JPS6065058A - ポリエステル用易滑剤スラリの調製方法 - Google Patents
ポリエステル用易滑剤スラリの調製方法Info
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- JPS6065058A JPS6065058A JP17322783A JP17322783A JPS6065058A JP S6065058 A JPS6065058 A JP S6065058A JP 17322783 A JP17322783 A JP 17322783A JP 17322783 A JP17322783 A JP 17322783A JP S6065058 A JPS6065058 A JP S6065058A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、ポリエステル用品滑剤スラリの製造方法に係
るものである。詳しくは、本発明は芳香族ジカルボン酸
および/またはそのエステル形成性誘導体とグリコール
とからポリエステルを製造するに際し、ポリエステル製
造反応系に添加することによって成形体に適度な易滑性
を付与することができる易滑剤スラリの製造法忙係るも
のである。
るものである。詳しくは、本発明は芳香族ジカルボン酸
および/またはそのエステル形成性誘導体とグリコール
とからポリエステルを製造するに際し、ポリエステル製
造反応系に添加することによって成形体に適度な易滑性
を付与することができる易滑剤スラリの製造法忙係るも
のである。
今日、工業的に製造されているポリエステル、たとえば
ポリエチレンテレフタレートハ、ソノ優れた特性によっ
て繊維あるいはフィルム原料として広く使用されている
。
ポリエチレンテレフタレートハ、ソノ優れた特性によっ
て繊維あるいはフィルム原料として広く使用されている
。
しかしながら、ポリエステルを繊維あるhはフィルム等
に加工する際に静電気発生、ガイド摩耗、すべり不良な
どに基づく生産性の低下などの問題があり、これらの問
題はポリマ中に微粒子を存在させて、繊維あるいはフィ
ルムのすべり特性を改善することによってかなり防ぐこ
とができることもよく知られている。
に加工する際に静電気発生、ガイド摩耗、すべり不良な
どに基づく生産性の低下などの問題があり、これらの問
題はポリマ中に微粒子を存在させて、繊維あるいはフィ
ルムのすべり特性を改善することによってかなり防ぐこ
とができることもよく知られている。
そしてかかる微粒子を存在させる方法としては、■ポリ
エステル製造時忙使用する金属化合物触媒、例えば、ア
ルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等によって
ポリエステル中に微粒子を形成させる方法、■二酸化チ
タン、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、カオリン等の
ポリエステルに不溶、不活性な無機化合物の粒子を添加
する方法等が知られている。
エステル製造時忙使用する金属化合物触媒、例えば、ア
ルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物等によって
ポリエステル中に微粒子を形成させる方法、■二酸化チ
タン、炭酸カルシウム、シリカ、タルク、カオリン等の
ポリエステルに不溶、不活性な無機化合物の粒子を添加
する方法等が知られている。
しかしながら前記■の方法では、ポリエステル製造時に
粒子を析出させるため、目的に応じて粒子径を微細化し
て粒子量を増加させることが困難である。また前記■の
無機粒子を添加する方法においては、粗大粒子の混入が
避けられないほか、ポリマとの親和性が不足であるとい
う欠点を有している。粗大粒子あるいは凝集粒子がポリ
マ中に存在したり、粒子とポリマの親和性が不良である
と加工性に不都合が生じるとともに、得られる成形品の
表面特性が悪化したり、粒子が脱落するなど製品の価値
を著しく低下させることがある。
粒子を析出させるため、目的に応じて粒子径を微細化し
て粒子量を増加させることが困難である。また前記■の
無機粒子を添加する方法においては、粗大粒子の混入が
避けられないほか、ポリマとの親和性が不足であるとい
う欠点を有している。粗大粒子あるいは凝集粒子がポリ
マ中に存在したり、粒子とポリマの親和性が不良である
と加工性に不都合が生じるとともに、得られる成形品の
表面特性が悪化したり、粒子が脱落するなど製品の価値
を著しく低下させることがある。
かかる問題点を解決するため、ポリマとの親和性が良好
で、粗大粒子、凝集粒子を含有せず。
で、粗大粒子、凝集粒子を含有せず。
粒子径の微細化及び粒子量のコントロールが可能な易滑
剤が望まれてbる。
剤が望まれてbる。
このような観点から、特公昭40−3291 号でテレ
フタル酸塩微粉末が提案されているが、この方法でもプ
レフタル酸塩は粗大な結晶として得られ、粉砕、分級処
理を行なっても粒子径が十分に小さく且つ鋭い粒度分布
に:!ントロールすることが極めて困難である。
フタル酸塩微粉末が提案されているが、この方法でもプ
レフタル酸塩は粗大な結晶として得られ、粉砕、分級処
理を行なっても粒子径が十分に小さく且つ鋭い粒度分布
に:!ントロールすることが極めて困難である。
また特公昭49−1657 号ではポリエチレンテレフ
タレート低重合体の、アルカリ土類金属塩のエチレング
リコール溶液を用いる方法が提案されている。しかしな
がら、この方法に従っても粒子源を溶液としてポリエス
テル製造工程に添加し、反応系内で析出はせるため、ポ
リエステル中の粒子量および粒子径をコノトロールるこ
とが困難であり、前記■の方法と同様の欠点を有して込
る。更に、特公昭52−30554号では、アルカリ土
類金属もしくはその化合物、ジメチルテレフタレートお
よびエチレングリコールを反応させて得られる沈澱をそ
の捷ま添加する方法が提案されているが,ポリエステル
中での生成粒子は粗大粒子を含み、かつ粒子径が不均一
であるという欠点がある。
タレート低重合体の、アルカリ土類金属塩のエチレング
リコール溶液を用いる方法が提案されている。しかしな
がら、この方法に従っても粒子源を溶液としてポリエス
テル製造工程に添加し、反応系内で析出はせるため、ポ
リエステル中の粒子量および粒子径をコノトロールるこ
とが困難であり、前記■の方法と同様の欠点を有して込
る。更に、特公昭52−30554号では、アルカリ土
類金属もしくはその化合物、ジメチルテレフタレートお
よびエチレングリコールを反応させて得られる沈澱をそ
の捷ま添加する方法が提案されているが,ポリエステル
中での生成粒子は粗大粒子を含み、かつ粒子径が不均一
であるという欠点がある。
本発明者らは前記した従来のポリエステル用易滑剤の欠
点を解消し、ポリエステルとの親和性が良く、均一微細
化が容易でかつ粒子量のコントロールが可能なポリエス
テル用品滑剤スラリの提供を目的として鋭意検討した結
果、本発明に到達したものである。
点を解消し、ポリエステルとの親和性が良く、均一微細
化が容易でかつ粒子量のコントロールが可能なポリエス
テル用品滑剤スラリの提供を目的として鋭意検討した結
果、本発明に到達したものである。
本発明は、子レフタル酸および/または子レフタル酸誘
導体,カルシウム化合物およびエチレングリコールを反
応させて得た析出物含有反応混合物をエチレングリコー
ルに溶解させた後、分散手段を用いながら昇温させて微
粒子を再析出させることを特徴とするポリエステル用品
滑剤スラリの調製方法である。
導体,カルシウム化合物およびエチレングリコールを反
応させて得た析出物含有反応混合物をエチレングリコー
ルに溶解させた後、分散手段を用いながら昇温させて微
粒子を再析出させることを特徴とするポリエステル用品
滑剤スラリの調製方法である。
テレフタル酸および/fたはテレフタル酸誘導体、カル
シウム化合物およびエチレングリコールの反応は,テレ
フタル酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウ
ム塩を生成させるものであって、エチレングリコール中
において100℃以上ないし工・チレングリコールの沸
点以下で加熱することによって好適に行なうことができ
る。加熱温度が100℃未満の場合は前記カルシウム塩
の生成が極めて遅く好ましくない0 また前記反応を行なうに際し、テレフタル酸および/ま
たは子レフタル酸誇導体,カルシウム化合物およびエチ
レングリコールの配合比は下記(1)式および(n)式
を満足する範囲で行なうことが好ましく,(1’)式お
よび(■′)式を満足する範囲で行なうことがより好ま
しい。
シウム化合物およびエチレングリコールの反応は,テレ
フタル酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウ
ム塩を生成させるものであって、エチレングリコール中
において100℃以上ないし工・チレングリコールの沸
点以下で加熱することによって好適に行なうことができ
る。加熱温度が100℃未満の場合は前記カルシウム塩
の生成が極めて遅く好ましくない0 また前記反応を行なうに際し、テレフタル酸および/ま
たは子レフタル酸誇導体,カルシウム化合物およびエチ
レングリコールの配合比は下記(1)式および(n)式
を満足する範囲で行なうことが好ましく,(1’)式お
よび(■′)式を満足する範囲で行なうことがより好ま
しい。
A/M≧1・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・・ (+)B/M≧20 ・・・・・・・・・・・
・・・・ (II)1≦A/M≦2.5 ・・・・・・
・・・・・・・ (1′)30≦B/M≦1 00 ・
・・・・・・・・ (■つ(前記式中、Aはテレフタル
酸および/まだはテレフタル酸誘導体におけるテレフタ
ロイル単位の総モル数%Bはエチレングリコールの総モ
ル数,Mはカルシウム化合物の総モル斂をそれぞれ示す
。) A/Mが1未満であると、未反応のカルシウム化合物が
反応液に残存し、それから調製した易滑剤をポリエステ
ル製造中に添加した場合、粗大粒子が発生するため好ま
しくない。またB/Mが20未満の場合は、−反応液は
ゲル状となって引き続いてエチレングリコールで希釈し
てもエチレングリコールに不溶な析出物が存在し、分散
手段で処理しても微分散しなめ粗大凝集粒子が生成する
ため、好ましくない。
・・・ (+)B/M≧20 ・・・・・・・・・・・
・・・・ (II)1≦A/M≦2.5 ・・・・・・
・・・・・・・ (1′)30≦B/M≦1 00 ・
・・・・・・・・ (■つ(前記式中、Aはテレフタル
酸および/まだはテレフタル酸誘導体におけるテレフタ
ロイル単位の総モル数%Bはエチレングリコールの総モ
ル数,Mはカルシウム化合物の総モル斂をそれぞれ示す
。) A/Mが1未満であると、未反応のカルシウム化合物が
反応液に残存し、それから調製した易滑剤をポリエステ
ル製造中に添加した場合、粗大粒子が発生するため好ま
しくない。またB/Mが20未満の場合は、−反応液は
ゲル状となって引き続いてエチレングリコールで希釈し
てもエチレングリコールに不溶な析出物が存在し、分散
手段で処理しても微分散しなめ粗大凝集粒子が生成する
ため、好ましくない。
本発明の易滑剤を調製するだめのテレフタル酸およびテ
レフタル酸誘導体は、テレフタロイル骨格を有するもの
であって1例えばテレフタCH201()、モノヒドロ
キシエルテレフタレートUOOH,lおよびポリエチレ
ンテレフタレート低重合体(HO+OHz C!H20
COOCoo)、 OH2CH20H,n = 1〜6
)及びこれらの混合物等を挙げることができる。
レフタル酸誘導体は、テレフタロイル骨格を有するもの
であって1例えばテレフタCH201()、モノヒドロ
キシエルテレフタレートUOOH,lおよびポリエチレ
ンテレフタレート低重合体(HO+OHz C!H20
COOCoo)、 OH2CH20H,n = 1〜6
)及びこれらの混合物等を挙げることができる。
特に、目的とするポリエステルと同じ構造単位を有する
。エステル形成性誘導体が生成ポリエステルの品質を低
下させないために好ましい。
。エステル形成性誘導体が生成ポリエステルの品質を低
下させないために好ましい。
カルシウム化合物としては水酸化物、酸化物、アルコラ
ード、脂肪族カルボン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、塩化
物、臭化物のノ・ロゲン化物。
ード、脂肪族カルボン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、塩化
物、臭化物のノ・ロゲン化物。
硫酸塩、硝酸塩等を挙げることができるが、水酸化物、
酸化物、脂肪族カルボン酸塩が副反応を抑制し、且つ後
処理の容易さの点で特に好ましい。
酸化物、脂肪族カルボン酸塩が副反応を抑制し、且つ後
処理の容易さの点で特に好ましい。
本発明の易滑剤スラリ調製の特異点は、■析出物含有反
応混合物をエチレングリコールに溶解すること、および
■分散手段を用いながら昇温させて微粒子を再析出させ
ること、である。
応混合物をエチレングリコールに溶解すること、および
■分散手段を用いながら昇温させて微粒子を再析出させ
ること、である。
そして前記■の析出物含有反応混合物中の析出物を溶解
させてエチレングリコール溶液とするには1反応混合物
にエチレングリコールスラリて希釈する方法、40℃以
下に冷却する方法およびこれらの方法を併用することが
好ましい。
させてエチレングリコール溶液とするには1反応混合物
にエチレングリコールスラリて希釈する方法、40℃以
下に冷却する方法およびこれらの方法を併用することが
好ましい。
また前記■の微粒子を再析出させるためには。
分散手段を用いながらエチレングリコール溶液系内の温
度を上げる必要があり、最終温度を50℃以上にするこ
とが好ましb0エチレングリコール溶液の温度を上げな
い場合には、微粒子の再析出が無すか、あるいは再析出
量が少なくなる。このためポリエステル製造工程に添加
した場合、ポリエステル製造工程内で粒子の析出が起こ
り粒子量、粒子径のコントロールが困難になって1本発
明の目的は達成できない。エチレングリコール溶液系内
の温度を上げるためには、エチレングリコール溶液を加
熱してもよいが、後述の高速攪拌における剪断発熱、超
音波分散における発熱等を利用してもよhoまた分散手
段を用いながらエチレングリコール溶液系内の温度を上
げエチレングリコールを留去してもより0 調製後のエチレングリコールスラリにおけるテレフタル
酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウム塩の
濃度は、含まれているカルシウム量に換算して001〜
065重量饅が好まエン。前記濃度が0.01重エン未
満の場合は、ポリエステルに十分な易滑性を付与するに
は、該エチレングリコール液から調整したスラリをポリ
エステル製造反応系に多量に添加する必要があり、実用
上採用できないばかりでなく、生成ポリエステルの品質
を低下させるため好捷しくない。また前記濃度が0.5
エン係を越える場lには、引続いて本発明の調製を行な
ってもゲル状の凝集体を含有したスラリとなり、これを
ポリエステル製造反応系に添加すると凝集粒子を生成す
るため打着しくない。
度を上げる必要があり、最終温度を50℃以上にするこ
とが好ましb0エチレングリコール溶液の温度を上げな
い場合には、微粒子の再析出が無すか、あるいは再析出
量が少なくなる。このためポリエステル製造工程に添加
した場合、ポリエステル製造工程内で粒子の析出が起こ
り粒子量、粒子径のコントロールが困難になって1本発
明の目的は達成できない。エチレングリコール溶液系内
の温度を上げるためには、エチレングリコール溶液を加
熱してもよいが、後述の高速攪拌における剪断発熱、超
音波分散における発熱等を利用してもよhoまた分散手
段を用いながらエチレングリコール溶液系内の温度を上
げエチレングリコールを留去してもより0 調製後のエチレングリコールスラリにおけるテレフタル
酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウム塩の
濃度は、含まれているカルシウム量に換算して001〜
065重量饅が好まエン。前記濃度が0.01重エン未
満の場合は、ポリエステルに十分な易滑性を付与するに
は、該エチレングリコール液から調整したスラリをポリ
エステル製造反応系に多量に添加する必要があり、実用
上採用できないばかりでなく、生成ポリエステルの品質
を低下させるため好捷しくない。また前記濃度が0.5
エン係を越える場lには、引続いて本発明の調製を行な
ってもゲル状の凝集体を含有したスラリとなり、これを
ポリエステル製造反応系に添加すると凝集粒子を生成す
るため打着しくない。
本発明の易滑剤スラリ調製に用いる分散手段は、エチレ
ングリコール中でテレフタル酸および/またはテレフタ
ル酸誘導体のカルシウム塩の均一微細粒子を析出させる
ことができるものであれば、ホモミキサー、高速攪拌機
、超音波分散器等の従来公知の機器の単独または組合せ
たものを用いることができる。
ングリコール中でテレフタル酸および/またはテレフタ
ル酸誘導体のカルシウム塩の均一微細粒子を析出させる
ことができるものであれば、ホモミキサー、高速攪拌機
、超音波分散器等の従来公知の機器の単独または組合せ
たものを用いることができる。
本発明の方法で得られる易滑剤スラリはポリエステル、
特にポリエチレンテレフタレートヲ主体トするポリエス
テルの製造工程中に効果的に添加できる。この易滑剤ス
ラリに存在する均一微細な粒子は、子レフタル酸および
/またはテレフタル酸誘導体、カルシウム化合物および
エチレングリコールの反応による析出物から組成が変化
し、エチレングリコール中での安定性が向上しているた
め、保存することが可能であるが、分散処理した後、直
ちにポリエステル製造系内に添加することがより好まし
い。
特にポリエチレンテレフタレートヲ主体トするポリエス
テルの製造工程中に効果的に添加できる。この易滑剤ス
ラリに存在する均一微細な粒子は、子レフタル酸および
/またはテレフタル酸誘導体、カルシウム化合物および
エチレングリコールの反応による析出物から組成が変化
し、エチレングリコール中での安定性が向上しているた
め、保存することが可能であるが、分散処理した後、直
ちにポリエステル製造系内に添加することがより好まし
い。
本発明の方法で得られる易滑剤スラリをポリエステルに
添加する時期はポリエステル製造工程の任意の時点でよ
いが、ジカルボン酸成分と711 =1−ルとからのエ
ステル化またはエステル交換反応の初期から該反応が終
了してプレポ117を得るまでの段階、あるいはプレポ
リマt−i縮合反応させる初期段階が好ましい。
添加する時期はポリエステル製造工程の任意の時点でよ
いが、ジカルボン酸成分と711 =1−ルとからのエ
ステル化またはエステル交換反応の初期から該反応が終
了してプレポ117を得るまでの段階、あるいはプレポ
リマt−i縮合反応させる初期段階が好ましい。
この場合、易滑剤スラリは生成ポリエステルに対してカ
ルシウム換算量で0.01〜0.5重量%のテレフタル
酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウム塩を
含有させる量を添加するのが好ましb0添加量が0.0
1重量%未満の場合にはポリエステルへの易滑性付与効
果が不十分で1、また05重量%を越える場合には易滑
剤スラリ中で微分散された粒子がポリエステル中で凝集
して粗大粒子を生成するため好ましくない。
ルシウム換算量で0.01〜0.5重量%のテレフタル
酸および/またはテレフタル酸誘導体のカルシウム塩を
含有させる量を添加するのが好ましb0添加量が0.0
1重量%未満の場合にはポリエステルへの易滑性付与効
果が不十分で1、また05重量%を越える場合には易滑
剤スラリ中で微分散された粒子がポリエステル中で凝集
して粗大粒子を生成するため好ましくない。
fil 本発明になるポリエステル用品滑剤スラリは、
ポリエステルとの親和性のよい均一微細粒子を安定した
状態で含有する。
ポリエステルとの親和性のよい均一微細粒子を安定した
状態で含有する。
(2) 前記易滑剤スラリをポリエステルのINti工
程に添加した場合、添加前の粒子径と粒子量を保ちつつ
、ポリエステル中に鴫大粒子を含まない均一微細な粒子
を多数存在させることができ、そのままで、または粒子
含有量の少ないポリエステル忙配合して成形することに
より、均一微細化された表面凹凸を有し、かつ滑り性の
良好なポリエステル成形体を得ることができる。
程に添加した場合、添加前の粒子径と粒子量を保ちつつ
、ポリエステル中に鴫大粒子を含まない均一微細な粒子
を多数存在させることができ、そのままで、または粒子
含有量の少ないポリエステル忙配合して成形することに
より、均一微細化された表面凹凸を有し、かつ滑り性の
良好なポリエステル成形体を得ることができる。
(3) 本発明になる易滑剤スラリを添加して得られる
微粒子含有ポリエステルは1表面の平滑性と滑り性が要
求される磁気テープ用ベースフィルムK特に好適である
。
微粒子含有ポリエステルは1表面の平滑性と滑り性が要
求される磁気テープ用ベースフィルムK特に好適である
。
以下に実施例をあげて本発明を詳述する。
なお、易滑剤スラリ中およびポリエステル中の粒子の粒
子径および粒子分散性は、易滑剤スラリまたはポリエス
テルを2枚のカバーグラス間にはさみ、易滑剤スラリの
場合はそのまま。
子径および粒子分散性は、易滑剤スラリまたはポリエス
テルを2枚のカバーグラス間にはさみ、易滑剤スラリの
場合はそのまま。
ポリエステルの場合には280℃にて溶融プレスし急冷
化したのち顕微鏡観察によって次のような基準で表わし
た。
化したのち顕微鏡観察によって次のような基準で表わし
た。
■ 粒子径
A:平均粒径が1μ未満である。
B:平均粒径が1μ以上2μ未満である。
C:平均粒径が2μ以上である。
■ 粒子分散性
1級:3μを越える粗大粒子が20個/−未満存在する
。
。
2級:3μを越える粗大粒子が20〜50個/−存在す
る。
る。
3級:6μを越える粗大粒子が50個/−を越えて存在
する、 なお易滑剤スラリは、前記粒子径がAまたはBで、前記
粒子分散性が2級または1級のものが実用に供すること
ができる。
する、 なお易滑剤スラリは、前記粒子径がAまたはBで、前記
粒子分散性が2級または1級のものが実用に供すること
ができる。
実施例1
攪拌装置および還流管を備えた容器に、酢酸カルシウム
1水和物5.4重量部、ヒス−(β−ヒドロキシエチル
)テレフタレート11.7重量部およびエチレングリコ
ール82,9重量部を仕込み、攪拌しながら加熱反応さ
せた。反応系内が171℃付近で透明溶液となりさらに
加熱すると185℃で白濁が始まった。反応は白濁開始
から4時間行なり最終系内温度は195℃であった。得
られた白色析出物を含む反応液16部にエチレングリコ
ール84重量部(Ca換算濃度0,20重量%)を加え
て攪拌しながら29℃に放冷したところ透明溶液となっ
た。次いで。
1水和物5.4重量部、ヒス−(β−ヒドロキシエチル
)テレフタレート11.7重量部およびエチレングリコ
ール82,9重量部を仕込み、攪拌しながら加熱反応さ
せた。反応系内が171℃付近で透明溶液となりさらに
加熱すると185℃で白濁が始まった。反応は白濁開始
から4時間行なり最終系内温度は195℃であった。得
られた白色析出物を含む反応液16部にエチレングリコ
ール84重量部(Ca換算濃度0,20重量%)を加え
て攪拌しながら29℃に放冷したところ透明溶液となっ
た。次いで。
このエチレングリコール溶液を高速攪拌機(島崎製作所
二羽根直径80■)を用いて回転数3000 rpmで
高速攪拌処理した。前記エチレングリコール液は、透明
溶液状態から温度の上昇とともに急激に白濁が強くなり
200分間高速攪拌した後70℃としてポリエステル用
品滑剤スラリを得た。この液中の粒子を観察したところ
1粒子径Aランクの粒子からなりその粒子分散性は1級
で、、あった。
二羽根直径80■)を用いて回転数3000 rpmで
高速攪拌処理した。前記エチレングリコール液は、透明
溶液状態から温度の上昇とともに急激に白濁が強くなり
200分間高速攪拌した後70℃としてポリエステル用
品滑剤スラリを得た。この液中の粒子を観察したところ
1粒子径Aランクの粒子からなりその粒子分散性は1級
で、、あった。
次いでジメチルテレフタレート100重量部とエチレン
グリコール70重量部を、酢酸マンガン4水和物003
5重量部を触媒として常法通りエステル交換反応させた
後、■前記で得た易滑剤スラリおよび比較のため■易滑
剤スラリのエチレングリコールに溶解させる前の反応液
。
グリコール70重量部を、酢酸マンガン4水和物003
5重量部を触媒として常法通りエステル交換反応させた
後、■前記で得た易滑剤スラリおよび比較のため■易滑
剤スラリのエチレングリコールに溶解させる前の反応液
。
■高速攪拌処理直前のエチレングリコール液を、生成ポ
リエステルに対してそれぞれCa換算量で0.067重
i%となるように攪拌下で添加し、その後高温真空下で
常法により重縮合反応を行なって粒子含有ポリエステル
を得た。得られたポリエステル中の粒子径および粒子分
散性の観察結果は、■のポリエステル中の粒子の粒子径
がA、粒子分散性が1級であるのに対し、■および■の
ポリエステル中の粒子はいずれも粒子径01粒子分散性
は3級と不満足なものであった。
リエステルに対してそれぞれCa換算量で0.067重
i%となるように攪拌下で添加し、その後高温真空下で
常法により重縮合反応を行なって粒子含有ポリエステル
を得た。得られたポリエステル中の粒子径および粒子分
散性の観察結果は、■のポリエステル中の粒子の粒子径
がA、粒子分散性が1級であるのに対し、■および■の
ポリエステル中の粒子はいずれも粒子径01粒子分散性
は3級と不満足なものであった。
実施例2
高速攪拌時の温度を変えるために、保温槽に取り付けら
れた容器に、実施例1における易滑剤を得るための反応
によって得られた反応液16重量部とエチレングリコー
ル84重量部を加えて溶解させた後3000rpm で
高速攪拌処理した。保温槽は高速攪拌開始時を25℃に
設定し、60分間高速攪拌後第1表に示した所定の温度
になるようにした。高速攪拌処理の際温度を上げない場
合得られる調製液は粒子の少ない状態であった。これに
対し本発明で規定している高速攪拌処理を行ないながら
、温度を上げた場合は、後記第1表の如く透明度が低く
スラリ中の粒子は微細で粒子分散性も良好で満足し得る
ものであった。
れた容器に、実施例1における易滑剤を得るための反応
によって得られた反応液16重量部とエチレングリコー
ル84重量部を加えて溶解させた後3000rpm で
高速攪拌処理した。保温槽は高速攪拌開始時を25℃に
設定し、60分間高速攪拌後第1表に示した所定の温度
になるようにした。高速攪拌処理の際温度を上げない場
合得られる調製液は粒子の少ない状態であった。これに
対し本発明で規定している高速攪拌処理を行ないながら
、温度を上げた場合は、後記第1表の如く透明度が低く
スラリ中の粒子は微細で粒子分散性も良好で満足し得る
ものであった。
前記で得られた易滑剤スラリ34重量部(Ca換算量0
.067重量%)を実施例1と同様な条件で重縮合を行
なめポリエステルを製造した。
.067重量%)を実施例1と同様な条件で重縮合を行
なめポリエステルを製造した。
高速攪拌処理の際、温度を上げずに調製した易滑剤スラ
リを用いた場合は、生成ポリエステル中の粒子の粒子径
は粗く、粒子分散性も不良であった。
リを用いた場合は、生成ポリエステル中の粒子の粒子径
は粗く、粒子分散性も不良であった。
一方、本発明で規定している如く高速攪拌処理の際、温
度を上げ特に最終温度を50℃以上にした場合は、ポリ
エステル中の粒子は易滑剤スラリ中の粒子に対応して、
均一微細であった。
度を上げ特に最終温度を50℃以上にした場合は、ポリ
エステル中の粒子は易滑剤スラリ中の粒子に対応して、
均一微細であった。
実施例6
実施例1において、酢酸カルシウム1水和物のかわりに
酸化カルシウムを用いて第1表に示すようなモル比で反
応を行なった後、エチレングリコールに溶解させ高速攪
拌処理を行ない易滑剤スラリを調製した。
酸化カルシウムを用いて第1表に示すようなモル比で反
応を行なった後、エチレングリコールに溶解させ高速攪
拌処理を行ない易滑剤スラリを調製した。
次いで、この易滑剤スラリを用い、実施例1の方法と同
様にして重縮合反応を行ないポリエステルを得た。
様にして重縮合反応を行ないポリエステルを得た。
易滑剤スラリ中および生成ポリエステル中の粒子の観察
結果は第1表のとおりで、粒子径はAランク、粒子分散
性は1級であった。
結果は第1表のとおりで、粒子径はAランク、粒子分散
性は1級であった。
実施例4
実施例1においてビス−(β−ヒドロキシエチル)テレ
フタレートのかわりに、モノメチルテレフタレートを用
いて第1表に示すようなモル比で反応を行なった後、実
施例1と同様な条件でエチレングリコールへの溶解、高
速攪拌処理を行なって易滑剤スラリを調製し、次いでポ
リエステルの重縮合系への添加を行なってポリエステル
を得た。第1表に示したように、易滑剤スラリおよび生
成ポリエステル中の粒子の粒子径はAで、粒子分散性も
良好であった。
フタレートのかわりに、モノメチルテレフタレートを用
いて第1表に示すようなモル比で反応を行なった後、実
施例1と同様な条件でエチレングリコールへの溶解、高
速攪拌処理を行なって易滑剤スラリを調製し、次いでポ
リエステルの重縮合系への添加を行なってポリエステル
を得た。第1表に示したように、易滑剤スラリおよび生
成ポリエステル中の粒子の粒子径はAで、粒子分散性も
良好であった。
実施例5
実施例1にお込て反応液を希釈して得たエチレングリコ
ール溶液を、高速攪拌機のかわりに超音波発生装置を用
いて28キロヘルツの超音波処理を行なって易滑剤スラ
リを調製した後。
ール溶液を、高速攪拌機のかわりに超音波発生装置を用
いて28キロヘルツの超音波処理を行なって易滑剤スラ
リを調製した後。
実施例1と同様にしてポリエステルの重縮合系への添加
を行なってポリエステルを得た。第1表に示したように
、易滑剤スラリおよび生成ポリエステル中の粒子の粒子
径はAで、粒子分散性も良好であった。
を行なってポリエステルを得た。第1表に示したように
、易滑剤スラリおよび生成ポリエステル中の粒子の粒子
径はAで、粒子分散性も良好であった。
実施例6
実施例1の実験況1、実験層2(比較例)で得られたポ
リエステル、粒子を含まないポリエステルの各単独、前
記実験/161のポリエステルと粒子を含まないポリエ
ステルとのブレンド物の4種のポリエステルを、それぞ
れ290℃で溶融しT型ダイから押し出して厚さ150
μの7−トに成形した後、この未配向シートラ80〜9
0℃で65倍に縦延伸し、さらに3.5倍横方向に延伸
して二軸延伸フィルムを得だ。
リエステル、粒子を含まないポリエステルの各単独、前
記実験/161のポリエステルと粒子を含まないポリエ
ステルとのブレンド物の4種のポリエステルを、それぞ
れ290℃で溶融しT型ダイから押し出して厚さ150
μの7−トに成形した後、この未配向シートラ80〜9
0℃で65倍に縦延伸し、さらに3.5倍横方向に延伸
して二軸延伸フィルムを得だ。
得られた二軸延伸フィルムの表面粗度と滑り性の評価、
測定結果を第2表に示したが、この第2表から本発明の
易滑剤スラリー溶液を添加した微粒子含有ポリエステル
から作成したフィルム(実験Ai 12.1 s )は
良好な滑り性とともに。
測定結果を第2表に示したが、この第2表から本発明の
易滑剤スラリー溶液を添加した微粒子含有ポリエステル
から作成したフィルム(実験Ai 12.1 s )は
良好な滑り性とともに。
良好な表面の平滑性をも有していることがわかる。
フィルムの表面粗度の評価は、任意に選んだ長さ10c
rnの20ケ所の点での表面凹凸の最大高さを表わした
ものである。またフィルムの摩擦係数はASTM試験法
D−1894−65に従って測定した値である。
rnの20ケ所の点での表面凹凸の最大高さを表わした
ものである。またフィルムの摩擦係数はASTM試験法
D−1894−65に従って測定した値である。
第 2 表
Claims (1)
- テレフタル酸および/またはテレフタル酸誘導体、カル
シウム化合物およ−びエチレングリコールを反応させて
得た析出物含有反応混合物をエチレングリコールに溶解
させた後、分散手段を用いながら昇温させて微粒子を再
析出させることを特徴とするポリエステル用品滑剤スラ
リの調製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17322783A JPS6065058A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | ポリエステル用易滑剤スラリの調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17322783A JPS6065058A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | ポリエステル用易滑剤スラリの調製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6065058A true JPS6065058A (ja) | 1985-04-13 |
Family
ID=15956496
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17322783A Pending JPS6065058A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | ポリエステル用易滑剤スラリの調製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6065058A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS643561A (en) * | 1987-05-29 | 1989-01-09 | Mallinckrodt Inc | Monoclonal antibody couple for insulin- like growth factor that enables immunological analysis thereof |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17322783A patent/JPS6065058A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS643561A (en) * | 1987-05-29 | 1989-01-09 | Mallinckrodt Inc | Monoclonal antibody couple for insulin- like growth factor that enables immunological analysis thereof |
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