JPS61106411A - ジシランおよびトリシランの製造法 - Google Patents
ジシランおよびトリシランの製造法Info
- Publication number
- JPS61106411A JPS61106411A JP22607384A JP22607384A JPS61106411A JP S61106411 A JPS61106411 A JP S61106411A JP 22607384 A JP22607384 A JP 22607384A JP 22607384 A JP22607384 A JP 22607384A JP S61106411 A JPS61106411 A JP S61106411A
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- monosilane
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- disilane
- silane
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
(産業上の利用分野)
本発明は、シリコン半導体製造などに有用な高級シラン
を高純度でかつ安全會こ、高収率で得る新規な製造方法
に関する。
を高純度でかつ安全會こ、高収率で得る新規な製造方法
に関する。
(従来技術)
従来公知のジシランの合成方法には、ジシラン塩素化′
4′IJを溶媒中で還元する方法、金属ケイ素の直接水
素添〃口方法、マダイ・シウムシリサイドの酸分解法な
どがあるが、いずれも種々の欠点を含んでいる。例えば
、ジシラン塩素化物を還元する方法は、目的物を収率よ
く得ることはできるが、原料入手の困難さ、高価な還元
剤の使用、分離しがたい有機ケイ素化合物の混入などの
問題がある。
4′IJを溶媒中で還元する方法、金属ケイ素の直接水
素添〃口方法、マダイ・シウムシリサイドの酸分解法な
どがあるが、いずれも種々の欠点を含んでいる。例えば
、ジシラン塩素化物を還元する方法は、目的物を収率よ
く得ることはできるが、原料入手の困難さ、高価な還元
剤の使用、分離しがたい有機ケイ素化合物の混入などの
問題がある。
他の方法はいずれも高級シランの他にもモノシランが大
量に副生し”〔ジシランの収率が低く、高級シランのi
l造としては適当でない。また、高級シランの実験室的
合成法として、モノシランの放電法(グロー放電、無声
放電など)が知られ”(いる。
量に副生し”〔ジシランの収率が低く、高級シランのi
l造としては適当でない。また、高級シランの実験室的
合成法として、モノシランの放電法(グロー放電、無声
放電など)が知られ”(いる。
例えばg、J、5panier and Alan、
G、Mc Diamid ;Inorg、Chem44
32”8 (1962)、 S、D、 Gokhale
、J、E。
G、Mc Diamid ;Inorg、Chem44
32”8 (1962)、 S、D、 Gokhale
、J、E。
Drake and W、Jolly ; J、Ino
rg、 Nucl、 Chem、肛1911〜6 (1
965)に記載がある。
rg、 Nucl、 Chem、肛1911〜6 (1
965)に記載がある。
モノシランの放電法による高級シランの製造法には、前
記した池の方法にない種々の利点がある。
記した池の方法にない種々の利点がある。
まず第1に、適当な製造条件を適宜選択することにより
モノシランを100%高級シランに変換させることがで
き、ジシランまたはトリシランを好収率で得ることがI
J丁能であること。第2には、比較的簡単な装置を用い
で、容易に高級シランを合成できることである。すなわ
ち、無声放電を利用する場合は、オゾン発生機の無声放
電管をこれに転用し、その背中にモノシランを通すだけ
で良く、また、グロー放電を利用する場合は、真空計の
一種であるガイスラー管を利用し、この中にモノシラン
を通すだけで高級シランが生成する。第3には、原料モ
ノシランが大量生産品であり、かつ高純度品の人手が容
易なので、反発後分離した高級シランをさらに半導体用
にII!!L、高純度化することが容易である。
モノシランを100%高級シランに変換させることがで
き、ジシランまたはトリシランを好収率で得ることがI
J丁能であること。第2には、比較的簡単な装置を用い
で、容易に高級シランを合成できることである。すなわ
ち、無声放電を利用する場合は、オゾン発生機の無声放
電管をこれに転用し、その背中にモノシランを通すだけ
で良く、また、グロー放電を利用する場合は、真空計の
一種であるガイスラー管を利用し、この中にモノシラン
を通すだけで高級シランが生成する。第3には、原料モ
ノシランが大量生産品であり、かつ高純度品の人手が容
易なので、反発後分離した高級シランをさらに半導体用
にII!!L、高純度化することが容易である。
(発明が解決しようとする問題点)
o11記放′成法は他の方法にくらべていくつかの利点
をもっているが、次にのべる欠点も有しているので禾だ
実用にいたつ°Cいない。その第1の欠点は、シラン類
が空気中で自燃するにもかかわらず、反応を減圧ドで行
なうために空気が洩れ込み、爆発を起すおそれがあるこ
とである。
をもっているが、次にのべる欠点も有しているので禾だ
実用にいたつ°Cいない。その第1の欠点は、シラン類
が空気中で自燃するにもかかわらず、反応を減圧ドで行
なうために空気が洩れ込み、爆発を起すおそれがあるこ
とである。
即ち、原料系のガスの全圧が常時モノシランで100%
とするために、反応をバッチで行ない副生したH2を除
去するのをこ反応を一度中所して全ガスを液体窒素で冷
却し1シラン類全体を液化または凝固させ、真空に引い
てこれを排気する。その後再度温度を上げて、モノシラ
ンをガス化する以外は生成高級シランを液体の状態で取
り出す。その結果反応系は再度七ノシラン100%とな
り負圧の状態で反応を継続することになる。
とするために、反応をバッチで行ない副生したH2を除
去するのをこ反応を一度中所して全ガスを液体窒素で冷
却し1シラン類全体を液化または凝固させ、真空に引い
てこれを排気する。その後再度温度を上げて、モノシラ
ンをガス化する以外は生成高級シランを液体の状態で取
り出す。その結果反応系は再度七ノシラン100%とな
り負圧の状態で反応を継続することになる。
その第2の欠点は、反応収率を高めるために、放電管を
一78℃のような低温に保つ場合があり、その場合は放
電管の設計が複雑になって装置が高価になるばからでな
く、使用するメタノール、アゼトンなどの冷媒が引火す
る危険性があり、安全上問題である。第3はトリシラン
よりも高級な非揮発性篩級シランの生成がさけられず、
それが原因で反応器が汚染されることである。
一78℃のような低温に保つ場合があり、その場合は放
電管の設計が複雑になって装置が高価になるばからでな
く、使用するメタノール、アゼトンなどの冷媒が引火す
る危険性があり、安全上問題である。第3はトリシラン
よりも高級な非揮発性篩級シランの生成がさけられず、
それが原因で反応器が汚染されることである。
(問題点を解決するための手段〉
このような状況に鑑み本発明者らは無声放電の利点を生
かし、前記の欠点を排除すべく鋭怠努力した結果、反応
を不活性ガスの存在下止の低い圧力で、常温で行ない、
生Xした高級シランを分離した後の未反応モノシランを
原料として循環使用すれば安全に高収率で高純度の尚級
シランを得ることがでさることを知り、本発明に到達し
た。
かし、前記の欠点を排除すべく鋭怠努力した結果、反応
を不活性ガスの存在下止の低い圧力で、常温で行ない、
生Xした高級シランを分離した後の未反応モノシランを
原料として循環使用すれば安全に高収率で高純度の尚級
シランを得ることがでさることを知り、本発明に到達し
た。
モノシランからの高級シランの生成反応は次式%式%
より高級なシランは、より低級なシランより一般に不安
定で分解しやすく、モノシランを分離し、残基の高級シ
ランが他の高級シランと反応してさらに高級なシランを
生成する。従って高級シランの1つであるジンランを収
率よく得るには、モノシランの1パス反応率を低く3さ
える。そのためには反応器の滞留時間を短かくし、生成
した高級−シランを直ちに冷却分離し、未反応モノシラ
ンを反応原料として循環使用す・ることが良いことがわ
かった。このように行なうここによって、非揮発性の反
応器汚染となる尚ψシランの生成を大巾に減らすことか
でさた。後記実施@1にそのya果を示した。
定で分解しやすく、モノシランを分離し、残基の高級シ
ランが他の高級シランと反応してさらに高級なシランを
生成する。従って高級シランの1つであるジンランを収
率よく得るには、モノシランの1パス反応率を低く3さ
える。そのためには反応器の滞留時間を短かくし、生成
した高級−シランを直ちに冷却分離し、未反応モノシラ
ンを反応原料として循環使用す・ることが良いことがわ
かった。このように行なうここによって、非揮発性の反
応器汚染となる尚ψシランの生成を大巾に減らすことか
でさた。後記実施@1にそのya果を示した。
次にトリシランを収率よく得るには、生1反した制級シ
ランの分離温度を若干高め、反応器へ入る循環ガス中の
ジシランの濃度を上げると良い。
ランの分離温度を若干高め、反応器へ入る循環ガス中の
ジシランの濃度を上げると良い。
生成した高級シランを冷却分離すると系全体の圧力が低
ドするが、これを補圧するためにシランと反応しない不
活性ガス、調えばAr 、 N2 、1(e 、f(2
などを添加し系全体の圧力を常にプラス圧に1呆持する
。従って系が負圧になって空気がi+れ込み、シランと
空気が反応して爆発する危1疵は全くなくなった。
ドするが、これを補圧するためにシランと反応しない不
活性ガス、調えばAr 、 N2 、1(e 、f(2
などを添加し系全体の圧力を常にプラス圧に1呆持する
。従って系が負圧になって空気がi+れ込み、シランと
空気が反応して爆発する危1疵は全くなくなった。
本発明の方法(こよって、従来法に比較し安全で収率よ
くジシランが得られ、また反応器汚染の原因となるテト
ラシラン以上の関数シランの生成割合が少くなった。
くジシランが得られ、また反応器汚染の原因となるテト
ラシラン以上の関数シランの生成割合が少くなった。
この事例を実施例2および比較例1にポした。
すなわち、純シランガスのみを反応させる減圧法(従来
法)に比較し%Ng、アルゴン等の不活性ガスでモノシ
ランを樟IRL1U応系を′に圧ないし2気圧(ゲージ
圧カッ以下の加圧Fで行なう本発明の方法は、安全であ
るのみでなく、稀釈ガスの効果で高級シランの収率を向
上させ得る。
法)に比較し%Ng、アルゴン等の不活性ガスでモノシ
ランを樟IRL1U応系を′に圧ないし2気圧(ゲージ
圧カッ以下の加圧Fで行なう本発明の方法は、安全であ
るのみでなく、稀釈ガスの効果で高級シランの収率を向
上させ得る。
本開明の実施態様の一例を図−1に従って示せば次のと
おりである。まず系全体を真空ポンプ■で真空引きを行
ない、■からN2を導入し°CNzによる〃■圧圧減減
圧くり返し、系内の02を完全に除く。次いで■により
真空用#L1純シランガスを■から導入して常圧まで仕
込む。反応系は放電管■を内蔵した反応器@、第1トラ
ップ■、第2トラップ■、ガス溜め■、およびガス循環
ポンプ■からなりたってお9、流破調節のための流槍計
■右よび調節弁0.圧力測定のi(g マノメーター
[有]、所定圧以上のガスを放出する安全弁としてのf
(g シール呻が付いている。トラック■、■は液体
N2 により所定温度に冷却する。 トラップ■。
おりである。まず系全体を真空ポンプ■で真空引きを行
ない、■からN2を導入し°CNzによる〃■圧圧減減
圧くり返し、系内の02を完全に除く。次いで■により
真空用#L1純シランガスを■から導入して常圧まで仕
込む。反応系は放電管■を内蔵した反応器@、第1トラ
ップ■、第2トラップ■、ガス溜め■、およびガス循環
ポンプ■からなりたってお9、流破調節のための流槍計
■右よび調節弁0.圧力測定のi(g マノメーター
[有]、所定圧以上のガスを放出する安全弁としてのf
(g シール呻が付いている。トラック■、■は液体
N2 により所定温度に冷却する。 トラップ■。
■を一130℃に冷却し1ガス循環させると、モノシラ
ンの蒸気圧まで系内の圧力がドがるので、小活性ガス、
例えばN2を■より仕込み、a/l!I圧状態に保つ。
ンの蒸気圧まで系内の圧力がドがるので、小活性ガス、
例えばN2を■より仕込み、a/l!I圧状態に保つ。
圧力が一定し′(から放電管■から放電を開始する。反
応に伴い生成する高級シランはトラップ■、■に凝縮分
離される。反応系内の圧力は、トラップ温度により変動
するが、シラノが反応するに従ってN2が発生するので
全ガス喰ならびに県内全圧の変動は少いつ従ってトラッ
プ温度を一定に保てばモノシラン反応率95%以上まで
変化させる間に、符にガス抜きなしで微加圧状態を保ち
、常圧装置で安全に反応させることができる。
応に伴い生成する高級シランはトラップ■、■に凝縮分
離される。反応系内の圧力は、トラップ温度により変動
するが、シラノが反応するに従ってN2が発生するので
全ガス喰ならびに県内全圧の変動は少いつ従ってトラッ
プ温度を一定に保てばモノシラン反応率95%以上まで
変化させる間に、符にガス抜きなしで微加圧状態を保ち
、常圧装置で安全に反応させることができる。
次にこの装置を用いた実施例を述べる。
実施例1
図−1に従い、放電管として日本オゾン社(al)OT
−4Q型のものを用いる。
−4Q型のものを用いる。
その1次電圧100 V、 2 次電圧15 KV、
1 次1を流0.3A、反応管−石英の内管、5U
S316の外管。
1 次1を流0.3A、反応管−石英の内管、5U
S316の外管。
放電間隙; gffiffil、原料ガス組成; 5i
f(43Qvo1%。
f(43Qvo1%。
N270%、トラップ温度;第1トラップ−78℃。
第2トラップ−180℃9反応温度;2θ〜30°Cの
条件でガス循環速度を変化させて行なった結果は第1表
のとおりである。
条件でガス循環速度を変化させて行なった結果は第1表
のとおりである。
第1表
すなわち、モノシランlパス反応量とLCo、1%程度
が、ジンラン裂造に適し、lパス反応破を0.4%と簡
めるとジシラン生成itが低下し1非揮性シラ/の生成
が増す。1バス反応!辻!p0.06%にFげた場、量
、ジシラン生成;Aおよび非揮発往シラン逗は、わずか
に変化するに過ぎず、将に利益はない。
が、ジンラン裂造に適し、lパス反応破を0.4%と簡
めるとジシラン生成itが低下し1非揮性シラ/の生成
が増す。1バス反応!辻!p0.06%にFげた場、量
、ジシラン生成;Aおよび非揮発往シラン逗は、わずか
に変化するに過ぎず、将に利益はない。
実hti、 ’D’42
図−1に従い、実施例1と同様の装置を用い、次のと勘
りの反応を行なったつ系全体を前述した方法に従ってガ
スパージを行ない真空にした。そこへモノシラノ5.9
4 Nl @圧カフ Q 4 mmf(gまで仕込んだ
、第1トラツプ■を温度−78℃、第2トラツプ■を温
度−130℃に冷却し、反応ガスを循環冷却した。系が
減圧となる分をN2で補圧し、全圧を7701111H
g で安定させた。その後放電を開始し、ガス循環)
fA度を3 Nl/minとした。系内ガス中のモノシ
ラン濃度をガスクロマトグラフで4.4%となるまで1
5峙閾反応を継続した。反応器は周囲を水で冷却し29
℃に保った。
りの反応を行なったつ系全体を前述した方法に従ってガ
スパージを行ない真空にした。そこへモノシラノ5.9
4 Nl @圧カフ Q 4 mmf(gまで仕込んだ
、第1トラツプ■を温度−78℃、第2トラツプ■を温
度−130℃に冷却し、反応ガスを循環冷却した。系が
減圧となる分をN2で補圧し、全圧を7701111H
g で安定させた。その後放電を開始し、ガス循環)
fA度を3 Nl/minとした。系内ガス中のモノシ
ラン濃度をガスクロマトグラフで4.4%となるまで1
5峙閾反応を継続した。反応器は周囲を水で冷却し29
℃に保った。
反応後のガスを液体窒素で冷却しN2.N2の非凝縮性
成分を真空除去した後の(4発性ガスの組成はモノシラ
ン9,6%、ジシラン71.4%、トリシラン13.3
%、テトラシラン以上の高級シラン5.7%であった。
成分を真空除去した後の(4発性ガスの組成はモノシラ
ン9,6%、ジシラン71.4%、トリシラン13.3
%、テトラシラン以上の高級シラン5.7%であった。
また非運J6注の高級シラノは1.2gであつた。これ
を未反応モノシランを除いた組成に換算するとジシラン
79.0%、トリシラン14.7%、テトラシラン以上
の尚級シラン6.3%となる。この時Q)4−成分の仕
込吠を100とした時の収率はジシラン51.swL%
(収鼠4.39g ) 、 )ジシラン14.3wt
%(収41.22g)であった。この後分別凝縮により
純度99.9%のジシランおよびトリシランを得た。
を未反応モノシランを除いた組成に換算するとジシラン
79.0%、トリシラン14.7%、テトラシラン以上
の尚級シラン6.3%となる。この時Q)4−成分の仕
込吠を100とした時の収率はジシラン51.swL%
(収鼠4.39g ) 、 )ジシラン14.3wt
%(収41.22g)であった。この後分別凝縮により
純度99.9%のジシランおよびトリシランを得た。
実施例3
反応イル温度を一78℃に保ち、ガス循環速度を51、
/fninとした以外はm3di例2と同様をこし’C
115時間放電反応を行なった。生成揮発性ガスの組成
はモノシラン16.1%、ジシラン69.0%、トリシ
ラン10.7%、テトランラン以上の高級シラン3.8
%であった。非揮発性シランは2.6gであった。
/fninとした以外はm3di例2と同様をこし’C
115時間放電反応を行なった。生成揮発性ガスの組成
はモノシラン16.1%、ジシラン69.0%、トリシ
ラン10.7%、テトランラン以上の高級シラン3.8
%であった。非揮発性シランは2.6gであった。
未反応モノシランを除いた組成に決算するとジシラン8
2.2%、トリシラノ12.7%、となる。このとさの
各成分の収率はジシラン44.Owt%(3,68g)
。
2.2%、トリシラノ12.7%、となる。このとさの
各成分の収率はジシラン44.Owt%(3,68g)
。
トリシラン10.2 vrt%(o、ssg)であった
。実施例2に比較し〔、トリシラン以上の揮発注関級シ
ランは若干少いが、非理発性シラントよが増加した。
。実施例2に比較し〔、トリシラン以上の揮発注関級シ
ランは若干少いが、非理発性シラントよが増加した。
実施例4
実施例2においで、第2トラツプ温度を一78℃に上げ
、ガス循環速度を51/n1rsとした以外は同様に反
応させた。放電時間5時+ulで反応を終了し、シラン
ガス分析を行なった。このときの揮発性シラン濃度はモ
ノシラン80.7%、ジシラン9.70%、トリシラン
5.80%7テトラシラン以上の高級シラン3.74%
であった。
、ガス循環速度を51/n1rsとした以外は同様に反
応させた。放電時間5時+ulで反応を終了し、シラン
ガス分析を行なった。このときの揮発性シラン濃度はモ
ノシラン80.7%、ジシラン9.70%、トリシラン
5.80%7テトラシラン以上の高級シラン3.74%
であった。
非揮発性シランは0.8gであった。未反応モノシラン
を除いた組成に換算すると、ジシラン50.2%、トリ
シラン30.0%となる。すなわち実施例2に比較して
トリシランの収率をとげ得たつ比較例1 Inorg Chem l 、 432−3 (196
2)記載の従来法の結果を示す。
を除いた組成に換算すると、ジシラン50.2%、トリ
シラン30.0%となる。すなわち実施例2に比較して
トリシランの収率をとげ得たつ比較例1 Inorg Chem l 、 432−3 (196
2)記載の従来法の結果を示す。
図1と同様の機能を持った装置を使い、行なった反応の
結果は次のとおりである。
結果は次のとおりである。
まず全県のガスパージと真空排気を前述のとおり行なっ
た。) 次をこモノシラノを4001111!It(g 迄仕
込み、系全体をガス循環ポツプ■で循環しながら、第1
トラップ■、第2トラツフ■を一130℃に保持して反
応を行なった。反応中の全圧は143〜156mmHg
に保持されて反応は終fした。この時モノシランは、は
ぼ100%反応しており、この時の揮発性シランガスa
DAはジシラン66%、トリシラン23%。
た。) 次をこモノシラノを4001111!It(g 迄仕
込み、系全体をガス循環ポツプ■で循環しながら、第1
トラップ■、第2トラツフ■を一130℃に保持して反
応を行なった。反応中の全圧は143〜156mmHg
に保持されて反応は終fした。この時モノシランは、は
ぼ100%反応しており、この時の揮発性シランガスa
DAはジシラン66%、トリシラン23%。
テトランランより以上の高級シランは11%であったっ
これを実施例2の未反応シランを除いた組成と対比する
とジシランで13%少く、反応器汚染の原因となるテト
ラシラン以上の高級シランの生成域が4.7%多い。
これを実施例2の未反応シランを除いた組成と対比する
とジシランで13%少く、反応器汚染の原因となるテト
ラシラン以上の高級シランの生成域が4.7%多い。
本発明を冥施すること・こより、従来法の大魚を改良し
、安全に面収率で@級ンラノを工業的に製造することが
でき、しかも反応器汚染の原因となる非揮発性シランラ
ンの生成を抑えることができたう
、安全に面収率で@級ンラノを工業的に製造することが
でき、しかも反応器汚染の原因となる非揮発性シランラ
ンの生成を抑えることができたう
Claims (1)
- (1)放電法によりモノシランからジシラン、トリシラ
ンなどの高級シランを得る方法において、不活性ガスの
存在下に、反応を常圧ないし2気圧(ゲージ圧力)以下
の圧力下で行ない、生成した高級シランを分離し、未反
応モノシランを反応器に循環させることを特徴とする高
級シランの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22607384A JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22607384A JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61106411A true JPS61106411A (ja) | 1986-05-24 |
JPH0470251B2 JPH0470251B2 (ja) | 1992-11-10 |
Family
ID=16839384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22607384A Granted JPS61106411A (ja) | 1984-10-27 | 1984-10-27 | ジシランおよびトリシランの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61106411A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6321210A (ja) * | 1986-07-15 | 1988-01-28 | エレクトリツク パワ− リサ−チ インスチテユ−ト インコ−ポレ−テツド | 水素化アモルファスシリコン又は水素化アモルファスゲルマニウムの蒸着方法 |
EP0614852A1 (fr) * | 1993-03-11 | 1994-09-14 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé de préparation du disilane à partir du monosilane par décharge électrique et piégeage cryogénique et réacteur pour sa mise en oeuvre |
WO1996006802A1 (fr) * | 1994-09-01 | 1996-03-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procede de preparation de trisilane a partir de monosilane |
JP2013520389A (ja) * | 2010-02-26 | 2013-06-06 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒドリドシランをオリゴマー化する方法、該方法により製造可能なオリゴマー及びその使用 |
JP2016522140A (ja) * | 2013-04-24 | 2016-07-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーEvonik Degussa GmbH | ポリシランの製造方法および製造装置 |
-
1984
- 1984-10-27 JP JP22607384A patent/JPS61106411A/ja active Granted
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JPH0470251B2 (ja) | 1992-11-10 |
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