JPS6186445A - Composition for sealing - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain the composition for sealing which is excellent in halogen resistance and bonding strength or the like and preferable in sealing the fellow ceramics or ceramic plus metal by containing Dy2O3, Al2O3, SiO2, BeO and B2O3 in specified weight ratio. CONSTITUTION:The aimed composition for sealing is obtained by mixing 20-85wt% Dy2O3, 5-60wt% Al2O3, 5-70wt% SiO2, 5-45wt% BeO and 2-35wt% B2O3 and blending an organic binder with the obtained mixture. The composition for sealing is molded, for example, to a washer having suitable size or a shape such as a small disk-shape and used as the sealing of both ends of a metal halide lamp used with an alumina ceramic tube. In the obtained lamp, airtight properties are maintained even in the lighting and no leak is caused for a long period and also the change of luminescent characteristics is decreased.

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は透光性アルミナセラミックの封着材料に関する
もので、特に高温にて点灯させるアルミナセラミック管
を用いたメタルハライドランプの両端部に使用される封
着用組成物の改良に関する。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to a translucent alumina ceramic sealing material, which is particularly used at both ends of a metal halide lamp using an alumina ceramic tube that is lit at high temperatures. The present invention relates to improvements in sealing compositions.

［従来技術］ メタルハライドランプの発光管材料としては溶融石英が
用いられている。この材料を用いた発光管では１点灯時
の最高許容温度が約９００℃程度であるため、Ｄ　ｙＬ
、ＣｓＩ、ＴＩＩ等の低蒸気圧の物質を発光させて、高
効率、高演色を達成しようとしてもそれらの充分な蒸気
圧は得られない。そのために更に高い点灯時の最高許容
温度を有するメタルハライドに対して安定な材料として
高圧ナトリウムランプの発光管材料として、用いられて
いる透光性アルミナセラミック管が用いられる。この透
光性アルミナセラミックは、最高許容温度を約１２００
℃とすることが可能であり、更に多くのハロゲン化物に
対して化学的安定性が高い。この透光性アルミナセラミ
ック管の端部をサーメットディスクと封着材を用いて封
じる。この封着材としてＬａ、○、−Ｂ２０３−Ｐ２０
．−Ａ１．Ｏ，−ＭｇＯ系フリット、Ｄｙ、Ｏ，−Ａｌ
、Ｏ，−８ｉＯ，系フリット、Ｂｅ０−Ａｔ、Ｏ，−５
ｉＯ，系フリット等が公知である。[Prior Art] Fused quartz is used as an arc tube material for metal halide lamps. For arc tubes using this material, the maximum allowable temperature for one lighting operation is approximately 900°C, so D yL
Even if one tries to achieve high efficiency and high color rendering by making low vapor pressure substances such as , CsI, and TII emit light, sufficient vapor pressure cannot be obtained. For this purpose, a translucent alumina ceramic tube, which is used as an arc tube material for high-pressure sodium lamps, is used as a material that is stable against metal halides and has a higher maximum allowable temperature during lighting. This translucent alumina ceramic has a maximum allowable temperature of approximately 1200
℃, and has high chemical stability against many halides. The ends of this translucent alumina ceramic tube are sealed using a cermet disk and a sealing material. As this sealing material, La, ○, -B203-P20
．． -A1. O, -MgO frit, Dy, O, -Al
, O,-8iO, system frit, Be0-At, O,-5
iO, frits, etc. are known.

しかしながらこれらの封着材は１発光管を高効率、高演
色の状態で点灯させるのに必要な動作温度になるまで管
壁負荷を増加させると軟化して端部キャップが浮き上が
り、リークに至るものが多かった。また、これらの封着
材成分で特にアルカリ土類全屈酸化物を含有するものは
発光管中に添加されているメタルハライドと反応し、ア
ルカリ土類金属ハロゲン化物となり放電空間中に放出さ
れ発光する。そのため、添加したメタルハライドが酸化
物となり放電空間中への添加メタルハライドの供給が減
少し、効率、演色性が初期設計値から大きく外れたもの
となる。このように公知の封着材のセラミックメタルハ
ライドランプへの使用には、実用上問題のあるものが多
い。However, these sealing materials soften when the tube wall load increases until the operating temperature reaches the temperature required to light the arc tube with high efficiency and high color rendering, causing the end cap to lift and lead to leakage. There were many. In addition, among these sealing material components, those containing alkaline earth total oxides react with the metal halide added to the arc tube, forming alkaline earth metal halides, which are released into the discharge space and emit light. . Therefore, the added metal halide becomes an oxide, and the supply of the added metal halide into the discharge space decreases, causing the efficiency and color rendering properties to deviate significantly from the initial design values. As described above, many of the known sealing materials have practical problems when used in ceramic metal halide lamps.

［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記の従来の封着材のもつ欠点を除去もしくは
減少させた。耐ハロゲン性が高く、軟化点も高く、又濡
れ特性が良好で気泡を包含しない、接着強度の高い均一
な封着が可能な封着材を提供することを目的とする。[Problems to be Solved by the Invention] The present invention eliminates or reduces the drawbacks of the above-mentioned conventional sealing materials. It is an object of the present invention to provide a sealing material that has high halogen resistance, a high softening point, good wetting characteristics, does not contain air bubbles, and is capable of uniform sealing with high adhesive strength.

［問題点を解決するための手段］ セラミックメタルハライドランプ用の封着材は、次のよ
うな条件を満たしていなければならない。まず、ランプ
点灯中でも気密性が保持され高い機械的強度を有する強
固な封着が得られること、放電空間中への不純物の混入
を少なくする低蒸気圧封着材構成要素が使用されている
こと、アルミナセラミック管およびアルミナ−タングス
テンよりなるサーメットディスクに対して良好な濡れ特
性を有し１３００〜１４５０℃で溶融すること、アルミ
ナセラミック管およびサーメットディスクと封着材の線
膨張係数がほぼ一致することおよびメタルハライド等の
発光管内添加物および発光管構成材料と点灯中に反応し
ないことが必要である。[Means for solving the problem] A sealing material for a ceramic metal halide lamp must satisfy the following conditions. First, a strong seal with high mechanical strength that maintains airtightness even when the lamp is on is obtained, and low vapor pressure sealing material components are used that reduce the ingress of impurities into the discharge space. , It has good wetting properties for the alumina ceramic tube and the cermet disk made of alumina-tungsten, and melts at 1300 to 1450°C. The linear expansion coefficient of the sealing material is almost the same as that of the alumina ceramic tube and the cermet disk. It is also necessary that the material does not react with additives in the arc tube such as metal halides and materials constituting the arc tube during lighting.

上記の条件を満たすべく実験を行なった結果Ｄｙ、Ｏ，
−Ａ１．Ｏ，−Ｓ　ｉ○、　−Ｂ　ｅ　Ｏ−Ｂ　２０．
系の封着材組成物が良好な封着特性を有すことがわかっ
た。As a result of conducting experiments to satisfy the above conditions, Dy, O,
-A1. O, -S i○, -B e O-B 20.
It was found that the sealing material composition of the system had good sealing properties.

特にＢｅＯを添加することににより、アルミナセラミッ
ク管に対する濡れ特性が向上するのでセラミック管とサ
ーメットディスクとの間に封着材が均一にはいりこむ。In particular, by adding BeO, the wetting properties for the alumina ceramic tube are improved, so that the sealing material is uniformly inserted between the ceramic tube and the cermet disk.

又封着材中に結晶相が多数存在するので化学的安定性に
寄与する。Furthermore, the presence of many crystal phases in the sealing material contributes to chemical stability.

このようにＢｅＯを添加する効果は大きい。The effect of adding BeO in this way is great.

又、本発明に係るＤＶｚＯｓ　　Ａｌ、○、−８ｉＯ２
−Ｂｅ○−Ｂ、Ｏ，の五成分系の組成範囲は次の通りで
ある。Moreover, DVzOs Al, ○, -8iO2 according to the present invention
The composition range of the five-component system -Be○-B, O, is as follows.

Ｄｙ２０．：　２０〜８５重量％ Ａ１２０３：　　５〜６０重量％ ５ｉｎ２：　　５〜７０重量％ ＢｅＯ：　　５〜４５重量％ Ｂ２０．：２〜３５重量％ ここで、Ｄｙ２０．の量を８５重量％以上にするとガラ
ス化反応温度が上昇してしまい封着作業が困難になる。Dy20. : 20-85% by weight A1203: 5-60% by weight 5in2: 5-70% by weight BeO: 5-45% by weight B20. :2 to 35% by weight Here, Dy20. If the amount is 85% by weight or more, the vitrification reaction temperature will rise and the sealing operation will become difficult.

Ａｌ２Ｏ３の量を６０重量％以上にすると同様なことが
発生し、また気泡が多数発生してしまう、ＳｉＯ２の量
を７０重量％以上とすると上記同様にガラス化反応温度
が上昇してしまい、更にはクラックが発生してリークに
至る。Ｂ２Ｏ３の量を３５重量％以上とすると封着材の
軟化点が下がり点灯中にディスクが浮き上がリークして
しまう。また、Ｂ２０．の量を２重量％以下とするとガ
ラス化反応温度が上昇してしまい封着が不可能となって
しまう。If the amount of Al2O3 is 60% by weight or more, the same thing will occur, and many bubbles will be generated. If the amount of SiO2 is 70% by weight or more, the vitrification reaction temperature will rise as above, and cracks occur and lead to leaks. If the amount of B2O3 is 35% by weight or more, the softening point of the sealing material will be lowered and the disk will float and leak during lighting. Also, B20. If the amount is less than 2% by weight, the vitrification reaction temperature will rise and sealing will become impossible.

そして、ＢｅＯの量を４５重量％以上とすると封着付相
中に多数の気泡が発生し、封着時に既にリークしてしま
うことがたびたびある。また５重量％以下とすると封着
付相中の結晶相の発生が極度に減少しアルミナセラミッ
ク管に対する濡れ特性が低下する。When the amount of BeO is 45% by weight or more, a large number of bubbles are generated in the sealing phase, and leakage often occurs even during sealing. Moreover, if it is less than 5% by weight, the generation of crystalline phase in the sealing phase will be extremely reduced, and the wetting characteristics for the alumina ceramic tube will be deteriorated.

従って上記酸化物成分を上記組成範囲内において適当に
調合すると、耐ハロゲン性に優れ、アルミナセラミック
管とサーメットディスクとの線膨張係数が適当に合致し
た気密性の高い、なおかつ軟化点の高い良好な封着が得
られる。Therefore, if the above oxide components are appropriately blended within the above composition range, a product with excellent halogen resistance, high airtightness with appropriately matched linear expansion coefficients between the alumina ceramic tube and the cermet disk, and a high softening point can be obtained. A seal is obtained.

［実施例］ 次に本発明にかかる実施例を述べる。[Example] Next, examples according to the present invention will be described.

第１表に示した組成のそれぞれの酸化物成分を機械的に
混合した後に、有機結合剤と混合し適当な大きさの座金
もしくは小円板状に成形する。この成形された封着材を
アルミナセラミック管の端部とエンドキャップの封着部
に配置し、同封着部を真空あるいは希ガス中にて１４０
０〜１５００℃に加熱することによって封着材を溶融し
回部を封着する。After mechanically mixing the respective oxide components having the composition shown in Table 1, they are mixed with an organic binder and formed into a suitably sized washer or small disk. This molded sealing material is placed on the end of the alumina ceramic tube and the sealed portion of the end cap, and the sealed portion is placed in vacuum or rare gas for 140 minutes.
By heating to 0 to 1500°C, the sealing material is melted and the circular portion is sealed.

第１表中のそれぞれの実施例において、封着材のガラス
化反応温度、溶融時の粘度等に多少の差はあるが、いず
れの封着材も気密性が良好であり実用上問題のない封着
状態を示すものであった・ 第　　１　　表 第１表に示す組成の封着材を用いて、透光性アルミナセ
ラミック管とサーメットディスクとを封着し発光管を作
成した。そしてこの発光管内にＤｙｚＯｌ：　４．０■
、ＴＩＩ　：　０．７■、Ｄｙ二０．７ｍｇ、ＬｉＩ　
：　１．Ｏｍｇ、Ｈｇ：　８．Ｏ＋ｎｇ及びＡｒ　：　
３０ｔｏｒｒを封入したメタルハライドランプを作成し
て、ランプ人力１５０Ｗで長時間点灯したが、リークは
なく又発光特性の変化も少なかった。In each of the examples in Table 1, there are some differences in the vitrification reaction temperature, viscosity when melted, etc. of the sealing materials, but all the sealing materials have good airtightness and do not pose any practical problems. Table 1 The sealing material having the composition shown in Table 1 was used to seal a translucent alumina ceramic tube and a cermet disk to create an arc tube. And inside this arc tube, DyzOl: 4.0■
, TII: 0.7■, Dy2 0.7mg, LiI
: 1. Omg, Hg: 8. O+ng and Ar:
A metal halide lamp sealed with 30 torr was made and the lamp was lit for a long time with 150 W of human power, but there was no leakage and there was little change in the luminous characteristics.

口発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明に係る封着用組
成物は耐ハロゲン性が高く、又軟化点も高く更に濡れ特
性が良好で気泡を包含しない利点と共に接着強度が高く
均一な封着が可能である等の利点を有する。[Effects of the Invention] As is clear from the above explanation, the sealing composition according to the present invention has high halogen resistance, a high softening point, good wetting properties, no bubbles, and high adhesive strength. It has advantages such as uniform sealing.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] ２０〜８５重量％のＤｙ＿２Ｏ＿３、５〜６０重量％の
Ａｌ＿２Ｏ＿３、５〜７０重量％のＳｉＯ＿２、５〜４
５重量％のＢｅＯ及び２〜３５重量％のＢ＿２Ｏ＿３を
含有してなるセラミックとセラミック又はセラミックと
金属とを封着するための封着用組成物。20-85% by weight Dy_2O_3, 5-60% by weight Al_2O_3, 5-70% by weight SiO_2, 5-4
A sealing composition for sealing a ceramic and a ceramic or a ceramic and a metal, which contains 5% by weight of BeO and 2 to 35% by weight of B_2O_3.