JPS6186634A - 金属表面の粉体皮膜量を測定する方法および装置 - Google Patents

金属表面の粉体皮膜量を測定する方法および装置

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JPS6186634A
JPS6186634A JP59207997A JP20799784A JPS6186634A JP S6186634 A JPS6186634 A JP S6186634A JP 59207997 A JP59207997 A JP 59207997A JP 20799784 A JP20799784 A JP 20799784A JP S6186634 A JPS6186634 A JP S6186634A
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Shuichi Yamazaki
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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55Specular reflectivity

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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、鋼板、鋼管など金属表面の粉体皮膜量を測定
する方法および装置に関するものである。
(従来の技術) はうろうがけ鋼製品、絶縁皮膜付き電磁鋼板やポリエス
テル被覆鋼板などのように無機あるいは有機皮膜で鋼材
の表面を被債し、鋼材の表面性状を改善することが行わ
れる。この場合、鋼材に破覆材の原料粉末(はうろうの
場合はゆう薬、!磁鋼板の場合はMgOを主成分とする
粉末、ポリエステル被覆鋼板の場合はポリエステル粉末
)を、水溶液、懸濁液、あるいは静電塗装などにより塗
付したのち、所定の湿度に加熱して反応させ、鋼材表面
と密着させると共に、堅牢な皮膜を形成させることが、
一般におこなわれる。この際、塗付した粉体皮膜の量(
厚さ)を最適値に管理することが、製品品質の管理、製
造コストの低減から非常に重要である。
一般に、メッキ、塗装、高温酸化などを行ったあとの表
面層の化学組成や皮膜量の分析は螢光X線分析法により
行なわれているが、通常、螢光X線分析法では、約25
鱈径の円板状に打抜いた試料片を、螢光Xi分析装置の
試料室に入れ高真空に排気して分析するため破壊検査と
なる。このような欠点のな(・非破壊分析手段が必要と
されている。
金属表1に均一な皮膜がある場合には、非破壊分析法と
1−て、光反射法な用いることが可能である。すなわち
、光が皮膜を透過し、金属表面で反射され、再び皮膜を
透過して出てくることを利用し、皮1摸成分による特性
吸収の強度を測定して、皮膜量(厚さ)を決定すること
が可能である(新実験化学講座4.基礎技術光■、丸善
(1978))。
事実、TFSのクロメート皮膜(〜数百^の厚さ)のよ
うに極く薄い皮膜には、有効に実用化されている。しか
し、本発明の測定対象のように粉体皮膜の場合には、粉
体粒子の表面で光が反射・散乱されるため反射光が非常
に弱くなり、その微弱な反射光のなかで、皮膜物質によ
る特性吸収の強度を測定することは、不可能に近い。試
料表面での散乱の影響を防止するためには、積分球を使
用して散乱光の一部を検出器に導くことも可能である(
 R,J、H,C1ark and RoE、 He5
tsr Ed、: Advancesin Infra
red and Raman 5pectroscop
y 、 Heydon+1982)が、粉体皮膜は数μ
m以上と厚いものが多く、皮膜によって吸収波長帯の入
射光が完全に吸収されてしまい、皮膜厚さの111定が
不可能な場合が多い。また、粉体表面での光の反射や散
乱が強すぎるため、たとえ積分球を用いても正確な測定
をすることは困難なことが多い。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、粉体皮膜により赤外光が反射、散乱あるいは
完全吸収されて、吸収強度測定による皮膜厚決定が出来
ないという問題点を解決して、金属表面の粉体皮膜厚さ
を測定することを可能ならしめるものである。
(問題点?解決するための手段1作用)本発明は、金属
表面の粉体皮膜量を赤外反射法によシ定量するに際して
、(1)金属表面に平行光束化した赤外光線を入射し皮
膜を透過し下地金属により反射され再び皮膜を透過して
出てくる赤外光線の正反射光で、かつ、皮膜物質により
吸収の生じない波長帯の反射強度を測定することを特徴
とする粉体皮膜量の測定方法、(2)平行光束化機能を
備えた赤外光線光源と、粉体皮膜物質による吸収の生じ
ない波長帯を選択する波長選択機構と、入射角と等しい
角度の反射光のみを選択的に受け、その反射強度を測定
する受光部と、試料被検部を迷光から遮断し、かつ、入
射光路と反射光路を備えた遮光室とからなることを特徴
とする粉体皮膜量の測定装置である。
以下に本発明の詳細な説明する。
まず、本発明の装置は、第1図に示す実施例のように、
凹面御1とスリット2(]および2によりて平行光束化
されろ)を備えた赤外光線光源3と、粉体皮膜4を透過
し下地金属5により反射され再び皮膜4を透過して出て
くる正反射赤外光を受光するスリット6と、皮膜物質に
よる吸収の生じない波長帯の赤外光を選択するバンド・
4スフ4ルター7と、受光された光の強度を検出するT
GS検出器8と、光源3の強度をモニターするための凹
面鏡9および検出器10と、前記測光系を蓋う遮光室1
1と、下地金属が加熱されている場合の輻射赤外光によ
る擾乱を防ぐためのチョッパー12とからなる。鋼板表
面に1〜151/m  のマグネシア(MgO)を塗付
した試料の皮膜厚さの測定を例として以下に本発明を説
明する。
粒子径約0.2μmのマグネシアを水に懸濁させ、51
//m2に相当する厚さに塗付した鋼板の赤外反射ス4
クトルを第2図に示す。700〜400 cm−’のブ
ロードな吸収がMgOの格子振動によるものであるが、
吸収が強すぎ、いいかえれば塗付量が多すぎて、吸収が
飽和している。したがって、上記塗付量範囲では吸収が
飽和し定量に供することが不可能と考えられる。なお、
860 cm  、 14 (10〜1500crn−
1の吸収は、不純物CMgC03)に起因するものであ
る。
第2図において注目すべきことは、正反射強度が高波数
側にいくに従って、一様に低下していることでるろ。こ
れは、高波数側でマグネシア粒子の表面により赤外光が
強く散乱されるために正反射強度が低下することによる
本発明者は、この散乱の起り易さが物体皮膜の厚さと定
量的な関係をもつ、すなわち、マグネジアの特性吸収の
ない2000 an  、 2400 cm  。
2800 cm−’でそれぞれ正反射強度と皮膜量(厚
さ)とが第3図に示すような定量的関係をもつことを見
出した。したがって、マグネシアを塗付した鋼板を、前
記の遮光室11におき、赤外光線光源3からの赤外光を
凹面鏡1およびスリット2により平行光束化したのち、
遮光室11中の試料被検部を照射し、試料からの反射光
からスリット6によって正反射光のみを通過させ、さら
に、マグネシアによる特性吸収のない波数域(例えば2
800m−’)をパンPノ9スフイルターフにより選択
し、その強度をTGS検出器8により検出する。同時に
、凹面鏡9およびTGS検出器10により光源30強度
をモニターする。試料が加熱されている場合には、チョ
ッパー12により光源3から試料へ照射される入射光を
断続させることにより、反射光のみを輻射赤外光から分
離し、加熱による擾乱を防止する。正反射光強度と入射
光強度との比から、第3図を用いて、鋼板上のマグネシ
ア塗付量を求めることが出来る。なお、大気中には、H
2O,CO2等の赤外活性のガスが存在するので、これ
らガスの吸収帯のある1400〜2000α 、240
0crn−1付近、および3000〜3600 cm−
’ (7;?波数域を避けるか、赤外不活性なガスを光
路に充、声させるか、あるいは、複光束法によシ大気の
影響を補償することが望ましい。また、マグネシアの粒
度、不純物量、TlO2などの添加物の種類や量、下地
金属粗度などにより散乱の程度は影響をうけるので、マ
グネシアの種類・粒度、添加物の種類などによるロット
及び下地金属ごとに塗付量と正反射強度との関係を求め
ておいて被検試料の正反射強度を塗付量(厚さ)に換算
することが必要であるO 実施例の説明で後述するが、上記影響のうち、下地金属
の表面粗度については、三波長測光法によりその影響を
受けることなく、一つの関係線で求めることも可能であ
る。また、前記の装置例では、凹面鏡とスリットにより
平行光束化される赤外光線光源を示したが、この代りに
、平行直進性をもつ赤外レーザー光源を用いてもよく、
また、波長選択機構としてバンドパスフィルターを示し
たが、この代りに、目的とする波長帯の赤外レーザ光W
、あるいは、目的とする波長帯にのみ敏感な検出器、た
とえば、赤外検出器HgCdTeを用いてもよい。1だ
、上記凹面鏡とスリットの代シに、赤外線を透過するガ
ラスファイバーやガラスロッドを用いてもよい。さらに
、光源や検出器などの光学系と試料との相対的距離や、
入射角や反射角が時間的に変動しないように、試料保持
のためのガイドロール等の案内機構を設けることにより
、移動中の金属表面の粉体皮膜量を連続的に非破壊かつ
非接触で測定することが可能である。
一方、粉体皮膜の正反射強度を適当な範囲の値にするた
めには、散乱出が波長によって変化することを利用して
、使用する波長を適宜選択するか、入射角および反射角
を変化させて皮膜中の赤外光の光路長さを増減させて調
節することが出来る。
(実施例) 実施例1 化学組成および表面粗度の異る三種の鋼板A。
BおよびIC、ロッ)DあるいはEのマグネシアをロー
ルコータ−により種々の量に塗付し、第1図の装置を用
いて正反射強度を測定した。赤外光線光源3には、グロ
ーバーを用いた。フィルター7には2800cm  お
よび2000crn 付近のみを透過する2種の誘電体
多層膜干渉フィルターを切換えて用い、入射角および反
射角を10’に設定した測定系を準備し、試料を遮光室
に入れ静止した試料の上方11mに測定系を保持し、2
800m  および2000cvr  の波数域でそれ
ぞれ、正反射強度を測定し友。その後、試料表面の付着
マグネシアを機械的に全景剥離し試料の重量変化から塗
付量を求めた。
それぞれの鋼板やマグネシアのロット毎に層別すると、
さきに述べたのと同様に、2800cm−’あるいは2
000crn  での正反射強度と重量変化から求めた
塗付量との間には良好な相関関係があるが、一方これら
をすべてプールして両者の相関を求めると相関係数は0
.873となり、ばらつきがかなり大きい。ところが、
2800cm  の正反射強度(−tnR)から200
0am−’の正反射強度(” R2000)を差引き下
地金属の粗度の影響を補正すると、補正後の正反射強度
と塗付量との間には、0.986というすぐれた相関係
数が得られ、本発明の方法を用いると、高度の正確性と
Ff!度が得られることを示している。
実施例2 第4図は、本発明を実施した鋼板製造工程を示すもので
、走行中の鋼板13に、ロールコータ14と絞りロール
15によってマグネシアを含む液を塗付し、乾燥炉16
で加熱してマグネシア皮膜を生成させる。この皮膜は、
次工程で鋼板表面層のシリカと反応してフォルステライ
ト(2MgO・S tO2)を形成し最終製品の性能を
左右する重要なものであり皮膜量の管理が重要である。
従来は、工程を流しながら皮膜量を測定する手段がなく
後工程を通過し几最終製品から試料片を切出して、分析
室の真空型螢光X線分析装置により測定していた。この
方法では、塗付した後、分析値が得られるまで数日間を
要し、分析値を工程管理に有効に活用させることは出来
ず、製品の良否を後追いでチェックし原因を明らかにす
るKとどまっていた。
本実施例では、本発明に基づく測定装置17を第4図の
如く設置し、通板中の鋼板上のマグネシア皮膜の量を測
定した。測定装置17はガイドレール(図には示してい
ない)を介して、鋼板の幅方向に移動可能な構造となっ
ており、鋼板上の任意の位置を分析することが可能であ
る。図中18はガイドロールであり鋼板の上下方向のぶ
れを押さえる役目を果す。定量装置17は、第1図に示
した1〜3,6〜12の測光系を一つの架台にとりつけ
、これを走行中の鋼板と直交するガイドレールの上方に
保持した。定量には2800cm  の波数域を用い、
四−ロットのマグネシアを同一組成、同一粗度の鋼板上
に塗付して上記測定装置についてあらためて作成した第
3図と同様な検量線を用いた。
以上のような装置条件により、鋼板の幅方向の1点につ
き測定時間1秒の連続的な定量をおこない、通板中の鋼
板の皮膜量をフィードバックして皮膜量の制御をおこな
った。皮膜量の制御は、マグネシア液の塗付速度を絞り
ロールの圧下量によっておこなった。結果を第1表に示
す。従来は工程途中での分析は行なわず最終製品から試
料を切出してチェック測定していたにすぎなかったので
皮膜量のばらつきは非常に大きい。本発明の方法を製造
工程でのオンライン測定に採用することにより、皮膜量
のばらつきはA以下に減少した。
第1表 本測定値の目標値からのバラツキの相対に勤但し X=
皮皮膜側測定値コイル代表値X=皮膜厚製造目標値 n=測定コイル数 実施例3 鋼板上の、l? リエステル付着倚を、レーザー光を光
源として測定した例を示す。ポリエステル付着厚さが2
0〜50μmと多く、通常の光源では正反射光が微弱と
なり、検出が困難であるため、レーザー光を用いる必要
がある。一方便用するレーザー光がポリエステルの吸収
帯に一致する場合にはレーザー光の吸収によりポリエス
テル粉末が損傷を受ける。従って吸収のない波長域のレ
ーザー光を用い、正反射光の散乱による減衰をもって付
着量の測定を行なう方法が有効となる。ポリエステルは
1800〜2800α−1の波長域で吸収を示さない。
そこでCOレーザーの2000on  の発振線を光源
とした。光学系の概略は第1図と同様であるが、スリッ
ト2及びフィルター7は用いなかった。
以上の様な装置を、ポリエステル粉体を静IE塗装によ
り付着させたlmX1mの鋼板上において走査させ、ポ
リエステル粉体の付着量分布を測定した・結果を第5図
に示す。付着量のムラを明瞭に確認することができた。
(発明の効果) 本発明の方法および装置を用いることにより鋼材をはじ
めとする各種金属の表面の粉体皮膜量を非破壊で簡便に
精度よく測定することができる。
特に、粉体皮膜塗付工程に適用することにより自動的な
オンライン測定により塗付量の自動制御も可能となり、
ひいては製品の品質の高位安定あるいはコスト低減に寄
与するところが極めて犬である・
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置の概要を示す図、第2図はマグネシ
アの赤外反射スペクトル、第3図はマグネシア塗付量と
赤外反射強度との関係図、第4図は通板中の鋼板上の皮
膜を定量する本発明の方法の概要を示す図、第5図は鋼
板上のポリエステル粉体付着量の分布を示す図である。 1:凹面鏡、2:入射光スリット、3:赤外光源、4:
粉体皮膜、5:下地金属、6:反射光スリット、7:フ
ィルター、8:検出器、9:凹面鏡、10:検出器、1
1:遮光室、12:チョ。 パー、13:走行中の鋼板、14:ロールコータ、15
:絞りロール、16:乾燥炉、17:測定装置、18ニ
ガイドロール。 第1図 1/] 第2図 洟数 cm−’ 第3図 媛付量 9/m2 第4図 第5図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)金属表面に平行光束化した赤外光線を入射し、粉
    体皮膜を透過し下地金属により反射され再び皮膜を透過
    して出てくる赤外光線の正反射光で、かつ、皮膜物質に
    より吸収の生じない波長帯の反射強度を測定することを
    特徴とする金属表面の粉体皮膜量の測定方法。
  2. (2)皮膜物質により吸収の生じない二つの波長帯の反
    射強度を測定する特許請求の範囲(1)記載の測定方法
  3. (3)平行光束化機能を備えた赤外光線光源と、粉体皮
    膜物質による吸収の生じない波長帯を選択する波長選択
    機構と、入射角と等しい角度の反射光のみを選択的に受
    け、かつ、その強度を測定する受光部と、試料被検部を
    迷光から遮断し、かつ、入射光路と反射光路を備えた遮
    光室とからなることを特徴とする金属表面の粉体皮膜量
    の測定装置。
  4. (4)平行光束化機能を備えた赤外光線光源と波長選択
    機構とが、波長固定型あるいは波長設定型の赤外光レー
    ザーからなる特許請求の範囲(3)記載の測定装置。
  5. (5)波長選択機構と受光部とが特定波長敏感型受光素
    子からなる特許請求の範囲(3)記載の測定装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10325755A (ja) * 1997-01-22 1998-12-08 Nippon Steel Corp 分光分析装置および分光分析方法

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JPS58102106A (ja) * 1981-12-14 1983-06-17 Sumitomo Heavy Ind Ltd 塗装金属帯板の塗装膜厚検出装置

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