JPS61193047A - 微小硬度測定機 - Google Patents
微小硬度測定機Info
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- JPS61193047A JPS61193047A JP3384085A JP3384085A JPS61193047A JP S61193047 A JPS61193047 A JP S61193047A JP 3384085 A JP3384085 A JP 3384085A JP 3384085 A JP3384085 A JP 3384085A JP S61193047 A JPS61193047 A JP S61193047A
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- Japan
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- indenter
- sample
- displacement
- load
- displacement gauge
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
- G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N2203/003—Generation of the force
- G01N2203/005—Electromagnetic means
- G01N2203/0051—Piezoelectric means
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は極く表面層あるいは薄膜の微小硬度を測定する
微小硬度測定機に関する。
微小硬度測定機に関する。
(従来技術とその問題点)
近年、産業上重要となってきている薄膜の機械特性の1
つとして硬度を測定するfcRが種々考案されてき九〇 例えばプレティン・オプ・ザ・ジャパニーズ・ソサエテ
ィ・オプ・グレシジッン・エンジニアリング(Bull
、 Jap、 8oc、 Prec、 Bng、、 3
、1(1968)13)3巻、1号、1968年、1
3頁に記載されている様な装置は平衝型の天秤を用いて
片方のはりを電磁石によシ上下させて他方に取シ付けた
圧子を試料に押し付けて圧こんを観察するものがあるが
圧こんを観察することおよび電磁石を使用しているとと
から荷重の精度は0.19と精度が悪く膜厚0.1μm
程度の薄膜の硬度を測定することは困難である。
つとして硬度を測定するfcRが種々考案されてき九〇 例えばプレティン・オプ・ザ・ジャパニーズ・ソサエテ
ィ・オプ・グレシジッン・エンジニアリング(Bull
、 Jap、 8oc、 Prec、 Bng、、 3
、1(1968)13)3巻、1号、1968年、1
3頁に記載されている様な装置は平衝型の天秤を用いて
片方のはりを電磁石によシ上下させて他方に取シ付けた
圧子を試料に押し付けて圧こんを観察するものがあるが
圧こんを観察することおよび電磁石を使用しているとと
から荷重の精度は0.19と精度が悪く膜厚0.1μm
程度の薄膜の硬度を測定することは困難である。
また固体物理、8巻、5号、1973年、29頁−33
頁に記載されている様な装置はスジインゲージに取)付
けら九九圧子を電流計の指針によって力を加えて圧子を
試料表面に押しつけると同時に圧子に取シ付けられた電
気容量式の変位計を用いて押込み量を測定するものがあ
るが、圧子と試料の接触を検出することが困難な上、電
流計の指針を使って荷重を加えていることから設定荷重
を変えて複数回の試験を行なわなければならず、また押
込み荷重の精度が悪い。また変位検出の精度も0.01
μmと0.1μmレベルの膜厚の硬度測定には精度が不
足である。
頁に記載されている様な装置はスジインゲージに取)付
けら九九圧子を電流計の指針によって力を加えて圧子を
試料表面に押しつけると同時に圧子に取シ付けられた電
気容量式の変位計を用いて押込み量を測定するものがあ
るが、圧子と試料の接触を検出することが困難な上、電
流計の指針を使って荷重を加えていることから設定荷重
を変えて複数回の試験を行なわなければならず、また押
込み荷重の精度が悪い。また変位検出の精度も0.01
μmと0.1μmレベルの膜厚の硬度測定には精度が不
足である。
またジャール・オプ・フィツクス・E:サイエンス・イ
ンスツルメント(J 、Phys、 E: 8ei。
ンスツルメント(J 、Phys、 E: 8ei。
Instrum舎 、vol 15. 1982
. 119 122)15巻、1982年、11
9頁−122頁に記載されている様な装置は、静電気力
によって圧子を試料に押し付け、圧子に取シ付けた電気
容量式の変位計によシ押し込み深さを測定しているが、
荷重の精度がh4と悪く、圧子と試料の接触を精度良く
検出することも困難であシ、データの信頼性に問題が有
る口また変位測定に用いた電気容量式変位計の電荷によ
る力が荷重の測定値に影響を与える。また空気中の湿度
により容量の変化を受は易く装置の環境も制御する必要
かあ)、装置は複雑で信頼性に劣る。
. 119 122)15巻、1982年、11
9頁−122頁に記載されている様な装置は、静電気力
によって圧子を試料に押し付け、圧子に取シ付けた電気
容量式の変位計によシ押し込み深さを測定しているが、
荷重の精度がh4と悪く、圧子と試料の接触を精度良く
検出することも困難であシ、データの信頼性に問題が有
る口また変位測定に用いた電気容量式変位計の電荷によ
る力が荷重の測定値に影響を与える。また空気中の湿度
により容量の変化を受は易く装置の環境も制御する必要
かあ)、装置は複雑で信頼性に劣る。
本発明の目的は荷重および変位の両測定において高精度
の値が得られ、0.1μmレベルの薄膜の硬度を高精度
で求めることが出来る微小硬度計を提供することにある
0 (発明の構成) 本発明はその上部に試料が取付可能な荷重変換器と、該
荷重変換器の上方に位置し圧子を試料に押込む押込み駆
動器と、該押込み駆動器と連動し荷重変換器と圧子との
変位を測定する変位計とを備えたことを特徴とする微小
硬度測定機である。
の値が得られ、0.1μmレベルの薄膜の硬度を高精度
で求めることが出来る微小硬度計を提供することにある
0 (発明の構成) 本発明はその上部に試料が取付可能な荷重変換器と、該
荷重変換器の上方に位置し圧子を試料に押込む押込み駆
動器と、該押込み駆動器と連動し荷重変換器と圧子との
変位を測定する変位計とを備えたことを特徴とする微小
硬度測定機である。
(構成の詳細な説明)
次に図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第1図は本発明の微小硬度計の一実施例を表わす図で、
試料1は荷重変換器として用いられる電子天秤2の試料
皿3の上に乗せられている。先端が半径0.1μmにイ
オンミリングによりて仕上げられた圧子として用いる五
角錐ダイアモンド圧子4は押し込み駆動器として用いら
れる圧電アクチュエータ5によフ試料面に押込まれる。
試料1は荷重変換器として用いられる電子天秤2の試料
皿3の上に乗せられている。先端が半径0.1μmにイ
オンミリングによりて仕上げられた圧子として用いる五
角錐ダイアモンド圧子4は押し込み駆動器として用いら
れる圧電アクチュエータ5によフ試料面に押込まれる。
圧子4に取付けられた変位計として用いられるフォトニ
ックプローブ7(商品名)からの光8は皿3に乗せられ
たW2Oに反射して該プローブ7に戻シ、プローブと鏡
の変位すなわち、圧子の試料に対する押込め量が測定さ
れる口なおこの場合、鏡の代)に試料自身を用いること
もできる口圧子による押込み荷重は試料が乗せられた電
子天秤で測定される。
ックプローブ7(商品名)からの光8は皿3に乗せられ
たW2Oに反射して該プローブ7に戻シ、プローブと鏡
の変位すなわち、圧子の試料に対する押込め量が測定さ
れる口なおこの場合、鏡の代)に試料自身を用いること
もできる口圧子による押込み荷重は試料が乗せられた電
子天秤で測定される。
第2図は本発明の微小硬度計の一実施例を示すブロック
図でパーソナルコンビエータ9からの制御信号をデジタ
ル/アナログ変換器10.定電圧電源11および電圧増
巾器12t−介して圧電アクチェエータ5に加えること
によシ駆動制御を行なう。押込みによる荷重の信号は電
子天秤2からデジタル信号として直接パーソナルコンピ
ュータ9を通してX−Yプロッタ13のY軸に加えられ
るかまたはデジタル/アナログ変換器14t−通してX
−Yレコーダ15のY軸に加えられる。押し込み深さは
7オトニツクプロープ7からの元″f、7tトニック七
ンサ16(商品名、米国フォトニクス社製)で検出する
ことによって測定され、その信号はアナログ信号として
直接X−Yレコーダ15のY軸に加えられるかまたはア
ナログ/デジタル変換器17からパーソナルコンビエー
タ9全通してX−Yブロック13のY軸に加えられる。
図でパーソナルコンビエータ9からの制御信号をデジタ
ル/アナログ変換器10.定電圧電源11および電圧増
巾器12t−介して圧電アクチェエータ5に加えること
によシ駆動制御を行なう。押込みによる荷重の信号は電
子天秤2からデジタル信号として直接パーソナルコンピ
ュータ9を通してX−Yプロッタ13のY軸に加えられ
るかまたはデジタル/アナログ変換器14t−通してX
−Yレコーダ15のY軸に加えられる。押し込み深さは
7オトニツクプロープ7からの元″f、7tトニック七
ンサ16(商品名、米国フォトニクス社製)で検出する
ことによって測定され、その信号はアナログ信号として
直接X−Yレコーダ15のY軸に加えられるかまたはア
ナログ/デジタル変換器17からパーソナルコンビエー
タ9全通してX−Yブロック13のY軸に加えられる。
前記の例で荷重変換器として用いた電子天秤2の精度は
0.1μgまで使用することが出来るが、通常のプラス
ナック又は金属材料であればO,Olm、9の精度で実
用上十分である。圧子4と試料1との接触は0.1μ9
までの精度で検出可能である。
0.1μgまで使用することが出来るが、通常のプラス
ナック又は金属材料であればO,Olm、9の精度で実
用上十分である。圧子4と試料1との接触は0.1μ9
までの精度で検出可能である。
前記フォトニックプローブ又はフォトニックセンサ−は
W2Oとして金又は銀をスパッタリング又は蒸着によシ
ガラス板に被覆したものを用いれば変位量0.004μ
mまで検出することが出来る。なお試料自身を用いるこ
ともできる。
W2Oとして金又は銀をスパッタリング又は蒸着によシ
ガラス板に被覆したものを用いれば変位量0.004μ
mまで検出することが出来る。なお試料自身を用いるこ
ともできる。
たとえばダイアモンド圧子4は先端が一点になる様に五
角錐が用いられる。頂角は出来るだけ小さい方が好まし
いが、加工の歩出シから80°程度が適当である。先端
は研磨だれにより大きな曲率半径を持つので、0.01
〜0.1μmの半径に仕上げる為にアルゴンイオンによ
るイオンエツチング法を用いる〇 微小硬度計は荷重を加える駆動系と、変位検出部が一体
となって動き、かつそれらと荷重検出部は独立になって
いる為、駆動系のヒステリシスには全く影響されない。
角錐が用いられる。頂角は出来るだけ小さい方が好まし
いが、加工の歩出シから80°程度が適当である。先端
は研磨だれにより大きな曲率半径を持つので、0.01
〜0.1μmの半径に仕上げる為にアルゴンイオンによ
るイオンエツチング法を用いる〇 微小硬度計は荷重を加える駆動系と、変位検出部が一体
となって動き、かつそれらと荷重検出部は独立になって
いる為、駆動系のヒステリシスには全く影響されない。
また変位検出部に光を用いているので、変位検出が荷動
検出に影響を与えることもない。また荷重検出部に電子
天秤を用いることによシきわめて高精度の荷重検出能を
有することが出来る。また駆動系に圧電アクチェエータ
を用いることによシ、毎秒I Elmから毎秒1100
n程度の範囲で±lnm程度きわめて微小な押込み量を
制御することが出来る。
検出に影響を与えることもない。また荷重検出部に電子
天秤を用いることによシきわめて高精度の荷重検出能を
有することが出来る。また駆動系に圧電アクチェエータ
を用いることによシ、毎秒I Elmから毎秒1100
n程度の範囲で±lnm程度きわめて微小な押込み量を
制御することが出来る。
また本発明に用いられる荷重変換器には前述の電子天秤
以外にも平衝型化学天秤、動ひずみ型荷重変換器(スト
レインゲージ)なども用いることが出来るが精度および
取扱いの簡便さを考えると電子天秤が最も適している。
以外にも平衝型化学天秤、動ひずみ型荷重変換器(スト
レインゲージ)なども用いることが出来るが精度および
取扱いの簡便さを考えると電子天秤が最も適している。
電子天秤は測定試料の荷重による天秤の平衡からのずれ
をフォトダイオード/7オトセ/す等で検出、シ、先の
平衡位置へ天秤を電磁石によシ戻す時に必要な電圧から
荷重に換算するもので、極めて感度が良<O,xplま
で検出が可能である◎ また本発明に用いられる変位計としては、静電容量の変
位、電磁誘導(リアクタンス)の変化、磁界の変化など
金利用する変位計も使用するととが出来るが変位測定に
際し、荷重がかかることにより精度が悪いことおよび空
気中の湿度の影響を受は易い。また光干渉計を利用した
変位計も有るが、0.O1μm程度の変位を測定するに
は変位計と被測定物の間を極めて近づけなければならず
非接触で測定することは困難である口そこで最も適して
いる変位計は以下説明するフォトニックセンサ(商品名
、米国フオトニクス社製)である。フォトニックセンサ
は元ケーブルからの光を被測定物に反射させ、戻シ元の
強度によシ変位を検出するもので、非接触でしかも被測
定物に力などの影響を与えずに高精度に変位を測定する
ことが出来る。また本発明に用いられる押し込み駆動器
としては電磁石による電磁気力を用いるもの油圧又は空
気圧を用いるもの等も使用することが出来るが圧子の微
小な変位を精度良く制御することは難しい0また静電力
を利用するものもあるが空気中の湿度の影響を受は易く
制御がきわめて難しい。そこで最も適した押し込み駆動
器は圧電アクチェエータである。圧電アクチェエータは
ピエゾ素子の積層体からなっておシ印加電圧を変えるこ
とにょシ全体が伸縮する・ 実施例 次に実施例によシ本発F!Aを詳細に説明する。
をフォトダイオード/7オトセ/す等で検出、シ、先の
平衡位置へ天秤を電磁石によシ戻す時に必要な電圧から
荷重に換算するもので、極めて感度が良<O,xplま
で検出が可能である◎ また本発明に用いられる変位計としては、静電容量の変
位、電磁誘導(リアクタンス)の変化、磁界の変化など
金利用する変位計も使用するととが出来るが変位測定に
際し、荷重がかかることにより精度が悪いことおよび空
気中の湿度の影響を受は易い。また光干渉計を利用した
変位計も有るが、0.O1μm程度の変位を測定するに
は変位計と被測定物の間を極めて近づけなければならず
非接触で測定することは困難である口そこで最も適して
いる変位計は以下説明するフォトニックセンサ(商品名
、米国フオトニクス社製)である。フォトニックセンサ
は元ケーブルからの光を被測定物に反射させ、戻シ元の
強度によシ変位を検出するもので、非接触でしかも被測
定物に力などの影響を与えずに高精度に変位を測定する
ことが出来る。また本発明に用いられる押し込み駆動器
としては電磁石による電磁気力を用いるもの油圧又は空
気圧を用いるもの等も使用することが出来るが圧子の微
小な変位を精度良く制御することは難しい0また静電力
を利用するものもあるが空気中の湿度の影響を受は易く
制御がきわめて難しい。そこで最も適した押し込み駆動
器は圧電アクチェエータである。圧電アクチェエータは
ピエゾ素子の積層体からなっておシ印加電圧を変えるこ
とにょシ全体が伸縮する・ 実施例 次に実施例によシ本発F!Aを詳細に説明する。
(実施例1)
10ミリ角のガラス板上<*to、lyμmスパッタリ
ング法により被覆して試料1を作製し九0この試料を第
1図、第2図に示した微小硬度計で硬度を測定した。こ
こで用いた電子天秤は荷重精度10μgであシ7オトニ
ックプロープの変位精度40Xであった。とこで圧電ア
クチュエータによる押込み速度は毎秒7 nmで行なっ
た0この結果X−Yレコーダ上に描かれた荷重−押込み
深さ曲線は第3図の様てあシ、錫の膜厚まで圧子が押込
まれると、ガラス基板の硬度の為に曲線の勾配は急峻と
なる。この図よシ錫の押込み硬度は1.953X109
/TIであった口 (実施例2) 実施例1と同様にして但し、ガラス板上にコバルトto
、18μmスパッタリング法によシ被覆して試料1を作
製した。得られた荷重−押込み深さ曲線は第4図の様で
あシ、コバルトの膜厚まで圧子が押込まれると曲線が変
化する。この図よシコパルトの押込み硬度は2.249
X l 09/1yxrであった〇(発明の効果) 実施例1および2で示す様にきわめて高精度で硬度の変
化する所を検出出来、その硬度を求めることが出来るこ
とが分る。
ング法により被覆して試料1を作製し九0この試料を第
1図、第2図に示した微小硬度計で硬度を測定した。こ
こで用いた電子天秤は荷重精度10μgであシ7オトニ
ックプロープの変位精度40Xであった。とこで圧電ア
クチュエータによる押込み速度は毎秒7 nmで行なっ
た0この結果X−Yレコーダ上に描かれた荷重−押込み
深さ曲線は第3図の様てあシ、錫の膜厚まで圧子が押込
まれると、ガラス基板の硬度の為に曲線の勾配は急峻と
なる。この図よシ錫の押込み硬度は1.953X109
/TIであった口 (実施例2) 実施例1と同様にして但し、ガラス板上にコバルトto
、18μmスパッタリング法によシ被覆して試料1を作
製した。得られた荷重−押込み深さ曲線は第4図の様で
あシ、コバルトの膜厚まで圧子が押込まれると曲線が変
化する。この図よシコパルトの押込み硬度は2.249
X l 09/1yxrであった〇(発明の効果) 実施例1および2で示す様にきわめて高精度で硬度の変
化する所を検出出来、その硬度を求めることが出来るこ
とが分る。
第1図は本発明の微小硬度計の一実施例の構造を示す図
、第2図は微小硬度計のブロック図の例を示す図、第3
図、第4図は押込み荷重−押込み深さ曲線図。 図において、l、試料、2.′電子天秤、3.試料皿、
4.ダイアモンド圧子、5.圧電アクチュエータ、6.
鏡、7. フォトニックプローブ、8゜元、9.パ
ーソナルコンピュータ、lO,デジタル/アナログ変換
器、11.定電圧電源、12゜電圧増巾器、13.X−
Yプロッタ、14.デジタル/アナログ変換器、15.
X−Yレコーダ、16.フォトニラクセ/す、17.ア
ナログ/デジタル変換器である口 〈−冬
、第2図は微小硬度計のブロック図の例を示す図、第3
図、第4図は押込み荷重−押込み深さ曲線図。 図において、l、試料、2.′電子天秤、3.試料皿、
4.ダイアモンド圧子、5.圧電アクチュエータ、6.
鏡、7. フォトニックプローブ、8゜元、9.パ
ーソナルコンピュータ、lO,デジタル/アナログ変換
器、11.定電圧電源、12゜電圧増巾器、13.X−
Yプロッタ、14.デジタル/アナログ変換器、15.
X−Yレコーダ、16.フォトニラクセ/す、17.ア
ナログ/デジタル変換器である口 〈−冬
Claims (1)
- その上部に試料が取付可能な荷重変換器と、該荷重変換
器の上方に位置し圧子を試料に押込む押込み駆動器と、
該押込み駆動器と連動し荷重変換器と圧子との変位を測
定する変位計とを備えたことを特徴とする微小硬度測定
機。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60033840A JP2551931B2 (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 薄膜硬度測定器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60033840A JP2551931B2 (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 薄膜硬度測定器 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61193047A true JPS61193047A (ja) | 1986-08-27 |
JP2551931B2 JP2551931B2 (ja) | 1996-11-06 |
Family
ID=12397684
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60033840A Expired - Lifetime JP2551931B2 (ja) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | 薄膜硬度測定器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2551931B2 (ja) |
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- 1985-02-22 JP JP60033840A patent/JP2551931B2/ja not_active Expired - Lifetime
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