JPS62216920A - Magnetoplumbite type ferrite powder and its production - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高配録ぞ度低気記録材料等に好適に適用され
るマグネトプランバイト型フェライト粉末及びその製造
方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a magnetoplumbite-type ferrite powder suitable for use in high-resolution cyclone recording materials and the like, and a method for producing the same.
磁気記録は、一般に配録媒体の面内長手方向に磁化する
方式が採用されてきたが、この方式による場合には、記
録の高Ｔ度化に伴って記録媒体内の減磁界が増大し、媒
体の磁化には強い減４Ｍ作用を受けることになるので、
更に高密度化を図ることには限界があった。このような
長手記録方式４こ対して、記録媒体層の表面に垂直な方
向に磁化する垂直磁気記録方式が提案されるようになり
、高密度記録方式として実用化が進められている。For magnetic recording, a method has generally been adopted in which the recording medium is magnetized in the in-plane longitudinal direction, but with this method, the demagnetizing field within the recording medium increases as the T degree of recording becomes higher. Since the magnetization of the medium will be subject to a strong 4M effect,
There was a limit to further increasing the density. In contrast to such longitudinal recording methods, a perpendicular magnetic recording method in which magnetization is performed in a direction perpendicular to the surface of a recording medium layer has been proposed, and is being put into practical use as a high-density recording method.
この垂直磁気記録方式によると、媒体内の隣り合つ磁化
では、Ｎ−８の異極同志が並ぶので減磁界が減少して強
い残留磁化が保持でき、筐だ記録波長が短くなるほど減
磁界が減少し且つ隣り合う異極の磁化の間で吸引力が作
用するので相互に磁化が強められる。従って、垂直磁気
記録方式は本質的に高密度記録に適した方式であると言
える。According to this perpendicular magnetic recording method, adjacent magnetizations in the medium have N-8 different polarity comrades lined up, so the demagnetizing field is reduced and strong residual magnetization can be maintained, and the shorter the recording wavelength, the stronger the demagnetizing field becomes. Since an attractive force acts between magnetizations of different polarities that decrease and are adjacent to each other, the magnetizations are mutually strengthened. Therefore, it can be said that the perpendicular magnetic recording method is essentially a method suitable for high-density recording.
この垂直磁気記録方式に使用される記録媒体は媒体異面
に垂直な方向に磁化容易軸を再することが必要であるが
、このような記録媒体として、スパッター法によるＣｏ
−Ｃｒ膜が開発されている。The recording medium used in this perpendicular magnetic recording method requires redirecting the axis of easy magnetization in the direction perpendicular to the different planes of the medium.
-Cr films have been developed.
しかし、このＣｏ−Ｃｒスパッター膜はその製造法が複
雑であり、また原料が高くコスト面でも不利となる。However, this Co--Cr sputtered film has a complicated manufacturing method and is disadvantageous in terms of cost because it requires high raw materials.
一方、このようなＣｏ−Ｃｒスパッター膜に代わる材料
として、マダイ・ドブランバイト型フェライト粉末をベ
ースフィルム上に塗布する伍布型記録媒体が注目され、
実用化されつつある。この場合には、磁気媒体をベース
フィルム上に塗布すること目体は、他の磁気媒体でも従
来より行われていたので、この蓄積技術を垂直（直気記
録媒体の製造に容易に応用することができ、１１ここれ
寸での設備の併用が可能であるから大規模な新規設備投
資の必要もなく、且つ生産性も良いので経済的にもＭ利
となる。On the other hand, as a material to replace such a Co-Cr sputter film, a cloth-type recording medium in which Madai-Doburanbite-type ferrite powder is coated on a base film is attracting attention.
It is being put into practical use. In this case, since the process of coating the magnetic medium onto the base film has been done in the past for other magnetic media, it is easy to apply this accumulated technology to the production of vertical (direct) recording media. 11 Since equipment of this size can be used in combination, there is no need for large-scale new equipment investment, and productivity is also good, making it economically advantageous.
このマダイ・ドブランバイト型フェライト粉末、例えば
Ｂα−フェライト粉末は、六角薄板状であり且つ磁化容
易軸を粒子の板状面に対して垂直方向に有するので、ベ
ースフィルム上に塗布された場合に、ベースフィルム面
に平行方向に谷粒子が容易に配向し、これにより塗膜面
に垂直な方向に−軸異方性を与えることができる。従っ
て、このＢα−フェライト粉末は垂直磁気記録用碕惟粉
として好適である。このＢα−フェライト粉末と同様に
、マグネトプランバイト型Ｓｒ−フェライト粉末、同Ｐ
ｂ−フェライト粉宋、同Ｃａ−フェライト粉末、更には
これらの複会フェライト粉宋なども、垂直磁気記録用磁
性粉として好適である。This red sea bream-doburanbite type ferrite powder, for example, Bα-ferrite powder, has a hexagonal thin plate shape and an axis of easy magnetization perpendicular to the plate-like surface of the particles, so when it is coated on a base film, The valley particles are easily oriented in a direction parallel to the base film surface, thereby providing -axis anisotropy in the direction perpendicular to the coating film surface. Therefore, this Bα-ferrite powder is suitable as a powder for perpendicular magnetic recording. Similar to this Bα-ferrite powder, magnetoplumbite type Sr-ferrite powder, same P
B-ferrite powder, Ca-ferrite powder, and composite ferrite powder thereof are also suitable as magnetic powders for perpendicular magnetic recording.
しかし、かようなマグネトプランバイト型フェライト粉
末を垂■イ１葭気記録用磁性粉末として適用するには、
実際には諸々の特注ケ同時にイ′岡足する必要がある。However, in order to apply such magnetoplumbite-type ferrite powder as a magnetic powder for magnetic recording, it is necessary to
In reality, it is necessary to make various custom orders at the same time.
寸ず、飽和磁化については、可能な限り高いこと、１３
’ｌｌ エばＢα−フェライトの飽和磁化の理論１１σ
は７２ ｅｍｕ ／ ？であるが、これに出来るだけ近
い飽和磁化をもつことが必要である。そして、保磁力に
ついては、マグネトプランバイト型フェライトは大きな
結晶異方性を■することからその保磁力も一般に高く、
通常は約３０００（Ｏｅ）以上となるが、このような高
い保磁力では記録時にヘッドが飽和して高密度の磁気記
録が困難となることから、その保磁力を２００〜２００
０ Ｃｏｅ）のｉｃ囲に低減することが必要となる。ま
た粒子の大きさについては、０．０１〜０．５μｍの範
囲であることが必茨である。これは、高密度の垂直１］
ａ気記録で；まその記録波長が１．０μｍ以下となるの
で、この領域で記録再生を有利に行なえるようにするた
めである。そして粒子の形状については、薄板状、特に
その板状比（板面の寸法／厚み）が少なくとも３以上で
あることが好讐しいとされている。The saturation magnetization should be as high as possible, 13.
'll Eba Bα - Theory of saturation magnetization of ferrite 11σ
is 72 emu/? However, it is necessary to have a saturation magnetization as close to this as possible. Regarding coercive force, magnetoplumbite ferrite has large crystal anisotropy, so its coercive force is generally high.
Normally, it is about 3000 (Oe) or more, but such a high coercive force saturates the head during recording, making high-density magnetic recording difficult, so the coercive force should be increased to 200 to 200 Oe.
0 Coe). Further, the size of the particles must be in the range of 0.01 to 0.5 μm. This is a high-density vertical 1]
In the case of a-air recording, the recording wavelength is 1.0 μm or less, so recording and reproduction can be performed advantageously in this region. Regarding the shape of the particles, it is said that it is preferable that the particles have a thin plate shape, particularly a plate ratio (plate surface size/thickness) of at least 3 or more.
このよ５な緒特性Ｇこ加えて、良好な記録媒体を製造す
るには、Ｑエギ→中にフェライト粒子が均一に分散する
ことが重塁て′あり、この１こめには、焼結や凝集がな
く、分散・１生の良好な粒子であることが必要とされる
。In addition to these five characteristics, in order to manufacture a good recording medium, it is important that ferrite particles are uniformly dispersed in the Qegi, and this first step requires sintering and Particles are required to have good dispersion and solidity without agglomeration.
このような諸性１生？：Ｗするマグ坏ドプラ７／Ｘイト
型フェライト粉末馨製造する方法として、従来より、乾
式法と水熱合成法が、よく江られているが、このうち、
水熱合成法については、同法で得られるフェライト粒子
の飽和磁化が、水熱合、吸湿度を５５０℃の超高温とし
ても４７ ｅｒｒＬｌｂ ／ ？以下と低いことが欠点
とされていた。Is this the first life of various sexes? :Dry method and hydrothermal synthesis method have been commonly used as methods for manufacturing magnetic Doppler 7/Xite type ferrite powder, but among these,
Regarding the hydrothermal synthesis method, the saturation magnetization of the ferrite particles obtained by this method is 47 errLlb / ? The disadvantage was that it was low.
本発明者等は、先に、この水熱８成法の欠点とされてい
る低い飽和磁化ケ画期的に向上させる方法として特開昭
５９−２１７６２３公報による方法を開示した。The present inventors previously disclosed a method in Japanese Patent Laid-Open No. 59-217623 as a method for dramatically improving the low saturation magnetization, which is considered to be a drawback of the hydrothermal 8 method.
しかしなからに米の７に熱曾成法に比べて、飛躍的に飽
和磁化乞向上させた本発明名等による上記記載の方法で
あっても、フェライト粒子の微粒子化に伴って飽和磁化
は、徐々に低下し、平均粒子径０３μｍ以下、比抄面槓
値が４０〜９０ ｍ”／ｇになると、該飽４１」磁化が
５０〜５１ ｅｍｕ／ ｆｉ’程度になる。However, even with the method described above according to the title of the present invention, which dramatically improves the saturation magnetization compared to the heat generation method, the saturation magnetization gradually decreases as the ferrite particles become finer. When the average particle diameter decreases to 03 μm or less and the specific surface area value becomes 40 to 90 m''/g, the 41'' magnetization becomes about 50 to 51 emu/fi'.
既に記載したよ５に飽和磁化については可能な限り＾い
ことが要求されることから、更に該特性の向上が望まれ
る。As already mentioned in item 5, saturation magnetization is required to be as low as possible, so further improvement of this property is desired.
く本発明が解決しようとする問題点〉
以上のよ５１こ従来の水熱合成法によれば、５０ｅｎｎ
ｂ／ｇ以上の飽和磁化を得ることが困難であること、又
、本発明者等による特開昭５９−２１７６２３公報によ
る方法を用いてもフェライト粒子の微粒子化に伴って、
漸次飽和磁化は低下し、平均粒度０．３μｍ以下、比表
［［ＩＩ槓値が４０〜９０ ｍ２／ ｙになると５０〜
５１ ｅｍｕ／ Ｓ’程度になるという問題点が付随す
る。Problems to be Solved by the Present Invention> According to the above 51 conventional hydrothermal synthesis methods, 50 enn
It is difficult to obtain saturation magnetization of b/g or more, and even if the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-217623 by the present inventors is used, as the ferrite particles become finer,
The saturation magnetization gradually decreases, the average particle size becomes 0.3 μm or less, and the ratio becomes 50 to 50 when the II value becomes 40 to 90 m2/y.
There is also the problem that it is about 51 emu/S'.
本発明の目的は、このような従来の水熱合成法での問題
を、可決することにあジ、符に塗布型垂直磁気記録媒体
に好適な高い飽和磁化を有し、同時に保磁力を適切に低
い値に調整されたマグ坏ドブランバイト型フェライト粉
宋を得ること、そして、塗布型化［α曝気記録媒体の製
造に使用した場会に、その１までも艮好な分散性をもつ
マグネトプランバイト型フェライト粉末乞得ることであ
る。The purpose of the present invention is to overcome these problems with the conventional hydrothermal synthesis method, and to achieve a high saturation magnetization suitable for coating-type perpendicular magnetic recording media, and at the same time an appropriate coercive force. In order to obtain a magnetic branbite type ferrite powder that has been adjusted to a low value, and to make it into a coated type [α], it is possible to obtain a magnet with excellent dispersibility in the case where it is used in the production of aerated recording media. Plumbite type ferrite powder is required.
く問題点を解決するＴこめの手段〉
本発明によれば、一般式が、
ＩＷＯ’ ｎ （Ｆ６２ ｚ ＭＺ Ｑ ３ ）
・””（１）（Ｔこだし、上式において、
Ｍは、Ｂａ、Ｓτ、ＣａおよびＰｂからなる群から８ば
れた１種または２種以上の金属、
ｎは、モル比と称し、３〜６の数１１区Ｍ′は、Ｓｉ、
７°ａ、Ｓｂ、Ｎｂ、、ＺｒおよびＴｉからなる群から
選ばれた少なくとも一つの成分、または該成分とＮｉ、
Ｃｏ、 Ｃ１Ｌ、 Ｍｇ、 ＭｎおよびＺ７Ｌからな
る群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せ、
２は、θ〜０．７の数値である）
で表される所定比率の金楓成ＩＡ−量を含む１００℃を
趣えるＨ、！Ｏ媒体中で且つ酸根に対するアルカリ当量
比が１．０ヲ越える量のアルカリの存在下または反応系
のｐＨが１１以上となるアルカリの存在下で、生成させ
るフェライトの水熱合成に於いて、このフェライトの生
成反応を以下の甲群力）ら選ばれる有機化合物（甲剤と
いう）の一種又は二種以上の存在下で水熱処理すること
によジ、平均粒子径０．０５〜０．５μｍの六角板状の
フェライト微粒子を生成させ、次いで核微粒子に、上式
中のＭＯを＠屏せしめる酸註物員ン含む水浴液で、処理
して上式中のモル比九を６ ＜ｎ≦９．５の範囲に調整
することによって、飽和磁化が５１ ｅｍｕ／ １以上
、保磁力が２００〜２００００ｇ、比表面積値が４０〜
９０ｍ２／ｇおよび平均粒子径が０．０５〜０．５μ惧
であるマグネトプランバイト型フェライト粉末を得るこ
とを特徴とするものであり、これにより前記の問題点を
解決し１こものである。According to the present invention, the general formula is IWO' n (F62 z MZ Q 3 )
・””(1) (Tkodashi, In the above formula, M is one or more metals from the group consisting of Ba, Sτ, Ca, and Pb, n is the molar ratio, and 3 The number 11 section M' of ~6 is Si,
7°a, at least one component selected from the group consisting of Sb, Nb, Zr and Ti, or the component and Ni,
A combination with at least one component selected from the group consisting of Co, C1L, Mg, Mn and Z7L, 2 is a numerical value of θ ~ 0.7) Amount of gold Kaedesung IA at a predetermined ratio expressed by H, where you can enjoy 100℃ including! In the hydrothermal synthesis of ferrite, which is produced in an O medium and in the presence of an alkali whose alkali equivalent ratio to acid radicals exceeds 1.0, or in the presence of an alkali that makes the pH of the reaction system 11 or higher, By hydrothermally treating the ferrite production reaction in the presence of one or more organic compounds (referred to as agent A) selected from Hexagonal plate-shaped ferrite fine particles are generated, and then the core fine particles are treated with a water bath solution containing an acidic compound that binds MO in the above formula to reduce the molar ratio of 9 in the above formula to 6 <n≦9. By adjusting to the range of .5, the saturation magnetization is 51 emu/1 or more, the coercive force is 200 to 20,000 g, and the specific surface area value is 40 to 20,000 g.
The present invention is characterized by obtaining magnetoplumbite-type ferrite powder having a size of 90 m2/g and an average particle size of 0.05 to 0.5 microns, thereby solving the above-mentioned problems.
更には、上記水熱合成時に於いて、この甲剤に加えて、
以下の乙群から選ばれる化合物（乙剤という）の−裡ま
たは二種以上、壕１こは、以下の両群から選はれる物質
（丙剤という）の一種または二種以上、のいずれか−万
または両方を追添することによって一層有利に前記の目
的を達成したものである。Furthermore, during the above hydrothermal synthesis, in addition to this agent A,
- or two or more compounds selected from the following group A (referred to as agent C); one or more compounds selected from both groups below (referred to as agent C); - The above object can be achieved more advantageously by adding 10,000 or both.
〔甲群〕‥アルキルペノゼンスルホンＨ１？Ｑ ’ｉ’
！その塩類もしくにそれらの訪轡体；アルキルスルホン
酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；リグニンス
ルホ／酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；ナフ
タリンスルホン酸でたはその塩類もしくはそれらの誘導
体；アミン、ジアミン、アマイド、第四級アンモニウム
塩、アミン酢酸塩またはこれらアミン化合物の誘導体；
脂肪酸またはその塩類もしくはそれらのんシ岑体；カル
ボン酸またはその塩類もしくはそれらの訪専体；レシテ
／またはその同族化合物；ポリオギシエテレンアルキル
エーテルまたはそのｍ４体；ソルビタン脂肪酸エステル
またはその誘導体。[Group A] ‥Alkylpenozene sulfone H1? Q 'i'
! Salts thereof or their derivatives; Alkylsulfonic acids or salts thereof or derivatives thereof; Lignin sulfonic acid or salts thereof or derivatives thereof; Naphthalenesulfonic acid or salts thereof or derivatives thereof; Amines, diamines , amides, quaternary ammonium salts, amine acetates or derivatives of these amine compounds;
Fatty acids or salts thereof or their derivatives; Carboxylic acids or salts thereof or derivatives thereof; Resite/or homologues thereof; Polyoxythelene alkyl ethers or their m4 derivatives; Sorbitan fatty acid esters or derivatives thereof.
〔乙群〕‥アルコール類またはそれらの誘導体：糖類、
テキストリン、グリコール旭またはそれらの誘導体；グ
リコシド類、アスコルビン液、オキシカルボン酸でたは
それらの塩類もしくはそれらの誘導体。[Otsu group] Alcohols or their derivatives: sugars,
Textrin, Glycol Asahi or their derivatives; glycosides, ascorbic solution, oxycarboxylic acids or their salts or their derivatives.
〔両群〕‥リンｅまたはその塩もしくはその化合物；珪
酸またはその塩もしく）まその化合物；α化アルミニウ
ムまたはアルミニウム塩もしくはその化合物：酸化チタ
ンまたはその化合物。[Both groups] Phosphorous e or a salt thereof or a compound thereof; Silicic acid or a salt thereof or a compound thereof; Pregelatinized aluminum or an aluminum salt or a compound thereof: Titanium oxide or a compound thereof.
以下に本発明の内容Ｚ詳細に説明する。The contents of the present invention will be explained in detail below.
まず、（１）式について説明する。First, equation (1) will be explained.
一般式（１）は、水熱合成時に存在せしめる金属成分の
所要比率を表わし、式中モル比？Ｌ？：３〜６とするの
は、この範囲！外れるモル比では本発明が目的とする所
定の特性が、得られないためである。General formula (1) represents the required ratio of metal components to be present during hydrothermal synthesis, and the molar ratio in the formula? L? :3 to 6 is this range! This is because if the molar ratio is out of range, the desired characteristics of the present invention cannot be obtained.
また置換成分であるＭ′の置換基Ｘを０．０１〜０．７
の範囲とするのは、０．０１より少ないと所定の保磁力
が得られず、また０、７を惚えると飽和磁化が本発明の
方法によっても５１ｅｒｎ１Ｌ／ｆＬ１以上乞得るのが
困難となるからである。In addition, the substituent X of M', which is a substituent component, is 0.01 to 0.7
The reason for this range is that if it is less than 0.01, it will not be possible to obtain the desired coercive force, and if it is less than 0.7, it will be difficult to obtain a saturation magnetization of 51ern1L/fL1 or more even by the method of the present invention. It is from.
マグネトプランバイト型フェライトは、もともと高保磁
力磁１生材料として用いられてきた。しかし、垂直侮気
記録用磁性粉として使用する場合には、先にも述べたよ
うに、垂直１み気記録に適した所定の保磁力にまで低減
する必袋があり、その保磁力の範囲を適正に調整しなけ
ればならない。保磁力を低減する方法として、マダイ・
ドブランバイト型フェライトの基本成分であるＦｅ原子
の一部を他の金属原子で置換する方法が、Ｊ−３ＭＩＴ
Ｈ・Ｈ，Ｐ、 Ｊ、 ＷＩＪＮ、 ＦＥｔｅＲＩＴＥＳ
（１９５９）に報告されている。本発明者らはこの原
理を本発明に適用した場合に、フェライト格子中のＦｅ
原子との置換成分Ｍ′としては、Ｓ ｉ、 ＴＬＬＳＳ
ｂ、 Ｎｂ、 ＺτおよびＴ＄からなる群から選ばれ
た少なくとも一つの元素、またはこの元素とＮｉ、Ｃｏ
、 Ｃｕ、 Ｍｇ、＆？ＬおよびＺ？Ｌからなる群から
選ばれた少なくとも一つの成分との組合せ、が最も効果
的に本発明に従５マグ矛ドブランバイト型フェライトの
保磁カケ低下させることができるものであることがわか
った。Magnetoplumbite ferrite has originally been used as a high coercive force magnetic material. However, when used as magnetic powder for perpendicular magnetic recording, as mentioned earlier, there is a need to reduce the coercive force to a predetermined value suitable for perpendicular magnetic recording. must be adjusted appropriately. As a method to reduce coercive force, red sea bream
J-3MIT has developed a method to replace some of the Fe atoms, which are the basic component of doburanbite ferrite, with other metal atoms.
H.H., P., J., WIJN, FEteRITES.
(1959). When the present inventors applied this principle to the present invention, the Fe in the ferrite lattice
As the substitution component M′ with the atom, S i, TLLSS
At least one element selected from the group consisting of b, Nb, Zτ and T$, or this element and Ni, Co
, Cu, Mg, &? L and Z? It has been found that the combination with at least one component selected from the group consisting of L can most effectively reduce the coercive chipping of the 5-magnet brambite type ferrite according to the present invention.
次ぎに、本発明法において、「１００℃乞越えるＨ２０
媒体中で且つ酸根に対するアルカリ当量比が１．０を越
える量のアルカリの存社下藍たは反応系のｐＨが１１以
上となるアルカリの存在下で、マグネトプランバイト型
フェライトを生成させる」と）工、（１）式の組成にな
るよ５Ｇこ調整された水？媒体とする原料７ＪＬ合物を
、規定のアルカリ土類金属で、１００℃を越える温度で
つ′１ジオートクレープを使用して（１００℃を越える
温度はオートクレーブでな（ヴれは実質上得られない）
フェライト生成反応を進行させるということを意味する
。また水熱合成法といえば、これはオートクレーブ中で
の水を媒体としたフェライト合成反応をいう。Next, in the method of the present invention, ``H20 exceeding 100℃
Magnetoplumbite-type ferrite is produced in a medium in the presence of an alkali in an amount with an alkali equivalent ratio of more than 1.0 or in the presence of an alkali such that the pH of the reaction system is 11 or more. ) Engineering, the composition of formula (1) will be 5G adjusted water? The raw material 7JL compound to be used as a medium was prepared using a specified alkaline earth metal at a temperature exceeding 100°C using a diautoclave (do not use an autoclave at a temperature exceeding 100°C. (cannot be done)
This means that the ferrite production reaction progresses. Hydrothermal synthesis refers to a ferrite synthesis reaction in an autoclave using water as a medium.
この水熱合成を来施するにあたっては、ます、原料の混
合調整とアルカリ″Ａ整乞行わねばならない。In carrying out this hydrothermal synthesis, it is first necessary to mix and adjust the raw materials and prepare the alkali.
原ｊｌＥ′＋のＩＩＥは、は）式のフェライト組成に基
づいて所定比率の金属成分が均一に混合された混合物を
、、ｌ＃ｌ整する。これらの金属成分を与える原料物質
はハロゲン化物、硝酸塩筐たはその他の水浴性金属塩ま
たは水酸化物のいずれでもよい。そのさいに、全ての原
料物質が水浴性金属塩である場合の原本＋混合物は所定
比率の金属イオンを含む水浴液であり、一方、原料物質
として水酸化物を選ぶ原料混合物はスラリー状の混合物
となる。１だ、水Ｍ性金Ｍ塩と水酸化物を共イｆさせる
場合には、金属イオンと金部水酸化物を含むスラリーと
なる。IIE of the original jlE'+ prepares a mixture in which metal components are uniformly mixed in a predetermined ratio based on the ferrite composition of the formula (1). The raw materials providing these metal components may be halides, nitrates or other water bathable metal salts or hydroxides. In this case, when all the raw materials are water bathable metal salts, the original + mixture is a water bath liquid containing metal ions in a predetermined ratio, whereas when the raw material mixture is a hydroxide as the raw material, it is a slurry mixture. becomes. 1. When a water-based gold M salt and a hydroxide are mixed together, a slurry containing metal ions and metal hydroxide is obtained.
なお、Ｆｅ成分を与える原料物質として、オキシ水酸化
鉄も本発明法に適用できる。Note that iron oxyhydroxide can also be applied to the method of the present invention as a raw material that provides the Fe component.
次いで、この所定比率に調整された原料混合物とアルカ
リ（アルカリ′１勿質な含むアルカリＭＷ）と？接触せ
しめ、これによって、通常は沈澱が生成してアルカリ性
のスラリー状’ｌ’、ａｉを得る。用いるアルカリ量は
、酸根に対するアルカリ当量比が１．０を越える量であ
る。酸根が存在しない場合には、上記の原料混合物とア
ルカ’）浴Ｆｊ、を接触させて得られたアルカリ性スラ
リー状物質のｐＨが１１．０以上となるよ５なアルカＩ
Ｊ ｉ７である。いずれにしても、アルカリ性スラリー
状物質は金属水酸化物を含むスラＩＪ−１金属水酸化物
とオキシ水酸化鉄をよむスラリー、またはこれらに金属
イオンを含むスラリー状物質である。アルカリ量をこの
ような範囲に規定する理由は、この範囲外であると、マ
グネトプランバイト型フェライト相の生成量が著しく少
なくなるからである。使用するアルカリ浴液としては、
ＮａＯＨ、ノ（０１１，ＬｉＯＨ。Next, the raw material mixture adjusted to this predetermined ratio and an alkali (alkali MW including alkali '1') and ? contact, which usually results in the formation of a precipitate, resulting in an alkaline slurry 'l', ai. The amount of alkali used is such that the equivalent ratio of alkali to acid radical exceeds 1.0. When no acid radical is present, the pH of the alkaline slurry material obtained by contacting the above raw material mixture with the alkaline bath Fj is 11.0 or higher.
It is J i7. In any case, the alkaline slurry material is a slurry containing metal hydroxide (IJ-1) containing metal hydroxide and iron oxyhydroxide, or a slurry material containing metal ions therein. The reason why the amount of alkali is specified within such a range is that if it is outside this range, the amount of magnetoplumbite-type ferrite phase produced will be significantly reduced. The alkaline bath solution to be used is
NaOH, ノ(011, LiOH.
ＮＨ４ＯＨの浴液またはこれらの混合浴敵、若しくは、
その他の強アルカリ性を示す物質を含む浴液から選ばれ
る。NH4OH bath solution or a mixed bath solution thereof, or
Selected from bath liquids containing other strongly alkaline substances.
次に、本発明法で使用する９削、乙剤および丙剤につい
て説明する。Next, the 9th cut, the Otsuka and the C to be used in the method of the present invention will be explained.
本発明が、目的とする平均粒子径が、０．０５〜０．５
μｍ、比表面積値４０〜９０ ｍ２／ｆ／の微粒子であ
って、飽和磁化が５１ ｅｒｒｎｔ／ １１以上のフェ
ライト粉末を生成するためには、先ず、オートクレーブ
中でのフェライトの水熱合成時に、極力高い飽和磁化を
有するフェライト微粒子を調製する必要がある。しかし
ながら、オートクレーブ中でのフェライトの水熱合成法
によれば、飽和磁化の高いマグ坏ドブランバイト型フェ
ライトヲ合成することには限界があった。換言すれば、
操業可能な高温高圧のもとての水熱合成法では、マグネ
トプランバイト型フェライトの完全に近い結晶を得るこ
とは、たとえその組成並びにアルカリ当量などの反し柔
性を適正にしたとしても、達成し得ないものであった。The target average particle diameter of the present invention is 0.05 to 0.5.
In order to produce ferrite powder that is fine particles with a specific surface area of 40 to 90 m2/f/ and a saturation magnetization of 51 errnt/11 or more, first, during the hydrothermal synthesis of ferrite in an autoclave, It is necessary to prepare ferrite fine particles with high saturation magnetization. However, according to the hydrothermal synthesis method of ferrite in an autoclave, there is a limit to the synthesis of mag-brambite type ferrite with high saturation magnetization. In other words,
In the conventional hydrothermal synthesis method under operable high temperature and high pressure, it is impossible to obtain nearly perfect crystals of magnetoplumbite type ferrite, even if the composition and repulsion flexibility such as alkali equivalent are made appropriate. It was something I couldn't get.
本発明者等は、９［米法のこの限界を克服すべき方法と
して、先に、フェライト形成反応Ｏ１：進剤として、有
機物質をこの反応系に存在させることを特徴とする水熱
合成法ビ特開昭５９ ２１７６２３公報で開示した。As a method to overcome this limitation of the ferrite forming reaction O1, the present inventors have proposed a hydrothermal synthesis method characterized by first allowing an organic substance to be present in the reaction system as a promoter. It was disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-217623.
そこで、本発明も水熱合成時に該フェライト形成反応促
進剤を用いることにより一層Ｍ利に目的を達成すること
が可能となる。そして、七の効果が非常に優れる有機物
質群として中伸の物質を知ることができた。１な、それ
単独では効果は低いが、中伸の物質と併用した場合に中
伸の物質の効果を一層助成するものとして、乙群および
両群（丙剤については有機物質に限らない）の物質を仰
ることができた。Therefore, the present invention can also achieve the object more efficiently by using the ferrite formation reaction accelerator during hydrothermal synthesis. I was able to learn of Nakanobu's substances as a group of organic substances that have extremely superior effects. 1. Although the effect alone is low, when used in combination with the substance of Nakashin, it is said that the effect of the substance of Nakashin is further enhanced. I was able to refer to matter.
中伸、乙群および両群の物質は既述のとおりでちるが、
これら９削、乙剤および丙１１すの具体１夕１］を列挙
すると次のとおりである。The substances of Nakanobu, Otsu group, and both groups are as described above,
The following is a list of these 9 cuts, 1st part, and 11th part.
〔甲剤の具体例〕‥ドデシルベンゼンスルホン酸、ヘキ
サデシルスルホン酸等のアルキルベンゼンスルホン酸ま
たはその塩類もしくはそれらの誘導体； ドデシルスル
ホン酸、ヘキサデノルスルホン酸等のアルキルスルホン
酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；ドデシル硫
酸す！・リウム、ヘキサデシル硫酸すトリウム等のｋＷ
塩；リグニンスルホン酸等のりゲニンスルホン酸または
その塩類もしくはそれらの誘導体；ナフタリンスルホン
酸等のナフタリンスルホン酸またはその塩類もしくはそ
れらの誘導体；ドブフルアミン、ジココアミン、ドデシ
ルジメチルアミン、ヘキサジメチレンアミン、ステアリ
ルトリメチルアンモニウムクロライド、ラウリルアミン
アセテート等のアミン化合物もしくはそれらの誘導体；
酪酸、ラウリル酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノー
ル酸、リルン酸等の脂肪酸またはその塩類もしくはそれ
らの誘導体；ベンゼントリカルボン酸、トリカルバリル
酸ナトリウム、マレイン酸等のカルボン酸またはその塩
類もしくシ：まそれらの誘導体；レシチンまたはその同
族化合物：ホリオキシエチレンオレイルエーテル等のポ
リオキシエチレンアルキルエーテルまたはそれらの誘導
体；ソルビタンモノオレエート等のソルビタン脂肪酸エ
ステルまたはそれらの誘導体；‥等が挙げられる。[Specific examples of Agent A] Alkylbenzenesulfonic acids such as dodecylbenzenesulfonic acid and hexadecylsulfonic acid, salts thereof, or derivatives thereof; Alkylsulfonic acids such as dodecylsulfonic acid and hexadenorsulfonic acid, salts thereof, or their derivatives; Derivative: Dodecyl sulfate!・kW of lithium, thorium hexadecyl sulfate, etc.
Salt; Ligeninsulfonic acid or its salts or derivatives thereof such as ligninsulfonic acid; Naphthalenesulfonic acid such as naphthalenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; Dobufluamine, dicocoamine, dodecyldimethylamine, hexadimethyleneamine, stearyltrimethylammonium Amine compounds such as chloride and laurylamine acetate or derivatives thereof;
Fatty acids or salts thereof, such as butyric acid, lauric acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, lilunic acid, or derivatives thereof; Carboxylic acids or salts thereof, such as benzenetricarboxylic acid, sodium tricarballylate, maleic acid, or Derivatives thereof; lecithin or its analogues; polyoxyethylene alkyl ethers such as holoxyethylene oleyl ether or derivatives thereof; sorbitan fatty acid esters such as sorbitan monooleate or derivatives thereof; and the like.
〔乙剤の具体例〕‥ブチルアルコール、セチルアルコー
ル、グリセリン、コレステロール、モノ硝酸エステル、
グリセリンアルテヒド、安息香酸エステル等のアルコー
ル類、エステルつおよびその誘導体類；モノース、ジオ
ース、麦芽掘、ショア塘、セルロース、デンプン、グリ
コーゲン、テキストラン、アルギン酸等の糖類；限界デ
キス） ＩＪン、シャルジンガーデキストリン等のデキ
ストリン類；エチレングリコーノへプロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコール等のグリコール類；βメチ
ルグルコシド、アルブチン等のグリコシド類；アスコル
ビン位、酒石酸、クエン酸ナトＩＪウム等のオキシカル
ボン酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；‥等が
挙げら性る。[Specific examples of agents]: Butyl alcohol, cetyl alcohol, glycerin, cholesterol, mononitrate,
Alcohols, esters, and their derivatives such as glycerin altehyde and benzoic acid esters; sugars such as monoses, dioses, malts, shoto, cellulose, starch, glycogen, textolan, and alginic acid; limit dex) Dextrins such as ginger dextrin; Glycols such as ethylene glyconopropylene glycol and polyethylene glycol; Glycosides such as β-methyl glucoside and arbutin; Oxycarboxylic acids or their salts such as ascorbic acid, tartaric acid, and sodium citrate; Derivatives thereof; etc. are listed.
〔丙剤の具体例〕‥リン酸、トリツタリン戚ナトリウム
、ヘキサメタリン酸ナトリウム等のリン酸類またはリン
酸Ｓｌ類；コロイダルシリカ、ケイ酸ナトリウム、アミ
ノプロピルトリメトキシシラン等のシリコン化合物；ア
ルミナ、アルミン酸ナトリウム等のアルミニウム化合物
；二酸化チタン、インプロピルトリイソステアロイルチ
タネート等のチタン化合物：‥等が挙げられる。[Specific examples of Agent C] Phosphoric acid, phosphoric acids such as sodium tritutaline, sodium hexametaphosphate, etc.; silicon compounds such as colloidal silica, sodium silicate, aminopropyltrimethoxysilane; alumina, sodium aluminate and titanium compounds such as titanium dioxide and inpropyltriisostearoyl titanate.
甲剤は、水熱合成法によるマグネトプランバイト型フェ
ライト形成反応を促進し、この甲剤を反応系に存在させ
ると、オートクレーブ内の温度が１８０〜４，００℃に
おいて、本発明が目的とする平均粒度０．０５〜０．５
μｍで比弐面積値４０〜９０ ｍ２７ ｔを有する微粒
子であっても５０〜５１ｇｍｕ ／ ？の高い飽和磁化
をもつマグネトプランバイト型フェライト粉末ケ得るこ
とができる。飽和磁化がこのよう４こ向上するというこ
とは、それだけ理想状態のフェライトに近づぐこと！意
味し、理想状態のマグネトプランバイト型フェライトが
得られるような反応促進の効果がこの甲剤によって発揮
されることを意味する。反応系に存在させる甲剤の１は
、本発明者らの試験によると甲剤の物質の種類にもよる
が、生成フェライトの重量に対してＩＭ量％程度から効
果を発揮する。その上限については、７０重量％の量で
存在させてもその効果を確認した。しかし、あ１９多量
に存在させると操作性に問題が生ずるし、１だその効果
も飽和するようになるので、生成フェライト量に対して
１〜７０重量％、好１しくは１．〜５０重食％とするの
がよい。Agent A promotes the magnetoplumbite-type ferrite formation reaction by hydrothermal synthesis, and when Agent A is present in the reaction system, the objective of the present invention can be achieved at a temperature in the autoclave of 180 to 4,00°C. Average particle size 0.05-0.5
Even fine particles with a specific area value in μm of 40-90 m27t are 50-51 gmu/? A magnetoplumbite-type ferrite powder with a high saturation magnetization can be obtained. This 4-fold increase in saturation magnetization means that we are getting closer to the ideal state of ferrite! This means that this agent A exhibits the effect of accelerating the reaction so that magnetoplumbite-type ferrite in an ideal state can be obtained. According to tests conducted by the present inventors, Agent A 1, which is present in the reaction system, exhibits its effect from about IM amount % based on the weight of the produced ferrite, although it depends on the type of agent A substance. Regarding the upper limit, the effect was confirmed even when it was present in an amount of 70% by weight. However, if a large amount of A19 is present, there will be a problem in operability, and the effect will be saturated when A19 is present, so the amount of A19 is preferably 1 to 70% by weight based on the amount of ferrite produced. ~50% heavy meals are recommended.
フェライトの水熱合成という無機反応においてなぜ甲剤
のような有機物質の存在がその反応を促進するのかくこ
ついては、不明な点が多いが、本発明者らは、有機物質
の存在は、フェライト化反応に際して何らかの触媒（キ
ャリヤー）的な作用ケもたらしているのではないかと考
えている。Although there are many unknowns as to why the presence of an organic substance such as Agent A accelerates the reaction in the inorganic reaction of hydrothermal synthesis of ferrite, the present inventors believe that the presence of an organic substance promotes the reaction. We believe that it may have some kind of catalytic (carrier) effect during the chemical reaction.
乙剤はこれ単独ではフェライト反応乞促進する効果が低
いかまたは殆どないが、これ乞甲剤と併用すると、一層
Ｍ利にフェライト反応を促進することができる。甲剤に
追添する乙剤の使用量については生成フェライト量に対
して０．０１重量％以上好１しくは０．５重量％以上か
ら効果が現れろ。Agent A alone has little or no effect in promoting the ferrite reaction, but when used in combination with agent A, it can promote the ferrite reaction even more effectively. Regarding the amount of Agent B to be added to Agent A, the effect will be apparent from 0.01% by weight or more, preferably 0.5% by weight or more based on the amount of ferrite produced.
しかし、あ筐ジ多量に使用しても効果が飽和し、操作が
繁雑になるので１０］ｊ量％以下、好１しぐは５′Ｍ世
％以下の使用量とするのがよい。However, even if a large amount is used, the effect will be saturated and the operation will become complicated, so it is preferable to use less than 10%, preferably less than 5'M%.
Ａ ｉ’ｉｌｌは無機物質のものもあるが、これら単独
ではフェライト反応を促海する幼果は見られない。Some Ai'ills are inorganic substances, but young fruits that promote the ferrite reaction cannot be seen with these substances alone.
しかし、この丙ｉｌｌは、甲剤との併用、或いは甲剤お
よび乙炸］との併用により本発明の目的を効果的に達成
させることができる。甲剤を含まない乙剤と丙剤の併用
では効果が低い。丙剤の団用童については、フエラ・「
ト生成量に対して、Ｃ１，０１３［量％以上、好１しく
は０．５車量％以上であるのがよくその上限は５Ｎ景％
程度である。However, the object of the present invention can be effectively achieved by using Ill in combination with agent A or agent A and Ill. The combined use of Agents O and C, which do not contain Agent A, is less effective. Regarding the group of children with drug C, please refer to Fuera ``
It is preferable that the upper limit is 1,013% or more, preferably 0.5% or more, and the upper limit is 5%.
That's about it.
これら甲剤、甲剤＋乙削、甲剤＋丙炸］、または甲剤十
乙剤＋丙剤を反応系に存在させる」場合の添加時期につ
いては、オートクレーブでの水熱合成反応が進行してい
る状態でこれらの添加剤が存在する状態番こあればいつ
でもよく、既述の原料混合の段階、アルカリ調整の段階
、あるいはフェライト［ヒ反応の段階、或いはそれらの
段階の中間のいずれであってもよい。When these Agents A, Agent A+Otsukake, Agent A+Hei, or Agent A, Agent 10, and Agent C are present in the reaction system, the timing of addition is determined until the hydrothermal synthesis reaction in the autoclave progresses. These additives can be present at any time, such as at the raw material mixing stage, the alkali adjustment stage, the ferrite reaction stage, or any intermediate stage between these stages. It's okay.
オートクレーブ内でのフェライト化反応の反応温度につ
いては、１００℃を趣える温度、より好１しくは１８０
〜４００℃が適当である。Ｈ２０媒陣中での反応である
からオートクレーブで１００℃を越えれは１気圧以上と
なる。オートクレーブ内温度が４００℃に越えるような
操業は、・−１１７も］玉となるので汗１しくなく、工
業的製法が困難化する。１だ、４００℃を越えるような
高温高圧下では、反応が進行しすぎてフェライト結晶粒
子が粗大化することにもなる。結晶粒子の大きさを０．
５μｍ以下に抑制する意味からも本発明法では４００℃
以下の反応温度とするのがよい。１００℃以上〜４００
℃の範囲において高温１１川のほうが、それだけ再刊に
フェライト反応が進行する。しかし、後記実施例で示す
ように、２５０〜３００℃の温度でも十分に本発明の目
的を達成できる。１８０℃未満の温度では、添加剤の種
類によっては、所望の飽和磁化χＭするマグネトプラン
パーｆト型フェライト粉本が得られないこともめるので
５１８０〜４００℃、好ましくは、１８０〜３５０℃、
さらに好壕しぐは、２００〜３００℃が適切である。The reaction temperature of the ferritization reaction in the autoclave is about 100°C, more preferably 180°C.
~400°C is suitable. Since the reaction takes place in an H20 medium, if the temperature exceeds 100°C in an autoclave, the pressure will be over 1 atm. In operations where the temperature inside the autoclave exceeds 400° C., the temperature inside the autoclave will be as high as -117, making it difficult to sweat and making industrial production difficult. 1. At high temperatures and high pressures exceeding 400°C, the reaction proceeds too much and the ferrite crystal particles become coarse. The size of crystal particles is set to 0.
In order to suppress the temperature to 5 μm or less, the method of the present invention requires a temperature of 400°C.
The reaction temperature is preferably as follows. 100℃ or more ~ 400℃
In the temperature range of 11 degrees Celsius, the higher the temperature, the more the ferrite reaction progresses during reprinting. However, as shown in Examples below, the object of the present invention can be sufficiently achieved even at a temperature of 250 to 300°C. At a temperature below 180°C, depending on the type of additive, it may not be possible to obtain a magnetoplumper type ferrite powder having the desired saturation magnetization χM, so the temperature is 5180 to 400°C, preferably 180 to 350°C,
Furthermore, a temperature of 200 to 300°C is appropriate for the trench temperature.
この温度および圧力の保持時間Ｇこついては反応温度と
も関係するが、１０時間以内であればほぼ十分であり、
場合によって後記実施例で示すように１時間程度でも十
分に目的が達成される場合があり、これより少ない保持
時間であってもよい場合もある。The holding time G of this temperature and pressure is related to the reaction temperature, but within 10 hours is almost sufficient.
In some cases, as shown in Examples below, the purpose may be sufficiently achieved even with about 1 hour, and in some cases, a shorter holding time than this may be sufficient.
このようにしてオートクレーブでの水熱合成反応が終え
るとマグネトプランバイト型フェライト粒子乞含むスラ
リー状物質が得られるが、このスラリー状物質は高いア
ルカリ性を示すので、濾過・水洗を繰り返し、十分に不
純物を除去する。When the hydrothermal synthesis reaction in the autoclave is completed in this way, a slurry-like substance containing magnetoplumbite-type ferrite particles is obtained, but since this slurry-like substance exhibits high alkalinity, filtration and water washing are repeated to thoroughly remove impurities. remove.
しかしながら、このようＧこして得られたフェライト粒
子の飽和磁化は、５０〜５１ ｅｍｕ ／ ｆｌ’と低
い値であり、本発明の目的乞満足するに至っていない。However, the saturation magnetization of the ferrite grains obtained by such G straining is as low as 50 to 51 emu/fl', and the object of the present invention is not fully satisfied.
そこで本発明者吟は、本発明の目的を満足する手Ｉ９．
火鋭意検討した結果、既に記載した組成式（１）に於い
て上記で得られたフェライト粒子から、金属成分ＭＯの
みを訂出させ、従来では、到底考えられないモル比、６
＜ｎく９．５４こ調整することにより、本発明が目的と
する飽和磁化５１ ｅｍｕ ／ ７以上化；Ｆするマグ
ネトプランバイト型フェライト粉末が得られること７見
い出した。Therefore, the present inventor has proposed a method I9. that satisfies the object of the present invention.
As a result of intensive investigation, we extracted only the metal component MO from the ferrite particles obtained above in the compositional formula (1) already described, and achieved a molar ratio of 6.
It has been found that a magnetoplumbite-type ferrite powder having a saturation magnetization of 51 emu/7 or more, which is the object of the present invention, can be obtained by adjusting the magnetization by <n>9.54.
ここで用いられるモル比調整物質は、上記ＭＯを溶出で
さる物質であれば、時に限定されないが好しくは、酸性
物質を用いる。具体的には、ＨＣｌ、ＩＩＣＬＯ４、ｌ
１ＮＱ３、ＣＨ３ＣＱＯＨ，Ｈ℃０ＯＨ，Ｈ３ＰＣ）４
、等が用いられる。又、これらの酸性物質は、適度に＃
度に調整された水浴敵として用いられることが好しく、
その４度については特に限定されない。The molar ratio adjusting substance used here is not limited as long as it is a substance that can elute the MO, but preferably an acidic substance is used. Specifically, HCl, IICLO4, l
1NQ3, CH3CQOH, H℃0OH, H3PC)4
, etc. are used. In addition, these acidic substances should be
It is preferable to be used as a bathing enemy adjusted to the degree,
The fourth degree is not particularly limited.
マグネトプランバイト型フェライト粉末に竣処理を施す
方法は既に公升の手段であるが、本発明以外の方法で侍
られたフェライト粉本に該処理乞適用しても、モル比は
、高くて７Ｌ ＝ ６）でである。Although the method of subjecting magnetoplumbite type ferrite powder to completion treatment is already a public method, even if this treatment is applied to ferrite powder prepared by a method other than the present invention, the molar ratio will be as high as 7L = 6).
これは酸処理を強化しても、もはや金属成分ＭＯだけで
なく、マグネトプランバイト型フェライトの主成分であ
るＦｅ元素ｔも・出出せしめることによる。この場合、
飽和磁化の低下７伴う。This is because even if the acid treatment is strengthened, not only the metal component MO but also the Fe element t, which is the main component of magnetoplumbite ferrite, is released. in this case,
Accompanied by a decrease in saturation magnetization.
本発明者等は、このよう４こ一般通則一り＼らでは到底
予想すらされ得ないモル比領域６ ＜ ｎ ＜９−５に
調整することにより、水熱合成法の欠点である１ない飽
和ｈ′荘化を向とさせることを見い出した。そして、こ
のモル比領域に調整可能なマグネトプランバイト型フェ
ライト粉末は本発明の構成７全て満足スることにより得
られる。ここで、モル比調整範囲を５ ＜ｎ ＜９．５
とするのは、６以下では本発明が目的とする飽和磁化が
得られず、一方、ｎン９．５ではもはや金属成分ＭＯだ
けでなく、Ｆｅ元素の溶出を伴い、飽和磁化の低下が生
じるためである。By adjusting the molar ratio to a range of 6 < n < 9-5, which cannot even be predicted based on these four general rules, the present inventors have solved the problem of saturation, which is a disadvantage of the hydrothermal synthesis method. It was discovered that h'shuangization can be promoted. A magnetoplumbite-type ferrite powder that can be adjusted to a molar ratio in this range can be obtained by satisfying all configurations 7 of the present invention. Here, the molar ratio adjustment range is 5 < n < 9.5
The reason is that if it is 6 or less, the saturation magnetization that is the objective of the present invention cannot be obtained, whereas if it is 9.5, not only the metal component MO but also the Fe element is eluted, resulting in a decrease in the saturation magnetization. It's for a reason.
前記でスく洗されたマダイ・トプランバ（）ｕ７エライ
ト粉末に酸処理を施す手段は酸性物質の水浴顔中、スラ
リー状態で行い、該スラリーに含−まれる酸の量、及よ
び処理時間はモル比の調整範囲により決定される。同、
核酸処理を加温及よび撹拌の状態で実施することにより
一層、効果的となる。The method of acid treatment of the washed Madai toplumba () U7 elite powder is carried out in a slurry state in a water bath of an acidic substance, and the amount of acid contained in the slurry and the treatment time are as follows: It is determined by the adjustment range of molar ratio. same,
Nucleic acid treatment becomes even more effective by performing it under heating and stirring conditions.
このようにして酸処理された後、濾過・水洗を繰り返し
浴出した金属成分及よび酸性物質ビ十分に除去する。次
いで乾燥、場合によっては解粒ン施して目的とするマグ
ど、ドブランバイト型フェライト粉末を得る。After being acid-treated in this way, the metal components and acidic substances removed from the bath are thoroughly removed by repeated filtration and water washing. Next, it is dried and, if necessary, subjected to pulverization to obtain the desired magnetic or debrambite type ferrite powder.
この場合、甲剤、乙剤、丙剤の添加剤の種類によっては
、イりられたフェライト粉の表面にその物質または変′
１住されたｉ勿′度が１１−青し、この波）漠の存在ｉ
こよって個々の粒子は分’ｉｉＥ ｔ±がよくなり、こ
ダつために、その１ま（凪気生科にｉ １１いると、分
１（９性が良好な塗料が作成できるという付加的な効果
も１与られる。かような被膜が心安でない場合には、得
られたフェライト粉末にこれらの仮）漠を除去する脱着
操作７行って被膜のないフエラ−ｆ ト粉末とする。こ
の脱着（つ、６作は空気中でカＤ：鳩処理（例えば、３
００℃程度の加熱処理）することによって簡単に行うこ
とができる。この脱着７行ったフェライト粉末も分散性
に★れたものが得らねる。In this case, depending on the type of additive used in Agent A, Agent B, and Agent C, the substance or modification may appear on the surface of the ferrite powder.
1 I lived 11-blue, this wave) a vague existence i
As a result, the individual particles have good min'iiE t±, and because of this, there is an additional effect that a paint with good min'iiE t± can be created if there are i 11 in the Calcinae. If such a coating is not safe, the obtained ferrite powder is subjected to a desorption operation 7 to remove these particles to obtain a ferrite powder without a coating. (6 crops are mosquitoes in the air: Pigeon treatment (for example, 3
This can be easily done by heat treatment at about 00°C. Even with the ferrite powder subjected to this desorption step, it was not possible to obtain a powder with excellent dispersibility.
１司、前記酸処理を該脱着操作後実施しても良い。First, the acid treatment may be performed after the desorption operation.
調製されたフェライト粉末は、モル比分所およびＸ課回
折による物質同等の結果から、６＜ｎ〈９．５であって
、マグオ、ドブランバイト型フェラ・ｆトであることが
半１ｊ明した。The prepared ferrite powder was found to be 6<n<9.5 from the results of molar ratio spectroscopy and X-section diffraction, indicating that it was a mago-dobrambite type ferrite powder.
このようにして本発明は、削口径で０．０５〜０．５μ
ｍ１平均Ｉ９みで、０．００４μｍ 〜０．０１８ｍ１
比辰面績値が４０〜９０ ｍ２／ ９である極めて薄い
微細な粒子であって、飽和磁化が５ ｌ ｅｔｎ１Ｌ／
り以上、保るＲ力が２００〜２００００ｇｌこ調整され
たマダ坏ドブランバイト型フェライト粉末ン水熱合成法
によって製造可能としたものである。In this way, the present invention has a cutting diameter of 0.05 to 0.5μ.
m1 average I9 only, 0.004μm ~ 0.018m1
Extremely thin, fine particles with a relative surface area of 40 to 90 m2/9, and a saturation magnetization of 5 L etn1 L/9.
It can be manufactured by a hydrothermal synthesis method using a powdered brambite type ferrite powder whose R force is adjusted to 200 to 20,000 gl.
そして、本発明法による場合には、甲剤、乙剤、丙剤等
の添加剤が、前記のフェライトの反応乞促進する作用ケ
供するほかに、個々の粒子の焼結・凝集を効果的に抑制
することもその大きな原因となっていると考えられるが
、得られる結晶粒子は良好な分散性？示す。In the case of the method of the present invention, additives such as Agent A, Agent B, and Agent C not only act to promote the reaction of the ferrite described above, but also effectively inhibit the sintering and agglomeration of individual particles. It is thought that suppression is a major cause of this, but do the obtained crystal particles have good dispersibility? show.
従って、冒頭に説明した垂直磁気記録媒体Ｏこ用いられ
るマグ不トブランハイト型フェライト粉末としてはまこ
とに艮好な結晶粉が本発明法によって得られる。Therefore, by the method of the present invention, a crystalline powder which is perfectly suitable as a magmatic branheit type ferrite powder used in the perpendicular magnetic recording medium described at the beginning can be obtained.
以下に代表的な実施例を挙げ、本発明を更に具体的に説
明する。The present invention will be explained in more detail with reference to typical examples below.
実施例１゜
ＦｅＣ１，０，９ｍｏｌ、 ＣａＣｌ２０．０４３ ｍ
ｏｔ、 ＴｉＣ１４０−０４３ｍｏｔ ２よびＢａＣｌ
２０．１０ ｍｏｔ ’ｒ含む混合浴７＆ ５００ ｍ
ｌとＮａＯＨ５，４５０ｍｏｌ Ｙ含むアルカリ浴液５
００ ＋ｎｉ乞接Ｐ！！、せしめ、褐色の沈殿物を生成
した後、該沈殿物にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム１３２およびジエチレングリコール３７？：溶解し
た水溶液Ｌｏｏｍ／！を添加した。次いでこの混合物を
オートクレーブ中で２３０℃にて４時間反応させた。こ
うして得られた反応生成物について十分な水洗を施し、
不純物乞除去した後、０．４％の塩酸ｍ＊１を中にフェ
ライト粉ｆ ＩＪパルプし、３０分間酸処理を施した。Example 1゜FeCl 1.0.9 mol, CaCl 20.043 m
ot, TiC140-043mot 2 and BaCl
20.10 mot'r mixed bath containing 7 & 500 m
Alkaline bath solution 5 containing 1 and 5,450 mol Y of NaOH
00 +ni beggar P! ! After forming a brown precipitate, sodium dodecylbenzenesulfonate 132 and diethylene glycol 37? :Dissolved aqueous solution Loom/! was added. This mixture was then reacted in an autoclave at 230°C for 4 hours. The reaction product thus obtained was washed thoroughly with water,
After removing impurities, 0.4% hydrochloric acid m*1 was added to the ferrite powder fIJ pulp, and acid treatment was performed for 30 minutes.
医いで、十分な水洗を行い浴出金属成分および塩酸を十
分除去した後、乾燥・ｐｐ〔粒ン行ってＢα−フェライ
ト粉末を得た。At the doctor's office, the sample was thoroughly washed with water to sufficiently remove the metal components and hydrochloric acid, and then dried and subjected to pp powdering to obtain Bα-ferrite powder.
得られたＢα−フェライト粉末ｆＸ線回折装置４にて物
質の同定な行ったところ、マグネトプランバイト型フェ
ライトのみの同折線ピークしか認められなかった。When the substance was identified using the obtained Bα-ferrite powder fX-ray diffractometer 4, only the isofraction line peak of magnetoplumbite type ferrite was observed.
又、該フェライト粉末の組成分析の結果、Ｅａ：Ｆｓ：
Ｔｉ：Ｃｏ＝１： １２−８６ ： Ｏ−６）：０．６
）の原子比であった。この値は、モル比（？Ｌ） ７−
０４である。Moreover, as a result of compositional analysis of the ferrite powder, Ea:Fs:
Ti:Co=1:12-86:O-6):0.6
) was the atomic ratio. This value is the molar ratio (?L) 7-
It is 04.
一方、このＢα−フェライト粉末は、粒度が帆１〜０．
１５μｍで、比衣面槓値が６５ ｒｎ２／ ？であり、
飽和磁化５１−９ ｅｍｕ ／ ？、又保磁力６５００
ｇで、個々の粒子が、分離した分散性の良好な板状微細
粒子であった。On the other hand, this Bα-ferrite powder has a particle size of 1 to 0.
At 15 μm, the surface resistance value is 65 rn2/? and
Saturation magnetization 51-9 emu/? , and coercive force 6500
g, the individual particles were plate-like fine particles with good dispersibility.
実施例２〜４゜
甲剤、乙剤および丙イリの種類および推力ロ量、置換金
属元素Ｍ′の種類及び置換量、オートクレーブに於ける
反応温度と保持時間更には、酸処理の時間及び峡の種類
をそれぞれ衣−１に示すように変化させた以外は、実施
例１と同一の操作を行ってＢα−フェライト粉本７得た
。Examples 2 to 4 The type and amount of thrust of agent A, agent O, and agent II, the type and amount of substituted metal element M', the reaction temperature and holding time in the autoclave, and the time and concentration of acid treatment. Bα-ferrite powder 7 was obtained by carrying out the same operation as in Example 1, except that the types of Bα-ferrite powder were changed as shown in Batter-1.
得られたＥａ−フェライト粉本は、実施例１と同様にし
て、物質の同定７行ったところ、いずれもマグ坏ドブラ
ンバイト型フェライトの単相であった。又諜フェライト
粉は、いずれも粒度が、０．３μｍ以下であり、分散性
のよいものであった。The obtained Ea-ferrite powder was subjected to substance identification in the same manner as in Example 1, and was found to be a single phase of mag-debrambite ferrite. In addition, all of the ferrite powders had a particle size of 0.3 μm or less and had good dispersibility.
各々の成分分析結果、飽和磁化、保磁力および比衣面槓
値ケ衣−Ｉに併記した。The results of each component analysis, saturation magnetization, coercive force, and relative value are also listed in I.
比較例Ｉ
ＦｅＣＬ３０．９ ｍｏｌ、 ＣｏＣ１，、０，０４３
ｍｏｂ、 ＴｉＣ１゜０−０４３ ｍｏｌおよびＢａＣ
ｌ２０．１０ ｒｎｎｔ’を含む混合ｆ４ ｇ ５００
−とＮａＯＨ５，４５ｍｏｌ Ｙ含む７ ルア’７り浴
敵を接触せしめ、褐色の化１殴物を生成した後、該沈殿
物をこりゲニンスルホン酸ナト！Ｊウム１５ｉｉ’、コ
ロイダルシリカ０．２８５”’ａ？浴解した水ＭＱ１０
０−乞添加した。次いでこの混合物をオートクレーブ中
で２７０℃にて１時間反応させた。Comparative Example I FeCL30.9 mol, CoC1,0,043
mob, TiC1゜0-043 mol and BaC
Mixed f4 g 500 containing l20.10 rnnt'
- and NaOH 5.45 mol Y were brought into contact with each other to form a brown chemical compound. Jum 15ii', colloidal silica 0.285''a? bath dissolved water MQ10
0-1 added. This mixture was then reacted in an autoclave at 270°C for 1 hour.
こうして得られた反応生成物について、十分な水洗を施
し、不純物を除去した後、乾燥・解粒を行ってＢａ−フ
ェライト粉末ヲ得た。The reaction product thus obtained was thoroughly washed with water to remove impurities, and then dried and pulverized to obtain Ba-ferrite powder.
得られたフェライト粉末の組成分析の結果、モル比は４
．９８であった。一方、このＢａ−フェライト粉末は、
粒度が０．０７〜０．１５μｍで、比表面積値が６２．
５ ｒｎ２／ ？であり、飽和磁化５０．５ ｅｍｕ／
７、又保磁力５５５０ｇで、個々の粒子が分離した分散
性の良好な板状微細粒子であった。As a result of compositional analysis of the obtained ferrite powder, the molar ratio was 4.
．． It was 98. On the other hand, this Ba-ferrite powder is
The particle size is 0.07-0.15 μm and the specific surface area value is 62.
5rn2/? and the saturation magnetization is 50.5 emu/
7. Also, the coercive force was 5,550 g, and the particles were plate-like fine particles with good dispersibility and individual particles were separated.
比較例２
ＦｅＣＬ３０．９ ｍｏｔ、 ＣｏＣｌ２０．０４３
ｍｏｌ、 ＴｉＣ１４０，０４３ｍｏｔおよびＢａＣ１
，、０，１０ｍｏＬｆ含む混合溶液５ｏ Ｏｍ／とＮａ
ＯＨ’ ５．４５ ｍｏｂ ”ｆ：含むアルカリ溶成を
接触せしめ、褐色の沈殿物を生成した後、該沈殿物にリ
グニンスルポン酸ナトリウム１５グ、コロイダルシリカ
０．２８ Ｐ乞＠解した水＠ｇ１ｏ。Comparative example 2 FeCL30.9 mot, CoCl20.043
mol, TiC140,043mot and BaCl
,, mixed solution containing 0,10 moLf 5o Om/ and Na
OH' 5.45 mob "f: After contacting with an alkali solution containing a brown precipitate, 15 g of sodium lignin sulfonate and 0.28 P of colloidal silica were added to the precipitate. g1o.
ｍｌｆ添加した。次いでこの混合物をオートクレーブ中
で２７０℃にて、１時間反応させた。mlf was added. This mixture was then reacted in an autoclave at 270°C for 1 hour.
こうして得られた反応生成物について、十分な水洗を施
し、不純物を除去した後、０．１％の塩酸溶液ｌｔ中に
フェライト粉ｆＩＪパルプし、３０分間、酸処理を施し
た。次いで十分な水洗７施し、溶出金属成分および塩酸
を十分除去した後、乾燥・解粒を行ってＢａ−フェライ
ト粉末を得た。The reaction product thus obtained was thoroughly washed with water to remove impurities, and then pulped into ferrite powder fIJ in a 0.1% hydrochloric acid solution, followed by acid treatment for 30 minutes. Next, the product was thoroughly washed with water seven times to sufficiently remove the eluted metal components and hydrochloric acid, and then dried and pulverized to obtain Ba-ferrite powder.
このようにして得られたＢａ−フェライト粉末の組成分
析を行ったところ、モル比は５．９１であった。又この
Ｂａ−フェライト粉は、粒度が０．０７〜０．１５μｍ
で比表面積値が６２−７ ｍ２／ ｆ！であり、飽和磁
化５０．８ ｅｍｕ／グ又保磁力５５７０ｅで、個々の
粒子が分離した分散性の良好な板状微細粒子であった。When the composition of the Ba-ferrite powder thus obtained was analyzed, the molar ratio was 5.91. In addition, this Ba-ferrite powder has a particle size of 0.07 to 0.15 μm.
The specific surface area value is 62-7 m2/f! The particles had a saturation magnetization of 50.8 emu/g and a coercive force of 5570e, and were plate-like fine particles with good dispersibility in which individual particles were separated.
比較例３
ＦｅＣ１３０，９ｍｏｌ、 ＣｏＣｌ２０．０４３ ｍ
ｏｌ、 ＴｉＣ１４０，０４３ｍｏｌおよびＢａＣｌ２
０．１０ ｍｏｌ７含む混合浴Ｑ ５００ ｍｌとＮａ
ＯＨ５，４５ｔｎｏｔ’ｆｆｌ含むアルカリ溶液を筬馴
せしめ、褐色の沈殿物？生成した。次イテ、この混合物
をオートクレーブ中で３００℃にて３時間反応させた。Comparative example 3 FeC130.9mol, CoCl20.043m
ol, TiC140,043mol and BaCl2
Mixed bath Q 500 ml containing 0.10 mol7 and Na
A brown precipitate appears when an alkaline solution containing 5.45 OH of not'ffl is allowed to warm up. generated. Next, this mixture was reacted in an autoclave at 300°C for 3 hours.
こうして得られた反応生成物について、十分な水洗な施
し、不純物を除去した後、０．４％の塩酸浴１（ｚｌｔ
中にフェライト粉ｙＩＪパルプし、９０分間酸処ＪＴＩ
を施した。欠いで、該フェライト粉について、十分な水
洗７施し、浴出金属成分および塩酸乞除去した後、乾燥
・解粒２行ってＢａ−フェライト粉末を得た。The reaction product thus obtained was thoroughly washed with water to remove impurities, and then soaked in 0.4% hydrochloric acid bath 1 (zlt
Ferrite powder yIJ pulp and acid treatment for 90 minutes JTI
was applied. Then, the ferrite powder was thoroughly washed with water 7 times to remove metal components and hydrochloric acid, and then dried and pulverized 2 times to obtain Ba-ferrite powder.
このようにして得られたＢａ−フェライト粉の組成分析
を行ったところ、モル比は、５．９２であった。When the composition of the Ba-ferrite powder thus obtained was analyzed, the molar ratio was 5.92.
又、このＢａ−フェライト粉は、粒度が０．３〜０．７
μｍで、比表面積値が２５．５ ｍ’／ ？であり、飽
和磁化が３５−６ ｅｍｕ／ ？、保有＆力が８５９０
ｅであった。Moreover, this Ba-ferrite powder has a particle size of 0.3 to 0.7.
In μm, the specific surface area value is 25.5 m'/? and the saturation magnetization is 35-6 emu/? , possession & power is 8590
It was e.
特許出願人 同和鉱業株式会社 （タトする）Patent applicant: Dowa Mining Co., Ltd. (tato)
Claims (11)
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｂｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、６＜ｎ≦９．５の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされ、飽和磁化が、５１ｅｍｕ／ｇ以上であつて
、保磁力が、２００〜２０００ｅであり、比表面積値が
、４０〜９０ｍ＾２／ｇであり、かつ平均粒子径が０．
０５〜０．５μｍであるマグネトプランバイト型フェラ
イト粉末。(1) The general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (However, in the above formula, M is one or more metals selected from the group consisting of Ba, Br, Ca, and Pb. , n is a numerical value of 6<n≦9.5, M' is at least one component selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti, or a combination of this component and Ni, Co , Cu, Mg, Mn, and at least one component selected from the group consisting of Zn, x is a numerical value of 0 to 0.7), and the saturation magnetization is 51 emu/g. above, the coercive force is 200 to 2000e, the specific surface area value is 40 to 90 m^2/g, and the average particle diameter is 0.
Magnetoplumbite type ferrite powder having a diameter of 0.05 to 0.5 μm.
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｂｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎはモル比と称し、３〜６の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、ＭｇおよびＺｎからなる群から
選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされる所定比率の金属成分量を含み且つ酸根に対
するアルカリ当量比が１．０を越える量のアルカリの存
在下又は反応系のｐＨが、１１以上となるアルカリの存
在下で、生成させるフェライトの水熱合成に於いて、該
フェライトの生成反応を以下の甲群から選ばれる有機化
合物（甲剤という）の１種又は２種以上の存在下で、フ
ェライト微粒子を生成させた後、該微粒子に上式中ｎが
、６＜ｎ≦９．５になるようにモル比調整処理を施すこ
とにより、 一般式が ＭＯ・ｎ（Ｆｅ＿２＿−＿ｘＭ’＿ｘＯ＿３）（ただし
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、６＜ｎ≦９．５の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされ、飽和磁化が、５１ｅｍｕ／ｇ以上であつて
、保磁力が、２００〜２０００Ｏｅであり、比表面積値
が、４０〜９０ｍ＾２／ｇであり、かつ平均粒子径が０
．０５〜０．５μｍであるマグネトプランバイト型フェ
ライト粉末を得ることを特徴とするマグネトプランバイ
ト型フェライト粉末の製造方法： 〔甲群〕‥アルキルベンゼンスルホン酸またはその塩類
もしくはそれらの誘導体；アルキルスルホン酸またはそ
の塩類もしくはそれらの誘導体；リグニンスルホン酸ま
たはその塩類もしくはそれらの誘導体：ナフタリンスル
ホン酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；アミン
、ジアミン、アマイド、第四級アンモニウム塩、アミン
酢酸塩またはこれらアミン化合物の誘導体；脂肪酸また
はその塩類もしくはそれらの誘導体；カルボン酸または
その塩類もしくはそれらの誘導体；レシチンまたはその
同族化合物；ポリオキシエチレンアルキルエーテルまた
はその誘導体；ソルビタン脂肪酸エステルまたはその誘
導体。(2) In H_2O medium at a temperature exceeding 100°C, the general formula is MO・n(Fe_2_-_xM'_xO_3) (wherein, M is 1 selected from the group consisting of Ba, Br, Ca, and Pb). a species or two or more metals, n is called a molar ratio and is a numerical value of 3 to 6, and M' is at least one metal selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. component, or a combination of the component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, and Zn, x is a numerical value from 0 to 0.7. In the hydrothermal synthesis of ferrite produced in the presence of an alkali containing an amount of metal components and having an alkali equivalent ratio of more than 1.0, or in the presence of an alkali such that the pH of the reaction system is 11 or more. Then, the ferrite production reaction is carried out in the presence of one or more organic compounds selected from the following group A (referred to as agent A) to produce ferrite fine particles, and then the fine particles are subjected to the reaction in which n is , 6<n≦9.5, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (However, in the above formula, M is Ba, Sr, Ca, and One or more metals selected from the group consisting of Pb, n is a numerical value of 6<n≦9.5, and M' is a metal selected from the group consisting of Pb, Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. at least one component selected from the group consisting of, or a combination of this component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn, and Zn, and x is 0 to 0. 7), the saturation magnetization is 51 emu/g or more, the coercive force is 200 to 2000 Oe, the specific surface area is 40 to 90 m^2/g, and the average Particle size is 0
．． A method for producing magnetoplumbite-type ferrite powder characterized by obtaining magnetoplumbite-type ferrite powder having a diameter of 05 to 0.5 μm: [Group A] Alkylbenzenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; Alkylsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; ligninsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; naphthalenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; amines, diamines, amides, quaternary ammonium salts, amine acetates or derivatives of these amine compounds ; Fatty acids or salts thereof or derivatives thereof; Carboxylic acids or salts thereof or derivatives thereof; Lecithin or homologues thereof; Polyoxyethylene alkyl ethers or derivatives thereof; Sorbitan fatty acid esters or derivatives thereof.
７０重量％である特許請求の範囲第２項に記載のフェラ
イト粉末の製造方法。(3) The amount of agent A present is 1 to 1 to the amount of ferrite produced.
The method for producing ferrite powder according to claim 2, wherein the content is 70% by weight.
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎはモル比と称し、３〜６の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選はれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされる所定比率の金属成分量を含み且つ酸根に対
するアルカリ当量比が１．０を越える量のアルカリの存
在下又は反応系のｐＨが、１１以上となるアルカリの存
在下で、生成させるフェライトの水熱合成に於いて、該
フェライトの生成反応を以下の甲群から選ばれる有機化
合物（甲剤という）の１種又は２種以上および以下の乙
群から選ばれる化合物（乙剤という）の１種又は２種以
上の存在下で、フェライト微粒子を生成させた後、該微
粒子に上式中ｎが、６＜ｎ≦９．５になるようにモル比
調整処理を施すことにより、 一般式が ＭＯ・ｎ（Ｆｅ＿２Ｍ’＿ｘＯ＿３） （ただし、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、６＜ｎ≦９．５の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされ、飽和磁化が、５１ｅｍｕ／ｇ以上であつて
、保磁力が、２００〜２０００Ｏｅであり、比表面積値
が、４０〜９０ｍ＾２／ｇであり、かつ平均粒子径が０
．０５〜０．５μｍであるマグネトプランバイト型フェ
ライト粉末を得ることを特徴とするマグネトプランバイ
ト型フェライト粉末の製造方法： 〔甲群〕‥アルキルベンゼンスルホン酸またはその塩類
もしくはそれらの誘導体；アルキルスルホン酸またはそ
の塩類もしくはそれらの誘導体；リグニンスルホン酸ま
たはその塩類もしくはそれらの誘導体；ナフタリンスル
ホン酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；アミン
、ジアミン、アマイド、第四級アンモニウム塩、アミン
酢酸塩またはこれらアミン化合物の誘導体；脂肪酸また
はその塩類もしくはそれらの誘導体；カルボン酸または
その塩類もしくはそれらの誘導体；レシチンまたはその
同族化合物；ポリオキシエチレンアルキルエーテルまた
はその誘導体；ソルビタン脂肪酸エステルまたはその誘
導体： 〔乙群〕‥アルコール類またはそれらの誘導体；糖類、
デキストリン、グリコール類またはそれらの誘導体；グ
リコシド類、アスコルビン酸、オキシカルボン酸または
それらの塩類もしくはそれらの誘導体。(4) In an H_2O medium at a temperature exceeding 100°C, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (wherein, M is 1 selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb). a species or two or more metals, n is called a molar ratio and is a numerical value of 3 to 6, and M' is at least one metal selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. component, or a combination of the component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn and Zn, x is a numerical value from 0 to 0.7) Hydrothermal treatment of ferrite produced in the presence of an alkali containing a predetermined ratio of metal components and having an alkali equivalent ratio of more than 1.0, or in the presence of an alkali such that the pH of the reaction system is 11 or more. In the synthesis, the ferrite production reaction is carried out using one or more organic compounds selected from the following group A (referred to as agent A) and one or more compounds selected from group B below (referred to as agent A). After producing ferrite fine particles in the presence of two or more types, the fine particles are subjected to a molar ratio adjustment treatment so that n in the above formula becomes 6<n≦9.5, so that the general formula is MO. n(Fe_2M'_xO_3) (In the above formula, M is one or more metals selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb, and n is 6<n≦9. 5, and M' is at least one component selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti, or consisting of this component and Ni, Co, Cu, Mg, Mn, and Zn. (x is a numerical value from 0 to 0.7), the saturation magnetization is 51 emu/g or more, and the coercive force is 200 emu/g or more. ~2000Oe, specific surface area value is 40~90m^2/g, and average particle size is 0
．． A method for producing magnetoplumbite-type ferrite powder characterized by obtaining magnetoplumbite-type ferrite powder having a diameter of 05 to 0.5 μm: [Group A] Alkylbenzenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; Alkylsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; ligninsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; naphthalenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; amines, diamines, amides, quaternary ammonium salts, amine acetates or derivatives of these amine compounds ; Fatty acids or salts thereof or derivatives thereof; Carboxylic acids or salts thereof or derivatives thereof; Lecithin or its analogues; Polyoxyethylene alkyl ethers or derivatives thereof; Sorbitan fatty acid esters or derivatives thereof: [Group B]‥Alcohols or their derivatives; sugars;
Dextrin, glycols or derivatives thereof; glycosides, ascorbic acid, oxycarboxylic acid or salts thereof or derivatives thereof.
７０重量％、そして、乙剤の存在量が生成フェライト量
に対して０．０１〜１０重量％である特許請求の範囲第
４項に記載のフェライト粉末の製造方法。(5) The amount of agent A is 1 to 1 relative to the amount of ferrite produced.
70% by weight, and the amount of the agent O is 0.01 to 10% by weight based on the amount of produced ferrite.
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎはモル比と称し、３〜６の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
詳から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされる所定比率の金属成分量を含み且つ酸根に対
するアルカリ当量比が１．０を越える量のアルカリの存
在下又は反応系のｐＨが、１１以上となるアルカリの存
在下で、生成させるフェライトの水熱合成に於いて、該
フェライトの生成反応を以下の甲群から選ばれる有機化
合物（甲剤という）の１種又は２種以上および以下の丙
群から選ばれる物質（丙剤という）の１種又は２種以上
の存在下でフェライト微粒子を生成させた後、該微粒子
に上式中ｎが、６＜ｎ≦９．５になるようにモル比調整
処理を施すことにより、 一般式が ＭＯ・ｎ（Ｆｅ＿２＿−＿ｘＭ’＿ｘＯ＿３）（ただし
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、６＜ｎ≦９．５の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされ、飽和磁化が、５１ｅｍｕ／ｇ以上であつて
、保磁力が、２００〜２０００Ｏｅであり、比表面積値
が、４０〜９０ｍ＾２／ｇであり、かつ平均粒子径が０
．０５〜０．５μｍであるマグネトプランバイト型フェ
ライト粉末を得ることを特徴とするマグネトプランバイ
型フェライト粉末の製造方法。 〔甲群〕‥アルキルベンゼンスルホン酸またはその塩類
もしくはそれらの誘導体；アルキルスルホン酸またはそ
の塩類もしくはそれらの誘導体；リグニンスルホン酸ま
たはその塩類もしくはそれらの誘導体；ナフタリンスル
ホン酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；アミン
、ジアミン、アマイド、第四級アンモニウム塩、アミン
酢酸塩またはこれらアミン化合物の誘導体；脂肪酸また
はその塩類もしくはそれらの誘導体；カルボン酸または
その塩類もしくはそれらの、誘導体；レシチンまたはそ
の同族化合物；ポリオキシエチレンアルキルエーテルま
たはその誘導体；ソルビタン脂肪酸エステルまたはその
誘導体。 〔丙群〕‥リン酸またはその塩もしくはその化合物；珪
酸またはその塩もしくはその化合物；酸化アルミニウム
またはアルミニウム塩もしくはその化合物；酸化チタン
またはその化合物。(6) In H_2O medium at a temperature exceeding 100°C, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (wherein, M is 1 selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb). a species or two or more metals, n is called a molar ratio and is a numerical value of 3 to 6, and M' is at least one metal selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. component, or a combination of the component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn and Zn, where x is a numerical value from 0 to 0.7) Hydrothermal synthesis of ferrite produced in the presence of an alkali containing a predetermined ratio of metal components and having an alkali equivalent ratio of more than 1.0, or in the presence of an alkali such that the pH of the reaction system is 11 or more. The ferrite production reaction is carried out using one or more organic compounds selected from Group A below (referred to as Agent A) and one or two substances selected from Group C below (referred to as Agent C). After producing ferrite fine particles in the presence of more than one species, the fine particles are subjected to a molar ratio adjustment treatment so that n in the above formula becomes 6<n≦9.5, so that the general formula becomes MO・n( Fe_2_-_xM'_xO_3) (in the above formula, M is one or more metals selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb, and n is 6<n≦9. 5, and M' is at least one component selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti, or consisting of this component and Ni, Co, Cu, Mg, Mn, and Zn. (x is a numerical value from 0 to 0.7), the saturation magnetization is 51 emu/g or more, and the coercive force is 200 emu/g or more. ~2000Oe, specific surface area value is 40~90m^2/g, and average particle size is 0
．． 1. A method for producing magnetoplumbite ferrite powder, the method comprising obtaining magnetoplumbite ferrite powder having a diameter of 0.05 to 0.5 μm. [Group A] Alkylbenzenesulfonic acids or salts thereof or derivatives thereof; Alkylsulfonic acids or salts thereof or derivatives thereof; Lignosulfonic acid or salts thereof or derivatives thereof; Naphthalenesulfonic acid or salts thereof or derivatives thereof; Amines , diamine, amide, quaternary ammonium salt, amine acetate or derivatives of these amine compounds; Fatty acid or salts thereof or derivatives thereof; Carboxylic acid or salts thereof or derivatives thereof; Lecithin or its homologous compound; Polyoxyethylene Alkyl ether or its derivative; Sorbitan fatty acid ester or its derivative. [Group C] Phosphoric acid or its salts or its compounds; Silicic acid or its salts or its compounds; Aluminum oxide or its salts or its compounds; Titanium oxide or its compounds.
７０重量％、そして、丙剤の存在量が生成フェライト量
に対して０．０１〜５重量％である特許請求の範囲第６
項に記載のフェライト粉末の製造方法。(7) The amount of agent A present is 1 to 1 to the amount of ferrite produced.
70% by weight, and the amount of agent C is 0.01 to 5% by weight based on the amount of ferrite produced.
The method for producing ferrite powder described in Section 1.
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎはモル比と称し、３〜６の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされる所定比率の金属成分量を含み且つ酸根に対
するアルカリ当量比が１．０を越える量のアルカリの存
在下又は反応系のｐＨが、１１以上となるアルカリの存
在下で、生成させるフェライトの水熱合成に於いて、該
フェライトの生成反応を以下の甲群から選ばれる有機化
合物（甲剤という）の１種又は２種以上、以下の乙群か
ら選ばれる乙剤の１種又は２種以上および以下の丙群か
ら選ばれる丙剤の１種又は２種以上の存在下でフェライ
ト微粒子を生成させた後、該微粒子に上式中ｎが、６＜
ｎ≦９．５になるようにモル比調整処理を施すことによ
り、 一般式が ＭＯ・ｎ（Ｆｅ＿２＿−＿ｘＭ’＿ｘＯ＿３）（ただし
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、６＜ｎ≦９．５の数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０〜０．７の数値である） で表わされ、飽和磁化が、５１ｅｍｕ／ｇ以上であつて
、保磁力が、２００〜２０００Ｏｅであり、比表面積値
が、４０〜９０ｍ＾２／ｇであり、かつ平均粒子径が０
．０５〜０．５μｍであるマグネトプランバイト型フェ
ライト粉末を得ることを特徴とするマグネトプランバイ
ト型フェライト粉末の製造方法： 〔甲群〕‥アルキルベンゼンスルホン酸またはその塩類
もしくはそれらの誘導体；アルキルスルホン酸またはそ
の塩類もしくはそれらの誘導体；リグニンスルホン酸ま
たはその塩類もしくはそれらの誘導体；ナフタリンスル
ホン酸またはその塩類もしくはそれらの誘導体；アミン
、ジアミン、アマイド、第四級アンモニウム塩、アミン
酢酸塩またはこれらアミン化合物の誘導体；脂肪酸また
はその塩類もしくはそれらの誘導体；カルボン酸または
その塩類もしくはそれらの誘導体；レシチンまたはその
同族化合物；ポリオキシエチレンアルキルエーテルまた
はその誘導体；ソルビタン脂肪酸エステルまたはその誘
導体： 〔乙群〕‥アルコール類またはそれらの誘導体；糖類、
デキストリン、グリコール類またはそれらの誘導体；グ
リコシド類、アスコルビン酸、オキシカルボン酸または
それらの塩類もしくはそれらの誘導体： 〔丙群〕‥リン酸またはその塩もしくはその化合物；珪
酸またはその塩もしくはその化合物；酸化アルミニウム
またはアルミニウム塩もしくはその化合物；酸化チタン
またはその化合物。(8) In an H_2O medium at a temperature exceeding 100°C, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (wherein, M is 1 selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb). a species or two or more metals, n is called a molar ratio and is a numerical value of 3 to 6, and M' is at least one metal selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. component or a combination of the component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn and Zn, x is a numerical value from 0 to 0.7) Hydrothermal synthesis of ferrite produced in the presence of an alkali containing a predetermined ratio of metal components and having an alkali equivalent ratio of more than 1.0, or in the presence of an alkali such that the pH of the reaction system is 11 or more. In this case, the ferrite production reaction is carried out using one or more organic compounds (referred to as agent A) selected from Group A below, one or more agents selected from Group B below, and the following: After producing ferrite fine particles in the presence of one or more agents C selected from the group C, the fine particles are formed such that n in the above formula is 6<
By performing a molar ratio adjustment process so that n≦9.5, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (in the above formula, M consists of Ba, Sr, Ca, and Pb). one or more metals selected from the group, n is a numerical value of 6<n≦9.5, and M' is a metal selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr, and Ti. at least one component selected, or a combination of the component and at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn, and Zn, and x is a numerical value of 0 to 0.7. ), the saturation magnetization is 51 emu/g or more, the coercive force is 200 to 2000 Oe, the specific surface area is 40 to 90 m^2/g, and the average particle diameter is 0
．． A method for producing magnetoplumbite-type ferrite powder characterized by obtaining magnetoplumbite-type ferrite powder having a diameter of 05 to 0.5 μm: [Group A] Alkylbenzenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; Alkylsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; ligninsulfonic acid or its salts or derivatives thereof; naphthalenesulfonic acid or its salts or derivatives thereof; amines, diamines, amides, quaternary ammonium salts, amine acetates or derivatives of these amine compounds ; Fatty acids or salts thereof or derivatives thereof; Carboxylic acids or salts thereof or derivatives thereof; Lecithin or its analogues; Polyoxyethylene alkyl ethers or derivatives thereof; Sorbitan fatty acid esters or derivatives thereof: [Group B]‥Alcohols or their derivatives; sugars;
Dextrin, glycols or derivatives thereof; glycosides, ascorbic acid, oxycarboxylic acid or their salts or derivatives thereof: [Group C] Phosphoric acid or its salts or its compounds; Silicic acid or its salts or its compounds; Oxidation Aluminum or aluminum salts or compounds thereof; titanium oxide or compounds thereof.
７０重量％、乙剤の存在量が生成フェライト量に対して
０．０１〜１０重量％そして丙剤の存在量が生成フェラ
イト量に対して０．０１〜５重量％である特許請求の範
囲第８項に記載のフェライト粉末の製造方法。(9) The amount of agent A present is 1 to 1 to the amount of ferrite produced.
70% by weight, the amount of Agent A is 0.01 to 10% by weight based on the amount of ferrite produced, and the amount of Agent C is 0.01 to 5% by weight based on the amount of ferrite produced. The method for producing ferrite powder according to item 8.
ある特許請求の範囲第２項、第４項、第６項又は第８項
のいずれかに記載のフェライト粉末の製造方法。(10) The method for producing ferrite powder according to any one of claims 2, 4, 6, and 8, wherein the ferrite generation temperature is 180 to 400°C.
、上式において、 Ｍは、Ｂａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂからなる群から選ば
れた１種または２種以上の金属であり、 ｎは、モル比と称す、数値であり、 Ｍ’は、Ｓｉ、Ｔａ、Ｓｂ、Ｎｂ、ＺｒおよびＴｉから
なる群から選ばれた少なくとも一つの成分、または該成
分とＮｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｇ、ＭｎおよびＺｎからなる
群から選ばれた少なくとも一つの成分との組合せであり
、 ｘは、０．０１〜０．７の数値である） で表わされる組成に於いて、ＭＯを溶解せしめる酸性物
質によることを特徴とする特許請求の範囲第２項、第４
項、第６項又は第８項のいずれかに記載のフェライト粉
末の製造方法。(11) In the molar ratio adjustment process, the general formula is MO・n(Fe_2_−_xM'_xO_3) (wherein, M is one or two selected from the group consisting of Ba, Sr, Ca, and Pb. n is a numerical value called molar ratio; M' is at least one component selected from the group consisting of Si, Ta, Sb, Nb, Zr and Ti; (a combination with at least one component selected from the group consisting of Ni, Co, Cu, Mg, Mn and Zn, where x is a numerical value of 0.01 to 0.7) , Claims 2 and 4 are characterized in that they are made by an acidic substance that dissolves MO.
The method for producing ferrite powder according to any one of Items 6 and 8.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61056668A JPS62216920A (en) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | Magnetoplumbite type ferrite powder and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61056668A JPS62216920A (en) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | Magnetoplumbite type ferrite powder and its production |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62216920A true JPS62216920A (en) | 1987-09-24 |
| JPH0417897B2 JPH0417897B2 (en) | 1992-03-26 |
Family
ID=13033791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61056668A Granted JPS62216920A (en) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | Magnetoplumbite type ferrite powder and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62216920A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63234409A (en) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Toda Kogyo Corp | Magnetic recording medium |
| JPS6435901A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-07 | Toshiba Glass Kk | Magnetic powder and manufacture thereof |
| US5075169A (en) * | 1988-06-08 | 1991-12-24 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| JPH04214605A (en) * | 1990-10-11 | 1992-08-05 | Toshiba Corp | Magnetic powder for magnetic recording use |
Citations (3)
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| JPS5842203A (en) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Toshiba Corp | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recurding medium |
| JPS59175707A (en) * | 1983-03-26 | 1984-10-04 | Toda Kogyo Corp | Flat ba-ferrite fine particle for magnetic recording and manufacture thereof |
| JPS6140823A (en) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Dowa Mining Co Ltd | Hydrothermal synthesis of magnetoplumbite type ferrite |
-
1986
- 1986-03-14 JP JP61056668A patent/JPS62216920A/en active Granted
Patent Citations (3)
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| JPS5842203A (en) * | 1981-09-07 | 1983-03-11 | Toshiba Corp | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recurding medium |
| JPS59175707A (en) * | 1983-03-26 | 1984-10-04 | Toda Kogyo Corp | Flat ba-ferrite fine particle for magnetic recording and manufacture thereof |
| JPS6140823A (en) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Dowa Mining Co Ltd | Hydrothermal synthesis of magnetoplumbite type ferrite |
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| JPS63234409A (en) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Toda Kogyo Corp | Magnetic recording medium |
| JPS6435901A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-07 | Toshiba Glass Kk | Magnetic powder and manufacture thereof |
| US5075169A (en) * | 1988-06-08 | 1991-12-24 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like composite ferrite particles for magnetic recording and process for producing the same |
| JPH04214605A (en) * | 1990-10-11 | 1992-08-05 | Toshiba Corp | Magnetic powder for magnetic recording use |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0417897B2 (en) | 1992-03-26 |
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