JPS61101447A - セラミツクス成形体の製造方法 - Google Patents

セラミツクス成形体の製造方法

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JPS61101447A
JPS61101447A JP59220666A JP22066684A JPS61101447A JP S61101447 A JPS61101447 A JP S61101447A JP 59220666 A JP59220666 A JP 59220666A JP 22066684 A JP22066684 A JP 22066684A JP S61101447 A JPS61101447 A JP S61101447A
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JP
Japan
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molded body
mold
ceramic
molding
heating
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JP59220666A
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English (en)
Inventor
重孝 和田
英之 正木
神取 利男
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Toyota Central R&D Labs Inc
Original Assignee
Toyota Central R&D Labs Inc
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業分野] 本発明はセラミックス成形体の製造方法に関するもので
ある。
本発明は、特に、比較的複雑な形状をもち、多量のセラ
ミックス焼結体を必要とする自動車産業、セラミックス
業界等において利用することができる。
[従来技術] 比較的形状が複雑なセラミックス成形体の製造方法とし
て、射出成形法とスリップキャスト法が知られている。
射出成形法はセラミックス粉末とポリエチレン、ポリス
チレンなどの樹脂およびワックスから構成されるバイン
ダを混合混練し、この混合原料を、通常プラスチックス
の成形法で知られている、射出成形で成形し、得られた
成形体を脱脂してプリンコンパクトであるセラミックス
成形体を(qる方法である。スリップキャスト法は古く
から実施されている方法で、セラミックス粉末と水とよ
りなるスラリーを形成し、石膏で作られた型内にスラリ
ーを入れ、石膏型に水を吸収させ、その型表面にセラミ
ックス成形体を形成するもので、石膏型より取り出した
後、乾燥してプリンコンパクトであるセラミックス成形
体が得られる。
[発明によって解決される問題点] 上記従来の射出成形法は、射出成形で得られた射出成形
体の脱脂工程において、100乃至400時間という長
時間厳格温度下の脱脂時間を要する。すなわち、射出成
形法はセラミックス成形体の製造に長時間を必要とし、
品質管理上に多くの問題点を有している。
一方、スリップキャスト法はセラミックス粉末の粒度が
比較的大きい場合には、安定なスラリーを作ることが容
易であるが、最近のサブミクロン粒子の様に極めて細か
いセラミックス粉末を使用し、かつ非酸化物を含むセラ
ミックス粉末においては、安定なスラリーを作ることが
困難である。
又成形速度が遅く、多量のセラミックス成形体を得るた
めに、多量の石膏型を必要とするなど生産性に問題があ
る。
本発明はこれら従来の製造方法の欠点を有しない新しい
セラミックス成形体の製、進方法を提供することを目的
とする。
[問題点を解決するための手段] 本発明のセラミックス成形体の製造方法は、セラミック
ス粉末と、水および加熱によりゲル化するゲル化成分を
含む可塑化剤とをもつ成形原料を得る第1工程、 該ゲル化成分のゲル化前に該成形原料を型面に当接させ
第1成形体を得る第2工程、 該第1成形体を高温に保持し、該第1成形体中の該ゲル
化成分をゲル化させ硬化した第2成形体を得る第3工程
、 該第2成形体を加熱して該可塑化剤を除去し、セラミッ
クス粉末よりなる第3成形体を得る第4工程とを順次実
施することを特徴とするものである。
本発明の製造方法において、成形原料に可塑性を付与す
る主な物質として水を使用している。この水が可塑剤と
して充分な作用を果す間に成形原料を型面に当接させて
一定の形状に成形する。その後、加熱すると可塑化剤中
に含まれている加熱によりゲル化するゲル化成分がゲル
化して成形体の可塑性を低下させて硬化させ、取扱性を
向上させるものである。この後乾燥、加熱等で水および
ゲル化成分およびゲル化成分以外の可塑化剤を除去し、
セラミックス粉末より成る成形体を得るものである。
従来の射出成形法の場合のバインダに代えて、本発明で
は水を主とする可塑化剤を用いているために、従来の脱
脂に当る可塑化剤の除去が容易である。このため、本発
明の方法ではセラミックス成形体のvM3!時間が短縮
され、又、製造管理が容易となる。
[発明の構成の詳細な説明] 本発明のセラミックス成形体の製造方法は、成形原料を
得る第1工程、成形原料を型によって成形し、第1成形
体を得る第2工程、第1成形体中のゲル化成分をゲル化
させ、硬化した第2成形体を得る第3工程、水および可
塑化剤を除去しセラミックス粉末より成る第3成形体を
得る第4工程を順次実施することにより達成される。
第1工程である成形原料を得る工程は、セラミックス粉
末と水および加熱によりゲル化するゲル化成分を含む可
塑剤とを持つ成形原料を得る工程である。
セラミックス粉末としては、従来の酸化物系セラミック
ス粉末以外にニューセラミックスとして知られる窒化珪
素、窒化アルミニウム等の窒化物、炭化珪素等の炭化物
、その他硼化物等の粉末を使用することができる。粉末
の粒度も直径がミクロン単位のものからナブミクロン単
位と広い範囲の粒径を有するセラミックス粉末を使用す
ることができる。
可塑化成分の主要部は水及び加熱によりゲル化するゲル
化成分である。水はセラミックス粉末の粒子間に存在し
、粒子同志の移動を容易にするものである。
ゲル化成分は低温では溶液状あるいは流動性のある糊状
を呈し、加熱することによりゲル化しセラミックス粉末
を固めて硬化する作用をもつ。ゲル化成分としては、メ
チルセルロース等が使用できる。尚ゲル化成分以外に水
に可溶な高分子、例えば、ポリビニルアルコール、ポリ
エチレングリコール、ポリアクリル酸アミド等の有機物
及び既にゲル化したゲル化成分を使用することができる
これらは成形原料に適当な粘性を与え、第1成形体の流
動性、形状保持性などを付与するものである。
成形原料の配合割合は、セラミックス粉末等の粒径等に
よって変動するが、成形原料全体を100体積%とした
時、セラミックス粉末が40〜60体積%、水は20〜
40体積%、ゲル化成分は5〜20体積%程度である。
セラミックス粉末の配合割合が少なくなると、得られる
セラミックス成形体の収縮が大きくなり、寸法精度の高
いセラミックス成形体が得にくい。逆に配合割合が多す
ぎると成形原料の粘度が大きくなりすぎ成形性が恩くな
る。ゲル化成分の配合割合に関しては、多くなりすぎる
とセラミックス粉末との混線性が悪く均質な成形原料が
得に(い傾向にある。逆に5体積%以下のように少なす
ぎるとゲル化した後も成形体の硬度が低く、取り扱いに
不便である。水の配合割合に関しては、多すぎると乾燥
時にクラックが入る傾向にあり、逆に少なすぎると成形
原料の粘度が高く、成形性が悪くなる。
セラミックス粉末、水、ゲル化成分を含む可塑化剤の好
適な配合割合を第1図に示す点A、B。
C,Dで囲まれた台形の範囲が好ましい範囲である。
成形原料は上記したセラミックス粉末と可塑化剤とを混
合し、混練することにより得られる。尚この成形原料は
、通常坏土と呼ばれている状態のものである。
第2工程は上記成形原料を型面に当接させて第1成形体
を得る工程である。
成形型としてはセラミックスの射出成形法に用いられる
射出成形型、セラミックスの押し出し成形法に用いられ
る押し出し成形型、伝統的な食器などの成形法の1つで
あるプレス成形法等のプレス成形型等を使用することが
できる。又成形方法についても射出成形法、押し出し成
形法、拝上プレス法等の従来のセラミックス成形法と同
一の方法が使用できる。
尚第2工程において、成形原料はゲル化成分がゲル化す
る前の状態になければならない。しかし、部分的にゲル
化を開始しているような場合でもよい。この場合は、ゲ
ル化により成形原料の可塑性が損われいてるものであっ
てはいけない。
第3工程は第1成形体中に含まれているゲル化成分をゲ
ル化させるものである。
このゲル化工程におけるゲル化成分のゲル化は、主とし
て熱が作用する。すなわちゲル化温度以上に保持するこ
とによりゲル化成分をゲル化さすもので、例えば、澱粉
をα化することにより水の吸着が増大し、水を多量に保
持することができる。
高温に保持する方法として、加熱が採用できる。
加熱としては第1成形体の成形時に用いる型そのものを
加熱し、型を介して第1成形体を加熱してもよい。しか
しこめ場合、熱は第1成形体の表面より伝達され、成形
体の内部に熱が伝わるのに比較的長時間を要する。この
ために高周波加熱のように成形体の表面も内部も同時に
加熱される加熱方法が好ましい。第1成形体の可塑性が
極めて高く、型より第1成形体を取り出すのが困難な場
合には、成形型内で第1成形体を加熱し、ゲル化を行な
うことが好ましい。又成形型を誘電損失係数の低い材料
、例えばセラミックス、樹脂、フッソ樹脂等で作り、成
形型とともに第1成形体を高周波加熱することにより、
ゲル化させてもよい。押し出し成形法で第1成形体を得
るような場合にも、押し出し成形型を加熱し、押し出し
成形時に部分的にゲル化を進めると共に成形型からでた
成形体を高周波加熱等で連続的に加熱することも好まし
゛い。ゲル化することにより第1成形体は可塑性が損わ
れ、比較的硬い取り扱い易い状態の第2成形体となる。
第4工程はこの第2成形体を加熱等で可塑化成分を除去
するものである。この第4工程は主として加熱に・より
成される。加熱により水は第2成形体より気化して蒸散
する。又可塑化剤、ポリビニルアルコール等の水溶性バ
インダ等は熱分解あるいは熱分解と酸化分解等により除
去される。可塑化剤、バインダ等の除去は、従来のセラ
ミックス射出成形体の脱脂と類似のものである。しかし
本発明の場合は、可塑化剤の主要成分として水が使用さ
れているために、水が蒸散後に、有機物の分解した低分
子成分が成形体よりでる。又有機物の配合量が比較的少
ない。このために本発明の第4工程は従来の脱脂工程に
比較して極めて短時間となる。
[発明の効果] 本発明のセラミックス成形体の製造方法においては、セ
ラミックス粉末の可塑化剤として、主として水が使用さ
れている。このため可塑化剤の除去が比較的簡単で、従
来のセラミックス射出成形法の脱脂工程と比較すると、
極めて短時間で可塑化剤の除去が可能となる。また、型
で成形された第1成形体の可塑性を無くするために、可
塑化剤中にゲル化成分を含ませ、ゲル化成分をゲル化し
ている。このためにゲル化後のセラミックス成形体(第
2成形体)は比較的硬度が高く、取り扱い性がよい。
[実施例1] 焼結助剤を含む粒径的0.75μの窒化珪素粉末47体
積%、水36体積%、メチルセルロース12体積%、澱
粉5体積%の組成で混合し、ニーダにて充分に混練して
成形原料を調整した。
次に第2図にその斜視図を示す、直径約15ミリメート
ルの中心軸とこの中心軸より両側に突出した厚さ約1.
5ミリメートルの薄い翼を持つ回転試験体をプランジャ
ー型射出成形機で成形した。
尚ここでは成形型としてフェノール樹脂製の型を用いた
。射出成形時の圧力にたえるようにフェノール樹脂成形
型に金属製の枠体を組込んで使用した。成形後、フェノ
ール樹脂の型と共に得られた成形体を通常の電子レンジ
を使用し、20秒間加熱し、成形体を約75℃に加熱し
た。これにより比較的硬い第2成形体が得られた。この
第2成形体は、フェノール樹脂型より取り外しても充分
な硬さを備え取り扱いが容易なものであった。次にこの
第2成形体を110℃で15時間、その後2時間で45
0℃まで昇温して可塑化剤を除去し、セラミックスより
なるセラミックス成形体を得た。
又得られたセラミックス成形体を窒素ガス雰囲気中、1
750℃、4時間の条件で焼結し、セラミックス焼結体
を得た。得られたセラミックス焼結体はクラック等の欠
点が見られなかった。
[実施例2] イツトリアで部分安定化したジルコニア粉末(比表面積
的15m”/a)とメチルセルロースとポリビニルアル
コールと澱粉及び水を第1表に示す割合に配合し、ニー
ダで混練して成形原料を得た。この成形原料を用いて、
第3図にその断面図を示す外形60ミリメートル、深さ
25ミリメートル、肉厚約10ミリメートルの直噴型デ
ィーゼルエンジンの燃焼室を成形し、第1成形体を得た
。この成形は、ポリカーボネイトで作りた外型と、金属
で作った内型を用い、内型が回転するプレス機でプレス
成形したものである。プレス成形後、外型のポリカーボ
ネイト型と得られた成形型をプレス成形機より取り外し
、電子レンジに入れ約20秒間電磁波を加えて第1成形
体を加熱した。
これにより得られた第2成形体をポリカーボネイト型よ
り外し、65℃に保った空気循環式乾燥機に移し約10
時間乾燥した。さらにその後ステン第1表 レス金網上に配置し、大気雰囲気中で昇温速度3〜b 他の可塑化剤である有機物を分解除去した。この成形工
程及び乾燥分解工程におけ、る成形原料の正常及びセラ
ミックス成形体を得るまでの最短時間を第1表に合せて
示す。第1表より明らかなように水が30%の場合には
、充分な可塑化性が得られなかった。又セラミックス粉
末の配合量が35%と少ない場合には乾燥時に成形体に
クラックが生じた。
【図面の簡単な説明】
第1図はセラミックス粉末、可塑化剤、水の3成分の体
積比を表わす図、第2図は実施例1で成形されたセラミ
ックス成形体の斜視図、第3図は実施例2で成形された
セラミックス成形体の中央断面図である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) セラミックス粉末と、水および加熱によりゲル
    化するゲル化成分を含む可塑化剤とをもつ成形原料を得
    る第1工程、 該ゲル化成分のゲル化前に該成形原料を型面に当接させ
    第1成形体を得る第2工程、 該第1成形体を高温に保持し、該第1成形体中の該ゲル
    化成分をゲル化させ硬化した第2成形体を得る第3工程
    、 該第2成形体を加熱して該可塑化剤を除去し、セラミッ
    クス粉末よりなる第3成形体を得る第4工程とを順次実
    施することを特徴とするセラミックス成形体の製造方法
  2. (2) 第3工程はゲル化成分のゲル化温度以上に加熱
    することにより行なう特許請求の範囲第1項記載の製造
    方法。
  3. (3) 第3工程を型内で行なう特許請求の範囲第2項
    記載の製造方法。
  4. (4) 型は誘電損失係数の低い材料で形成され、第1
    成形体を高温に保持するため誘電加熱により型内の該第
    1成形体を加熱する特許請求の範囲第3項記載の製造方
    法。
  5. (5) 型はゲル化温度に加熱されており、該型により
    第1成形体が加熱される特許請求の範囲第3項記載の製
    造方法。
  6. (6) 第3工程は第1成形体を型より取り出した後加
    熱によりなされる特許請求の範囲第1項記載の製造方法
  7. (7) 加熱は誘電加熱によりなされる特許請求の範囲
    第6項記載の製造方法。
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Cited By (5)

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