JPS62108726A - 高純度シリコンの製造方法及びその装置 - Google Patents
高純度シリコンの製造方法及びその装置Info
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- JPS62108726A JPS62108726A JP24903285A JP24903285A JPS62108726A JP S62108726 A JPS62108726 A JP S62108726A JP 24903285 A JP24903285 A JP 24903285A JP 24903285 A JP24903285 A JP 24903285A JP S62108726 A JPS62108726 A JP S62108726A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はトリクロルシランを分解して高純度シリコン
を製造する方法及びその装置、特にその高純度シリコン
の製造コストの低減に関するものである。
を製造する方法及びその装置、特にその高純度シリコン
の製造コストの低減に関するものである。
集積回路、太陽電池等には高純度シリコンが多量に使用
されている。この高純度シリコンは粗製金属シリコンを
精製して製造する。粗製金属シリコンから高純度シリコ
ンを精製する方法としては塩化精製法が知られており、
塩化精製法のうちではシーメンス法がこの精製法の主流
となっている。
されている。この高純度シリコンは粗製金属シリコンを
精製して製造する。粗製金属シリコンから高純度シリコ
ンを精製する方法としては塩化精製法が知られており、
塩化精製法のうちではシーメンス法がこの精製法の主流
となっている。
シーメンス法（ま、粗製金属シリコンと塩酸とを反応さ
せて、トリクロルシラン（Ｓ ｉ ＨＣｌ、 ）を作り
、このトリクロルシランを分解させて高純度シリコンを
得るものである。
せて、トリクロルシラン（Ｓ ｉ ＨＣｌ、 ）を作り
、このトリクロルシランを分解させて高純度シリコンを
得るものである。
上記のようなシーメンス法では、トリクロルシランをシ
リコンと四塩化シリコン（ＳｉＣ１４）と水素とに分解
させて高純度シリコンを得るため、得られる高純度シリ
コンの歩留は粗製金属シリコンの４０％以下であり、大
半のシリコン分が四塩化シリコンになってしまう。−こ
の副生する四塩化シリコンの利用価値が高ければ、プロ
セス全体として高純度シリコンの製造コストを低下させ
ることができるが、この四塩化シリコンの用途は限られ
ており、現状では、価格の低いシリカ（Ｓｉｎ２）の原
料として利用されているにすぎない。このため、上記の
ようなシーメンス法では、高純度シリコンの製造コスト
をこれ以上低下させることができないという問題点があ
る。
リコンと四塩化シリコン（ＳｉＣ１４）と水素とに分解
させて高純度シリコンを得るため、得られる高純度シリ
コンの歩留は粗製金属シリコンの４０％以下であり、大
半のシリコン分が四塩化シリコンになってしまう。−こ
の副生する四塩化シリコンの利用価値が高ければ、プロ
セス全体として高純度シリコンの製造コストを低下させ
ることができるが、この四塩化シリコンの用途は限られ
ており、現状では、価格の低いシリカ（Ｓｉｎ２）の原
料として利用されているにすぎない。このため、上記の
ようなシーメンス法では、高純度シリコンの製造コスト
をこれ以上低下させることができないという問題点があ
る。
この発明は、かかる問題点を解決するためになされたも
ので、高純度シリコンの製造コストを低下させることが
できる方法及びその装置を得ることを目的とする。
ので、高純度シリコンの製造コストを低下させることが
できる方法及びその装置を得ることを目的とする。
この発明に係る高純度シリコンの製造方法は、Ｉ・リク
ロルシランを分解して高純度シリコンを得、３高純度シ
リコンの製造方法において、この分解時に副生される四
塩化シリコンと金属とを反応させてシリコン含有金属を
得、この反応時に副生ずる金属塩化物と上記分解時に発
生する水素とを反応させて金属微粒子を得、この金属微
粒子を得る反応時に副生する塩化水素及び上記シリコン
含有金属を得る反応時に副生する塩化水素と粗製シリコ
ンとを反応させて上記トリクロルシランを製造するもの
である。
ロルシランを分解して高純度シリコンを得、３高純度シ
リコンの製造方法において、この分解時に副生される四
塩化シリコンと金属とを反応させてシリコン含有金属を
得、この反応時に副生ずる金属塩化物と上記分解時に発
生する水素とを反応させて金属微粒子を得、この金属微
粒子を得る反応時に副生する塩化水素及び上記シリコン
含有金属を得る反応時に副生する塩化水素と粗製シリコ
ンとを反応させて上記トリクロルシランを製造するもの
である。
また、この発明に係る高純度シリコンの製造装置は、ト
リクロルシランを高純度シリコンと四塩化シリコンと水
素とに分解するトリクロルシラン分解装置と、該四塩化
シリコンと金属とを反応させてシリコン含有金属と金属
塩化物と塩化水素とを得るＣＶＤ滲珪装置と、該金属塩
化物と前記水素とを反応させて金属微粒子と塩化水素と
を得る金属微粒子製造装置と、該ＣＶＤ滲珪装置で得ら
れた塩化水素及び該金属微粒子製造装置で得られた塩化
水素と粗製シリコンとを反応させて上記トリクロルシラ
ンを製造するトリクロルシラン製造装置とを備えたもの
である。
リクロルシランを高純度シリコンと四塩化シリコンと水
素とに分解するトリクロルシラン分解装置と、該四塩化
シリコンと金属とを反応させてシリコン含有金属と金属
塩化物と塩化水素とを得るＣＶＤ滲珪装置と、該金属塩
化物と前記水素とを反応させて金属微粒子と塩化水素と
を得る金属微粒子製造装置と、該ＣＶＤ滲珪装置で得ら
れた塩化水素及び該金属微粒子製造装置で得られた塩化
水素と粗製シリコンとを反応させて上記トリクロルシラ
ンを製造するトリクロルシラン製造装置とを備えたもの
である。
この発明において、トリクロルシランの分解によって副
生された四塩化シリコンと水素は、四塩化シリコンがシ
リコン含有金属を製造するために、水素が金属微粒子を
製造するために利用され、また、シリコン含有金属の製
造及び金属微粒子の製造において副生きれた塩化水素が
トリクロルシラン製造のために利用される。
生された四塩化シリコンと水素は、四塩化シリコンがシ
リコン含有金属を製造するために、水素が金属微粒子を
製造するために利用され、また、シリコン含有金属の製
造及び金属微粒子の製造において副生きれた塩化水素が
トリクロルシラン製造のために利用される。
第１図はこの発明の一実施例を示す説明図であり、この
発明に係る方法は、この図に示すように、トリクロルシ
ラン分解工程［１）と、ＣｖＤ（化学気相蒸着）滲珪工
程（２）と、金属微粒子製造工程（３）と、トリクロル
シラン製造工程（４）とから成るものである。
発明に係る方法は、この図に示すように、トリクロルシ
ラン分解工程［１）と、ＣｖＤ（化学気相蒸着）滲珪工
程（２）と、金属微粒子製造工程（３）と、トリクロル
シラン製造工程（４）とから成るものである。
トリクロルシラン分解工程（１）では、トリクロルシラ
ンを分解して高純度シリコンと四塩化シリコンと水素と
を得る。
ンを分解して高純度シリコンと四塩化シリコンと水素と
を得る。
本発明者らはＣＶＤ法による滲珪の研究を行い、例えば
鉄合金をＣＶＤ法によりトリクロルシラン分解工程で副
生される四塩化シリコンで滲珪すると、交流磁気特性の
優れた軟磁性材料を得ることができるという知見に到達
した。
鉄合金をＣＶＤ法によりトリクロルシラン分解工程で副
生される四塩化シリコンで滲珪すると、交流磁気特性の
優れた軟磁性材料を得ることができるという知見に到達
した。
そこで、トリクロルシラン分解工程（１）の後にＣＶＤ
滲珪工程（２）を設け、トリクロルシラン分解工程（１
）で副生される四塩化シリコンと金属とを反応させてシ
リコン含有金属と金属塩化物とを得ることとした。
滲珪工程（２）を設け、トリクロルシラン分解工程（１
）で副生される四塩化シリコンと金属とを反応させてシ
リコン含有金属と金属塩化物とを得ることとした。
四塩化シリコンを用いた場合の基本反応は、鉄を例にと
ると ５Ｆｅ＋５ｉＣ１４→Ｆｅ３Ｓｉ＋２ＦｅＣＩ２となる
。
ると ５Ｆｅ＋５ｉＣ１４→Ｆｅ３Ｓｉ＋２ＦｅＣＩ２となる
。
ＣＶＤ滲珪工程（２）で得られるシリコン含有合金とし
ては、３〜６５％Ｓｌ鋼、センダスト（Ｆｅ−５ｉ−Ａ
４合金）、スーパーセンダスト（Ｆｅ−３ｉ −Ａ／−
Ｎｉ合金） 、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ合金、Ｍｏ−３ｉ合金
、Ｗ −Ｓ ｉ合金、Ｎｉ−５ｉ合金、Ｃｏ−３ｉ合金
等を挙げることができる。
ては、３〜６５％Ｓｌ鋼、センダスト（Ｆｅ−５ｉ−Ａ
４合金）、スーパーセンダスト（Ｆｅ−３ｉ −Ａ／−
Ｎｉ合金） 、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ合金、Ｍｏ−３ｉ合金
、Ｗ −Ｓ ｉ合金、Ｎｉ−５ｉ合金、Ｃｏ−３ｉ合金
等を挙げることができる。
乙のＣＶＤ滲珪法を実施するためのＣＶＤ滲珪装置を第
２図に示す。この図において、（５）は高温炉、（６）
はこの高温炉内を加熱通過させられている金属シート、
（７）は恒温槽、（８）はこの恒温槽内に保持された四
塩化シリコン槽、（９）はこの四塩化シリコン槽内にＡ
「ガスを吹き込ますＡｒガス吹込パイプ、（１０）はこ
のＡｒガスによって四塩化シリコン槽（８）から追い出
された四塩化シリコンを高温炉（５）内に吹き込ますた
めの四塩化シリコン吹込パイプ、（１１）は高温炉（５
）内の排ガスを排ガス処理設備へ導く排ガス排出パイプ
である。
２図に示す。この図において、（５）は高温炉、（６）
はこの高温炉内を加熱通過させられている金属シート、
（７）は恒温槽、（８）はこの恒温槽内に保持された四
塩化シリコン槽、（９）はこの四塩化シリコン槽内にＡ
「ガスを吹き込ますＡｒガス吹込パイプ、（１０）はこ
のＡｒガスによって四塩化シリコン槽（８）から追い出
された四塩化シリコンを高温炉（５）内に吹き込ますた
めの四塩化シリコン吹込パイプ、（１１）は高温炉（５
）内の排ガスを排ガス処理設備へ導く排ガス排出パイプ
である。
このＣＶＤ法により滲珪する場合、金属塩化物として、
トリクロルシラン分解工程（１１で副生する金属塩化物
を用いるので、高純度シリコンの製造コストを低下させ
ろことができろ。
トリクロルシラン分解工程（１１で副生する金属塩化物
を用いるので、高純度シリコンの製造コストを低下させ
ろことができろ。
次に、上記反応式から明らかなように、供給された鉄の
うち、１０〜３０％の鉄が塩化第１鉄ガスとなり、鉄の
歩留まりが低下する。そこで、本発明者らは鉄を回収す
ることを目的に検討を行い、塩化第１鉄ガスに水素ガス
を反応させれば、鉄微粒子と塩酸が得られるという知見
に到達し、金属微粒子製造工程（３）を設けた。
うち、１０〜３０％の鉄が塩化第１鉄ガスとなり、鉄の
歩留まりが低下する。そこで、本発明者らは鉄を回収す
ることを目的に検討を行い、塩化第１鉄ガスに水素ガス
を反応させれば、鉄微粒子と塩酸が得られるという知見
に到達し、金属微粒子製造工程（３）を設けた。
この工程（３）において問題となるのは還元ガスである
水素のコストが高いことである。ところが、トリクロル
シラン分解工程（１）では水素が副生しているので、こ
の水素をこの金属微粒子製造工程（３）で使用すること
とした。
水素のコストが高いことである。ところが、トリクロル
シラン分解工程（１）では水素が副生しているので、こ
の水素をこの金属微粒子製造工程（３）で使用すること
とした。
すなわち、金属微粒子製造工程（３）では、ＣＶＤ滲珪
工程（２）で副生する金属塩化物とトリクロルシラン分
解工程（１）で発生する水素とを反応させて金属微粒子
を得るのである。
工程（２）で副生する金属塩化物とトリクロルシラン分
解工程（１）で発生する水素とを反応させて金属微粒子
を得るのである。
金属微粒子製造工程（３）で得られる金属微粒子として
はＦｅ 、 Ｍｏ ＳＷ、 Ｎｉ 、 Ｃｏ ｙａ粒末
およびそれらの合金微粒末を挙げることができる。
はＦｅ 、 Ｍｏ ＳＷ、 Ｎｉ 、 Ｃｏ ｙａ粒末
およびそれらの合金微粒末を挙げることができる。
この金属微粒子製造法を実施するための金属微粒子製造
装置を第３図に示す。この図において、（１乃ば高温炉
、ｆｌ、ｍは塩化金属槽、（団はこの塩化金属槽を加熱
するヒータ、（ｌｃｉｌは塩化金属槽（ｌ乃にＡｒガス
を吹き込ませるためのＡｒガス吹込パイプ、（１Ｑはこ
のＡｒガスによって排出された金属塩化物を高温炉（１
１Ｊ内に吹き込ます金属塩化物吹き込みパイプ、（１カ
は高温炉（ｌ４内に水素ガスを吹き込ませろための水素
ガス吹込パイプ、（旧は高温炉（１乃内で生成した金属
微粒子を補集する金属微粒子補集装置であり、高温炉（
１η内で生成した塩酸ガスは塩酸ガス処理装置に導かれ
る。
装置を第３図に示す。この図において、（１乃ば高温炉
、ｆｌ、ｍは塩化金属槽、（団はこの塩化金属槽を加熱
するヒータ、（ｌｃｉｌは塩化金属槽（ｌ乃にＡｒガス
を吹き込ませるためのＡｒガス吹込パイプ、（１Ｑはこ
のＡｒガスによって排出された金属塩化物を高温炉（１
１Ｊ内に吹き込ます金属塩化物吹き込みパイプ、（１カ
は高温炉（ｌ４内に水素ガスを吹き込ませろための水素
ガス吹込パイプ、（旧は高温炉（１乃内で生成した金属
微粒子を補集する金属微粒子補集装置であり、高温炉（
１η内で生成した塩酸ガスは塩酸ガス処理装置に導かれ
る。
Ｉ・リクロルンラン製造工程（４）では、粗製シリコン
をトリクロルシランにするために塩酸が必要である。と
ころが、金属微粒子製造工程（３）とＣＶＤ滲珪工程（
２）では塩化水素が副生じている。金属微粒子製造工程
（３）及びＣＶＤ滲珪工程（２）で副生する塩化水素を
トリクロルシラン製造工程（４）で使用すれば、双方の
製造コストを更に大幅に下げることがてき、ひいては、
高純度シリコンの製造コストを下げろことができる。
をトリクロルシランにするために塩酸が必要である。と
ころが、金属微粒子製造工程（３）とＣＶＤ滲珪工程（
２）では塩化水素が副生じている。金属微粒子製造工程
（３）及びＣＶＤ滲珪工程（２）で副生する塩化水素を
トリクロルシラン製造工程（４）で使用すれば、双方の
製造コストを更に大幅に下げることがてき、ひいては、
高純度シリコンの製造コストを下げろことができる。
そこで、トリクロル７ラン製造工程（４）で１．ｔ、金
属微粒子製造工程（３）で副生ずる塩化水素及びＣＶＤ
滲珪工程（２）で副生する塩化水素と粗製シリコンとを
反応させて上記トリクロルシランを得ろ乙ととしている
。
属微粒子製造工程（３）で副生ずる塩化水素及びＣＶＤ
滲珪工程（２）で副生する塩化水素と粗製シリコンとを
反応させて上記トリクロルシランを得ろ乙ととしている
。
トリクロルシラン製造装置としては種々のものが考えら
れ、流動層を用いて粗精シリコンと塩酸とを反応させト
リクロルシランを得る装置を用いても良い。
れ、流動層を用いて粗精シリコンと塩酸とを反応させト
リクロルシランを得る装置を用いても良い。
実験例
高純度シリコンの製造コストが最も下がる場合について
、以下実験例で示す。３％５１ｗ４を供給して高純度シ
リコン、６．５％Ｓｉ鋼板、Ｆｅ超微粒子を製造する場
合を例にとり説明する。
、以下実験例で示す。３％５１ｗ４を供給して高純度シ
リコン、６．５％Ｓｉ鋼板、Ｆｅ超微粒子を製造する場
合を例にとり説明する。
ｔｕｍ金ｉシリコン３．３３３ ｋｇを用い、シーメン
ス法で高純度シリコンを製造した。この時ｆａｌ 高
純度シリコン １ ｋｇ（ｂｌ 水素ガス
０．３３３ ｋｇｆｃ） 塩酸
１．３ ｋｇ（ｄｉ ５ｉＣ１４１４，１６ｋｇ が生成した。
ス法で高純度シリコンを製造した。この時ｆａｌ 高
純度シリコン １ ｋｇ（ｂｌ 水素ガス
０．３３３ ｋｇｆｃ） 塩酸
１．３ ｋｇ（ｄｉ ５ｉＣ１４１４，１６ｋｇ が生成した。
３％Ｓｉ鋼板８０．３ｋｇ＠ＣＶＤ滲珪装置で、（ｄｌ
の５ｉＣ１４用いて滲珪させたところ （ｅ１６，５％Ｓｉ鋼板 ７３．７ ｋｇ（ｆ）
Ｆ ｅ Ｃｌ ２２１．６ ｋｇを得た。
の５ｉＣ１４用いて滲珪させたところ （ｅ１６，５％Ｓｉ鋼板 ７３．７ ｋｇ（ｆ）
Ｆ ｅ Ｃｌ ２２１．６ ｋｇを得た。
［ｆｌのＦｅＣｌ２と（ｂｌの水素ガス０．３３３ ｋ
ｇとを反応させｔこところ （ｇｌ 鉄微粒子 ９．７７ ｋｇ（ｈ）
塩酸 １２．１６ ｋｇを得た。
ｇとを反応させｔこところ （ｇｌ 鉄微粒子 ９．７７ ｋｇ（ｈ）
塩酸 １２．１６ ｋｇを得た。
ｔｈｌの塩酸は（ｃ）の塩酸と合わせるとトリクロルシ
ランの製造に必要な量をほぼ得ることができた。
ランの製造に必要な量をほぼ得ることができた。
ただし、各工程において多少のロスがあるため、塩酸を
約０．３ ｋｇ追加する必要があった。
約０．３ ｋｇ追加する必要があった。
この発明は以上説明したとおり、トリクロルシランの分
解によって副生された四塩化シリコンと水素を、シリコ
ン含有金属と金属微粒子を製造するために利用し、また
、シリコン含有金属の製造及び金属微粒子の製造におい
て副生された塩化水素をトリクロルシラン製造のために
利用し、各プロセスにおいて副生する物質をクローズド
サイクルの中で全て利用するようにしたので、高純度シ
リコンの製造コストを低下させることができるという効
果がある。
解によって副生された四塩化シリコンと水素を、シリコ
ン含有金属と金属微粒子を製造するために利用し、また
、シリコン含有金属の製造及び金属微粒子の製造におい
て副生された塩化水素をトリクロルシラン製造のために
利用し、各プロセスにおいて副生する物質をクローズド
サイクルの中で全て利用するようにしたので、高純度シ
リコンの製造コストを低下させることができるという効
果がある。
第１図はこの発明の一実施例を示す工程図、第２図はＣ
ＶＤ滲珪装置の説明図、第３図は金属微粒子製造装置の
説明図である。 図において、（１）はトリクロルシラン分解工程、（２
）はＣＶＤ滲珪工程、（３）は金属微粒子製造工程、（
４）はトリクロルシラン製造工程である。 なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示すもの
とする。
ＶＤ滲珪装置の説明図、第３図は金属微粒子製造装置の
説明図である。 図において、（１）はトリクロルシラン分解工程、（２
）はＣＶＤ滲珪工程、（３）は金属微粒子製造工程、（
４）はトリクロルシラン製造工程である。 なお、各図中同一符号は同一または相当部分を示すもの
とする。
Claims (2)
- （１）トリクロルシランを分解して高純度シリコンを得
る高純度シリコンの製造方法において、この分解時に副
生される四塩化シリコンと金属とを反応させてシリコン
含有金属を得、この反応時に副生する金属塩化物と上記
分解時に発生する水素とを反応させて金属微粒子を得、
この金属微粒子を得る反応時に副生する塩化水素及び上
記シリコン含有金属を得る反応時に副生する塩化水素と
粗製シリコンとを反応させて上記トリクロルシランを製
造することを特徴とする高純度シリコンの製造方法。 - （２）トリクロルシランを高純度シリコンと四塩化シリ
コンと水素とに分解するトリクロルシラン分解装置と、
該四塩化シリコンと金属とを反応させてシリコン含有金
属と金属塩化物と塩化水素とを得るＣＶＤ滲珪装置と、
該金属塩化物と前記水素とを反応させて金属微粒子と塩
化水素とを得る金属微粒子製造装置と、該ＣＶＤ滲珪装
置で得られた塩化水素及び該金属微粒子製造装置で得ら
れた塩化水素と粗製シリコンとを反応させて上記トリク
ロルシランを製造するトリクロルシラン製造装置とを備
えた高純度シリコンの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24903285A JPS62108726A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 高純度シリコンの製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24903285A JPS62108726A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 高純度シリコンの製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108726A true JPS62108726A (ja) | 1987-05-20 |
Family
ID=17186987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24903285A Pending JPS62108726A (ja) | 1985-11-08 | 1985-11-08 | 高純度シリコンの製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH063847U (ja) * | 1992-06-15 | 1994-01-18 | セブンツーパック株式会社 | サンドイッチ用包装袋 |
| WO2003040036A1 (fr) * | 2001-10-19 | 2003-05-15 | Tokuyama Corporation | Procede de production de silicium |
-
1985
- 1985-11-08 JP JP24903285A patent/JPS62108726A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH063847U (ja) * | 1992-06-15 | 1994-01-18 | セブンツーパック株式会社 | サンドイッチ用包装袋 |
| WO2003040036A1 (fr) * | 2001-10-19 | 2003-05-15 | Tokuyama Corporation | Procede de production de silicium |
| US6932954B2 (en) | 2001-10-19 | 2005-08-23 | Tokuyama Corporation | Method for producing silicon |
| AU2002354349B2 (en) * | 2001-10-19 | 2007-04-05 | Tokuyama Corporation | Method for producing silicon |
| CN100436315C (zh) * | 2001-10-19 | 2008-11-26 | 株式会社德山 | 硅的制造方法 |
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