JPS6127325B2 - - Google Patents
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- JPS6127325B2 JPS6127325B2 JP5453479A JP5453479A JPS6127325B2 JP S6127325 B2 JPS6127325 B2 JP S6127325B2 JP 5453479 A JP5453479 A JP 5453479A JP 5453479 A JP5453479 A JP 5453479A JP S6127325 B2 JPS6127325 B2 JP S6127325B2
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Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、反応性染料の染色廃水中に含まれる
珪酸分を珪酸ソーダとして回収再使用する方法に
関する。
珪酸分を珪酸ソーダとして回収再使用する方法に
関する。
一般に染色工場において、反応性染料による
糸、織布等の染色にあたり、その染料固着工程に
おいて固定液として濃厚な珪酸ソーダ水溶液
（SiO2として約26wt％、Na2Oとして約13wt％を
含む、いわゆる水ガラス）が使用されるが、この
珪酸ソーダは殆んど消費されることなく、その大
部分は洗浄工程において除去され染色廃水中に含
まれ排出される。
糸、織布等の染色にあたり、その染料固着工程に
おいて固定液として濃厚な珪酸ソーダ水溶液
（SiO2として約26wt％、Na2Oとして約13wt％を
含む、いわゆる水ガラス）が使用されるが、この
珪酸ソーダは殆んど消費されることなく、その大
部分は洗浄工程において除去され染色廃水中に含
まれ排出される。
このような染色廃水は、少量の染料、糊剤、界
面活性剤等の他、SiO2として1.5〜2.5wt％を含む
ものであつて、そのPHは非常に高い。従つて、他
の排水と混合して処理、廃棄する場合、廃水のPH
を異常に高くしたり、配管、排水溝等にスケール
として沈積、閉塞する等、あるいは凝集分離、微
生物処理等にあたり廃水処理効果を著しく低下
し、非常に有害である。
面活性剤等の他、SiO2として1.5〜2.5wt％を含む
ものであつて、そのPHは非常に高い。従つて、他
の排水と混合して処理、廃棄する場合、廃水のPH
を異常に高くしたり、配管、排水溝等にスケール
として沈積、閉塞する等、あるいは凝集分離、微
生物処理等にあたり廃水処理効果を著しく低下
し、非常に有害である。
従来、このような染色排水の処理方法として、
廃水に酸を添加して中和し、生成したゲルを過
することにより珪酸ゲルと液とを分離し、更に数
回、水洗、脱水をくり返して共存する染料、糊剤
等を除去した後、苛性ソーダに溶解し珪酸ソーダ
として回収、染料固着工程における固定液として
循環再使用する方法が提供されている。
廃水に酸を添加して中和し、生成したゲルを過
することにより珪酸ゲルと液とを分離し、更に数
回、水洗、脱水をくり返して共存する染料、糊剤
等を除去した後、苛性ソーダに溶解し珪酸ソーダ
として回収、染料固着工程における固定液として
循環再使用する方法が提供されている。
しかし乍ら、上記の方法を工業的に実施する場
合、廃水に酸を添加して中和すること完全に中和
点に達するまでにアルカリ側で液全体がゲル化、
凝固し、中和作業が円滑に行はれない。又、生成
したゲルの過は容易ではなく、又、脱水率も極
めて低い。すなわち、このようなゲルは吸引、あ
るいは圧力過は不可能で、性能のよい遠心脱水
機を使用してもその脱水率はSiO2含有量10wt％
前後である。又、ゲル中に含まれる不純物を水で
溶出させることは容易ではない。従つて、水洗、
脱水をくり返し共存する不純物を除去すること
は、この点においても工業的実施にあたり相当な
手間と労力を必要とする。更に、SiO2含有量
10wt％前後の珪酸ゲルを苛性ソーダに溶解する
ため回収した珪酸ソーダの濃度は稀薄で、反応性
染料の固定液として再使用するためには濃縮して
多量の水分を除去する必要があり、そのためには
蒸発装置と多量のエネルギーを必要とする。同時
にSiO2分の濃縮に伴つて共存する不純分も数倍
に濃縮されるため回収された珪酸ソーダ溶液中の
不純物が多く、循環再使用するとその不純物が液
中に蓄積されるおそれがある。
合、廃水に酸を添加して中和すること完全に中和
点に達するまでにアルカリ側で液全体がゲル化、
凝固し、中和作業が円滑に行はれない。又、生成
したゲルの過は容易ではなく、又、脱水率も極
めて低い。すなわち、このようなゲルは吸引、あ
るいは圧力過は不可能で、性能のよい遠心脱水
機を使用してもその脱水率はSiO2含有量10wt％
前後である。又、ゲル中に含まれる不純物を水で
溶出させることは容易ではない。従つて、水洗、
脱水をくり返し共存する不純物を除去すること
は、この点においても工業的実施にあたり相当な
手間と労力を必要とする。更に、SiO2含有量
10wt％前後の珪酸ゲルを苛性ソーダに溶解する
ため回収した珪酸ソーダの濃度は稀薄で、反応性
染料の固定液として再使用するためには濃縮して
多量の水分を除去する必要があり、そのためには
蒸発装置と多量のエネルギーを必要とする。同時
にSiO2分の濃縮に伴つて共存する不純分も数倍
に濃縮されるため回収された珪酸ソーダ溶液中の
不純物が多く、循環再使用するとその不純物が液
中に蓄積されるおそれがある。
本発明は、上記のような欠点を解決するもので
あつて、珪酸ソーダを含む反応性染料の染色廃水
を酸性側よりPH5.5〜7.5に調整し、生成した珪酸
ゲルを脱水し、次いで租砕して細粒とした後、該
細粒化された珪酸ゲルに水を添加して細粒間の空
隙を水で満たした状態で凍結し、再び融解、脱
水、水洗した後、アルカリに溶解し珪酸ソーダと
して回収、再使用することを要旨とする珪酸ソー
ダを含む反応性染料染色廃水の処理方法である。
あつて、珪酸ソーダを含む反応性染料の染色廃水
を酸性側よりPH5.5〜7.5に調整し、生成した珪酸
ゲルを脱水し、次いで租砕して細粒とした後、該
細粒化された珪酸ゲルに水を添加して細粒間の空
隙を水で満たした状態で凍結し、再び融解、脱
水、水洗した後、アルカリに溶解し珪酸ソーダと
して回収、再使用することを要旨とする珪酸ソー
ダを含む反応性染料染色廃水の処理方法である。
以下、本発明を詳記する。
本発明においては最初に、廃水を酸性側よりPH
5.5〜7.5に中和して、珪酸分を珪酸ゲルに変換す
る。中和時のPHが5.5より低いとゲル化に時間を
要し実用的でなく、7.5をこえると、次いで行う
凍結、融解後の珪酸の粒子の径が小となり、脱
水、水洗操作の効果が低下する。又、一般に珪酸
ソーダを固定液とする反応性染料の染色廃水中に
は2.0wt％前後のSiO2が含まれるが、このような
高濃度の珪酸分を含む廃水に酸を加えてPH5.5〜
7.5まで中和すると、中和点に達する迄にアルカ
リ側で比較的短時間で液全体がゲル化するため工
業的に実施する場合中和反応が円滑に行われな
い。
5.5〜7.5に中和して、珪酸分を珪酸ゲルに変換す
る。中和時のPHが5.5より低いとゲル化に時間を
要し実用的でなく、7.5をこえると、次いで行う
凍結、融解後の珪酸の粒子の径が小となり、脱
水、水洗操作の効果が低下する。又、一般に珪酸
ソーダを固定液とする反応性染料の染色廃水中に
は2.0wt％前後のSiO2が含まれるが、このような
高濃度の珪酸分を含む廃水に酸を加えてPH5.5〜
7.5まで中和すると、中和点に達する迄にアルカ
リ側で比較的短時間で液全体がゲル化するため工
業的に実施する場合中和反応が円滑に行われな
い。
第１図は廃水中に10wt％硫酸を加えPH7.0とし
た場合のSiO2濃度と液がゲル化する時間との関
係を例示する曲線で、曲線Ａは液温20℃、曲線Ｂ
は液温40℃における実験結果であつて、温度およ
びSiO2濃度の上昇に伴つてゲル化時間が短くな
ることを示す。又、第２図はPHと液がゲル化する
時間との関係を例示する曲線で、曲線Ｃ、Ｄはそ
れぞれSiO2含有量1.45wt％および2.0wt％の廃水
に10wt％硫酸を添加して液のPHを調整した場合
の実験結果であつて、アルカリ側から中和すると
PH８付近で短時間にゲル化が進行することを示
す。これ等の結果から発明者等は、廃水をPH5.5
〜7.5に中和する場合、酸性側より中和すると目
的のPHに容易に調整することが出来る事を見い出
した。更に具体的にのべれば、例へば廃水に過剰
の硫酸を添加し、液を一度酸性（PH、１〜３）に
した後、引続きこの液に廃水を添加、中和すると
目的のPH（5.5〜7.5）に容易に調整することがで
きる。
た場合のSiO2濃度と液がゲル化する時間との関
係を例示する曲線で、曲線Ａは液温20℃、曲線Ｂ
は液温40℃における実験結果であつて、温度およ
びSiO2濃度の上昇に伴つてゲル化時間が短くな
ることを示す。又、第２図はPHと液がゲル化する
時間との関係を例示する曲線で、曲線Ｃ、Ｄはそ
れぞれSiO2含有量1.45wt％および2.0wt％の廃水
に10wt％硫酸を添加して液のPHを調整した場合
の実験結果であつて、アルカリ側から中和すると
PH８付近で短時間にゲル化が進行することを示
す。これ等の結果から発明者等は、廃水をPH5.5
〜7.5に中和する場合、酸性側より中和すると目
的のPHに容易に調整することが出来る事を見い出
した。更に具体的にのべれば、例へば廃水に過剰
の硫酸を添加し、液を一度酸性（PH、１〜３）に
した後、引続きこの液に廃水を添加、中和すると
目的のPH（5.5〜7.5）に容易に調整することがで
きる。
次いで、本発明においては生成した珪酸ゲルを
脱水した後、粗砕して細粒とし、この細粒化され
た珪酸ゲルに水を添加して細粒間の空隙を水で満
たした状態で凍結し、次にこれを加温して融解
し、脱水、水洗する。
脱水した後、粗砕して細粒とし、この細粒化され
た珪酸ゲルに水を添加して細粒間の空隙を水で満
たした状態で凍結し、次にこれを加温して融解
し、脱水、水洗する。
一般に珪酸ゲルは、凍結した後、加温して融解
するとゲルは水分を分離して珪酸の顆粒状粒子が
生成するが、珪酸ゲルを凍結させる前に脱水し、
次にこれを粗砕して細粒化（５〜20mm程度）し、
この細粒化された珪酸ゲルに水を添加して各細粒
間の空隙を水で満たした状態で凍結し、次いて加
温、融解すると、そのまま凍結したものに比較し
生成した珪酸の顆粒状粒子は粗大となり過、水
洗等の後処理が容易となり、実施にあたつて極め
て効率が向上する。例示すれば、廃水をPH7.1に
調整して生成した珪酸ゲル（SiO2含有量1.9wt
％）を、そのまま凍結、融解した後、遠心分離機
で過した場合、その過速度は900/m2hr
（SiO2含有量、35wt％）であるに対し、同条件で
中和し生成した珪酸ゲルを、前記したように、脱
水、細粒化した後、水を添加して細粒間の空隙を
水で満たした状態で凍結、融解して生成した珪酸
粒子を含む液の過速度は2300/m2hr（SiO2含
有量43wt％）であつて殆んど滓抵抗がない状
態となる。従つて、不純物除去のための過、水
洗が極めて容易になり、かつ、脱水率も向上し、
SiO2含有量42wt％以上のケークを得ることが出
来る。従つて、このケークを濃度45％程度の市販
の苛性ソーダ液に溶解すれば何等濃縮することな
く反応性染料の染色工程における固定液として再
使用可能な濃厚な珪酸ソーダ液として回収するこ
とが出来る。
するとゲルは水分を分離して珪酸の顆粒状粒子が
生成するが、珪酸ゲルを凍結させる前に脱水し、
次にこれを粗砕して細粒化（５〜20mm程度）し、
この細粒化された珪酸ゲルに水を添加して各細粒
間の空隙を水で満たした状態で凍結し、次いて加
温、融解すると、そのまま凍結したものに比較し
生成した珪酸の顆粒状粒子は粗大となり過、水
洗等の後処理が容易となり、実施にあたつて極め
て効率が向上する。例示すれば、廃水をPH7.1に
調整して生成した珪酸ゲル（SiO2含有量1.9wt
％）を、そのまま凍結、融解した後、遠心分離機
で過した場合、その過速度は900/m2hr
（SiO2含有量、35wt％）であるに対し、同条件で
中和し生成した珪酸ゲルを、前記したように、脱
水、細粒化した後、水を添加して細粒間の空隙を
水で満たした状態で凍結、融解して生成した珪酸
粒子を含む液の過速度は2300/m2hr（SiO2含
有量43wt％）であつて殆んど滓抵抗がない状
態となる。従つて、不純物除去のための過、水
洗が極めて容易になり、かつ、脱水率も向上し、
SiO2含有量42wt％以上のケークを得ることが出
来る。従つて、このケークを濃度45％程度の市販
の苛性ソーダ液に溶解すれば何等濃縮することな
く反応性染料の染色工程における固定液として再
使用可能な濃厚な珪酸ソーダ液として回収するこ
とが出来る。
又、細粒化した珪酸ゲルに水を添加することに
よりゲルに流動性を与へることとなるため、その
移送が容易となり、更に、凍結にあたつて珪酸ゲ
ルの氷点を上昇させる効果があり、かつ、熱伝導
性が向上するため使用する凍結装置も小型化出き
る。
よりゲルに流動性を与へることとなるため、その
移送が容易となり、更に、凍結にあたつて珪酸ゲ
ルの氷点を上昇させる効果があり、かつ、熱伝導
性が向上するため使用する凍結装置も小型化出き
る。
本発明は以上に述べたように構成されているの
で、従来の方法が珪酸をゲルの状態で洗浄するに
対して、本発明によれば珪酸を粗大な顆粒状粒子
として分離した後、洗浄、精製するものであつ
て、過性、脱水率は極めて良好であるため、工
業的実施において手間、労力が節減され、高濃
度、かつ、高純度の珪酸ソーダ水溶液が殆んど
100％近い収率で回収出来る。又、従来法が稀薄
な珪酸ソーダ溶液を蒸発法により濃縮するに対
し、本発明は比較的小型の凍結機を使用するので
エネルギーの消費が少ない。
で、従来の方法が珪酸をゲルの状態で洗浄するに
対して、本発明によれば珪酸を粗大な顆粒状粒子
として分離した後、洗浄、精製するものであつ
て、過性、脱水率は極めて良好であるため、工
業的実施において手間、労力が節減され、高濃
度、かつ、高純度の珪酸ソーダ水溶液が殆んど
100％近い収率で回収出来る。又、従来法が稀薄
な珪酸ソーダ溶液を蒸発法により濃縮するに対
し、本発明は比較的小型の凍結機を使用するので
エネルギーの消費が少ない。
さらに本発明は、従来、その処理のために多額
の経費と労力を必要とした廃水中よりその有害成
分である珪酸分を回収、再使用するもので、公害
防止の見地からも有益な発明である。
の経費と労力を必要とした廃水中よりその有害成
分である珪酸分を回収、再使用するもので、公害
防止の見地からも有益な発明である。
以下、実施例を示す。
実施例
試料として下記の廃水を使用した。
SiO2……1.8wt％
Na2O……0.9wt％
その他、少量の染料、糊料、界面活性剤を含む
薄褐色の反応性染料の染色廃水。
薄褐色の反応性染料の染色廃水。
上記廃水（液温35℃）200Kgに30wt％
H2SO410.8Kgを撹拌しつつ約５分間で加えた。こ
の時のPHは1.5であつた。この液に対し試料廃水
25Kgを加え液のPHを6.8に調整した。約20分放置
後235.8Kgの珪酸ゲルを得た。このゲルをかきと
り式遠心脱水機（Ｇ＝2000）で脱水し、径５〜20
mmの脱水珪酸ゲルの細粒44.4Kgを得た。この脱水
珪酸ゲルの組成は下記の通りであつた。
H2SO410.8Kgを撹拌しつつ約５分間で加えた。こ
の時のPHは1.5であつた。この液に対し試料廃水
25Kgを加え液のPHを6.8に調整した。約20分放置
後235.8Kgの珪酸ゲルを得た。このゲルをかきと
り式遠心脱水機（Ｇ＝2000）で脱水し、径５〜20
mmの脱水珪酸ゲルの細粒44.4Kgを得た。この脱水
珪酸ゲルの組成は下記の通りであつた。
SiO2……9.0wt％
Na2SO4……2.0wt％
上記、脱水珪酸ゲルに水25Kgを加え、撹拌機で
混合、流動化させた後、冷凍機に投入して、一15
℃に冷却して凍結させた後、約40℃に加温して融
解し、次いで遠心脱水機（Ｇ＝2000）で脱水し
て、珪酸の顆粒状粒子のケーク9.5Kgを得た。こ
のケークの組成は下記の通りであつた。
混合、流動化させた後、冷凍機に投入して、一15
℃に冷却して凍結させた後、約40℃に加温して融
解し、次いで遠心脱水機（Ｇ＝2000）で脱水し
て、珪酸の顆粒状粒子のケーク9.5Kgを得た。こ
のケークの組成は下記の通りであつた。
SiO2…………42.0wt％
Na2SO4……0.3 〃
更に２回、水洗（ケークに対し、約４倍量の水
を添加、撹拌）脱水を行なつて精製ケーク9.4Kg
を得た。この精製ケークの組成は下記の通りであ
つた。
を添加、撹拌）脱水を行なつて精製ケーク9.4Kg
を得た。この精製ケークの組成は下記の通りであ
つた。
SiO2……42.2wt％
Na2SO4……0.0wt％
その他糊剤等……0.1wt％
上記精製ケーク9.0Kgを43.7％NaOH5.6Kgに溶
解し、濃厚な珪酸ソーダ溶液（SiO2として26wt
％、Na2Oとして13wt％を含む）14.6Kgを得た。
解し、濃厚な珪酸ソーダ溶液（SiO2として26wt
％、Na2Oとして13wt％を含む）14.6Kgを得た。
上記珪酸ソーダ溶液を反応性染料の染料固着工
程における固定液として使用したが何等支障なく
染色出来た。
程における固定液として使用したが何等支障なく
染色出来た。
第１図は廃水をPH7.0にした場合のSiO2濃度と
液がゲル化する時間との関係を例示する曲線、第
２図は液のPHとゲル化する時間との関係を例示す
る曲線である。 Ａ……20℃における曲線 Ｂ……40℃における曲線 Ｃ……SiO2含有量1.45wt％における曲線 Ｄ……SiO2含有量2.0wt％における曲線。
液がゲル化する時間との関係を例示する曲線、第
２図は液のPHとゲル化する時間との関係を例示す
る曲線である。 Ａ……20℃における曲線 Ｂ……40℃における曲線 Ｃ……SiO2含有量1.45wt％における曲線 Ｄ……SiO2含有量2.0wt％における曲線。
Claims (1)
- １ 珪酸ソーダを含む反応性染料の染色廃水を酸
性側よりPH5.5〜7.5に調整し、生成した珪酸ゲル
を脱水し、次いで粗砕して細粒とした後、該細粒
化された珪酸ゲルに水を添加して細粒間の空隙を
水で満たした状態で凍結し、再び融解、脱水、水
洗した後、アルカリに溶解し珪酸ソーダとして回
収、再使用することを特徴とする珪酸ソーダを含
む反応性染料染色廃水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5453479A JPS55149121A (en) | 1979-05-02 | 1979-05-02 | Treatment of reactive dye dyeing waste water containing sodium silicate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5453479A JPS55149121A (en) | 1979-05-02 | 1979-05-02 | Treatment of reactive dye dyeing waste water containing sodium silicate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55149121A JPS55149121A (en) | 1980-11-20 |
| JPS6127325B2 true JPS6127325B2 (ja) | 1986-06-25 |
Family
ID=12973324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5453479A Granted JPS55149121A (en) | 1979-05-02 | 1979-05-02 | Treatment of reactive dye dyeing waste water containing sodium silicate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149121A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63193820U (ja) * | 1987-05-30 | 1988-12-14 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7335303B2 (en) | 2003-01-22 | 2008-02-26 | Development Center For Biotechnology | Zero-discharge of water glass effluents by alkaline biotreatment techniques |
| JP5440199B2 (ja) * | 2010-01-19 | 2014-03-12 | 栗田工業株式会社 | シリコンウエハエッチング排水の処理方法及び処理装置 |
| JP5780580B2 (ja) * | 2010-12-24 | 2015-09-16 | 地方独立行政法人青森県産業技術センター | 精製粘土製造方法 |
-
1979
- 1979-05-02 JP JP5453479A patent/JPS55149121A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63193820U (ja) * | 1987-05-30 | 1988-12-14 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55149121A (en) | 1980-11-20 |
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