JPS61130868A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、溶媒液槽とポンプ、試料注入部、カラム、及
び検出器が順次流路により接続されて構成された液体ク
ロマトグラフに関するものである。

〈従来の技術〉 従来のこの種液体クロマトグラフを第４図に示せば、図
中（１）は溶媒液槽、（２）はポンプ、（３）は試料注
入部、（４〉はカラム、（５）は検出器であり、（６）
は検出器（５）を出た溶媒を対照液として検出器（５）
に戻したり排液槽（７）に排出するためのリサイクルコ
ックである。この様な従来の液体クロマトグラフでは、
溶媒を微量定流量で流すことが難しく、従って測定値の
高安定性を保つことが困難であった。この問題点は、検
出器として高感度のものを使用したり、溶媒としてテト
ラヒドロフラン等の揮発性溶媒を使用した場合に著しい
。

即ち、溶媒を微蚤定流蚤で流せば高安定性が得られるこ
とは経験的にも解っているが、それだけでなく溶媒を多
く流せば溶媒の無駄な間貸が多くなり不経済であると共
に、検出器内部で溶媒（対照液）が熱的影響を受けやす
くなって、対照液の熱膨張によるドリフトを起して安定
したベースラインが得られなくなり、しかも溶媒の定流
１性が維持できないと、リテンションタイム（試料の測
定値が出て来る時間）が変動してしまい、正確な測定−
が出来なくなると同時に、測定値のコンピュータ処理が
出来なくなる。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は上述した問題点に鑑みてなされたものであり、
上述した問題点を簡単な構成で解決し得る液体クロマト
グラフを提供せんとするものである。

く問題点を解決するための手段〉 係る目的を達成する本発明液体クロマトグラフは、溶媒
液槽とポンプ、試料注入部、カラム、及び検出器が順次
流路により接続されて構成された液体クロマトグラフに
おいて、前記ポンプと検出器の試料液入口との間にカラ
ムを接続すると共に、前記ポンプと検出器の対照液入口
との間にフローコントローラを上記カラムと並列に接続
せしめてなることを特徴としたものである。

〈実施例〉 以下、本発明実施の一例を図面に基づいて説明する。

図中（１）は溶媒液槽、（２）はポンプ、（３）は試料
注入部、（４）はカラム、（８）はフローコントローラ
、（５）は検出器、（７）は排液槽であり、これらが順
次流路により接続されて構成される。

而して、ポンプ（２）の吐出側配管（ａ　）を２本に分
校（ａｌ）　　（ａ２）させ、その一方の配管（ａｌ）
に試料注入部（３）とカラム（４）を接続せしめ、他方
の配管（ａ２）にフローコントローラ（８）を接続せし
めて、ポンプ（２）の吐出側にカラム（４）とフローコ
ントローラ（８）を互いに並列に接続するものである。

そして、カラム（４）の出口側配管（ｂ　）を検出器（
５）の試料液入口に接続せしめ、フローコントロー　　
　　１う（８）の出口側配管（Ｃ）を検出器（５）の対
照液入口に接続せしめる。

検出器（５）としては従来公知のもの、例えば示差屈折
計や紫外光度計、蛍光検出器、電気化学検出器、イオン
交換検出器など、これらを単独又は適当に連結組合わせ
たものを使用することが出来る。

フローコントローラ（８）は第２図及び第３図に示す通
り、機体（９）の内部にダイヤフラム（１０）で区画形
成された上部！（１１）及び下部室（１２）と、その上
部室（１１）と溶媒の入口（１３）とを連通させる通路
（１４）と、該通路（１４）内に設置して一端が前記ダ
イヤプラム（１０）に固着された調整弁（１５）と、下
部室（１１）と下部室（１２）とを連通させると共に溶
媒の出口（１６）とを連通させる調整通路（１７）と、
この調整通路（１７）内に臨ませて設置したニードル弁
（１８）と、そのニードル弁（１８）を調整するマイク
ロメータヘッド（１９）、及び前記ダイヤフラム（１０
）を下部室（１２）側から押圧する押圧バネ（２０）　
、とで構成される。

尚、図中（２１）は調整弁（１５）が不用意に動作しな
いように押圧しているバネであり、（２２）は溶媒を交
換する場合などに使用するドレインである。そしてこの
フローコントローラ（８）の溶媒入口（１３）にポンプ
（２）吐出側配管（ａ２）を連通接続せしめ、溶媒出口
（１６）に検出器（５）の対照液入口と接続さぜる配管
（Ｃ）を接続せしめる。

然して、ポンプ（２）から吐出された溶媒は、吐出側配
管（ａ　）を通ってフローコントローラ（８）側とカラ
ム（４）側に分枝され、カラム（４）側の溶媒には試料
注入部（３）から試料が混合され、カラム（４）にて分
離されて検出器（５）の試料液入口に供給される。他方
フローコントローラ（８）側に分枝された溶媒は、入口
（１３）から通路〈１４）を通って上部室（１１）内に
入り、上部室（１１〉から調整通路（７）を通り、ニー
ドル弁（１８）を通って下部室（１２）に入るものと出
口（１６）に至るものとに分かれる。そして、下部室（
１２）には押出バネ（２０）の押圧力と出口（１６）側
の圧力とが加わり、これらの圧力とバランス状態を保つ
ように上部室（１１）内に人、る溶媒の圧力が調整弁（
１５）で調整される。これで下部室（１１）と下部室（
１２）の圧力バランスが保持され、ニードル弁（１８）
前後の差圧はいつも一定になるので、溶媒の流量はニー
ドル弁（１８）の開度すなわちマイクロメータヘッド（
１９）による調整にのみによって微分調整され、入口（
１３）から入る溶媒の圧力変動に全く影響を受けること
なく、検出器（５）の対照液入口へ供給される。フロー
コントローラ（８）をこの様に構成することにより、短
時間で高安定性が得られると共に、ダイヤフラム（１０
）の表面積を大きく形成することによりポンプ（２）の
脈動もおさえることが出来る。

〈発明の効果〉 本発明液体クロマトグラフは斯様に構成したので、対照
液側の流量を微量定流看にコントロールすることが出来
、従って揮発性溶媒を使用したり高感度の検出器を使用
した場合でも高安定性が得られる。即ち、対照液の流量
を微量定流量にコントロールすることが出来るので、検
出器内部で溶媒（対照液）が熱的影響を受けにくくなり
、熱膨張によるドリフトを防ぐことが出来、安定したベ
ースラインを保つことが出来ると同時に、リテンション
タイムが一定して正確な測定が行なえ、コンピュータに
よる処理も可能となる。

よって、所期の目的を達成し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明液体りＯマドグラフの実施の一例を示す
構成説明図、第２図は本発明に係るフローコントローラ
の実施の一例を示す断面図、第３図は第２図の（３ン−
（３）線断面図、第４図は従来例を示す構成説明図であ
る。 図中、（１）は溶媒液槽、・（２）はポンプ、（３）は
試料注入部、（４）はカラム、（５）は検出器、〈８）
はフローコントローラである。 手続補正書 特訂庁長官　　志　　賀　　　　　　学　　殿１、事件
の表示 昭和５９年特　許　願第２５４３１７号２、発明の名称 液体りＯマドグラフ ３、補正をする者 事件との関係　　　　　　　特許出願人氏名（名称）　
　　　　エルマ光学株式会社４、代理人 住　所　　東京都文京区白山５丁目１４番７号早川ビル
電話東京９４６−０５３１番（代表）６、補正の対象 補　　　　正　　　　書 （１）　　明細書第７頁第１０行とＵ行目との間に次の
文章を加入補正する〇 「尚、このフローコノドロー２（８）において、液体ク
ロマトグラフのよう（溶媒の圧力変動が少なく流量の定
量性もある場合には、押圧バネ■に出口四側の圧力を加
えなくとも上部室（ロ）と下部室（２）との圧力パラ／
スを保持することが出来るようＫなるので、下部室（２
）内に溶媒を入れる必要がなくなり、その結果上部室（
ロ）と下部室（至）とを直接連通させる通路、即ち下部
室（６）と出口（２）とを連通させる通路に）は必要な
くなり、同時にドレイ／に）も不要となる。この様に通
路（至）を省略することによシ、測定に影響をおよぼす
　　　）おそれのあるデフドボリクムが少なくなシ、溶
媒の置換が短時間で行なえるようになる。」伐）　図面
中第２図（符号（２）を別紙の通夛加入する。 以上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶媒液槽とポンプ、試料注入部、カラム、及び検出器が
   順次流路により接続されて構成された液体クロマトグラ
   フにおいて、前記ポンプと検出器の試料液入口との間に
   カラムを接続すると共に、前記ポンプと検出器の対照液
   入口との間にフローコントローラを上記カラムと並列に
   接続せしめてなる事を特徴とした液体クロマトグラフ。