JPS6176663A - アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ - Google Patents
アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼInfo
- Publication number
- JPS6176663A JPS6176663A JP19759784A JP19759784A JPS6176663A JP S6176663 A JPS6176663 A JP S6176663A JP 19759784 A JP19759784 A JP 19759784A JP 19759784 A JP19759784 A JP 19759784A JP S6176663 A JPS6176663 A JP S6176663A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- graphite crucible
- crucible
- aluminum
- alumina
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はアルミニウム蒸着用黒鉛るつほの改良に関する
。
。
（従来技術）
アルミニウムの真空蒸着は約１５００°ｃ、ｉｏ−３〜
１０”−’ ｍｍＨｇの条件下で行なわれるのが一般的
であるが、この場合溶融アルミニウムは他の金属に比べ
て黒鉛るつぼの気孔への浸透性が大で、かつ黒鉛と反応
して炭化アルミニウムを生成し、少ない使用回数でるつ
ぼの破壊を生じることがある。
１０”−’ ｍｍＨｇの条件下で行なわれるのが一般的
であるが、この場合溶融アルミニウムは他の金属に比べ
て黒鉛るつぼの気孔への浸透性が大で、かつ黒鉛と反応
して炭化アルミニウムを生成し、少ない使用回数でるつ
ぼの破壊を生じることがある。
これを防止し、黒鉛るつぼの使用回数を多くするために
種々な検討が加えられている。例えば黒鉛るつぼに硝酸
アルミニウム、又はアルミニウム・ヒドロキシクロライ
ドの水溶液を含浸し、熱処理することによって気孔にア
ルミナ（Ａ１２０３）Ａ充填被覆し、溶融アルミニウム
の浸透を阻止する方法が取られている。
種々な検討が加えられている。例えば黒鉛るつぼに硝酸
アルミニウム、又はアルミニウム・ヒドロキシクロライ
ドの水溶液を含浸し、熱処理することによって気孔にア
ルミナ（Ａ１２０３）Ａ充填被覆し、溶融アルミニウム
の浸透を阻止する方法が取られている。
しかしこの方法では硝酸アルミニウム又はアルミニウム
・ヒドロキシクロライドよシのＡＪｚＯｓ生成歩留生成
歩留比め、溶融アルミニウムの黒鉛るつぼ内部への浸透
防止効果を得るには３〜６回繰り返し処理する必要があ
るが、必ずしも完全な浸透防止を図ることはできない。
・ヒドロキシクロライドよシのＡＪｚＯｓ生成歩留生成
歩留比め、溶融アルミニウムの黒鉛るつぼ内部への浸透
防止効果を得るには３〜６回繰り返し処理する必要があ
るが、必ずしも完全な浸透防止を図ることはできない。
一方黒鉛るつぼの表面の気孔を埋めるために黒鉛るつぼ
の表面に熱分解黒鉛の層を形成させる方法がある。しか
し熱分解黒鉛の形成層の厚みは生産コストの面より０．
０１＝０．３ｒＭｎ程度が一般的であり、黒鉛るつぼの
使用当初は溶融アルミニウムの浸透を十分に防止できる
が、使用回数が進むにつれて黒鉛るつぼが酸化等で消耗
し、熱分解黒鉛の形成層が無くなった時点で溶融アルミ
ニウムが黒鉛るつぼの気孔に浸透し、以後の使用回数を
極めて短くする。熱分解黒鉛の層を厚く形成すれば黒鉛
るつぼの使用回数を大きくできるが、生産コストが増大
して現実的ではない。
の表面に熱分解黒鉛の層を形成させる方法がある。しか
し熱分解黒鉛の形成層の厚みは生産コストの面より０．
０１＝０．３ｒＭｎ程度が一般的であり、黒鉛るつぼの
使用当初は溶融アルミニウムの浸透を十分に防止できる
が、使用回数が進むにつれて黒鉛るつぼが酸化等で消耗
し、熱分解黒鉛の形成層が無くなった時点で溶融アルミ
ニウムが黒鉛るつぼの気孔に浸透し、以後の使用回数を
極めて短くする。熱分解黒鉛の層を厚く形成すれば黒鉛
るつぼの使用回数を大きくできるが、生産コストが増大
して現実的ではない。
（発明の目的）
本発明は前述の問題を解消し、長寿命のアルミニウム蒸
着用黒鉛るつぼを提供することを目的とする。
着用黒鉛るつぼを提供することを目的とする。
（発明の宿成）
本発明は、黒鉛るつぼの気孔にアルミナ及び炭素を充填
した後、該黒鉛るつぼの表面に熱分解黒鉛の層を形成し
たアルミニウム蒸着用黒鉛るつぼに関する。
した後、該黒鉛るつぼの表面に熱分解黒鉛の層を形成し
たアルミニウム蒸着用黒鉛るつぼに関する。
本発明の黒鉛るつぼの材質は人造黒鉛でカサ比重が１．
７８以上のものが好ましい。カサ比重が小さいと気孔率
が大きく充填するアルミナ及び炭素のＡｔ多く必要とす
るからである。
７８以上のものが好ましい。カサ比重が小さいと気孔率
が大きく充填するアルミナ及び炭素のＡｔ多く必要とす
るからである。
アルミナの充填は硝酸アルミニウム、アルミニウム・ヒ
ドロキシクロライド等の熱分解してアルミナを残すアル
ミニウム化合物の溶液を公知の真空加圧含浸法等により
含浸し、Ｍ処理する方法を複数回繰ル返す。炭素の充填
は黒鉛るつぼの表面を緻密にして熱分解黒鉛を付着し易
くするために行なうもので、フラン樹脂、フェノール樹
脂、タールピンチのような炭化残量の多い有機材料を液
状にして公知の真空加圧含浸法等にょシ含浸した後熱処
理して炭化するか、カーボンブラックのような微粉末の
炭素を水又は有機溶剤に分散した分散液を含浸する方法
による。取シ扱い易さの点からフラン樹脂を含浸熱処理
することが好ましい。
ドロキシクロライド等の熱分解してアルミナを残すアル
ミニウム化合物の溶液を公知の真空加圧含浸法等により
含浸し、Ｍ処理する方法を複数回繰ル返す。炭素の充填
は黒鉛るつぼの表面を緻密にして熱分解黒鉛を付着し易
くするために行なうもので、フラン樹脂、フェノール樹
脂、タールピンチのような炭化残量の多い有機材料を液
状にして公知の真空加圧含浸法等にょシ含浸した後熱処
理して炭化するか、カーボンブラックのような微粉末の
炭素を水又は有機溶剤に分散した分散液を含浸する方法
による。取シ扱い易さの点からフラン樹脂を含浸熱処理
することが好ましい。
黒鉛るつぼ表面への熱分解黒鉛の層の形成は。
公知の炭化水素等を熱分解して黒鉛を析出させる手段を
用いればよい。
用いればよい。
（作用）
上記のようＫして得られたアルミニウム蒸着用黒鉛るつ
ぼを使用した場合、当初は熱分解黒鉛の層が溶融アルミ
ニウムの浸透を阻止し、熱分解黒鉛が消耗すれば気孔に
充填されたアルミナが溶融アルミニウムの浸透及び溶融
アルミニウムと黒鉛との反応を防止する。
ぼを使用した場合、当初は熱分解黒鉛の層が溶融アルミ
ニウムの浸透を阻止し、熱分解黒鉛が消耗すれば気孔に
充填されたアルミナが溶融アルミニウムの浸透及び溶融
アルミニウムと黒鉛との反応を防止する。
（実施例）
次に実施例を説明する。
実施例
内径８０ ｍｍ 、外径１００ｍｍ、高さ９０ｍｍ、カ
サ比重１．７８の人造黒鉛のるつぼを製作しオートクレ
ーブに入れ１００−３ｏ＋Ｈｇまで減圧し、゛この圧力
で３０分間保持後硝酸アルミニウム（Ａｔ （Ｎ０３）
ｓ−９Ｈ２０）の５Ｑｗｔ％の水溶液を注入含浸し、更
に５気圧の圧力下で３０分保持して大気圧に戻した。
サ比重１．７８の人造黒鉛のるつぼを製作しオートクレ
ーブに入れ１００−３ｏ＋Ｈｇまで減圧し、゛この圧力
で３０分間保持後硝酸アルミニウム（Ａｔ （Ｎ０３）
ｓ−９Ｈ２０）の５Ｑｗｔ％の水溶液を注入含浸し、更
に５気圧の圧力下で３０分保持して大気圧に戻した。
次に黒鉛るつぼを取り出し２４時間かけて６００℃まで
徐々に昇温しアルミナを気孔中に充填固定した。以上の
含浸及び熱処理操作を２回縁シ返し行なった後、パラト
ルエンスルホンｅ１ｗｔ％メタノール溶液に１時間浸漬
し、乾燥後パラトルエンスルホン酸エチルエステルｉ、
ｓ ｗｔ ％ 配合１．ｆｃフラン樹脂を硝酸アルミニ
ウム含浸と同一条件で減圧含浸後、 ７ ｋｇ ／ ｃ
ｍ２で３０分加圧し大気圧に戻した。
徐々に昇温しアルミナを気孔中に充填固定した。以上の
含浸及び熱処理操作を２回縁シ返し行なった後、パラト
ルエンスルホンｅ１ｗｔ％メタノール溶液に１時間浸漬
し、乾燥後パラトルエンスルホン酸エチルエステルｉ、
ｓ ｗｔ ％ 配合１．ｆｃフラン樹脂を硝酸アルミニ
ウム含浸と同一条件で減圧含浸後、 ７ ｋｇ ／ ｃ
ｍ２で３０分加圧し大気圧に戻した。
次に黒鉛るりぼｔ−７２時間かけて９００’Ｃまで徐々
に昇温しフラン樹脂を炭化させた。黒鉛るつぼの表面を
清浄にした後石英製反応管中に置き、高周波誘導加熱に
より９００℃に加熱し＋ Ｎ２ガスをキャリヤーガスと
して濃度１３ ｖｏ／％のトリクロロエタンを２ｇ／ｍ
ｉｎのガス流量で５時間送り込み、約０．１−の熱分解
黒鉛の層を形成させ九アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼを
得た。
に昇温しフラン樹脂を炭化させた。黒鉛るつぼの表面を
清浄にした後石英製反応管中に置き、高周波誘導加熱に
より９００℃に加熱し＋ Ｎ２ガスをキャリヤーガスと
して濃度１３ ｖｏ／％のトリクロロエタンを２ｇ／ｍ
ｉｎのガス流量で５時間送り込み、約０．１−の熱分解
黒鉛の層を形成させ九アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼを
得た。
実施例においてアルミナ充填までを行なったものを比較
例とし実施例と比較例のアルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ
について、フィルム材質ポリエステル樹脂、フィルム巻
取速度２００ｍ／ｍｉｎ、蒸着金属純度９９．９．Ａ％
アルミニウム、蒸着膜厚さ４００λ、蒸着温度は１４５
０℃、真空度２ Ｘ １０−’、ｎＨｇ及び蒸着長さ２
５００ｍ／回の条件で試験を行なった結果、その使用回
数（寿命）は比較例のものが２５回、実施例のものが３
８回であった。
例とし実施例と比較例のアルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ
について、フィルム材質ポリエステル樹脂、フィルム巻
取速度２００ｍ／ｍｉｎ、蒸着金属純度９９．９．Ａ％
アルミニウム、蒸着膜厚さ４００λ、蒸着温度は１４５
０℃、真空度２ Ｘ １０−’、ｎＨｇ及び蒸着長さ２
５００ｍ／回の条件で試験を行なった結果、その使用回
数（寿命）は比較例のものが２５回、実施例のものが３
８回であった。
（発明の効果）
本発明によれば黒鉛るつぼの気孔にアルミナ及び炭素を
充填した後１表面に熱分解黒鉛の層を形成し念のでアル
ミニウム蒸着用るつぼの寿命が大幅に改善される。
充填した後１表面に熱分解黒鉛の層を形成し念のでアル
ミニウム蒸着用るつぼの寿命が大幅に改善される。
又とノ
Claims (1)
- １、黒鉛るつぼの気孔にアルミナ及び炭素を充填した後
、該黒鉛るつぼの表面に熱分解黒鉛の層を形成したアル
ミニウム蒸着用黒鉛るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19759784A JPS6176663A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19759784A JPS6176663A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176663A true JPS6176663A (ja) | 1986-04-19 |
Family
ID=16377126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19759784A Pending JPS6176663A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | アルミニウム蒸着用黒鉛るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176663A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5277934A (en) * | 1990-06-27 | 1994-01-11 | Advanced Ceramico Corporation | Method for protecting a graphite chuck for a starter filament in the manufacture of polycrystalline silicon |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP19759784A patent/JPS6176663A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5277934A (en) * | 1990-06-27 | 1994-01-11 | Advanced Ceramico Corporation | Method for protecting a graphite chuck for a starter filament in the manufacture of polycrystalline silicon |
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