JPS62115699A - Vapor phase exciter - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、マイクロ波を用いた気相励起装置に関するも
ので、特にマイクロ波導、入部への活性微粒子の付着に
よるマイクロ波導入障害の防止に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a gas phase excitation device using microwaves, and particularly relates to microwave guidance and prevention of microwave introduction failure due to adhesion of active particles to the inlet. .

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる。In this specification, fine particles refer to atoms, molecules, ultrafine particles, and general fine particles. Here, ultrafine particles are, for example,
Evaporation method in gas, plasma evaporation method using gas phase reaction,
It can be obtained by a gas phase chemical reaction method, a colloidal precipitation method, a solution spray pyrolysis method, etc. that utilize a liquid phase reaction.

超微細な（一般には０．５　ｐ−ｔｒｒ以下）粒子をい
う。一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一
般的手法によって得られる微細粒子をいう。Refers to ultrafine (generally 0.5 p-trr or less) particles. General fine particles refer to fine particles obtained by general methods such as mechanical crushing and precipitation treatment.

［従来の技術］ 従来、マイクロ波を用いた気相励起装置としては、電子
サイクロトロン共鳴装置（以下ｒＥｃＲＪという）が知
られている。このＥＣＲは、例えば石英等のマイクロ波
透過性材料のマイクロ波導入部を介して、導波管で導い
て来たマイクロ波を、空胴共振器となっているプラズマ
発生室に導入してプラズマを発生させるものとなってい
る（特開昭５７−１７７９７５号）。このＥＣＲを例え
ば成膜に利用する場合、プラズマを更に捕集室へと導き
、捕集室でプラズマに原料ガスを接触させて、生成する
活性微粒子を基体面に付着捕集している。[Prior Art] Conventionally, an electron cyclotron resonance device (hereinafter referred to as rEcRJ) is known as a gas phase excitation device using microwaves. In this ECR, microwaves guided by a waveguide are introduced into a plasma generation chamber, which is a cavity resonator, through a microwave introduction part made of a microwave-transparent material such as quartz, and plasma is generated. (Japanese Unexamined Patent Publication No. 177975/1983). When this ECR is used, for example, for film formation, the plasma is further led to a collection chamber, where the raw material gas is brought into contact with the plasma, and the generated active particles are collected by adhering to the substrate surface.

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記ＥＣＲでは、プラズマが発生するプ
ラズマ発生室内にマイクロ波導入部が露出しているので
、一部捕集室から逆流して来る活性微粒子が活性状態の
ままマイクロ波導入部にまで逆流して、そこに付着しや
すい問題がある。また、ＥＣＲにおけるプラズマ発生室
の大きさは、使用マイクロ波によって決まってしまうの
で、プラズマを送り出す位置や、原料ガス供給位置から
マイクロ波導入部までの距離等をプラズマ発生室の大き
さを変えて調整できず、設計上も不便である。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the above ECR, since the microwave introduction part is exposed in the plasma generation chamber where plasma is generated, some of the active particles flowing back from the collection chamber are in an activated state. There is a problem that it can easily flow back into the microwave introduction section and become attached there. In addition, the size of the plasma generation chamber in ECR is determined by the microwave used, so the size of the plasma generation chamber can be changed by changing the plasma sending position, the distance from the source gas supply position to the microwave introduction part, etc. It cannot be adjusted and is inconvenient in terms of design.

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために本発明において講じられた
手段を、本発明の一実施例に対応する第１図で説明する
と、マイクロ波導入部ｌにマイクロ波アンテナ２を有す
る気相励起装置とすることである。尚、本発明における
マイクロ波アンテナｌとは、マイクロ波を自由空間へと
送り出すアンテナを言う。[Means for Solving the Problems] The means taken in the present invention to solve the above problems will be explained with reference to FIG. 1, which corresponds to an embodiment of the present invention. The present invention is to provide a gas phase excitation device having a wave antenna 2. Note that the microwave antenna l in the present invention refers to an antenna that sends out microwaves into free space.

［作　用］ マイクロ波導入部１を経てプラズマ発生室３へと送り込
まれるマイクロ波は、更にマイクロ波アンテナ２を経て
プラズマ発生室３内の自由空間へと送り出されることに
なる。[Function] The microwaves sent into the plasma generation chamber 3 via the microwave introduction section 1 are further sent out into the free space within the plasma generation chamber 3 via the microwave antenna 2.

上記マイクロ波アンテナ２の長さは、原則として任意に
定め得るので、マイクロ波アンテナ２から送り出される
プラズマの送り出し位置や、原料ガス供給位置からマイ
クロ波導入部ｌまでの距離を容易に調整することができ
る。In principle, the length of the microwave antenna 2 can be arbitrarily determined, so that it is possible to easily adjust the sending position of the plasma sent out from the microwave antenna 2 and the distance from the raw material gas supply position to the microwave introduction part l. I can do it.

一方、マイクロ波アンテナ２内では、マイクロ波導入部
ｌから送り込まれるマイクロ波の放電を抑えることも容
易で、マイクロ波アンテナ２内、特にマイクロ波導入部
ｌ付近でのプラズマ発生を抑止することができる。従っ
て、原料ガスや活性微粒子が一部マイクロ波アンテナ２
内へと逆流して来ても、前記マイクロ波アンテナ２の長
さの調整と共に、上記プラズマ発生の抑止を行うことに
より、活性をもってマイクロ波導入部１まで逆流するの
を防ぐことができる。従って、成膜すべき活性微粒子が
マイクロ波導入部１に付着して、マイクロ波の導入が妨
げられることがない。On the other hand, inside the microwave antenna 2, it is easy to suppress the discharge of microwaves sent from the microwave introduction part l, and it is possible to suppress plasma generation inside the microwave antenna 2, especially near the microwave introduction part l. can. Therefore, some of the raw material gas and active particles are absorbed by the microwave antenna 2.
Even if the microwave backflows into the interior, by adjusting the length of the microwave antenna 2 and suppressing plasma generation, it is possible to prevent the microwave from flowing back into the microwave introducing section 1 with activity. Therefore, the active fine particles to be formed into a film will not adhere to the microwave introduction section 1 and the introduction of microwaves will not be hindered.

［実施例］ 第１図に示されるように、捕集室をも兼ねるプラズマ発
生室３には、例えば石英等のマイクロ波を透過させ得る
材料で構成されたマイクロ波導入部ｌを介してマイクロ
波を導入すべく、先端がマイクロ波導入部ｌとなった導
波管４が連廠されている。この導波管４先端のマイクロ
波導入部１には、マイクロ波、アンテナ２が取付けられ
ている。[Example] As shown in FIG. 1, a plasma generation chamber 3 that also serves as a collection chamber is provided with microwaves through a microwave introduction part l made of a material that can transmit microwaves, such as quartz. In order to introduce waves, a waveguide 4 whose tip is a microwave introduction part l is connected. A microwave antenna 2 is attached to the microwave introduction section 1 at the tip of the waveguide 4.

本実施例におけるマイクロ波アンテナ２は、一般にスロ
ットアンテナと称されているもので、通常、電界面と直
角方向に、マイクロ波の波長の約雅の長さのスロット５
を切ったものとなっている。このスロット５は、第２図
（ａ）に示されるように、一つの面にのみ設けてもよい
が、同（ｂ）に示されるように、複数の面に跨がって設
けてもよい。The microwave antenna 2 in this embodiment is generally referred to as a slot antenna, and usually has a slot 5 having a length of approximately the wavelength of the microwave in a direction perpendicular to the electric surface.
It is a cut. The slot 5 may be provided on only one surface as shown in FIG. 2(a), but may be provided across multiple surfaces as shown in FIG. 2(b). .

マイクロ波アンテナ２には、スリー・スタブ６が設けら
れていて、マイクロ波パワーの整合機能が持たされてい
る。The microwave antenna 2 is provided with three stubs 6 and has a microwave power matching function.

上記スリー・スタブ６は、壁面電流の外部への漏出を防
止するため、第３図に示されるチョーク構造を有するも
のとすることが好ましい、このチョーク構造は、スリー
・スタブ６のマイクロ波アンテナ２との摺接部に、周面
にチョーク溝７を有する短絡板８を設けたもので、チョ
ーク溝７の長さは、マイクロ波のマイクロ波アンテナ２
内波長入の約％となっている。It is preferable that the three stubs 6 have a choke structure shown in FIG. 3 in order to prevent the wall current from leaking to the outside. A short circuit plate 8 having a choke groove 7 on the circumferential surface is provided at the sliding contact part with the microwave antenna 2.
This is approximately % of the inner wavelength input.

マイクロ波アンテナ２は、第４図に示されるように、先
端がラッパ状に拡大したホーンアンテナとすることもで
きる。このホーンアンテナをマイクロ波アンテナ２とし
て用いれば、広い範囲にプラズマを送り出すことができ
る。As shown in FIG. 4, the microwave antenna 2 can also be a horn antenna whose tip is expanded into a trumpet shape. If this horn antenna is used as the microwave antenna 2, plasma can be sent out over a wide range.

マイクロ波アンテナ２の基部、即ちマイクロ波導入部ｌ
の直後には、それ自身では成膜能を生じない非成膜ガス
を供給できるようになっている。The base of the microwave antenna 2, that is, the microwave introduction part l
Immediately after, a non-film-forming gas that does not produce a film-forming ability by itself can be supplied.

マイクロ波アンテナ２の前方には、原料ガスを供給でき
るようになっている。原料ガスは、環状の原料ガス供給
管９の内周に多数形成された孔から内方に噴出するもの
である。この原料ガス供給管９の後方には基体１０が位
置しており、更にプラズマ発生室３内は、基体１０の後
方側から真空ポンプ　で排気されるようになっている。In front of the microwave antenna 2, raw material gas can be supplied. The raw material gas is ejected inward from a large number of holes formed on the inner periphery of the annular raw material gas supply pipe 9. A base body 10 is located behind the source gas supply pipe 9, and the inside of the plasma generation chamber 3 is evacuated from the rear side of the base body 10 by a vacuum pump.

非成膜ガスを供給しつつ、導波管４よりマイクロ波導入
部１を介してマイクロ波アンテナ２内にマイクロ波を送
り、スリー・スタブ６で整合をとると、スロット５から
送り出されるマイクロ波によって、その付近にプラズマ
が生ずる。このプラズマに原料ガス供給管９から原料ガ
スを供給して接触させ、活性微粒子を生成させる。活性
微粒子は、前記励°起されたキャリアガスと共に真空ポ
ンプ１１の吸引によって基体１０方向へと流れ、基体１
０面へと付着して成膜が行われるものである。While supplying a non-film-forming gas, microwaves are sent from the waveguide 4 through the microwave introduction part 1 into the microwave antenna 2, and when matching is achieved with the three stubs 6, the microwaves are sent out from the slot 5. As a result, plasma is generated in the vicinity. A raw material gas is supplied from the raw material gas supply pipe 9 and brought into contact with this plasma to generate active fine particles. The active fine particles flow toward the substrate 10 by the suction of the vacuum pump 11 together with the excited carrier gas, and the active particles flow toward the substrate 10.
The film is formed by adhering to the zero surface.

次に他の実施例について説明する。Next, other embodiments will be described.

第５図において、３はプラズマ発生室、１２は輸送室、
１３は捕集室である。In FIG. 5, 3 is a plasma generation chamber, 12 is a transport chamber,
13 is a collection chamber.

プラズマ発生室３と輸送室１２は一体のユニットとして
構成されており、輸送室１２に、やはり各々ユニット化
されたスキマー１４、ゲートバルブ１５及び捕集室１３
が、全て共通した径のフランジ（以下「共通フランジ」
という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結され
ている。プラズマ発生室３、輸送室１２及び捕集室１３
は、後述する排気系によって、プラズマ発生室３かも捕
集室１３へと１段階的に高い真空度に保たれているもの
である。The plasma generation chamber 3 and the transport chamber 12 are configured as an integrated unit, and the transport chamber 12 includes a skimmer 14, a gate valve 15, and a collection chamber 13, which are also each unitized.
However, all flanges have a common diameter (hereinafter referred to as "common flange")
) are sequentially connected to each other so that they can be connected and separated. Plasma generation chamber 3, transport chamber 12 and collection chamber 13
In this case, the degree of vacuum is maintained at a high degree in steps from the plasma generation chamber 3 to the collection chamber 13 by an exhaust system to be described later.

プラズマ発生室３の一側には、第１図ないし第４図で説
明したものと同様のマイクロ波アンテナ２が、共通フラ
ンジを介して取付けられている。A microwave antenna 2 similar to that described in FIGS. 1 to 4 is attached to one side of the plasma generation chamber 3 via a common flange.

マイクロ波アンテナ２の基部には、キャリアガス供給バ
ルブ１８が接続されており、更にマイクロ波アンテナ２
の前方には、原料ガス供給バルブ１７が接続された原料
ガス供給管９が位置している。A carrier gas supply valve 18 is connected to the base of the microwave antenna 2.
A source gas supply pipe 9 to which a source gas supply valve 17 is connected is located in front of the source gas supply pipe 9 .

マイクロ波アンテナ２の先端付近には、送出されるマイ
クロ波の放電によってプラズマが生じ、これに原料ガス
供給管９から供給される原料ガスが接触すると、活性微
粒子が生成される。そして、この活性微粒子は、非成膜
ガスと共に縮小拡大ノズル１８へと流入して輸送室１２
へと噴出されることになる。Plasma is generated near the tip of the microwave antenna 2 by the discharge of the transmitted microwave, and when the raw material gas supplied from the raw material gas supply pipe 9 comes into contact with this plasma, active fine particles are generated. Then, the active fine particles flow into the contraction/expansion nozzle 18 together with the non-film forming gas and flow into the transport chamber 12.
It will be ejected to.

縮小拡大ノズル１８は、輸送室１２のプラズマ発生室３
側の側端に、プラズマ発生室３に流入口１８ａを開口さ
せ、輸送室１２に流出口１８ｂを開口させて、プラズマ
発生室３内に突出した状態で、共通フランジを介して取
付けられている。但しこの縮小拡大ノズル１８は、輸送
室１２内に突出した状態で取付けるようにしてもよい。The contraction/expansion nozzle 18 is connected to the plasma generation chamber 3 of the transport chamber 12.
An inlet 18a is opened to the plasma generation chamber 3 and an outlet 18b is opened to the transport chamber 12 at the side end of the side, and the plasma generator is attached via a common flange so as to protrude into the plasma generation chamber 3. . However, the contraction/expansion nozzle 18 may be installed in a state in which it projects into the transport chamber 12.

縮小拡大ノズル１日をいずれに突出させるかは、移送す
る微粒子の大きさ、量、性質等に応じて選択すればよい
。The direction in which the contraction/expansion nozzle should be projected may be selected depending on the size, amount, properties, etc. of the particles to be transferred.

縮小拡大ノズル１８としては、第６図に示されるように
、流入口１８ａから徐々に開口面積が絞られてのど部１
９となり、再び徐々に開口面積が拡大して流出口１８ｂ
となっているものであればよいが、（ａ）に示しである
ように、流出口１８ｂ位置で内周面が中心軸に対してほ
ぼ平行になっていることが好ましい。これは、噴出され
る非成膜ガス及び微粒子の流れ方向が、ある程度流出口
１８ｂ内周面の方向によって影響を受けるので、できる
だけ平行流にさせやすくするためである。しかし、（ｂ
）に示されるように、のど部１９から流出口１８ｂへ至
る内周面の中心軸に対する角度αを、７°以下好ましく
は５°以下とすれば、剥離現象を生じにくく、噴出する
非成膜ガス及び微粒子の流れはほぼ均一に維持されるの
で、この場合はことさら上記のように平行にしなくとも
よい。平行部の形成を省略することにより、縮小拡大ノ
ズル１８の作製が容易となる。また、縮小拡大ノズル１
８を（Ｃ）に示されるような矩形のものとすれば、スリ
ット状に非成膜ガス及び微粒子を噴出させることができ
る。As shown in FIG. 6, the contraction/expansion nozzle 18 has an opening area gradually narrowed from the inlet 18a to the throat portion 1.
9, and the opening area gradually expands again to become the outlet 18b.
However, as shown in (a), it is preferable that the inner circumferential surface is approximately parallel to the central axis at the outlet 18b position. This is because the flow direction of the ejected non-film-forming gas and fine particles is influenced to some extent by the direction of the inner circumferential surface of the outlet 18b, so that it is possible to make the flow parallel to each other as easily as possible. However, (b
), if the angle α of the inner circumferential surface from the throat portion 19 to the outlet 18b with respect to the central axis is set to 7° or less, preferably 5° or less, the peeling phenomenon is less likely to occur and the non-formed film that spouts out. Since the gas and particulate flows are maintained substantially uniform, in this case they do not particularly need to be parallel as described above. By omitting the formation of the parallel portion, the contraction/expansion nozzle 18 can be manufactured easily. Also, the reduction/expansion nozzle 1
If 8 is made rectangular as shown in (C), non-film forming gas and fine particles can be ejected in a slit shape.

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル１８の内面に
突起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１８の内面と
流過流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一にな
る現象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前
述の角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノ
ズル１８の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくするこ
とが好ましい。縮小拡大ノズル１８の内面は、ＪＩＳ　
８０８０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三
角形マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい、
特に、縮小拡大ノズル１８の拡大部における剥離現象が
、その後の非成膜ガス及び微粒子の流れに大きく影響す
るので、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にして定
めることによって、縮小拡大ノズル１８の作製を容易に
できる。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど
部１９は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微
係数が（１）とならないようにする必要がある。Here, the separation phenomenon is a phenomenon in which when there is a protrusion or the like on the inner surface of the reduction/expansion nozzle 18, the boundary layer between the inner surface of the reduction/expansion nozzle 18 and the flowing fluid becomes large, resulting in non-uniform flow. The faster the jet flow, the more likely it is to occur. In order to prevent this peeling phenomenon, the above-mentioned angle α is preferably made smaller as the inner surface finish accuracy of the contraction/expansion nozzle 18 is inferior. The inner surface of the contraction/expansion nozzle 18 is JIS
80801, three or more inverted triangle marks indicating surface finish accuracy, optimally four or more are preferred.
In particular, since the peeling phenomenon at the enlarged part of the contraction/expansion nozzle 18 greatly affects the subsequent flow of non-film-forming gas and fine particles, by determining the finishing accuracy with emphasis on this enlarged part, it is possible to can be easily produced. Further, in order to prevent the occurrence of a peeling phenomenon, the throat portion 19 needs to have a smooth curved surface so that the differential coefficient in the rate of change in cross-sectional area does not become (1).

縮小拡大ノズル１８は、プラズマ発生室３の圧力ＰＯと
輸送室１２の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐｏと、のど部１９の
開口面積Ａ”と流出口１８ｂの開口面積Ａとの比Ａ／Ａ
”とを調節することによって、非成膜ガスと共に噴出す
る微粒子の流れを高速化できる。そして、プラズマ発生
室３と輸送室１２内の圧力比Ｐ／ＰＯが臨界圧力比より
大きければ、縮小拡大ノズル１８の出口流速が亜音速以
下の流れとなり、非成膜ガスと共に微粒子は減速噴出さ
れる。また、上記圧力比が臨界圧力比以下であれば、縮
小拡大ノズル１８の出口流速は超音速流となり、非成膜
ガスと共に微粒子を超音速にて噴出させることができる
。The contracting/expanding nozzle 18 has a pressure ratio P/Po between the pressure PO of the plasma generation chamber 3 and the pressure P of the transport chamber 12, and a ratio A/A of the opening area A'' of the throat portion 19 and the opening area A of the outlet 18b.
By adjusting ``, the flow of fine particles ejected together with the non-film-forming gas can be sped up.If the pressure ratio P/PO in the plasma generation chamber 3 and the transport chamber 12 is larger than the critical pressure ratio, the reduction and expansion The exit flow velocity of the nozzle 18 becomes subsonic flow, and the fine particles are decelerated and ejected together with the non-film forming gas.Also, if the pressure ratio is equal to or less than the critical pressure ratio, the exit flow velocity of the contraction/expansion nozzle 18 becomes a supersonic flow. Therefore, fine particles can be ejected at supersonic speed together with the non-film forming gas.

ここで、微粒子流の速度をＵ、その点における音速をａ
、微粒子流の比熱比をγとし、微粒子流を圧縮性の一次
元流で断熱膨張すると仮定すれば、微粒子流の到達マツ
ハ数Ｍは、上流室の圧力ＰＯと下流室の圧力Ｐとから次
式で定まり、特にＰ／Ｐｏが臨界圧力比以下の場合、Ｍ
は１以上となる。Here, the velocity of the particle flow is U, and the sound velocity at that point is a.
, the specific heat ratio of the particulate flow is γ, and assuming that the particulate flow is a compressible one-dimensional flow and adiabatically expanded, the Matsuha number M reached by the particulate flow can be expressed as follows from the pressure PO in the upstream chamber and the pressure P in the downstream chamber. It is determined by the formula, especially when P/Po is less than the critical pressure ratio, M
is 1 or more.

尚、音速ａは局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。Note that the sound velocity a can be determined by the following equation, where T is the local temperature and R is the gas constant.

ａ＝「７１１２ また、流出口１８ｂの開口面積Ａ及びのど部１９の開口
面積Ａ・とマツハ数Ｍには次の関係がある。a='7112 Furthermore, the following relationship exists between the opening area A of the outlet 18b and the opening area A of the throat portion 19, and the Matsusha number M.

従って、プラズマ発生室３の圧力Ｐ。と輸送室１２の圧
力Ｐの圧力比Ｐ／ＰＯによって（１）式から定まるマツ
ハ数Ｍに応じて開口面積比Ａ／Ａ”を定めたり、Ａ／Ａ
”によって（２）式から定まるＭに応じてＰ／Ｐａを調
整することによって、拡大縮小ノズル１８からｌ’Ｊｔ
・出する微粒子を適正膨張流として噴出させることがで
きる。このときの微粒子流の速度Ｕは、次の（３）式に
よって求めることができる。Therefore, the pressure P in the plasma generation chamber 3. and the pressure ratio P/PO of the pressure P in the transport chamber 12.
” By adjusting P/Pa according to M determined from equation (2), l'Jt from the enlargement/contraction nozzle 18
- The fine particles can be ejected as an appropriately expanded flow. The velocity U of the particle flow at this time can be determined by the following equation (3).

前述のような圧力比が臨界圧力比未満の噴出においては
、噴出される非成膜ガスと微粒子は均一な拡散流となり
、比較的広い範囲に亘って一度に均一に微粒子を吹き付
けることが可能となる。When the pressure ratio is less than the critical pressure ratio as mentioned above, the ejected non-film-forming gas and fine particles form a uniform diffusion flow, making it possible to uniformly spray the fine particles over a relatively wide area at once. Become.

前述のような超音速の適正膨張流として非成膜ガスと共
に微粒子を一定方向へ噴出させると、非成膜ガスと微粒
子は噴出直後の噴流断面をほぼ保ちながら直進し、ビー
ム化される。従って、この非成膜ガスによって運ばれる
微粒子の流れもビーム化され、最小限の拡散で輸送室１
２内の空間中を、輸送室１２の壁面との干渉のない空間
的に独立状態で、かつ超音速で捕集室１３へと移送され
ることになる。When the fine particles are ejected in a fixed direction together with the non-film forming gas as a properly expanded flow at supersonic speed as described above, the non-film forming gas and the fine particles travel straight while almost maintaining the jet cross section immediately after being ejected, and are turned into a beam. Therefore, the flow of particles carried by this non-film-forming gas is also turned into a beam, and the flow of particles into the transport chamber 1 with minimal diffusion.
2 to the collection chamber 13 in a spatially independent state without interference with the wall surface of the transport chamber 12 and at supersonic speed.

縮小拡大ノズル１８の材質としては、例えば鉄、ステン
レススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩
化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレ
ン等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広
く用いることができる。この材質の選択は、生成される
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル１
８の内面に、微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。As for the material of the contraction/expansion nozzle 18, a wide variety of materials can be used, such as iron, stainless steel, and other metals, as well as synthetic resins such as acrylic resin, polyvinyl chloride, polyethylene, polystyrene, and polypropylene, ceramic materials, quartz, and glass. . This material may be selected in consideration of non-reactivity with generated fine particles, workability, gas release properties in a vacuum system, etc. Also, the reduction/expansion nozzle 1
The inner surface of 8 can also be plated or coated with a material that is less likely to cause adhesion and reaction of fine particles. Specific examples include polyfluoroethylene coating.

縮小拡大ノズル１８の長さは、装置の大きさ等によって
任意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル
１８を流過するときに、非成膜ガス及び微粒子は、保有
する熱エネルギーが運動エネルギーに変換される。そし
て、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著し
く小さくなって過冷却状態となる。従って、非成膜ガス
中に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態によ
って桔極的にこれらを１Ｍ縮させ、これによって微粒子
を形成させることも可能である。また、この場合、十分
な凝縮を行うために、縮小拡大ノズル１日は長い方が好
ましい。一方、上記のような凝縮を生ずると、これによ
って熱エネルギーが増加して速度エネルギーは低下する
。従って、高速噴出の維持を図る上では、縮小拡大ノズ
ル１８は短い方が好ましい。The length of the contraction/expansion nozzle 18 can be arbitrarily determined depending on the size of the device and the like. By the way, when flowing through the contraction/expansion nozzle 18, the thermal energy of the non-film forming gas and the fine particles is converted into kinetic energy. Particularly when ejected at supersonic speed, the thermal energy becomes significantly small, resulting in a supercooled state. Therefore, if the non-film-forming gas contains condensed components, it is also possible to condense them by 1M in the supercooled state, thereby forming fine particles. Further, in this case, in order to achieve sufficient condensation, it is preferable that the contraction/expansion nozzle is used for a long day. On the other hand, when condensation occurs as described above, thermal energy increases and velocity energy decreases. Therefore, in order to maintain high-speed jetting, it is preferable that the contraction/expansion nozzle 18 be short.

スキマー１４は、捕集室１３が輸送室１２よりも十分高
真空度を保つことができるよう、輸送室１２と捕集室Ｉ
３との間の開口面積を調整できるようにするためのもの
である。具体的には、第７図に示されるように、各々く
字形の切欠部２０，２０′を有する二枚の調整板２１．
２１”を、切欠部２０，２０′を向き合わせてすれ違い
スライド可能に設けたものとなっている。この調整板２
１．２１’は、外部からスライドさせることができ、両
切央部２０，２０′の重なり具合で、ビームの通過を許
容しかつ捕集室１３の十分な真空度を維持し得る開口度
に調整されるものである。尚、スキマー１４の切欠部２
０．２０’及び調整板２１．２１”の形状は、図示され
る形状の他、半円形その他の形状でもよい。The skimmer 14 connects the transport chamber 12 and the collection chamber I so that the collection chamber 13 can maintain a sufficiently higher degree of vacuum than the transport chamber 12.
This is to enable adjustment of the opening area between 3 and 3. Specifically, as shown in FIG. 7, two adjustment plates 21. each have a dogleg-shaped notch 20, 20'.
21'' is provided so that the notches 20 and 20' face each other so that they can slide past each other.This adjustment plate 2
1.21' can be slid from the outside, and the overlapping condition of both central portions 20 and 20' allows the beam to pass through and maintains a sufficient degree of vacuum in the collection chamber 13. It will be adjusted. Note that the notch 2 of the skimmer 14
The shapes of the 0.20' and adjustment plates 21.21'' may be semicircular or other shapes other than the illustrated shapes.

ゲートバルブ１５は、ハンドル２２を回すことによって
昇降される形状の弁体２３を有するもので、ビーム走行
時には開放されているものである。このゲートバルブ１
５を閉じることによって、プラズマ発生室３及び輸送室
１２内の真空度を保ちながら捕集室１３のユニット交換
が行える。また、本実施例の装置において、微粒子は捕
集室１３内で捕集されるが、ゲートバルブ１５をポール
バルブ等としておけば、特に微粒子が酸化されやすい金
属微粒子であるときに、このポールバルブと共に捕集室
１３のユニット交換を行うことにより、急激な酸化作用
による危険を伴うことなくユニット交換を行える利点が
ある。The gate valve 15 has a valve body 23 that can be raised and lowered by turning a handle 22, and is open when the beam is traveling. This gate valve 1
By closing 5, the unit of the collection chamber 13 can be replaced while maintaining the degree of vacuum in the plasma generation chamber 3 and the transport chamber 12. In addition, in the apparatus of this embodiment, fine particles are collected in the collection chamber 13, but if the gate valve 15 is a pole valve etc., this pole valve can be used especially when the fine particles are metal fine particles that are easily oxidized. By simultaneously replacing the unit of the collection chamber 13, there is an advantage that the unit can be replaced without the risk of rapid oxidation.

捕集室１３内には、ビームとして移送されて来る微粒子
を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するための基
体１０が位置している。この基体１０は、共通フランジ
を介して捕集室１３に取付けられ、シリンダー２４によ
って前後にスライド可能なロッド２５先端の基体ホルダ
ー２６に取付けられている。基体ホルダー２６は、微粒
子の捕集の最適温度条件下に基体１０を加熱又は冷却で
きるようになっている。また、基体１０の前方には、シ
ャッター２７が位置している。A base body 10 is located within the collection chamber 13 for receiving and depositing fine particles transferred as a beam, and collecting the fine particles in a film-formed state. This base body 10 is attached to the collection chamber 13 via a common flange, and is attached to a base body holder 26 at the tip of a rod 25 that can be slid back and forth by a cylinder 24. The substrate holder 26 is capable of heating or cooling the substrate 10 under optimal temperature conditions for collecting fine particles. Furthermore, a shutter 27 is located in front of the base body 10.

尚、プラズマ発生室３及び捕集室１３の上下には、図示
されるように各々共通フランジを介してガラス窓２８が
取付けられていて、内部観察ができるようになっている
。また、プラズマ発生室３、輸送室１２及び捕集室１３
の前後にも各々同様のガラス窓２８が共通フランジを介
して取付けられている。これらのガラス窓２８．２９は
、これを取外すことによって、共通フランジを介して各
種の測定装置、ロードロック室等と付は替えができるも
のである。Incidentally, glass windows 28 are attached to the upper and lower sides of the plasma generation chamber 3 and the collection chamber 13 through common flanges, respectively, as shown in the figure, so that the inside can be observed. In addition, a plasma generation chamber 3, a transport chamber 12, and a collection chamber 13
Similar glass windows 28 are attached to the front and rear of the frame via common flanges. These glass windows 28 and 29 can be removed and replaced with various measuring devices, load lock chambers, etc. via a common flange.

次に、本実施例における排気系について説明する。Next, the exhaust system in this embodiment will be explained.

プラズマ発生室３は、圧力調整弁３０を介してメインバ
ルブ３１ａに接続されている。輸送室１２は直接メイン
バルブ３１ａに接続されており、このメインバルブ３１
ａは真空ポンプｌｌａに接続されている。捕集室１３は
メインバルブ３１ｂに接続されており、更にこのメイン
バルブ３１ｂは真空ポンプｌｌｂに接続されている。尚
、　３２ａ、　３２ｂは、各々メインバルブ３１ａ、　
３１ｂのすぐ上流側にあらびきバルブ３３ａ、　３３ｂ
を介して接続されていると共に、補助バルブ３４ａ、　
３４ｂを介して真空ポンプｌｌａに接続された減圧ポン
プで、プラズマ発生室３、輸送室Ｉ２及び捕集室１３内
のあらびきを行うものである。尚、３５ａ　〜３５ｆは
、各室３　、１２．１３及びポンプ１１ａ。The plasma generation chamber 3 is connected to a main valve 31a via a pressure regulating valve 30. The transport chamber 12 is directly connected to the main valve 31a.
a is connected to a vacuum pump lla. The collection chamber 13 is connected to a main valve 31b, and this main valve 31b is further connected to a vacuum pump llb. In addition, 32a and 32b are the main valves 31a and 32b, respectively.
There are parallel valves 33a and 33b immediately upstream of 31b.
and an auxiliary valve 34a,
A vacuum pump connected to the vacuum pump lla via 34b is used to check the inside of the plasma generation chamber 3, transport chamber I2, and collection chamber 13. In addition, 35a to 35f are the respective chambers 3, 12.13 and the pump 11a.

１１ｂ、　３２ａ、　３２ｂのリーク及びパージ用バル
ブである。11b, 32a, and 32b are leak and purge valves.

まず、あらびきバルブ３３ａ、　３３ｂと圧力調整弁３
０を開いて、プラズマ発生室３、輸送室１２及び捕集室
１３内のあらびぎを減圧ポンプ３２ａ、　３２ｂで行う
。First, the interference valves 33a, 33b and the pressure regulating valve 3
0 is opened, and the insides of the plasma generation chamber 3, transport chamber 12, and collection chamber 13 are checked using the vacuum pumps 32a and 32b.

次いで、あらびきバルブ３３ａ、　３３ｂを閉じ、補助
バルブ３４ａ、　３４ｂ及びメインバルブ３１ａ、　３
１ｂを開いて、真空ポンプｌｌａ、　ｌｌｂでプラズマ
発生室３、輸送室１２及び捕集室１３内を十分な真空度
とする。このとき、圧力調節弁３０の開度を調整するこ
とによって、プラズマ発生室３より輸送室１２の真空度
を高くし、次に非成膜ガス及び原料ガスを流し、更に輸
送室１２より捕集室１３の真空度が高くなるよう、スキ
マー１４で調整する。この調整は、メインバルブ３１ａ
、　３１ｂの開度調整で行うこともできる。そして、微
粒子の形成並びにそのビーム化噴射による成膜作業中を
通じて、各室３　、１２．１３が一定の真空度を保つよ
う制御する。この制御は、手動でもよいが、各室３．１
２．１３内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて
圧力調整弁３０、メインバルブ３１ａ、　３１ｂ、スキ
マー１４等を自動的に開閉制御することによって行って
もよい、また、プラズマ発生室３に供給される非成膜ガ
スと生成される活性微粒子が直に縮小拡大ノズル１８を
介して下流側へと移送されてしまうようにすれば、移送
中の排気は、下流側、即ち輸送室１２及び捕集室１３の
み行うこととすることができる。Next, the auxiliary valves 34a, 34b and the main valves 31a, 3 are closed.
1b is opened and vacuum pumps lla and llb are used to create a sufficient degree of vacuum in the plasma generation chamber 3, transport chamber 12, and collection chamber 13. At this time, by adjusting the opening degree of the pressure control valve 30, the degree of vacuum in the transport chamber 12 is made higher than that in the plasma generation chamber 3, and then the non-film-forming gas and source gas are flowed, and then collected from the transport chamber 12. The skimmer 14 is used to adjust the degree of vacuum in the chamber 13 to be high. This adjustment is performed by the main valve 31a
, 31b can also be adjusted. Each chamber 3, 12, 13 is controlled to maintain a constant degree of vacuum throughout the formation of fine particles and the film forming operation by beam injection. This control may be done manually, but each room 3.1
2.13 may be detected and the pressure regulating valve 30, main valves 31a, 31b, skimmer 14, etc. may be automatically opened and closed based on the detected pressure. If the non-film-forming gas supplied to 3 and the generated active particles are directly transferred to the downstream side via the contraction/expansion nozzle 18, the exhaust gas during transfer will be transferred to the downstream side, that is, the transport chamber. 12 and collection chamber 13 only.

上記真空度の制御は、プラズマ発生室３と輸送室１２の
真空ポンプｌｌａを各室３，１２毎に分けて設けて制御
を行うようにしてもよい、しかし１本実施例のように、
一台の真空ポンプｌｌａでビームの流れ方向に排気し、
プラズマ発生室３と輸送室１２の真空度を制御するよう
にすると、多少真空ポンプｌｌａに脈動等があっても、
両者間の圧力差を一定に保ちやすい、従って、この差圧
の変動の影響を受けやすい流れ状態を、一定に保ちやす
い利点がある。The degree of vacuum may be controlled by separately providing vacuum pumps lla for the plasma generation chamber 3 and transport chamber 12 for each chamber 3 and 12, but as in this embodiment,
Exhaust in the direction of beam flow with one vacuum pump lla,
By controlling the degree of vacuum in the plasma generation chamber 3 and transport chamber 12, even if there is some pulsation in the vacuum pump lla,
There is an advantage that it is easy to keep the pressure difference between the two constant, and therefore it is easy to keep the flow state, which is susceptible to fluctuations in this differential pressure, constant.

真空ポンプｌｌａ、　ｌｌｂによる吸引は、特に輸送室
１２及び捕集室１３においては、その上方より行うこと
が好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビーム
の重力による降下をある程度抑止することができる。The suction by the vacuum pumps lla and llb is preferably performed from above, especially in the transport chamber 12 and the collection chamber 13. By suctioning from above, it is possible to prevent the beam from falling due to gravity to some extent.

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。Although the apparatus according to this embodiment is as described above, the following modifications can be made.

まず、縮小拡大ノズル１８は、上下左右への傾動や一定
間隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘
って成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾
動やスキャンは、第６図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせ
ると有利である。First, the contraction/expansion nozzle 18 can be tilted vertically and horizontally, and can be scanned at regular intervals, so that film formation can be performed over a wide range. Particularly, this tilting and scanning is advantageous when combined with the rectangular nozzle shown in FIG. 6(C).

縮小拡大ノズル１８の少なくとも一部を透光体（−形成
して紫外、赤外、レーザー光等の各種の波長を持つ光を
流れに照射することもできる。また、縮小拡大ノズル１
Ｂを複数個設けて、一度に複数のビームを発生させるこ
ともできる。特に、複数個の縮小拡大ノズル１８を設け
る場合、各々独立したプラズマ発生室３に接続しておく
ことによって、異なる微粒子のビームを同時に走行させ
ることができ、異なる微粒子の積層又は混合捕集や、ビ
ーム同志を交差させることによる、異なる微粒子同志の
衝突によって、新たな微粒子を形成させることも可能と
なる。It is also possible to irradiate the flow with light having various wavelengths such as ultraviolet, infrared, and laser light by forming at least a part of the contraction/expansion nozzle 18 into a transparent material (-).
It is also possible to provide a plurality of beams B and generate a plurality of beams at once. In particular, when a plurality of contraction/expansion nozzles 18 are provided, by connecting each to an independent plasma generation chamber 3, beams of different particles can be run simultaneously, and different particles can be layered or mixed and collected. It is also possible to form new particles by collision of different particles by crossing the beams.

本実施例では、プラズマ発生室３．輸送室１２及び捕集
室１３で構成されているが、輸送室１２を省略したり、
輸送室１２の下流側に更に第二、第三・・・・・・の輸
送室１２．１２・・・・・・を接続することもできる。In this embodiment, the plasma generation chamber 3. Although it is composed of a transport chamber 12 and a collection chamber 13, it is possible to omit the transport chamber 12 or
It is also possible to further connect second, third, . . . transport chambers 12, 12, etc. to the downstream side of the transport chamber 12.

また、プラズマ発生室３を加圧すれば、輸送室１２以下
は開放系とすることができ、輸送室１２以下を減圧して
プラズマ発生室３を開放系とすることもできる。特にオ
ートクレーブのように、プラズマ発生室３を加圧し、輸
送室１２以下を減圧することもできる。Furthermore, by pressurizing the plasma generation chamber 3, the transport chamber 12 and below can be made into an open system, and by reducing the pressure in the transport chamber 12 and below, the plasma generation chamber 3 can be made into an open system. In particular, like an autoclave, the plasma generation chamber 3 can be pressurized and the transport chamber 12 and below can be depressurized.

縮小拡大ノズル１８を開閉する弁を設け、プラズマ発生
室３側に一時微粒子と非成膜ガスを溜めながら、上記弁
を断続的に開閉して、微粒子を得ることもできる。前記
縮小拡大ノズルエ８ののど部１９を含む下流側で行うエ
ネルギー付与と同期させて、上記弁を開閉すれば、排気
系の負担が大幅に低減されると共に、原料ガスの有効利
用を図りつつパルス状の微粒子流を得ることができる。It is also possible to provide a valve for opening and closing the contraction/expansion nozzle 18, and to obtain fine particles by intermittently opening and closing the valve while temporarily storing fine particles and non-film-forming gas in the plasma generation chamber 3 side. By opening and closing the valve in synchronization with the energy application performed on the downstream side including the throat portion 19 of the contraction/expansion nozzle 8, the load on the exhaust system can be significantly reduced, and the pulse can be made while effectively utilizing the raw material gas. It is possible to obtain a particle flow of .

尚、同一排気条件下とすれば、上述の断続的開閉の方が
、下流側を高真空に保持しやすい利点がある。Note that under the same exhaust conditions, the above-mentioned intermittent opening and closing has the advantage that it is easier to maintain a high vacuum on the downstream side.

また、縮小拡大ノズル１８を複数個直列位置に配し、各
々上流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維
持を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発
生を極力防止することもできる。In addition, a plurality of contraction/expansion nozzles 18 are arranged in series, and the pressure ratio on the upstream side and downstream side is adjusted to maintain the beam speed, and each chamber is made spherical to minimize the generation of dead space. It can also be prevented.

［発明の効果コ 本発明によれば、マイクロ波を用いた気相励起を利用し
て成膜を行うときに、多少の原料ガスや活性微粒子の逆
流があってもマイクロ波導入部に付着してしまうことが
ない、従って、長時間連続運転しても、マイクロ波導入
部への微粒子付着による励起不良を生じにくく、効率的
に°成膜を行うことができる。また、プラズマの生成位
置を調整しやすく、原料ガスの無駄も防止しやすいもの
である。[Effects of the Invention] According to the present invention, when forming a film using gas phase excitation using microwaves, even if there is some backflow of raw material gas or active particles, they will not adhere to the microwave introduction part. Therefore, even if the microwave is operated continuously for a long period of time, excitation failure due to fine particles adhering to the microwave introduction part is less likely to occur, and film formation can be performed efficiently. In addition, it is easy to adjust the plasma generation position, and it is easy to prevent waste of raw material gas.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本発明の一実施例の説明図、第２図（ａ）、　
（ｂ）は各々マイクロ波アンテナの一例を示す先端拡大
斜視図、第３図（ａ）はマイクロ波アンテナの他の例を
示す縦断面図、同（ｂ）はそのチョーク構造の説明図、
第４図は更に他のマイクロ波アンテナを示す縦断面図、
第５図は本発明の他の実施例を示す説明図、第６図（ａ
）〜（Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図、第
７図はスキマーの説明図である。 にマイクロ波導入部、 ２二マイクロ波アンテナ、 ３：プラズマ発生室、４：導波管、 ５ニスロツト、６：スリー・スタブ、 ７：チョーク溝、８：短絡板、 ９：原料ガス供給管、１０：基体、 １１、　ｌｌａ、　Ｉｌｂ：真空ポンプ、１２：輸送室
、１３：捕集室、１４：スキマー、 １５：ゲートバルブ、 １６：非成膜ガス供給バルブ、 １７：原料ガス供給バルブ、 １８：縮小拡大ノズル、１８ａ：流入口、１８ｂ＝流出
口、１８：のど部、 ２０、２０’　：切欠部、２１．２１’　：調整板、２
２：ハンドル、２３：弁体、２４ニジリンダ−１２５：
ロッド、２６：基体ホルダー、 ２７：シャッター、２８，２９ニガラス窓、３０：圧力
調整弁、３１ａ、　３１ｂ：メインバルブ、３２ａ、　
３２ｂ：減圧ポンプ、 ３３ａ、　３３ｂ：あらびきバルブ、 ３４ａ、　３４ｂ：補助バルブ、 ３５ａ〜３５ｆ：リーク及びパージ用バルブ。FIG. 1 is an explanatory diagram of an embodiment of the present invention, FIG. 2(a),
3(b) is an enlarged perspective view of the tip of an example of the microwave antenna, FIG. 3(a) is a vertical cross-sectional view of another example of the microwave antenna, and FIG. 3(b) is an explanatory diagram of its choke structure.
FIG. 4 is a vertical cross-sectional view showing another microwave antenna,
FIG. 5 is an explanatory diagram showing another embodiment of the present invention, and FIG.
) to (C) are diagrams each showing an example of the shape of a reduction/enlargement nozzle, and FIG. 7 is an explanatory diagram of a skimmer. 2 microwave introduction section, 2 microwave antenna, 3: plasma generation chamber, 4: waveguide, 5 slot, 6: three stub, 7: choke groove, 8: shorting plate, 9: source gas supply pipe, 10: Substrate, 11, lla, Ilb: Vacuum pump, 12: Transport chamber, 13: Collection chamber, 14: Skimmer, 15: Gate valve, 16: Non-film forming gas supply valve, 17: Raw material gas supply valve, 18 : Reduction and expansion nozzle, 18a: Inlet, 18b = Outlet, 18: Throat, 20, 20': Notch, 21.21': Adjustment plate, 2
2: Handle, 23: Valve body, 24 Niji cylinder-125:
Rod, 26: Substrate holder, 27: Shutter, 28, 29 double glass window, 30: Pressure adjustment valve, 31a, 31b: Main valve, 32a,
32b: Decompression pump, 33a, 33b: Arabiki valve, 34a, 34b: Auxiliary valve, 35a to 35f: Leak and purge valve.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] １）マイクロ波導入部にマイクロ波アンテナを有するこ
とを特徴とする気相励起装置。1) A gas phase excitation device characterized by having a microwave antenna in a microwave introduction section.