JPS614503A - 一連の流れによる連続分離法 - Google Patents

一連の流れによる連続分離法

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JPS614503A
JPS614503A JP60066381A JP6638185A JPS614503A JP S614503 A JPS614503 A JP S614503A JP 60066381 A JP60066381 A JP 60066381A JP 6638185 A JP6638185 A JP 6638185A JP S614503 A JPS614503 A JP S614503A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明に関する技術分野は成分の流体混合物から成分の
分離である。
背景情報 流体混合物から成分を分離する多くの既知分離法がある
。分留あるいは結晶化はそれぞれ、異なる沸点あるいは
凝固点を有する成分の液体混合物を分離する理想的手段
の例である。ガスクロマトグラフあるいは液体クロマト
グラフは流体混合物の異なる成分に対する種々の親和性
を有する材料あるいは吸着剤を用い、それによりこれら
成分がこの材料を流れるにつれて成分を分離する。同様
に、分子篩として知られた材料は、ある成分の分子のみ
をこの材料の細孔構造内に入れて他の成分を入れないこ
とにより流体混合物の各成分がこの材料を通る速度に影
響を与えることができ、こうして問題とする材料がより
大きな親和性あるいは保持容量を有する成分を回収でき
あるいは脱着材料により°°脱着゛″できる。
クロマトグラフ型分離用の吸着剤あるいは分子篩の使用
に基づき供給混合物から成分を分離する非常に好適な方
法は、向流移動床あるいは擬似移動床向流流れ系である
。移動床あるいは擬似移動床法において吸着と脱着の操
作は連続的に起って抽出物流（より選択的に吸着される
成分）とラフィネート流（選択的に吸着されない成分）
の両者の連続的生成および供給流と脱着剤流の連続的使
用を許容する。このような流れ系の操作原理とシーケン
スはプロートン等の米国特許第２，９８５，５８９号に
記載されている。この系において、吸着剤チャンバー内
に含まれる吸着剤の上方移動を擬似化するのは吸着剤チ
ャンバーの下方にある多数の液体出入点の漸進的移動で
ある。出入管のうち唯一４つはいつでも活動しており、
それらは供給物流入流、脱着剤流入流、ラフィネート流
出流、および抽出物流出流の各出入管である。吸着剤の
充填床の空隙容積を占める液体の移動は、固体吸着剤の
この擬似化した上向移動と一致している。向流接触を維
持するように、吸着剤チャンバーの下方への液体流れを
ポンプにより与えてもよい。活動している液体出入点が
１回の循環、すなわちチャンバーの頂部から底部へと移
動するにつれて、チャンバー循環ポンプは異なる流量を
必要とする異なる帯域に移動する。計画された流量制御
器を設けてこれらの流量を設定しそして調節してもよい
。
活動している液体出入点は効果的に吸着剤チャンバーを
別々の帯域に分け、これら帯域の各々は異なる機能を有
する。この方法を行うためには３つの別々の操作帯域が
存在することが一般に必要であるが、ある場合には第四
の任意の帯域を使用してもよい。
吸着帯域、帯域１は供給物流入流とラフィネート流出流
との間に位置する吸着剤として定められる。この帯域に
おいて、供給原料は吸着剤と接触し、抽出成分は吸着さ
れ、そしてラフィネート流は引き抜かれる。帯域１を通
しての一般的流れはこの帯域に入る供給流からこの帯域
を出るラフィネート流量でであるから、この帯域におけ
る流れは、供給物流入流からラフィネート流出流へと進
むときに下向流と思われる。
帯域１の流体流れに関してすぐ上流は精製帯域、帯域２
である。精製帯域は抽出物流出流と供給物流入流との間
の吸着剤として定められる。帯域２で生じる基本的操作
は、この帯域に吸着剤を移動させることによシ帯域２に
運ばれるあらゆるラフィネート物質を吸着剤の非選択空
隙容積から置換すること、および吸着剤の選択細孔容積
内に吸着されたあるいは吸着剤粒子の表面に吸着された
あらゆるラフィネート物質な脱着することである。
帯域３を去る抽出物流物質の一部を帯域２の上流境界に
おいて帯域２へと送ることにより精製が行なわれ、抽出
物流出流をしてラフィネート物質の置換を行なわせる。
帯域２における物質の流れは、抽出物流出流から供給物
流入流への下向流方向である。
帯域２の流体流れに関して帯域２のすぐ上流はＫＮ％ｙ
＊′’ｉｓ°Ｔ６６・ｍ！’ｌＴｔ、　、ＩＩＱ！＊１
１“　　　　（＝Ｘ人流と抽出物流出流との間の吸着剤
として定められる。脱着帯域の機能は、この帯域に入る
脱着剤物質でもって、以前の一部する操作において帯域
１で供給物との以前の接触期間中に吸着剤に吸着された
抽出成分を置換することである。帯域３における流体流
れは主として帯域１および２と同じ方向である。
ある場合には任意の緩衝帯域、帯域４を利用する。ラフ
ィネート流出流と脱着剤流入流との間の吸瘤剤として定
められるこの帯域は、使用するならば、帯域３の流体流
れに関してすぐ上流に位置する。帯域１かも除かれるラ
フィネート流の一部を帯域４に送ってその帯域に存在す
る脱着剤物質をその帯域の外へそして脱着帯域へと送る
ことができるので、帯域４を利用Ｃで脱着工程で用いる
量の脱着剤を保存できるであろう。帯域１を出て帯域４
に入るラフィネート流に存在するラフィネート物質が帯
域３に入るのを防いでそれにより帯域３かも除かれる抽
出物流を汚染させないように、帯域４は十分な吸着剤を
含むであろう。第四の操作帯域を用いない場合には、帯
域１から帯域４へと送られるラフイイ・−上流を注意深
く監視して、帯域１から帯域３へ入るラフィネート流に
存在する認識できる量のラフィネート物質があるときに
帯域１から帯域３への直接的流れを停止して抽出物流出
流を汚染させないようにしなければならない。
吸着剤の固定床を通して流入流と流出流の循環的の進行
は多岐管系を用いることにより達成でき、ここにおいて
多岐管内のパルプを逐次的方法で操作して流入流と流出
流の移動を行いそれにより向流法で固体吸着剤に関する
流体の流れを行わせる。
流体に関して面体吸着剤の向流流れを行うことのできる
他の操作様式は回転円板パルプの使用を含み、ここで流
入流と流出流は、パルプと供給物流入流、抽出物流出流
、脱着剤流入流およびラフィネート流出流を通しての各
ラインとに接続されており、吸着剤床を通して同じ方向
に進む。多岐管配列と円板弁の両者は当業界で既知であ
る。この従来技術の操作で利用できる回転円板パルプは
詳細には、カーソン等の米国特許第３，０４０，７７７
号およびリーブマン等の同第３，４２２，８４８号にお
いて見られる。前記両特許は回転型接続バルブを開示し
ておりここで固定源からの種々の流入流と流出流の適し
た進行は困難なく達成できる。
多くの場合、ある操作帯域は他のある操作帯域よりもか
なシ多くの量の吸着剤を含むであろう。
例えば、ある操作においては緩衝帯域は、吸着帯域と精
製帯域とに必要な吸着剤と比べて少量の吸着剤を含むこ
とができる。吸着剤から抽出物質を容易に脱着できる脱
着剤を用いる場合には、緩衝帯域あるいは吸着帯域ある
いは精製帯域あるいはこれら全てにおいて必要とする吸
着剤と比較して比較的少量の吸着剤を脱着帯域で必要と
することもわかるであろう。吸着剤が単一・の塔内に位
置することは必要とされないので、多数のチャンバーあ
るいは一連の塔の欧州は本方法の範囲内である。
流入流と流出流の全てを同時に使用することは必要でな
く、そして事実、多くの場合にはある流れは閉じており
電力残りは物質の流入と流出を行−っ、い、。ａＯヶえ
エヶゎ、えゎゆオ、ヨアきう装置はまた、種々の流入流
と流出流が取り付けられそして連続操作を行うように交
互にかつ周期的に移動する流入あるいは流出タッグを設
けた接続導管によって接続された一連の別々の床を含む
ことができる。ある場合には、接続導管を、通常の操作
期間中は物質が本方法に出入りする導管として機能しな
いトランスファタップに接続することができる。
抽出物流出流の少なくとも一部が分離手段に送られるこ
とか従来の擬似移動床法においては通常は必須！あり、
ここで脱着剤物質の少なくとも一部を分離して濃度の低
下した脱着剤物質を含む抽出生成物を得ることができる
。好ましくはラフィネート流出流の少なくとも一部も分
離手段に送ることができ、ここで脱着剤物質の少なくと
も一部を分離してこの方法で再利用できる脱着剤流と濃
度の低下した脱着剤物質を含むラフィネート生成物とを
得ることができる。この分離手段は代表的″′″＋ｆ″
：％Ｔ［！０．　Ｃ０ｆａｉｉ−＄−，ｌ：Ｕｉｆｆ４
ｅｌｉＩｆｆＥ　　　　　。
術において周知である。　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　３１擬似移動床向流法流れ機構の更なる説明
のために、Ｄ、Ｂ、プロートンの米国特許第２，９８５
．Ｃ８９号、および１９６９年４月２日に日本の東京で
開催された化学工学協会第３４年会議で発表されたり、
Ｂ、プロートンによる標題゛連続吸着処理−新分離技術
′°の論文をも参照できる。
他の成分に対するある成分の吸着選択性を示す吸着剤物
質の１つの床あるいは複数の床内で供給流成分の濃度勾
配を設けてこのような成分のクロマトグラフ分離方法に
も基づくプロートン等の上記基本発明以来、他の流れ機
構もある。例えば、宮原等の特開昭５５−１１８４００
号（公開日１９８０年９月１１日）は、供給流、脱着剤
流および中間に保持された種々の流出流を適当な順序で
塔に逐次送り、名流れは塔内の濃度勾配と関連して適当
な時に導入されることによりフラクトースからグルコー
スを分離する、頂部に入口をおよび底部に出口を備えた
イオン交換樹脂の単一（非擬似移動床）の塔の使用を開
示している。同様に、ヨリトミ等の米国特許の方法では
、勾配の乱れを生じさせる供給流と脱着剤流の非連続的
かつ間欠的導入、および濃度勾配を再構築するのに適当
な浴流出物から（中間貯蔵ではない）直接様々の再循環
流の導入でもって濃度勾配を１つまたはそれ以上の塔に
設ける（擬似移動床）。上記従来技術には類似するが本
発明には関係のない流れ機構を含む方法の他の例は、ル
ドロウ等の米国特許第　３．２０５，１６６号（実際の
移動床）；プローグトンの同第３，２９１，７２６号；
プローグトン等の同第３，３１０，４８６号；モウント
フオート等の同第３．４１６，９６１号；フイツケルの
同第３．４５５，８１５号；ラウエル等の同第３．６８
６，１１７号：プローグトンの［用第３．７１５，４０
９＋ｊ；ノバク等の同第４，１５５，８４６号；小田原
等の同第４，１５７，２６７号；サットホフ等の同第４
，０２２，６３７号；）・−り一等の同第４．０３１，
１５５号；および安゛藤等の同第４．３３２，６２３号
を掲げる。
たぶん本発明の方法に最も近いと思われる方法はゲーホ
ルドの米国特許第４，４０２，８３２号に開示されてい
るものである。この特許は供給混合物に含まれる抽出成
分をラフィネート成分から分離する方法からなり、（ａ
）各分離装置内で成分の選択保持あるいは加速により成
分が異なる移動速度な゛・有する一連の分離装置を通し
て一様方向の流体流れ系を維持し、各装置は流体入口と
流体出口とを有し；（ｂ）供給混合物を流体入口の１つ
におよび置換流体を他の流体入口にそれぞれ送り、ここ
で置換流体は分離装置から成分を置換することができ；
（ｃ）流体流れ系からなる系内に成分濃度分布を確立し
、その帯域は順次、最高純度置換流体（帯域Ｉ）、置換
流体で希釈された抽出成分（帯域■）、濃縮抽出成分（
＠域■）、抽出成分が主成分である抽出成分とラフィネ
ート成分の混合物（帯域■）、ラフィネート成分が主成
分である抽出成分とラフィネート成分の混合物（帯域Ｖ
）、濃縮ラフィネート成分（帯域■）、および置換流体
で希釈されたラフィネート成分（帯域■）からなり、帯
域■。
■、■および■の各々はそれぞれ流体入口の１つと流体
出口の１つとを有し、帯域Ｉはそれに関して置換流体用
流体入口を有しそして帯域■および■の各々はそれに関
して流体出口を有し、抽出成分とラフィネート成分め相
対的割合が供給混合物と同じである成分濃度分布上の地
点に少なくとも近い位置の流体入口に供給混合物を送り
；（ｄ）全体流れからなる抽出物流を帯域■の流体出口
から引き抜き、そして全体流れからなるラフィネート流
を帯域■の流体出口から引き抜き、（ｅ）帯域１ｔ、Ｉ
Ｖ。
■および■の各流体出口からの全部の流れを対応する流
体入口に送り、出口と対応する入口の各々の位置は成分
濃度分布の同一帯域内にあり：および（ｆ）周期的かつ
同時に入口および出口の以下の移動を行う、供給混合物
入口を移動の前には帯域Ｖの入口であった所へ、帯域Ｖ
の入口を帯域■の入口であった所へ、帯域■の入口を帯
域１の入口であった所へ、帯域１の入口を帯域■の入口
であった所へ、帯域■の入口を帯域■の入口であった所
へ、帯域■の入口を供給混合物入口であった所へ、帯域
■の出口を帯域Ｉの出口を帯域■の出口であ　　　　　
　１シつた所へ、帯域四の出口を帯域■の出口であった
所へ、帯域■の出口を帯域■の出口であった所へ、帯域
Ｖの出口を帯域■の出口であった所へ、帯域■の出口を
帯域■の出口であった所へ、そして帯域■の出口を帯域
■の出口であった所へ、ここで、何れかの帯域へあるい
は何れかの帯域からの流入流あるいは流出流の組成がそ
の帯域の所望の組成と一致しなくなるまで成分濃度分布
の装置を通しての進行に先立ってこの移動を行う。
こうして上記議論された技術とは反対にゲーホルドは、
ブロートン等（米国特許第２，９８５，５８９−夛）の
ような精製帯域あるいは緩衝帯域、言下等のような中間
貯蔵あるいはヨリトミ等のような不連続かつ間欠性の特
性を用いることなく擬似移動床並流流れ系により供給混
合物の成分のクロマトグラフ分離を達成している。ゲー
ホルドにおいては、プローグトン等の方法の連続吸着剤
床と比べて６個の個々の分離装置により個々の床の流体
組成を裏腹勾配の進行と歩調を合わせておりそして特定
の帯域へ移動する前の与えられる帯域はすでに適当な組
成を持っているであろうからその帯域をフラッシュし、
精製しあるいは緩衝する必要はない。
以上述べたようにゲーホルドと同様の方法で本発明はゲ
ーホルドを除いて上記議論した技術と区別される。しか
し本発明は、以下に議論するように、ゲーホルドの最も
基本的な方式から根本的に離れている。本発明はある点
においてゲーホルドよりも優れた利点をもっているが、
ゲーホルドにより達成された分離技術の広大な進歩を減
らすことを意図していない。
本発明はその最も広い態様において、供給混合物に含ま
れる抽出成分をラフィネート成分から分離する方法であ
って、以下の工程；（ａ）各装置内の各成分の選択的遅
れあるいは加速により成分が異なる移動速度を有する一
連の分離装置を通して一様方向流体流れ系を維持し、各
装置は流体入口と液体出口とを有し、単一の閉鎖ループ
内の装置を通して連続流を得るように分離装置は互いに
連結されており；（ｂ）流体出口の１つから流出する流
体を供給混合物と混合しそして得られる第−混合物火シ
リーズ内のその出口の下流の次の入口に送りそしてもう
１つの流体出口から流出する流体と置換流体を混合しそ
してシリーズ内の他の出口の下流にある次の入口に得ら
れる第二混合物を送り；（ｃ）分離装置内に成分濃度分
布を形成し、それらの帯域は順次流体流れの方向で、ラ
フィネート成分と抽出成分の割合が供給混合物よりも大
きい抽出成分とラフイイ・−ト°成分混合物、抽出成分
とラフィネート成分の割合が供給混合物よりも大きい抽
出成□分とラフィネート成分の混合物、連綿抽出成分、
置換流体で希釈された抽出成分、置換流体で希釈された
ラフィネート成分、および濃縮ラフィネート成分を進行
させることがらなり；（ｄ）隣接する対の分離装置間に
ある流れの少なくとも１つの一部を抽出生成物流として
引き抜き、そして別の隣接した対の分離装置間の流れの
少なくとも他の１つの一部をラフィネート生成物流とし
て引き抜き、これら生成物流を引き抜く流れの選択は前
記各生成物流の所望の組成に一致しており：（ｅ）分離
’　　　　　　＊　ｔ　ｌ”ｌ　Ｏｍ　Ｋ　ａ　ｔｔ　
Ｋ　ＨＬ　Ｉｆ　ａ　Ｍ　＠　Ｋ　Ａ　Ｏｈ　Ｉｉｆ　
ｌ：］の全てを周期的かつ同時に進行させて、流体流れ
に関して下流方向に帯域を移動させ、何れの帯域への流
入流あるいは何れの帯域からの流出流の組成がその帯域
の所望の組成と一致しなくなるまで装置を通しての成分
濃度分布の進行に先立って前記移動を行う、ことからな
る分離方法である。
本発明の他の態様は流量、条件、方法の詳細ならびに本
発明の流れ方式の特定の形態に関する。
始めに、本発明は使用する分離手段に関係なく効果的で
あることを意図していることを指摘したい。唯一の一般
的な限定は、流れは流体であることおよび実際に分離は
問題とする分離装置によって行なわれることである。こ
うして分離装置は例えば、部分的蒸発、選択透析、電気
浸透、選択拡散、あるいは分子篩または他の選択的吸着
剤の床への供給により選択された成分の加速あるいは遅
れが生じる装置からなることができる。便宜上、最後に
言及した分離手段を以下の議論において強　　　　　　
、調するが、本発明はこの手段の使用のみに限定さ　　
　　　　１れるのではなくまた吸着分離手段の種々の構
成は他の手段において機能的に類似していることを理解
すべきである。４供給混合物と吸着剤との接触は、吸着
条件下で行なわれ、そして脱着剤との接触は脱着条件下
で行なわれ、このような全ての条件は好ましくは液相を
もたらす温度および圧力からなる。
本明細書を通して用いられる種々の用語の定義は有用で
あろう。“供給混合物″は、本方法にょシ分離される１
つまたはそれ以上の抽出成分と１つ捷たはそれ以上のラ
フィネート成分とを含む混合物である。用語“′供給流
゛は、本方法にて用いられる吸着剤へ送る供給混合物の
流れを示す。
パ抽出成分″は、これは吸着される故に、水系を通して
ゆっくりと移動する成分であり、一方゛ラフィネート成
分゛は、これは選択的にはあ捷シ吸着されない成分であ
る故に、水系を通してより急速に移動する成分である。
用語゛°°着剤物質°′は一般に、異なる速度で抽出成
分とラフィネート成分の両者を脱着しそして置換する能
力のある置換流体を意味する。用語゛°脱脱着光流”ま
たは°゛脱着剤流入流”′は、脱着剤物質が水系に入る
流れを示す。用語１ラフイネート流″または゛ラフィネ
ート流出流′”は、ラフィネート成分が水系から除去さ
れる流れを意味する。用語゛′抽出物流″マたは°“抽
出物流出流″は、脱着剤物質によシ脱着された抽出物を
水系から除去する流れを意味する。実際には、抽出物流
出流とラフィネート流出流は脱着剤物質によｐある程度
希釈されるが、これは前記プロートン等の米国特許第２
，９８５，５８９号よりもかなり少ない希釈である。最
終分離はそれ故、各々の分離生成物流から脱着剤物質の
除去と回収用の工程を通常は必要とする。
吸着剤の用語゛選択細孔容積″は、供給混合物から抽出
成分を選択的に吸着する吸着剤の容積として定義される
。吸着剤の用語パ非選択空隙容積″は、供給混合物から
抽出成分を選択的には保持しない吸着剤の容積である。
この容積は、吸着部位を含まない吸着剤の空洞と吸着剤
粒子間のすきま空隙空間とを包含する。選択細孔容積と
非選択空隙容積は一般に容積量で表わされ、そしてこの
容積は、与えられた量の吸着剤に対して効率的な操作を
行うために帯域に送るのに必要な流体の妥当な流量を決
定するうえで重要である。吸着剤が帯域に”入る″と（
以下で定義しかつ述べる）、その非選択空隙容積は選択
細孔容積とともに流体をその帯域に運ぶ。吸着剤あ選択
細孔容積はある場合には吸着剤を囲む流体からラフィネ
ート物質の一部を吸着するかもしれない。なぜならある
場合には選択細孔容積内で吸着部位に対する抽出物とラ
フィネート物質との間で競争があるからである。
もし抽出物と比べて多量のラフィネート物質が吸着剤を
囲めば、ラフィネート物質は吸着剤により吸着されるの
に十分競合的となることができる。
従来の種々の吸着分離法で用いられる脱着剤物質は、用
いられる操作の型式などの因子に依存して変わる。スイ
ング原糸においては、選択的に吸着された供給成分はパ
ージ流によって吸着剤からＪ　　　　　　　　除去され
、脱着剤の選定は臨界的でなく、そして吸着された供給
成分が揮発性であれば、気体炭化水素、例えばメタン、
エタンなどあるいは窒素または水素などの他のタイプの
ガスからなる脱着剤物質を昇温下あるいは減圧下もしく
は両者で用いて吸着された供給成分を吸着剤から効率的
に追い出してもよい。しかし、液相を確保するための実
質的に定圧および定温で一般には連続的に操作する吸着
分離法においては、脱着剤物質は多くの基準を満すよう
に慎重に選ばなければならない。第一に、脱着剤物質は
、それ自身が強力に吸着されて以下の吸着サイクルで抽
出成分が脱着剤物質と置換するのを不本意に妨げること
がなく、合理的な質量流量で吸着剤から抽出成分を置換
すべきである。選択性の用語（以下でより詳細に述べる
）でもって表わせば、吸着剤は、ラフィネート成分に関
し脱着剤物質に対するよりもラフィネート成分に関し全
ての抽出成分に対してより選択的であることが好ましい
。第二に、脱着剤物質は特定の吸着剤および特定の供給
混合物と調和しなければならない。よシ詳しくは、脱着
剤物質は、ラフイ　　　　　　トネート成分に関し抽出
成分に対する吸着剤の重大な選択性を減少させたりある
いは破壊したりしてはならない。加えて、脱着剤物質は
抽出成分あるいはラフィネート成分と化学的に反応した
りあるいはこれらの化学反応を生じさせてはならない。
抽出物流とラフィネート流の両者を代表的には脱着剤物
質と混合した状態で吸着剤から除去しそして脱着剤物質
と抽出成分を含むあらゆる化学反応は抽出生成物または
ラフィネート生成物あるいはこれら両者の純度を低下さ
せるであろう。ラフィネート流と抽出物流の両者は典型
的には脱着剤物質を含むので、脱着剤物質はまた、本方
法に送られる供給混合物から容易に分離できる物質であ
るべきである。抽出物流およびラフィネート流に含量れ
る脱着剤物質の少なくとも一部を分離する方法がないと
、抽出生成物中の抽出成分の濃度およびラフィネート生
成物中のラフィネート成分の濃度は思ったより高くない
かもしれず、捷だ脱着剤物質は本方法での再利用に役立
たなくなるであろう。蒸留あるいは蒸発により抽出物流
とラフイネ−４流から脱着剤物質を分離できることを意
図するが、逆浸透などの他の分離法を単独であるいは蒸
留捷たは蒸発と組合せて用いることもできる。
ラフィネート生成物と抽出生成物が人類消費用の食料で
あれば、脱着剤物質は非毒性でもなければならない。最
後に、脱着剤物質は容易に入手できかつそれ故に価格的
に合理的である物質でもあるべきである。
従来技術においては、選択吸着法の好適な操作には吸着
剤のある特性が、必ずしも必要ではないにしても、非常
に望ましいと考えられていた。このような特性は本発明
の態様においても等しく重要である。このような特性は
、吸着剤容積当シの抽出成分のある容量に対する吸着能
力；ラフィネート成分と脱着剤物質に関し抽出成分の選
択吸着および吸着剤へおよび吸着剤からの抽出成分の十
分に早い吸脱着速度；を含む。特定量の抽出成分を吸着
する吸着剤の能力も当然に必要である。このような能力
がなければ、吸着剤は吸着分離に役立たない。さらに、
抽出成分に対する吸着剤の能力が高いほど良好な吸着で
ある。吸着能力の大きい吸着剤は、特定の供給速度の供
給混合物に含まれろ既知濃度の抽出成分を分離するのに
必要とする吸着剤の量を低下できる。特定の吸着分離に
要求される吸着剤の量の減少は分離法の価格を低下させ
る。吸着剤の良好な初期能力を経済的に望ましい期間に
わたって分離法で実際に使用する間維持することが重要
である。第二の必要な吸着剤の特性は、供給物の成分を
分離する吸着剤の能力である。換言すれば、吸着剤は他
の成分と比べである成分の吸着還部性、（Ｂ）、をもつ
ことである。
相対選択性は、他の成分と比べたある供給成分に対して
表わされるのみでなく、あらゆる供給混合物成分と脱着
剤物質との間でも表わすことができる。本明細書を通し
て用いる選択性（Ｂ）は、平衡条件下で未吸着相中の２
つの成分の比に対する吸着相の同一２成分の比として定
義される。相対選択性は以下の式（１）で示される： ｄ　　　　　　　　　ゞ（１） （式中、ＣおよびＤは体積パーセントでもって表わされ
る供給物の２つの成分でありそして添字ＡおよびＵは吸
着相と未吸着相をそれぞれ示す）。
吸着剤床に入った供給物が吸着剤床と接触後も組成が変
化しなかったときに平衡条件を求める。換言すれば、未
吸着相と吸着相との間で生じる正味の物質移動はない。
２成分の選択性が１．０に近づくと、他の成分に関し吸
着剤による一方の成分の優先的吸着はなく；同成分はと
もに他方の成分に関しほぼ同じ程度で吸着される（ある
いは吸着されない）。（Ｂ）が１．０より小さくあるい
は太きくなるにつれて、他の成分に関し吸着剤による一
方の成分の優先的吸着がある。成分りに対するらる成分
Ｃの吸着剤による選択性を比較すると、１０より大きい
（Ｂ）は吸着剤中での成分Ｃの優先的吸着を示す。１．
０より小さい（Ｂ）は、成分りが優先的に吸着されて成
分Ｃにより富む未吸着相と′６°１″り　！７４！４″
！３１．　ｍｓＢ＜ｕ゛＊　　　　１着剤物質は全ての
抽出成分に関しほぼ１あるいは１よりわずかに小さい値
に等しい選択性をもって全ての抽出成分が脱着剤の合理
的流量でもって一群として脱着されそして抽出成分は次
の吸着工程で脱着剤物質と置換されるべきである。ラフ
ィネート成分に関し抽出成分に対する吸着剤の選択性が
１０より太きいときにラフィネート成分から抽出成分の
分離が理論的に可能であるが、このような選択性は２０
より大きいことが好ましい。比揮発度と同様に、選択性
が大きいほど分離はより容易に行なわれる。選択性が大
きいほどよシ少量の吸着剤を使用できる。第三の重要な
特性は供給混合物の抽出成分の交換速度、すなわち抽出
成分の相対的脱着速度である。この特性は、吸着剤から
抽出成分を回収するために本方法で用いなければならな
い脱着剤物質の量に直接的に関係し：交換速度が早いほ
ど抽出成分を除去するのに必要とされる脱着剤物質の量
を低下できそしてそれ故に本方法の運転費を低下できる
。交換速度が早いと、少量の脱着剤物質を本方法に供給
すればよくそして本方法で再利用のために抽出物流から
分離される。
前記背景情報とともに、本発明に特に注意を向けること
ができる。第１図を参照すると、２つの重なる曲線が示
されており、１つは系を通して相対的に保持された成分
の濃度勾配でアリ（以下で定義する）、そして第二の曲
線は相対的には保持されないあるいは加速された成分の
対応する濃度勾配である。保持あるいは加速は、問題と
する分離手段に依存して、種々の成分の外部から与えら
れた場への選択吸着、揮発、拡散あるいは反応から生じ
る。図の縦軸は曲線上の問題とする点の成分の濃度の大
きさを示し、横軸はある特定の瞬間における系内のその
点の位置を示している。第１図は、成分の混合物からな
る供給物の一塊を床に導入し続いて吸着剤から成分１の
脱着を行うことができる置換流体（脱着剤）を連続的に
流した後に、より選択的に吸着された成分（成分１）と
選択的にはあまシ吸着されなかった成分（成分２）との
充填床全体にわたっての濃度分布が固体床吸着系内にお
いて与えられた時にどんな様相であるかを示しているも
のとみなされることができる。
成分１の選択吸着から生じた成分１の選択的保持により
、成分１と２は少なくとも部分的に分離する。
第１図に示すようにこのプロットは、本発明のために特
定の帯域に分割される。ゲーホルドと同様に、本発明の
本質は、一連の分離装置内で動的系として第１図の帯域
を確立する第１図のプロットに基づく独特の方法に依っ
ている。しかしゲーホルドとは異なり、抽出帯域とラフ
ィネート帯域への流入流がある。すなわち、抽出物流と
ラフィネート流の多くて唯−一部ケ系から引き抜き、残
りをシリーズ内の次の装置の入口に送って互いに接続さ
れた連続流を達成する。本発明により必要な単一の閉回
路を完成するために、シリーズの最後の装置の流出流を
第一の装置の入口へと送る。
第２図に示すゲーホルドの発明の態様に最も近い本発明
の一態様の流れ方式を第３図に示す。第２図と同様に第
３図の流れ方式は６個のカラムＪ　　　　　　　　（分
離装置）を含むが、１より大きいあらゆる個数のカラム
を本発明の範囲内で使用できる。第２図と第３図の諺れ
方式の間のさらなる類似性は、供給流と脱着剤流はカラ
ム１と４の入口にそれぞれ向けられていることである。
第１図と第２図の流れ方式の、すなわちゲーホルドの方
法と本発明の方法との間の主たる相異はまさに明らかで
ある。第一に、第２図のカラムは、２つの別々の閉回路
と各々が閉回路内にないこのカラムの２つのシリーズと
なるように相互結合されており、これは、最終カラムの
流出物が第一カラムへの供給物と接合して単一の閉回路
を得るように全て相互結合されている第３図のカラムと
は反対である。第２図の供給流および脱着剤流のとちら
も、カラム１と４の入口にそれぞれ入る前には、他のど
んな流れとも混合されず、これは、第３図の供給流およ
び脱着剤流がこれらのカラムｌおよび４に入る前にこれ
らカラムへの内部結合流と混合されるのと反対である。
最後に、全く重要でないというわけではないが、第２図
の抽出生成物流とラフィネート生成物流はそれぞれカラ
ム２１゜と５からの全体流からなるのに対し、第３図に
おいてはこれらの生成物流はカラム２と５のほんの一部
からなり、これら流れの残りの部分は逐次、次の入口に
送られる。
ゲーホルドと比較して本発明の１つの直接的利点は、供
給流流量から抽出生成物引抜流量を併合することであり
、これによりかなシ増加した操作の柔軟性を達成できる
。詳しくは、第２図および基本的物質収支°力・ら明ら
がなように、ゲーボルドにおいては供給物流量と抽出物
流量は等しくなければならない。また脱着剤流量とラフ
ィネート流量は等しくなげればならない。第３図の流れ
方式から明らかなように本発明はこのような等流量を必
要としない。
第３図をさらに参照すると、簡単な物質収支から以下の
連続の式を得る： １、Ｆ＋Ｒ２＝Ｅ＋Ｒ１；および ２、　　Ｆ＋Ｄ＝Ｅ＋Ｒ （式中、Ｆ−供給物流量 Ｒ１−抽出生成物を得る流れの残りの部分の流量 Ｒ２−供給流と併合して閉回路を形成する流れの流量 Ｄ＝脱着剤流量 Ｅ−抽出生成物引抜流量 Ｒ−ラフィネート生成物引抜流量 である）。こうして、Ｒ１および／またはＲ２は収支式
を得るのに変えることができるので、第一式からＦとＥ
は互いに完全に独立していることがわかる。Ｆおよび／
またはＥ（あるいは間接的にはＲ１および／捷たはＲ１
）は収支式を得るのに変えることができるので、第二式
からＤおよびＲは互いに完全に独立していることがわか
る。
本発明の流れ方式はたぶん２つのボンダを必要とし、１
つは抽出生成物流を排出するためであり、そしてもつ１
つは供給物との混合用にＲ２を返送するためである。
本発明の他の利点は、装置全体を通して成分濃度プロフ
ィルの高度連続性を維持する能力である。
この能力は、系への供給流と脱着剤流の直接導入および
系から濃縮抽出物流およびラフィネート流の全体を除去
することによりプロフィルへの妨害を避けることから得
られる。濃度プロフィルのこのような連続性を維持でき
る重要な利点は生成物流中のより高い平均固形分濃度を
得ることができることである。
本発明は隣接する対の装置間の１つまたはそれ以上の流
れから抽出生成物流とラフィネート生成物流を引き抜く
ことができることを強調する。生成物引抜きの地点（単
数あるいは複数）は問題とする生成物流にとって望まし
い濃度あるいは純度に依存する。
本発明は、供給混合物中に存在する玉ないしそれ以上の
成分を連続的に分離する擬似移動床系においてたぶん独
特の能力であるものをもっている。
分離装置内の各成分の移動速度は異なると推定され、そ
して最も選択的に遅い成分の速度から選択的に最も遅れ
の少ない成分の速度の範囲のスペクトルからなる。各対
の成分、スペクトル上で隣接ｊ　　　　　　　する移動
速度はこのような対の間として、最も遅いものおよび最
も遅くないものに対してそれぞれ抽出成分およびラフィ
ネート成分と考えられる。
それ故、このような各対について成分濃度分布がある。
生成物流を引き抜く流れの選定は各成分の所望の純度お
よび濃度と当然ながら一致してるが、所望の多成分分離
を可能にするには十分な数の分離装置、すなわち分離す
る各成分について少なくとも１つの装置、がなければな
らない。
本発明を用いた最適操作は、工程あるいは移動のタイミ
ング、供給物、引抜き速度および装置内部循環流量とと
もに分離装置を通る異なる成分移動速度の関係に依存し
ている。こうして、流体人口へおよび流体出口からの流
体流の流量を調整して各移動間の各々の流れ期間の開始
と終りに各流入および流出流の所望の遷移組成を与える
。分離装置の入口および出口の移動は、１またはそれ以
上の生成物流出流の組成を連続的に監視して予め定めた
最適値に達した１つまたはそれ以上の組成の移動を行う
流路内分析器の手段により最も有利に行なわれる。　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ｉ以下
の実施例Ｉないし■は、第３図に示す本発明の態様に基
づく、実施例Ｖないし■は、ラフィネート生成物を実施
例Ｖのカラム４の出口から得たこと、抽出物をカラム１
かも得たことおよびラフィネートを実施例■のカラム４
かも得たこと、抽出物を実施例■のカラム１から得たこ
と、および抽出物を実施例■のカラム３から得たことを
除いて、第３図と同様の流れ方式に基づいている。
実施例■において、流れ方式は４つのカラムを含み、第
一カラムへ供給物、第三カラムへ脱着剤、第二カラムか
ら抽出物および第三カラムからラフィネートを含む。こ
れらの実施例は、フラクトースに対する選択性を有する
ゼオライト吸着剤で充填されたカラムからなる分離装置
を用いてフラクトースとグルコースの水溶液からフラク
トースを分ｔａするコンピューターシミュレーションに
基ツく。全ての場合に、供給物は２２重量条のフラクト
ース、２８重量俸のグルコースおよび５０重量係の水か
らなり；そして脱着剤は１００％の水からなっている。
さらに、カラムを通してのプラグ流を全ての場合に仮定
した、す々わち軸混合はないと仮定した。この仮定は、
フラクトース／グルコース水溶液の実際に予想される流
れの特性に近いと思われ、また種々の場合の良好な比較
を可能にする。各カラム中の吸着剤床容積は３８５　Ｃ
Ｏであり、６０％が空隙容積でありそして１２％が細孔
容積である。グルコースに関しフラクトースの選択性は
６．０でありそしてグルコースに関して水の選択性は５
０である。
循環時間は、与えられたカラムあるいは分離装置が全て
の帯域を通して１回の完全な循環を行う時間である。１
回の循環は等期間の工程に表われ、この場合、それ故工
程当り１０分間であって、種々の流入流および流出流の
移動は各工程の終りに１回生じる。以下の全てめ実施例
で循環時間は６０分間である。
実施例Ｉ 第３図に示す本発明の６個の容器を用いてフラクトース
とグルコースの水溶液からフラクトースを分離する本例
において、以下の流量（００７分）を適用した： 供給物／抽出物　　　　　　　５０８ 脱着剤／ラフィネート　　　　　６００力ラム番号 １　　　　　　　　　　　　６．４７ ４　　　　　　　　　−’　　　７．３９１回の完全な
循環を通して６個のカラムのうちの１つの流出物を第４
図に示す。この特定のカラムは、その流出物が不純な抽
出物からなる時点の循環の開始時においてカラム１の位
置にある。残りの循環を通してカラムは逐次２，３，４
，５および６の位置へと進む。
脱着剤無しの基準で計算された平均抽出物純度は９６０
％であり、そして抽出物流出流を経由しての抽出物回収
率は８７７％である。
実施例■ この例は、以下の流量を（ｃｃ／分）適用したことを除
いて実施例Ｉと同様である： 供給物／抽出物　　　　　５０８ 脱着剤／ラフィネート　　　　６００ 力ラム番号 ５　　　　　　　　　　７、’８５ 流出物のプロフィルを第５図に示す。脱着剤のない基準
で計算された平均抽出物純度は７３．８％であり、そし
て抽出物流出流を通った抽出物回収率は５５２％である
。
実施例■ 本例は、以下の流量（ｃｃ／分）を適用したことを除い
て実施例Ｉおよび■と同じである：供給物　　　　５０
８ 抽出物　　　　５５５　　　　　　　　　　　　　　　
　？ラフィネート　６４６ 脱着剤　　　　６９３ カラム番号 １　　　　　６．４７ ４　　　　　７．８５ ５　　　　　７．８５ 流出物プロフィルを第６図に示す。脱着剤無しの基準で
平均抽出物純度の計算値は１０００％であシそして抽出
物流出流からの抽出物回収率は８５２％である。
実施例■ 本例は、以下の流量（ｃｃ／分）を適用したことを除い
て先の実施例と同一である： 供給物／抽出物　　　　５０８ ラフイオ、−ト／脱着剤　　５０８ 力ラム番号 ５　　　　　　　　　６．８３ ６　　　　　　　　　１．８５ 流出物プロフィルを第７図に示す。脱着剤のない基準で
平均抽出物純度の計算値は９１．０％でありそして抽出
物流出流を通しての抽出物回収率は８４９％である。
実施例Ｖ 本例は、ラフィネート生成物流なカラム４の流出流から
得たことおよび以下の流量（ｃｃ／分）を適用したこと
を除き前の実施例と同様である：供給物／抽出物　　　
　５０８ 脱着剤／ラフィネート　　６０１ カラム番号 １　　　　　７．８５ ４　　　　　８．７８ 流出物プロフィルを第８図に示す。脱着剤無しの基準で
平均抽出物純度の計算値は９５３％でありそして抽出物
流出流を経た抽出物回収率は８３５チである。
実施例■ 本例は、抽出生成物流をカラム１の流出流から得たこと
および以下の流量（ｃｃ　７分）を適用したことを除い
て実施例Ｖと同一である。
供給物／抽出物　　　５０８ 脱着剤／ラフィネート　６００ カラム番号 ３　　　　３．７０ 流出物プロフィルを第９図に示す。脱着剤無しの基準で
平均抽出物純度の計算値は９７４襲でありそして抽出物
流出流を経た抽出物回収率は９６．２チである。
実施例■ 本例は、ラフィネート生成物流をカラム５の流出流から
得たことおよび以下の流量（ｃｃ／分）を適用したこと
を除いて実施例■と同じである：供給物　　　　５．０
８ 抽出物　　　　４６２ 脱着剤　　　　５．５５ ラフィネート　６０１ カラム番号 １　　　　７．３９ ４　　　　８．３２ ５　　　　８．３２ ６　　　　２．３１ 流出物プロフィルを第１Ｏ図に示す。脱着剤無　　　　
　、シしの基準で平均抽出物純度の計算値は９７．２％
でありそして抽出物流出流を経た抽出物回収率は９５．
５係である。
実施例■ 本例は、抽出生成物流なカラム３の流出流から得たこと
および以下の流量（ｃｃ／分）を適用したことを除いて
実施例■と同じである： 供給物／抽出物　　　５．０８ 脱着剤／ラフィネート６．０１ カラム番号 ６　　　　０．４６ 流出物プロフィルを第１１図に示す。脱着剤無しの基準
で平均抽出物純度の計算値は９８８俸でありそして抽出
物流出流を経た抽出物回収率は７６．９係である。
実施例■ 本例は、第二および第三のカラムからそれぞれ得た抽出
生成物流とラフィネート生成物流とともに唯一４つのカ
ラムを用いた点で前の実施例とは離れている。以下の流
量（ｃｃ／分）を適用した；供給物／抽出物　　　　３
３９ 脱着剤／ラフィネート　　４００ カラム番号 １　　　　６、’４７ ３　　　　７．０８ ４　　　　３．０８ 流出物プロフィルを第１２図に示す。脱着剤無しの基準
で平均抽出物純度の計算値は９３．４％でありそして抽
出物流出流を経た抽出物回収率は６５５飴である。
上記実施例を通読すると本発明の方法の著しい柔軟性が
わかる。抽出物流から供給物の併合およびラフィネート
流かも脱着剤流の併合はこれらの実施例で達成される結
果を可能にし、ここで前者においては１００％の抽出物
純度が非常に高い回収率とともに得られ、そして後者に
おいては９５．５チの抽出成分回収率が非常に高い純度
でもって実現される。抽出生成物を得る流れを変えるこ
とおよびカラム流量を注意深く最適化することは、なり
の高純度と回収率をもたらす実施例■の結を得ることが
できる。最後に、実施例■で示しように、実際の状況下
で受は入れられる純度と収率で生成物を得るとともにカ
ラムの数を低減ることにより投下資本のかなりの節約を
達成でる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明が基づく濃度勾配の図であ第２図は、
種々の流入流および流出流およびれら流れの位置関係を
示すゲーホルド発明の分装置の流れ線図である。 第３図は、二成分分離用の本発明の特に好まい態様の分
離装置の流れ線図である。 第４図ないし第１２図は、本発明の方法のコビューター
シミュレーションで得られたデータＪ　　　　　　　　
示すグラフである。 代理人弁理士湯　浅　恭　二［口 皓ｒ、＊剋府　　申る％ 濃工轡けま且Ｒ〈　　隻１ト　〃 吃Ｊ 、廿 ；牝齋粗へ　　會１　％ 尭巳物姐へ　１毫　％ 流民物組へ　令令％ Ｈ＋Ｊ 彫

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）供給混合物に含まれている抽出成分をラフイネート
    成分から分離する方法であつて： （ａ）一連の分離装置を通して一様方向の流体流れ系を
    維持し、ここにおいて前記成分は、前記各装置内でのこ
    れら各成分の選択的減速あるいは加速により異なる移動
    速度をもち、前記各装置は流体入口と流体出口を有し、
    そして前記分離装置は、単一の閉回路内でこれら装置へ
    の一連の流れを達成するように相互結合されており；（
    ｂ）前記供給混合物を前記流体出口の１つから流出する
    流体と混合し、そして得られる第一混合物をこのシリー
    ズ内でこの出口の下流にある次の入口に送り、そして前
    記置換流体を前記流体出口のもう１つから流出する流体
    と混合し、そして得られる第二混合物を前記シリーズ内
    の前記他の出口の下流にある次の入口に送り； （ｃ）前記分離装置内でそれらの帯域が包含する成分濃
    度分布を設け、ラフイネート成分と抽出成分との割合が
    供給混合物よりも大きい抽出成分とラフイネート成分と
    の混合物、抽出成分とラフイネート成分との割合が供給
    混合物よりも大きい抽出成分とラフイネート成分との混
    合物、濃縮抽出成分、置換流体で希釈された抽出成分、
    置換流体で希釈されたラフイネート成分、および濃縮ラ
    フイネート成分を流体流れの方向に逐次進行させ、 （ｄ）隣接する一対の分離装置間の少なくとも１つの流
    れの一部を抽出生成物流として引き抜き、そして別の隣
    接する一対の分離装置間の流れの少なくとも１つの他の
    流れの一部をラフイネート生成物流として引き抜き、こ
    れら生成物流を引き抜く流れの選択はこれら生成物流の
    各々の所望組成と一致しており；そして （ｅ）前記分離装置内の流体流れに関して上流方向に前
    記入口と出口の全てを周期的にかつ同時に進めて前記流
    体流れに関して下流方向に帯域の移動を行い、この移動
    は、前記装置を通しての前記成分濃度分布の進行に先立
    つていずれかの帯域へまたはいずれかの帯域からの流入
    流または流出流の組成がその帯域の所望の組成と一致し
    なくなるまで行なわれる； 上記各工程からなる方法。 ２）前記流体入口へおよび前記流体出口からの各流体流
    れの流量を調整して、前記移動間の各流れ期間の開始と
    終りにおける各流入流と流出流に所望の遷移組成を提供
    する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３）前記分離装置は、前記ラフイネート成分と比べて前
    記抽出成分に対する吸着選択性を有する吸着剤でもつて
    少なくとも部分的に充填したカラムを含み、前記置換流
    体は、前記吸着剤から前記抽出成分の脱着を行うことの
    できる脱着剤からなり、工程（ｂ）の前記第一混合物は
    吸着条件下で前記吸着剤と接触し、そして工程（ｂ）の
    前記第二混合物は脱着条件下で前記吸着剤と接触する、
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４）前記流体流れ系は液相であり、前記吸着および脱着
    条件は前記液相を保持する温度と圧力からなる、特許請
    求の範囲第３項に記載の方法。 ５）前記供給混合物中に３またはそれ以上の成分があり
    、前記装置内でこれらの移動速度は全て異なつておりそ
    して最も選択的に遅い成分の速度から最も選択的に遅く
    ない成分の速度までの範囲のスペクトルからなり、この
    スペクトル上で隣接する移動速度を有する成分の各対は
    この対の間で最も遅いものと最も遅くないものに対して
    それぞれ抽出成分とラフイネート成分とみなされ、この
    ような対の各々に対して工程（ｃ）に成分濃度分布があ
    り、工程（ｄ）で生成物流を引き抜く流れの選択は前記
    各成分の所望純度と濃度に一致している、特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 ６）分離される各成分に対して少なくとも１つの分離装
    置がある、特許請求の範囲第５項に記載の方法。
JP60066381A 1984-06-18 1985-03-29 一連の流れによる連続分離法 Granted JPS614503A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US06/622,031 US4498991A (en) 1984-06-18 1984-06-18 Serial flow continuous separation process
US622031 1984-06-18

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JPH0326081B2 JPH0326081B2 (ja) 1991-04-09

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