JPS6127438B2 - - Google Patents
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Description
本発明は１，１，２−トリクロロ−１，２，２
−トリフルオロエタン（以下フロン113という）、
エタノール、１，１−ジクロルエタンおよびニト
ロメタンよりなる４成分共沸混合溶剤組成物に関
する。
従来より洗浄用溶剤として広く使用されている
フロン113は不燃性であり、かつ低毒性であると
いう利点を有しているほかに、たとえばゴム、プ
ラスチツクなどの高分子化合物および金属などの
被洗浄材を侵すことなく油脂またはグリースなど
を溶解せしめることができるという選択的溶解性
を有し、さらに早く乾燥するというすぐれた特徴
を有している。
また溶解性を増大せしめるために、フロン113
にメタノール、エタノールなどの低級アルコール
を混合せしめて有機物および極性を有する汚れ、
とくにフラツクスの洗浄に適する洗浄剤をうるこ
とができることも知られている。しかしフロン
113と低級アルコールとの混合溶剤は、とくに水
分が存在するばあいには亜鉛、アルミニウム、マ
グネシウムなどの活性な金属またはこれらの金属
を含有する合金を侵すという問題点を有している
ため、前記金属または合金が使用されている電子
工業における回路板のフラツクス除去溶剤として
は適していない。
また前記金属または合金に対する腐食を防止す
るために、フロン113と低級アルコールとの混合
溶剤にニトロメタンを配合することも知られてお
り、この３成分混合溶剤が前記回路板のフラツク
スの除去用に使用されることも公知である。さら
にフロン113はある種の低級アルコール（たとえ
ばメタノール、エタノール、イソプロパノールな
ど）およびニトロメタンと共沸組成物を形成する
ことも知られている。たとえば特開昭50−80983
号公報中に、フロン113、エタノールおよびニト
ロメタンからなる共沸混合物が開示されており、
特開昭51−44575号公報中には、フロン113、メタ
ノールおよびニトロメタンからなる共沸混合物様
組成物が開示されている。
しかし、これらの共沸混合組成物はフラツクス
の溶解性を増大せしめるという点では充分である
とはいえず、いまだフラツクス除去溶剤として充
分満足しうるものはない。
本発明の目的は、叙上の問題を克服してフラツ
クス除去に適した共沸混合溶剤組成物を提供する
ことにある。
本発明の共沸混合溶剤組成物は、89.6重量％フ
ロン113、3.7重量％のエタノール、6.5重量％の
１，１−ジクロルエタンおよび0.2重量％のニト
ロメタンよりなる共沸混合組成物である。
本発明の混合溶剤組成物は、従来から知られて
いるフロン113、エタノールおよびニトロメタン
からなる３成分共沸混合組成物のフラツクスの溶
解性を増大せしめ、かつ共沸組成を形成しうるも
のである。
本発明の４成分の共沸混合溶剤組成物の組成お
よびその物性を第１表に示す。
The present invention provides 1,1,2-trichloro-1,2,2
- trifluoroethane (hereinafter referred to as Freon 113),
The present invention relates to a four-component azeotropic solvent composition consisting of ethanol, 1,1-dichloroethane and nitromethane. Freon 113, which has traditionally been widely used as a cleaning solvent, has the advantages of being non-flammable and of low toxicity. It has a selective solubility that allows it to dissolve oils, fats, and grease without damaging it, and it also has the excellent feature of drying quickly. In addition, in order to increase solubility, Freon 113
Organic substances and polar stains are removed by mixing lower alcohols such as methanol and ethanol.
It is also known that cleaning agents can be obtained that are particularly suitable for cleaning fluxes. However, Freon
Mixed solvents of 113 and lower alcohols have the problem of attacking active metals such as zinc, aluminum, and magnesium, or alloys containing these metals, especially in the presence of moisture. It is not suitable as a flux removal solvent for circuit boards in the electronics industry where metals or alloys are used. It is also known that nitromethane is added to a mixed solvent of Freon 113 and lower alcohol in order to prevent corrosion of the metal or alloy, and this three-component mixed solvent is used to remove flux from the circuit board. It is also known that Furthermore, Freon 113 is known to form azeotropic compositions with certain lower alcohols (eg, methanol, ethanol, isopropanol, etc.) and nitromethane. For example, JP-A-50-80983
In the publication, an azeotropic mixture consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane is disclosed,
JP-A-51-44575 discloses an azeotrope-like composition consisting of Freon 113, methanol and nitromethane. However, these azeotropic mixture compositions cannot be said to be sufficient in increasing the solubility of flux, and there is still no one that is fully satisfactory as a flux removal solvent. It is an object of the present invention to overcome the above-mentioned problems and provide an azeotropic solvent composition suitable for flux removal. The azeotropic solvent composition of the present invention is an azeotropic mixture composition comprising 89.6% by weight of Freon 113, 3.7% by weight of ethanol, 6.5% by weight of 1,1-dichloroethane, and 0.2% by weight of nitromethane. The mixed solvent composition of the present invention can increase the solubility of the flux of the conventionally known three-component azeotropic mixture composition consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane, and can form an azeotropic composition. . Table 1 shows the composition and physical properties of the four-component azeotropic solvent mixture composition of the present invention.
【表】
本発明の共沸混合溶剤組成物をフラツクス除去
溶剤として用いるときは、フラツクスの種類およ
び焼付条件に関係なく、さらにその１成分である
ニトロメタンが有する前記腐食防止効果を何ら実
質的に損なうことなく、フラツクスの溶解性をい
ちじるしく増大せしめることができ、しかも共沸
組成を形成するという顕著な効果を有する。
また本発明の共沸混合溶剤組成物は、その４成
分がフラツクスなどの除去溶剤としてきわめて有
利に配合されているため、前述のようにフラツク
スなどの溶解性を増大せしめると共に活性な金属
などに対する腐食防止効果にすぐれているほか、
かつ不燃性であるばかりでなく、ポリスチレン、
ポリカーボネート、ABS樹脂などの通常電気機
器材料として用いられているプラスチツク材料に
対して膨潤、その他の悪影響をおよぼすこともな
い。
さらにまた本発明の混合溶剤組成物は共沸組成
物であるために、使用時の液管理および回収再使
用が容易となり、非共沸の混合組成物に比してき
わめて有利に使用することができる。
一般に、フラツクスなどをよく溶解し工業的に
有用な４成分共沸系の溶剤を予測することは困難
である。本発明者らの研究によれば、たとえばフ
ロン113およびエタノールと共沸組成物を形成す
ることが知られているフラツクスの溶解性を増大
せしめる働きを有するアセトニトリルを、フロン
113、エタノールおよびニトロメタンからなる３
成分組成物に加えて共に蒸留すると、フロン
113、エタノールおよびアセトニトリルからなる
３成分共沸組成物しかえられず、またアセトニト
リルに代えて同じくフラツクスなどの溶解性を増
大せしめる働きを有するメチレンクロライドを前
記フロン113、エタノールおよびニトロメタンか
らなる３成分混合組成物に加えて共に蒸留して
も、フロン113、エタノールおよびメチレンクロ
ライドからなる３成分共沸組成物しかうることが
できない。したがつて活性な金属などに対する腐
色防止効果を有するニトロメタンを成分の１つと
して含む４成分共沸組成物をうることは一般に容
易であるとはいえない。
さらにフロン113およびニトロメタンと共沸組
成物を形成することのできるメタノールを、フロ
ン113、エタノールおよびニトロメタンからなる
３成分組成物に加えて共に蒸留しても、フロン
113、メタノールおよびニトロメタンからなる３
成分共沸様組成物しかえられず、予想されるフロ
ン113、メタノール、エタノールおよびニトロメ
タンからなる４成分共沸組成物をうることができ
ない。
本発明の共沸混合溶剤組成物は、第１表の組成
割合で各成分を任意の順序で加えて混合すること
によりえられる。また任意の割合で各成分を混合
してえられる組成物を蒸留することによつてもえ
られる。
本発明の共沸混合溶剤組成物は単一の溶剤と同
様に取扱うことができ、浸漬洗浄、蒸気洗浄、ス
プレー洗浄などのいかなる洗浄方法にも用いるこ
とができ、さらに必要に応じて温浴、超音波洗浄
などの公知の技術を併用することもできる。
本発明の共沸混合溶剤組成物は、前記回路板の
フラツクス洗浄のほか、各種精密機器類、ガラ
ス、プラスチツク、セラミツク部品の脱脂、塵
埃、指数の除去などにもきわめて有利な効果を与
える。
つぎに実施例および試験例をあげて本発明の共
沸混合溶剤組成物を説明する。
実施例 １
下記の組成からなる溶剤混合物500ｇを蒸留フ
ラスコに入れ、理論段数30段の精留塔を用いて常
圧下に蒸留を行なつた。
（組 成） （重量％）
フロン113（沸点 47.6℃） 70
エタノール（沸点 78.3℃） 10
１，１−ジクロルエタン（沸点57.3℃） 10
ニトロメタン（沸点 101.2℃） 10
その結果、44.3℃において留分200ｇ（仕込溶
剤混合物重量の40％に相当）が留出した。該留分
は一定の組成を有する共沸混合溶剤組成物であ
り、該留分をガスクロマトグラフイーにより分析
した結果はつぎのとおりであつた。
（組 成） （重量％）
フロン113 89.6
エタノール 3.7
１，１−ジクロルエタン 6.5
ニトロメタン 0.2
なお確認のため、前記の共沸混合溶剤組成物の
全部を蒸留フラスコに入れ、前記精留塔を用いて
蒸留を行なつたところ、44.3℃で留出が起つた。
44.3℃において仕込重量の約50％の留分がえられ
た時点で、該留分をガスクロマトグラフイーによ
り分析したところ、前記組成を有していることが
確認された。
実施例 ２
フロン113を179.2ｇ（89.6重量％）、エタノー
ルを7.4ｇ（3.7重量％）、１，１−ジクロルエタ
ンを13.0ｇ（6.5重量％）およびニトロメタンを
0.4ｇ（0.2重量％）となるように混合して混合組
成物200ｇを調製した。この混合組成物を蒸留フ
ラスコに入れ実施例１で用いた精留塔により蒸留
した。留出は44.3℃で起り、えられた留分はガス
クロマトグラフイーにより分析したところ、仕込
組成と同一であつた。
試験例 １
実験例１でえられた本発明の共沸混合溶剤組成
物の溶解性を調べるために、ASTM1163−61に
記載されている方法によりカウリブタノール値
（KB値）の測定を行なつた。その結果を第２表に
示す（比較例として、フロン113単独のばあい、
フロン113−エタノール共沸組成物（重量％、
96：４）およびフロン113−エタノール−ニトロ
メタン共沸組成物（重量％、95.3：3.6：1.1）の
KB値も併記した）。[Table] When the azeotropic mixed solvent composition of the present invention is used as a flux removal solvent, regardless of the type of flux and the baking conditions, it does not substantially impair the corrosion-inhibiting effect of nitromethane, one of its components. It has the remarkable effect of significantly increasing the solubility of the flux and forming an azeotropic composition. In addition, the azeotropic mixed solvent composition of the present invention has the four components very advantageously blended as a solvent for removing flux, etc., so as mentioned above, it increases the solubility of flux, etc., and also increases the corrosion resistance of active metals. In addition to being highly effective in preventing
Not only is it nonflammable, but it is also made of polystyrene,
It does not cause swelling or other negative effects on plastic materials commonly used as electrical equipment materials, such as polycarbonate and ABS resin. Furthermore, since the mixed solvent composition of the present invention is an azeotropic composition, liquid management and recovery and reuse during use are easy, and it can be used extremely advantageously compared to non-azeotropic mixed compositions. can. Generally, it is difficult to predict an industrially useful four-component azeotropic solvent that can dissolve fluxes and the like well. According to the research conducted by the present inventors, acetonitrile, which has the ability to increase the solubility of fluxes known to form azeotropic compositions with Freon 113 and ethanol, has been added to Freon.
113, 3 consisting of ethanol and nitromethane
When added to the component composition and co-distilled, CFCs
113, only a three-component azeotropic composition consisting of ethanol and acetonitrile can be obtained, and in place of acetonitrile, methylene chloride, which also has the function of increasing the solubility of fluxes, is used as a three-component mixed composition consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane. Even if they are co-distilled in addition to CFCs, only a three-component azeotropic composition consisting of Freon 113, ethanol and methylene chloride can be obtained. Therefore, it is generally not easy to obtain a four-component azeotropic composition containing nitromethane as one of its components, which has an anti-corrosion effect on active metals and the like. Furthermore, even if methanol, which can form an azeotropic composition with Freon 113 and nitromethane, is added to a three-component composition consisting of Freon 113, ethanol, and nitromethane and co-distilled,
113, 3 consisting of methanol and nitromethane
Only a component azeotrope-like composition can be obtained, and the expected four-component azeotrope composition consisting of Freon 113, methanol, ethanol and nitromethane cannot be obtained. The azeotropic mixed solvent composition of the present invention can be obtained by adding and mixing the respective components in any order in the composition ratios shown in Table 1. It can also be obtained by distilling a composition obtained by mixing each component in an arbitrary ratio. The azeotropic solvent mixture composition of the present invention can be handled in the same manner as a single solvent and can be used in any cleaning method such as immersion cleaning, steam cleaning, spray cleaning, and if necessary, hot bath, ultraviolet cleaning, etc. Known techniques such as sonic cleaning can also be used in combination. The azeotropic solvent mixture composition of the present invention has extremely advantageous effects not only for flux cleaning of the circuit boards but also for degreasing various precision instruments, glass, plastic, and ceramic parts, and for removing dust and index. Next, the azeotropic mixed solvent composition of the present invention will be explained with reference to Examples and Test Examples. Example 1 500 g of a solvent mixture having the following composition was placed in a distillation flask and distilled under normal pressure using a rectification column with 30 theoretical plates. (Composition) (Weight %) Freon 113 (boiling point 47.6℃) 70 Ethanol (boiling point 78.3℃) 10 1,1-dichloroethane (boiling point 57.3℃) 10 Nitromethane (boiling point 101.2℃) 10 As a result, 200 g of distillate at 44.3℃ (equivalent to 40% of the weight of the charged solvent mixture) was distilled out. This fraction was an azeotropic mixed solvent composition having a certain composition, and the results of analyzing this fraction by gas chromatography were as follows. (Composition) (Weight %) Freon 113 89.6 Ethanol 3.7 1,1-dichloroethane 6.5 Nitromethane 0.2 For confirmation, all of the above azeotropic solvent mixture composition was put into a distillation flask and distilled using the above rectification column. When this was carried out, distillation occurred at 44.3°C.
When a fraction of about 50% of the charged weight was obtained at 44.3° C., the fraction was analyzed by gas chromatography, and it was confirmed that it had the above composition. Example 2 179.2g (89.6% by weight) of Freon 113, 7.4g (3.7% by weight) of ethanol, 13.0g (6.5% by weight) of 1,1-dichloroethane, and nitromethane.
0.4 g (0.2% by weight) of the mixed composition was prepared. This mixed composition was placed in a distillation flask and distilled using the rectification column used in Example 1. Distillation occurred at 44.3°C, and the fraction obtained was analyzed by gas chromatography and found to have the same composition as the starting composition. Test Example 1 In order to investigate the solubility of the azeotropic mixed solvent composition of the present invention obtained in Experiment Example 1, the kauributanol value (KB value) was measured by the method described in ASTM1163-61. . The results are shown in Table 2 (as a comparative example, in the case of Freon 113 alone,
Freon 113-ethanol azeotrope composition (wt%,
96:4) and Freon 113-ethanol-nitromethane azeotropic composition (wt%, 95.3:3.6:1.1).
KB value is also listed).
【表】
第２表に示されるように、本発明の共沸混合溶
剤組成物はフロン113−エタノールおよびフロン
113−エタノール−ニトロメタン共沸組成物に比
較して適度に高いKB値を有しており、したがつ
て汚れを溶解させる能力がより高いといえる。
つぎにプラスチツク材に対する影響を調べるた
めに、電気部品の材質として一般に使用されてい
るポリカーボネート、ポリスチレンおよびABS
樹脂の試験片を実施例１でえられた本発明の共沸
混合溶剤組成物中に浸漬した。約10分後各試験片
を取出し、それらの外観および寸法を調べたがま
つたく変化が認められなかつた。
試験例 ２
本発明の共沸混合溶剤組成物がフラツクスの洗
浄に適しているかどうかを調べるために、つぎの
試験を行なつた。
フエノール樹脂よりなるプリント基板（60mm×
50mm）の全面を第３表に示す市販のプレフラツク
スを塗布し、ついでポストフラツクスを塗布した
のち、約250℃の電気炉中で２分間焼成した。
炉から基板を取出して室温まで冷却したのち、
ビーカーに入れられた実施例１でえられた本発明
の共沸混合溶剤組成物300ml中に２分間浸漬し
た。
比較例として、フロン113−エタノール−ニト
ロメタン（重量％、95.3：3.6：1.1）共沸組成物
についても、同様の試験を行なつた。
フラツクスの除去の度合を肉眼観察した結果を
第３表に示す。[Table] As shown in Table 2, the azeotropic mixed solvent composition of the present invention contains Freon 113-ethanol and Freon 113-ethanol.
It has a moderately high KB value compared to the 113-ethanol-nitromethane azeotrope composition, and therefore can be said to have a higher ability to dissolve dirt. Next, to investigate the effect on plastic materials, we examined polycarbonate, polystyrene, and ABS, which are commonly used as materials for electrical parts.
A resin test piece was immersed in the azeotropic solvent mixture composition of the present invention obtained in Example 1. After about 10 minutes, each test piece was taken out and its appearance and dimensions were examined, but no obvious changes were observed. Test Example 2 In order to investigate whether the azeotropic mixed solvent composition of the present invention is suitable for cleaning flux, the following test was conducted. Printed circuit board made of phenolic resin (60mm x
A commercially available pre-flux shown in Table 3 was applied to the entire surface of 50 mm), and then a post-flux was applied, followed by firing for 2 minutes in an electric furnace at about 250°C. After removing the substrate from the furnace and cooling it to room temperature,
It was immersed in 300 ml of the azeotropic solvent composition of the present invention obtained in Example 1 in a beaker for 2 minutes. As a comparative example, a similar test was conducted on an azeotropic composition of Freon 113-ethanol-nitromethane (wt%, 95.3:3.6:1.1). Table 3 shows the results of visual observation of the degree of flux removal.
【表】【table】
Claims (1)
２，２−トリフルオロエタン、3.7重量％のエタ
ノール、6.5重量％の１，１−ジクロルエタンお
よび0.2重量％のニトロメタンよりなる共沸混合
溶剤組成物。1 89.6% by weight of 1,1,2-trichloro-1,
An azeotropic solvent composition consisting of 2,2-trifluoroethane, 3.7% by weight ethanol, 6.5% by weight 1,1-dichloroethane and 0.2% by weight nitromethane.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9756879A JPS5620080A (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Azeotropic mixed solvent composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9756879A JPS5620080A (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Azeotropic mixed solvent composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5620080A JPS5620080A (en) | 1981-02-25 |
| JPS6127438B2 true JPS6127438B2 (en) | 1986-06-25 |
Family
ID=14195830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9756879A Granted JPS5620080A (en) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | Azeotropic mixed solvent composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5620080A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5524706A (en) * | 1991-05-30 | 1996-06-11 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Freeze-thawing tank assembly |
-
1979
- 1979-07-30 JP JP9756879A patent/JPS5620080A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5620080A (en) | 1981-02-25 |
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