JPS61146768A - Aluminum nitride sintered body and manufacture - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 工　発明の背景 技術分野 本発明は、窒化アルミニウム焼結体とその製造方法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION Technical Field The present invention relates to an aluminum nitride sintered body and a method for manufacturing the same.

先行技術とその問題点 従来、集積回路の絶縁基板材料としてアルミナの焼結体
が使用されてきた。　しかし、アルミナ基板では熱伝導
率が悪く、熱膨張率がシリコンに比べて大きいため、大
型のシリコンチップへの接着性が悪いなど欠点が多い。Prior art and its problems Traditionally, sintered alumina has been used as an insulating substrate material for integrated circuits. However, alumina substrates have poor thermal conductivity and a higher coefficient of thermal expansion than silicon, so they have many drawbacks such as poor adhesion to large silicon chips.

これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの１０倍以上となるが、この物質は毒性があり
、その上高価なことから供給の点で難がある。If beryllium oxide is used instead, the thermal conductivity will be ten times higher than that of alumina, but this material is toxic and expensive, making it difficult to supply.

また、ＳｉＣ基板も開発されているが、焼結の際、ホッ
トプレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘
電率が大きく、本来、ＳｉＣが半導体であることから絶
縁耐圧が小さいなどの問題がある。SiC substrates have also been developed, but they are disadvantageous in terms of cost because they use hot pressing during sintering, and have a high dielectric constant, and since SiC is originally a semiconductor, they have low dielectric strength. There is a problem.

そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（Ａ　Ｉ　Ｎ）を使用したＡｉＮ焼結体が注目されて
きている。　このものは、さらに熱膨張率もシリコンの
値に近く、誘電率も小さいという利点を有する。Therefore, AiN sintered bodies using aluminum nitride (AIN), which has high thermal conductivity and high resistance, have been attracting attention. This material also has the advantage of having a coefficient of thermal expansion close to that of silicon and a low dielectric constant.

ただし、このような利点をそのまま生かすには、ＡＩＬ
Ｎ焼結体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求
される。However, in order to take advantage of these advantages, AIL
The N sintered body is required to be dense and have a low oxygen content.

しかし、酸素含有量の少ないＡｉＮ粉末単独では焼結性
が良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。However, since AiN powder alone with a low oxygen content does not have good sinterability, it is necessary to use a sintering aid.

これまで、この焼結助剤についていくつか提案がなされ
ている。Up to now, several proposals have been made regarding this sintering aid.

例えば、ＡｉＮ粉末に、酸化アルミニウムＣＡｌ２０３
　）やイツトリア（Ｙ２０３　）を添加して、常圧焼結
あるいはホットプレスする方法。For example, aluminum oxide CAl203 is added to AiN powder.
) or Ittria (Y203) is added and pressureless sintering or hot pressing is performed.

ＡｆＬＮ粉末に酸化カルシウム（Ｃａｂ）、酸化バリウ
ム（Ｂａｄ）、酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）を添加し
て常圧焼結する方法（特願昭４８−７４１６６号）、 Ａ皇Ｎ粉末に窒化ホウ素（Ｂ　Ｎ）を添加して非酸化性
雰囲気中で常圧焼結あるいはホットプレスする方法（特
願昭５８−３２０７３号）、 ＡＩＬＮ粉末に、ＣａＯ１ＢａＯ，ＳｒＯを含む化合物
から選ばれた少なくとも１種の粉末を含有した混合粉末
を添°加し、非酸化性雰囲気中でホットプレスする方法
（特願昭５９−５００７７号） 等が挙げられる。A method in which calcium oxide (Cab), barium oxide (Bad), and strontium oxide (SrO) are added to AfLN powder and sintered under normal pressure (Japanese Patent Application No. 74166/1983), boron nitride (B N ) and sintering or hot pressing in a non-oxidizing atmosphere (Japanese Patent Application No. 58-32073), AILN powder is added with at least one powder selected from compounds containing CaO, BaO, and SrO. Examples include a method of adding a mixed powder containing the mixture and hot pressing in a non-oxidizing atmosphere (Japanese Patent Application No. 59-50077).

これらのうち、酸化物を添加する方法では、熱伝導率の
点で不充分である。Among these methods, the method of adding oxides is insufficient in terms of thermal conductivity.

他方、ＢＮを添加する方法では、他と比較して、高い熱
伝導率を有するＡＩＮ焼結体を与え、また緻密性の点で
も他より良好であるとされる。On the other hand, the method of adding BN provides an AIN sintered body with higher thermal conductivity than the others, and is also said to be better than the others in terms of compactness.

しかし、上記のように作製した従来のＡ！ＬＮ焼結体は
いずれも焼きムラが生じやすく、表面にでる白い模様が
肉眼で観測−できるほどであり、また焼きムラによって
電気抵抗率（体積抵抗率）の値にバラツキが多くなる。However, the conventional A! All LN sintered bodies are prone to uneven baking, to the extent that a white pattern on the surface can be observed with the naked eye, and the uneven baking causes a large variation in the value of electrical resistivity (volume resistivity).

従って、このような点を改善するため、新たな焼結助剤
を用いたＡＩＬＮ焼結体の開発が望まれる。Therefore, in order to improve these points, it is desired to develop an AILN sintered body using a new sintering aid.

ＩＩ　　発明の目的 本発明の目的は、焼きムラがなく、かつ緻密で熱伝導性
および電気抵抗性が高く、電気絶縁用基板材料として好
適な性能を有し、しかも成形焼結が容易で、安価な窒化
アルミニウム焼結体とその製造方法を提供することにあ
る。II. OBJECTS OF THE INVENTION The objects of the present invention are to have a material that is uniform in baking, dense, has high thermal conductivity and electrical resistance, has suitable performance as an electrically insulating substrate material, is easy to shape and sinter, and is inexpensive. An object of the present invention is to provide an aluminum nitride sintered body and a method for manufacturing the same.

■　発明の開示 このような目的は、下記の第１および第２の発明によっ
て達成される。■Disclosure of the Invention These objects are achieved by the following first and second inventions.

すなわち、第１の発明は、窒化アルミニウムに、焼結助
剤として、カルシウム、バリウＬ、ストロンチウムおよ
び希土類金属のシアン化物、チオシアン化物、炭化物、
ケイフッ化物、硫化物、リン化物、ケイ化物および金属
間化合物の１種以上を添加して焼成してなることを特徴
とする窒化アルミニウム焼結体である。That is, the first invention provides aluminum nitride with calcium, barium L, strontium, and rare earth metal cyanides, thiocyanides, carbides,
This is an aluminum nitride sintered body characterized by being formed by adding and firing one or more of fluorosilicate, sulfide, phosphide, silicide, and intermetallic compound.

また、第２の発明は、窒化アルミニウムに、焼結助剤と
して、カルシウム、バリウム、ストロンチウム−および
希土類金属のシアン化物、チオシアン化物、炭化物、ケ
イフッ化物、硫化物、リン化物、ケイ化物および金属間
化合物の１種以上の粉末を添加して混合したのち、成形
および非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。The second invention also provides aluminum nitride with calcium, barium, strontium, and rare earth metal cyanides, thiocyanides, carbides, silicofluorides, sulfides, phosphides, silicides, and intermetallic compounds. This is a method for producing an aluminum nitride sintered body, which comprises adding and mixing powders of one or more types of compounds, followed by molding and firing in a non-oxidizing atmosphere.

■　発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。■Specific structure of the invention Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be explained in detail.

本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（Ａ　Ｉ　Ｎ）の粉末に、焼結助剤として次のようなも
のを添加する。The aluminum nitride sintered body of the present invention is produced by adding the following sintering aid to aluminum nitride (AIN) powder.

すなわち、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒのシアン化物〔例えば、Ｃ
ａ　（ＯＮ）２　、Ｂａ　（ＣＮ）２．５ｒ（ＣＮ）２
）、チオシアン化物〔例えば。That is, cyanides of Ca, Ba, Sr [e.g.
a (ON)2, Ba (CN)2.5r(CN)2
), thiocyanides [e.g.

Ｃａ　（ＳＣＮ）２　、Ｂａ　（ＳＣＮ）２．５ｒ（Ｓ
ＣＮ）２）、炭化物（例えば、ＣａＣ２、ＢａＣ２、Ｓ
　Ｔｅ２　）、ケイ７ｙ化物（例えば、ＣａＳｉＦ６　
、ＢａＳｉＦ６．５ｒＳｉＦａ）、硫化物（例えば、Ｃ
ａＳ、Ｂａｄ、５ｒＳ）、リン化物（例えば。Ca (SCN)2, Ba (SCN)2.5r(S
CN)2), carbides (e.g. CaC2, BaC2, S
Te2 ), silicides (e.g. CaSiF6
, BaSiF6.5rSiFa), sulfides (e.g. C
aS, Bad, 5rS), phosphides (e.g.

Ｃａ３　Ｐ２．Ｂａ３　Ｐ２．Ｓｒ３　Ｐ２）、　　ケ
イ化物（例えば、Ｃａｄｉ、ＣａＳｉ２、ＢａＳｉ、Ｂ
ａＳｉ２．５ｒＳｉ、５ｒＳｉ２等）： 希土類金属（Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ−Ｌｕ）　のシアン化物（
例えば、Ｙ　（ＣＮ）等）、チオシアン化物、炭化物（
例えば、Ｔｅ２　、ＬａＣ２、ＣｅＣ２等）、ケイフッ
化物、硫化物（例えば、Ｙ２　Ｓ３　、Ｌａ２　Ｓ３　
、Ｃｅ２３３、Ｐｒ２Ｓ３等）、リン化物（例えば、ｙ
ｐ。Ca3 P2. Ba3 P2. Sr3 P2), silicides (e.g. Cadi, CaSi2, BaSi, B
aSi2.5rSi, 5rSi2, etc.): Cyanides of rare earth metals (Sc, Y, La-Lu) (
For example, Y (CN), etc.), thiocyanide, carbide (
For example, Te2, LaC2, CeC2, etc.), silicon fluoride, sulfide (for example, Y2 S3, La2 S3
, Ce233, Pr2S3, etc.), phosphides (e.g., y
p.

Ｌ、−Ｐ、ＣｅＰ等）、ケイ化物（例えば、ＹＳｉ２　
、ＣｅＳｉ２　、ＬａＳｉ２等）：Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、
希土類金属の金属間化合物、特にアルミニウム化合物（
例えば、ＹＡ１２　、ＬａＡｊＬ２　、ＣｅＡｌ２　。L, -P, CeP, etc.), silicides (e.g. YSi2
, CeSi2, LaSi2, etc.): Ca, Ba, Sr,
Intermetallic compounds of rare earth metals, especially aluminum compounds (
For example, YA12, LaAjL2, CeAl2.

ＰｒＡｌ２　、ＳｍＡｕ２　、ＮｄＡｌ２等）、その他
の金属化合物（ＹＳｂ、ＹＡｓ、ＹＢｉ、Ｙ２　Ｓｅ３
　、Ｙ２　Ｔｅ３等）； である。PrAl2, SmAu2, NdAl2, etc.), other metal compounds (YSb, YAs, YBi, Y2 Se3
, Y2 Te3, etc.);

これらの化合物は、２種以上の化合物を用いることも可
能である。It is also possible to use two or more types of these compounds.

なお、これらと近似の化合物であるこれらのＭｇ化合物
では、本発明の効果は実現しない。Note that the effects of the present invention cannot be achieved with these Mg compounds that are similar to these.

Ａ見Ｎ粉末は微粉化することが好ましく、平均粒子径が
０．１〜１ＯＩＬ腸、特に０．５〜６１Ｌｍであること
が好ましい。The A-N powder is preferably pulverized, and preferably has an average particle size of 0.1 to 1 OIL, particularly 0.5 to 61 Lm.

焼結助剤の平均粒子径は、Ｏ０１〜４４ＩＬｍであるこ
とが好ましく、アルカリ土類金属ないし希土類金属の上
述したような種々の化合物である場合は、特に０．５〜
２０４ｍ、また、上述したような金属間化合物である場
合は、特に０．５〜３０＃Ｌｍであることが好ましい。The average particle diameter of the sintering aid is preferably 001 to 44ILm, and particularly 0.5 to 44IL when the sintering aid is a variety of compounds such as the above-mentioned alkaline earth metals or rare earth metals.
204m, and in the case of an intermetallic compound as described above, it is particularly preferably 0.5 to 30 #Lm.

そして、これらの焼結助剤の添加量はＡｊｌＮに対して
０．０１ｙｌＯ重量％であり、特に１〜３重量％である
ことが好ましい。The amount of these sintering aids added is 0.01 ylO weight %, particularly preferably 1 to 3 weight %, based on AjlN.

添加量が０．０１重量％より少ないと緻密な焼結体が得
られず１，１０重量％より斧いと０．０１重量％未満の
場合と同様、常圧焼成では緻密な焼結体が得られないか
らである。If the amount added is less than 0.01% by weight, a dense sintered body cannot be obtained, and as in the case of less than 0.01% by weight, a dense sintered body cannot be obtained by normal pressure firing. This is because it cannot be done.

これらの焼結助剤は、従来の焼結助剤であるアルカリ土
類金属の酸化物、イツトリフ等と異なり、酸素を含有し
ておらず、熱伝導性を阻害する酸素等の不純物が生成し
にくいと考えられる。These sintering aids, unlike conventional sintering aids such as alkaline earth metal oxides and yuttrif, do not contain oxygen and do not generate impurities such as oxygen that inhibit thermal conductivity. It is considered difficult.

Ａ！ＬＮ焼結体は１通常ＡｉＮ粉末に上述の焼結助剤の
粉末を添加混合して室温で加圧成形し、非酸化性雰囲気
中での常圧焼結法によりこの成形体を焼結した後、放冷
して得られる。A! The LN sintered body was prepared by adding and mixing the above-mentioned sintering aid powder to normal AiN powder, press molding at room temperature, and sintering this molded body by an atmospheric pressure sintering method in a non-oxidizing atmosphere. After that, it is left to cool.

加圧成形の際の圧力は５００〜２０００ｋｇ／Ｃ１１２
程度である。Pressure during pressure molding is 500-2000kg/C112
That's about it.

焼結時の非酸化性雰囲気としては、Ｎ２゜Ａｒ、Ｈｅ等
の不活性ガス、Ｈ２，ＣＯ１各種炭化水素など、あるい
はこれらの混合雰囲気、さらには真空等槽々のものであ
ってよい。The non-oxidizing atmosphere during sintering may be an inert gas such as N2°Ar or He, H2, CO1 or various hydrocarbons, a mixed atmosphere thereof, or even a vacuum chamber.

非酸化性雰囲気にするには、微粉化したＡＪＩＮの表面
の酸化を防止するためである。The purpose of creating a non-oxidizing atmosphere is to prevent oxidation of the surface of the pulverized AJIN.

この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素５０％以上にて、必要に応じＡｒ、Ｈｅ
等の不活性ガス等が混入されてもよい。In this case, the non-oxidizing atmosphere is preferably one containing nitrogen, with 50% or more nitrogen, Ar, He
An inert gas such as may be mixed.

雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。The atmospheric pressure may be atmospheric pressure, usually in a nitrogen stream.

焼結時の温度は１６００〜１９００℃、好ましくは１７
５０〜１８００℃が有効である。The temperature during sintering is 1600-1900°C, preferably 17
A temperature of 50 to 1800°C is effective.

温度が１６００℃より低い場合は、長時間焼成しても十
分には緻密化せず、１９００℃より高い場合は、ＡＩＩ
Ｎの揮散が認められ、また１８００℃より高い場合は含
有酸素がＡ見Ｎ内に固溶しやすく、フォノン散乱の原因
、すなわち熱伝導率低下の原因となるからである。If the temperature is lower than 1600°C, it will not be sufficiently densified even if fired for a long time, and if it is higher than 1900°C, AII
This is because the volatilization of N is observed, and when the temperature is higher than 1800° C., the oxygen contained therein tends to form a solid solution in the nitrogen, which causes phonon scattering, that is, a decrease in thermal conductivity.

焼結時間は、普通０．５〜２時間であり、特に、１７５
０℃では、１時間程度であることが好ましい。Sintering time is usually 0.5 to 2 hours, especially 175
At 0°C, the heating time is preferably about 1 hour.

なお、焼結に際しては、１００〜３００ｋｇ１０１１２
程度の圧力を加えて、ホットプレス法を用いてもよい。In addition, when sintering, 100 to 300 kg10112
A hot press method may be used by applying a certain amount of pressure.

このようにして得られたＡｉＮ焼結体は、焼きムラがな
く、しかも室温でＡＩＩＮの理論密度の９０％以上の密
度を有し、室温で、電気抵抗率が１１０１２０Ｃ以上、
熱伝導率８０ｗ／＊に以上である。　また、熱膨張率は
５Ｘ１０（程度である。The AiN sintered body thus obtained has no uneven firing, has a density of 90% or more of the theoretical density of AIIN at room temperature, and has an electrical resistivity of 110120C or more at room temperature.
Thermal conductivity is 80w/* or more. Further, the coefficient of thermal expansion is approximately 5×10.

電気抵抗率は従来のＡｉＮ焼結体では値に１０〜２０％
のバラツキが生じるが１本発明のものは、焼きムラがな
いため１％程度のバラツキしか生じない。The electrical resistivity of conventional AiN sintered bodies is 10-20% of the value.
However, in the case of the present invention, there is no uneven baking, so the variation is only about 1%.

■　発明の具体的作用効果 本発明によれば、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒおよび希土類金属の
シアン化物、チオシアン化物、炭化物、ケイフッ化物、
硫化物、リン化物、ケイ化物およびその他の金属との金
属間化合物の１種以上を焼結助剤に用いて、これを窒化
アルミニウム粉末に０．０１〜ｌＯ重景％添加して混合
したのち成形体とし、この成形体を非酸化性雰囲気中で
焼成しているため、焼きムラのない窒化アルミニウム焼
結体が得られる。■Specific effects of the invention According to the invention, cyanides, thiocyanides, carbides, silicofluorides,
One or more types of intermetallic compounds with sulfides, phosphides, silicides, and other metals are used as sintering aids, and this is added to aluminum nitride powder in an amount of 0.01 to 10% and then mixed. Since this molded body is fired in a non-oxidizing atmosphere, an aluminum nitride sintered body with no uneven firing can be obtained.

また、緻密で熱伝導性および電気絶縁性が高く、しかも
焼きムラがないため、接着性がよく、かつ電気抵抗率の
値にバラツキがなく、集積回路に使用する電気絶縁用基
板やその他の放熱基板の材料として好適な性能を有する
。In addition, it is dense, has high thermal conductivity and electrical insulation, and has no uneven heating, so it has good adhesion and no variation in electrical resistivity, making it suitable for electrical insulation substrates used in integrated circuits and other heat radiation. It has suitable performance as a substrate material.

さらに、製法も焼結の際常圧焼結法を適用しているため
、容易で、コスト面でも有利である。Furthermore, since the pressureless sintering method is applied during sintering, the manufacturing method is easy and advantageous in terms of cost.

■　発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。(2) Specific Examples of the Invention Hereinafter, specific examples of the present invention will be shown, and the effects of the present invention will be explained in further detail.

実施例 平均粒子径が３ｐｍのＡＪＩＮ粉末に、平均粒径１０ｐ
ｍの表１に示す焼結助剤の粉末を２重量％添加し混合し
た。　次に、この混合物を室温で約１０００　　ｋｇ／
ｃｍ２の圧力を加えて成形体とした。Example AJIN powder with an average particle size of 3pm was added with an average particle size of 10p.
2% by weight of the sintering aid powder shown in Table 1 was added and mixed. This mixture is then weighed at room temperature at approximately 1000 kg/
A pressure of cm2 was applied to form a compact.

その後、成形体をＮ２気流中で１７５０℃まで昇温し、
１７５０℃で１時間保持した後、放冷した。Thereafter, the temperature of the molded body was raised to 1750°C in a N2 stream,
After holding at 1750°C for 1 hour, it was allowed to cool.

このようにして、表１に示すＡＩＬＮ焼結体（試料１０
１　Ｎ１０９および１１０）を作製した。In this way, the AILN sintered body shown in Table 1 (sample 10
1 N109 and 110) were prepared.

また、比較のために、焼結助剤に炭酸カルシウム（Ｃａ
ｃＯ３）を用い、これをＡｉＮ粉末に対して０．１重量
％、０．５重量％および１．０重量％とじた以外は試料
１０１−１０９と同様に作製した。　それぞれ順に、試
料２０１、試料２０２および試料２０３とする。For comparison, we also added calcium carbonate (Ca) to the sintering aid.
Samples 101-109 were prepared in the same manner as Samples 101-109, except that 0.1%, 0.5%, and 1.0% by weight of the AiN powder was used. They are respectively referred to as sample 201, sample 202, and sample 203 in this order.

焼結助剤にイツトリア（Ｙ２０３　）を用い、ＡＩＮ粉
末に対して１．０重量％添加した以外は試料１０１−１
０４と同様に作製したものを試料３０１とする。Sample 101-1 except that ittria (Y203) was used as a sintering aid and 1.0% by weight was added to the AIN powder.
Sample 301 was prepared in the same manner as Sample 04.

さらに、ＡｆｆｉＮにＢＮを３重量％添加したものを試
料４０１とする。Furthermore, Sample 401 is a sample in which 3% by weight of BN is added to AffiN.

上記の試料１０１−１０９，１１０．２０１〜２０３，
３０１および４０１についての特性を表１に示す。The above samples 101-109, 110.201-203,
The characteristics of 301 and 401 are shown in Table 1.

特性の測定は下記のとおりである。Measurement of properties is as follows.

（１）密度および相対密度 実測密度と、その理論密度に対する相対値を求めた。(1) Density and relative density The measured density and its relative value to the theoretical density were determined.

（２）電気抵抗率およびそのバラツキ ３０ｓｓφ、２重層厚の試料の表裏面にＡｇペーストを
焼きつけて電極とし、２３℃、相対湿度５０％にて、１
０個の試料を測定し、その最大値と最小値との範囲を求
めた。(2) Electrical resistivity and its variation Baked Ag paste on the front and back surfaces of a sample with a double layer thickness of 30ssφ and used it as an electrode.
0 samples were measured and the range between the maximum and minimum values was determined.

（３）熱伝導率 （２）の試料について、銀ペーストのついていない状態
で室温にて測定した。(3) Thermal conductivity of the sample (2) was measured at room temperature without silver paste attached.

（４）焼きムラ面積 白く析出した焼きムラ面積を算出した。(4) Area of uneven baking The area of baking unevenness where white deposits were formed was calculated.

表１より、本発明のＡ！ＬＮ焼結体は焼、きムラが少な
く、その結果、電気抵抗率の値のバラツキも少ないこと
がわかる。　その上、緻密性、熱伝導性、電気抵抗性も
良好で、電気絶縁基板材料として好適な性能を有するこ
とがわかる。From Table 1, A! of the present invention! It can be seen that the LN sintered body has less sintering and unevenness, and as a result, there is less variation in the electrical resistivity value. Furthermore, it has good compactness, thermal conductivity, and electrical resistance, and is found to have suitable performance as an electrically insulating substrate material.

なお、試料２０１．４０１は密度が低く、実用上満足で
きる特性を示さなかった。Note that sample 201.401 had a low density and did not exhibit practically satisfactory characteristics.

以上より１本発明の効果は明らかである。From the above, the effects of the present invention are clear.

なお、本発明のＡｉＮ焼結体を、半導体パワーモジュー
ルの電気絶縁基板に適用したところ、ヒートサイクルに
対し、良好な耐性を示した。Note that when the AiN sintered body of the present invention was applied to an electrically insulating substrate of a semiconductor power module, it showed good resistance to heat cycles.

また、このような効果は１本発明の各種助剤の単独ない
し複合添加に際し、同等に実施した。Further, such effects were equally achieved when various auxiliary agents of the present invention were added singly or in combination.

ただし、Ｍｇ化合物では１本発明の効果はえられなかっ
た。However, the effect of the present invention could not be obtained with Mg compounds.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）窒化アルミニウムに、焼結助剤とし て、カルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土
類金属のシアン化物、チオシアン化物、炭化物、ケイフ
ッ化物、硫化物、リン化物、ケイ化物および金属間化合
物の１種以上を添加して焼成してなることを特徴とする
窒化アルミニウム焼結体。(1) Add one or more of calcium, barium, strontium, and rare earth metal cyanides, thiocyanides, carbides, silicofluorides, sulfides, phosphides, silicides, and intermetallic compounds to aluminum nitride as a sintering aid. An aluminum nitride sintered body characterized by being formed by adding the additive and firing it. （２）窒化アルミニウムおよび上記の焼結助剤が粉末の
形で混合され、窒化アルミニウムに対して上記の焼結助
剤が０．０１〜１０重量％添加される特許請求の範囲第
１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。(2) According to claim 1, wherein aluminum nitride and the above-mentioned sintering aid are mixed in powder form, and the above-mentioned sintering aid is added in an amount of 0.01 to 10% by weight based on the aluminum nitride. The described aluminum nitride sintered body. （３）焼成が非酸化性雰囲気中で行われる特許請求の範
囲第１項または第２項のいずれかに記載の窒化アルミニ
ウム焼結体。(3) The aluminum nitride sintered body according to claim 1 or 2, wherein the firing is performed in a non-oxidizing atmosphere. （４）熱伝導率８０Ｗ／ｍｋ以上である特許請求の範囲
第１項ないし第３項のいずれかに記載の窒化アルミニウ
ム焼結体。(4) The aluminum nitride sintered body according to any one of claims 1 to 3, which has a thermal conductivity of 80 W/mk or more. （５）相対密度が９０％以上である特許請求の範囲第１
項ないし第４項のいずれかに記載の窒化アルミニウム焼
結体。(5) Claim 1 in which the relative density is 90% or more
The aluminum nitride sintered body according to any one of items 1 to 4. （６）体積抵抗率が１０＾１＾２Ωｃｍ以上である特許
請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかの記載の窒化
アルミニウム焼結体。(6) The aluminum nitride sintered body according to any one of claims 1 to 5, which has a volume resistivity of 10^1^2 Ωcm or more. （７）窒化アルミニウムに、焼結助剤とし て、カルシウム、バリウム、ストロンチウムおよび希土
類金属のシアン化物、チオシアン化物、炭化物、ケイフ
ッ化物、硫化物、リン化物、ケイ化物および金属間化合
物の１種以上の粉末を添加して混合したのち、成形およ
び非酸化性雰囲気中での焼成を行うことを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。(7) One or more of calcium, barium, strontium, and rare earth metal cyanides, thiocyanides, carbides, silicofluorides, sulfides, phosphides, silicides, and intermetallic compounds are added to aluminum nitride as a sintering aid. A method for producing an aluminum nitride sintered body, which comprises adding and mixing powder, followed by molding and firing in a non-oxidizing atmosphere. （８）非酸化性雰囲気が窒素を含む特許請求の範囲第７
項に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。(8) Claim 7 in which the non-oxidizing atmosphere contains nitrogen
A method for producing an aluminum nitride sintered body as described in 2.