JPS61155449A - シロキサン組成物 - Google Patents

シロキサン組成物

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JPS61155449A JP60285945A JP28594585A JPS61155449A JP S61155449 A JPS61155449 A JP S61155449A JP 60285945 A JP60285945 A JP 60285945A JP 28594585 A JP28594585 A JP 28594585A JP S61155449 A JPS61155449 A JP S61155449A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、新規なシロキサン組成物、そのような組成物
の製法ならびにそのような組成物による材料の処理に関
する。
〔従来の技術〕
オルカルリコーン製品を使用して、石造建築や池の素地
と疎水性にすることは既知であって、永年に亘って工業
的に実施されてきた。
石造建築素地の場きには、通常触媒や池の添加物と組合
わされたオルガノシロキサン樹脂が最も普通に使用され
る。そのような製品は一般には有機溶媒溶液として供給
され、使用される。この技法は通常技術的には有効であ
るが、しがしながら普通に使用されている溶媒は一般に
可燃性であって、価格は次第に上昇している。それらの
溶媒の使用には大気汚染の関心も高まってきている。そ
れ故に、危険性がより少なくてより安価な材料を使用し
て、既知の治釈剤の使用量を減らすが、または完全に置
き替えることができ、しかも多孔性の素地に浸透してそ
れらを疎水性にする能力を保持した製品に対する要求が
次第に高まりつつある。
アルカリ金属シリコネートの形態ての水をへ一スにした
材料が永年に亘って石造建築の溌水剤として使用されて
きた。しかし、それらの材料は強アルカリ性で、そのよ
うな材料の取扱いにはある種の問題がある。さらに上記
シリコネートはｉＰ、る種の用途には完全に不適である
。例えば、防湿層を形成させるために、煉瓦造りの壁を
含浸するのに使用すると、それらの材料の硬化速度が遅
いことは、大きな毛管作用による流れによって、それら
の材料が注入された場所から移動するがも知れないこと
を意味する。さらに１つの欠点は、シリコネートが硬化
する間に生成する塩は１石造建築の表面に、目ぎわりな
風解物を生ずることである。
オルガノアルコキシシランを含有する水をベースにした
組成物もこれまでに提案された。しがし、そのようなシ
ランは可燃性であり、水溶液は使用直前に製造しなけれ
ばならず、またある限られた範囲の素地だけを処理する
のに適しているのにすぎない。
航空機や自動者の風防ガラスのような透明な表面上で疎
水性を示す組成物であって、（ａ）イソプロパツール、
（ｂ）水及び（ｃ）アミノ基が酸との反応によって中和
されたポリアミノアルキル基を含有するジメチルポリシ
ロキサンを含有する組成物は英国特許第１，１９９．５
０１号明細書に開示されている。
表面を処理して水の離脱を容易にするための組成物てあ
って、（Ａ）置換基ポリアミノアルキル基を有するポリ
シロキサン、または（Ｂ）そのモノカルボン酸塩を大有
する組成物は英国特許第９８４，５１８号明細書に開示
されている。
欧州特許願第６８．６７１号明細書には、（Ａ）ケイ素
に結合した一〇Ｘ基（ここにＸは水素原子、アルキル基
またはアルコキシアルキル基を表す）を少なくとも１個
有し、さらにアミノアルキルとポリアミノアルキルのｌ
１ｗ塩の基より選はれた、ケイ素に結合している置換基
を少なくとも１個有するポリジオルガノシロキサン（Ｂ
）、後記する（Ｃ）に可溶なケイ素１ヒ合物であって（
Ａ）のＯＸ基と反応性のケイ素に結合した基を１分子当
り２個以上有するケイ素化合物、及び（Ｃ）、前記に対
する水溶性溶媒を含有する組成物が提供されている。こ
の組成物は素地の処理、特に石造建築の処理に有用であ
ると記載されている。
〔解決しようとする問題点〕
これらの組成物は濃縮物としても、また水希釈物も比較
的安定であって、少なくとも数週間は可使状態に保たれ
る。この組成物の用途の１つは現場施工による防湿層の
形成であり、その場合には、水で希釈した組成物を疎水
性にしようとする石造建築に注入し浸透させる。別の用
途は建物の外観処理である。後者は表面塗装からなるが
、石造建築の中にある程度浸透することも要求される。
しかし、欧州特許出願第６８，６７１号明細書に記載さ
れているような組成物は水で希釈すると、長期間貯蔵し
た後では石造建築への浸透性が低下することが分かった
。このことは高密度煉瓦を処理する場合に特に著しい９
今般、本発明者らは石造建築への浸透性の低下はそのよ
うな組成物にある種の水溶性の溶媒を混きすることによ
って克服できることを見出した。
〔問題点を解決するための手段〕
υＣっで、本発明は （（）（Ａ）少なくとも３５０の分子暇とケイ素原子に
結合した少なくとも１個の一〇Ｘ基（×は水素原子、ア
ルキル基またはアルコキシアルキル基を表す）とを有す
るポリジオルガノシロキサンであって、該ポリジオルガ
ノシロキサンは、アミノアルキル基またはポリアミノア
ルキル基と水溶性の有機酸または無機酸とから誘導され
た酸との塩の基から選ばれた、ケイ素原子に結合した置
換基を少なくとも１個有し、ポリジオルガノシロキサン
の少なくとも０．５重量％はアミノ窒素原子分備え、該
ポリジオルガノシロキサンのケイ素原子に結合した置換
基の総数の少なくとも４０％はメチル基であり、また残
余の置換基は２〜１０個の炭素原子を有する１　１１ｉ
の炭化水素基であることからなるポリジオルガノシロキ
サンと、 （Ｂ）後記する（口）に可溶性のケイ素化き物てあって
、ケイ素原子に結合した、（Ａ）の−〇Ｘ基と反応性の
基を１分子当り２個以上有するケイ素化合物 との混合物及び、・または反応生成１勿、及び（ロ）（
Ａ）に対する水溶性溶媒で、？）つて式Ｃ，Ｈ９−０−
（ＣＩｌ、−Ｃｌ１２−０）ｎ）ｌ　（式中ｎは１また
は２でＩ）る）の一方または両方のグリコールエーテル
カ１゛。
なる溶媒を包含することを特徴とする組成物を提供する
。
本発明はまた、この組成物の製法をも包３し、さらにま
た該組成物による素地の処理方法をも包含する。
〔（ヤ用〕
本発明による組成物で使用するポリンオルガノシロキサ
ン（Ａ）はケイ素原子に結合した少なくとも１個の一〇
Ｘ基（Ｘは水素原子または好適には６個以下の炭素原子
を有するアルキル基あるいはアルコキシアルキル基であ
る）を有する線状または実質的に線状のポリシロキサン
である。１吏用可能なＸ基の例は水素原子、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基及びメトキシエチル基
である。ＯＸ基はポリシロキサン鎖の末端位置及び／ま
たは非末端位置に存在することができる。好適なポリジ
オルガノシロキサン（Ａ＞は末端ケイ素原子に結合した
ＯＸ基を有する。ポリジオルガノシロキサン（Ａ）に存
在する有機置換基の総数の少なくとら４０？≦はメチル
基である。ポリジオルガノシロキサン＜Ａ）はまたケイ
素原子に結合したアミノアルキル基及び、′またはポリ
アミノアルキル基の酸塩の基を１個またはそれ以上有す
る。この酸塩の基はアミノアルキル基及び／またはポリ
アミノアルキル基と水溶性の有機酸または無機酸とから
誘導される。酸塩の基が誘導されるアミノアルキル基と
ポリアミノアルキル基とは１個またはそれ以上の第１級
アミノ基、第２級アミノ基または第３級アミノ基で置換
されたアルキル基である。
このようなアミノアルキル基とポリアミノアルキル基と
の例は −（ＣＩｌ２＞、Ｎｌ２．−＜ＣＩ＋□）、ＮＨＣＨ，
。
−０１１□Ｃ１１（Ｃ１１，）Ｃ１１２Ｎ（Ｃ２１１，
＞２　。
−（ＣＩｌ２）３ＮＨＣ１１２ＣＩＩ□ＮｌＩＣ１１２
ＣＩｌ、ＮｌＩ２及びＣ１１２ＣＩＩ□Ｎｉ１□ −（Ｃ１１□）３Ｎ＋１Ｃ１１２Ｃ１１□Ｃｌ１（ＣＩ
ｌ、）、Ｎｌ＋。
であって、好適な基は （Ｃ）１２＞３Ｎ）Ｉ（ＣＨ２）２ＮＨ２及びＣＨ２Ｃ
ｌ（ＣＩｌ３）ＣＩＩ□Ｎ　ＩＩ　Ｃ８２Ｃ１１□Ｎ１
（２とである。ポリジオルガノシロキサン中に少なくと
も０５重量％のアミノ窒素が含有されるのに充分なアミ
ノアルキル酸塩及び／またはポリアミノアルキル酸塩が
存在しなければならない。コストの見地から、ポリジオ
ルガノシロキサンの水への所望の溶解度にき致した最低
量のアミノ基を含有することが好適である。従って、ア
ミノ窒素含有量は約３．５％以下であることが好適であ
る。ポリジオルガノシロキサン（Ａ）が０．７５〜２５
重量％のアミノ窒素を有することが最も好適である。ポ
リジオルガノシロキサン（Ａ）の製法によって、アミノ
アルキル酸塩またはポリアミノアルキル酸塩の基はポリ
シロキサン鎖の末端位置または非末端位１に存在しても
よく、あるいは末端位置及び非末端位置のケイ素原子の
両方に結合してらよい、上述したメチル基、アミノアル
キル酸塩の基、ポリアミノアル；でル酸塩の基及びＯＸ
基以外に、ボリジオルガノシロキサン（Ａ）に存在てき
るケイ素原子に結合した有機置換基はアルキル基、アル
ケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アリールア
ルキル基、及びアルカリール基のような２個〜１０個の
炭素原子を有する１価の炭化水素基である。ポリジオル
カメシロキサン（Ａ＞の分子量は少なくとも３５０、好
適には８００〜３０００の範囲内になけれはならない。
ポリジオルガノシロキサン（Ａ）は所定のアミノアルキ
ル置換及び、′またはポリアミノアルキル置換ポリジオ
ルガノシロキサンを水溶性有機酸または水溶性無機酸と
反応させることによって製造することができる。塩形成
用の酸は一塩基酸、二塩基酸または多塩基酸であってよ
く、塩形成用の酸の適当な例には塩酸、臭化水素酸、硫
酸、硝酸、ホウ酸、リン酸、ギ酸、１０ピオン酸、トリ
クロロ酢酸、ヘンゼンスルホシ酸、コハク酸及びシュウ
酸が含まれる。しがし、酸塩の基は腐食性の少ない酸、
例えは酢酸から誘導されるのが好適である。酸塩の生成
に曲用されるアミノアルキル置換及び／またはポリアミ
ノアルキル置換ポリジオルガノシロキサンは公知の技法
で製造することができる０例えは、アミノ含有置換基を
もたない、末端シラノールのポリジオルガノシロキサン
と、（ＣＨｓ）ｎ（ＸＯ）ａ−ｎＳｉＺ（式中、２はア
ミノアルキル基またはポリアミノアルキル基でｎは０ま
たは１であり、Ｘは先に規定したのと同じ意義をもつ）
のようなシランとの反応によって、前記シランの存在下
で環状シランの重きによって、またはアミノアルキルシ
ロキサンまたはポリアミノアルキルシロキサンとポリジ
オルガノシロキサン、例えばポリジメチルシロキサンと
の共重きによって製造される。
本発明による組成物の成分（Ｂ）としてはく口）に可溶
性のオルガノシリコーン化会物であって、ケイ素原子に
結合し且つ（Ａ）の−〇Ｘ基と反応性である基を１分子
当り２個以上有するオルガノシリコーン化会物を使用す
ることができる。このようなオルガノシリコーン化き物
はシラノール基あるいはケイ素原子に結合した加水分解
可能な原子または基を有するシランまたはシロキサンで
あることかてきる。ケイ素原子に結合した加水分解可能
な原子または基の例は塩素原子、アルコキシ基、アルコ
キシアルコキシ基例えばメトキシ基、エトキシ基、プロ
ポキシ基、メトキシエトキシ基及びエトキシエトキシ基
、アシロキシ基、例えばアセトキシ基及びゲトキシム基
である。加水分解可能な原子または基のほかに、オルガ
ノシリコーン（ヒ会物（Ｂ）はケイ素原子に結合した１
　ｆｉｌの炭化水素基及び置換された炭（ヒ水素基例え
ばアルキル基、アルケニル基、アリール基、ハロゲン化
アルキル基、アミノアルキル基、エポキシアルキル基は
メルカプトアルキル基を含むことができる。好適には成
分（Ｂ）は−服代Ｒ５１Ｙ、（式中、Ｒはアルキル基、
アルケニル基、アリール基、アルコキシ基またはアルコ
キシアルコキシ基であり、Ｙはそれぞれアルコキシ基ま
たはアルコキシアルコキシ基でＲとＹとはそれぞれ好適
には７１１１以下の炭素原子を有する）で表されるシラ
ン、このようなシランの部分加水分解物または縮合物か
ら選ばれる。好適なシラン及び部分加水分解物の例はメ
チルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、
インブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエト
キシシラン′、ビニルトリス（メトキシエトキシ）シラ
ン、テトラエトキシシラン及びエチルポリシリケートで
ある。
本発明の組成物の溶媒成分（ロ）は式 ＣＪ、−０−（ＣＨ２−ＣＨ２−０）ｎ−Ｈ（式中、ｎ
は１または２である）の一方または両方のグリコールエ
ーテルを包含する。好適なグリコールエーテルはエチレ
ングリコールモノブチルエーテル（すなわちｎ＝１）で
あり、これは例えばダウケミカル社からドワノール■Ｅ
　Ｂ　（Ｄ　ｏｗａｎｏｌ＠Ｅ　Ｂ　）として市販され
ている。
成分（ロ）は比較的少開会、例えば１重Ｊｌ　％がら１
００重量％までのグリコールエーテルを包きできるが、
好適な割きは成分（ロ）の４２重量％〜１００重量％で
ある。成分（ロ）に存在できる池の溶媒には欧州特許願
第６８，６７１号明細書に記載され例示されたような、
水溶性の脂肪族アルコール、グリコール、ポリエーテル
グリコール、クリコールもしくはポリグリコールのエー
テルもしくはエステルのいずれか１種またはそれ以上が
含まれる。
作業の経済性が求められる場合には成分（ロ）が上述の
ブチルグリコールとし１種またはそれ以上の安価な溶媒
との組自わせからなることが望ましい。
本発明者らは脂肪族アルコール、特にメタノールがコス
トと性能との両面から、そのような溶媒として特に適し
ていることを見出した。メタノールをブチルグリコール
エーテルと共に水溶性溶媒（ロ）として使用する渇きに
はメタノール：エーテル割きは好適には１：５〜２：ｌ
、最も好適には１：４〜１：２である。
本発明による組成物は成分（Ａ）、（Ｂ）及び（ロ）の
混合物を単に造ることからなる方法によって得ることが
できる。このことは任意の便宜な方法によって達成でき
る。例えばアミノアルキル置換基及び／またはポリアミ
ノアルキル置換基を有するポリジオルガノシロキサンを
、有機酸または無機酸と予め反応させ、生成した塩を次
に（Ｂ）及び（ロ）と混合すればよい、別法として、最
初にアミノアルキル基またはポリアミノアルキル基を有
するポリジオルガノシロキサンを（Ｂ）及び所望の程度
の塩の基が生成するのに最少限必要な酸と混合して混合
物を生成させてもよい、溶媒（ロ）はこの上記操作の１
つまたはそれ以上の任意の段階で混合することができる
。しかし、本発明による組成物を製造するさらに好適な
１方法は、（Ａ）と（Ｂ）とを反応させることにある０
本発明者らはこのようにして製造した組成物は一般に希
釈状態での貯蔵安定性が単に（Ａ）と（Ｂ）とを環境温
度で混合して得られた組成物よりも良好であることを見
出した。（Ａ）と（Ｂ）との反応生成物を含有する本発
明による組成物は、例えば最初に（Ｂ）をアミノアルキ
ル置換基及び／またはポリアミノアルキル、Ｗｌｆｉ基
を有するポリジオルガノシロキサンと反応させ、その後
で酸を加えて塩の基を生成させることにより製造するこ
とができる。さらに好適には、ポリジオルガノシロキサ
ンと酸との塩を予め遺り、これをオルガノシリコーン化
合物（Ｂ）と直接反応させることである。（Ｂ）とポリ
ジオルガノシロキサンとの間の反応は、それら両者の温
き物を高めた温度にさらすことによって行うことができ
る。約４０℃〜１１０℃の範囲の温度で、混合物を約１
５分ないし約３時間加熱すれば一般には充分である。し
かし、混合物を約１５０℃まで加熱してもよい、好適に
は副生物のアルコールを次いで反応混合物から蒸留によ
って除去する。早期ゲル化の危険を回避するために、ポ
リジオルガノシロキサンと（Ｂ）の反応は、溶媒（ロ）
を少なくとも一部存在させて行うのが最良である。製品
の所望の希釈程度に応じて過剰の溶媒を次に除去しても
よく、或はさらに溶媒を添加してもよい。
成分（Ｂ）は、例えば使用するオルガノシリコーン化合
物により、また塗装後の製品の所望の硬化速度及び硬度
に応じて、広範囲の割合て使用できる。大抵の用途に対
しては、（Ａ）の重量を基準として（Ｂ）を約５重量％
〜５０重量％使用するのが好適である。
所望の貯蔵安定性をもつ均質な組成物を得るのに充分な
量の溶媒（ロ）が存在しなければならない。
（ロ）の割合は（Ａ）の重量を基準として例えば２０重
量％〜５００重量％の広範囲に亘って変えることができ
るが、（Ａ）の重量を基準として約５０重量％〜４００
重量％のく口）を使用することが好適である。
成分（イ）と（ロ）とのほかに、本発明による組成物は
若干の遊離の有機酸または無機酸をも含有するのが好ま
しい。この酸は任意の便宜な操作、例えば酸塩を製造中
に化学量論的に過剰量の酸を使用することによって、ま
たは別個に酸を添加することによって、または組成物の
他の成分と共に混きして酸を添加することによって添加
できる。
本発明者らは酸が存在すると、希釈された形態、例えば
組成物を水で希釈して使用時まで貯蔵する場合に、希釈
した形態の組成物の可使寿命を延長できることを見出し
た。この望ましい利点を達成するのに必要な酸の割合は
、酸の性質と希釈された組成物の性質とによって決まる
が、（Ａ）の重量を基準として痕跡量から１０１景％ま
で、またはそれ以上に亘って変化できる。最適な結果を
得るには、水て希釈した場合に、組成物のｐＨが７以下
となるのに充分な酸を使用するのが好適である。
この遊離酸は、渇きには、ポリジオルガノシロキサン塩
の酸基の酸と同一であってもよいし、異なっていてもよ
い。
本発明による組成物は使用前に少なくとも数ケ月間は安
定な状態を保つ１組成物は水で希釈することができ、希
釈された溶液は少なくとも数ケ月間は、可使状態を保つ
、希釈水の量は（Ａ＞の重量を基準として約４重量％〜
約３００重量％であるのが好ましい。
本発明による組成物はフィルム形成性であり、種々の素
地上に単一被膜または複数被膜として塗装される保護被
膜及び／または清水性被膜を形成するのに使用てきる。
このような素地の例は金属、木材、紙、織物、皮革及び
セラミックスである。
しかし、本発明の組成物はシリカ質及び非シリカ質の石
造建築に対する水をベースにした溌水剤として、特に適
する０本発明組成物は水と混和性であるのて、煉瓦（高
密度煉瓦と低密度煉瓦との両方）、モルタル、石灰石及
びパーライト及びバーミキュライトのような粒状形態の
素地を含む他の石造建築素地に塗装するために水で希釈
して、防湿層を現場形成するか、または表面処理材とし
て施工するかの何れかにより使用できる０石造建築の溌
水剤として使用する場合には、この組成物を希釈して成
分（イ）を約２重量％〜約１０重量％含有する処理溶液
とするのが好ましい。
所望により、本発明による組成物に触媒を含ませて、硬
化を促進することができる。好適な触媒は、水混和性ま
たは水分散性の有１機金属化合物。
例えばトリエタノールアミノチタネート、オクチレング
リコールチタネート及びジイソプロボキシチタニウムジ
（アセチルアセトネート）である、触媒は組成物を水で
希釈する前または後で添加することができ、シロキサン
の触媒作用に従来使用されている量で、好適には成分（
イ）の重量を基準として０．１重量％〜１０重１％が使
用される。
〔実施例〕
以下に実施例（以下特記しない限り単に１例」という）
を掲げて本発明をさらに詳細に説明する。
文中に部とあるのは重量部を意味する。
例１ オクタメチルシクロテトラシロキサン＜１５０ｙ）を、
Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルジメト
キシメチルシラン（２７，８ｙ）及びテトラメチルアン
モニウムシラル−ト（２２，０ｇ）と共に５００ｍ／の
三ロガラスフラスコに加えた０次にフラスコを１００’
Ｃに２時間加熱し、さらに温度を約１５０℃に３０分間
上昇させて、シラル−ト触媒を熱分解させた０次に反応
混合物を５０℃に放冷し、氷酢酸（１６，２１りを添加
して、シロキサン重き体（Ｍｎ約１５００）のアミノ酢
酸塩を生成させた。冷却後、得られたシロキサン塩をイ
ソプロピルアルコール（１５０ｙ）及びメチルトリメト
キシシラン（１０ｙ）と混合すると、２５°Ｃで８　Ｘ
　１０−’ｍ２／Ｓの粘度を有する透明溶液が得られた
。
密閉容器中て室温に１０ケ月貯蔵した後、この溶液を数
個の部分に分けた。第１の部分（部分Ａ）をインプロピ
ルアルコールで希釈して３０％の固体含有量とし、第２
の部分（部分Ｂ）をエチレングリコールモノエチルエー
テルで希釈して３０％の固体含有量とし、第３の部分（
部分Ｃ）をブチルセロソルブ■（エチレングリコールモ
ノブチルエーテル）で希釈して３０％の固体含有量とし
、さらに第４の部分（部分Ｄ）をジエチレングリコール
モノブチルエーテルで希釈して３０％の固体含有量とし
た１部分Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ及びＤをさらに水で希釈して固
体含有量を４％とした。これらの溶液の含浸能力（すな
わち湿潤能力）を調べるために、４％固体含有量溶液１
ｍｌを、Ｉ　ｂｓｔｏｃｋ　Ｒｅｄの粗面仕上げ煉瓦の
平滑な背面上に置き、前記溶液の液滴がそれぞれ完全に
煉瓦に吸収されるまでに要する時間を測定した０部分Ａ
で造った溶液は吸収されるのに６分を要し、部分Ｂで造
った溶液は１３分を要したのに対して、部分Ｃから製造
した溶液は、１分未満で吸収された０部分りから製造し
た溶液は、１．４分後には完全に吸収された。
例２ オクタメチルシクロテトラシロキサン （１７，６３部）を、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピルトリメトキシシラン（３５部）及びテト
ラメチルアンモニウムシラル−ト（２，６２部）と共に
、ガラスフラスコに加えた。
次にフラスコを１００℃に２時間加熱し、その後温度を
約１５０℃に上げて３０分間減圧にし、シラル−トを分
解させてメタノールを除去した。
次に反応混合物を１００℃以下に放冷した。冷却した反
応混合物３５部に、メチルトリメトキシシラン１５部、
水５部及びブチルセロゾル１０４５部を氷酢酸５．５部
と共に加えて、反応生成物のアミノ酢酸塩を生成させた
。混合物を９０℃で３時間還流し、放冷した。
反応混合物の一部分（部分Ａ）を６７部のブチルセロソ
ルブ勃希釈して固体含有量３０％の別の溶液（溶液Ｂ）
とした０次に溶液ＡとＢとを水で希釈して、固体含有量
４％とした。　５０ｏ＋ｍＸ　５０１Ｘ２５１１１１の
コンクリートブロックを、ドイツ規格ＤＩＮ１８−５４
０に従って作成した。このブロックを、それぞれ４００
．９００．１６００及び２５００ＩＩＩＩ１１２の面積
を有する４つの同心の正方形の領域に分割して、容易に
広がりの範囲が測定できるようにした。１４５ｍｍのパ
スツールとベントを使用して、３０滴の溶液Ｂを別のブ
ロックの上に置き、また３０滴の溶液Ｂを別のブロック
の上に置いた。溶液を放置して１２０分間流湿５せ、被
覆された面積を記録した。溶液Ａは２０００１１Ｉ＋１
２を被覆し、また溶液Ｂは１２００ｍｍ２を被覆した０
両方の結果は容認できる範囲内にある。
例３ オクタメチルシクロテトラシロキサン （１１１０ｙ）を、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−ア
ミノブロビルトリメトキシシラン（２２２ｇ＞とテトラ
メチルアンモニウムシラル−ト（１６５ｙ）と共に、ガ
ラスフラスコに加えた０次に混合物を１１０℃に２時間
加熱し、さらに温度を１４０℃に１時間上げてシラル−
ト触媒を熱分解した。
次に反応混合物を放冷して室温にし、氷酢酸（１４４ｇ
）を加えてシロキサン重き体のアミノ酢酸塩を生成させ
た０次にシロキサン塩をメチルトリメトキシシラン（６
８１ｙ）、エチレングリコールモノブチルエーテル（２
８４６ｇ）及び水（２２７ｇ）と混合した。混合物を１
００℃以上に加熱して減圧にし、メタノールを除去した
。冷後この混合物（５０％固体活性成分）を、メタノー
ル（１２１４ｙ）とエチレングリコールモノブチルエー
テル（７１２ｇ）とで希釈して、固体含有量を３５％に
まで下げた０次に酢酸（６０ｇ）をさらに加えた。
得られた混合物を水で希釈して４％の固体含有量とし、
次に石造建築表面用溌水性についての英国標準規格Ｂ５
６４７７：１９８４年、付録り、４゜Ｅ及びＦによって
試験した。これらの試験の結果は次の通りであった。
Ｄ、４：吸収溶液重量　　　　　　　　　９．２ｇ最小
予想吸収量　　　　　　　　６．０ｇＥ　　：水のたま
りは、処理表面上に、要求時間（１０分）より長く残っ
ている Ｆ　　：相対吸水率　　　　　　　　　　２．２％最大
許容吸水率　　　　　　　１０．０％本発明による組成
物で処理した石造建築が、良好な混水性を示しているこ
とは、これらの結果から明らかである。
例４ 例３の希釈した組成物（４％固体含有量）で石造建築表
面を処理して、３日間室温に放置して風乾し硬化させた
０次に石造建築表面に希釈した同じ組成物を再塗装した
ところ、完全に濡れることが観察された。
特許出願人代理人曾我道ｓ、　　　。
１′−ノ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（イ）（Ａ）少なくとも３５０の分子量と、ケイ素
    原子に結合した少なくとも１個の−ＯＸ基（Ｘは水素原
    子、アルキル基またはアルコキシアルキル基を表す）と
    を有するポリジオルガノシロキサンであって、該ポリジ
    オルガノシロキサンはアミノアルキル基またはポリアミ
    ノアルキル基と水溶性の有機酸または無機酸とから誘導
    された酸との塩の基から選ばれたケイ素原子に結合する
    置換基を少なくとも１個有し、ポリジオルガノシロキサ
    ンの少なくとも０．５重量％はアミノ窒素原子を備え、
    ポリジオルガノシロキサンのケイ素原子に結合した置換
    基の総数の少なくとも４０％はメチル基であり、残余の
    置換基は２ないし１０個の炭素原子を有する１価の炭化
    水素基であることからなるポリジオルガノシロキサンと
    、 （Ｂ）後記する（ロ）に可溶性のケイ素化 合物であって、ケイ素原子に結合した、（Ａ）の−ＯＸ
    基と反応性の基を１分子当り２個以上有するケイ素化合
    物及び （ロ）（Ａ）に対する水溶性溶媒 とより成る組成物において、 （イ）は（Ａ）と（Ｂ）との混合物及び／または反応性
    生成物として存在し、 水溶性溶媒（ロ）は式 Ｃ＿４Ｈ＿９−Ｏ−（ＣＨ＿２−ＣＨ＿２−Ｏ）ｎＨ（
    式中ｎは１または２である）の一方または両方のグリコ
    ールエーテルを包含することを特徴とする組成物。 ２、水溶性の溶媒（ロ）はメタノールも含有し、メタノ
    ール：グリコールエーテルとの重量比が１：２〜１：４
    である特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３、組成物が水も含有する、特許請求の範囲第１項また
    は第２項記載の組成物。
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