JPS6068411A - 熱分析用プログラム温度制御装置 - Google Patents
熱分析用プログラム温度制御装置Info
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- JPS6068411A JPS6068411A JP17518183A JP17518183A JPS6068411A JP S6068411 A JPS6068411 A JP S6068411A JP 17518183 A JP17518183 A JP 17518183A JP 17518183 A JP17518183 A JP 17518183A JP S6068411 A JPS6068411 A JP S6068411A
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- Japan
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- heater
- sample
- temperature
- container
- controller
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、熱分析用プログラム温度制御装置に関する。
従来、熱分析例えば示差走査熱量計や交流カロリメータ
等により試料の熱容量を測定するために試料を所定の勾
配で昇温又は降温する場合、プログラム温度制御器を用
い、試料温度を熱電対等で検出し、その検出温度が該制
御器のプログラム制御に一致するように試料のヒータの
電源を制御していた。
等により試料の熱容量を測定するために試料を所定の勾
配で昇温又は降温する場合、プログラム温度制御器を用
い、試料温度を熱電対等で検出し、その検出温度が該制
御器のプログラム制御に一致するように試料のヒータの
電源を制御していた。
しかし、このような温度制御装置では、試料と熱電対の
間には熱抵抗を有するから、応答に時間遅れ（０，１秒
以上）が生じて試料の温度に大きなゆらぎが生じ、この
ため熱容量等の精密な測定が困難である等の不都合があ
った。
間には熱抵抗を有するから、応答に時間遅れ（０，１秒
以上）が生じて試料の温度に大きなゆらぎが生じ、この
ため熱容量等の精密な測定が困難である等の不都合があ
った。
本発明はこのような不都合を解消することをその目的と
したもので、プログラム温度制御器を用いて温度をプロ
グラム制御するものにおいて、温度に応じて抵抗値の変
化する白金等の抵抗体からなる試料のヒータと、該ヒー
タの端子電圧値をヒータ亀流値で割算し該ヒータの抵抗
値を算出する割算器とを備え、該割算器の出力が前記プ
ログラム温度制御器の設定されたプログラム値に一致す
るように電源を制御することを特徴とする。
したもので、プログラム温度制御器を用いて温度をプロ
グラム制御するものにおいて、温度に応じて抵抗値の変
化する白金等の抵抗体からなる試料のヒータと、該ヒー
タの端子電圧値をヒータ亀流値で割算し該ヒータの抵抗
値を算出する割算器とを備え、該割算器の出力が前記プ
ログラム温度制御器の設定されたプログラム値に一致す
るように電源を制御することを特徴とする。
以下本発明の実施例を図面につき説明する。
第１図は本発明に適用する熱分析装置の１例としての断
熱式示差走査熱量用の要部の断面図を示す。
熱式示差走査熱量用の要部の断面図を示す。
図面において、（１）は熱良導体の試料ホルダで、該ホ
ルダ（１）は試料容器（２）及び標準試料容器（３）を
嵌合させる２つの孔を有し、その間には試料及び標準試
料の温度差を測定する熱電素子（４）が装着されたもの
で、断熱容器（５）に対し断熱部材（６）（７）を介し
て取付けられた架台（８）にヒータ（９）を介して載置
させた。該断熱容器（５）は試料及び標準試料の熱を外
気に対して遮断するためのもので外周にヒータαＱ分有
する。図において、（Ｉｌｌは断熱容器（５）の温度検
出用熱電対を示す。第１図示のヒータ（９）は第２図示
のように抵抗α２を介して公知のプログラム温度制御器
（１３に接続し・ヒータα＠は温度制御器（１４＋に接
続し、熱電素子（４）は増幅器（１！１９を介して記録
計αｅに接続した。前記抵抗（１２１は温度によって抵
抗が変化しない抵抗体例えばマンガニンであり、ヒータ
（９）は例えば温度ニ応じて抵抗値の変化する白金等の
抵抗体であって、本発明によれば該ヒータ（９）の温度
したがって試料ホルダ（標準試料）の温度を該ヒータ（
９）の抵抗値から測定しようとするものであり、そのた
めに該抵抗値を算出する割ｎ器ａｎ２設けた。
ルダ（１）は試料容器（２）及び標準試料容器（３）を
嵌合させる２つの孔を有し、その間には試料及び標準試
料の温度差を測定する熱電素子（４）が装着されたもの
で、断熱容器（５）に対し断熱部材（６）（７）を介し
て取付けられた架台（８）にヒータ（９）を介して載置
させた。該断熱容器（５）は試料及び標準試料の熱を外
気に対して遮断するためのもので外周にヒータαＱ分有
する。図において、（Ｉｌｌは断熱容器（５）の温度検
出用熱電対を示す。第１図示のヒータ（９）は第２図示
のように抵抗α２を介して公知のプログラム温度制御器
（１３に接続し・ヒータα＠は温度制御器（１４＋に接
続し、熱電素子（４）は増幅器（１！１９を介して記録
計αｅに接続した。前記抵抗（１２１は温度によって抵
抗が変化しない抵抗体例えばマンガニンであり、ヒータ
（９）は例えば温度ニ応じて抵抗値の変化する白金等の
抵抗体であって、本発明によれば該ヒータ（９）の温度
したがって試料ホルダ（標準試料）の温度を該ヒータ（
９）の抵抗値から測定しようとするものであり、そのた
めに該抵抗値を算出する割ｎ器ａｎ２設けた。
該割算器（ｌηはヒータ（９）の端子電圧とヒータ電流
に対応する抵抗＋１２１の端子電圧の割算を行い、その
商であるヒータ（９）の抵抗値に対応する信号を前記プ
ログラム温度制御器αＪに入力させ、かくて、該制御器
（１３１で該信号の大きさがプログラム温度信号値に一
致するように電源の制御が行われるようにした。
に対応する抵抗＋１２１の端子電圧の割算を行い、その
商であるヒータ（９）の抵抗値に対応する信号を前記プ
ログラム温度制御器αＪに入力させ、かくて、該制御器
（１３１で該信号の大きさがプログラム温度信号値に一
致するように電源の制御が行われるようにした。
前記温度制御器Ｉは、試料ホルダ（１）の温度と断熱容
器（５）の温度が一致するようにヒータαＱに加える電
力を制御し、試料から断熱容器（５）へ熱が流出しない
ようにするためのもので、その入力側には試料ホルダ（
１）の温度を測定する熱電対鱈の出力と熱電対αｌの出
力とが差動的に加わるようにした。
器（５）の温度が一致するようにヒータαＱに加える電
力を制御し、試料から断熱容器（５）へ熱が流出しない
ようにするためのもので、その入力側には試料ホルダ（
１）の温度を測定する熱電対鱈の出力と熱電対αｌの出
力とが差動的に加わるようにした。
次にこの実施例の作動を説明するに、ヒータの抵抗値と
して割算器α力から遅れか少なく （マイクロ秒、ミリ
秒の単位）検出され、その出力はプログラム温度制御器
ａ３Ｉに入力するから、該制御器α漕によりヒータ（９
）の制御が迅速に行われ標準試料は該制御器Ｈでプルグ
ラムされた通りの温度勾配で昇温する。
して割算器α力から遅れか少なく （マイクロ秒、ミリ
秒の単位）検出され、その出力はプログラム温度制御器
ａ３Ｉに入力するから、該制御器α漕によりヒータ（９
）の制御が迅速に行われ標準試料は該制御器Ｈでプルグ
ラムされた通りの温度勾配で昇温する。
これに対応して断熱容器（５）は温度制御器側により該
標準試料と同一温度になるように制御され、試料と標準
試料の温度差は記録計（１６１によって記録される。
標準試料と同一温度になるように制御され、試料と標準
試料の温度差は記録計（１６１によって記録される。
尚、前記実施例では試料をプルグラムに従って昇温した
が、前記第１図において、架台（８）及び断熱容器（５
）をそれぞれ低温装置（図示しない）にｆｆｌｆ５Ｍし
て試料をプルグラムに従って降温する場合についても同
様に適用できる。
が、前記第１図において、架台（８）及び断熱容器（５
）をそれぞれ低温装置（図示しない）にｆｆｌｆ５Ｍし
て試料をプルグラムに従って降温する場合についても同
様に適用できる。
このように本発明によるときは、プログラム温度制御器
を用いて温度をプログラム制御するものにおいて、温度
により抵抗値の変化する白金等の抵抗体からなる試料の
ヒータと、該ヒータの端子電圧値をヒータ電流値で割算
し、該ヒータの抵抗値を算出する割算器とを備え、該割
算器の出力を前記プログラム温度制御器の設定されたプ
ログラム値に一致するように′！ヨ源を制御したから、
従来のものに比べてプログラム制御された温度にゆらぎ
が小さく誘導ノイズも発生せず、その結果、高精度（高
温度分解能）の熱分析を行なうことができる効果を有す
る。
を用いて温度をプログラム制御するものにおいて、温度
により抵抗値の変化する白金等の抵抗体からなる試料の
ヒータと、該ヒータの端子電圧値をヒータ電流値で割算
し、該ヒータの抵抗値を算出する割算器とを備え、該割
算器の出力を前記プログラム温度制御器の設定されたプ
ログラム値に一致するように′！ヨ源を制御したから、
従来のものに比べてプログラム制御された温度にゆらぎ
が小さく誘導ノイズも発生せず、その結果、高精度（高
温度分解能）の熱分析を行なうことができる効果を有す
る。
第１図は本発明に適用する熱分析装置の１例としての断
熱式示差走立熱量計の要部の断面図、第２図は本発明の
１実施例の回路図を示す。 （１）・・・試料ホルダ （２）・・・試料容器（３）
・・・標準試料容器 （４）・・・熱電素子（５）・・
・断熱容器 （９）（ｉｔ）・・・ヒータ（１１１・・
・熱電対 α２・・・抵 抗叫・・・プログラム温度制
御器 Ｉ・・・温度制御器外２名
熱式示差走立熱量計の要部の断面図、第２図は本発明の
１実施例の回路図を示す。 （１）・・・試料ホルダ （２）・・・試料容器（３）
・・・標準試料容器 （４）・・・熱電素子（５）・・
・断熱容器 （９）（ｉｔ）・・・ヒータ（１１１・・
・熱電対 α２・・・抵 抗叫・・・プログラム温度制
御器 Ｉ・・・温度制御器外２名
Claims (1)
- プログラム湿度制御器を用いて温度をプログラム制御す
るものにおいて、温度に応じて低抗−タの抵抗値を算出
する割算器とを備え、該割算器の出力が前記プログラム
温度制御器の設定されたプログラム値に一致するように
電源を制御することを特徴とする熱分析用プログラム温
度制御装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17518183A JPS6068411A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 熱分析用プログラム温度制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17518183A JPS6068411A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 熱分析用プログラム温度制御装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6068411A true JPS6068411A (ja) | 1985-04-19 |
Family
ID=15991686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17518183A Pending JPS6068411A (ja) | 1983-09-24 | 1983-09-24 | 熱分析用プログラム温度制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6068411A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0267308A2 (de) * | 1985-05-14 | 1988-05-18 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Dynamischen-Leistungs-Differenz-Kalorimetrie |
-
1983
- 1983-09-24 JP JP17518183A patent/JPS6068411A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0267308A2 (de) * | 1985-05-14 | 1988-05-18 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Dynamischen-Leistungs-Differenz-Kalorimetrie |
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