JPS6214940A - Preparation of oxygen scavenger - Google Patents
Preparation of oxygen scavengerInfo
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- JPS6214940A JPS6214940A JP15228785A JP15228785A JPS6214940A JP S6214940 A JPS6214940 A JP S6214940A JP 15228785 A JP15228785 A JP 15228785A JP 15228785 A JP15228785 A JP 15228785A JP S6214940 A JPS6214940 A JP S6214940A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、実用的に優れた脱酸素剤の製造法に関する。[Detailed description of the invention] "Industrial application field" The present invention relates to a method for producing a practically excellent oxygen scavenger.
「従来の技術」
アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、エリソル
ビン酸ナトリウム、ピロガロール、ヒドロキノン及びタ
ンニン等の有機化合物粉末を担持した繊維シートとアル
カリ水溶液含浸シートとの積層物を脱酸素剤として使用
することは知られている（特公昭５７−３４１６）。``Prior art'' It is known that a laminate of a fiber sheet carrying organic compound powders such as ascorbic acid, sodium ascorbate, sodium erythorbate, pyrogallol, hydroquinone, and tannin and a sheet impregnated with an alkaline aqueous solution is used as an oxygen scavenger. (Special Publication No. 57-3416).
「発明が解決しようとする問題点」
しかしながら、この発明はアルカリを水溶液として含浸
せしめたままのシートを脱酸素主剤を担持したシートと
積層している。この脱酸素剤は上記の構成物質を混合調
製すると直ちに脱酸素反応を激しく起こすので、製造過
程において酸素を吸収し、脱酸素能が低下し、又は燃焼
する危険があり、不活性ガス下で実施するか、短時間に
製造しなければならず、また、得られた脱酸素剤は酸素
吸収が速すぎ、保存及び取り扱いの上でも問題がある等
の欠点があり実用的ではなかった。"Problems to be Solved by the Invention" However, in this invention, a sheet impregnated with an alkali as an aqueous solution is laminated with a sheet carrying an oxygen scavenging main agent. When this oxygen absorber is mixed and prepared with the above components, it immediately causes a violent deoxidation reaction, so there is a risk that it will absorb oxygen during the manufacturing process, reduce its deoxidizing ability, or burn, so it is not carried out under an inert gas. In addition, the obtained oxygen scavenger absorbs oxygen too quickly and has problems in storage and handling, making it impractical.
この公報には、脱酸素剤を支持体に担持させる方法とし
て、脱酸素主剤の粉末を支持体に散布する方法が開示さ
れているが、この方法では脱酸素主剤を均一に支持体に
散布させるのに問題があり、工業上、製造工程の連続化
等に障害があった。This publication discloses a method of dispersing powder of the main oxygen scavenger on the support as a method for supporting the oxygen scavenger on the support.In this method, the main oxygen scavenger is uniformly dispersed on the support. However, there were problems with the production process, which caused problems in the continuity of the manufacturing process.
さらに、脱酸素剤とアルカリを各々別々の支持体に含浸
させることは、工程が多くなりコスト高を免れず経済的
にも不利があった。Furthermore, impregnating separate supports with an oxygen scavenger and an alkali requires a large number of steps, resulting in high costs and is economically disadvantageous.
本発明者は、このような従来法の欠点を克服する方法に
ついて研究するべく、反応が緩やかで製造及び貯蔵に際
して取り扱い易く、特に空気中でも製造ができること、
及び嵩張らない製品を得ることを目的として研究した結
果、脱酸素主剤を担持させた紙等の多孔性のシートに、
苛性アルカリのアルコール溶液を吹きつける等の方法で
添加介在せしめ、次いで酸素透過性フィルムで封入した
ところ、空気中でも極めて安全に取り扱えること及び脱
酸素剤として使用した場合も極めて緩やかに脱酸素すべ
き系の雰囲気中の水分を吸収して酸素を除去し、さらに
脱酸素すべき系内に水分が不十分の場合又は水分が殆ど
存在していなくても緩やかに系内の酸素を除去すること
を見出し本発明を完成した。In order to research a method to overcome the drawbacks of such conventional methods, the present inventors have determined that the reaction is slow, that they are easy to handle during production and storage, and that they can be produced especially in air.
As a result of research aimed at obtaining a product that is not bulky, we found that a porous sheet such as paper that carries a main oxygen scavenging agent,
When the additive was added by spraying an alcoholic solution of caustic alkali and then sealed with an oxygen-permeable film, it was found that it can be handled extremely safely even in the air, and that even when used as an oxygen absorber, the system should be deoxidized very slowly. It has been discovered that it absorbs moisture in the atmosphere and removes oxygen, and also slowly removes oxygen from the system when there is insufficient moisture in the system to be deoxidized or even when there is almost no moisture present. The invention has been completed.
「問題点を解決するための手段及び作用」本発明は、（
１）脱酸素主剤を担持したシート状支持体に、苛性アル
カリ性のアルコール溶ｔＦＸを添加せしめたのち、該シ
ート状支持体を酸素透過性のフィルム内に封入すること
を特徴とする脱酸素剤の製造法に存する。"Means and actions for solving the problems" The present invention is (
1) An oxygen scavenger characterized in that a caustic alkaline alcohol-soluble tFX is added to a sheet-shaped support carrying an oxygen-scavenging main agent, and then the sheet-shaped support is encapsulated in an oxygen-permeable film. It depends on the manufacturing method.
本発明の脱酸素剤の主剤としては、一般に有機の還元性
の化合物が挙げられる０例えば、ヒドロアントラキノン
化合物、カテコール、アスコルビン酸、７スコルビン酸
ナトリウム、エリソルビン酸、ピロガロール、ヒドロキ
ノン、還元性Ｉ！頚及びタンニン等が挙げられる。The main agent of the oxygen scavenger of the present invention generally includes organic reducing compounds. For example, hydroanthraquinone compounds, catechol, ascorbic acid, sodium scorbate, erythorbic acid, pyrogallol, hydroquinone, reducing I! Examples include neck and tannins.
本発明の脱酸素剤の主剤として使用されるヒドロアント
ラキノン化合物としては、アントラキノンの水素化物が
好適に使用される６例えば、輿置換又はメチル等のアル
キル基等で置換されたＬ４，４ａ、９ａ−テトラヒドロ
アントラキノン、１．４−ジヒドロアントラヒドロキノ
ン及び１．４．４ａ、５．８．８ａ、９ａ、１０ａ−オ
クタヒドロアントラキノン等が挙げられるが、製造法等
の点を考慮すると、１，４，４ａ、９ａ−テトラヒドロ
アントラキノン化合物が好ましい。As the hydroanthraquinone compound used as the main ingredient of the oxygen scavenger of the present invention, an anthraquinone hydride is preferably used6. For example, L4,4a,9a- Examples include tetrahydroanthraquinone, 1,4-dihydroanthrahydroquinone, and 1.4.4a, 5.8.8a, 9a, 10a-octahydroanthraquinone, but considering the production method etc., 1,4,4a , 9a-tetrahydroanthraquinone compounds are preferred.
苛性アルカリとしては、苛性ソーダ、苛性カリ等が挙げ
られるが、通常は安価な苛性ソーダが使用される。Examples of the caustic alkali include caustic soda and caustic potash, but usually inexpensive caustic soda is used.
苛性アルカリの使用量は、一般的には主剤に対して約０
．０１重量倍以上、通常は約０．０５重量倍以上５重量
倍以下から選ばれる。The amount of caustic alkali used is generally approximately 0 based on the base agent.
．． 0.01 times or more by weight, usually from about 0.05 times to 5 times by weight.
本発明に使用されるシート状の支持体としては、一般に
は通気性でかつ液体を吸収しうるような多孔性のものが
用いられるが、場合によっては不通気性のものであって
もよい。The sheet-like support used in the present invention is generally a porous support that is breathable and capable of absorbing liquid, but may be impermeable in some cases.
通気性のシート状の支持体としては、例えば和紙、洋紙
、不織布、麻祇、麻布、綿布、化学繊維布、混合繊維布
又は濾紙等の繊維シートが挙げられる。Examples of the breathable sheet-like support include fiber sheets such as Japanese paper, Western paper, nonwoven fabric, linen, hemp cloth, cotton cloth, chemical fiber cloth, mixed fiber cloth, and filter paper.
不通気性の支持体としては、例えば、樹脂等の一般には
屈曲性板又はその上に活性炭、シリカ、シリカゲル、シ
リカアルミナ、ゼオライト、珪藻土等の多孔性物質を公
知の接着剤で接着せしめたものが挙げられる。Examples of impermeable supports include generally flexible plates such as resin, or porous substances such as activated carbon, silica, silica gel, silica alumina, zeolite, and diatomaceous earth adhered thereto using known adhesives. can be mentioned.
本発明に用いられる酸素透過性フィルムとしては、接着
剤でシールすることもできるが一般的には熱シール可能
のフィルムが用いられる。The oxygen-permeable film used in the present invention can be sealed with an adhesive, but generally a heat-sealable film is used.
例えば有孔性ポリエチレンフィルムラミネート紙袋、ポ
リプロピレン、ポリブタジェン、ポリエステル、ポリ塩
化ビニル、セロファン等の有孔プラスチックフィルム又
はそのラミネートフィルム等が挙げられる。又、不透水
性を存するものであればなお好ましい。例えば、市販の
ポリエチレンやポリプロピレンを不透水性を保持するよ
うに不織布上に積層したフィルム等が挙げられる。Examples include porous polyethylene film laminated paper bags, porous plastic films such as polypropylene, polybutadiene, polyester, polyvinyl chloride, cellophane, and laminate films thereof. Moreover, it is more preferable if it is water-impermeable. For example, there may be mentioned a film in which commercially available polyethylene or polypropylene is laminated on a nonwoven fabric so as to maintain water impermeability.
これらの支持体に主剤を担持せしめる方法としては、主
剤の溶液に、上記の支持体を含浸せしめ又は吹きつけ、
溶媒を蒸発除去する方法、又は主剤を粉体のまま単独に
或いは上記の多孔性物質と粘着性物質とを混合して付着
せしめて担持することができるが、本発明においては該
主剤を溶解しうるような溶媒、例えばアルコール等の極
性溶媒又はベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素の非橿性溶媒（必要ならば水でもよい。）に溶解
した溶液又は苛性アルカリ水溶液をそれぞれの多孔性の
支持体に含浸せしめたのち、該溶媒を脱溶媒せしめる方
法が連続法に適用しうるので好都合である。The method for supporting the base agent on these supports includes impregnating or spraying the above-mentioned support with a solution of the base agent,
The solvent can be removed by evaporation, or the base material can be supported as a powder alone or by adhering a mixture of the above-mentioned porous substance and adhesive substance, but in the present invention, the base material is dissolved and supported. For example, a solution of a polar solvent such as alcohol or an aromatic hydrocarbon such as benzene, toluene, xylene, etc. in a non-corrosive solvent (water may be used if necessary) or an aqueous caustic solution is added to each porous material. The method of impregnating the support and then removing the solvent is advantageous because it can be applied to a continuous method.
しかして得られた主剤の担持シート状支持体に、苛性ア
ルカリのアルコール溶液を添加したのち、酸素透過性フ
ィルムで一般には熱封し、脱酸素すべき系内、通常は酸
素不透過性の袋及び容器などに封入することにより、系
内の水分を吸収しながら緩やかに酸素を吸収して脱酸素
することができる。After adding an alcoholic solution of caustic alkali to the obtained sheet-like support carrying the main ingredient, it is generally heat-sealed with an oxygen-permeable film, and the inside of the system to be deoxidized is usually placed in an oxygen-impermeable bag. By enclosing it in a container or the like, it is possible to slowly absorb oxygen and deoxidize while absorbing moisture in the system.
本発明において苛性アルカリ溶液の溶媒に使用するアル
コールとしては、苛性アルカリをよく溶解するものがよ
く、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール等の一価のア
ルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール
、グリセリン等の液状の多価アルコールが挙げられるが
、特に脱酸素反応を穏やかに進めるには、多価アルコー
ルが好適に用いられる。The alcohol used as the solvent for the caustic alkaline solution in the present invention is preferably one that dissolves the caustic alkali well, such as monohydric alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, propyl alcohol, and isopropyl alcohol; ethylene glycol, propylene glycol, Examples include liquid polyhydric alcohols such as glycerin, but polyhydric alcohols are preferably used particularly in order to proceed with the deoxidation reaction gently.
アルコールの使用量は、求める脱酸素吸収速度又は多価
アルコールの種類、アルカリ性物質の種類若しくはその
使用量によって異なるが、一般的には主剤又はアルカリ
性物質に対して約０．００１重量倍以上、通常は０．０
０５〜２重量倍である。The amount of alcohol used varies depending on the desired deoxidation absorption rate, the type of polyhydric alcohol, the type of alkaline substance, and the amount used, but generally it is about 0.001 times the weight or more of the base ingredient or alkaline substance, usually is 0.0
05 to 2 times the weight.
苛性アルカリのアルコール溶液の添加方法としては、主
剤の担持シート状支持体に該苛性アルカリ溶液を塗布、
滴下若しくはスプレー等で吹きつける等できるだけ均一
に含浸させる方法等の公知の常套方法等が挙げられる。The method for adding an alcoholic solution of caustic alkali is to apply the caustic alkaline solution to a sheet-like support carrying the main ingredient,
Known conventional methods such as dripping or spraying to impregnate as uniformly as possible can be used.
本発明の脱酸素剤は、製造工程の最終工程になるまで、
主剤とアルカリ性物質が接触せず、しかも水分を殆ど含
有しないので、酸素との接触があっても急激に酸素と反
応することが起こらず、極めて安全に脱酸素剤を製造す
ることができる。Until the final step of the manufacturing process, the oxygen scavenger of the present invention
Since the base agent and the alkaline substance do not come into contact with each other and contain almost no water, even if they come into contact with oxygen, there is no sudden reaction with oxygen, making it possible to produce an oxygen scavenger extremely safely.
さらに、本発明の方法によって得られる脱酸素剤は、使
用する系内に若干の水分、例えば湿分又は水分が存在す
れば、それが該脱酸素剤に吸収されて酸素が反応し、さ
らにその反応により生成した水により、次第に脱酸素能
が増加する。従って、本発明の脱酸素剤は該系内の湿度
を低下させる機能も有する。なお、適用する系内に水分
が不十分な場合、又は殆ど水分が存在しない場合（例え
ば機械類等の包装など）でも、アルコールが介在するこ
とにより、脱酸素主剤とアルカリとが十分に接触するた
め、緩やかにしかも十分な脱酸素効果を発揮することが
できる。Furthermore, the oxygen scavenger obtained by the method of the present invention has the advantage that if some moisture, such as moisture or water, is present in the system used, it will be absorbed by the oxygen scavenger and oxygen will react with it. The water produced by the reaction gradually increases the oxygen scavenging ability. Therefore, the oxygen scavenger of the present invention also has the function of reducing the humidity within the system. Even if there is insufficient moisture or almost no moisture in the applied system (for example, in the packaging of machinery, etc.), the presence of alcohol will ensure sufficient contact between the main oxygen scavenging agent and the alkali. Therefore, a gentle yet sufficient deoxidizing effect can be exerted.
「発明の効果」
本発明の脱酸素剤は、製造工程で安全にかつ脱酸素能を
滅失することなく、使用時に緩やかに脱酸素し、嵩張ら
ず、コンパクトな商品が得られる。さらに、これは脱湿
魔性を有するので脱酸素すべき系内の湿度を低下せしめ
、防錆、防黴又は保存に対して極めて有効である。又、
多価アルコール等のアルコールを介在することにより、
水分の殆どない系内でも脱酸素能を有する。さらに、主
剤及びアルカリ性物質がいずれも液状で使用できるので
、脱酸素剤を連続的に製造でき、製造工程が簡単になる
等の効果を奏する。"Effects of the Invention" The oxygen scavenger of the present invention safely and gently removes oxygen during the manufacturing process without losing its oxygen scavenging ability, making it possible to obtain a compact product that is not bulky. Furthermore, since it has a dehumidifying property, it lowers the humidity in the system to be deoxidized, and is extremely effective for rust prevention, mold prevention, and preservation. or,
By intervening alcohol such as polyhydric alcohol,
It has deoxidizing ability even in a system with almost no moisture. Furthermore, since both the base agent and the alkaline substance can be used in liquid form, the oxygen scavenger can be manufactured continuously and the manufacturing process can be simplified.
次に、本発明を実施例によって詳細に説明する。ただし
、本明細書中に使用されている「％」及び「部」は、特
にことわらない限り、「重量％」及び「重量部」を示す
。Next, the present invention will be explained in detail by way of examples. However, "%" and "parts" used in this specification indicate "% by weight" and "parts by weight" unless otherwise specified.
実施例 １
＋１１ １．４．４ａ、９ａ−テトラヒドロアントラキ
ノンの濾紙への含浸
１．４．４ａ、９ａ−テトラヒドロアントラキノンのオ
ルソキシレンの６０χ溶液にＴＯＹＯ濾紙（Ｎｏ、２゜
５．５ｃｍ φ）を１０分間、常温で浸して１，４．４
ａ、９ａ−テトラヒドロアントラキノン溶液を含浸させ
たのち、溶媒を蒸発させ主剤含浸シート状支持体を作成
した。Example 1 +11 1.4a,9a-Tetrahydroanthraquinone impregnation into filter paper 1.4.4a,9a-Tetrahydroanthraquinone in 60x solution of ortho-xylene with 10 TOYO filter paper (No, 2°5.5cm φ) Soak for 1,4.4 minutes at room temperature.
After impregnating with a, 9a-tetrahydroanthraquinone solution, the solvent was evaporated to prepare a sheet-like support impregnated with the base agent.
得られた１、４，４ａ、９ａ−テトラヒドロアントラキ
ノン（ＴＨＡＱ）含浸濾紙の組成は次の通りであった。The composition of the obtained 1,4,4a,9a-tetrahydroanthraquinone (THAQ)-impregnated filter paper was as follows.
（２）苛性ソーダの主副含浸シート状支持体への含浸 次のような２種類の苛性ソーダの溶液を作成した。(2) Impregnation of main and sub-impregnated sheet support with caustic soda Two types of caustic soda solutions were prepared as follows.
Ａ液： ＮａＯＨ−エタノール溶液
エタノール ９２ ％
ＮａＯＨ８χ
Ｂ液： ＮａＯＨ−エチレングリコール溶液エチレン
グリコール ９３．０χ
ＮａＯＨ３，３Ｘ
水 ３．７χ該苛性ソーダ
溶液を上記の（１）で調製した主剤含浸シートに、それ
ぞれ濾紙１枚について、溶液として約０．３ｇ吹きつけ
含浸せしめて、含浸シート状支持体を作成した。Solution A: NaOH-ethanol solution Ethanol 92% NaOH8χ Solution B: NaOH-ethylene glycol solution Ethylene glycol 93.0χ NaOH3,3X Water 3.7χ The caustic soda solution was applied to the base material-impregnated sheet prepared in (1) above with filter paper, respectively. Approximately 0.3 g of solution was impregnated per sheet to prepare an impregnated sheet-like support.
含浸した苛性ソーダの量は、それぞれ次のとおりであっ
た。The amounts of caustic soda impregnated were as follows.
Ａ液；約０．６＋ａａ＋ｏｌ／枚
Ｂ液；約０．２５＋ｉ＋ａｏｌ／枚
＋３＋ １５Ｌ酸素試験
上記二種類のシート状支持体をそれぞれ酸素透過性のフ
ィルム（二軸延伸ポリプロピレン製でヒートシール材の
内張りのあるもの、通気性【ガーレ］は３５である。）
で熱シールした。このように作成した脱酸素剤の５．５
枚相当分を、乾燥した空気を入れた５５ｋｌのガラス壜
の中に封入し、常温下、実験装置内の空気の脱酸素量を
測定した。Solution A: approx. 0.6+aa+ol/sheet Solution B: approx. 0.25+i+aol/sheet+3+15L Oxygen test The above two types of sheet-like supports were each coated with an oxygen-permeable film (made of biaxially oriented polypropylene lined with heat-sealing material). For some, the breathability [Gare] is 35.)
I heat sealed it. 5.5 of the oxygen absorber prepared in this way
The equivalent amount was sealed in a 55kl glass bottle filled with dry air, and the amount of oxygen removed from the air in the experimental equipment was measured at room temperature.
試験結果は、第１表のとおりであった。The test results were as shown in Table 1.
第 １ 表
勿論、乾燥しない空気の場合でも、アルカリ量を調節す
ることによって容易に、脱酸素することができる。Table 1 Of course, even in the case of non-dry air, oxygen can be easily removed by adjusting the amount of alkali.
実施例 ２
ｆｌｌ カテコールの濾紙への含浸
カテコールの５０２エタノール溶液にＴＯＹＯ濾紙（Ｎ
ｏ、２．５．５ｃ＋ａφ）を、３０℃で１０分間浸した
のち、該濾紙を減圧乾燥し、主剤含浸シート状支持体を
作成した。Example 2 flI Impregnation of catechol into filter paper TOYO filter paper (N
o, 2.5.5c+aφ) at 30° C. for 10 minutes, and then the filter paper was dried under reduced pressure to prepare a base agent-impregnated sheet-like support.
このシート状支持体に含浸しているカテコールの量は次
のとおりであった。The amount of catechol impregnated into this sheet-like support was as follows.
（２） 苛性ソーダの主剤含浸シート状支持体への含
浸及び脱酸素試験
苛性ソーダの主剤含浸シート状支持体への吹きつけ含浸
及び脱酸素試験苛性ソーダの濾紙への含浸量については
、実施例１の（１１及び（２）と同様に実施して、第２
表の結果を得た。(2) Impregnation and deoxidation test of caustic soda on a sheet support impregnated with a base agent and deoxidation test Spray impregnation and deoxidation test of a sheet support impregnated with a base agent with caustic soda Regarding the amount of caustic soda impregnated into a filter paper, the method described in Example 1 ( 11 and (2), and the second
Obtained the results in the table.
第 ２ 表 特許出願人 川崎化成工業株式会社 代表者 丸 川 博 １、ＪTable 2 Patent applicant: Kawasaki Chemical Industries, Ltd. Representative: Hiroshi Maru Kawa 1, J
Claims (4)
苛性アルカリのアルコール溶液を添加せしめたのち、該
シート状支持体を酸素透過性のフィルム内に封入するこ
とを特徴とする脱酸素剤の製造法。(1) On a porous sheet-like support carrying an oxygen scavenging main agent,
1. A method for producing an oxygen scavenger, which comprises adding an alcoholic solution of caustic alkali and then encapsulating the sheet-like support in an oxygen-permeable film.
第１項記載の方法。(2) The method according to claim 1, wherein the caustic alkali is caustic soda.
テコール、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム
、エリソルビン酸、ピロガロール、ヒドロキノン、還元
性糖類及びタンニンであるである特許請求の範囲第１項
記載の方法。(3) The method according to claim 1, wherein the main oxygen scavenging agent is a hydroanthraquinone compound, catechol, ascorbic acid, sodium ascorbate, erythorbic acid, pyrogallol, hydroquinone, reducing sugar, and tannin.
脱酸素主剤の溶液を多孔性シート状支持体に含浸させた
のち、脱溶媒せしめて得られたものである特許請求の範
囲第１項記載の方法。(4) A porous sheet-like support supporting an oxygen scavenging main agent,
2. The method according to claim 1, which is obtained by impregnating a porous sheet-like support with a solution of an oxygen-reducing main agent and then removing the solvent.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15228785A JPS6214940A (en) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | Preparation of oxygen scavenger |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15228785A JPS6214940A (en) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | Preparation of oxygen scavenger |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6214940A true JPS6214940A (en) | 1987-01-23 |
Family
ID=15537223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15228785A Pending JPS6214940A (en) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | Preparation of oxygen scavenger |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6214940A (en) |
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-
1985
- 1985-07-12 JP JP15228785A patent/JPS6214940A/en active Pending
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