JPS62212226A - バナジン酸ビスマス系無機化合物 - Google Patents
バナジン酸ビスマス系無機化合物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、バナジン酸ビスマス顔料で高分子有機材料
を大量着色するための新規な方法、新規なバナジン酸/
モリブデン酸ビスマスおよびバナジン酸/タングステン
酸ビスマス化合物およびその混合物およびそれらの製造
方法に関する。
を大量着色するための新規な方法、新規なバナジン酸/
モリブデン酸ビスマスおよびバナジン酸/タングステン
酸ビスマス化合物およびその混合物およびそれらの製造
方法に関する。
最も広く使用されている無機黄色顔料は、硫化カドミウ
ム、クロム酸鉛、ニッケルチタニウムイエローおよび酸
化鉄イエローである。
ム、クロム酸鉛、ニッケルチタニウムイエローおよび酸
化鉄イエローである。
ニッケルチタニウムイエローおよび酸化鉄は着色適用性
(coloristic application p
ro−perty)、特に着色純度(tinctori
al purity)および着色強度(tinctor
ial strangth)の点において不充分であり
、一方、硫化カドミウムおよびクロム酸鉛顔料は耐候性
の点において望ましいものを残すものである。
(coloristic application p
ro−perty)、特に着色純度(tinctori
al purity)および着色強度(tinctor
ial strangth)の点において不充分であり
、一方、硫化カドミウムおよびクロム酸鉛顔料は耐候性
の点において望ましいものを残すものである。
多くの代替品が提案されてきた0例えば。
米国特許第4,115.141号および第4.115,
142号には、バナジン酸ビスマスはプラスチックやペ
イントの着色用として顔料性の良い、きれいなキバナノ
クリンザクラ・イエロー化合物であると記述されている
。
142号には、バナジン酸ビスマスはプラスチックやペ
イントの着色用として顔料性の良い、きれいなキバナノ
クリンザクラ・イエロー化合物であると記述されている
。
これらの特許明細書によれば、全てのバナジン酸ビスマ
スは変型単斜晶系(β−フェルグソン石)の形で存在し
ている。この化合物は先ず最初に、可溶性ビスマスおよ
びバナジウム化合物からゲル状前駆体を沈殿させること
によって製造され、それは更に200℃〜500℃での
熱処理、或いはある条件下で行なわれる水性後処理のど
ちらかで結晶性顔料構造に変換される。
スは変型単斜晶系(β−フェルグソン石)の形で存在し
ている。この化合物は先ず最初に、可溶性ビスマスおよ
びバナジウム化合物からゲル状前駆体を沈殿させること
によって製造され、それは更に200℃〜500℃での
熱処理、或いはある条件下で行なわれる水性後処理のど
ちらかで結晶性顔料構造に変換される。
バナジン酸/モリブデン酸ビスマスあるいはバナジン酸
/タ゛ングステン酸ビスマスは、また米国特許第4,4
55.174号の中で代替黄色顔料として提案された。
/タ゛ングステン酸ビスマスは、また米国特許第4,4
55.174号の中で代替黄色顔料として提案された。
これらは、バナジン酸ビスマス相およびモリブデン酸ビ
スマスそして/またはタングステンビスマス相からなる
多相製品である。
スマスそして/またはタングステンビスマス相からなる
多相製品である。
米国特許第4,316,746号は更に灰重石(5ch
eelite)様構造を持つ結晶相のバナジン酸/モリ
ブデン酸ビスマスの例をなすバナジン酸/モリブデン酸
ビスマスおよびバナジン酸/タングステン酸ビスマス顔
料について記述している。一方、バナジン酸/タングス
テン酸ビスマスの例では二刈の製品が提案されている。
eelite)様構造を持つ結晶相のバナジン酸/モリ
ブデン酸ビスマスの例をなすバナジン酸/モリブデン酸
ビスマスおよびバナジン酸/タングステン酸ビスマス顔
料について記述している。一方、バナジン酸/タングス
テン酸ビスマスの例では二刈の製品が提案されている。
更にバナジン酸ビスマス系化合物がフランス化学年報(
Ann、 Chin、 France) 1978年3
月号、461−469ページに記載されているが、そコ
テはBiVO,−BiNbO4およびBiVO,−Ca
WO,系の強誘電性が、それらの化合物の顔料性を考慮
することなしに研究されている。
Ann、 Chin、 France) 1978年3
月号、461−469ページに記載されているが、そコ
テはBiVO,−BiNbO4およびBiVO,−Ca
WO,系の強誘電性が、それらの化合物の顔料性を考慮
することなしに研究されている。
上記の全てのバナジン酸/モリブデン酸ビスマスおよび
バナジン酸/タングステン酸ビスマス顔料の製造のため
には、沈殿化、焙焼およびそれにf、t< 微細化を
含む費用のかかる。多段階の工程が必要である。更に、
これらの顔料は多くの点で、例えば応用に関連する顔料
の性質の点で必ずしも満足すべきものではない。
バナジン酸/タングステン酸ビスマス顔料の製造のため
には、沈殿化、焙焼およびそれにf、t< 微細化を
含む費用のかかる。多段階の工程が必要である。更に、
これらの顔料は多くの点で、例えば応用に関連する顔料
の性質の点で必ずしも満足すべきものではない。
この発明は高分子有機材料の大量着色の方法を提供する
。その方法は正方晶形の灰重石様結晶構造をもつ一般式
(I) %式%(I) (式中のAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物で、DはMo、Wまたはそれらの混合物であり、A
:Biのモル比は0.1と0.4の間であり、D:vの
モル比は0と0.4の間である)の化合物を使用を含む
ものである。
。その方法は正方晶形の灰重石様結晶構造をもつ一般式
(I) %式%(I) (式中のAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物で、DはMo、Wまたはそれらの混合物であり、A
:Biのモル比は0.1と0.4の間であり、D:vの
モル比は0と0.4の間である)の化合物を使用を含む
ものである。
上記の式(I)の記号(Bi、A)はビスマスがビスマ
ス(III)イオンの形で存在し、部分的に二価の金属
カチオンAで置換されているという意味に理解されるべ
きである。一方、バナジウムはバナジン酸イオンの形で
バナジウム(V)イオンの形で存在し、また部分的にモ
リブデン酸或いはタングステン酸或いはその混合物とし
て、六価の金属カチオンDで置換され得る。
ス(III)イオンの形で存在し、部分的に二価の金属
カチオンAで置換されているという意味に理解されるべ
きである。一方、バナジウムはバナジン酸イオンの形で
バナジウム(V)イオンの形で存在し、また部分的にモ
リブデン酸或いはタングステン酸或いはその混合物とし
て、六価の金属カチオンDで置換され得る。
アルカリ土類金RAは、たとえばBe、Mg。
Ca、Sr或いはBaであるが、特にCa或いはSrで
ある。
ある。
Dは好ましくはMoである。
この発明による適当である混合物は、少なくとも1個の
アルカリ土類金属とZnの混合物、或いは異なったアル
カリ土類金属の混合物であり、同様に任意のモル比のM
oとWの混合物である。
アルカリ土類金属とZnの混合物、或いは異なったアル
カリ土類金属の混合物であり、同様に任意のモル比のM
oとWの混合物である。
A:BiおよびD:vの好ましいモル比は0.1から0
.3である。
.3である。
AがCa或いはSr、DがMo或いはWで、A : B
iおよびD:vのモル比が0.15と0.3 の間で
ある式(I)の化合物が選択される。
iおよびD:vのモル比が0.15と0.3 の間で
ある式(I)の化合物が選択される。
特に、AがCaで、DがMoで、Ca:BiおよびMo
:Vのモル比が0.15と0.3の間である式(I)の
化合物が選択される。
:Vのモル比が0.15と0.3の間である式(I)の
化合物が選択される。
この発明は更に、正方晶形、灰重石様結晶構造をもつ一
般式(II) (Bi、A)(V、D)O,(II) (式中でAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物、DはMo、W或いはそれらの混合物で、 A:B
iのモル比が0.1と0.4の間であり、 D:vのモ
ル比が0と0.4の間であるが、AがCaのとき Dが
Wであってはならない)の新規化合物を提供するもので
ある。
般式(II) (Bi、A)(V、D)O,(II) (式中でAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物、DはMo、W或いはそれらの混合物で、 A:B
iのモル比が0.1と0.4の間であり、 D:vのモ
ル比が0と0.4の間であるが、AがCaのとき Dが
Wであってはならない)の新規化合物を提供するもので
ある。
A: BiおよびD:vの好ましいモル比は0.1から
0.3である。AがCaで、DがMoで、A:Biおよ
びMo:Vのモル比が0.1と0.3の間である式(I
I)の化合物が選択される。
0.3である。AがCaで、DがMoで、A:Biおよ
びMo:Vのモル比が0.1と0.3の間である式(I
I)の化合物が選択される。
単斜晶系と正方晶系結晶構造の区別はX−線粉末回析図
によって行なわれる。評価するとき全体図を考慮するこ
とは勿論必要なことであるけれども、約2.6人の回折
面間隔の領域が特に情報を与えている。単斜晶系対称で
ある安定なベータ・フェルグソン石構造のBiVO9は
d値2.546人と2.598人の所でほぼ等しい強度
の二本の線を描く、この発明による化合物類は正方晶形
灰重石様構造を持ち、この領域でd値約2.58人の所
で一本の線のみを描く。
によって行なわれる。評価するとき全体図を考慮するこ
とは勿論必要なことであるけれども、約2.6人の回折
面間隔の領域が特に情報を与えている。単斜晶系対称で
ある安定なベータ・フェルグソン石構造のBiVO9は
d値2.546人と2.598人の所でほぼ等しい強度
の二本の線を描く、この発明による化合物類は正方晶形
灰重石様構造を持ち、この領域でd値約2.58人の所
で一本の線のみを描く。
式(I)および(II)の化合物は、対応する金属酸化
物から出発して高温での固体反応による合成のような、
特に多段の反応方法であるが、それ自身良く知られた方
法を含む、種々な方法によって製造することができる。
物から出発して高温での固体反応による合成のような、
特に多段の反応方法であるが、それ自身良く知られた方
法を含む、種々な方法によって製造することができる。
以下に記す変形された方法の1つに従って、ゲル状前駆
体は先ず沈殿され、濾過ののち、塩がなくなるまで洗わ
れ、そして乾燥される、しかるのちに300〜700℃
、好ましくは350〜550℃の熱処理にかけられて、
結晶性の顔料性構造に変えられる。この前駆体は、たと
えば、ビスマス(III)塩の溶液を、たとえば、アル
カリ土類金属または亜鉛塩或いはそれらの混合物を含む
硝酸或いは酢酸中で、バナジン酸塩またはモリブデン酸
塩或いはタングステン酸塩或いはそれらの混合物の水溶
液と混合することによって得られる。
体は先ず沈殿され、濾過ののち、塩がなくなるまで洗わ
れ、そして乾燥される、しかるのちに300〜700℃
、好ましくは350〜550℃の熱処理にかけられて、
結晶性の顔料性構造に変えられる。この前駆体は、たと
えば、ビスマス(III)塩の溶液を、たとえば、アル
カリ土類金属または亜鉛塩或いはそれらの混合物を含む
硝酸或いは酢酸中で、バナジン酸塩またはモリブデン酸
塩或いはタングステン酸塩或いはそれらの混合物の水溶
液と混合することによって得られる。
上記反応溶液の上限濃度は、使用される塩の溶解度によ
って決められる。しかし希薄溶液を使用する方が、特に
この発明による溶液の等モル混合を着実にうまく制御す
る点で有利である。溶液は便宜に10〜100℃、好ま
しくは20〜30”Cで混合される。
って決められる。しかし希薄溶液を使用する方が、特に
この発明による溶液の等モル混合を着実にうまく制御す
る点で有利である。溶液は便宜に10〜100℃、好ま
しくは20〜30”Cで混合される。
ビスマス(■)塩溶液は、たとえば硝酸ビXVX [た
とえtfBi (No、)、−5H*O]をたとえば1
,0から4.ONの硝酸または酢酸にとかして調製する
。バナジン酸塩水溶液は、たとえばバナジン酸アルカリ
金属塩(たとえばバナジン酸ナトリウム或いはバナジン
酸カリウム)、バナジン酸アンモニウムから或いは塩基
溶液中に酸化バナジウム(V)を溶解することによって
調製する。使用されるモリブデン酸或いはタングステン
酸の塩は、たとえば対応するナトリウム、カリウム或い
はアンモニウム塩であり、また対応する酸化物は塩基溶
液に溶解される。
とえtfBi (No、)、−5H*O]をたとえば1
,0から4.ONの硝酸または酢酸にとかして調製する
。バナジン酸塩水溶液は、たとえばバナジン酸アルカリ
金属塩(たとえばバナジン酸ナトリウム或いはバナジン
酸カリウム)、バナジン酸アンモニウムから或いは塩基
溶液中に酸化バナジウム(V)を溶解することによって
調製する。使用されるモリブデン酸或いはタングステン
酸の塩は、たとえば対応するナトリウム、カリウム或い
はアンモニウム塩であり、また対応する酸化物は塩基溶
液に溶解される。
アルカリ土類金属或いは亜鉛塩の原料は。
たとえば対応する塩化物、酢酸塩および硝酸塩である。
前駆体の沈殿反応は回分的または連続的に行なわれる。
好ましくは、溶液の混合は充分な撹拌下に、希望するな
らば、高撹拌混合機たとえば流動反応機、混合ノズル中
で、また希望するならば加圧下で、或いは高性能撹拌機
付装置の中で行なわれる0種々の反応溶液の混合は連続
的に同時仕込みによるだけでなく、不連続的に一つの液
を他の液或いは他の液頻に計量しても行なわれる。
らば、高撹拌混合機たとえば流動反応機、混合ノズル中
で、また希望するならば加圧下で、或いは高性能撹拌機
付装置の中で行なわれる0種々の反応溶液の混合は連続
的に同時仕込みによるだけでなく、不連続的に一つの液
を他の液或いは他の液頻に計量しても行なわれる。
上記酸および塩基の規定度は、たとえば混合の前に生成
反応混合物のpHが1と6の間。
反応混合物のpHが1と6の間。
しかし好ましくは3以下であるような方法で、調節され
る。
る。
式(I)および(II)の化合物の(顔料)前駆体はア
ルカリ土類金属或いは亜鉛塩或いはそれらの混合物の水
溶液をモリブデン酸或いはタングステン酸塩或いはそれ
らの混合物の溶液に、式ADo4の化合物を生成するよ
うに混合し、熟成ののち、もし希望するならば、高温で
、同時に或いは継続的にその化合物をビスマス(III
)塩の水溶液およびバナジン酸塩の水溶液にこの発明の
化合物を生成するように混合することで調製することが
できる0種々の出発水溶液類のpHはそれら溶液の添加
の間中、酸性の領域、好ましくは3より大きくないよう
な方法で調節される。
ルカリ土類金属或いは亜鉛塩或いはそれらの混合物の水
溶液をモリブデン酸或いはタングステン酸塩或いはそれ
らの混合物の溶液に、式ADo4の化合物を生成するよ
うに混合し、熟成ののち、もし希望するならば、高温で
、同時に或いは継続的にその化合物をビスマス(III
)塩の水溶液およびバナジン酸塩の水溶液にこの発明の
化合物を生成するように混合することで調製することが
できる0種々の出発水溶液類のpHはそれら溶液の添加
の間中、酸性の領域、好ましくは3より大きくないよう
な方法で調節される。
最後に記述した方法の変形はビスマス(III)塩およ
びアルカリ土類金属或いは亜鉛塩或いはそれらの混合物
の溶液とバナジン酸塩およびモリブデン酸塩或いはタン
グステン酸塩或いはそれらの混合物の水溶液を同時に水
の中に加えることを含む。
びアルカリ土類金属或いは亜鉛塩或いはそれらの混合物
の溶液とバナジン酸塩およびモリブデン酸塩或いはタン
グステン酸塩或いはそれらの混合物の水溶液を同時に水
の中に加えることを含む。
同様に、この発明によってなされる新規な方法において
、式(、I)および(n)の化合物は費用のかかる焙焼
工程を含まない、より簡単な方法でも製造できる。
、式(、I)および(n)の化合物は費用のかかる焙焼
工程を含まない、より簡単な方法でも製造できる。
この方法では、上記指示で得られる、式(I)および(
II)の化合物の前駆体は水相で熟成および結晶化工程
にかけられる。
II)の化合物の前駆体は水相で熟成および結晶化工程
にかけられる。
この方法では、顔料前駆体は前に記述したように、ビス
マス(III)塩およびアルカリ土類金属或いは亜鉛塩
或いはそれらの混合物を含む溶液をバナジン酸塩および
モリブデン酸塩或いはタングステン酸塩或いはそれらの
混合物を含む水溶液と混合することによって製造する。
マス(III)塩およびアルカリ土類金属或いは亜鉛塩
或いはそれらの混合物を含む溶液をバナジン酸塩および
モリブデン酸塩或いはタングステン酸塩或いはそれらの
混合物を含む水溶液と混合することによって製造する。
このようにして得られた懸濁液のpHは無機塩基を加え
て、5と8の間、好ましくは6と7の間に、調節され、
その懸濁液は数時間撹拌される。懸濁液を、もし希望す
るならば、pH上昇中或いは後の工程中に、たとえば9
0〜95℃に加熱することは有利であると見出された。
て、5と8の間、好ましくは6と7の間に、調節され、
その懸濁液は数時間撹拌される。懸濁液を、もし希望す
るならば、pH上昇中或いは後の工程中に、たとえば9
0〜95℃に加熱することは有利であると見出された。
生成した粒子の粒子径および結晶化を制御するために、
この目的のために適当な添加物、たとえば塩化物を加え
ることは可能である。pHはまた、たとえば懸濁液を成
る時間、たとえば60分間、たとえばpH3,5で撹拌
する最初の工程中で上昇させることができ、そしてその
後に必要なpHの上昇を行なうことができる。
この目的のために適当な添加物、たとえば塩化物を加え
ることは可能である。pHはまた、たとえば懸濁液を成
る時間、たとえば60分間、たとえばpH3,5で撹拌
する最初の工程中で上昇させることができ、そしてその
後に必要なpHの上昇を行なうことができる。
更に異なった方法は、アルカリ土類金属或いは亜鉛塩或
いはそれらの混合物を含む水溶液をモリブデン酸塩或い
はタングステン酸塩或いはそれらの混合物を含む水溶液
と式ADo4の化合物を生成するように最初に混合し、
それからこの化合物を熟成ののちに、同時に或いは継続
的に、ビスマス(II塩を含む水溶液とバナジン酸塩を
含む水溶液を混合し、無機塩基を加えて生成した懸濁液
のpHを5と8の間、好ましくは6と7の間に調節し、
その後、懸濁液を数時間撹拌することを含み。
いはそれらの混合物を含む水溶液をモリブデン酸塩或い
はタングステン酸塩或いはそれらの混合物を含む水溶液
と式ADo4の化合物を生成するように最初に混合し、
それからこの化合物を熟成ののちに、同時に或いは継続
的に、ビスマス(II塩を含む水溶液とバナジン酸塩を
含む水溶液を混合し、無機塩基を加えて生成した懸濁液
のpHを5と8の間、好ましくは6と7の間に調節し、
その後、懸濁液を数時間撹拌することを含み。
A、Dおよびモル比A:BiおよびD:vは上で決めた
ものとする。
ものとする。
適当な無機塩基は、たとえばN a OH或いはKOH
であり、好ましくは水溶液の形である。
であり、好ましくは水溶液の形である。
この水溶液後処理法によって、ゲル状無定形前駆体は結
晶性の美麗な黄色化合物に変化し、その結晶性はX−線
粉末回折図による判定で良好である。一般に、完全な結
晶化には2〜5時間で充′分である。
晶性の美麗な黄色化合物に変化し、その結晶性はX−線
粉末回折図による判定で良好である。一般に、完全な結
晶化には2〜5時間で充′分である。
好ましくは、ビスマス(Ill)塩およびバナジン酸塩
を含む溶液のpHは、生成した懸濁液のpHがそれら溶
液の添加中、酸性領域にあるような方法で調節される。
を含む溶液のpHは、生成した懸濁液のpHがそれら溶
液の添加中、酸性領域にあるような方法で調節される。
バナジン酸ビスマス系無機化合物製造の同様な方法は、
これまで単に米国特許第4,115.141号および第
4,151.142号に記述されていたのみで、製品は
純相単斜晶系B x V O4である。 しかしながら
、そこに規定されている条件は、たとえばpH3,5で
の熟成がよごれた緑がかった色の不適当な製品を生成す
ることから、式(I)および(II)の化合物の製造を
成功させるためには不適当である。
これまで単に米国特許第4,115.141号および第
4,151.142号に記述されていたのみで、製品は
純相単斜晶系B x V O4である。 しかしながら
、そこに規定されている条件は、たとえばpH3,5で
の熟成がよごれた緑がかった色の不適当な製品を生成す
ることから、式(I)および(II)の化合物の製造を
成功させるためには不適当である。
それ故に、この発明による方法を使用して式(I)およ
び(II)の上記化合物の固溶体を製造することが可能
であることは驚くべきである。これはモリブデン酸ビス
マス或いはタングステン酸ビスマスが極めて不溶性であ
るのに、バナジン酸アルカリ金属塩、特にバナジン酸カ
ルシウムがかなり高い溶解性を持つことから特に驚くべ
きである1式(I)および(■)の化合物が主成分の、
すなわちバナジン酸ビスマスの結晶構造でなくて、式A
DO4の正方晶形構造(ここでAおよびDは先に定義さ
れている)であることは更に驚くべきである。
び(II)の上記化合物の固溶体を製造することが可能
であることは驚くべきである。これはモリブデン酸ビス
マス或いはタングステン酸ビスマスが極めて不溶性であ
るのに、バナジン酸アルカリ金属塩、特にバナジン酸カ
ルシウムがかなり高い溶解性を持つことから特に驚くべ
きである1式(I)および(■)の化合物が主成分の、
すなわちバナジン酸ビスマスの結晶構造でなくて、式A
DO4の正方晶形構造(ここでAおよびDは先に定義さ
れている)であることは更に驚くべきである。
式(I)および(II)の化合物の製造は従来からの方
法、たとえば濾過、可溶性塩分除去のための濾過物の水
洗、乾燥および粉末化などによって行なわれる。
法、たとえば濾過、可溶性塩分除去のための濾過物の水
洗、乾燥および粉末化などによって行なわれる。
顔料の性質、たとえば耐熱性、耐光性および耐薬品性な
どを改善するために、この発明にイtSされた式(I)
および(I[)の化合物を。
どを改善するために、この発明にイtSされた式(I)
および(I[)の化合物を。
その製造過程(沈殿化)或いは後処理工程中に、たとえ
ば米国特許第3,370,971号、第3,639,1
33号および第4,046,588号゛に記載されてい
る既知の方法で、無欅保護膜で被覆することは有利であ
る。この目的のために、無機化合物、たとえばアルミニ
ラム、チタニウム、アンチモン、セリウム、ジルコニウ
ム或いはシリコン化合物或いは燐酸亜鉛或いはそれらの
混合物が、式(I)および(■)の化合物の上に沈殿さ
れる。この沈殿化は一段或いは多段工程で行なわれる。
ば米国特許第3,370,971号、第3,639,1
33号および第4,046,588号゛に記載されてい
る既知の方法で、無欅保護膜で被覆することは有利であ
る。この目的のために、無機化合物、たとえばアルミニ
ラム、チタニウム、アンチモン、セリウム、ジルコニウ
ム或いはシリコン化合物或いは燐酸亜鉛或いはそれらの
混合物が、式(I)および(■)の化合物の上に沈殿さ
れる。この沈殿化は一段或いは多段工程で行なわれる。
膜剤の量は化合物の全重量に対し便宜的には2〜40%
。
。
好ましくは2〜20%、特に3〜lO%である。
顔料の成る性質を改善するために、式(I)および(I
f)の化合物は更に、組織改良剤、たとえば長鎖脂肪族
アルコール類、エステル類、酸類或いはそれらの塩、ア
ミン類、アンド類、ワックス類或いはアビエチン酸、水
素添加製品、エステル或いはそれらの塩のような樹脂様
物質、更に非イオン系、アニオン或いはカチオン系表面
活性剤で処理することができる。
f)の化合物は更に、組織改良剤、たとえば長鎖脂肪族
アルコール類、エステル類、酸類或いはそれらの塩、ア
ミン類、アンド類、ワックス類或いはアビエチン酸、水
素添加製品、エステル或いはそれらの塩のような樹脂様
物質、更に非イオン系、アニオン或いはカチオン系表面
活性剤で処理することができる。
式(I)および(II)の化合物は良い顔料性を持ち、
高分子量有機材料の着色に好適である。
高分子量有機材料の着色に好適である。
この発明によって着色され得る高分子量有機材料は天然
のものでも、また合成のものでも良い。例は、天然樹脂
或いは乾性油、ゴム或いはカゼインおよび塩化ゴム、油
改質アルキッド樹脂、ビスコース、セルローズエーテル
或いは酢酸セルローズ、プロピオン酸セルローズ、アセ
ト酪酸セルローズ或いはニトロセルローズのようなエス
テル類であるが、特に重合、重縮合或いは重付加などに
よって得られるような全合成有機ポリマー類(熱硬化お
よび熱可塑)である0重合樹脂のクラスからの例は:ポ
リエチレン、ポリプロピレン或いはポリイソブチレンの
ようなポリオレフィン、塩化ビニル、スチレン、アクリ
ロニトリル、アクリル酸モして/或いはメタクリル酸エ
ステル或いはブタジェンの重合物のような置換ポリオレ
フィン類、およびモノマーの共重合物、特にABS或い
はEVAである。重付加および重縮合樹脂の系列からの
例は、フェノール樹脂と呼ばれているホルムアルデヒド
とフェノール類との縮合物、およびアミノ樹脂と呼ばれ
ているホルムアルデヒドと尿素、チオ尿素およびメラミ
ンとの縮合生成物、更に、たとえ−ばアルキッド樹脂の
ような飽和だけでなく、たとえばマレイン酸樹脂のよう
な不飽和樹脂を含むワニス樹脂として使用されるポリエ
ステル類、更に直鎖ポリエステル。
のものでも、また合成のものでも良い。例は、天然樹脂
或いは乾性油、ゴム或いはカゼインおよび塩化ゴム、油
改質アルキッド樹脂、ビスコース、セルローズエーテル
或いは酢酸セルローズ、プロピオン酸セルローズ、アセ
ト酪酸セルローズ或いはニトロセルローズのようなエス
テル類であるが、特に重合、重縮合或いは重付加などに
よって得られるような全合成有機ポリマー類(熱硬化お
よび熱可塑)である0重合樹脂のクラスからの例は:ポ
リエチレン、ポリプロピレン或いはポリイソブチレンの
ようなポリオレフィン、塩化ビニル、スチレン、アクリ
ロニトリル、アクリル酸モして/或いはメタクリル酸エ
ステル或いはブタジェンの重合物のような置換ポリオレ
フィン類、およびモノマーの共重合物、特にABS或い
はEVAである。重付加および重縮合樹脂の系列からの
例は、フェノール樹脂と呼ばれているホルムアルデヒド
とフェノール類との縮合物、およびアミノ樹脂と呼ばれ
ているホルムアルデヒドと尿素、チオ尿素およびメラミ
ンとの縮合生成物、更に、たとえ−ばアルキッド樹脂の
ような飽和だけでなく、たとえばマレイン酸樹脂のよう
な不飽和樹脂を含むワニス樹脂として使用されるポリエ
ステル類、更に直鎖ポリエステル。
ポリアミドおよびポリカーボネート或いはシリコーン樹
脂である。ここに言う高分子量化合物は、プラスチック
材料として、或いはもし希望すれば、繊維に紡糸できる
ような溶−物として、単独或いは混合物として提供され
る。それらはまた、フィルム形成体或いはラッカーの結
合剤、ペイント或いは印刷インク。
脂である。ここに言う高分子量化合物は、プラスチック
材料として、或いはもし希望すれば、繊維に紡糸できる
ような溶−物として、単独或いは混合物として提供され
る。それらはまた、フィルム形成体或いはラッカーの結
合剤、ペイント或いは印刷インク。
たとえばアマニ油ワニス、ニトロセルローズ。
アルキッド樹脂類、メラミン樹脂類、および尿素−ホル
ムアルデヒド樹脂類或いはアクリル酸樹脂類のような溶
解された形で提供される。
ムアルデヒド樹脂類或いはアクリル酸樹脂類のような溶
解された形で提供される。
式(I)および(II)の化合物による高分子量有機物
質の着色は、たとえばこの形の化合物を、もし希望する
ならマスターバッチの形で、ロール或いは、混合或いは
粉砕装置を使用して、これら基質の中に混ぜ合せること
で行なわれる6着色された材料は、希望する最終製品に
、カレンダー、プレス、押出し、ブラッシング、鋳込み
或いは射出成形のようなそれ自体良く知られた方法で、
仕上げられる。しばしば、もし硬くない成形物が作られ
或いはその脆さを減少され得るならば、成形の前に高分
子量化合物の中に可塑剤を入れることは好ましい、適当
な可塑剤は、たとえば。
質の着色は、たとえばこの形の化合物を、もし希望する
ならマスターバッチの形で、ロール或いは、混合或いは
粉砕装置を使用して、これら基質の中に混ぜ合せること
で行なわれる6着色された材料は、希望する最終製品に
、カレンダー、プレス、押出し、ブラッシング、鋳込み
或いは射出成形のようなそれ自体良く知られた方法で、
仕上げられる。しばしば、もし硬くない成形物が作られ
或いはその脆さを減少され得るならば、成形の前に高分
子量化合物の中に可塑剤を入れることは好ましい、適当
な可塑剤は、たとえば。
燐酸、フタル酸或いはセパチン酸のエステル類である。
可塑剤はこの発明による工程の中で、この発明による化
合物のポリマー中への混入の前或いは後で、加えること
ができる。
合物のポリマー中への混入の前或いは後で、加えること
ができる。
更に、他の色を得るために、高分子量化合物質八式(I
)および(II)の化合物の他に、白色、着色或いは黒
色顔料のような充填剤や他の着色成分を所望の量加える
ことは可能である。
)および(II)の化合物の他に、白色、着色或いは黒
色顔料のような充填剤や他の着色成分を所望の量加える
ことは可能である。
ラッカー類、ペイント類および印刷インク類を着色する
ために、高分子有機材料および式(■)および(II)
の化合物は、もし希望するならば充填剤類、他の顔料類
、乾燥剤類或いは可塑剤のような添加物と共に、最終的
に通常の有機溶剤或いは溶剤混合物中に分散或いは溶解
される。このことは個々の成分を単独に或いはグループ
毎に、そして全成分を組合せて分散或いは溶解すること
で行なわれる。
ために、高分子有機材料および式(■)および(II)
の化合物は、もし希望するならば充填剤類、他の顔料類
、乾燥剤類或いは可塑剤のような添加物と共に、最終的
に通常の有機溶剤或いは溶剤混合物中に分散或いは溶解
される。このことは個々の成分を単独に或いはグループ
毎に、そして全成分を組合せて分散或いは溶解すること
で行なわれる。
式(I)および(II)の化合物は、この発明によって
適当である材料の中に、たとえば材料を基準として、重
量で0.001から40%の量で、特に重量で0.01
から20%で存在する。
適当である材料の中に、たとえば材料を基準として、重
量で0.001から40%の量で、特に重量で0.01
から20%で存在する。
たとえば、プラスチック類、繊維類、ラッカー類、ペイ
ント類或いは印刷インク類の着色において、式(I)t
−qよび(II)の化合物は、良分散性、高着色強度、
純度、高隠ぺい力、良重ね塗り(ovarlacqua
ring)性、耐移色性、耐熱、射光および耐候性、酸
、塩基。
ント類或いは印刷インク類の着色において、式(I)t
−qよび(II)の化合物は、良分散性、高着色強度、
純度、高隠ぺい力、良重ね塗り(ovarlacqua
ring)性、耐移色性、耐熱、射光および耐候性、酸
、塩基。
有機溶剤或いは工業的雰囲気のようなものに対する良好
な耐薬品性のような総合的顔料特性の良いことで他と区
別される。更に、これら化合物はここから製造された印
刷インク。
な耐薬品性のような総合的顔料特性の良いことで他と区
別される。更に、これら化合物はここから製造された印
刷インク。
ペイント、ラッカーなどに良いレオロジー性を、また乾
燥フィルム上には高い光沢を与える。
燥フィルム上には高い光沢を与える。
以下の実施例では、百分率は重量による。
化合物の組成は元素分析により決定され、A:Biおよ
びD:vのモル比はそこから計算された。酸化ビスマス
(III)の含有量は他の直接測定された含有量により
計算された。
びD:vのモル比はそこから計算された。酸化ビスマス
(III)の含有量は他の直接測定された含有量により
計算された。
来凰鼠−よ
Ca (No3)、 ・4H,05,61gを含む水溶
液とNa、MoO4・2H,O5,7gを含む水溶液を
室温で、充分な撹拌下°に混合した。CaMo0.の組
成の生成した沈殿物をその室温で1時間熟成した。 こ
の懸濁液を90℃まで加熱し、この懸濁液の上に下記溶
液を同時に30分間内に注入した: Bi(No、)。
液とNa、MoO4・2H,O5,7gを含む水溶液を
室温で、充分な撹拌下°に混合した。CaMo0.の組
成の生成した沈殿物をその室温で1時間熟成した。 こ
の懸濁液を90℃まで加熱し、この懸濁液の上に下記溶
液を同時に30分間内に注入した: Bi(No、)。
−5H,046,08g を含むIN HNO328
,9mAおよびNaVO3−H,013,29gとNa
OH12gを含む水289m11(最終的にpH:3)
。
,9mAおよびNaVO3−H,013,29gとNa
OH12gを含む水289m11(最終的にpH:3)
。
このようにして得られた懸濁液のpHを3゜%N a
OH溶液によって6に調節し、懸濁液を90℃で3時間
撹拌した。得た製品を濾過し、冷水で完全に洗浄し、真
空乾燥器の中で95℃で乾燥した。下記元素分析値を持
つ美麗な緑黄色粉末34.4gが得られた。
OH溶液によって6に調節し、懸濁液を90℃で3時間
撹拌した。得た製品を濾過し、冷水で完全に洗浄し、真
空乾燥器の中で95℃で乾燥した。下記元素分析値を持
つ美麗な緑黄色粉末34.4gが得られた。
Ca:2.7%: V:12.9%:Mo:5.4%こ
れは下記モル比となる。
れは下記モル比となる。
Ca : Bi=0.24 :Mo :V=0.22X
−線図は正方晶形構造を示す。
−線図は正方晶形構造を示す。
去、、lLj工
置換度約20%のモル比を持つ(Bi、 Ca)(V
9M o ) 04の製造。
9M o ) 04の製造。
Bi(No、)s−5HIO19,4gとCa(NO3
)!−4H,02,36gをIN HNO。
)!−4H,02,36gをIN HNO。
120m(Lに溶解した。撹拌しながら、NaVO,−
H,05,6g* Na、MoO,−2Ht O2−
42gおよびNaOH4g、水120m(lの水溶液を
加えた。ここに得た懸濁液のpHは約0.2であり、3
0%水酸化ナトリウム溶液で3.5に調整した。 その
懸濁液をそのpHおよび室温で1時間撹拌した。
H,05,6g* Na、MoO,−2Ht O2−
42gおよびNaOH4g、水120m(lの水溶液を
加えた。ここに得た懸濁液のpHは約0.2であり、3
0%水酸化ナトリウム溶液で3.5に調整した。 その
懸濁液をそのpHおよび室温で1時間撹拌した。
pHはそれから1時間かけて、IN苛性ソーダ液をゆっ
くりと加えて6にあげられた。懸濁液は更にIN苛性ソ
ーダ液を加えて懸濁液のpHを6に保ちながら(たとえ
ばpH計を用いて)、還流温度まで加熱した。pHは懸
濁液が黄変しはじめモしてpHの自然増加が起こるまで
6に保った。顔料懸濁液を還流しながら更に2時間撹拌
し、その間p)(は8に上昇した、つづいて濾過し、残
渣は塩が無くなるまで洗浄され、真空乾燥器中で90℃
で乾燥された。下記元素分析値を持つ美麗な黄色顔料粉
末14gが得られた。
くりと加えて6にあげられた。懸濁液は更にIN苛性ソ
ーダ液を加えて懸濁液のpHを6に保ちながら(たとえ
ばpH計を用いて)、還流温度まで加熱した。pHは懸
濁液が黄変しはじめモしてpHの自然増加が起こるまで
6に保った。顔料懸濁液を還流しながら更に2時間撹拌
し、その間p)(は8に上昇した、つづいて濾過し、残
渣は塩が無くなるまで洗浄され、真空乾燥器中で90℃
で乾燥された。下記元素分析値を持つ美麗な黄色顔料粉
末14gが得られた。
Ca:2.6%;V:13.2%;Mo:6.6%これ
は下記モル比となる。
は下記モル比となる。
Ca:Bi=0.24:Mo:V=0.27X−線図は
正方晶形構造を示す。
正方晶形構造を示す。
失凰孤−立
置換度10〜30モル%を持つ(Bi、 Ca)(V
、 M o )O,の製造。
、 M o )O,の製造。
a) 下記量の物質を使用する他は実施例2を繰り返し
た: B l(N 0s)s ・5 Hz O174−6g
e Ca(NO3)!・4H,09,45gがIN
HNo。
た: B l(N 0s)s ・5 Hz O174−6g
e Ca(NO3)!・4H,09,45gがIN
HNo。
36Omfi中に; NaVO,・H,050,38g
o Na、MoO4・2H,09,69gおよびNaO
H12,Ogが水360mQ中に使用された。顔料12
1.3 gが得られた。
o Na、MoO4・2H,09,69gおよびNaO
H12,Ogが水360mQ中に使用された。顔料12
1.3 gが得られた。
得られた製品の分析値:
Ca: 1 、2%:V:13.4%:Mo:1.5%
これは下記モル比となる。
これは下記モル比となる。
Ca:Bi=O,jO; Mo:V=0.06X−線
図は顔料が正方晶形構造であることを示す。
図は顔料が正方晶形構造であることを示す。
b) 下記量の物質を使用する他は実施例2を繰り返し
た: B l (N 03) s・5H,0135,82g。
た: B l (N 03) s・5H,0135,82g。
Ca (N Oa )z ” 4 Hz 0 28−3
4 gがlNHNO328Omfi中に;NaVO3・
H,039,18g、Na、MoO4・2H,029,
03gおよびNaOH12gが水360 m Q中に使
用された。収量113.5 g。
4 gがlNHNO328Omfi中に;NaVO3・
H,039,18g、Na、MoO4・2H,029,
03gおよびNaOH12gが水360 m Q中に使
用された。収量113.5 g。
分析値:
Ca: 4 、0%:V:11.3%;Mo:8.5%
これは下記モル比となる。
これは下記モル比となる。
Ca : Bi=0.38 ; Mo :V=0.4
X−線図:正方晶形結晶構造 叉産旌−土 置換度約10〜20モル%を持つ(Bi、 Ca)ff
、W)O,の製造 a) Bi(No、)、・5H,0174,6g。
X−線図:正方晶形結晶構造 叉産旌−土 置換度約10〜20モル%を持つ(Bi、 Ca)ff
、W)O,の製造 a) Bi(No、)、・5H,0174,6g。
およびCa (N Oa )* ・4 Hm O9−4
5gをIN HNo、 360mnに溶解した。撹拌
しながら、水360 m n中にNaVO,・H,05
0,38g、Na、WO,・2H,013,19gおよ
びNaOH12gを含有する溶液を注入した。そのあと
、実施例2の手順で行なった。下記分析値を持つ黄色顔
料125.2gが得られた。
5gをIN HNo、 360mnに溶解した。撹拌
しながら、水360 m n中にNaVO,・H,05
0,38g、Na、WO,・2H,013,19gおよ
びNaOH12gを含有する溶液を注入した。そのあと
、実施例2の手順で行なった。下記分析値を持つ黄色顔
料125.2gが得られた。
Ca: 1 、2%;V:13.2%;W:3.4%こ
れは下記モル比となる。
れは下記モル比となる。
Ca:Bi=0.10; W:V=OJ07X−線図
によれば、この物質は正方晶形結晶構造を示す。
によれば、この物質は正方晶形結晶構造を示す。
b) 下記量の物質を使用する他は実施例2を繰り返し
た: Bi(No、)、−5H,OL55.22g。
た: Bi(No、)、−5H,OL55.22g。
およびCa (No3)* ・4 HsO18,9gを
IN HNO3280mjl中に:NaVOa”H,0
44,78g、 Na、WO,・2H,026,38
gおよびNaOH12gを水360mQ中に用い、顔料
123.9 gが得られた。
IN HNO3280mjl中に:NaVOa”H,0
44,78g、 Na、WO,・2H,026,38
gおよびNaOH12gを水360mQ中に用い、顔料
123.9 gが得られた。
分析値:
Ca:2.5%:V:12.1%:W:9.5%これは
下記モル比となる。
下記モル比となる。
Ca:Bi=0.23; W:V=0.22X−線図
:正方晶形結晶構造 失直五一旦 置換度約20モル%を持つ(Bi、 S r)(V、W
o)04の製造。
:正方晶形結晶構造 失直五一旦 置換度約20モル%を持つ(Bi、 S r)(V、W
o)04の製造。
B i (NO3)3 ・5HsO155,22g。
およびSr(Now)s 16.93gをIN l
N03960 m mに溶解した。撹拌しながら、水9
50 m 11中のNaVO,・H,044,78g、
Na、MoO42H,019,26gおよびNaOH3
2gの溶液を加えた。続いて、実施例2の手順で行なっ
た。顔料120.5gが得られた。
N03960 m mに溶解した。撹拌しながら、水9
50 m 11中のNaVO,・H,044,78g、
Na、MoO42H,019,26gおよびNaOH3
2gの溶液を加えた。続いて、実施例2の手順で行なっ
た。顔料120.5gが得られた。
分析値:
Sr:6.5%;V:12.1%:Mo:5.5%これ
は下記モル比となる。
は下記モル比となる。
Sr:Bi=0.28: Mo:V=0.24X−線
図:正方晶形結晶構造 失胤鼠−且 置換度約20モル%を持つ(Bi、Zn)(V t’
M o ) O,の製造。
図:正方晶形結晶構造 失胤鼠−且 置換度約20モル%を持つ(Bi、Zn)(V t’
M o ) O,の製造。
Bi (No、)3・5H,019,4gおよびZn(
No、)、−4H,02,61gをIN HNO31
20m Qに溶解した。撹拌しながら、水120mQ中
にNaVO3・H,05,6g。
No、)、−4H,02,61gをIN HNO31
20m Qに溶解した。撹拌しながら、水120mQ中
にNaVO3・H,05,6g。
Na、MoO,・2H,02,42g およびN a
OH4gを含有する溶液を加えた。つづいて、実施例
2の手順で行なった。黄色顔料13.3 gが得られた
。
OH4gを含有する溶液を加えた。つづいて、実施例
2の手順で行なった。黄色顔料13.3 gが得られた
。
分析値:
Zn:4.3%;V:13.5%;Mo:2.9%これ
は下記モル比となる。
は下記モル比となる。
Zn:Bi=0.23; Mo:V:0.11X−線
図:正方晶形結晶構造 失胤五−1 置換度約20モル%を持つ(Bi、Ba)(V、Mo)
04の製造。
図:正方晶形結晶構造 失胤五−1 置換度約20モル%を持つ(Bi、Ba)(V、Mo)
04の製造。
B z (Now)a・5H,019,4gおよびBa
(Now)* 2.61gをIN HNo、120
m2に溶解した。撹拌しながら、水120mn中にNa
VO,−H2O5,60gt Na、MoO,−2H,
02,42g およびNaOH4gを含有する溶液を加
えた。つづいて、顔料の撹拌による熟成を2時間でなく
、5時間行なう他、実施例2の手順で行なった。緑黄色
顔料15.2 gが得られた。
(Now)* 2.61gをIN HNo、120
m2に溶解した。撹拌しながら、水120mn中にNa
VO,−H2O5,60gt Na、MoO,−2H,
02,42g およびNaOH4gを含有する溶液を加
えた。つづいて、顔料の撹拌による熟成を2時間でなく
、5時間行なう他、実施例2の手順で行なった。緑黄色
顔料15.2 gが得られた。
分析値:
Baニア、62%: V:12.2%:Mo:5.5%
これは下記モル比となる。
これは下記モル比となる。
Ba:Bi=0.21; Mo:V=0.24X−線
図:正方晶形結晶構造 去[8 置換度約10モル% を持つ(Bi、Ca)VO,の製
造。
図:正方晶形結晶構造 去[8 置換度約10モル% を持つ(Bi、Ca)VO,の製
造。
B i (No3)3・5H,043,65gおよび
Ca(No3)、 ・4H,03,54gをINHNo
、290mflに溶解した。撹拌しながら、水300
m j1中にNaVO,・H,013、9g、およびN
a OH8gを含む溶液を加えた。添加が完了したと
き、pHを 30%水酸化ナトリウム溶液で3に調整し
、懸濁液を95℃に加熱した。3時間の撹拌ののち、
pHをIN水酸化ナトリウム溶液で6にあげ、その懸濁
液を95℃で5時間撹拌した。
Ca(No3)、 ・4H,03,54gをINHNo
、290mflに溶解した。撹拌しながら、水300
m j1中にNaVO,・H,013、9g、およびN
a OH8gを含む溶液を加えた。添加が完了したと
き、pHを 30%水酸化ナトリウム溶液で3に調整し
、懸濁液を95℃に加熱した。3時間の撹拌ののち、
pHをIN水酸化ナトリウム溶液で6にあげ、その懸濁
液を95℃で5時間撹拌した。
従来通りの分離および乾燥で黄色顔料30gが得られた
。
。
分析値:
Ca :1.50%; V:15.50%これは下記
モル比となる。
モル比となる。
Ca:Bi==0.12
X−繰粉*回析図によれば、この顔料は正方晶形結晶構
造を持つ。
造を持つ。
失凰五−主
Sin、を被覆した( B ig Ca) (V *
Wo) 04顔料の製造 実施例2で製造した顔料Logを硅酸ナトリウム(Si
n、26.5%); SiO,:Na、0=3.25)
1.6gを含む水100 m Q中に16時間予備分散
した。懸濁液は206.6x 10’P a (=約2
00atm)の圧力でマントン−ボウリン(Manto
n−Gaulin)高圧均質化機を一回通すことで分散
した。S濁液を90℃まで加熱し、下記溶液を同時に4
時間かけて加えた。
Wo) 04顔料の製造 実施例2で製造した顔料Logを硅酸ナトリウム(Si
n、26.5%); SiO,:Na、0=3.25)
1.6gを含む水100 m Q中に16時間予備分散
した。懸濁液は206.6x 10’P a (=約2
00atm)の圧力でマントン−ボウリン(Manto
n−Gaulin)高圧均質化機を一回通すことで分散
した。S濁液を90℃まで加熱し、下記溶液を同時に4
時間かけて加えた。
一水50 m Q中に硅酸ナトリウム7gを含む溶液
一水50ml中にIN HsSo416.3mjlを含
む溶液 添加が完了したとき懸濁液のpHは9.7であった。5
:の懸濁液を引き続き2時間撹拌し、その後pHをIN
H,SO2を加えて約6.2に調整した。水10
m Q中にアジピン酸ジオクチル1gおよびドデシル硫
酸ナトリウム0.5.を含む溶液(超音波で分散した)
を加えた。15分ののち、25%AQバ5O4)3・1
8H,O水溶液15mQを加えた。このとき、pHは2
.4に低下した。lNNaOHを静かに加えて、懸濁液
のpHを 3.1に調整した。そして製品を濾過し、塩
がなくなるまで洗浄し、乾燥した。
む溶液 添加が完了したとき懸濁液のpHは9.7であった。5
:の懸濁液を引き続き2時間撹拌し、その後pHをIN
H,SO2を加えて約6.2に調整した。水10
m Q中にアジピン酸ジオクチル1gおよびドデシル硫
酸ナトリウム0.5.を含む溶液(超音波で分散した)
を加えた。15分ののち、25%AQバ5O4)3・1
8H,O水溶液15mQを加えた。このとき、pHは2
.4に低下した。lNNaOHを静かに加えて、懸濁液
のpHを 3.1に調整した。そして製品を濾過し、塩
がなくなるまで洗浄し、乾燥した。
実施例 10
HDPEへの応用例
この発明にしたがって実施例2で得た顔料3gおよびベ
ストーレン(登録商標vestolen)6016 (
製造業者:フェールス)1000gを3Qのガラスフラ
スコに計りとり、2時間乾燥混合した。混合物を200
℃で押出し機に2回かけ、つづいて粉砕した。最終的に
1.5++mの厚みのペレットを射出成形機で作った。
ストーレン(登録商標vestolen)6016 (
製造業者:フェールス)1000gを3Qのガラスフラ
スコに計りとり、2時間乾燥混合した。混合物を200
℃で押出し機に2回かけ、つづいて粉砕した。最終的に
1.5++mの厚みのペレットを射出成形機で作った。
熱安定性は射出成形品を5分間220℃と300℃の間
の温度に曝露してテストした。この顔料は優秀な熱安定
性を示すことが認められた。
の温度に曝露してテストした。この顔料は優秀な熱安定
性を示すことが認められた。
去tli@ 11
(pvcへの応用例):実施例1記載の顔料0.5gを
ポリ塩化ビニル76g、 フタル酸ジオクチル33g、
ジブチルジラウリルスズ2gおよび酸化チタン2gと混
合し、この混合物を160℃、15分間ロールミルで加
工して薄膜を形成した。こうして得られた緑黄色の着色
は強く、高隠蔽力を持ち、耐移色性および耐光性が良か
った。
ポリ塩化ビニル76g、 フタル酸ジオクチル33g、
ジブチルジラウリルスズ2gおよび酸化チタン2gと混
合し、この混合物を160℃、15分間ロールミルで加
工して薄膜を形成した。こうして得られた緑黄色の着色
は強く、高隠蔽力を持ち、耐移色性および耐光性が良か
った。
実施例 12
(アルキッド−メラミン焙焼仕上げへの応用): 未乾
燥アルキッド樹脂の 60%キシレン液[ライヒホール
ドーアルベルトー化学(Ileichhold−Alb
ert−Chemie)の商標、ベコゾール(Beck
osol) 27−320F 60 g mメラミン
ホルムアルデヒドの50%ブタノール−キシレン混合液
[ライヒホールドーアルベルトー化学の商標スーパーベ
カミン(Super−Beckasiin) 13−5
01136 g mキシレン2gおよびメチルセロソル
ブ2gを混合し、この混合液100gを撹拌機で撹拌し
、均質な表面被膜液を得た。
燥アルキッド樹脂の 60%キシレン液[ライヒホール
ドーアルベルトー化学(Ileichhold−Alb
ert−Chemie)の商標、ベコゾール(Beck
osol) 27−320F 60 g mメラミン
ホルムアルデヒドの50%ブタノール−キシレン混合液
[ライヒホールドーアルベルトー化学の商標スーパーベ
カミン(Super−Beckasiin) 13−5
01136 g mキシレン2gおよびメチルセロソル
ブ2gを混合し、この混合液100gを撹拌機で撹拌し
、均質な表面被膜液を得た。
このようにして得られた透明な被膜仕上げ剤30g、実
施例1で得た顔料10g、メチルイソブチルケトン9
m Q 、およびガラス粒(直径4.5mm)135g
をビブラトム(Vibratom)振動粉砕機[***ル
ール州ミュールハイム、シーブテクニク(Sieb−t
echnik)社製]で16時間分散した。こうして得
た表面被膜剤をエリクセン(Erichsen)フィル
ム化機(238/1型)でビニル引きアルミニウム上に
塗布した。塗布したフィルムは1時間乾燥し、そして1
30℃で30分間加熱した。美麗な緑黄色の耐光性の良
い被膜が得られた。
施例1で得た顔料10g、メチルイソブチルケトン9
m Q 、およびガラス粒(直径4.5mm)135g
をビブラトム(Vibratom)振動粉砕機[***ル
ール州ミュールハイム、シーブテクニク(Sieb−t
echnik)社製]で16時間分散した。こうして得
た表面被膜剤をエリクセン(Erichsen)フィル
ム化機(238/1型)でビニル引きアルミニウム上に
塗布した。塗布したフィルムは1時間乾燥し、そして1
30℃で30分間加熱した。美麗な緑黄色の耐光性の良
い被膜が得られた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、正方晶形の灰重石様結晶構造を持つ一般式( I ) (Bi、A)(V、D)O_4( I ) (式中のAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物で、DはMo、W或いはそれらの混合物であり、A
:Biのモル比は0.1と0.4の間であり、D:Vの
モル比は0と0.4の間である)の化合物を使用して成
る高分子量有機材料の大量着色方法。 2、A:BiおよびD:Vのモル比が0.1と0.3の
間にある式( I )の化合物を使用する特許請求の範囲
第1項記載の方法。 3、AがCaまたはSrで、DがMoまたはWで、A:
BiおよびD:Vのモル比が0.15と0.3の間にあ
る式( I )の化合物を使用する特許請求の範囲第1項
記載の方法。 4、AがCaで、DがMoで、Ca:BiおよびMo:
Vのモル比が0.15と0.3の間にある特許請求の範
囲第1項記載の方法。 5、正方晶形の灰重石様結晶構造を持つ一般式(II) (Bi、A)(V、D)O_4(II) (式中のAはアルカリ土類金属、Zn或いはそれらの混
合物で、DはMo、W或いはそれらの混合物で、A:B
iのモル比は0.1と0.4の間であり、D:Vのモル
比は0と0.4の間であるが、AがCaのときDはWで
あってはならない)の化合物。 6、A:BiおよびD:Vのモル比が0.1と0.3の
間にある特許請求の範囲第5項記載の方法。 7、AがCaで、DがMoで、Ca:BiおよびMo:
Vのモル比が0.15と0.3の間にある特許請求の範
囲第5項記載の方法。 8、ビスマス(III)塩とアルカリ土類金属またはZn
塩或いはその混合物を含む溶液をバナジン酸塩またはモ
リブデン酸或いはタングステン酸塩或いはその混合物を
含む水溶液と混合し、生成懸濁液のpHを無機塩基を加
えて5と8の間に調整し、その懸濁液を数時間撹拌する
ことよりなり、A、DまたはA:BiおよびD:Vのモ
ル比が特許請求の範囲第1項で定義されている特許請求
の範囲第1項記載の式( I )の化合物の製造方法。 9、アルカリ土類金属またはZn塩或いはその混合物を
含む水溶液をモリブデン酸塩またはタングステン酸塩或
いはその混合物を含む水溶液とまず混合して、式ADO
_4の化合物を生成し、熟成したのち、同時にまたは引
き続いてこの化合物をビスマス(III)塩を含む水溶液
とバナジン酸塩を含む水溶液と混合し、生成した懸濁液
のpHを無機塩基を加えて5と8の間に調整し、その懸
濁液を数時間撹拌することよりなり、A、DまたはA:
BiおよびD:Vのモル比が特許請求の範囲第1項で定
義されている特許請求の範囲第1項記載の式( I )の
化合物の製造方法。 10、ビスマス(III)塩およびバナジン酸塩を含む溶
液のpHが、生成懸濁液のpHがそれらの溶液を加えて
いる間酸性の範囲にあるような方法で調整される、特許
請求の範囲第8項または第9項記載の方法。 11、式( I )の生成化合物が無機保護膜で被覆され
ている特許請求の範囲第8項または第9項記載の方法。 12、高分子量有機材料を着色する特許請求の範囲第1
項記載の式( I )の化合物の用途。 13、特許請求の範囲第1項記載の式( I )の化合物
を含む高分子量有機材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH659/86-5 | 1986-02-19 | ||
CH65986 | 1986-02-19 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62212226A true JPS62212226A (ja) | 1987-09-18 |
JP2523122B2 JP2523122B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=4192151
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62034694A Expired - Fee Related JP2523122B2 (ja) | 1986-02-19 | 1987-02-19 | バナジン酸ビスマス系無機化合物 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4752460A (ja) |
EP (1) | EP0239526B1 (ja) |
JP (1) | JP2523122B2 (ja) |
KR (1) | KR910004556B1 (ja) |
BR (1) | BR8700760A (ja) |
CA (1) | CA1276431C (ja) |
DE (1) | DE3764835D1 (ja) |
ES (1) | ES2017527B3 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5186748A (en) * | 1989-11-30 | 1993-02-16 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of bismuth vanadate pigments, and novel bismuth vanadate pigments of high color strength |
EP0430888B1 (de) * | 1989-11-30 | 1994-04-06 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von Wismuthvanadatpigmenten sowie farbstarke Wismuthvanadatpigmente |
US5123965A (en) * | 1989-11-30 | 1992-06-23 | Ciba-Geigy Corporation | Process for stabilizing bismuth vanadate pigments against attack by hydrochloric acid |
KR910014471A (ko) * | 1990-01-25 | 1991-08-31 | 베르너 발데크 | 단사 결정형의 개질된 바나듐산비스무트 안료 및 그의 제조방법 |
DE4040849A1 (de) * | 1990-12-20 | 1992-06-25 | Bayer Ag | Bismutvanadatpigmente, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
US5336312A (en) * | 1991-04-24 | 1994-08-09 | Ferro Corporation | Bismuth-containing colorants |
US5443810A (en) * | 1991-04-24 | 1995-08-22 | Ferro Corporation | Process for making bismuth-vanadium-molybdenum-containing compositions |
BE1006076A3 (fr) * | 1992-07-14 | 1994-05-10 | Colour Res Co | Procede de preparation de pigments a base de vanadate de bismuth tres colorants et purs. |
US5306674A (en) * | 1992-09-04 | 1994-04-26 | Ferro Corporation | Lead-free glass coatings |
US5252521A (en) * | 1992-10-19 | 1993-10-12 | Ferro Corporation | Bismuth-containing lead-free glass enamels and glazes of low silica content |
AU1995595A (en) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Ferro Corporation | Lead-free glass enamels for decorating glass beverage containers and methods for using the same |
DE19502196A1 (de) * | 1995-01-25 | 1996-08-01 | Bayer Ag | Farbstabile Bismutvanadat-Gelbpigmente |
DE19529837A1 (de) * | 1995-08-12 | 1997-02-13 | Basf Ag | Eisenhaltige Bismutvanadatpigmente |
EP0810268B1 (de) * | 1996-05-31 | 2004-06-30 | Ciba SC Holding AG | Bismuthvanadat-Pigmente |
DE59710675D1 (de) * | 1996-05-31 | 2003-10-09 | Ciba Sc Holding Ag | Transparente Bismuthvanadat-Pigmente |
DE19840156A1 (de) | 1998-09-03 | 2000-03-09 | Basf Ag | Bismutvanadatpigmente mit mindestens einer metallfluoridhaltigen Beschichtung |
US6444025B1 (en) | 1998-10-01 | 2002-09-03 | Ciba Specialty Chemicals Corporation | Red-tinged bismuth vanadate pigments |
FR2792306B1 (fr) * | 1999-04-14 | 2001-06-15 | Air Liquide | Composition derivee de bi26mo10o69 |
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