JPS61195335A - 薄層の定量分析方法 - Google Patents
薄層の定量分析方法Info
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- JPS61195335A JPS61195335A JP3718785A JP3718785A JPS61195335A JP S61195335 A JPS61195335 A JP S61195335A JP 3718785 A JP3718785 A JP 3718785A JP 3718785 A JP3718785 A JP 3718785A JP S61195335 A JPS61195335 A JP S61195335A
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- JP
- Japan
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- sample
- layer thickness
- measured
- characteristic
- rays
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明はメッキ層のような薄層の組成及び厚さを測定す
る方法に関する。
る方法に関する。
口。従来の技術 ゛
メッキ層の組成及び厚さを測定するのに、蛍光Ｘ線分析
法を利用する方法が提案されている（特公昭５６−１８
６６８号、特公昭５２−２６７１０号、特開昭５５−２
４６８０号等）。薄層について観測される蛍光Ｘ線の強
度は層の厚さと層面に対する蛍光Ｘ線検出角度の関数で
あると共に、励起Ｘ線の試料に対する励起効率、成分他
元素による蛍光Ｘ線の吸収、成分他元素が発する蛍光Ｘ
線による励起作用の影響を受け、励起Ｘ線の励起効率も
共存化元素の影響も薄層の元素組成が判明しておれば成
程度理論的に計算できる。上述した従来提案の方法は、
測定された各元素の蛍光Ｘ線強度から上述した理論を利
用して、多元連立方程式を作って薄層の各成分元素の組
成比、厚さを計算することを原理としている。
法を利用する方法が提案されている（特公昭５６−１８
６６８号、特公昭５２−２６７１０号、特開昭５５−２
４６８０号等）。薄層について観測される蛍光Ｘ線の強
度は層の厚さと層面に対する蛍光Ｘ線検出角度の関数で
あると共に、励起Ｘ線の試料に対する励起効率、成分他
元素による蛍光Ｘ線の吸収、成分他元素が発する蛍光Ｘ
線による励起作用の影響を受け、励起Ｘ線の励起効率も
共存化元素の影響も薄層の元素組成が判明しておれば成
程度理論的に計算できる。上述した従来提案の方法は、
測定された各元素の蛍光Ｘ線強度から上述した理論を利
用して、多元連立方程式を作って薄層の各成分元素の組
成比、厚さを計算することを原理としている。
しかし上述した理論は種々の仮定や現実の単純化を含ん
でおり、そのため上記従来方法は精度面で不満足なもの
であった。
でおり、そのため上記従来方法は精度面で不満足なもの
であった。
ハ０発明が解決しようとする問題点
本発明は蛍光Ｘ線分析による薄層の定量分析と厚さ測定
において、上述した従来方法よりも精度の高い方法を提
案する。
において、上述した従来方法よりも精度の高い方法を提
案する。
二０問題点解決のための手段
成分元素の組成比及び厚さの異なる多種の標準試料につ
いての層面に対し異なる角度での蛍光Ｘ線の実測データ
によって、異なる角度における蛍光Ｘ線強度の組合わせ
と、その各組合わせに対する試料の組成と層厚のデータ
のファイルを作成しておき、被測定試料に対する異なる
角度の蛍光Ｘ線の実測値の組に対応する元素の組成比及
び厚さのデータを上記ファイルから索出することによっ
て、被測定試料の定量分析値及び層厚値を得るものであ
る。
いての層面に対し異なる角度での蛍光Ｘ線の実測データ
によって、異なる角度における蛍光Ｘ線強度の組合わせ
と、その各組合わせに対する試料の組成と層厚のデータ
のファイルを作成しておき、被測定試料に対する異なる
角度の蛍光Ｘ線の実測値の組に対応する元素の組成比及
び厚さのデータを上記ファイルから索出することによっ
て、被測定試料の定量分析値及び層厚値を得るものであ
る。
ホ、作用
２元素系によって作用を説明する。薄層を形成する２元
素を特徴とする請求めるのは一方の元素Ａの濃度或は両
元素の組成比と層厚である。ＡＢ２元素の、組成比及び
厚さの異なる標準試料を用いて層面に対して或角度αで
元素Ａの特性Ｘ線の強度Ｉαを測定し、層厚を横軸、Ｘ
線強度を縦軸にとり、組成比をパラメータとして層厚と
Ｘ線 −強度の関係カーブをプロットすると第１図イの
ようなカーブ群が得られる。所が測定したい未知量は組
成比（Ａ元素の濃度でも同じ）と層厚の二つであるから
、第１図のような図表一つだけでは例えば１測定試料に
ついて測定されたＡ元素の特性Ｘ線強度値ａ例えば０．
５に対してへ元素の濃度は１００％から０％まで、層厚
はＴからＴｏ迄となり、濃度と層厚の組合わせは無数に
あって一つに決められない。そこで別な測定角度βで標
準試料の測定を行って第１図イと同様なカーブ群を作る
と、第１図口のカーブ群が得られ、同じ被測定試料につ
いてＡ元素の特性Ｘ線強度値すが得られる。この二つの
グラフから次のような操作によって組成比及び層厚が求
められることが見出され、この発見が本発明の内容であ
る。こ＼で横軸に測定角度αにおけるＸ線強度Ｉα、縦
軸に測定角度βにおけるＸ線強度■βをとり、第１図イ
２口の曲線群から、一定の組成比において層厚がｘｌ。
素を特徴とする請求めるのは一方の元素Ａの濃度或は両
元素の組成比と層厚である。ＡＢ２元素の、組成比及び
厚さの異なる標準試料を用いて層面に対して或角度αで
元素Ａの特性Ｘ線の強度Ｉαを測定し、層厚を横軸、Ｘ
線強度を縦軸にとり、組成比をパラメータとして層厚と
Ｘ線 −強度の関係カーブをプロットすると第１図イの
ようなカーブ群が得られる。所が測定したい未知量は組
成比（Ａ元素の濃度でも同じ）と層厚の二つであるから
、第１図のような図表一つだけでは例えば１測定試料に
ついて測定されたＡ元素の特性Ｘ線強度値ａ例えば０．
５に対してへ元素の濃度は１００％から０％まで、層厚
はＴからＴｏ迄となり、濃度と層厚の組合わせは無数に
あって一つに決められない。そこで別な測定角度βで標
準試料の測定を行って第１図イと同様なカーブ群を作る
と、第１図口のカーブ群が得られ、同じ被測定試料につ
いてＡ元素の特性Ｘ線強度値すが得られる。この二つの
グラフから次のような操作によって組成比及び層厚が求
められることが見出され、この発見が本発明の内容であ
る。こ＼で横軸に測定角度αにおけるＸ線強度Ｉα、縦
軸に測定角度βにおけるＸ線強度■βをとり、第１図イ
２口の曲線群から、一定の組成比において層厚がｘｌ。
ｘ２．・・・であるときのＩα、！〆を求めて■α−■
β平面上にプロットすると第１図ハにＶで示すようなカ
ーブが画ける。同様の操作を組成比を変えて行うとカー
ブ群Ｖができる。カーブ群Ｖ上で同じ層厚ｘｎ （ｎ＝
１．２・・・）に相当する点を連ねると点線で示すカー
ブ群Ｗが得られる。即ちＩα−■β平面に組成比と層厚
を変数とする曲線座標が構成される。つまり■α−■β
平面上の一点が第１図イ２口で表される変換手段によっ
て組成比一層厚平面上の一点に写像される。そこで二つ
の測定角度における被測定試料のＡ元素の特性Ｘ線強度
がＩα＝ａ、Ｉβ＝ｂと得られたとき、第１図ハのカー
ブ群ｖ、Ｗから直ちに組成比と層厚が決定できる。
β平面上にプロットすると第１図ハにＶで示すようなカ
ーブが画ける。同様の操作を組成比を変えて行うとカー
ブ群Ｖができる。カーブ群Ｖ上で同じ層厚ｘｎ （ｎ＝
１．２・・・）に相当する点を連ねると点線で示すカー
ブ群Ｗが得られる。即ちＩα−■β平面に組成比と層厚
を変数とする曲線座標が構成される。つまり■α−■β
平面上の一点が第１図イ２口で表される変換手段によっ
て組成比一層厚平面上の一点に写像される。そこで二つ
の測定角度における被測定試料のＡ元素の特性Ｘ線強度
がＩα＝ａ、Ｉβ＝ｂと得られたとき、第１図ハのカー
ブ群ｖ、Ｗから直ちに組成比と層厚が決定できる。
以上説明の便宜上第１図イ１口の曲線群から第１図ハの
曲線群を再プロットしたが、実際には標準試料について
の測定結果を直接■α−■β平面にプロットして曲線群
ｖ、Ｗを作ればよい。要するに二つの角度におけるＸ線
測定値によって曲線座標ｖ−Ｗ上の一点が決まるのであ
る。３元素系の場合同様にして三つの角度におけるＸ線
測定値によって３次元曲面座標上の一点が決まる。この
曲面座標の変数は層厚と、第１元素の濃度と、第２、第
３元素の相互比率の三個である。更に多元素系に対して
も以上と同様に考え方を拡張して行くことができる。
曲線群を再プロットしたが、実際には標準試料について
の測定結果を直接■α−■β平面にプロットして曲線群
ｖ、Ｗを作ればよい。要するに二つの角度におけるＸ線
測定値によって曲線座標ｖ−Ｗ上の一点が決まるのであ
る。３元素系の場合同様にして三つの角度におけるＸ線
測定値によって３次元曲面座標上の一点が決まる。この
曲面座標の変数は層厚と、第１元素の濃度と、第２、第
３元素の相互比率の三個である。更に多元素系に対して
も以上と同様に考え方を拡張して行くことができる。
なお第１図イ２口は鉄板上の鉄亜鉛合金メッキについて
の実測例であってＡ元素を亜鉛、８元素を鉄としたもの
でメッキ層の厚さは１−当たりの層重量をダラムで表し
たものでＴ、＝５０ｇ／ｎｒであり、測定したのはＺｎ
Ｋα線であり、Ｘ線強度とはＺｎｌＯＯ％層厚５０ ｇ
／ ｏｆのメッキ層のＺｎＫα線強度を１とした相対
強度、測定角度はα＝５° （第１図イ）、ｎ＝６０°
（第１図口）である。
の実測例であってＡ元素を亜鉛、８元素を鉄としたもの
でメッキ層の厚さは１−当たりの層重量をダラムで表し
たものでＴ、＝５０ｇ／ｎｒであり、測定したのはＺｎ
Ｋα線であり、Ｘ線強度とはＺｎｌＯＯ％層厚５０ ｇ
／ ｏｆのメッキ層のＺｎＫα線強度を１とした相対
強度、測定角度はα＝５° （第１図イ）、ｎ＝６０°
（第１図口）である。
へ、実施例
第２図は三元素系に対する実施例におけるＸ線分光系の
構成を示す。１はＸ線管、２は試料で、Ｃ１，Ｃ２は分
光結晶、ＤＩ、Ｄ２はＸ線検出器で、Ｃ１，Ｄｉが一つ
のＸ線分光器を構成し、Ｃ２，Ｄ２がもう一つのＸ線分
光器を構成していて、両者は共に同じ波長、例えば、試
料がＦｅ−Ｚｎ合金メッキならＺｎＫα線の波長に設定
してあり、試料をα、βの角度で望んでいる。
構成を示す。１はＸ線管、２は試料で、Ｃ１，Ｃ２は分
光結晶、ＤＩ、Ｄ２はＸ線検出器で、Ｃ１，Ｄｉが一つ
のＸ線分光器を構成し、Ｃ２，Ｄ２がもう一つのＸ線分
光器を構成していて、両者は共に同じ波長、例えば、試
料がＦｅ−Ｚｎ合金メッキならＺｎＫα線の波長に設定
してあり、試料をα、βの角度で望んでいる。
第３図は実施例におけるデータ処理回路を示す。３は制
御回路でコンピュータが用いられる。
御回路でコンピュータが用いられる。
４はデータ処理用メモリ、Ｍｌは二つのＸ線強度Ｉα、
Ｉβの多数の組合わせに対応する試料の二成分元素の比
率が格納しであるファイル、Ｍ２は同じく層厚の値が格
納しであるファイル、５は求まった元素比率及び層厚を
打出すプリンタである。メモリＭ１．Ｍ２の内部構成は
同じで、Ｘ線強度（相対強度）Ｉα、！βを夫々３２ラ
ンクに分け、第４図に示すようにメモリ内を３２アドレ
スを一区画とし、−区画内で先頭から終端までを順次■
βの１〜３２の各ランクに対応させ、このような区画を
メモリの先頭から順に■αの第１〜第３２のランクに対
応させる。このようにしてＩα、Ｉβの一つの組合わせ
に対してメモリ内の一つのアドレスが決まる。メモリＭ
ｌ、Ｍ２は夫々ＩＫバイトのメモリを用い、元素比率９
層厚とも８ビツトのデータにして記憶させである。
Ｉβの多数の組合わせに対応する試料の二成分元素の比
率が格納しであるファイル、Ｍ２は同じく層厚の値が格
納しであるファイル、５は求まった元素比率及び層厚を
打出すプリンタである。メモリＭ１．Ｍ２の内部構成は
同じで、Ｘ線強度（相対強度）Ｉα、！βを夫々３２ラ
ンクに分け、第４図に示すようにメモリ内を３２アドレ
スを一区画とし、−区画内で先頭から終端までを順次■
βの１〜３２の各ランクに対応させ、このような区画を
メモリの先頭から順に■αの第１〜第３２のランクに対
応させる。このようにしてＩα、Ｉβの一つの組合わせ
に対してメモリ内の一つのアドレスが決まる。メモリＭ
ｌ、Ｍ２は夫々ＩＫバイトのメモリを用い、元素比率９
層厚とも８ビツトのデータにして記憶させである。
第５図は上述装置の動作のフローチャートである。まず
三元素の一方Ａのみよりなる基準層厚の標準試料につき
、その元素の測定角α、βにおける特性Ｘ線強度■αｏ
、Ｉβ０をメモリ４に格納する（イ）。次に１測定試料
につき測定角α、βにおける元素Ａの特性Ｘ線強度Ｉα
゛、■β°を測定メモリ４に格納する（口）。次に相対
強度■α＝Ｉａ’／Ｉａｏ及びＩβ＝Ｉβ’／Ｉβ０を
算しくハ）、このＩα、Ｉβに基づいてメモリＭｌ、Ｍ
２の対応アドレスを決定（ニ）し、決定されたアドレス
によってメモリＭｌ、Ｍ２のデータを読出しくホ）、プ
リンタ５にそのデータを送って打出す（へ）。
三元素の一方Ａのみよりなる基準層厚の標準試料につき
、その元素の測定角α、βにおける特性Ｘ線強度■αｏ
、Ｉβ０をメモリ４に格納する（イ）。次に１測定試料
につき測定角α、βにおける元素Ａの特性Ｘ線強度Ｉα
゛、■β°を測定メモリ４に格納する（口）。次に相対
強度■α＝Ｉａ’／Ｉａｏ及びＩβ＝Ｉβ’／Ｉβ０を
算しくハ）、このＩα、Ｉβに基づいてメモリＭｌ、Ｍ
２の対応アドレスを決定（ニ）し、決定されたアドレス
によってメモリＭｌ、Ｍ２のデータを読出しくホ）、プ
リンタ５にそのデータを送って打出す（へ）。
メモリＭｌ、Ｍ２に格納しであるデータは、色々な組成
比２層厚の標準試料について実測により求めたＩα、Ｉ
βとそれに対応する組成比と層厚の値から補間法によっ
て■α、Ｉβの各３２ランクの値に対応する組成比２層
厚を計算し、その結果をＭｌ、Ｍ２に格納するのである
。この補間計算の方法は任意で筆算で行ってもよいが労
力が大変である。層厚＝ｗ ＜ ｒα、Ｉβ）及び組成
比＝Ｖ（Ｉα、■β）の関数形を夫々Ｉα、■βの２係 次式とし各６個の計数を最小自乗法で決める演算をコン
ピュータで実行すればよい。このためには最低７種の標
準試料が必要である。このようにして決定されたＶ（Ｉ
α、Ｉβ）およびＷ（Ｉα。
比２層厚の標準試料について実測により求めたＩα、Ｉ
βとそれに対応する組成比と層厚の値から補間法によっ
て■α、Ｉβの各３２ランクの値に対応する組成比２層
厚を計算し、その結果をＭｌ、Ｍ２に格納するのである
。この補間計算の方法は任意で筆算で行ってもよいが労
力が大変である。層厚＝ｗ ＜ ｒα、Ｉβ）及び組成
比＝Ｖ（Ｉα、■β）の関数形を夫々Ｉα、■βの２係 次式とし各６個の計数を最小自乗法で決める演算をコン
ピュータで実行すればよい。このためには最低７種の標
準試料が必要である。このようにして決定されたＶ（Ｉ
α、Ｉβ）およびＷ（Ｉα。
■β）に３２ランクのＩα、ｌβの値を入れて組成比及
び層厚を算出し、メモリＭ１．Ｍ２に格納して行くであ
る。なお前述実施例で用いたファイルＭｌ、Ｍ２を用い
ず、上のようにして決定された関数Ｗ（Ｉα、Ｉβ）、
Ｖ（１（Ｚ、Ｉβ）を用いて、Ｉα、■βから直接層厚
及び組成比を算出するようプログラムを構成してもよい
ことは言うまでもない。
び層厚を算出し、メモリＭ１．Ｍ２に格納して行くであ
る。なお前述実施例で用いたファイルＭｌ、Ｍ２を用い
ず、上のようにして決定された関数Ｗ（Ｉα、Ｉβ）、
Ｖ（１（Ｚ、Ｉβ）を用いて、Ｉα、■βから直接層厚
及び組成比を算出するようプログラムを構成してもよい
ことは言うまでもない。
ト、効果
本発明は上述したような内容で、単一成分の濃度を測定
するような一変数問題のとき用いられる検量線法を多変
数問題に拡張したものであり、従来の理論計算による方
法が理論に仮定と対象の単純化が含まれているため現実
と良く合わず精度が得られなかったのと異なり、方法の
中に仮定も単純化も含まれず実測データのみに立脚して
いるので、精度が良く、検量線に相当する■α、Ｉβと
層厚２組成比の関係データがもとまれば、後の試料測定
結果が出力される迄の動作はきわめて簡単であり、短時
間で結果が得られる。
するような一変数問題のとき用いられる検量線法を多変
数問題に拡張したものであり、従来の理論計算による方
法が理論に仮定と対象の単純化が含まれているため現実
と良く合わず精度が得られなかったのと異なり、方法の
中に仮定も単純化も含まれず実測データのみに立脚して
いるので、精度が良く、検量線に相当する■α、Ｉβと
層厚２組成比の関係データがもとまれば、後の試料測定
結果が出力される迄の動作はきわめて簡単であり、短時
間で結果が得られる。
第１図イ１口、ハは本発明の成立理由を説明する三つ−
と組のグラフ、第２図は本発明の一実施例装置のＸ線光
学系部分の側面略図、第３図は同実施例のデータ処理回
路のブロック図、第４図はメモリＭ１．Ｍ２の内部構成
を示す図、第５図は上記装置の動作のフローチャートで
ある。 第１図 （イ） （ロ）（
ハ） 第２図 第３因
と組のグラフ、第２図は本発明の一実施例装置のＸ線光
学系部分の側面略図、第３図は同実施例のデータ処理回
路のブロック図、第４図はメモリＭ１．Ｍ２の内部構成
を示す図、第５図は上記装置の動作のフローチャートで
ある。 第１図 （イ） （ロ）（
ハ） 第２図 第３因
Claims (1)
- Ｘ線等の励起線で試料を励起し、試料から発せられる特
性Ｘ線を測定する分析法であって、層厚及び成分元素の
組成比の異なる多種の標準試料について、試料面に対し
て異なる複数の角度において特性Ｘ線の強度を測定し、
補間演算によって、複数の測定角度における特性Ｘ線の
強度の多数の組合わせに対応する層厚値及び元素組成比
を算出して、このデータを複数の測定角度における特性
Ｘ線強度をデータ索出の引数としてメモリに格納し、被
測定試料の上記複数の測定角度における特性Ｘ線の強度
を測定し、その測定値を索出引数として上記メモリ内の
データを読出し、その試料の層厚及び成分元素の濃度と
する薄層の定量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3718785A JPS61195335A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 薄層の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3718785A JPS61195335A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 薄層の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61195335A true JPS61195335A (ja) | 1986-08-29 |
Family
ID=12490576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3718785A Pending JPS61195335A (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 薄層の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61195335A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6488352A (en) * | 1987-09-30 | 1989-04-03 | Power Reactor & Nuclear Fuel | Method for measuring oxygen to metal atom number ratio of nuclear fuel oxide |
| EP0389774A2 (en) * | 1989-03-30 | 1990-10-03 | Nkk Corporation | Method of measuring plating amount and plating film composition of plated steel plate and apparatus therefor |
| EP0465797A2 (de) * | 1990-07-06 | 1992-01-15 | Eberline Instruments GmbH | Vorrichtung zum Messen des Eisengehaltes in Zinkschichten |
| EP1076222A1 (en) * | 1999-08-10 | 2001-02-14 | Corus Aluminium Walzprodukte GmbH | X-ray fluorescence measurement of aluminium sheet thickness |
| DE19931298B4 (de) * | 1998-07-16 | 2007-05-03 | Panalytical B.V. | Verfahren zur Analyse dünner Schichten mit Röntgenfluoreszenz |
| WO2022180229A1 (en) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 | Nv Bekaert Sa | Method of measuring the content of a chemical element in a coating |
-
1985
- 1985-02-25 JP JP3718785A patent/JPS61195335A/ja active Pending
Cited By (10)
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| US6512810B1 (en) | 1999-08-10 | 2003-01-28 | Corus Aluminium Walzprodukte Gmbh | Method of analyzing a specimen comprising a compound material by x-ray fluorescence analysis |
| US6631177B1 (en) | 1999-08-10 | 2003-10-07 | Corus Aluminium Walzprodukte Gmbh | Device for measurement of metal sheet thickness and clad layer thickness and method of use thereof |
| WO2022180229A1 (en) * | 2021-02-26 | 2022-09-01 | Nv Bekaert Sa | Method of measuring the content of a chemical element in a coating |
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