JPS6154201A

JPS6154201A - 熱ポンプ利用蒸溜の開始方法

Info

Publication number: JPS6154201A
Application number: JP59174702A
Authority: JP
Inventors: Tsukumo Horigome; 九十九堀米; Norimasa Hakutou; 白頭　紀正; Kenji Shimada; 嶋田　憲二; Noriyuki Kawabe; 川辺　憲之
Original assignee: Hitachi Ltd; Nippon Steel Chemical Co Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Priority date: 1984-08-22
Filing date: 1984-08-22
Publication date: 1986-03-18
Also published as: JPH0475042B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕この発明は、蒸溜塔で使用する熱エネルギーを低減する
方法として知られている熱ポンプを利用した焦面法にお
いて、蒸溜を開始するための方法に関する。

〔従来の技術〕

熱ポンプを利用して行う蒸溜方法は、蒸溜塔の塔頂から
抜出された塔頂請出成分蒸気を圧縮機に入れ、断熱圧縮
して昇温させた後、焦面塔のリボイラーに装入し、この
リボイラー内で黒面ｊ？！１に装入される原料の加熱源
として利用するものである。

このような熱ポンプ利用の蒸溜方法においては、黒面が
安定するまでは外部から熱を導入して蒸溜塔内の原料を
加熱する必要があり、塔頂から抜出された塔頂請出成分
蒸気を加熱源とするリボイラーとは別に外部からの熱源
で加熱するリボイラーを付設し、黒面がある程度安定す
るまでこの外部熱源を使用するリボイラーを使用して黒
面を行い、しかる後に塔頂から１友出された塔頂請出成
分蒸気を加熱源とするリボイラーに切替える方法が採用
されている。

〔発明が解決しようどする問題点〕

しかしながら、黒面がある程度安定するまで外部熱源を
使用覆るリボイラーで黒面を開始する場′合、塔■ｄか
ら１友出された塔頂請出成分蒸気を加熱源とするリボイ
ラーに切替えた際に、塔頂から抜出された堝「ｉ面出成
分蒸気が焦面塔から圧縮機に至るパイプラインやこの圧
縮機、あるいは圧１６Ｍからリボイラーに至るまでのバ
イブライン中で自然冷却され、リボイラーを切替えた際
の焦面塔の加熱が不十分になり、焦面系が安定するまで
に長時間を必要とするほか、この間に黒面されて１ｑ′
られる成分の純度が低下する等の問題がある。また、熱
重合性のあるスチレンモノマー等の黒面においては、ス
痴−トに時間がかかると重合が起こって様器の汚れや閉
塞等のトラブルが発生するという問題があり、さらに、
圧縮機内に液化した塔頂請出成分が流入したり、この圧
縮機で断熱圧縮し゛Ｃ昇瀧させる際に圧縮機内で塔ＩＱ
溜出成分蒸気が液化し、圧縮機のインペラーにトラブル
等を引起こして故障や破損の原因になることもあった。

〔問題を解決するための手段〕

本発明は、かかる観点に鑑みでＤｊ案されたものであり
、熱ポンプを利用して黒面を行す際における一焦面系の
立上がりを円滑にするための方法を提供するものである
。

すなわち、本発明は、第１のリボイラーと第２のリボイ
ラーを有する焦面塔の塔頂から抜出される原料中の塔頂
請出成分蒸気の一部又は全部を予熱器で予熱後圧縮機で
断熱圧縮して昇温さ１、この圧縮昇温さぜた塔頂請出成
分蒸気を上記第２のリボイラーの熱源として利用した侵
、圧力コントロールされた気液分離タンクを経由させて
焦面塔コンデンザーで冷却し、この然溜塔コンデンサー
で液化した塔頂請出成分の一部を系外に抜出すと共に残
部を然溜塔に還流し、使方、焦面塔の塔底から扱出され
る原料中の塔底成分液についてはその一部を系外に扱出
すと共に残部を上記第１のリボイラー及び第２のリボイ
ラーに装入し、第１のリボイラーでは外部熱源を使用し
て加熱すると共に第２のリボイラーでは上記圧縮昇温さ
せた塔頂請出成分蒸気を使用して加熱した後、この加熱
された塔底成分液を蒸溜塔内に戻す熱ポンプ利用の蒸溜
方法において、第１のリボイラーで加熱して全還流状態
で黒面を開始し、加熱された焦面塔の塔底液を上記Ｊバ
頂溜出成分蒸気の予熱器に装入し、この予熱器の熱源と
して使用する熱ポンプ利用焦面の開始方法である。

本発明方法が適用される原料としては、それが加熱源と
して熱ポンプを使用して黒面できるものであり、例えば
スチレン２４　Ｍ工程でエチルベンゼンを脱水素反応さ
せて得られたスチレン、エチルベンゼン、ベンゼン等か
らなる脱水素油である。

また、本発明において、黒面を開始づるに当って焦面塔
の塔底部に予め張込むものとしては、黒面にふされる原
料そのものであってもよいが、そのうちの低沸点成分と
近似した沸点を有する低沸点成分液であることが好まし
い。低沸点成分液を予め張込む場合、この低沸点成分液
は沸点の異なる２種以上の成分からなる混合物であれば
よい。

従って、この低沸点成分液としては、上記条件を満足す
る従来公知のものを１種又は２種以上組合せて使用する
こともできるが、好ましくは原料中に含有されて黒面の
際に焦面塔の塔頂がら抜出される塔頂請出成分を使用す
るものであり、例えば原料がスチレン製造工程でエチル
ベンゼンを脱水素反応させて得られた脱水素油である場
合には工チルベンゼン類を主体とする塔頂濡出成分であ
り、好ましくはスチレンモノマー含有母が５１ｆｆ１％
以下の塔頂濡出成分である。

本発明で使用する焦面塔としては、原料を加熱するため
のリボイラーを２個備え、スタートアップ時には外部熱
源を使用する第１のリボイラーが使用され、黒面系が安
定した後に第２のリボイラーの熱源として使用される塔
頂溜出成分然気を予熱できるようにしたものが使用され
る。

〔作用〕

本発明による熱ポンプ利用黒面の開始方法は、その蒸溜
の開始に当たって、蒸溜塔内に予め焦面原料又は低沸点
成分を張込み、これを外部熱源を使用する第１のリボイ
ラーで加熱して全還流状態で蒸溜を開始し、この際に熱
源として焦面塔の塔底液を利用して然溜塔の塔頂溜出成
分蒸気を予熱し、この予熱された塔頂溜出成分蒸気で第
２のリボイラーの加熱媒体が循環するその循環ライン、
予熱器、゛圧縮機及び気液分離タンクを予め暖気し、次
いで焦面塔の定常運転条件に近い状態まで各部の温度や
圧力を調整し、第２のリボイラーが定常運転の条件まで
調整された後に原料を装入し、この第２のリボイラーに
その加熱媒体である原料中の塔頂溜出成分蒸気を流して
正常運転に移行させるものである。

〔実施例〕

以下、原料としてエチルベンゼンを脱水素して得られた
粗製スチレンに本発明を適用した場合の一例を図面に示
すフローシートに従って詳細に説明する。

第１図において、粗製スチレンの蒸溜を開始するに先駆
けて、減圧ライン（５０）により全焦面系を減圧に維持
し、粗製スチレンを蒸溜した際に１７られるエチルベン
ゼン類を主体とするスチレンモノマー５重量部以下の塔
頂濡出成分が低沸点成分液として装入ライン（１）から
充填塔型式の焦面塔（２）に装入され、第１のリボイラ
ー（３）で外部から導入されるスチームによって加熱さ
れる。

この際、上記塔頂ライン（４）から予熱器（５）側に分
岐するライン（６）に設けられたコントロール弁（７ａ
）は閉じておき、焦面塔（２）の塔底から第１のリボイ
ラー（３）に通じるライン（１３）の弁（１４）を聞き
、また、塔底成分液の抜出ライン（１８）に設けられた
弁（１９）及びライン（２０）の弁（２１）を閉じるこ
とによって、上記焦面塔（２）は、蒸溜されてその塔頂
の塔頂ライン（４）から語呂する」５頂語呂成分がライ
ン（８）から焦面塔コンデンサー（９）及び還流ドラム
（１０）を介して還流ライン（１１）から焦面塔（２）
の上部に循環され、また、蒸潤塔（２）ゐ塔底ライン（
１２）から抜出される塔底缶出成分がライン（１３）か
ら第１のリボイラー（３）を経て焦面塔（２）内に戻る
全還流状態で運転される。

次ぎに、圧縮１幾（２２）から第２のリボイラー（１５
）に通じるライン（２３）に設けられたコントロール弁
（２４）を閉じてライン（２０）の弁（２１）を聞き、
焦面塔（２）の塔底缶出成分中の比較的沸点の高いエチ
ルベンゼン類を主体とする塔底液を気液分画１タンク（
３３）から出るライン（２５）からライン（２６）を経
て予熱器（５）に導き、この予熱器（５）からライン（
２７）を経て上記焦面塔コンデンサー（９）に導入する
。

この際、ライン（２６）から分岐して気液分離タンク（
３３）に通じるライン（４６）の弁（４７）を聞き、上
記塔底液を気液分離タンク（３３）に一部循環させて上
記気液分離タンク（３３）を暖気すると共に、ライン（
２３）からライン（８）に至るバイパスライン（２８）
のコントロール弁（２９）を閉じてこのバイパスライン
（２８）のコントロール弁（２９）上流側から分岐して
ペン１−チラー（３ｏ）に至るライン（３１）に設【プ
られた弁（３２）を聞き、予熱器（５）から圧縮ＩＩ（
２２）を経てベントチラー（３０）に至るラインを形成
してこの予熱器（５）から圧縮１（２２）に至るライン
の流れをスムーズにしておき、また、上記気液分画１タ
ンク（３３）から上記悉溜塔コンデンサー（９）に至る
ライン（３４）のコントロール弁（３５）の圧力を調節
し、この気液分離タンク（３３）内にライン（３４）の
コントロール弁（３５）上流側に設りられた窒素ガス導
入ライン（３６）からコントロール弁（４３）を経由し
て窒素ガスを導入し、塔底缶出成分であるエチルベンゼ
ン類を加熱可能な温度になるように気液分離タンク（３
３）内の圧力を設定する。

この状態で、ライン（８）のコントロール弁（７ｂ）を
絞り／、Ｔがら上記コントロール弁（７ａ）を少し開さ
、ライン（６）から予熱器（５）を通ってライン（３７
）から圧縮機（２２）に入ってベントヂラー（３０）に
至るラインを流れる蒸溜塔（２）のＪ７ｉ頂から溜出し
だ塔頂請出成分を、蒸溜塔（２）の塔底からこの予熱器
（５）を経て蒸溜塔コンデンサー（９）に流れる塔底缶
出成分である比較的沸点の高いエチルベンゼン類を主体
とする塔底液と上記予熱器（５）で熱交換させて加熱す
る。この間、上記予熱器（５）、圧縮ＩＮ（２２）及び
塔頂請出成分が流れる各ラインで凝縮したエチルベンゼ
ン類をこれら予熱器（５）及び圧縮６１（２２）から各
ライン（３８＞　　（３９）を介してタンク（４０）に
゛集め、ライン（４１）及び（４２）を経て焦面塔コン
デン１ナー（９）に戻し、圧縮ＩＩ（２２）及びライン
の配管等を暖気する。

この状［郡で、圧縮機（２２）が所定の湿度、この場合
は７０〜８０　’Ｃになるまで暖気運転した段階で、コ
ントロール弁（２９）を開き、弁（３２）を閉じて圧縮
Ｉｆｆ（２２）からバイパスライン（２８〉を経て蒸溜
塔コンデンサー（９）に至るラインを形成し、圧縮機（
２２）を低速から徐々に高速へと風量アップさせていく
。このとき、圧縮１（２２）についてはその特性をみて
サージング領域を避けるようにし、圧縮ＩＮ（２２）か
ら蒸溜塔コンデンサー（９）に至るラインがほぼ正常に
なって６５％以上の負荷で正常運転条件に保持する。

上述のように、正常運転条件に保持されたら、ライン（
１６）の弁（１７）を開いて第２のリボイラー（１５）
に塔底液を循環させ始め、次ぎに圧縮機（２２）から第
２のリボイラー（１５）に通じるライン（２３）のコン
トロール弁（２４）を徐々に聞き、圧縮機（２２）吐出
の塔頂請出成分蒸気を第２のリボイラー（１５）に導入
する。この間、上記窒素ガス導入ライン（３６）から気
液分岨タンク（３３）内に窒素ガスをコントロール弁（
４３）を経由して導入し、この気液分離タンク（３３）
内の圧力を所定の圧力に保持して第２のリボイラー（１
５）内での凝縮温度を］ントロールする。

このようにして、第２のリボイラー（１５）内で圧縮１
ｉｆｔ（２２）吐出の塔頂請出成分蒸気による加熱が開
始されたら、蒸溜塔（２）の運転条件に注意・してこの
運転条件を乱さないＪ：うに、第１のリボイラー（３）
による加熱を徐々に少なくし、第２のリボイラー（１５
）による加熱の比率を高くして行さ、正常運転に移行さ
せる。この間、圧縮機（２２）からタンク（４０）に至
るライン（３９）の弁（４５）を閉じるが、予熱器（５
）からタンク（４０）に至るライン（３８）の弁（４４
）は正常運転時間いておき、ライン（４）及び（６）の
配管内部の凝覆宿液を１ｕ出づ−０黒布系が正常運転に移行し、第２のリボイラー（１５）
から気液分離タンク（３３）に凝縮した塔頂請出成分が
１常に流れるようになったら、弁（２１）ど弁（４７）
を閉じて照面ｊｒＩ（２）の塔底からライン（２５）、
ライン（２Ｇ）及びライン（４６）を通つて気液分離タ
ンク（３３）に流入する塔底缶出成分の流れを停止させ
る。

このようにして、黒布系が正常運転状態になったら、蒸
溜塔（２）の法用うイレ（１８）の弁（１９）を開くと
共に還流ドラム（１０）から蒸溜塔（２）の上部に至る
還流ライン（１１）より分岐する抜出ライン（４８）の
弁（４９）を開き、装入ライン（１）から原料の粗製ス
チレンを蒸溜塔（２）内に連続　・的に装入して蒸溜塔
（２）内に予め張込んだ粗製スチレンの塔頂請出成分を
粗製スチレンに徐々に切替え、黒布系の運転条件を原￥
１１の粗製スチレンの場合の条件に移行させる。

この実施例において、蒸溜塔（２）に原料粗製スチレン
の塔頂請出成分を張込んでから黒布系を所定の条件に移
行させ、蒸溜塔（２）への原料粗製スチレンの装入を開
始して安定した連続運転になるまでに要した時間は１０
時間であった。

〔発明の効果〕

本発明方法によれば、熱ポンプを使用して熱エネルギー
を節減しながら行う焦面方法において、魚溜系を円滑に
その安定状態にまで移行させることができ、魚溜精製物
である蒸溜塔の塔底成分液がその原ｆ’ｌの焦面開始か
ら安定し早期に目標の製品が得られ、また、熱温系が安
定するまでに原料が無駄になると言うようなこともない
ほか、甲合物による閉塞問題も発生せず、また、圧縮機
がインペラートラブル客を引起こして故障したり破損す
るようなことも未然に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る粗製スチレンを焦面する
場合の焦面開始方法を示すフローシートである。符号説明（２）・・・蒸溜塔（３）・・・第１のリボイラー（５）・・・予熱器（９）・・・蒸溜塔コンデンサー（１５）・・・第２のリボイラー（２２）・・・圧縮機（３０）　・・・ベントチラー

Claims

【特許請求の範囲】

（１）第１のリボイラーと第２のリボイラーを有する蒸
溜塔の塔頂から抜出される塔頂溜出成分蒸気の一部又は
全部を予熱器で予熱後圧縮機で断熱圧縮して昇温させ、
この圧縮昇温させた塔頂溜出成分蒸気を上記第２のリボ
イラーの熱源として利用した後、圧力コントロールされ
た気液分離タンクを経由させて蒸溜塔コンデンサーで冷
却し、この蒸溜塔コンデンサーで液化した塔頂溜出成分
の一部を系外に抜出すと共に残部を蒸溜塔に還流し、他
方、蒸溜塔の塔底から抜出される原料中の塔底成分液に
ついてはその一部を系外に抜出すと共に残部を上記第１
のリボイラー及び第２のリボイラーに装入し、第１のリ
ボイラーでは外部熱源を使用して加熱すると共に第２の
リボイラーでは上記圧縮昇温させた塔頂溜出成分蒸気を
使用して加熱した後、この加熱された塔底成分液を蒸溜
塔内に戻す熱ポンプ利用の蒸溜方法において、第１のリ
ボイラーで加熱して全還流状態で蒸溜を開始し、蒸溜が
安定するまでの間加熱された蒸溜塔の塔底液を上記塔頂
溜出成分蒸気の予熱器に装入し、この予熱器の熱源とし
て使用することを特徴とする熱ポンプ利用蒸溜の開始方
法。
（２）圧縮機の温度分布を一定にした後この圧縮機を徐
々に起動し、圧縮機吐出側の塔頂溜出成分蒸気の一部を
蒸溜塔の第２のリボイラーに装入し、また、残部を蒸溜
塔コンデンサーに装入する特許請求の範囲第１項記載の
熱ポンプ利用蒸溜の開始方法。