JPS6115941A - 酸素を含む強磁性非晶質合金およびその製造法 - Google Patents
酸素を含む強磁性非晶質合金およびその製造法Info
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- JPS6115941A JPS6115941A JP59134105A JP13410584A JPS6115941A JP S6115941 A JPS6115941 A JP S6115941A JP 59134105 A JP59134105 A JP 59134105A JP 13410584 A JP13410584 A JP 13410584A JP S6115941 A JPS6115941 A JP S6115941A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C45/00—Amorphous alloys
- C22C45/008—Amorphous alloys with Fe, Co or Ni as the major constituent
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
り皇ユ!10りと」
本発明は、酸素を含む非晶質合金であって、強磁性体と
して卓越した性質を有する新規材料に関するものである
。
して卓越した性質を有する新規材料に関するものである
。
従来の技術
金属の分野では、3d遷移金属とB、Stなどの半金属
、半導体元素を主とする典型的な強磁性非晶質合金が、
磁気及び機械的な特性や耐食性等において非常に優れて
おり、新しい材料として期待されている。
、半導体元素を主とする典型的な強磁性非晶質合金が、
磁気及び機械的な特性や耐食性等において非常に優れて
おり、新しい材料として期待されている。
他方、セラミックスの分野では、透明な強磁性ガラスへ
の期待感が高まりつつあった。
の期待感が高まりつつあった。
しかし、これまで非晶質磁性酸化物の研究は、常磁性体
あるいは反強磁性体に限られたものばかりで、強磁性体
を生み出すところまでには至っていない。
あるいは反強磁性体に限られたものばかりで、強磁性体
を生み出すところまでには至っていない。
最近、特開昭58−64264号公報に強磁性非晶質酸
化物が開示された。すなわち、各種のスピネルフェライ
トに、ガラス形成酸化物として主にP20sを混ぜ、加
熱溶融して超急冷固体化した強磁性非晶質薄帯である。
化物が開示された。すなわち、各種のスピネルフェライ
トに、ガラス形成酸化物として主にP20sを混ぜ、加
熱溶融して超急冷固体化した強磁性非晶質薄帯である。
室温での飽和磁化は、スピネルフェライトに比べてまだ
小さく、実用材料としてはそれをもつと大きくする必要
がある。又、その製造方法では、強磁性非晶質相の組成
領域が狭く、磁気特性を改善する上で有効とはいえない
。
小さく、実用材料としてはそれをもつと大きくする必要
がある。又、その製造方法では、強磁性非晶質相の組成
領域が狭く、磁気特性を改善する上で有効とはいえない
。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、広い組成範囲にわたって酸素濃度が変えられ
る非晶質合金で、しかも新規な構造を有し、強磁性体と
して有用な素材を提供しようとするものである。
る非晶質合金で、しかも新規な構造を有し、強磁性体と
して有用な素材を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段
本発明は、
一般式 Mx Gy Oz
(ただし、M : 3dill移元素あるいはそれと他
の金属元素、V、CrSMn、 Nb、Mo。
の金属元素、V、CrSMn、 Nb、Mo。
)If 、 Ta 、 W、 Pt 、Sm 1Qd
、 Tb 。
、 Tb 。
DV 1HOとの組合せから選ばれたもの、G:B、S
i、Ge%As、Sb、Ti。
i、Ge%As、Sb、Ti。
3n 、AI 、7rから選ばれたもの)で示され、か
つ、第1図において組成表示を原子%で(x、y、z)
とした場合、点A(80,19,1)、点B(50,4
9,1)、点C(36,36,28)、点D(36,4
,60)、点E(38,5,1,5,60)をそれぞれ
結ぶ直線で囲まれた範囲内にあり、酸素は原料酸化物中
から供給されたものであることを特徴とする酸素を含む
強磁性非晶質合金である。なお、組成分析の許容誤差が
1%程度あるので、1%以下の酸素の量は有意な石と認
められない。したがって、点A1点BのZ ilは1%
と設定した。
つ、第1図において組成表示を原子%で(x、y、z)
とした場合、点A(80,19,1)、点B(50,4
9,1)、点C(36,36,28)、点D(36,4
,60)、点E(38,5,1,5,60)をそれぞれ
結ぶ直線で囲まれた範囲内にあり、酸素は原料酸化物中
から供給されたものであることを特徴とする酸素を含む
強磁性非晶質合金である。なお、組成分析の許容誤差が
1%程度あるので、1%以下の酸素の量は有意な石と認
められない。したがって、点A1点BのZ ilは1%
と設定した。
また、上記非晶質合金の膜をスパッタリングによって形
成し、ついで、この膜を結晶化m度以下で熱処理するこ
とを特徴とする製造方法である。
成し、ついで、この膜を結晶化m度以下で熱処理するこ
とを特徴とする製造方法である。
上記一般式におけるMは従来周知の典型的な強磁性金属
であるが、Gで示される元素は酸素や金属と化合して、
ガラス酸化物や非晶質合金を形成するのを利用して、多
元系の非晶質化を図るものである。
であるが、Gで示される元素は酸素や金属と化合して、
ガラス酸化物や非晶質合金を形成するのを利用して、多
元系の非晶質化を図るものである。
0(酸素)は非晶質化組成領域の拡大の促進と、非晶質
合金の磁性、耐食性、機械的性質、光の透過性を改善し
、電気抵抗を高めるのに役立つ。
合金の磁性、耐食性、機械的性質、光の透過性を改善し
、電気抵抗を高めるのに役立つ。
強磁性非晶質相の組成領域は、具体的に擬三元系として
第1図に斜線で示す。擬三元系としたのは、上記一般式
中のMが1種類以上の元素を含むためである。
第1図に斜線で示す。擬三元系としたのは、上記一般式
中のMが1種類以上の元素を含むためである。
本発明の広範囲な組成領域を有する強磁性非晶質合金は
、金属や非晶質形成合金ターゲットの上にガラス形成酸
化物や通常の酸化物を焼結してベレット状にした物を置
く場合と、ガラス形成酸化物を含む混合酸化物粉末を金
属器に盛った場合の2通りの複合ターゲットを用いて、
RFスパッタリングによって膜として製造される。
、金属や非晶質形成合金ターゲットの上にガラス形成酸
化物や通常の酸化物を焼結してベレット状にした物を置
く場合と、ガラス形成酸化物を含む混合酸化物粉末を金
属器に盛った場合の2通りの複合ターゲットを用いて、
RFスパッタリングによって膜として製造される。
上述した複合ターゲットによる酸素ガスを導入しないR
Fスパッタリング法では、従来の酸素ガスによる反応ス
パッタリング法や酸化物溶融体を超急冷して作られる非
晶質磁性酸化物膜や薄帯では見出せない種々の優れた特
性をもち、新しい構造を兼ね備えた強磁性非晶質膜が得
られる。
Fスパッタリング法では、従来の酸素ガスによる反応ス
パッタリング法や酸化物溶融体を超急冷して作られる非
晶質磁性酸化物膜や薄帯では見出せない種々の優れた特
性をもち、新しい構造を兼ね備えた強磁性非晶質膜が得
られる。
以下、本発明のうち、Fe −8−0系、Co −8−
0系とFe −Or −B−0系を代表として詳しく述
べる。
0系とFe −Or −B−0系を代表として詳しく述
べる。
1)Fe −B−0系
Fe−8合金とガラス形成酸化物B203焼結ベレツト
を複合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスバッ
ダして、アルゴン圧やB20:lベレットの個数を変え
た時の組成変化を第2図に示す。元素の組成は、EPM
Aを使ってZAF補正法によって定量分析された。酸素
とホウ素の増加にともなって、第2図上の組成変化を8
−0軸上に外挿すると、必ずしも酸素化合物B2O3に
到達せず、B過剰側にずれる。これは、BとOの化学結
合が8703タイプだけに支配されていないことを示唆
している。
を複合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスバッ
ダして、アルゴン圧やB20:lベレットの個数を変え
た時の組成変化を第2図に示す。元素の組成は、EPM
Aを使ってZAF補正法によって定量分析された。酸素
とホウ素の増加にともなって、第2図上の組成変化を8
−0軸上に外挿すると、必ずしも酸素化合物B2O3に
到達せず、B過剰側にずれる。これは、BとOの化学結
合が8703タイプだけに支配されていないことを示唆
している。
ESCAによるホウ素Bの状態分析の結果を第3図に示
す。Bの18電子は、2つの化学結合状態に対応する明
確に分離したピークを有する。各々のピーク位置は、非
晶質Fe9゜B20合金とガラス酸化物B203の中の
8の化学結合状態に近い。しかし、Bの2つの分離した
ピークのエネルギー位置が組成によって移動すること、
又キューリ一温度が組成によって変化する(第4図)こ
とからも、単純な2相分離型の非晶質構造ではなく、全
く新しいタイプの非晶質m造である。
す。Bの18電子は、2つの化学結合状態に対応する明
確に分離したピークを有する。各々のピーク位置は、非
晶質Fe9゜B20合金とガラス酸化物B203の中の
8の化学結合状態に近い。しかし、Bの2つの分離した
ピークのエネルギー位置が組成によって移動すること、
又キューリ一温度が組成によって変化する(第4図)こ
とからも、単純な2相分離型の非晶質構造ではなく、全
く新しいタイプの非晶質m造である。
第5図に室温での電気抵抗率をFeの組成でプロットす
る。45%付近を境にしてその組成変化に異状が認めら
れ、一般の非晶質構造の連続的変化から予想できない新
しい非晶質相の構造変化を間接的に示すものである。こ
れを支持するX線の小角散乱強度を第6図に示す。電気
抵抗率が折れ曲がる組成を境にして、小角散乱領域での
X1強度の著しい変化は、最隣接原子のスケールより大
きい範囲での構造変化が生じていることを端的に示す。
る。45%付近を境にしてその組成変化に異状が認めら
れ、一般の非晶質構造の連続的変化から予想できない新
しい非晶質相の構造変化を間接的に示すものである。こ
れを支持するX線の小角散乱強度を第6図に示す。電気
抵抗率が折れ曲がる組成を境にして、小角散乱領域での
X1強度の著しい変化は、最隣接原子のスケールより大
きい範囲での構造変化が生じていることを端的に示す。
強磁性相と超常磁性相の境界組成、すなわちFeが35
%付近で〜106μΩCIlの高抵抗率が得られる。
%付近で〜106μΩCIlの高抵抗率が得られる。
飽和磁束密度BsのFe1度に対する変化を第7図に示
す。Feが60%付近で14000〜15000ガウス
の高い飽和磁束密度を示し、従来のフェライトや強磁性
非晶質酸化物では得られない。又、磁気履歴曲線が高角
型比(90%以上)であるものく第8図)が、熱処理な
どを施さなくとも手軽に得られる。
す。Feが60%付近で14000〜15000ガウス
の高い飽和磁束密度を示し、従来のフェライトや強磁性
非晶質酸化物では得られない。又、磁気履歴曲線が高角
型比(90%以上)であるものく第8図)が、熱処理な
どを施さなくとも手軽に得られる。
酸化物FezC)+とB203の混合粉末を金属1”e
の皿に盛って複合ターゲットとし、RFスパッタするこ
とによって強磁性非晶質膜を製造する。第9図と第10
図に、空気中での熱処理による磁気履歴曲線と吸光度の
変化を示す。200℃というかなり低い温度で吸光度が
急に減少する。一方、磁気履歴曲線は保磁力)1cが小
さくなる以外大きく変らない。
の皿に盛って複合ターゲットとし、RFスパッタするこ
とによって強磁性非晶質膜を製造する。第9図と第10
図に、空気中での熱処理による磁気履歴曲線と吸光度の
変化を示す。200℃というかなり低い温度で吸光度が
急に減少する。一方、磁気履歴曲線は保磁力)1cが小
さくなる以外大きく変らない。
これはFeイオンの価数変化に基づくもので、EPMA
のFeのL線の状態分析の結果、酸化によって価数がF
e3+になることが確かめられた。低温酸化によって結
晶化を惹き起こさずにFeイオンの価数をコントロール
して、磁気特性をそこなわずに光の透過性を大幅に改善
でき、しかも熱的に安定な膜が得られる。Feイオンの
価数が3価からなるヘマタイトα−Fe 203は、反
強磁性であるので、非晶質膜Fe −8−0系の磁気特
性は結晶構造から理解できず、又非晶質酸化物にも見ら
れず、新規な非晶質構造を支持するものである。光学的
には、非晶質であるために結晶異方性に伴う複屈折が生
ぜず、大きなファラデー回転角が期待できる。
のFeのL線の状態分析の結果、酸化によって価数がF
e3+になることが確かめられた。低温酸化によって結
晶化を惹き起こさずにFeイオンの価数をコントロール
して、磁気特性をそこなわずに光の透過性を大幅に改善
でき、しかも熱的に安定な膜が得られる。Feイオンの
価数が3価からなるヘマタイトα−Fe 203は、反
強磁性であるので、非晶質膜Fe −8−0系の磁気特
性は結晶構造から理解できず、又非晶質酸化物にも見ら
れず、新規な非晶質構造を支持するものである。光学的
には、非晶質であるために結晶異方性に伴う複屈折が生
ぜず、大きなファラデー回転角が期待できる。
2)Co −B−0系
CO金金属ガラス形成酸化物B20:l焼結ペレットを
複合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスパッタ
して強磁性非晶質膜を製造する。
複合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスパッタ
して強磁性非晶質膜を製造する。
第11図にGo−B−0系の室温での飽和磁束密度の組
成変化を示す。この製造方法では、結晶相と非晶質相の
境はCO濃度で〜60%であり、約10000ガウスの
飽和磁束密度が得られ、フェライトや非晶質酸化物磁性
体に比較してもまだ高い水準にある。
成変化を示す。この製造方法では、結晶相と非晶質相の
境はCO濃度で〜60%であり、約10000ガウスの
飽和磁束密度が得られ、フェライトや非晶質酸化物磁性
体に比較してもまだ高い水準にある。
室温の電気抵抗率(第12図)も、強磁性非晶質相で〜
105μΩClとかなり大きい。
105μΩClとかなり大きい。
3) Fe −Cr −8−0系
Fe −B合金と酸化物Cr 203焼結ベレツトを複
合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスパッタし
て強磁性非晶質膜を製造する。
合ターゲットとして、アルゴンガス中でRFスパッタし
て強磁性非晶質膜を製造する。
通常、Cr添加は飽和磁束密度BSの急激な減少をもた
らす。しかし、第13図に見られるように室温でのBS
は、Feに対して19%とかなりの量のOrが添加され
ても3s>10000ガウスを保持し、Or濃度に対す
るBsの減少が極めて小さい。この系の磁気腹歴曲線は
、膜面内で等方的で(第14図)、角型比も90%近い
値を取り(第15図)、特に優れた磁気特性を有する。
らす。しかし、第13図に見られるように室温でのBS
は、Feに対して19%とかなりの量のOrが添加され
ても3s>10000ガウスを保持し、Or濃度に対す
るBsの減少が極めて小さい。この系の磁気腹歴曲線は
、膜面内で等方的で(第14図)、角型比も90%近い
値を取り(第15図)、特に優れた磁気特性を有する。
室温での電気抵抗率(第16図)は、強磁性非晶質相で
最大104μΩamと高い値を有する。
最大104μΩamと高い値を有する。
ビッカース硬度(第17図)は、CrlO%付近で最大
的1300となり、フェライトのような酸化物より高く
、非晶質合金中の最高値、例えばC034C’l Me
2OCI2の1400に近く、金属中最高の硬度に匹敵
する。
的1300となり、フェライトのような酸化物より高く
、非晶質合金中の最高値、例えばC034C’l Me
2OCI2の1400に近く、金属中最高の硬度に匹敵
する。
鉄、クロム系非晶質合金Fe −Cr −P−C8%以
上のクロムを含むと表面に不働態皮膜を生成し、高耐食
性になることは良く知られている。強磁性非晶質合金F
e −Or −B−0系も最大17%ものCrを含有し
ているので高耐食性が期待できる。
上のクロムを含むと表面に不働態皮膜を生成し、高耐食
性になることは良く知られている。強磁性非晶質合金F
e −Or −B−0系も最大17%ものCrを含有し
ているので高耐食性が期待できる。
実施例
次に実施例をFe x By Qz系、CoxByOZ
系、(Fe Cr )xBy Qz系の非晶質膜を3つ
に分けて詳しく述べる。
系、(Fe Cr )xBy Qz系の非晶質膜を3つ
に分けて詳しく述べる。
[(a ) FexBy Oz系系非晶質ココ実施例
1製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト l”e円板(直径82IIIIll、厚さ5mm
)とその上の8203焼 結ベレット(直径10mm、厚さ 5mm )からなる複合ターゲラ ト 基板 石英ガラス(40mmx 40+nw+
、厚さ0.71Ill)、パイレックスガ ラス< sommx somm、厚さ0.5IIIIl
l) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 75〜78mA 入射波電力 52〜55W 反射波電力 4〜6W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX 10’ torr
印加磁場 500e 基板温度 水冷 電極間路@ 40mm 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜7時間 膜の組成変化 B203ペレツトの個数変化 実施例2 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト F B 93 B 17合金円板(直結65mm、
厚さ6+nm )とその上の 8203焼結ペレツトからな る複合ターゲット 基板 石英ガラス(40mmx 40n+m、
厚さ0.7m1) 、パイレックスガ ラス(50mmx 50n+m、厚さ0.5mm)、単
結晶シリコン(直径 60111m、厚さ0.51m) 陽極電圧 0,9k V 陽極電流 〜85m、 A 入射波電力 40〜50W 反射波電力 10〜15W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 1.5〜11.5X 10’
torr印加磁場 Ooe 基板温度 水冷 電極間距離 40IIIIIl 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 2〜10時間 膜の組成変化 B203ベレツトの個数やアルゴン
圧の変化 実施例3 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト Feg3B+7合金円板(直径65mm、厚さ6+
nn+ )とその上の 8203焼結ペレツトからな る複合ターゲット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス、
単結晶シリコ ン(サイズは実施例2と 同じ) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 50〜80+n A入射波電力
45〜65W 反射波電力 15〜20W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 3.5〜11.5x 10’
torr印加磁場 500e 基板温度 水冷 電極間距離 40 arm 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜6時間 膜の組成変化 B2O3ペレットの個数やアルゴン
圧の変化 実施例4 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト 鉄製器(直径82mm、高さ4+nn+ )に
酸化物の混合粉 末(Fe 203 )90−e;。
ト l”e円板(直径82IIIIll、厚さ5mm
)とその上の8203焼 結ベレット(直径10mm、厚さ 5mm )からなる複合ターゲラ ト 基板 石英ガラス(40mmx 40+nw+
、厚さ0.71Ill)、パイレックスガ ラス< sommx somm、厚さ0.5IIIIl
l) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 75〜78mA 入射波電力 52〜55W 反射波電力 4〜6W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX 10’ torr
印加磁場 500e 基板温度 水冷 電極間路@ 40mm 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜7時間 膜の組成変化 B203ペレツトの個数変化 実施例2 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト F B 93 B 17合金円板(直結65mm、
厚さ6+nm )とその上の 8203焼結ペレツトからな る複合ターゲット 基板 石英ガラス(40mmx 40n+m、
厚さ0.7m1) 、パイレックスガ ラス(50mmx 50n+m、厚さ0.5mm)、単
結晶シリコン(直径 60111m、厚さ0.51m) 陽極電圧 0,9k V 陽極電流 〜85m、 A 入射波電力 40〜50W 反射波電力 10〜15W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 1.5〜11.5X 10’
torr印加磁場 Ooe 基板温度 水冷 電極間距離 40IIIIIl 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 2〜10時間 膜の組成変化 B203ベレツトの個数やアルゴン
圧の変化 実施例3 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト Feg3B+7合金円板(直径65mm、厚さ6+
nn+ )とその上の 8203焼結ペレツトからな る複合ターゲット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス、
単結晶シリコ ン(サイズは実施例2と 同じ) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 50〜80+n A入射波電力
45〜65W 反射波電力 15〜20W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 3.5〜11.5x 10’
torr印加磁場 500e 基板温度 水冷 電極間距離 40 arm 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜6時間 膜の組成変化 B2O3ペレットの個数やアルゴン
圧の変化 実施例4 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト 鉄製器(直径82mm、高さ4+nn+ )に
酸化物の混合粉 末(Fe 203 )90−e;。
(820,3) を盛つ
26/−亭(
た複合ターゲット
基板 マイクロシートガラス(50mmX
50mm、厚さ 0.5III11)、単結晶シリコ
ン (実施例2と同じサイズ) 陽極電圧 1.2 k V 陽極電流 1201A 入射波電力 95W 反射波電力 iow 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX io’ torr印
加磁場 Ooe 基板温度 水冷 電極間距離 40IIllIl 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜6時間 膜の組成変化 混合酸化物粉末中のFe 203と
B203の 割合の変化 [(b ) C0XBV 02系非晶質膜、]実施例5 作製方法 2極のRFスパッタリング法ターゲット
Co円板(直径8211111.厚さ3IIl
l)とその上の 8203焼結ペレツトか らなる複合ターゲット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス
(実施例1と同 じサイズ) 陽極電圧 1.0 k V 陽極電流 75〜80111A入射波電力
50〜55W 反射波電力 5〜10W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX 10’ torr印
加磁場 50 oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 ma+ ゛予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜6時間 膜の組成変化 B2O3ベレットの個数変化 実施例6 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト ””76B24−合金円板(直径65m+n、
厚さ6mm )とそ の上の8203焼結ベレ ットからなる複合タープ ット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス(
実施例1と同 じサイズ) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 75〜8011A 入射波電力 60〜65W 反射波電力 15〜20W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 a、o x io’ torr
印加磁場 50 oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 ++++i 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜7時間 膜の組成変化 B203ペレツトの個数変化 [(c ) (Fe Cr )x By Oz系非晶
質膜]実施例7 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト Fe91 B17合金円板(直径65III1
1、厚さ6mm )とその上のCr2O+焼結ペ レットからなる複合ター ゲット 基板 石英ガラス(実施例1と同じサイズ
) 陽極電圧 1.45 kV 陽極電流 105〜115 mA入射波電力
120〜125W 反射波電力 20〜25W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.Ox’10’2t、orr
印加磁場 so oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 +u 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜5時間 膜の組成変化 CrzO3ベレットの個数変化 スパッタ躾の構造が非晶質か結晶質かどうは、X線回折
法を使って判定した。
50mm、厚さ 0.5III11)、単結晶シリコ
ン (実施例2と同じサイズ) 陽極電圧 1.2 k V 陽極電流 1201A 入射波電力 95W 反射波電力 iow 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX io’ torr印
加磁場 Ooe 基板温度 水冷 電極間距離 40IIllIl 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜6時間 膜の組成変化 混合酸化物粉末中のFe 203と
B203の 割合の変化 [(b ) C0XBV 02系非晶質膜、]実施例5 作製方法 2極のRFスパッタリング法ターゲット
Co円板(直径8211111.厚さ3IIl
l)とその上の 8203焼結ペレツトか らなる複合ターゲット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス
(実施例1と同 じサイズ) 陽極電圧 1.0 k V 陽極電流 75〜80111A入射波電力
50〜55W 反射波電力 5〜10W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.OX 10’ torr印
加磁場 50 oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 ma+ ゛予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜6時間 膜の組成変化 B2O3ベレットの個数変化 実施例6 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト ””76B24−合金円板(直径65m+n、
厚さ6mm )とそ の上の8203焼結ベレ ットからなる複合タープ ット 基板 石英ガラス、パイレックスガラス(
実施例1と同 じサイズ) 陽極電圧 1.Ok V 陽極電流 75〜8011A 入射波電力 60〜65W 反射波電力 15〜20W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 a、o x io’ torr
印加磁場 50 oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 ++++i 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 5〜7時間 膜の組成変化 B203ペレツトの個数変化 [(c ) (Fe Cr )x By Oz系非晶
質膜]実施例7 作製方法 2極のRFスパッタリング法ツタ−ゲッ
ト Fe91 B17合金円板(直径65III1
1、厚さ6mm )とその上のCr2O+焼結ペ レットからなる複合ター ゲット 基板 石英ガラス(実施例1と同じサイズ
) 陽極電圧 1.45 kV 陽極電流 105〜115 mA入射波電力
120〜125W 反射波電力 20〜25W 到達真空度 1.5〜3.Ox 10−’ to
rrアルゴン圧 9.Ox’10’2t、orr
印加磁場 so oe 基板温度 水冷 電極間距離 40 +u 予備スパッタ時間 2時間以上 本スパッタ時間 3〜5時間 膜の組成変化 CrzO3ベレットの個数変化 スパッタ躾の構造が非晶質か結晶質かどうは、X線回折
法を使って判定した。
Feg3B+7やC07,B2AF合金円板上に820
3ペレツトを並べて作製した膜は、上記実施例における
スパッタ条件下ではすべて非晶質相になる。しかし、F
e−?lCO円板上に8203ペレツトを並べていった
場合、結晶相と非晶質相の境界が第1図の強磁性非晶質
相の組成領域におけるより狭い。しかし、非晶質形成元
素を含む合金ターゲットの使用やスパッタ条件であるア
ルゴン圧を変えたりすることによって、強磁性非晶質相
の組成領域を拡大できる。
3ペレツトを並べて作製した膜は、上記実施例における
スパッタ条件下ではすべて非晶質相になる。しかし、F
e−?lCO円板上に8203ペレツトを並べていった
場合、結晶相と非晶質相の境界が第1図の強磁性非晶質
相の組成領域におけるより狭い。しかし、非晶質形成元
素を含む合金ターゲットの使用やスパッタ条件であるア
ルゴン圧を変えたりすることによって、強磁性非晶質相
の組成領域を拡大できる。
実施例4で作製された強磁性非晶質膜は、第18図のX
線回折パターンの空気中での熱処理変化によって約60
0℃で結晶化し、それは通常の非晶質金属より高い。結
晶化によってヘマタイトの回折ピークが顕著になり、第
9図の磁気履歴曲線の変化にも飽和磁化の急激な減少と
なって現われる。組成の定量分析は、軽元素B、Oを含
めてEPMAを使って、ZAF補正法で行なった。
線回折パターンの空気中での熱処理変化によって約60
0℃で結晶化し、それは通常の非晶質金属より高い。結
晶化によってヘマタイトの回折ピークが顕著になり、第
9図の磁気履歴曲線の変化にも飽和磁化の急激な減少と
なって現われる。組成の定量分析は、軽元素B、Oを含
めてEPMAを使って、ZAF補正法で行なった。
EPMAやESCAの状態分析によって、特に軽元素B
に劇的な変化が見られる。非晶質Fe−B−0系の中で
は、第3図から認められるように、元素Bが2つのタイ
プの化学結合状態をとる。又、Bや0の増加によって2
つのピーク位置が同じようにシフトする。
に劇的な変化が見られる。非晶質Fe−B−0系の中で
は、第3図から認められるように、元素Bが2つのタイ
プの化学結合状態をとる。又、Bや0の増加によって2
つのピーク位置が同じようにシフトする。
結論すれば、Fe −8−0系の非晶質膜は、単なる非
晶質相B203やFe−8の2相分離したm造をとるの
ではなく、全く新しい非晶質構造を形成している。
晶質相B203やFe−8の2相分離したm造をとるの
ではなく、全く新しい非晶質構造を形成している。
実施例4の吸光度を第10図に示す。200℃という低
温酸化によって、680na 、 1250na+付近
で吸光度が急激に減少し、特に1250±751範囲内
ではほとんど光を通す。
温酸化によって、680na 、 1250na+付近
で吸光度が急激に減少し、特に1250±751範囲内
ではほとんど光を通す。
電気抵抗率は四端子法で測定され、酸素が高抵抗率〜1
06μΩcmを作るのに大きな役割を担っている。しか
も、非晶質相は強磁性で高飽和磁束密度を有し、連続的
に組成を変えることにより、高抵抗率、高飽和磁束密度
の非晶質膜が作製できる。同様な効果は、C0−8−0
系にも当てはまる。11−Or −8−〇系では、磁気
履歴曲線の等方向な高角型比(約90%)が上述した特
性に重なってくる。
06μΩcmを作るのに大きな役割を担っている。しか
も、非晶質相は強磁性で高飽和磁束密度を有し、連続的
に組成を変えることにより、高抵抗率、高飽和磁束密度
の非晶質膜が作製できる。同様な効果は、C0−8−0
系にも当てはまる。11−Or −8−〇系では、磁気
履歴曲線の等方向な高角型比(約90%)が上述した特
性に重なってくる。
更に、Fe −cr−8−0系は、磁気特性以外に高硬
度、高耐食性と特筆すべき性質を兼ねそなえた新しい材
料である。強磁性非晶質Mx Gy Oz IIは、表
面に化学的に安定な皮膜を形成し、電気、磁気特性など
の経時変化を防いで膜を安定に保っている。
度、高耐食性と特筆すべき性質を兼ねそなえた新しい材
料である。強磁性非晶質Mx Gy Oz IIは、表
面に化学的に安定な皮膜を形成し、電気、磁気特性など
の経時変化を防いで膜を安定に保っている。
上記実施例は、ガラス形成酸化物としてB203を使用
した例であるが、他の Si 02 、Sn 02.7r Oz 、Ti 02
などのガラス形成酸素化合物でも類似した結果が得られ
る。
した例であるが、他の Si 02 、Sn 02.7r Oz 、Ti 02
などのガラス形成酸素化合物でも類似した結果が得られ
る。
1貝j」U劃
本発明は、広い組、成範囲にわたって酸素を含有する非
晶質合金で、新規な構造を有し、光の透過性に優れ、又
は卓越した磁気特性(高飽和磁束密度、磁気履歴曲線の
高角型比及び等方性)を有し、更に高電気抵抗率、高硬
度を特徴とする新しい磁性材料である。
晶質合金で、新規な構造を有し、光の透過性に優れ、又
は卓越した磁気特性(高飽和磁束密度、磁気履歴曲線の
高角型比及び等方性)を有し、更に高電気抵抗率、高硬
度を特徴とする新しい磁性材料である。
第1図は擬三元系MX GV OZ合金の強磁性非晶質
相の組成範囲図、 第2図は3元系Fe −B−0非晶質合金の組成変化図
、 第3図はホウ素Bの18電子による状態分析グラフ、 第4図はFe−B−0系非晶質膜のキューリ一温度のF
e濃度に対する変化を示 すグラフ、 第5図はFe−B−0系非晶質躾の電気抵抗率(室温)
のl”e濃度に対する変化 を示すグラフ、 第6図はFe−8−0系非晶質躾のX線回折強度を示す
グラフ、 第7図はFe−B−0系非晶質膜の飽和磁束密度(室温
)のFe濃度に対する変 化を示すグラフ、 第8図はFe−B、−0系非晶質膜の磁気履歴曲1(室
温) 第9図はFe−B−0系非晶賀膜の磁気履歴曲線の空気
中での熱処理による変化 を示すグラフ、 第10図はFe−B−0系非晶質膜の吸光度の空気中で
の熱処理による変化を示す グラフ、 第11図はGo−8−0系非晶質膜の飽和磁束密度(室
温)のCO濃度に対する変 化を示すグラフ、 第12図はGo−8−0系非晶質賎の電気抵抗率(室温
)のCO濃度に対する変化 を示すグラフ、 第13図4.tFe −Or −8−0系非晶質膜の飽
和磁束密度(室温)のFeとCrの 組成比率に対する変化を示すグラフ、 第14図はFe−0r−8−〇系非晶質膜の面内(0°
、45°)での等方向な磁気 履歴曲線(室温)、 第15図はFe−0r−B−0系非晶質膜の磁気履歴曲
線(室温)の角型比のFe どCrの組成比率に対する変化を示 すグラフ、 第16図はFe−Cr、、、B−0系非晶質膜の電気抵
抗率(室温)のCr1度に対す る変化を示すグラフ、 第17図はFe−Cr−B−o系非晶質膜のビッカース
硬度のCr1度に対する変 化を示すグラフ、 第18図はFe −B−0系非晶質膜のX線回折パター
ンの空気中での熱処理による 変化を示すグラフ、である。 21 図 O(原子 %) 22図 0 (原子 %) 第3図 210 200 19
0 1&)E (eV) 才4図 Fe (原子 %) 25図 才6図 才9図 才lO図 χlnml f<7&LaC戦) 因 4榊−かウス) 才13!I Fe <原子 %)
Cr才14R 「 才15図 オ16図 にr(原子 %) 217図 o s c・(原子 %)′。 才18図 20゛°゛ 手続ネ甫正書(自発〉 昭和59年9月17日 特許庁長官 志 賀 学 殿1 1、事件の表示 昭和59年特許願第134105
号2、発明の名称 酸素を含む強磁性非晶質合金お
よびその製造法名 称 新技術開発事業団 (
ほか1名)5、補正命令の日付 く自 発) 6、補正の対象 (1)明細書第15頁第8行の「直結、1を「直径」と
訂正する。 (2)第4図を別紙のとおり訂正する。(縦軸の“Te
”を’Tc”とする。) (3)第14図を別紙のとおり訂正する。(左上隅の′
O”を106 I+とする。) 才4図 Fe (原子%)
相の組成範囲図、 第2図は3元系Fe −B−0非晶質合金の組成変化図
、 第3図はホウ素Bの18電子による状態分析グラフ、 第4図はFe−B−0系非晶質膜のキューリ一温度のF
e濃度に対する変化を示 すグラフ、 第5図はFe−B−0系非晶質躾の電気抵抗率(室温)
のl”e濃度に対する変化 を示すグラフ、 第6図はFe−8−0系非晶質躾のX線回折強度を示す
グラフ、 第7図はFe−B−0系非晶質膜の飽和磁束密度(室温
)のFe濃度に対する変 化を示すグラフ、 第8図はFe−B、−0系非晶質膜の磁気履歴曲1(室
温) 第9図はFe−B−0系非晶賀膜の磁気履歴曲線の空気
中での熱処理による変化 を示すグラフ、 第10図はFe−B−0系非晶質膜の吸光度の空気中で
の熱処理による変化を示す グラフ、 第11図はGo−8−0系非晶質膜の飽和磁束密度(室
温)のCO濃度に対する変 化を示すグラフ、 第12図はGo−8−0系非晶質賎の電気抵抗率(室温
)のCO濃度に対する変化 を示すグラフ、 第13図4.tFe −Or −8−0系非晶質膜の飽
和磁束密度(室温)のFeとCrの 組成比率に対する変化を示すグラフ、 第14図はFe−0r−8−〇系非晶質膜の面内(0°
、45°)での等方向な磁気 履歴曲線(室温)、 第15図はFe−0r−B−0系非晶質膜の磁気履歴曲
線(室温)の角型比のFe どCrの組成比率に対する変化を示 すグラフ、 第16図はFe−Cr、、、B−0系非晶質膜の電気抵
抗率(室温)のCr1度に対す る変化を示すグラフ、 第17図はFe−Cr−B−o系非晶質膜のビッカース
硬度のCr1度に対する変 化を示すグラフ、 第18図はFe −B−0系非晶質膜のX線回折パター
ンの空気中での熱処理による 変化を示すグラフ、である。 21 図 O(原子 %) 22図 0 (原子 %) 第3図 210 200 19
0 1&)E (eV) 才4図 Fe (原子 %) 25図 才6図 才9図 才lO図 χlnml f<7&LaC戦) 因 4榊−かウス) 才13!I Fe <原子 %)
Cr才14R 「 才15図 オ16図 にr(原子 %) 217図 o s c・(原子 %)′。 才18図 20゛°゛ 手続ネ甫正書(自発〉 昭和59年9月17日 特許庁長官 志 賀 学 殿1 1、事件の表示 昭和59年特許願第134105
号2、発明の名称 酸素を含む強磁性非晶質合金お
よびその製造法名 称 新技術開発事業団 (
ほか1名)5、補正命令の日付 く自 発) 6、補正の対象 (1)明細書第15頁第8行の「直結、1を「直径」と
訂正する。 (2)第4図を別紙のとおり訂正する。(縦軸の“Te
”を’Tc”とする。) (3)第14図を別紙のとおり訂正する。(左上隅の′
O”を106 I+とする。) 才4図 Fe (原子%)
Claims (7)
- (1)一般式 MxGyOz (ただし、M:3d遷移元素あるいはそれと他の金属元
素、V、Cr、Mn、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P
t、Sm、Gd、Tb、Dy、Hoとの組合せから選ば
れたもの、 G:B、Si、Ge、As、Sb、Ti、Sn、Al、
Zrから選ばれたもの)で示され、かつ、第1図におい
て組成表示を原子%で(x、y、z)とした場合、点A
(80、19、1)、点B(50、49、1)、点C(
36、36、28)、点D(36、4、60)、点E(
38.5、1.5、60)をそれぞれ結ぶ直線で囲まれ
た範囲内にあり、酸素は原料酸化物中から供給されたも
のであることを特徴とする酸素を含む強磁性非晶質合金
。 - (2)非晶質合金がガラス形成酸素化合物と合金を複合
ターゲットとしてスパッタされて形成された膜である特
許請求の範囲(1)記載の酸素を含む強磁性非晶質合金
。 - (3)非晶質合金が、酸素化合物と非晶質形成合金を複
合ターゲットとしてスパッタされて形成された膜である
特許請求の範囲(1)記載の酸素を含む強磁性非晶質合
金。 - (4)非晶質合金が、ガラス形成酸素化合物粉末を含む
混合酸化物粉末と金属を複合ターゲットとしてスパッタ
されて形成された膜である特許請求の範囲(1)記載の
酸素を含む強磁性非晶質合金。 - (5)ガラス形成酸素化合物はB_2O_3、AS_2
O_3、SiO_2、GeO_2、Sb_2O_3、T
iO_2、SnO_2、Al_2O_3、ZrO_2か
ら選ばれる特許請求の範囲(2)または(4)記載の酸
素を含む強磁性非晶質合金。 - (6)酸素化合物が、V、Cr、Mn、Fe、Co、N
i、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Pt、Sm、Gd、
Tb、Dy、Hoの酸素化合物から選ばれたものである
特許請求の範囲(3)または(4)記載の酸素を含む強
磁性非晶質合金。 - (7)一般式MxGyOz (ただし、M:3d遷移元素あるいはそれと他の金属元
素、V、Cr、Mn、Nb、Mo、Hf、Ta、W、P
t、Sm、Gd、Tb、Dy、Hoとの組合せから選ば
れたもの、 G:B、Si、Ge、As、Sb、Ti、Sn、Al、
Zrから選ばれたもの)で示され、かつ、第1図におい
て組成表示を原子%で(x、y、z)とした場合、点A
(80、19、1)、点B(50、49、1)、点C(
36、36、28)、点D(36、4、60)、点E(
38.5、1.5、60)をそれぞれ結ぶ直線で囲まれ
た範囲内にあり、酸素は原料酸化物中から供給されたも
のからなる非晶質膜をスパッタリングによって形成し、
ついでこの膜を結晶化温度以下で熱処理することを特徴
とする酸素を含む強磁性非晶質合金の製造法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59134105A JPS6115941A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | 酸素を含む強磁性非晶質合金およびその製造法 |
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DE8585107992T DE3581441D1 (de) | 1984-06-30 | 1985-06-27 | Sauerstoff enthaltende ferromagnetische amorphe legierungen und verfahren zu ihrer herstellung. |
US07/011,646 US4837094A (en) | 1984-06-30 | 1987-02-04 | Oxygen-containing ferromagnetic amorphous alloy and method of preparing the same |
US07/204,192 US4865658A (en) | 1984-06-30 | 1988-06-08 | Oxygen-containing ferromagnetic amorphous alloy and method of preparing the same |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59134105A JPS6115941A (ja) | 1984-06-30 | 1984-06-30 | 酸素を含む強磁性非晶質合金およびその製造法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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JPH0369985B2 JPH0369985B2 (ja) | 1991-11-06 |
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---|---|
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JPH0346205A (ja) * | 1989-07-01 | 1991-02-27 | Jionkoo Kantee Guufun Yousenkonsuu | 交流ないしパルス電流による磁化特性改善方法 |
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- 1984-06-30 JP JP59134105A patent/JPS6115941A/ja active Granted
-
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- 1985-06-27 DE DE8585107992T patent/DE3581441D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-06-27 EP EP85107992A patent/EP0167118B1/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1988-06-08 US US07/204,192 patent/US4865658A/en not_active Expired - Fee Related
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