JPS61191505A - 窒化ほう素の製造法 - Google Patents
窒化ほう素の製造法Info
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- JPS61191505A JPS61191505A JP22248584A JP22248584A JPS61191505A JP S61191505 A JPS61191505 A JP S61191505A JP 22248584 A JP22248584 A JP 22248584A JP 22248584 A JP22248584 A JP 22248584A JP S61191505 A JPS61191505 A JP S61191505A
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- Japan
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- melamine
- boron nitride
- water
- mixture
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は窒化ほう素の製造法に関する。
従来技術
従来、窒化ほう素の工業的製造法としては、ほう酸また
はほう砂を窒素を含む有機物、例えば尿素、ジシアンジ
アミド、メラミン等で還元窒化する方法が行われている
。
はほう砂を窒素を含む有機物、例えば尿素、ジシアンジ
アミド、メラミン等で還元窒化する方法が行われている
。
これらの方法は還元と窒化とを同一物質で行われるため
、効率がよい点で優れている。しかし、発明の目的 本発明は前記従来法の欠点を解消せんとするものであυ
、その目的は酸化ほう素またはほう酸とメラミンとを原
料として、加熱に際し原料の飛散や泡立ちがなく、また
黒化がなく、均質な窒化ほう素を容易に製造する方法を
提供するにある。
、効率がよい点で優れている。しかし、発明の目的 本発明は前記従来法の欠点を解消せんとするものであυ
、その目的は酸化ほう素またはほう酸とメラミンとを原
料として、加熱に際し原料の飛散や泡立ちがなく、また
黒化がなく、均質な窒化ほう素を容易に製造する方法を
提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく前記従来法における問
題点の生ずる原因について、酸化ほう素とメラミンを原
料とする場合について検討した結果、両混合粉末を加熱
すると、加熱の際メラミンの融点（３７４°Ｃ）に達す
る前にメラミンの分解、昇華が起シ、また酸化ほう素の
融解（ほう酸の場合はほう酸の脱水、更に融解）が起る
ことによるものであることが分った。
題点の生ずる原因について、酸化ほう素とメラミンを原
料とする場合について検討した結果、両混合粉末を加熱
すると、加熱の際メラミンの融点（３７４°Ｃ）に達す
る前にメラミンの分解、昇華が起シ、また酸化ほう素の
融解（ほう酸の場合はほう酸の脱水、更に融解）が起る
ことによるものであることが分った。
従って、ほう酸または酸化ほう素とメラミンと゛讐ｉが
得られる。また、これを更に非酸化性ガス雰囲気中で７
００〜２３００°Ｃで加熱すると、結晶質の窒化ほう素
が得られることを究明し得た。この知見に基いて本発明
を完成した。
得られる。また、これを更に非酸化性ガス雰囲気中で７
００〜２３００°Ｃで加熱すると、結晶質の窒化ほう素
が得られることを究明し得た。この知見に基いて本発明
を完成した。
本発明の要旨は、酸化ほう素またはほう酸とメラミンと
を、Ｂ／Ｎ原子比で１／３〜Ｖ１の割合に混合したもの
を、水を混合して反応させ、これを乾燥し、または更に
仮焼するか、あるいは乾燥または仮焼後、非酸化性ガス
雰囲気中で７００〜２３００°Ｃで加熱することを特徴
とする窒化ほう素の製造法にある。
を、Ｂ／Ｎ原子比で１／３〜Ｖ１の割合に混合したもの
を、水を混合して反応させ、これを乾燥し、または更に
仮焼するか、あるいは乾燥または仮焼後、非酸化性ガス
雰囲気中で７００〜２３００°Ｃで加熱することを特徴
とする窒化ほう素の製造法にある。
第１図はＢ２Ｏ３とメラミンとの混合割合を変え、メラ
ミン１ｆ当り約１０９の水を加えて攪拌混合した後、８
０℃で乾燥した粉末のＸ線回折図とメラミンのＸ線回折
図を示す。
ミン１ｆ当り約１０９の水を加えて攪拌混合した後、８
０℃で乾燥した粉末のＸ線回折図とメラミンのＸ線回折
図を示す。
該図が示すように、水の存在下でＢ２０．とメラミン（
０５Ｎ６）Ｉ６）とのＢ／Ｎの原子比が１／３以上にな
従って、Ｂ／Ｎ原子比で１／３以上の割合で混合したも
のであることが必要である。
０５Ｎ６）Ｉ６）とのＢ／Ｎの原子比が１／３以上にな
従って、Ｂ／Ｎ原子比で１／３以上の割合で混合したも
のであることが必要である。
Ｂの割合が多いとｈＢＮ化が促進される。結晶性のよい
ｈＢＮを得るにはＢ／Ｎ ＝ １７１以上であることが
望ましくおおよそＢ／Ｎ ＝ ２／１までほう酸の量に
応じて結晶性の改善が見られ、これ以上のほう酸は酸化
ほう素として製品中に無益に残存する。−力無定型ＢＮ
を得るにはメラミンが過剰、通常Ｂ／Ｎ ＝ １／２以
上であることがよい。従って、好ましいＢ／Ｎ比の範囲
は１／３〜２／１である。水の混合量は原料としてほう
酸かあるいは酸化ほう素を使用するかによって多少相違
するが、酸化ほう素は少なくとも水１．２１であること
が適当である。メニ゛ る。水の量が多過ぎると乾燥に時間がかかるばかシでな
く、容器も大容量のものを必要とするので、攪拌に差支
えない程度であればよく、通常２Ｑｔ乾燥した粉末は白
色結晶質である。仮焼すると、第２図に示すように、（
Ｂ２０５３モルとメラミン１モルとを使用した場合を示
す）脱水は１８０°Ｃでピークを示し、３００°Ｃまで
ズ完了する。この脱水工程で重量が約１／２〜１／３に
減少し、非晶質ＢＮに似たＸ線回折図を示す粉末が得ら
れる。この工程では水蒸気が発生し、また脱ガスも伴う
ので、以後の工程と別個に行うことが好ましい。７００
℃まで減量を伴い、最終製品の１．１〜１．３倍となる
。
ｈＢＮを得るにはＢ／Ｎ ＝ １７１以上であることが
望ましくおおよそＢ／Ｎ ＝ ２／１までほう酸の量に
応じて結晶性の改善が見られ、これ以上のほう酸は酸化
ほう素として製品中に無益に残存する。−力無定型ＢＮ
を得るにはメラミンが過剰、通常Ｂ／Ｎ ＝ １／２以
上であることがよい。従って、好ましいＢ／Ｎ比の範囲
は１／３〜２／１である。水の混合量は原料としてほう
酸かあるいは酸化ほう素を使用するかによって多少相違
するが、酸化ほう素は少なくとも水１．２１であること
が適当である。メニ゛ る。水の量が多過ぎると乾燥に時間がかかるばかシでな
く、容器も大容量のものを必要とするので、攪拌に差支
えない程度であればよく、通常２Ｑｔ乾燥した粉末は白
色結晶質である。仮焼すると、第２図に示すように、（
Ｂ２０５３モルとメラミン１モルとを使用した場合を示
す）脱水は１８０°Ｃでピークを示し、３００°Ｃまで
ズ完了する。この脱水工程で重量が約１／２〜１／３に
減少し、非晶質ＢＮに似たＸ線回折図を示す粉末が得ら
れる。この工程では水蒸気が発生し、また脱ガスも伴う
ので、以後の工程と別個に行うことが好ましい。７００
℃まで減量を伴い、最終製品の１．１〜１．３倍となる
。
７００〜１０００℃までは殆んど減量せず、目立った結
晶化の進行は認められない。
晶化の進行は認められない。
このようにして得られたものはＢＮ粗製原料と色粉末で
、Ｂ／Ｎ ＝ Ａ〜１では９９％以上のＢＮが含まれて
いた。Ｘ線回折図は、出発原料のＢ／ＩＪの比で異なり
、Ｂ／Ｎ ＝ Ｔの場合は１２００°ＣでｈＢＮが観測
され、Ｂ／に＝１／２以下では無定型ＢＮが観測される
。
、Ｂ／Ｎ ＝ Ａ〜１では９９％以上のＢＮが含まれて
いた。Ｘ線回折図は、出発原料のＢ／ＩＪの比で異なり
、Ｂ／Ｎ ＝ Ｔの場合は１２００°ＣでｈＢＮが観測
され、Ｂ／に＝１／２以下では無定型ＢＮが観測される
。
加熱の温度は２３００°Ｃまでで、これ以上の加熱はＢ
Ｎを分解する。
Ｎを分解する。
実施例１゜
Ｂ２Ｏ３３５？とメラミン２１ｆとを混合し、約２００
２の水中に攪拌しながら徐々に加えた後、ボールミルで
十分攪拌した。これを８０℃で乾燥し、白色の結晶粉末
を得た。さらに窒素ガス気流中で３００°Ｃに加熱して
無定型構造の生成物を得た。
２の水中に攪拌しながら徐々に加えた後、ボールミルで
十分攪拌した。これを８０℃で乾燥し、白色の結晶粉末
を得た。さらに窒素ガス気流中で３００°Ｃに加熱して
無定型構造の生成物を得た。
これを更に８００°Ｃに加熱して窒化ほう素粉末を得だ
。この粉末は白色で、乱層構造窒化ほう素のＸ線回折図
を示し、収率は重量で理論値の１０６％肉、まだ完全に
は窒化ほう素化していないことをに２１００°Ｃに加熱
して最終製品とした。収率は約９５重量％で、ＢＮ含有
率は９９．８重量％以上であった。各加熱段階における
Ｘ線回折図は第３図に示す通シであった。
。この粉末は白色で、乱層構造窒化ほう素のＸ線回折図
を示し、収率は重量で理論値の１０６％肉、まだ完全に
は窒化ほう素化していないことをに２１００°Ｃに加熱
して最終製品とした。収率は約９５重量％で、ＢＮ含有
率は９９．８重量％以上であった。各加熱段階における
Ｘ線回折図は第３図に示す通シであった。
実施例２゜
Ｂ２０．１６．２ ｆ 、メラミン１９．６ ｆを約２
００２の水中に加えてボールミルで攪拌混合した後、８
０°Ｃで乾燥して白色粉末を得た。これを空気中で２０
０°Ｃで加熱した後、更に窒素ガス気流中で１２００°
Ｃに加熱して、やや褐色を帯びた窒化ほう素粉末を得た
。収率は約９８重量％、Ｘ線回折図は第４図に示すよう
な幅広で、乱層構造の窒化ほう素であった。
００２の水中に加えてボールミルで攪拌混合した後、８
０°Ｃで乾燥して白色粉末を得た。これを空気中で２０
０°Ｃで加熱した後、更に窒素ガス気流中で１２００°
Ｃに加熱して、やや褐色を帯びた窒化ほう素粉末を得た
。収率は約９８重量％、Ｘ線回折図は第４図に示すよう
な幅広で、乱層構造の窒化ほう素であった。
発明の効果
本発明の方法による従来法におけるような加熱工程で急
激なガス発生による原料の飛散や泡立ち、°１ 、Ｉ
激なガス発生による原料の飛散や泡立ち、°１ 、Ｉ
第１図はＢ２Ｏ３とメラミンとの混合比を変え、メラミ
ン１ｆ当り約１Ｏｒの水を加えて反応させた後、８０℃
で乾燥して得られた粉末のＸ線回折図、第２図はＢ２０
．３モルとメラミン１モルとの混合物を水に加えて反応
させた混合物を８０℃で乾燥して得られた粉末を加熱し
た減量蛮化図、第３図は実施例１で得られた各加熱にお
いて得られたもののＸ線回折図、第４図は実施例２で得
られた窒化ほう素のＸ線回折図である。
ン１ｆ当り約１Ｏｒの水を加えて反応させた後、８０℃
で乾燥して得られた粉末のＸ線回折図、第２図はＢ２０
．３モルとメラミン１モルとの混合物を水に加えて反応
させた混合物を８０℃で乾燥して得られた粉末を加熱し
た減量蛮化図、第３図は実施例１で得られた各加熱にお
いて得られたもののＸ線回折図、第４図は実施例２で得
られた窒化ほう素のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）酸化ほう素またはほう酸とメラミンとを、Ｂ／Ｎ原
子比で１／３〜２／１の割合に混合したものを、水を混
合して反応させ、これを乾燥し、３００〜１０００℃で
仮焼することを特徴とする窒化ほう素の製造法。 ２）酸化ほう素またはほう酸とメラミンとを、Ｂ／Ｎ原
子比で１／３〜２／１の割合に混合したものを、水と混
合して反応させ、これを乾燥し、またはさらに仮焼した
後、非酸化ガス雰囲 気下で７００〜２３００℃で加熱することを特徴とする
窒化ほう素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22248584A JPS61191505A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 窒化ほう素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22248584A JPS61191505A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 窒化ほう素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61191505A true JPS61191505A (ja) | 1986-08-26 |
| JPH0214282B2 JPH0214282B2 (ja) | 1990-04-06 |
Family
ID=16783166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22248584A Granted JPS61191505A (ja) | 1984-10-23 | 1984-10-23 | 窒化ほう素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61191505A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61286207A (ja) * | 1985-06-08 | 1986-12-16 | Showa Denko Kk | 窒化ホウ素の製造法 |
| JPH01278404A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-08 | Union Carbide Corp | 窒化ホウ素の製造方法 |
| JPH11322310A (ja) * | 1998-05-11 | 1999-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素多結晶砥粒およびその製造方法 |
| CN100368284C (zh) * | 2005-12-02 | 2008-02-13 | 中国科学院物理研究所 | 利用金属氧化物合成氮化物的方法 |
| JP2010100448A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB874165A (en) * | 1957-12-11 | 1961-08-02 | Union Carbide Corp | Improvements in the preparation of boron nitride |
| US3241918A (en) * | 1962-05-09 | 1966-03-22 | Union Carbide Corp | Method for preparing boron nitride |
| JPS60151202A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-08-09 | Yuka Meramin Kk | 窒化ホウ素の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-23 JP JP22248584A patent/JPS61191505A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB874165A (en) * | 1957-12-11 | 1961-08-02 | Union Carbide Corp | Improvements in the preparation of boron nitride |
| US3241918A (en) * | 1962-05-09 | 1966-03-22 | Union Carbide Corp | Method for preparing boron nitride |
| JPS60151202A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-08-09 | Yuka Meramin Kk | 窒化ホウ素の製造方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61286207A (ja) * | 1985-06-08 | 1986-12-16 | Showa Denko Kk | 窒化ホウ素の製造法 |
| JPH0535083B2 (ja) * | 1985-06-08 | 1993-05-25 | Showa Denko Kk | |
| JPH01278404A (ja) * | 1988-04-27 | 1989-11-08 | Union Carbide Corp | 窒化ホウ素の製造方法 |
| JPH0553723B2 (ja) * | 1988-04-27 | 1993-08-10 | Union Carbide Chem Plastic | |
| JPH11322310A (ja) * | 1998-05-11 | 1999-11-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素多結晶砥粒およびその製造方法 |
| CN100368284C (zh) * | 2005-12-02 | 2008-02-13 | 中国科学院物理研究所 | 利用金属氧化物合成氮化物的方法 |
| JP2010100448A (ja) * | 2008-10-21 | 2010-05-06 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0214282B2 (ja) | 1990-04-06 |
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