JPS609321B2 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体及びその製造方法

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JPS609321B2
JPS609321B2 JP50072070A JP7207075A JPS609321B2 JP S609321 B2 JPS609321 B2 JP S609321B2 JP 50072070 A JP50072070 A JP 50072070A JP 7207075 A JP7207075 A JP 7207075A JP S609321 B2 JPS609321 B2 JP S609321B2
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JP
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cobalt
acicular
magnetic
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coercive force
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弘雅 磯野
襄 高橋
節夫 尾崎
常秀 成瀬
敏和 西原
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Victor Company of Japan Ltd
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Victor Company of Japan Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に係り、コバル
ト(Co)含有の針状y−Fe203に更に所定量のコ
バルトを吸着させることにより、針状の合金微粒子でか
つ磁化と抗磁力とを同時に高め得た磁気記録媒体及びそ
の製造方法を提供することを目的とする。
一般に高密度磁気記録用の磁性材料は高い磁束密度と高
い抗磁力とが要求される。
高い磁束密度を得るためには高い磁化をもつ磁性材料が
適しているが、そのためには針状の合金粉末微粒子が好
適であることが知られている。そこで従来より合金粉末
磁性材料の製造に関する研究は数多〈行なわれてきてい
′る。これらの研究のうち代表的な製造方法の例を挙げ
ると、■水銀アマルガム法、■水素化ホウ素ナトリウム
法、■袴酸塩法、■酸化物還元法等がある。これらの方
法のうち■,■の方法は溶液中で金属を析出させる方法
であり、■■は水溶液中で袴酸塩或いは水酸化物の沈澱
を析出した後、これらの粒子を水素ガス中等で還元する
方法である。ところが、上記の諸方法は一長一短があり
、磁性材料に必要な条件を十分に満足するものがなかっ
た。
すなわち、製造し易くても得た粉末の磁気特性が良くな
く、合金化し易いが針状性の点で劣り、生成粒子の回収
がむつかしい等の欠点があり、特に針状性の微粒子で静
磁気特性のすべてに於てすぐれたものを得ることは極め
て困麓であった。しかし最近に至って、上記の諸方法に
種々の方法を組合わせて満足な特性を得ようとする研究
が活発となり、例えば磁場中で金属を析出することによ
り針状化するとか、鉄、コバルト、ニッケルまたはこれ
ら以外の金属元素を添加する等の方法により特性向上が
図られている。
然るに、合金粉末磁性材料は針状微粒子にすることが難
しく、また簡単な例では針状のゲーサィトを還元して針
状性を得たとしても、磁化を十分高くすると粒子間の糠
結が起り易く抗磁力の低下をまねき、一方抗磁力を十分
高くしようとすると磁化が高くとれない等の困難な問題
が多かった。
従来の合金粉末磁性材料の具体例について説明するに、
まずコバルトを含まない針状ガンマ酸化鉄(y−Fe2
03)を還元して得た磁性材料の還元温度対抗磁力特性
を第1図に曲線1で示す。ここで、第1図中、抗磁力H
cは相対値で示してあり、還元する前のコバルト含有量
0%の酸化鉄の抗磁力を1.0としてある。曲線1より
明らかな如くこの磁性材料は還元温度が340qo前後
よりも高くなると抗磁力が急激に低下してしまう。また
、上記コバルトを含まない針状y−Fe203にコバル
トを例えば2の重量%吸着し、これを還元して得た合金
粉末磁性材料の還元温度対抗磁力特性を第1図に曲線0
で示す。
この磁性材料は、y−Fe2Q針状粒子をコバルト20
%となるような計算量の硫酸コバルトを含む水溶液中に
懸濁分散させ、水酸化ナトリウムを加えて水酸化コバル
トを上記酸化鉄上に析出、沈降させた後、得られた沈毅
物を炉過、洗浄後十分に乾燥したものを粉砕器で粉砕し
、水素ガス中に還元し、更にこの反応終了後窒素ガスに
贋挨、室温まで十分に降温してから取り出されたFe−
02合金針状粉末である。この合金粉末磁性材料の静磁
性材料は還元温度30000のとき、飽和磁化。sが1
9比mu/g、残留磁化。rが7粕mu′&抗磁力Hc
が89のeである。この磁性材料の特性は第1図に曲線
0で示す如く、同図に曲線1で示すCoを含まない針状
y−Fe2Qにくるべてコバルトを添加しているため、
抗磁力は増加する。しかしながら、この磁性材料はコバ
ルトを含まない針状y−Fe208に2の重量%のコバ
ルトを一度に吸着させたものであるため、曲線0より明
らかな如く、還元温度が350qo程度よりも高くなる
と、急激に抗磁力Hcが低下してしまうという欠点があ
る。更に、溶液反応によってQ−Fe00日を生成させ
る際に、コバルトイオンを共存させて針状粒子を生長さ
せ、その粉末中の金属元素の含有量がコバルトについて
は4重量%になるようにして得た粉末を、そのまま水素
中にて還元して得た合金粉末磁性材料の還元温度対抗磁
力特性は、第1図に曲線mで示す如く、還元温度が35
0℃を越すと抗磁力Hcはやはり急激に低下してしまう
ここで、この合金粉末磁性材料の静磁気特性は、還元温
度が300℃のとき飽和磁化osが16笹mu/g、残
留磁化orが78emu′g、抗磁力Hcが110のe
であり、還元温度が450℃のときは、上記。sが1&
蛤mu/g、orが8企mu/g、Hcが90のeであ
った。このように、従釆は合金粉末磁性材料の磁化と抗
磁力とを広い還元温度範囲に亘って同時に高くし得ず、
また良好な針状性を得るのが困難である等の欠点があっ
た。本発明は上記欠点を除去するものであり、以下、図
面と共にその1実施例につき説明する。
第2図はy−Fe203を母体としてコバルトを吸着さ
せたときのコバルト含有量と飽和磁化。sとの関係を、
また第3図は上記y‐Fe203を母体としたコバルト
含有量と抗磁力Hcとの関係を夫々示す。ここで第2図
及び第3図中、飽和磁化。S、抗磁力Hcは夫々Co含
有率0重量%のときの特性値を100として表わされて
いる。第2図より飽和磁化ひsはy−Fe203のCo
含有量が0〜1の重量%まで急激に増加し、3の重量%
前後で最大値を示すが、40〜5の重量%位でも0重量
%のときよりもはるかに大なる値を示している。
また抗磁力Hcは第3図に示す如く、y−Fe203含
有量が5〜2の重量%位までは急激に増加し、30重量
%前後で最大値を示ち、こ,れより更にCoの含有量を
増やしていくに従って徐々に小なる値となる。そこで、
本発明ではy一Fe203を母体として吸着するCo含
有量は5〜50重量%としている。本発明磁気記録媒体
の製造方法の1実施例を説明するに、まず、硫酸鉄と硫
酸コバルト(コバルト含有量はその含まれる全金属元素
のうち1の雲量%以下)を含む水溶液にアルカリ液を加
え、これにより生じた水酸化物沈澱の懸濁液を激しくか
きまぜ、空気を挿入しつつ更に鉄、コバルト塩の浪合溶
液を加え反応を続ける。
ここで、上記硫酸コバルトのコバルト含有量を1の重量
%以下としたのは、溶液反応を続ける際含まれる全金属
元素中のコバルト含有量が1の重量%を越えると、得ら
れる粒子の針状性が著しく劣化するためである。針状性
の点についてみると、上記コバルト含有量は2〜6重量
%程度が良い。上記の如くにして生成した懸濁液を炉過
、洗浄後脱水し、更に水素中で還元して一旦マグネタィ
ト化した後空気を徐々に送入して酸化(徐酸化)する。
これにより周知の如く、この含まれる全金属元素のうち
1の重量%以下がコバルトであり、残りが鉄からなるコ
バルト含有の針状のy−Fe203が得られる。次にこ
のコバルト含有の針状y−Fe2Qに更に所定量コバル
トを吸着させる。
すなわち、上記コバルト含有の針状y−Fe2Qを水中
に懸濁し、第1図及び第2図で説明したようにコバルト
含有量が合計で5〜5の雲量%となるようなコバルト塩
を含む溶液を加え、カセイソーダ等のアルカリ液にてp
HIO以上に保ち、懸濁粒子上に水酸化コバルトを析出
させ沈降させる。この沈澱物は炉過後十分に洗浄した後
乾燥されて粉末となる。このようにして得た粉末は、か
たまりやすいため必要であれば粉砕して水素中で加熱還
元する。
反応終了後十分室温まで放冷した後、一時に酸素と滋れ
ぬよう注意して取り出す。このような本発明方法により
製造された合金粉末磁性材料は、第1図に曲線Wで示す
如く、高い還元温度でも抗磁力はあまり低下せず、磁化
、抗磁力共に高い針状の合金粉末磁性材料である。次に
、本発明の更に具体的製造方法の1実施例につき説明す
る。
溶液反応によってQ−Fe00日を生成させる際に、コ
バルトイオンを共存させて針状粒子を生長させ、その粉
末中の金属元素の含有率がコバルトについては4%にな
るようにして生成した粉末を、所定の工程を経てCo−
y−Fe2Qとする。このCo−y−Fe203をCo
含有量が合計20重量%となるような計算量のCoイオ
ンを含む水溶液中に加え分散させ、更に十分な境留学下
で水酸化ナトリウム溶液を加え、水酸化コバルトを上記
Co−y−Fe2Qと共次させる。この沈澱物を炉週、
洗浄、乾燥し、更に粉砕した後300℃の水素中で還元
生成して合金粉末磁性材料を得る。この磁性材料の静磁
気特性は、飽和磁化。sが172emu/gで、残留磁
化。rが8$mu/g、抗磁力Hcが116のeであっ
た。また、磁化を高めるために還元温度を上記300午
0から450℃に高めた場合、本発明方法により得られ
た上記合金粉末磁性材料は、飽和磁化ひ‐sが17$m
u/g、残留磁化。−rが94emu′g、抗磁力Hc
が111のeであった。このように、本発明方法により
製造された針状の合金粉末磁性材料の静磁気特性は、第
1図に曲線Wで示す如く、還元温度が450℃でも抗磁
力Hcが相対値で2.3以上の値を示し、同図に曲線1
,ロ及びmで夫々示す前記各従来の合金磁性材料に〈ら
べ抗磁力の高い還元温度範囲を広くとることができ、従
って、磁化、抗磁力共に高くできる。従って、本発明方
法により製造された針状の合金磁性材料を非磁性体中に
分散しこれを磁性層として非磁性担体上に形成すること
により、極めて高密度記録可能な記録媒体を得ることが
できる。上述の如く、本発明になる磁気記録媒体は、全
金属元素のうち。<宅≧;X・ooミ・oなる範囲がコ
バルトで残りが鉄であるコバルト含有針状ガンマ酸化鉄
とし、この核上に更に5≦三宅三×・ooS50になる
ようにコバルトを吸着させた後300o0〜450午0
の温度で還元した針状合金微粒子を非磁性結合体中に分
散し、これを磁性層として非磁性担体上に形成してなり
、また本発明になる磁気記録媒体の製造方法は、全金属
元素のうち0<Co南で前xlooSI0なる範囲がコ
バルトで残りが鉄からなるコバルト含有の針状ガンマ酸
化鉄を得る工程と、該コバルト含有の針状ガンマ酸化鉄
を更に5≦毒害;X・ooミ5oになるようにコバルト
イオンを含む塩基性溶液中に高分散状態下で混合して該
コバルト含有の針状ガンマ酸化鉄上にコバルトの水酸化
物を析出する混合工程と、該混合工程より得た沈澱物を
所定の工程を経た後、300qo〜45000の温度で
還元性雰囲気中で還元しそのコバルト含有量が所定範囲
内の重量%である針状微粒子の合金を得る還元工程とよ
りなるため、抗磁力の高い還元温度範囲を広くでき、従
って抗磁力をあまり低下させることないこ磁化を高くで
き、磁化及び抗磁力共に高くでき、還元温度を高め得る
ため、還元反応速度を高めることができ、従って製造コ
ストを低減でき、また、全金属元素のうちo<毒害三×
・ooミ・oなる範囲がコバルトで残りが鉄であるコバ
ルト含有針状ガンマ酸化鉄を核とし、この核上に更にコ
バルトを吸着させた後300〜450ooの温度で還元
した針状合金微粒子の磁性材料を用いて非磁性坦体上に
磁性層を形成することにより極めて高密度記録のできる
記録媒体を得ることができる等の特長を有するものであ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来磁性材料と本発明により製造された合金磁
性材料との還元温度対抗磁力特性を示す図、第2図はy
−Fe203を母体としてコバルトを吸着させたときの
コバルト含有量に対する飽和磁化特性を示す図、第3図
はy‐Feの3を母体としてコバルトを吸着させたとき
のコバルト含有量に対する抗磁力特性を示す図である。 1,D,m・・・従来磁性材料の還元温度対抗磁力特性
曲線、W・・・本発明により製造された針状の合金磁性
材料の還元温度対抗磁力特性曲線。第1図 第2図 第3図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 全金属元素のうち0<(Co)/(Fe+Co)×
    100≦10なる範囲がコバルトで残りが鉄であるコバ
    ルト含有針状ガンマ酸化鉄を核とし、この核上に更に5
    ≦(Co)/(Fe+Co)×100≦50になるよう
    にコバルトを吸着させた後300℃〜450℃の温度で
    還元した針状合金微粒子を、非磁性結合体中に分散しこ
    れを磁性層として非磁性担体上に形成してなることを特
    徴とする磁気記録媒体。 2 全金属元素のうち0<(Co)/(Fe+Co)×
    100≦10なる範囲がコバルトで残りが鉄からなるコ
    バルト含有の針状ガンマ酸化鉄を得る工程と、該コバル
    ト含有の針状ガンマ酸化鉄を更に5≦(Co)/(Fe
    +Co)×100≦50になるようにコバルトイオンを
    含む塩基性溶液中に高分散状態下で混合して該コバルト
    含有の針状ガンマ酸化鉄上にコバルトの水酸化物を析出
    する混合工程と、該混合工程より得た沈澱物を所定の工
    程を経た後300℃〜450℃の温度で還元性雰囲気中
    で還元しそのコバルト含有量が所定範囲内の重量%であ
    る針状微粒子の合金を得る還元工程とよりなることを特
    徴とする磁気記録媒体の製造方法。 ‘
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JPS54122663A (en) * 1978-03-16 1979-09-22 Kanto Denka Kogyo Kk Production of magnetic powder for magnetic recording based on iron

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JPS4926800A (ja) * 1972-07-05 1974-03-09
JPS49119197A (ja) * 1973-03-20 1974-11-14

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