JPS62190109A - キチン配合化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発胡は、球状キチン粉末を配合してなる化粧料に関す
る。このものは、使用性、仕上り、安定性、成型性、耐
衝撃性が良好な化粧料である。

〔従来技術及びその問題点〕

従来の化粧料用体質顔料としては、タルク、カオリン、
マイカ、二酸化チタン、亜鉛華、樹脂粉末等が使用され
ている。これらは、化粧料ののび、つき、カバー性、つ
や、なじみ、成型性、耐衝撃性等を勘案し配合量を決定
して使用されている。

しかしながら、従来の化粧料用体質顔料を用いた化粧料
では、使用性、仕上り、安定性、成型性、耐衝撃性等の
点ですべてが必ずしも満足できるものではなかった。す
なわち、従来使用されていた化粧料用体質顔料では、一
般に、滑沢性を良くし、仕上りに透明感を出すために、
ある程度粒径の大うになり、しかも粉末成型品の場合に
は成型性が悪い。球状粉末のナイロンパウダーやポリエ
チレンパウダーなども用いられるが、これらも成型性が
悪くなるという欠点があった。また、成型性を良くする
ために二酸化チタン、カオリン、亜鉛華、タルク等を用
いるが、これらを多量配合すると、のびが悪く、仕上り
が粉っぽくなり、ケーキングしやすいという欠点があっ
た。さらに、液状化粧料ではなじみを良くし、さっばり
感を出すためにマイカ、タルク、樹脂粉末等の粉末を配
合するが、安定性が悪くなるという欠点があった。

〔発明の目的及び構成〕

本発明者らは、こうした事情に鑑み、前記従来技術の問
題点を克服すべく、化粧料の使用性、仕上り、安定性、
成型性、耐衝撃性等について鋭意研究を重ねた結果、球
状キチン粉末を配合した化粧料にあっては、のびが良く
、仕上りが粉っぽくなく、透明感があり、きれいて、成
型性が良く、ケーキングせず、さらに液状化粧料では、
さっばりし、安定性が良いことを見出し、この知見にも
とづいて本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、球状キチン粉末を配合してなる化
粧料である。

以下、本発明の構成について詳述する。

キチンは、カニ、エビ等の甲殻類の外骨格やカビの菌糸
等に存在し、化学的には、アミノ糖からなる多糖類の１
種である。

本発明における球状キチン粉末は、平均粒径が４０μ以
下、とりわけ２０〜０．１　μのものが好ましい。平均
粒径が４０μを大幅に超えた場合には、肌にざらつきを
生じ、平滑感がなくなることがある。

配合量は、目的とする化粧料によって差異があるものの
化粧料全域としては、通常０．１〜８０重量％、好まし
くは１〜６０重量％である。配合量が０．１重量％未渦
の場合は球状キチン粉末の効果が開発し、先に特許出願
した特願昭６０−２４０８９６号の方法によって製造す
ることができる。

この方法は、再生キチンを水中で微粉砕して分散液とな
し、該キチン分散液を気体と共に高温雰囲気中に吐出乾
燥する方法である。

そして、この方法において使用する再生キチンは、キチ
ンを機械的に粉砕した原キチンではなく、キチン、又は
その低分子化物を微粉砕する際にキチン超微小粒子の懸
濁液が得られるような、例えば下記の方法によって得ら
れる再生キチンである。

ｉ）　キチンをアルカリキチン水溶液とした後に、酸性
水溶液中で凝固析出させ、これを中性になるまで水洗し
て得られる凝固再生キチン。

ｉｉ）　　キチンをジメチルアセトアミドと塩化リチウ
ムとの混合溶剤に溶解し、水又はアルコール、アセトン
中に落下せしめて凝固析出させた後、水で充分洗浄して
得た凝固再生キチン。

ｉｉｉ　）　　キトサンを酸性溶液に溶解し、塩基性溶
液中で凝固再生させた後、中性になるまで充分水洗して
得た再生キトサンを、アルコールで水置換後有機溶媒中
でアセチル化試薬と接触反応させ再生キチンとした後、
再度アルコールで洗浄後中性になるまで充分水洗して得
られる再生キチン。

上記ｉ）〜ｉｉｉ　）の再生キチンの製造方法について
さらに具体的に詳述する。

まず、ｌ）の方法による再生キチンの製造法について述
べる。

アルカリキチン水溶液を酸性溶液中で凝固析出させて再
生キチンを得るには、例えば、好ましくは重量比でキチ
ン１に対し水１５〜２０となるようにキチンに水を加え
て、加圧釜で加圧条件１．２ｋｇ　／　ｃｕｔ、１２１
℃で３０分間処理し、水を抜取り４８°Ｂｅ　　苛性ソ
ーダに浸漬膨潤させる。これを−２０℃以下で一晩凍結
し、しかる後１５℃以下で解凍後苛性ソーダを除去する
。好ましくは圧縮濾過を行ない再度苛性ソーダを加え凍
結、解凍を繰返すことがよい。これに氷水を加え１５℃
以下好まし、くは５℃以下で攪拌する。この場合５℃以
上であると溶液が凝固傾向となり、１５℃以上だと脱ア
セチル化反応が進行してしまいキトサン化の傾向になり
好ましくない。そして氷水とキチン重量比はキチン１に
対し氷水１０〜５０が好ましい。得られた溶液を濾過す
ることにより不溶物質等を除いた均一なアルカリキチン
水溶液を得る。

このアルカリキチン水溶液を酸性水溶液中に落下して凝
固析出させる。酸性水溶液としては、アルカリキチン水
溶液の濃度にもよるが、例えば４〜８％濃度であれば、
酢酸の場合５〜１００％好ましくは２５〜７５％、硫酸
の場合５〜２５％好ましくは５〜１０％、また、燐酸の
場合５〜５０％好ましくは１０〜４０％であり、他の酸
類も適用できる。凝固析出した再生キチンを濾別して中
性になるまで充分洗浄し、濾別抜水を重量１に対し１０
〜４０の範囲で加えてホモジナイザー等で微粉砕するこ
とにより再生キチン懸濁液を得る。

次に１１）の方法による再生キチンの製造法について述
べる。

キチンをジメチルアセトアミド９５重量％と塩化リチウ
ム５重量％との混合溶剤に溶解し、これを水中に落下さ
せて凝固させる。凝固液としては、水の代りにアルコー
ル、アセトン等も用いられる。

凝固物を濾別後、水で洗浄を繰り返し溶剤を完全に除去
する。洗浄後濾別して水を加えてホモジナイザー等で微
粉砕して再生キチン懸濁液を得る。

ｉｉｉ　）の方法による再生キチンの製造法は、本発明
者毀が開発し、特許出願をなした特願昭６０−子量が１
０．０００〜２３００００の低分子量キトサンを酢酸、
ジクロル酢酸、蟻酸等の単独若しくは混合物の水溶液に
溶解し、キトサン酸性水溶液とする。得られた酸性水溶
液を、次のようにして塩基性凝固浴中で再生して再生キ
トサンを得る。

該酸性水溶液を一定量づつ水酸化ナトリウム、水酸カリ
ウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア、エ
チレンジアミン等のアルカリ性物質水溶液中に落下せし
めると球状の再生キトサンが得られる。このようにして
（尋られたキトサンは中性になるまで充分水洗してアル
コールで水置換後、例えばエタノール中で無水酢酸を用
いて反応させＮ−アセチル化を行なって再生キチンを得
る。得られた再生キチンはアルコールで洗浄後水洗し、
ホモジナイザー等で微粉砕して再生キチン懸濁液とする
。

上記のようにして得られた再生キチン懸濁液は、１００
〜１８０℃の高温雰囲気中に気体と共に吐出し、乾燥さ
せることによって平均粒径４０μ以下の球状キチン粉末
を得ることができる。吐出されたキチン懸濁液は、分散
媒である水の表面張力等によって高温雰囲気中で乾燥さ
れる際に微小な球状体粉末が成形される。再生キチン懸
濁液を吐出させる際には懸濁液の分散性を保持させるこ
とが好ましく、ホモジナイザー等で攪拌しながら行なう
ことができる。得られた球状キチン粉末の粒径は、高温
雰囲気中に吐出させる時の気体の吐出圧、懸濁液の吐出
量及び懸濁液の濃度を適宜調節することによって任意に
設定することができる。

この方法で製造された球状キチン粉末は、粒径のそろっ
た球状のものであり、分散性の極めて優れたものであっ
て粒子が凝集、接着することがないという利点がある。

本発明の化粧料には、上記した球状キチン粉末の他に、
通常化粧料に用いられる他の成分を必要に応じて適宜適
量配合することができる。例えば、タルク、カオリン、
セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲
母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム
、炭酸カルシウム、珪そう土、ケイ酸マグネシウム、ゲ
イ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム
、硫酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン
酸金属塩、シリカ、ヒドロキシアパタイト、ゼオライト
、窒化ホウ素、セラミクスパウダー等の無機粉末、ナイ
ロンパウダー、ポリエチレンパウダー、ベンゾグアナミ
ンパウダー、四弗化エチレンパウダー、ジスチレンベン
ゼンピンホールポリマーパウダー、微結晶性セルロース
等の有機粉体、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料
、酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料
、Ｔ酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無
機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒
色系顔料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット
等の無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チタ
ン酸コバルト等の無機緑色系顔料、群青、紺青等の無機
青色系顔料、酸化チタンコーテッド雲母、酸化チタンコ
ーテッドオキシ塩化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸
化チタンコーテッドタルク、魚鱗箔、着色酸化チタンコ
ーテッド雲母等のパール顔料、アルミニウムパウダー、
カッパーパウダー等の金属粉末顔料、赤色２０１号、赤
色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０
号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色
２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号
及び青色４０４号等の有機顔料、赤色３号、赤色１０４
号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色
４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄
色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青
色１号のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレー
キ等の有機顔料、クロロフィル、βカロチン等の天然色
素、スクワラン、流動パラフィン、ワセリン、マイクロ
クリスクリンワックス、オシケライト、セレシン、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレインイソ
ステアリン酸、セチルアルコール、ヘキサデシルアルコ
ール、オレイルアルコーノペセチル２−エチルヘキサノ
エート、２−エチルへキシルパルミテート、２−オクチ
ルドデシルミリステート、２−オクチルドデシルガムエ
ステル、ネオペンチルグリコール−２−エチルヘキサネ
ート、インオクチル酸トリグリセライド、２−オクチル
ドデシルオレエート、イソプロピルミリステート、イソ
ステアリン酸トリグリセライド、ヤシ油脂肪酸トリグリ
セライド、オリーブ油、アボガド油、ミツロウ、ミリス
チルミリステート、ミンク油、ラノリン等の各種炭化水
累、高級脂肪酸、油脂類、エステル類、高級アルコール
、ロウ類等の油分、アセトン、トルエン、酢酸ブチノペ
酢酸エチル等の有機溶剤、アルキッド樹脂、尿素樹脂等
の樹脂、カンファ、クエン酸アセチルトリブチル等の可
塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、界面活性剤
、保湿剤、香料、水、アルコーノペ増粘剤等があげられ
る。

次に、球状キチン粉末の製造方法の例を示す。

製造例１ シャコ由来キチンフレーク（２０〜６０メツシ、）３０
ｇを０．３Ｎ塩酸５００ｍβ中に分散させ、該分散液を
１．２ｋｇ／ｃａｔの圧力下１２１℃で３０分間オート
クレーブ処理をした。該処理液を充分水洗した後濾別し
、１０℃に保ちながら、これに４８°Ｂｅ　　苛性ソー
ダ１００ｍｊ！を加え攪拌して充分分散させた後、−８
０℃に冷却し、そのまま凍結させた。この状態で４時間
放置後、これを取出し５℃で解凍した。この操作を再び
繰返した後、に濾別し、これに氷水１０００ｇを加え、
攪拌し均一なアルカリキチン水溶液を得た。

該アルカリキチン水溶液を５０％酢酸水溶液３１中に落
下せしめてキチン再生物を得た。これを濾別し、中性に
なるまで充分洗浄した後、再度濾別し、これに水を加え
て１０００ｇとしホモジナイザーで１５ＱＱＱｒｐｍ５
分間粉砕し、濃度２．８％のキチン懸濁液を得た。この
懸濁液を分散性を保つためホモジナイザーで１５００Ｏ
ｒｐｍで攪拌しながら毎分１４ｍｆの流量で３　ｋｇ　
／　ｃｎｆの加圧空気と共に１７０〜１８０℃の高温雰
囲気中に吐出して乾燥し、乾燥物をサイクロンコレクタ
ーに捕集して、平均粒径的１０μの球状キチン粉末２４
粒径（μ）１４１３１２１１１０　９　８　７　６球数
（個）　　６　９　５２０４３２５１１　８　４これに
よれば、総球数１３１個で平均粒径９．９５μで、ばら
つきも少ないものであった。

製造例２ 紅ズワイガニ由来のキチン（２０〜６０メッシ：Ｌ）２
０ｇをジメチルアセトアミド９５％と塩化リチウム５％
の混合溶媒９８０ｇに溶解させた後、該溶解液を水中に
実施例１と同様に落下せしめて凝固させ再生キチンを得
た。

該凝固物を濾別し、充分洗浄した後、再び濾別し、これ
に水を加えて１０００ｇとしてホモジナイザーを用いて
１’７０００ｒｐｍ４分間粉砕し、濃度２．０％の再生
キチン懸濁液を得た。

この懸濁液を攪拌しながら分散性を保った状態で１４．
５　ｍ　！！　／ｍｉｎ吐出量で４．Ｏｋｇ／ｃｕｔの
加圧空気と共に１７５〜１８０℃の高温雰囲気中に吐出
して乾燥し、平均粒径５μの球状キチン４粉末１７ｇを
得た。

粒径分布を調べた結果は下記の通りであった。

粒径（μ）８　　７　　６　　５　　４　　３球数（個
）　　６　　８　３４　３７　２４　１７総球数　　１
２６個、平均粒径　５，０８μ製造例３ 脱アセチル化度９５％、平均分子１６２０００のキトサ
ン６５ｇを酢酸３２．５ｇを含む９３５ｇに溶解して２
５℃における粘度４０００ｃｐのキトサン酸性溶液を得
た。

これを１０％苛性ソーダ、３０％メタノール、６０％水
からなる塩基性溶液中に孔径０．２５ｍｍの吐出孔より
圧力下で一定量づつ落下させ凝固させた。

これを中性になるまで充分洗浄しキトサン粒状物１１を
得た。

これをエタノールで４回置換（水をアルコールに置換）
した後、３倍モルの無水酢酸を用いて常温で２４時間反
応させた。この操作を３回繰返した後エタノールで洗浄
、水洗し、０．５Ｎ苛性ソーダでエステル結合切断のた
め室温で１時間反応させ、水洗した。該再生キチン１０
０ｍｊ！に水５０ｍ１を加えてホモジナイザーで１７０
０Ｏｒｐｍ４分間攪拌し、水をさらに１００ｍｆ加え２
５０ｍ１の濃度２．６％の分散液とした。これを１４．
０＋＋＋ｆ／ｍｉｎの流速で３．５ｋｇ／ｃｕｔの加圧
空気と共に１７５℃の高温雰囲気中に吐出乾燥させ、乾
燥物をサイクロンコレクターで捕集し、平均粒径３μの
球状キチン粉末５．３ｇを得た。

粒径分布を調べた結果は下記の通りであった。

粒径（μ）５４３２１ 球数　　　　１１　１４　３５　１５　１０総球数　８
５、　平均粒径　３，０１μ〔発明の効果〕 本発明の球状キチン粉末を配合した化粧料によると、今
まで相反する事象とされていた特性を併せ具現化するこ
とができる。すなわち、のびが良く、仕上りが粉っぽく
なく透明感がありながら、成型性が良くしかもケーキン
グしないという特性を粉末固型製品に付与することがで
き、また、液状化粧料では、さっばりし、安定性が良い
という優れた特性を持つ化粧料を具現化することができ
る。さらに、球状キチン粉末は天然物由来のものであっ
て人体特に皮膚に対し安全である。

〔実施例及び比較例〕

次に、実施例をあげて、本発明をさらに詳細に説明する
。本発明はこれにより限定されるものではない。実施例
及び比較例中の％は重量％である。

実施例及び比較例における製品効果の評価は次の各項目
ごとに各５段階で評点評価を行った。

（Ａ）　　のび、ひろがり、さっばりさ、保谷性、密着
感、もち、つき １：悪い ２：やや悪い ３：普通 ４：やや良い ５：良い （Ｂ）　　描きやすさ １：非常に描きにくい ２：描きにくい ３：普通 ４：描きやすい ５：非常に描きやすい （Ｃ）　　透明感 １：透明感がない ２：やや透明感がない ３：普通 ４：やや透明感がある ５：透明感がある （Ｄ）　　仕上りのきれいさ １：非常にきたない ２：きたない ３：普通 ４：きれい ５：非常にきれい （Ｅ）　　ケーキング １：すぐケーキングする ２：ケーキングしやすい ３：ややケーキングする ４：ケーキングしにくい ５：全くケーキングしない 以上（Ａ）〜（Ｅ）について２０名の専門パネラ−によ
る５段階評点の平均値を求め、これにより総合評価をし
、結果を下記のように表示した。

◎：４６５〜５．０ ０：３．５〜４．４ △：２．５〜３．４ Ｘ：ｌ、５〜２．４ ＸＸ：１．Ｑ　　〜１．４ 実施例１ 下記の処方によりパウダリーフアンプ−ジョンを製造し
た。

（１）　球状キチン粉末　　　　　　　　５８．８％（
製造例２で得た平均粒径５．０８μ、粒径分布３〜８μ
のもの） （２）　酸化チタン　　　　　　　　　　８　％（３）
　タルク　　　　　　　　　　　　１５　　％（４）　
酸化鉄顔料　　　　　　　　　　５　％（５）　シリコ
ンオイル　　　　　　　　　２　％＜６）　　２−エチ
ルへキシルパルミテート９　％（７）　　ソルビクンセ
スキオレー）　　　　　１．５％（８）　防腐剤　　　
　　　　　　　　　０．５％（９）　香料　　　　　　
　　　　　　　　０．２％上記（１）〜（３）と（４）
をヘンシェルミキサーで混合し、これに（５）〜（８）
と（９）を加熱溶解混合したものを添加混合した後粉砕
し、これを中皿に成型しパウダリーフアンプ−ジョンを
得た。

比較例１ 実施例１の処方中、球状キチン粉末を２０％のタルクと
３８．８％の絹雲器に置換したほかは、実施例１と同様
にして製品を得た。

実施例１の製品と比較例１のそれの官能評価結果を表１
に示す。

表１ 表１に示される如く、本発明の実施例１の製品は比較例
１のそれに比べ高い評価を得ていることがわかる。

また、直径５．３ｃｍの中皿にパウダリーフアンプ−ジ
ョンを１３ｇ取り、ケムウォールハンドプレス成型機で
１６０−ｋｇ／ｃｎｆの圧力で成型した成型品について
、オルゼン硬度計（１ポンド計）で測定した硬度は実施
例１の製品が１５、比較例１のそれが２８で、本発明の
実施例１の方が成型性が良いことがわかる（硬度の数値
が小さいほど成型性は良好である。）。

さらに、前記と同様な条件で成型した成型品についての
耐衝撃性試験（包装貨物落下試験機１゜型、千代田工業
、１．２ｍ落下、鉄板上）の結果を表２に示す。

表２ 表２から明らかなように、実施例１の製品は比較例２の
それに比べ耐衝撃性が優れていることがわかる。

実施例２ 下記の処方によりブラッシャーを製造した。

（１）　球状キチン粉末　　　　　　　　５　％（製造
例１で得た平均粒径９，９５μ、粒径分布６〜１４μの
もの） （２）　タルク　　　　　　　　　　　　０　％（３）
　絹雲器　　　　　　　　　　　　４．５％（４）　パ
ール顔料　　　　　　　　　　５　％（５）　酸化鉄顔
料　　　　　　　　　　６　％（６）　スクワラン　　
　　　　　　　　３　％（７）　　２−エチルへキシル
パルミテート６　％（８）　防腐剤　　　　　　　　　
　　　０．３％（９）　香料　　　　　　　　　　　　
　０．２％上記（１）〜（４）と（５）をヘンシェルミ
キサーで混合し、これに（６）〜（８）と（９）を加熱
溶解混合したものを添加混合した後粉砕し、これを中皿
に成型しブラッシャーを得た。

比較例２ 実施例２の処方中、球状キチン粉末を絹雲器に置換した
ほかは、実施例２と同様にして製品を得た。

実施例２の製品と比較例２のそれの官能評価結果を表３
に示す。

表３ 表３に示される如く、本発明の実施例２の製品は比較例
２のそれに比べ高い評価を得ていることがわかる。

また、３．５　ｅｍＸ４．５　Ｃｍの中皿にブラッシャ
ーを５　ｇ［ｉＲ：＋、ケムウォールハンドプレス成型
機で１２０ｋｇ／ｃａｔの圧力で成型した成型品につい
て、硬度は実施例２の製品が１７、比較例２のそれが２
１で、本発明の実施例２の方が成型性が良いことがわか
る。

さらに、前記と同様な条件で成型した成型品についての
耐衝撃性試験（実施例１と同様な試験）の結果は表４に
示す通りで、実施例２の製品は比較例２のそれに比べ耐
衝撃性が優れていることがわかる。

表４ 実施例３ 下記の処方によりアイシャドーを製造した。

（１）　球状キチン粉末　　　　　　　　５　％（製造
例１に準じて得た平均粒径 ２０μ、粒径分布１５〜２５μのもの）（２）　タルク
　　　　　　　　　　　　３ｏ　　％（３）　マイカ　
　　　　　　　　　　　４５，７％（４）　群青　　　
　　　　　　　　　　８　％（５）　酸化鉄顔料　　　
　　　　　　　４　％（６）　スクヮラン　　　　　　
　　　　４　％（７）　セチル２−エチルヘキサノエー
ト１．９％（８）　　ソルビタンセスキオレート１．１
％（９）　防腐剤　　　　　　　　　　　　　０．１％
（１０）　　香料　　　　　　　　　　　　　　０．２
％上記（１）〜（４）と（５）をヘンシェルミキサーで
混合し、これに（６）〜（９）と（１０）を加熱溶解混
合したものを添加混合した後粉砕し、これを中皿に成型
しアイシャドーを得た。

比較例３ 実施例３の処方中、球状キチン粉末をマイカに置換した
ほかは、実施例３と同様にして製品を得た。

実施例３の製品と比較例３のそれの官能評価結果を表５
に示す。

表５ 表５に示される如く、本発明の実施例３の製品は比較例
３のそれに比べ高い評価を得ていることがわかる。

また、１　ｃｍ　Ｘ　２　ｃｍの中皿にアイシャドーを
１．５ｇ取り、ケムウォールハンドプレス成型機で４０
ｋｇ／ｃｒｊの圧力で成型した成型品について、硬度は
実施例３の成型品が１５、比較例３のそれが２０で、実
施例３の方が成型性が良いことがわかる。

さらに、前記と同様な条件で成型した成型品についての
耐衝撃性試験（実施例１と同様な試験）の結果は表６に
示す通りで、実施例３の成型品は比較例３のそれに比べ
耐衝撃性が優れていることがわかる。

表６ 実施例４ 下記の処方により乳化ファンデーションを製造した。

（１）　ステアリン酸　　　　　　　　　０．４％（２
）　イソステアリン酸　　　　　　　０．３％（３）　
セチル２−エチル　　　　　　　４　％ヘキサノエート （４）　流動パラフィン　　　　　　　１１　　％（５
）　　ＰＯＥ（１０）ステアリルエーテル　２　％（６
）　球状キチン粉末　　　　　　　　３　％（実施例１
の場合と同じ） （７）　タルク　　　　　　　　　　　　１５　　％（
８）　酸化鉄顔料　　　　　　　　　　４　％（９）　
セチルアルコール　　　　　　　１３％（１０）　　防
腐剤　　　　　　　　　　　　０．０７％（１１）　　
　）リエタノールアミン　　　　　０．４２％（１２）
　　　プロピレングリコール　　　　　５　％（１３）
　　　牛サンタンガム　　　　　　　　０．０２％（１
４）　　精製水　　　　　　　　　　　５４．１９％（
１５）　　香料　　　　　　　　　　　　　０．３％上
記（１）〜（９）と（１０）を８５℃に加熱溶解混合分
散した後（１１）〜（１３）と（１４）を８５℃で加熱
溶解混合した混合物を徐々に添加し乳化した。乳化時温
度を１０分間保持して攪拌した後、攪拌冷却して４５℃
とする。これに（１５）を加え３５℃まで攪拌冷却を続
け、取り出し、容器に充填して乳化ファンデーションを
得た。

比較例４ 実施例４の処方中、球状キチン粉末をタルクに置換した
ほかは、実施例４と同様にして製品を得た。

実施例４の製品と比較例４のそれの官能評価結果を表７
に示す。

表７ 表７に示される如く、本発明の実施例４の製品は比較例
３のそれに比べ高い評価を得ていることがわかる。

さらに、実施例４の製品と比較例４のそれを３７℃で１
か月装置したとき、比較例４の製品は若干の分離が認め
られたが、実施例４のそれは全く分離が認められず安定
性の高いものであった。

実施例５ 下記の処方により化粧下地を製造した。

（１）　精製水　　　　　　　　　　　６８．１６４％
（２）　グリセリン　　　　　　　　７　　％（３）　
プロピレングリコール　　　　７　　％（４）　へキサ
メタリン酸ナトリウム　０．０１　％（５）　　ＥＤＴ
Ａ・３Ｎａ　　２水塩　　　０．０１％（６）　赤色酸
化鉄　　　　　　　　　０．０１％（７）　黄色酸化鉄
　　　　　　　　　０．００１％（８）　黒色酸化鉄　
　　　　　　　　０．００５％（９）　二酸化チタン（
アナターゼ）　　１　　％（１０）　　球状キチン粉末
　　　　　　　１　　％（製造例２で得た平均粒径５．
０８μ、粒径分布３〜８μのもの） （１１）　　苛性ソーダ　　　　　　　　　０．２　　
％（１２）　　スクワラン　　　　　　　　　３　　％
（１３）　　セチル２エチルヘキサノエート３　　％（
１４）　　　ワセリン　　　　　　　　　　　１　　％
（１５）　　セトステアリルアルコール　　３　　％（
１６）　　ステアリン酸　　　　　　　　２　　％（１
７）　　　グリセリルモノステアレート　　２　　％（
１Ｂ）　　　Ｐ　ＯＥ　（１０）ステアリルエーテル１
　　％（１９）　　　パラベン　　　　　　　　　　　
０．５　　％（２０）　　香料　　　　　　　　　　　
　　０．１　　％上記（１）〜（１１）までの原料を７
０℃で混合し、これに（１２）〜（２０）までの原料を
混合溶解したものを添加し混合乳化した後脱気、冷却、
濾過した後容器に充填し化粧下地を得た。

比較例５ 実施例５の処方中、球状キチン粉末をマイカに置換した
ほかは、実施例５と同様にして製品を得た。

実施例５の製品と比較例５のそれの官能評価結果を表８
に示す。

表８ 表８かられかるように、本発明の化粧下地は、比較例の
ものに比し優れていることがわかる。

実施例６ 下記の処方によりネイルエナメルを製造した。

（１）　ニトロセルロース　　　　　　１２　　％（２
）　変性アルキッド樹脂　　　　　１２　　％（３）　
クエン酸アセチルトリブチル　　５　％（４）　酢酸ｎ
−ブチル　　　　　　　３６．４％（５）　酢酸エチル
　　　　　　　　　　６　％（６）　　ｎ−ブチルアル
コール　　　　　２　　％（７）　トルエン　　　　　
　　　　　２１　　％（８）　酸化鉄顔料　　　　　　
　　　　０．５％（９）　二酸化チタン　　　　　　　
　　０．１％（１０）　　パール顔料　　　　　　　　
　　２　％（１１）　　球状キチン粉末　　　　　　　
　２　％（製造例１に準じて得た平均粒径 ３μ、粒径０．５〜６μのもの） （１２）　　有機変性モンモリロナイト　　　１　％上
記（１）（２）（３）（４）の一部、（５）（６）と（
７）を溶解しこれに（１２〉と（４）の残部を混合しゲ
ル状にしたものを添加混合し、さらに（８）　　（９）
（１０）と（１１）を添加混合し、容器に充填しネイル
エナメルヲ得り。

比較例６ 実施例６の処方中球状キチン粉末をカオリンに置換した
ほかは、実施例６と同様にして製品を得た。

実施例６の製品と比較例６のそれの官能評価結果を表９
に示す。

表９ 表９から明らかなように、本発明のネイルエナメルは比
較例のそれに比し優れていることがわかる。

実施例７ 下記の処方により油性スチックファンデーションを製造
した。

（１）　二酸化チタン　　　　　　　　１３　　％（２
）　カオリン　　　　　　　　　　１２　　％（３）　
球状キチン粉末　　　　　　　１３．７％（製造例１に
準じて得た平均粒径 １５μ、粒径分布１０〜２０μのもの）（４）　赤色酸
化鉄　　　　　　　　　　１　％（５）　黄色酸化鉄　
　　　　　　　　　０．７％（６）　黒色酸化鉄　　　
　　　　　　　０．１％（７）　スクワラン　　　　　
　　　　３７　　％（８）　セチル２−エチル　　　　
　　１６　　％ヘキサノエート （９）　　ソルビタンセスキオレート　　　１　％（１
０）　　　アリストワックス　　　　　　　４　％（１
１）　　カルナバロウ　　　　　　　　　１．３％（１
２）　　香料　　　　　　　　　　　　　０．２％上記
（７）（８）と（９）を８０℃で混合し、これに（１）
（２）（３）（４）（５）と（６）を添加し、ディスパ
ーで混合した後、ＴＫミル処理する。（１０）と（１１
）を加熱溶解し、添加混合後、脱気する。（１２）をゆ
るやかに混合した後、８０℃で容器に充填し、冷却する
ことにより油性スチックファンデーションを得た。

比較例７ 実施例７の処方中、球状キチン粉末を平均粒径１５μの
ポリエチレンパウダーに置換したほかは、実施例７と同
様にして製品を得た。

実施例７の製品と比較例７のそれの官能評価結果を表１
０に示す。

表１０ 表１０から明らかなように、本発明の油性スチックファ
ンデーションは比較例のそれに比し優れていることがわ
かる。

実施例８ 下記の処方によりアイライナーを製造した。

（１）　黒色酸化鉄　　　　　　　　　　７　％（２）
　二酸化チ、タン　　　　　　　　　５　％（３）　球
状キチン粉末　　　　　　　　２　％（製造例１に準じ
て得た平均粒径 ４μ、粒径分布１〜７μのもの） （４）　　酢酸ビニル樹脂エマルジョン　４５　　％（
５）　グリセリン　　　　　　　　　６　％（６）　　
ＰＯＥ　（２０）ソルビタン　　　１．８　％モノラウ
レート （７）　　カルボキシメチルセルロース　１８　　％（
１０％水溶液） （８）　ビーガム（５％水分散液）　　　５　％（９）
　精製水　　　　　　　　　　　　９．９％（１０）　
　防腐剤　　　　　　　　　　　　０．１　％（１１）
　　香料　　　　　　　　　　　　　０．２％上記（９
）に（５）（６）を加え、これに（１）〜（３）を添加
し、コロイドミル処理する（顔料部）。（４）　　（７
）　　（８）（１０）　（１１）を混合し、７０℃で顔
料部を加えて均一に分散した後、冷却、充填しアイライ
ナーを得た。

比較例８ 実施例８の処方中、球状キチン粉末を平均粒径４μの球
状シリカビーズに置換したほかは、実施例８と同様にし
て製品を得た。

実施例８の製品と比較例８のそれの官能評価結果を表１
１に示す。

表１１ 表１１の結果から、本発明の実施例８の製品は比較例８
のそれに比し優れていることがわかる。

実施例９ 下記の処方によりファンシーパウダーを製造した。

（１）　タルク　　　　　　　　　　　　８８％（２）
　球状キチン粉末　　　　　　　　１０％（製造例１に
準じて得た平均粒径 １０μ、粒径分布６〜１４μのもの） （３）　香料　　　　　　　　　　　　　　　２％上記
（１）と（２）を混合した後（３）を加えて混合し容器
に充填してファンシーパウダーを得た。

比較例９ 実施例９の処方中、球状キチン粉末をタルクに置換した
ほかは、実施例９と同様にして製品を得た。

実施例９の製品と比較例９のそれの官能評価結果を表１
２に示す。

表１２ 表１２の結果から、本発明の実施例９の製品は比較例９
のそれに比し優れていることがわかる。

実施例１０ 下記の処方によりアイライナー（鉛筆タイプ）を製造し
た。

（１）　硬化ヒマシ油　　　　　　　　１５　　％（２
）　炭化水素ワックス　　　　　　　６　％（３）　キ
ャンデリラワックス　　　　　５　％（４）　ステアリ
ン酸　　　　　　　　１２　　％（５）　イソプロピル
ミリステート１０．９５％（６）　　ソルビタンセスキ
オレート　　　１　％（７）　酸化防止剤　　　　　　
　　　　０．０５％（８）　二酸化チタン　　　　　　
　　　５　％（９）　酸化鉄ブラック　　　　　　　　
３５　　％（１０）　　球状キチン粉末　　　　　　　
１０　　％（製造例１に準じて得た平均粒径 ２μ、粒径分布０．５〜５μのもの） 上記（１）〜（７）を８５℃に加熱溶解し、これに（８
）〜（１０）を加え攪拌混合した後、鉛筆用射出成型機
にて成型し、木軸にセットしてアイライナー（鉛筆タイ
プ）を得た。

比較例１０ 実施例１０の処方中、球状キチン粉末をマイカに置換し
たほかは、実施例１０と同様にして製品を得た。

実施例１０の製品と比較例１０のそれの官能評価結果を
表１３に・示す。

表１３ 表１３の結果から、本発明の実施例１０の製品は比較例
１０のそれに比し優れていることがわかる。

実施例１１ 下記の処方によりマスカラを製造した。

（１）　カルナバワックス　　　　　　　２０　　％（
２）　セタノール　　　　　　　　　　５　　％（３）
　流動パラフィン　　　　　　　５２．４％（４）　セ
スキオレイン酸ソルビタン　　２．５　％（５）　ジメ
チルジアルキル　　　　　　３　％アンモニウムへクト
ライト （６）　アルミニウムステアレート　　　５　％（７）
　パラオキシ安息香酸エステル　　０．０５％（８）　
酸化鉄ブラック　　　　　　　　７　％（９）　球状キ
チン粉末　　　　　　　　５　％（製造例１に準じて得
た平均粒径 １μ、粒径分布０．５〜３μのもの） 上記（１）（２）を融解した。（３）に（４）（５）（
６）（７）（８）（９）を分散溶解し、さらに先に融解
した（１）（２）を加えて均一に攪拌混合した後、５０
℃まで冷却し、容器に充填してマスカラを得た。

比較例１１ 実施例１１の処方中、球状キチン粉末をタルクに置換し
たほかは、実施例１１と同様にして製品側結果を表１４
に示す。

表１４ 表１４の結果から、本発明の実施例１１の製品は比較例
１１のそれに比し優れていることがわかる。

実施例１２ 下記の処方により乳化口紅を製造した。

（１）　ポリエチレンワックス　　　　　７　％（２）
　セレシンワックス　　　　　　　４　％（３）　キャ
ンデリラワックス　　　　　７　％（４）　カルナバロ
ウ　　　　　　　　　１　％（５）　　ヒマシ油　　　
　　　　　　　　　２０　　　％（６）　流動パラフィ
ン　　　　　　　２４．３％（７）　グリセリントリス
テアレート　　２０　　　％（８）　チタンコーチイド
マイカ　　　　５　　％（９）　黄色酸化鉄　　　　　
　　　　　１　％（１０）　　赤色酸化鉄　　　　　　
　　　　０．３％（１１）　　赤色２０４号　　　　　
　　　　０．２％（１２）　　　ジブチルヒドロキシト
ルエン　　０．１　％（１３）　　香料　　　　　　　
　　　　　　０．１　％（１４）　　球状キチン粉末　
　　　　　　　５　％（製造例１に準じて得た平均粒径 ３μ、粒径分布１〜５μのもの） （１５）　　精製水　　　　　　　　　　　　５　％上
記（１４）　（１５）を混合し、さらに（５）の１０％
（６）の１０％を徐々に添加しながら攪拌混合しペース
ト状組成物を得た。一方（１）〜（４）及び（７）、並
びに（５）及び（６）の各残部を釜に仕込み９０℃にて
加熱溶解し、（８）〜（１１）を加え、分散した。さら
に（１２）　（１３）及びあらかじめ調整しておいたペ
ースト状組成物を８０℃にて分散混合し、所定の容器に
充填した。

比較例１２ 下記の処方により乳化口紅を製造した。

（１）　ポリエチレンワックス　　　　　７　％（２）
　セレシンワックス　　　　　　　４　％（３）　キャ
ンデリラワックス　　　　　７　％（４）　カルナバロ
ウ　　　　　　　　　１　％（５）　　ヒマシ油　　　
　　　　　　　　　２０　　　％（６）　流動パラフィ
ン　　　　　　　２３．３％（７）　グリセリントリス
テアレート　　２０　　　％（８）　チタンコーチイド
マイカ　　　　５　　％（９）　黄色酸化鉄　　　　　
　　　　　１　％（１０）　　赤色酸化鉄　　　　　　
　　　　０．３％（１１）　　赤色２０４号　　　　　
　　　　０．２％（１２＞　　　ジブチルヒドロキシト
ルエン　　０．１　％（１３）　　香料　　　　　　　
　　　　　　０．１　％（１４）　　　ソルビタンセス
キオレート　　　２　％（１５）　　精製水　　　　　
　　　　　　　５　％（１６）　　　プロピレングリコ
ール　　　　　２　％（１７）　　　ソルビット　　　
　　　　　　　２　％上記（１）〜（７）を９０℃に加
熱溶解し、次いで（８〉〜（１３）を加え分散した。さ
らに（１４）と（１７）を徐々に加え、攪拌混合する。

次いでり１５）（１６）を８０℃にて徐々に加え攪拌混
合し、所定の容器に充填成型した。

実施例１２の製品と比較例１２のそれを官能評価結果を
表１５に示す。

表１５ 表１５の結果から、本発明の実施例１２の製品は比較例
１２のそれに比し優れていることがわかる。また、１か
月間−５℃、２５℃、４５℃、さらにサイクル条件下（
−５℃〜４５℃）に放置したところ、比較例　１２の製
品において、中味ヤセ、色調変化が顕著であったのに対
し、実施例１２のそれにおいては、全く変化が認められ
なかった。

特　許　出　願　人　　　富士紡績株式会社代　理　人
　弁理士　　　土　　居　　三　　部手続補正書 昭和６１年　８月１９　日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）球状キチン粉末を配合してなる化粧料。