JPS6096737A - バツチ式ジルコニウム還元ペロセスの制御方法 - Google Patents
バツチ式ジルコニウム還元ペロセスの制御方法Info
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- JPS6096737A JPS6096737A JP59209013A JP20901384A JPS6096737A JP S6096737 A JPS6096737 A JP S6096737A JP 59209013 A JP59209013 A JP 59209013A JP 20901384 A JP20901384 A JP 20901384A JP S6096737 A JPS6096737 A JP S6096737A
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- zirconium tetrachloride
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- sublimation
- zirconium
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
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- C22B5/16—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes with volatilisation or condensation of the metal being produced
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- Materials Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコニウム鉱石から純度の高い金属ジルコ
ニウムを製造する方法に関し、特に純度を高めた四塩化
ジルコニウムを金属マグネシウムと反応させて四塩化ジ
ルコニウムを還元し金属ジルコニウムにする製造工程の
一部分に関する。
ニウムを製造する方法に関し、特に純度を高めた四塩化
ジルコニウムを金属マグネシウムと反応させて四塩化ジ
ルコニウムを還元し金属ジルコニウムにする製造工程の
一部分に関する。
従来は、還元すべき四塩化ジルコニウムを上部に装入し
金属マグネシウムを底部に装入させた二区画分割容器の
内部で回分法（バッチ法）により四塩化ジルコニウムの
還元が行なわれてきた。還元容器の上部と下部の中間の
固体四塩化ジルコニウムの積重ね面上力に開口部を設け
て、四塩化ジルコニウムが気化すると蒸気が還元容器の
下部に流下して液化したマグネシウムと反応する構成に
なっている。
金属マグネシウムを底部に装入させた二区画分割容器の
内部で回分法（バッチ法）により四塩化ジルコニウムの
還元が行なわれてきた。還元容器の上部と下部の中間の
固体四塩化ジルコニウムの積重ね面上力に開口部を設け
て、四塩化ジルコニウムが気化すると蒸気が還元容器の
下部に流下して液化したマグネシウムと反応する構成に
なっている。
しかしながら、従来法には、下記のごとき大きな欠点が
あることが判明している。実用的な大きさの炉内に装入
できる四塩化ジルコニウムの量によって、一つのバッチ
で製造できるジルコニウムの量は厳しい制限を受け、製
造されるジルコニウムの品位は反応速度によって大きな
影響を受ける。更に、このような方式では、炉底部に供
給される四塩化ジルコニウムの供給量は、粗い制御しか
できない。
あることが判明している。実用的な大きさの炉内に装入
できる四塩化ジルコニウムの量によって、一つのバッチ
で製造できるジルコニウムの量は厳しい制限を受け、製
造されるジルコニウムの品位は反応速度によって大きな
影響を受ける。更に、このような方式では、炉底部に供
給される四塩化ジルコニウムの供給量は、粗い制御しか
できない。
本発明による大規模のバッチ式ジルコニウム還元プロセ
スの制御方法は、固体状の四塩化ジルコニウムを少なく
とも周期的に昇華装置に供給し、昇華した四塩化ジルコ
ニウムを前記昇華装置から還元容器に供給し、前記昇華
装置から前記還元容器に供給される供給量を測定し、前
記昇華装置と組み合わせて配置したコンデンサの温度を
制御して、大量の四塩化ジルコニウムのバッチを経済的
に還元して高品位の金属ジルコニウムにすることを特徴
とする。
スの制御方法は、固体状の四塩化ジルコニウムを少なく
とも周期的に昇華装置に供給し、昇華した四塩化ジルコ
ニウムを前記昇華装置から還元容器に供給し、前記昇華
装置から前記還元容器に供給される供給量を測定し、前
記昇華装置と組み合わせて配置したコンデンサの温度を
制御して、大量の四塩化ジルコニウムのバッチを経済的
に還元して高品位の金属ジルコニウムにすることを特徴
とする。
本発明は、最適量のジルコニウムの製造に必要な四塩化
ジルコニウムの量を制御しつつ供給する方法を提供する
ものである０本発明方法は、特に、昇華装置から還元容
器への供給量を測定して、昇華装置と組み合わせて配置
したコンデンサの温度を制御し、その供給量を制御する
方法である。固体状の四塩化ジルコニウムの加熱速度の
制御と比較した場合、コンデンサの温度制御のほうが遥
かに迅速な制御が行なわれ、高品位の製品が得られ、昇
華容器内に四塩化ジルコニウムが追加供給されたときに
も工程の制御を維持することが可能になる。
ジルコニウムの量を制御しつつ供給する方法を提供する
ものである０本発明方法は、特に、昇華装置から還元容
器への供給量を測定して、昇華装置と組み合わせて配置
したコンデンサの温度を制御し、その供給量を制御する
方法である。固体状の四塩化ジルコニウムの加熱速度の
制御と比較した場合、コンデンサの温度制御のほうが遥
かに迅速な制御が行なわれ、高品位の製品が得られ、昇
華容器内に四塩化ジルコニウムが追加供給されたときに
も工程の制御を維持することが可能になる。
本発明をより明確に理解できるよう、添付の図面を参照
しつつ、本発明の好ましい実施例について説明する。
しつつ、本発明の好ましい実施例について説明する。
第１図かられかるように、先行技術の製造法では、還元
炉１０には制限された量の四塩化ジルコニウムが供給さ
れるに過ぎない。固体状の四塩化ジルコニウムは上部１
２に装入され、下部１４からの熱によって気化させられ
る。金属マグネシウム１８を熔解し四塩化ジルコニウム
２０を気化させるために、１つの加熱手段１６を使用す
ることが一般的に行なわれてきた方法である。四塩化ジ
ルコニウムを加熱するために一つの補助加熱手段を使用
する場合においても加熱速度の変化に対する連結部２２
を通過する四塩化ジルコニウムの流量変化の応答時間は
極めて遅く（分単位の応答時間である）、このため連結
部２２を通過する四塩化ジルコニウム蒸気の流量は基本
的には制御されていない状態であった。
炉１０には制限された量の四塩化ジルコニウムが供給さ
れるに過ぎない。固体状の四塩化ジルコニウムは上部１
２に装入され、下部１４からの熱によって気化させられ
る。金属マグネシウム１８を熔解し四塩化ジルコニウム
２０を気化させるために、１つの加熱手段１６を使用す
ることが一般的に行なわれてきた方法である。四塩化ジ
ルコニウムを加熱するために一つの補助加熱手段を使用
する場合においても加熱速度の変化に対する連結部２２
を通過する四塩化ジルコニウムの流量変化の応答時間は
極めて遅く（分単位の応答時間である）、このため連結
部２２を通過する四塩化ジルコニウム蒸気の流量は基本
的には制御されていない状態であった。
第２図に示す実施例では、還元容器２４と昇華部２６と
は別個の独立した容器である。
は別個の独立した容器である。
昇華部または昇華装置２６にはコンデンサ２８が組みつ
けられており、コンデンサの冷媒の流れ（従って、コン
デンサの温度）は、還元容器２４の内部にある圧力測定
装置３０により制御されている。還元容器２４は加熱手
段１６によって加熱され、昇華部２６は別の昇華部加熱
器３２によて加熱される。四塩化ジルコニウムは、好ま
しくは、複数の供給ホッパーから昇華部に供給される。
けられており、コンデンサの冷媒の流れ（従って、コン
デンサの温度）は、還元容器２４の内部にある圧力測定
装置３０により制御されている。還元容器２４は加熱手
段１６によって加熱され、昇華部２６は別の昇華部加熱
器３２によて加熱される。四塩化ジルコニウムは、好ま
しくは、複数の供給ホッパーから昇華部に供給される。
第２図には、昇華部２６の上部に配置した一基の四塩化
ジルコニウム供給ホッパー３４を図示しである。遮断弁
３６を閉じて空になった供給ホッパーを取りはずし、一
杯に充填された四塩化ジルコニウム供給ホッパーと交換
するのであるが、これは還元工程を中断させずに行なう
ことができる。
ジルコニウム供給ホッパー３４を図示しである。遮断弁
３６を閉じて空になった供給ホッパーを取りはずし、一
杯に充填された四塩化ジルコニウム供給ホッパーと交換
するのであるが、これは還元工程を中断させずに行なう
ことができる。
一般的には、本発明による大規模回分法（バッチ式）ジ
ルコニウム還元制御方法は、少なくとも周期的に昇華部
に固体状の四塩化ジルコニウムを供給し、昇華部を加熱
して四塩化ジルコニウムを気化させ、気化した四塩化ジ
ルコニウムを昇華部から還元容器に供給する工程を含む
。最も重要な特徴は、昇華部から還元容器への供給量を
測定し、昇華部に組み合わせて配置したコンデンサの温
度を制御して、還元容器に供給される気化した四塩化ジ
ルコニウムの供給量を調節することである。このような
流量制御により、極めて品位の高い金属ジルコニウム製
品が得られ、還元条件を大きく変化させずに供給ホッパ
ーを交換でき、（一つの容器の内部に現実に装入できる
四塩化ジルコニウムの量に制約されずに）非常に大量の
高品位物質のバッチを得ることが可能になる。
ルコニウム還元制御方法は、少なくとも周期的に昇華部
に固体状の四塩化ジルコニウムを供給し、昇華部を加熱
して四塩化ジルコニウムを気化させ、気化した四塩化ジ
ルコニウムを昇華部から還元容器に供給する工程を含む
。最も重要な特徴は、昇華部から還元容器への供給量を
測定し、昇華部に組み合わせて配置したコンデンサの温
度を制御して、還元容器に供給される気化した四塩化ジ
ルコニウムの供給量を調節することである。このような
流量制御により、極めて品位の高い金属ジルコニウム製
品が得られ、還元条件を大きく変化させずに供給ホッパ
ーを交換でき、（一つの容器の内部に現実に装入できる
四塩化ジルコニウムの量に制約されずに）非常に大量の
高品位物質のバッチを得ることが可能になる。
昇華部の加熱は、多様な方法によって制御できるが、そ
れは重要ではない。実質的に一定温度に保持してもよい
し、最高温度と最低温度の間で温度変化させてもよいし
、熱入力を実質的に一定に保つこともできる。反応条件
がコンデンサによる冷却によって制御されるため、反応
は昇華装置主部の状態によっては比較的左右されないこ
とになる。
れは重要ではない。実質的に一定温度に保持してもよい
し、最高温度と最低温度の間で温度変化させてもよいし
、熱入力を実質的に一定に保つこともできる。反応条件
がコンデンサによる冷却によって制御されるため、反応
は昇華装置主部の状態によっては比較的左右されないこ
とになる。
好ましくは、流量制限手段を昇華部とコンデンサの間に
設は連結部を流量制限手段のコンデンサ側に位置させる
。このような構成にすれば、制御応答が一層速められ、
たとえば供給ホッパーの交換時等に起こり得る昇華部の
状態変化による影響をより小さくできる。
設は連結部を流量制限手段のコンデンサ側に位置させる
。このような構成にすれば、制御応答が一層速められ、
たとえば供給ホッパーの交換時等に起こり得る昇華部の
状態変化による影響をより小さくできる。
昇華装置の主部とコンデンサとの間に流量制御部３８を
設けた変形例を第３図に示す。
設けた変形例を第３図に示す。
第３図は、コンデンサ２８の温度を制御する検知手段と
して、連結部に流量計測装置を使用する例を示す図でも
ある。更に、固体状の四塩化ジルコニウムを供給ホッパ
ー３４から昇華部２６に供給するために、銀型 （ａｕｇｅｒ ｔｙｐｅ）供給装置４０が使用されてい
る。供給される四塩化ジルコニウムは気体ではなく固体
状であり、容器が操業される大気圧近くの圧力下では四
塩化ジルコニウムは固相から直接昇華して気相になり液
体は形成されないため、固体状の四塩化ジルコニウムの
フレーク状粉末が錐状部材によって具合良く供給できる
ことに留意されたい。
して、連結部に流量計測装置を使用する例を示す図でも
ある。更に、固体状の四塩化ジルコニウムを供給ホッパ
ー３４から昇華部２６に供給するために、銀型 （ａｕｇｅｒ ｔｙｐｅ）供給装置４０が使用されてい
る。供給される四塩化ジルコニウムは気体ではなく固体
状であり、容器が操業される大気圧近くの圧力下では四
塩化ジルコニウムは固相から直接昇華して気相になり液
体は形成されないため、固体状の四塩化ジルコニウムの
フレーク状粉末が錐状部材によって具合良く供給できる
ことに留意されたい。
モータ４２が錐状部材４０を回転させると、四塩化ジル
コニウムは比較的均一は速度で供給されて、工程は良好
に制御される。Ｙ字形部品４４を使用することによって
、２基の四塩化ジルコニウム供給ホッパー３４を同時に
接続することもでき、個別に接続をはずすことも可能に
なり、四塩化ジルコニウムを連続的に供給できる。昇華
装置内部の固体状四塩化ジルコニウムの堆積高さを高さ
検知装置４６によって測定する。検知チューブ４８を下
方に延ばして、保持すべき高さ位置にまで達せしめる。
コニウムは比較的均一は速度で供給されて、工程は良好
に制御される。Ｙ字形部品４４を使用することによって
、２基の四塩化ジルコニウム供給ホッパー３４を同時に
接続することもでき、個別に接続をはずすことも可能に
なり、四塩化ジルコニウムを連続的に供給できる。昇華
装置内部の固体状四塩化ジルコニウムの堆積高さを高さ
検知装置４６によって測定する。検知チューブ４８を下
方に延ばして、保持すべき高さ位置にまで達せしめる。
ポンプ５０が気体を還流させ、検知チューブの底端部が
固体状の四塩化ジルコニウムで覆われたときの背圧の上
昇度を背圧検知器５２によって検知させる。高さが検知
チューブ４８の底端部よりも上に来ると、錐状部材駆動
モータ４２の速度を平衡供給速度以下に制御し、高さが
検知チューブ４８の底端部より下であるときには平衡供
給速度以上の速度になるように制御する。
固体状の四塩化ジルコニウムで覆われたときの背圧の上
昇度を背圧検知器５２によって検知させる。高さが検知
チューブ４８の底端部よりも上に来ると、錐状部材駆動
モータ４２の速度を平衡供給速度以下に制御し、高さが
検知チューブ４８の底端部より下であるときには平衡供
給速度以上の速度になるように制御する。
還元容器２４内部の充填面の高さを監視でき、塩化マグ
ネシウムを塩化マグネシウム取出し弁５４から抜き取る
ようにすると、副産物である塩化マグネシウムによりバ
ッチの量が制約を受けることがない。
ネシウムを塩化マグネシウム取出し弁５４から抜き取る
ようにすると、副産物である塩化マグネシウムによりバ
ッチの量が制約を受けることがない。
還元完了後に塩化マグネシウムの大部分を抜き取り、マ
グネシウム取出し弁５６を開いて未反応の金属マグネシ
ウムをマグネシウム回収槽５８に流入させる。幾分かの
量の塩化マグネシウムが回収槽５８に入るけれども、こ
れによってなんらかの問題が生じることはない。その後
、還元容器２４を残留マグネシウムが気化する温度に加
熱することにより、還元容器を蒸留のために使用するこ
とができる。
グネシウム取出し弁５６を開いて未反応の金属マグネシ
ウムをマグネシウム回収槽５８に流入させる。幾分かの
量の塩化マグネシウムが回収槽５８に入るけれども、こ
れによってなんらかの問題が生じることはない。その後
、還元容器２４を残留マグネシウムが気化する温度に加
熱することにより、還元容器を蒸留のために使用するこ
とができる。
第１図は、先行技術の還元炉の断面図である。
第２図は、本発明の一実施例である制御方法を実施する
ジルコニウム還元装置の概略説明図である。 第３図は、本発明の別の実施例である制御方法を実施す
るジルコニウム還元装置の概略説明図である。 １０・・・・従来法の還元炉 １２・・・・還元炉の上部 １４・・・・還元炉の下部 １６・・・・加熱手段 １８・・・・金属マグネシウム ２０・・・・四塩化ジルコニウム ２２・・・・連結部 ２４・・・・還元容器 ２６・・・・昇華部 ２８・・・・コンデンサ ３２・・・・昇華部加熱器 ３４・・・・供給ホッパー ＦＩＧ、 １
ジルコニウム還元装置の概略説明図である。 第３図は、本発明の別の実施例である制御方法を実施す
るジルコニウム還元装置の概略説明図である。 １０・・・・従来法の還元炉 １２・・・・還元炉の上部 １４・・・・還元炉の下部 １６・・・・加熱手段 １８・・・・金属マグネシウム ２０・・・・四塩化ジルコニウム ２２・・・・連結部 ２４・・・・還元容器 ２６・・・・昇華部 ２８・・・・コンデンサ ３２・・・・昇華部加熱器 ３４・・・・供給ホッパー ＦＩＧ、 １
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、大規模なバッチ式ジルコニウム還元プロセスの制御
方法であって、固体状の四塩化ジルコニウムを少なくと
も周期的に昇華装置に供給し、昇華した四塩化ジルコニ
ウムを前記昇華装置から還元容器に供給し、前記昇華装
置から前記還元容器に供給される供給量を測定し、前記
昇華装置と組み合わせて配置したコンデンサの温度を制
御して、大量の四塩化ジルコニウムのバッチを経済的に
還元して高品位の金属ジルコニウムにすることを特徴と
する制御方法。 ２、昇華装置を実質的に一定温度になるように加熱制御
することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ３、気化した四塩化ジルコニウムを連続的に昇華装置か
ら還元容器に供給することを特徴とする特許請求の範囲
第１項または第２項に記載の方法。 ４、昇華装置から還元容器に流れる流量を測定し、コン
デンサの温度を制御して、前記流量を実質的に一定に保
つことを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項また
は第３項に記載の方法。 ５、還元容器の圧力を測定してコンデンサの温度を制御
することを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載の方
法。 ６、前記昇華装置と前記コンデンサの間に流量制限手段
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第４項または
第５項に記載の方法。 ７、前記昇華装置内部における固体状四塩化ジルコニウ
ムの最低高さを維持するために、少なくとも１個所で昇
華装置内部の固体状四塩化ジルコニウムの高さを測定す
ることを４□ν徴とする特許請求の範囲第１項〜第６項
の何れかに記載の方法。 ８、還流ループにかかる背圧を測定して固体状四塩化ジ
ルコニウムの高さを測定することを特徴とする特許請求
の範囲第７項に記載の方法。 ９、還元容器内の塩化マグネシウムの高さを保持するた
めに、その高さを測定し、少なくとも周期的に塩化マグ
ネシウムを除去することを特徴とする特許請求の範囲第
１項〜第６項の何れかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/539,026 US4511399A (en) | 1983-10-04 | 1983-10-04 | Control method for large scale batch reduction of zirconium tetrachloride |
| US539026 | 1983-10-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6096737A true JPS6096737A (ja) | 1985-05-30 |
Family
ID=24149446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59209013A Pending JPS6096737A (ja) | 1983-10-04 | 1984-10-03 | バツチ式ジルコニウム還元ペロセスの制御方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4511399A (ja) |
| JP (1) | JPS6096737A (ja) |
| KR (1) | KR850004117A (ja) |
| FR (1) | FR2552779A1 (ja) |
| SE (1) | SE8404776L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101047495B1 (ko) | 2009-11-18 | 2011-07-07 | 한국기계연구원 | 고순도 지르코늄 금속분말의 제조방법, 및 이에 의한 고순도 지르코늄 금속분말의 제조장치 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668287A (en) * | 1985-09-26 | 1987-05-26 | Westinghouse Electric Corp. | Process for producing high purity zirconium and hafnium |
| JPS62136538A (ja) * | 1985-12-10 | 1987-06-19 | Mitsubishi Metal Corp | 高純度ジルコニウム金属製造の方法と装置 |
| FR2613252B1 (fr) * | 1987-03-31 | 1989-06-23 | Cezus Co Europ Zirconium | Procede et appareil d'alimentation d'un reacteur kroll en vapeur de tetrachlorure de zirconium |
| US4923577A (en) * | 1988-09-12 | 1990-05-08 | Westinghouse Electric Corp. | Electrochemical-metallothermic reduction of zirconium in molten salt solutions |
| US4865694A (en) * | 1988-09-12 | 1989-09-12 | Westinghouse Electric Corp. | Electrochemical decomposition of complexes of zirconium or hafnium |
| US4874475A (en) * | 1988-09-12 | 1989-10-17 | Westinghouse Electric Corp. | Molten salt extractive distillation process for zirconium-hafnium separation |
| US4923579A (en) * | 1988-09-12 | 1990-05-08 | Westinghouse Electric Corp. | Electrochemical process for zirconium alloy recycling |
| US5049363A (en) * | 1989-08-03 | 1991-09-17 | Westinghouse Electric Corp. | Recovery of scandium, yttrium and lanthanides from titanium ore |
| US5131634A (en) * | 1991-10-07 | 1992-07-21 | Westinghouse Electric Corp. | Sublimer-reactor system with weighing means |
| KR100897335B1 (ko) | 2006-04-18 | 2009-05-15 | 주식회사 엘지화학 | 아로마틱 디알데히드의 정제 방법, 및 이에 사용되는 정제장치 |
| US9090953B2 (en) | 2012-08-14 | 2015-07-28 | Ati Properties, Inc. | Methods for reducing impurities in magnesium, purified magnesium, and zirconium metal production |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA934168A (en) * | 1970-01-08 | 1973-09-25 | Ishizuka Hiroshi | Method for reducing chlorides and device therefor |
| JPS5080909A (ja) * | 1973-11-22 | 1975-07-01 | ||
| JPS585252B2 (ja) * | 1975-02-13 | 1983-01-29 | ニホンコウギヨウ カブシキガイシヤ | ジルコニウムスポンジルイノ セイゾウホウホウ オヨビ ソノソウチ |
| US4072506A (en) * | 1975-10-17 | 1978-02-07 | Teledyne Industries, Inc. | Method of separating hafnium from zirconium |
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-
1983
- 1983-10-04 US US06/539,026 patent/US4511399A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-09-24 SE SE8404776A patent/SE8404776L/xx unknown
- 1984-10-03 JP JP59209013A patent/JPS6096737A/ja active Pending
- 1984-10-04 FR FR8415253A patent/FR2552779A1/fr not_active Withdrawn
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101047495B1 (ko) | 2009-11-18 | 2011-07-07 | 한국기계연구원 | 고순도 지르코늄 금속분말의 제조방법, 및 이에 의한 고순도 지르코늄 금속분말의 제조장치 |
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| FR2552779A1 (fr) | 1985-04-05 |
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