
を含有したセラミックスも検討されている。例えば、特
開昭５８−１０４０６９号公報には、繊維状炭化ケイ素
を分散させた窒化ケイ素焼結体が提案されている。
しかしながら、これらの試みも、成分、製造条件の検討
では末だ十分な成果が得られておらず、また繊維の複合
化についてもコストが高いあるいは均一分散が難しいと
いった問題が指摘されている。
では末だ十分な成果が得られておらず、また繊維の複合
化についてもコストが高いあるいは均一分散が難しいと
いった問題が指摘されている。
本発明はこのような従来品の問題点を解決し、高温強度
、靭性、信頼性に秀れたセラミック複合体を、効率良く
生産可能である新規な製造方法を提供することを目的と
して、なされたものである。
、靭性、信頼性に秀れたセラミック複合体を、効率良く
生産可能である新規な製造方法を提供することを目的と
して、なされたものである。
本発明者らは、上記の現状に鑑みて、高温強度・靭性・
信頼性に秀れたセラミックスを得るために種々検討した
結果、セラミックス粒子とセラミックス繊維から成るセ
ラミックス複合体の新規な製造法を見い出したものであ
る。
信頼性に秀れたセラミックスを得るために種々検討した
結果、セラミックス粒子とセラミックス繊維から成るセ
ラミックス複合体の新規な製造法を見い出したものであ
る。
すなわち、本発明はセラミックス繊維を所望の大きさに
成形して得た成形体に、セラミックス粉またはＳｉ粉を
主成分として含むスラリーを含浸させた後、乾燥し、焼
結することを特徴とするセラミックス複合体の製造方法
である。
成形して得た成形体に、セラミックス粉またはＳｉ粉を
主成分として含むスラリーを含浸させた後、乾燥し、焼
結することを特徴とするセラミックス複合体の製造方法
である。
本発明の特に好ましい実施態様としては、セラミックス
繊維がＳｉＣウィスカーであり、セラミックス繊維を成
形した成形体の気孔率が９５〜５５％であシ、セラミッ
クス粉がＳｉＣ，５ｉｓＮ４ｙＡ１４０３． Ｚｒ０１
を主成分とするもので、スラリー含浸は遠心鋳込み
法による上記方法が挙げられ、また成形体にＳｉを主成
分とするスラリーを含浸した後、乾燥し、窒素ガス中に
て反応焼結を行う上記方法を挙げることができる。なお
、上記気孔率とは、下式（１）で表わされるものをいう
。
繊維がＳｉＣウィスカーであり、セラミックス繊維を成
形した成形体の気孔率が９５〜５５％であシ、セラミッ
クス粉がＳｉＣ，５ｉｓＮ４ｙＡ１４０３． Ｚｒ０１
を主成分とするもので、スラリー含浸は遠心鋳込み
法による上記方法が挙げられ、また成形体にＳｉを主成
分とするスラリーを含浸した後、乾燥し、窒素ガス中に
て反応焼結を行う上記方法を挙げることができる。なお
、上記気孔率とは、下式（１）で表わされるものをいう
。
（繊維密度−プリフォーム密度）／繊維密度 ・・・
（１）以下、本発明を具体的に説明する。
（１）以下、本発明を具体的に説明する。
まずセラミックス繊維を成形してプリフォームを得るが
、該プリフォームは、下記（１）式にて示される気孔率
が９５〜５５％であるようにする。
、該プリフォームは、下記（１）式にて示される気孔率
が９５〜５５％であるようにする。
これは、プリフォームの空孔部分に、次に含浸するセラ
ミック粉が分散されるのであるが、気孔率が９５％以上
では、プリフォームが所望の形状を維持し離く、気孔率
が５５％以下では粉末が少なく、焼結による緻密化が達
成し難いためである。該プリフォームの作製方法として
は、例えば型押しによって成形する方法等が採用される
。
ミック粉が分散されるのであるが、気孔率が９５％以上
では、プリフォームが所望の形状を維持し離く、気孔率
が５５％以下では粉末が少なく、焼結による緻密化が達
成し難いためである。該プリフォームの作製方法として
は、例えば型押しによって成形する方法等が採用される
。
本発明に用いるセラミ、ツクス繊維としては、連続繊維
、短繊維のいずれでも使用できるが、繊維材料としては
、例えばＳｉＣ，５ｉｓＮ４． Ｚｒ０１゜Ｃ，チタン
酸カリウム等が挙げられ、特Ｋ ８ｉＣウイスカーを用
いると、好ましい結果を得ることができる。
、短繊維のいずれでも使用できるが、繊維材料としては
、例えばＳｉＣ，５ｉｓＮ４． Ｚｒ０１゜Ｃ，チタン
酸カリウム等が挙げられ、特Ｋ ８ｉＣウイスカーを用
いると、好ましい結果を得ることができる。
次に該プリフォームにセラミックス粉またはＳｉ粉を主
成分とする粉末を含浸するが、これは例えば該粉末を溶
媒に分散させたスラリーを該プリフォームに含浸した後
、溶媒を蒸発させる等の方法で達成できる。
成分とする粉末を含浸するが、これは例えば該粉末を溶
媒に分散させたスラリーを該プリフォームに含浸した後
、溶媒を蒸発させる等の方法で達成できる。
セラミックス粉としては例えばＳｉＣ，ＳｉｓＮ４＊Ａ
／４０ｇ、 Ｚｒ０１ 等が挙げられる。さらにセラミ
ックス粉又はＳｉ粉に例えばＹ、Ｏ，等の焼結助剤を加
えてもよい。溶媒としては例えば水、アルコール等を使
用できるが、セラミックス粉についてはその酸化を防ぐ
ためにアルコール等が好ましい。
／４０ｇ、 Ｚｒ０１ 等が挙げられる。さらにセラミ
ックス粉又はＳｉ粉に例えばＹ、Ｏ，等の焼結助剤を加
えてもよい。溶媒としては例えば水、アルコール等を使
用できるが、セラミックス粉についてはその酸化を防ぐ
ためにアルコール等が好ましい。
なお気孔率９５〜５５Ｘであるプリフォーム、すなわち
プリフォーム中の繊維量が５〜４５体積％であるプリフ
ォームに、セラミックス粉又はＳｉ粉等粉末の含浸する
ことにより、粉末含有量５〜７５体積％、繊維及び粉末
の全量が５０〜８０体積％であるような成形体が得られ
る。
プリフォーム中の繊維量が５〜４５体積％であるプリフ
ォームに、セラミックス粉又はＳｉ粉等粉末の含浸する
ことにより、粉末含有量５〜７５体積％、繊維及び粉末
の全量が５０〜８０体積％であるような成形体が得られ
る。
さらに含浸方法として有利なものとして、遠心力を用い
た遠心鋳込み法を用いることができ、これによれば成形
体内部まで均一にスラリーが侵入すること、溶媒除去が
速やか（行なえる点で効果が大きい。
た遠心鋳込み法を用いることができ、これによれば成形
体内部まで均一にスラリーが侵入すること、溶媒除去が
速やか（行なえる点で効果が大きい。
第１図は遠心鋳込み装置の１例の概略図であり、密閉容
器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型３が
設けられておシ、上記容器１内部は、配管４を通して、
図示されていない真空ポンプにより、真空吸引すること
ができる。
器１の内部に、回転駆動装置２にて回転可能な鋳型３が
設けられておシ、上記容器１内部は、配管４を通して、
図示されていない真空ポンプにより、真空吸引すること
ができる。
該鋳型３はプリフォーム５の外形に合う形状で製作しで
ある。また鋳型３は、セラミックス粉又はＳｉ粉を含有
するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材、例えば、
石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら石こうやろ
紙は、鋳型調造が容易であり、しかも価格も安価である
ことから好適である。第１図に示すように核型３内にプ
リフォーム５をセットし、該プリフォーム５にスラリー
６を注入し、遠心力を作用さｔながら、プリフォーム５
内に粉末を含浸させる。
ある。また鋳型３は、セラミックス粉又はＳｉ粉を含有
するスラリー６の溶媒のみが透過可能な素材、例えば、
石こう、ろ紙等により構成され、特にこれら石こうやろ
紙は、鋳型調造が容易であり、しかも価格も安価である
ことから好適である。第１図に示すように核型３内にプ
リフォーム５をセットし、該プリフォーム５にスラリー
６を注入し、遠心力を作用さｔながら、プリフォーム５
内に粉末を含浸させる。
鋳込みに際し、減圧雰囲気を利用することも好ましい結
果を得ることができる。
果を得ることができる。
得られた成形体は公知の方法で乾燥し、次いで焼結され
るが、Ｓｉ３Ｎ、 をマトリックスとする場合、Ｓｉ
粉を含浸した成形体を得て、これをＮ２雰囲気中にて反
応焼結しＳｉ３Ｎ４とすることができる。セラきツクス
繊維中のセラミックス粉を焼結する場合、体積収縮し難
く、緻密化が困難であるのに比し、このようにＳｉ粉を
反応焼結させれば体積収縮は不要で、緻密な焼結体を得
られるという利点を有する。
るが、Ｓｉ３Ｎ、 をマトリックスとする場合、Ｓｉ
粉を含浸した成形体を得て、これをＮ２雰囲気中にて反
応焼結しＳｉ３Ｎ４とすることができる。セラきツクス
繊維中のセラミックス粉を焼結する場合、体積収縮し難
く、緻密化が困難であるのに比し、このようにＳｉ粉を
反応焼結させれば体積収縮は不要で、緻密な焼結体を得
られるという利点を有する。
以下に実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
実施例１
ＳｉＣウィスカーがからまった状態の気孔率９０％のウ
ィスカー集合体を合成し、型押しによって、外径６０電
、厚み１０．、気孔率８５％のプリフォームを得た。平
均粒径（１５μの５ｉｓＮ４粉に、平均粒径１４μ、α
型Ａ７４０．粉５重量％及び平均粒径１．０μの一０３
粉５重量％を添加し、エタノール中に分散させてスラリ
ーとしたものを、含浸させた。得られた成形体を、８０
℃にて２日間乾燥したのち、１気圧の窒素ガス中にて１
８００℃で２時゛間焼結した。
ィスカー集合体を合成し、型押しによって、外径６０電
、厚み１０．、気孔率８５％のプリフォームを得た。平
均粒径（１５μの５ｉｓＮ４粉に、平均粒径１４μ、α
型Ａ７４０．粉５重量％及び平均粒径１．０μの一０３
粉５重量％を添加し、エタノール中に分散させてスラリ
ーとしたものを、含浸させた。得られた成形体を、８０
℃にて２日間乾燥したのち、１気圧の窒素ガス中にて１
８００℃で２時゛間焼結した。
得られた焼結体は、相対密度９０％、室温３点曲げ強度
８０ ｋｇ ７ ｍ”、１２００℃３点曲げ強工 度７５１ｇ ／ ｄ、破壊靭性に工。１２ ＭＮ ／
ｍ２であシ、高強度、高靭性で、かつ高温強度に秀れた
セラミックスが得られた。
８０ ｋｇ ７ ｍ”、１２００℃３点曲げ強工 度７５１ｇ ／ ｄ、破壊靭性に工。１２ ＭＮ ／
ｍ２であシ、高強度、高靭性で、かつ高温強度に秀れた
セラミックスが得られた。
実施例２
実施例１と同様のｓｉｃウィスカー集合体を用いて、外
径３０−１内径２０日、長さ６０■のＳｉＣウィスカー
プリフォームを得た。該プリフォームに実施例１と同様
に作製したスラリーを、遠心鋳込み成形によ）含浸させ
た。得られた成形体（ｄ、実施例１と同様の条件にて焼
結し、焼結体とした。
径３０−１内径２０日、長さ６０■のＳｉＣウィスカー
プリフォームを得た。該プリフォームに実施例１と同様
に作製したスラリーを、遠心鋳込み成形によ）含浸させ
た。得られた成形体（ｄ、実施例１と同様の条件にて焼
結し、焼結体とした。
得られた焼結体は、相対密度９２％、室温３点曲げ強度
８０ ｋｇ ／ ｔｗ’、１２００℃３点曲げ強度７５
ｋｇ ／ １１１１”、破壊靭性に工。１３ＭＮ／ｍ
２と、実施例１と同様に秀れた特性を有していた。
８０ ｋｇ ／ ｔｗ’、１２００℃３点曲げ強度７５
ｋｇ ／ １１１１”、破壊靭性に工。１３ＭＮ／ｍ
２と、実施例１と同様に秀れた特性を有していた。
実施例５
実施例１と同様の８ｉＣプリフオームを得、Ｓｉ粉末を
同様に含浸させた。得られた成形体を１気圧の窒素ガス
中にて１３５０℃で５時間加熱し、反応焼結した。
同様に含浸させた。得られた成形体を１気圧の窒素ガス
中にて１３５０℃で５時間加熱し、反応焼結した。
得られた焼結体は、相対密度９３％、室温３点曲げ強度
ｙｏｋｇ／Ｊ、１２００℃３点曲げ強度７０ ’に９
／ Ｊ、破壊靭性に工。１２ ＭＮ／ｍ２と、秀れた特
性を有していた。
ｙｏｋｇ／Ｊ、１２００℃３点曲げ強度７０ ’に９
／ Ｊ、破壊靭性に工。１２ ＭＮ／ｍ２と、秀れた特
性を有していた。
以上説明したように、本発明はセラミックスとセラミッ
クス繊維の複合体を得る方法として、あらかじめセラミ
ックス繊維のプリフォームにセラミックス粉又はＳｉ粉
のスラリーを含浸させ、溶媒を乾燥除去後焼結する方法
であり、本発明によシ、従来困難とされていた、セラミ
ックスとセラミックス繊維の均一分散が可能となった。
クス繊維の複合体を得る方法として、あらかじめセラミ
ックス繊維のプリフォームにセラミックス粉又はＳｉ粉
のスラリーを含浸させ、溶媒を乾燥除去後焼結する方法
であり、本発明によシ、従来困難とされていた、セラミ
ックスとセラミックス繊維の均一分散が可能となった。
さらにセラミックス粉又はＳｉ粉を充填するために遠心
力を利用した遠心鋳込み法を用いると、より均一な成形
体が得られる。
力を利用した遠心鋳込み法を用いると、より均一な成形
体が得られる。
したがって、本発明は特に高温強度が大きく、靭性に秀
れたセラミックス複合体を製造することができる優れた
方法であシ、信頼性の高い高＠晴造材料例えばガスター
ビン部材等の製造その他広い用途に利用して有利である
。
れたセラミックス複合体を製造することができる優れた
方法であシ、信頼性の高い高＠晴造材料例えばガスター
ビン部材等の製造その他広い用途に利用して有利である
。
第１図は遠心鋳込み、方法の１例を概略説明する断面図
である。
である。
Claims (6)
- （１）セラミックス繊維を所望の大きさに成形して得た
成形体に、セラミックス粉またはＳｉ粉を主成分として
含むスラリーを含浸させた後、乾燥し、焼結することを
特徴とするセラミックス複合体の製造方法。 - （２）セラミックス繊維がＳｉＣウィスカーである特許
請求の範囲第（１）項記載のセラミックス複合体の製造
方法。 - （３）成形体の気孔率が９５〜５５％である特許請求の
範囲第（１）項記載のセラミックス複合体の製造方法。 - （４）セラミックス粉がＳｉＣ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、Ａｌ
＿２Ｏ＿３およびＺｒＯ＿２のうちの１以上である特許
請求の範囲第（１）項記載のセラミックス複合体の製造
方法。 - （５）成形体にＳｉ粉を主成分として含むスラリーを含
浸させた後、乾燥し、窒素ガス中にて反応焼結を行う特
許請求の範囲第（１）項記載のセラミックス複合体の製
造方法。 - （６）スラリーの含浸は遠心鋳込み法により行う特許請
求の範囲第（１）項ないし第（５）項のいずれかに記載
のセラミックス複合体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071317A JPS62230680A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
| EP92106058A EP0494706B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | A process for the production of a fibre or whisker reinforced ceramic compact |
| EP87301911A EP0240177B1 (en) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Ceramic compact, in particular based on silicon nitride and ceramic fibres and process for its production |
| DE3751385T DE3751385T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern oder Whiskern verstärkten, keramischen Körpers. |
| DE8787301911T DE3786105T2 (de) | 1986-03-17 | 1987-03-05 | Kompakter keramischer koerper, insbesondere auf basis von siliciumnitrid und keramischen fasern und sein herstellungsverfahren. |
| KR1019870002333A KR890002247B1 (ko) | 1986-03-17 | 1987-03-16 | 세라믹 소결체 및 그 제조방법 |
| US07/453,158 US4994418A (en) | 1986-03-17 | 1989-12-18 | Ceramic compact and a process for the production of the same |
| US07/602,851 US5262366A (en) | 1986-03-17 | 1990-10-26 | Formation of a ceramic composite by centrifugal casting |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071317A JPS62230680A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230680A true JPS62230680A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0443876B2 JPH0443876B2 (ja) | 1992-07-17 |
Family
ID=13457086
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071317A Granted JPS62230680A (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-31 | セラミツクス複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230680A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5091344A (en) * | 1988-01-30 | 1992-02-25 | Ibiden Corporation | Fiber reinforced ceramics of calcium phosphate series compounds and method of producing the same |
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Also Published As
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| JPH0443876B2 (ja) | 1992-07-17 |
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