JPS6054040B2 - 固体無水デキストロ−ス転化シロツプ製品の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、固体の、本質的に自由流動性て非圧縮性の無
水デキストロース転化シロツプ製品に関する。

従来、固体デキストロースは、過飽和の高デキストロー
スシロツプを結晶化しそしてそれから結晶をα−Ｄ−デ
キストロース１水和物の結晶の形．態にて回収して製造
されている（例えば米国特許３０３９９３５号明細書参
照）。

収率は、注意深く調節された冷却温度およびデキストロ
ースの過飽和条件に依存する。該デキストロースシロツ
プからの固体物の回収は、効果的なデキストロースの結
晶化．および分離が過飽和のデキストロース溶液を必要
とするので、完全には達成できない。従つて、該デキス
トロースの結晶化工程の完了時に、該デキストロースの
かなりの部分が母液もしくはシロツプ中に残留するであ
ろう。無水α−デキストローースは、α−Ｄ−デキスト
ロース１水和物の結晶を水に溶解し、そして注意深く調
節した処理条件下に真空容器中で６０〜６５℃の温度に
て結晶化することによつて、一般に製造される。転化シ
ロツプの固体物のすべてを該デキストロースを分離せず
に固化することが、提案されてきた。米国特許３１９７
覇明細書に、結晶性の非粘結性（ＮＯｎ−Ｃａｋｉｎｇ
）デキストロース製品の製法が開示されている。この特
許では、精製デキストロース転化シロツプを、少くも９
５％の固形分（好ましくは部％固形分よりも大）に濃縮
し、混練〔例えば７７固〜１１００Ｃ（１７０し〜２３
０好Ｆ）にて〕して結晶化し、そして製品を６６′Ｃ（
１５０２Ｆ）より低温ｌ度に急速に冷却させる帯域にリ
ボンまたはストランドの形状に押出しする。次いで該押
出物を適当な粒径に粒状化する。米国特許３２３６６８
７号明細書には、シロツプの濃縮物〔例えば９３〜９６
％の固体量そして８２〜１０４℃（１８０〜２２０゜Ｆ
）にて〕をガスの存在にて高剪断処理して微細なグルコ
ースの結晶を形成することによつて、デキストロース転
化シロツプ固体物が固体の形態に転換されると報告され
ている。核形成された、クリーム状の、あわの多いデキ
ストロースシロツプを、移動ベルト上に滞積し、そして
漸進的に低温度〔例えば第一領域では８２〜１０４進Ｃ
（１８０〜２２００Ｆ）、第二領域では６０〜８２℃（
１４０〜１８０１Ｆ）、第三領域では詔℃（１０００Ｆ
）より低く〕に維持された連結冷却領域中にて固化する
。固化された該素材は切断され、２〜３時間４９。〜８
２′Ｃ（１２０〜１８０、Ｆ）にて調質され、粉砕され
そして再乾燥される。特公昭３６−３６２５０およびあ
−２３９９５号明細書にも、デキストロース転化シロツ
プを結晶性デキストロースに気曝して転換する製法が開
示されている。デキストロース転化シロツプを固体物に
直接転換する多くの製法が提案されているが、デキスト
ロース１水和物の結晶化および分離による製法が、本質
的にデキストロース固体物の唯一の製造源として存続し
ている。商業規模にて固体デキストロース製品を製造す
る、より効果的なそして従来技術にかわる方法を・本発
明者は探究した。

本発明者は結晶性デキストロース１水和物の望ましい属
性の多くと有する製品を製造することを意図した（例え
ば、自由流動性、非圧縮性（ＮＯｎ−ＣＯｍｐａｃｔｉ
ｎｇ）、出荷および商業取引にて代表的に遭遇するよう
な物理的および化学的劣化に対する安定性、水系におけ
る適当な溶解性および分散性、基準外の匂いのない適当
な白さおよび甘さ、等）。独特の異なる特性および有用
性を有する固体デキストロースが探究された。また、庶
糖および／またはデキストロース１水和物のかわりに多
くの用途に使用し得る固体デキストロース製品も意図さ
れた。本発明の一目的は、デキストロース転化シロツプ
から無水デキストロース製品を回収する新規な方法を提
供することである。

本発明の目的は、悪臭および着色混入物を本質的に含ま
ない新規な自由流動性の非圧縮性無水デキストロース製
品を提供することである。

本発明の別の目的は、母液から結晶性デキストロースを
分離することなく、転化シロツプから無水のデキストロ
ース固体物を直接回収することである。

本発明の更に別の目的は、澱粉加水分解物を固体の無水
デキストロース製品に転化させる、効果的かつ経済的な
製法を提供することである。

本発明に従つて、少くも９３％（乾燥物質重量基準）の
デキストロース含量を有するデキストロース転化シロツ
プから、固体の、本質的に自由流動性で非圧縮性の無水
デキストロース製品を製造する方法が提供される。すな
わち、本発明の方法は下記の工程を含む、（４）デキス
トロース転化シロツプから、８５〜９３％の乾燥重量固
体分を有しそして１１０℃（２３０゜Ｆ）より高い温度
の溶融デキストロース転化シロツプ濃縮物を調製する工
程、（Ｂ）該濃縮物を同時に剪断し、そして約９３℃（
２０００Ｆ）より低い温度に冷却して、更に粘性である
が流動性のデキストロース転化シロツプ素材を形成する
工程、（Ｃ）該流動性素材を限定領域内に滞積させ、そ
の間該流動性素材を９３％より低い固体量にそしてその
温度をデキストロース水和物結晶化温度より高く維持す
る工程、（２）該限定領域内にて該流動性素材を固化し
て固体のデキストロース転化シロツプ素材とする工程、
（Ｅ）該固体デキストロース素材を粒状化して多数の粒
子とする工程、そして（Ｆ）該デキストロース粒子を２
重量％よりも少ない水分量に脱水して、粒状化された、
本質的に自由流動性で非圧縮性の無水デキストロース転
化シロツプ製品を得る工程。

本発明に従つて、高デキストロース転化シロツプが固体
の無水デキストロース製品に加工される。

少くも９３％のデキストロース（全乾燥固体重量基準）
、特に少くも９５％のデキストロースを含有する転化シ
ロツプが出発原料として使用される。９６〜９鍾量％の
デキストロース（乾燥固体基準）および単に微量の非デ
キストロース固体物を含有する高デキストロース転化シ
ロツプは、希釈した澱粉加水物（例えば米国特許明細書
３７８３１００号参照）をグルコアミラーゼおよびアミ
ロー１●６−グルコシダーゼ（例えば米国特許明細書３
８９７３０５号参照）を用いて糖化することによつて得
られるであろう。

出発原料として精製デキストロースシロツプを使用する
ことが望ましい。

該デキストロースシロツプから、灰分、蛋白質混入物、
着色および他の悪臭混入物をはじめに除去することによ
つて、工程および固体デキストロース製品の改善が達成
される。不溶性の有機および無機混入物は、通常の精製
技術（例えば枦過および遠心分離）によつて供給シロツ
プから除去できるであろう。ヒドロキシメチルフルフラ
ール（ＨＭＦ）等の好ましくないシロツプの匂いおよび
着色の混入物は、炭素処理（例えば５（１）部のシロツ
プ固体物あたり１〜５０重量部のそして好ましくは約５
〜１鍾量部の炭素）によつて除去し得る。灰分および蛋
白質混入物は陰イオンおよび陽イオン交換樹脂処理によ
つて便宜に除去できるであろう。本発明にて採用される
加工条件では、過度に高ｌいかまたは低いシロツプのＰ
Ｈの場合、望ましくない着色および／または匂いの混入
が生ずるであろう。

着色および匂いの混入は、３．０〜５．０のＰＨそして
好ましくは３．３〜４．２の範囲内のＰＨを有するデキ
ストロース供給シロツプを使用することによつて・一般
に回避される。本発明の製法の工程Ａにおいて、８５〜
９３％の固体分を有しそして１１０℃（２３０５Ｆ）よ
り高い温度の溶融デキストロースシロツプ濃縮物が調製
される。

加工性および所望の最終製品に悪影響を与えｊない限り
、この固体分量および温度に該シロツプを濃縮するため
のいかなる手段も採用可能である。蒸気トラップおよび
常圧シロツプ回収器を備えたスチーム板熱交換器のよう
な、短い滞留時間および高度の熱移動条件（好ましくは
分子状酸素の実質的不存在下に）にて操作された高速度
の乱流式熱交換器を用いて、供給シロツプから水分を蒸
発させるのが特に効果的である。約Ｊｌ（代）（２３５
゜Ｆ）〜１８℃（３２５゜Ｆ）の操作温度で短い滞留時
間（例えば約１〜約３秒）にて水分を効果的に除去でき
る熱交換器を使用すると、シロツプの劣化（例えば酸化
およびカラメル化等の化学的劣化）が最少となる。これ
に続く加工上の困難性（例えば固化、粉砕および１％よ
り少い湿分に乾燥）は、該溶融シロツプの乾燥固体量が
８鍾量％（全シロツプの重量基準）より低下する場合に
発生し得る。

９３％より高い乾燥固体量では、早期の固化、悪臭およ
び着色の形成、乾燥の不均一性、過大な粘度および最終
製品の性能の不均一性がおこる。

本発明の更に限定された態様においては、シロツプを８
９％より高いそして好ましくは９１％より高い乾燥固形
分のシロツプ固形量に濃縮し、その間該シロツプ（固化
前）をデキストロース１水和物結晶温度より高い温度に
維持する。１Ｃ＠７より少い（好ましくは５秒より少い
）滞留時間で約１２ｒＣ（２５０゜Ｆ）〜約１３８℃（
２８０゜Ｆ）の蒸発温度にて操作されたスチーム板蒸発
器もしくは熱交換器が、該溶融シロツプを製造し、そし
て高品質の固体デキストロース製品を得るのに特に効果
的である。

工程Ａの溶融シロツプ濃縮物は、同時に剪断し、そして
約９３ツＣ（２００、Ｆ）より低い温度まで徐々に冷却
される（すなわち工程Ｂ）。該溶融デキストロース濃縮
物は、デキストロース１水和物の結晶化を生成させるに
充分な水分を含有する。一従つて、該シロツプのデキス
トロース１水和物の結晶化温度より高く、該冷却却温度
を維持することが必要である。当業界において認識され
ているように、デキストロース１水和物の結晶化温度は
、該シロツプおよびその温度のデキストロース！固形分
量に依存するであろう（例えば、コーン・リフアイナー
ズ●アソシエイ●シヨン、Ｉｒｌｃ．、ワシントンＤ．
Ｃ．発行のクリテイカル●データ●テーブルズ（Ｃｒｉ
ｔｉｃａｌＤａｔａＴａｂｌｅｓ）第３巻、１９６９年
およびナショナル・ビューロー・オブ・スタンーダーズ
●サーキユラー４４０ｓ１９４詩を参照）。該剪断およ
び冷却工程によつてシロツプの粘度は増加するが、該シ
ロツプが該限定領域内に滞積しそして成形されるに充分
な流動性は保持される。高速度の混合器〔例えば高速に
て運転されるカウルズ（ＣＯｗＩｅｓ）ミキサーまたは
約７６〜１７５メートル／分（２５０〜５７５フィート
／分）の先端スピードにて運転される表面かき取り式（
Ｓｃｒａｐｅｄｓｕｒｆａｃｅ）熱交換器〕または冷却
手段を備えた低速混合器（液体押出機）のいずれも、溶
融シロツプ製品を同時に剪断し、そして冷却するために
効果的に採用し得る。該溶融シロツプ濃縮物を高温度（
例えば羽℃（１９０′Ｆ）にて一時間以上）にて）過度
にそして長時間剪断すると、デキストロースが物理的お
よび化学的に劣化される。これによつて加工性および最
終製品の特性の両者が悪影響を受けるであろう。熱によ
る冷化の悪影響を最少化するために、該剪断および段階
的冷却工程は、約・５分より短い時間内に約６（代）（
１５０、Ｆ）〜約９１℃（１９５゜Ｆ）の温度の流動性
デキストロース素材を提供するように、完了することが
最も適当である。同時剪断（高度の剪断において）およ
び冷却温度〔±２．８℃（±５断Ｆ）〕の例としては、
９０℃（乾燥”固体重量基準）にて約６ｆｉＣ（１５昨
）、９１℃にて約７４℃（１６５′Ｆ）そして屹％にて
約羽℃（１９０゜Ｆ）で好ましい時間は約１〜２分間（
例えばかき取り式熱交換器にて）である。これらの操作
条件は、その後に高品質の固体であり、本質的に非圧縮
性の自由流動性無水デキストロース微粒子最終製品に転
換できる流動性素材を製造するのに特に効果的である。
同時剪断および段階的冷却（すなわち工程Ｂ）は、デキ
ストロース固体物を無水デキストロースの固化を非常に
受けやすい形態に一時的に調整する。該シロツプの固体
物量は、同時剪断および冷却によつて、シロツプの溶質
および水からなる流動性水性外部層内に均一に分散した
微細なまたは微結晶の固体物を含む不透明な素材に該流
動性素材を転化するようである。工程Ｂの剪断および冷
却されたデキストロース素材は、次いでデキストロース
水和物の結晶化温度よりも高い温度にて限定帯域中に滞
積される（工程Ｃ）。

剪断および冷却された該素材は充分な流動性を有するの
で、該素材は通常の技術によつて移行され、次いで次の
加工に最適の形状に成形され得る。滞積された流動性の
該素材（例えば１．６ｍ（１１１６インチ）の厚さ）は
、約２分以内にそして最も普通には約０．５〜１．紛間
にてその流動性を失うのが通常である。該流動性素材を
機械的に形成する通常の手段、例えば該流動性素材を均
一にならしそして連続的なリボン、ストランドまたはフ
ィルム等の形態にてコンベヤーに滞積させることのでき
る寸法および形状の区分容器または皿等が使用できる。
粘度および工程Ｂの素材が結晶化する容易性のために、
ブレード、スプレツダーもしくはロール等の機械的なス
プレツド用器具に直接に接触させて滞積した素材を成形
または平にならすことは困難である。滞積した流動性素
材を成形または形成する特に好適な手段はエヤーナイフ
を用いるような空気作用によるものである（例えばバル
ブ・アンド●ベーパー●マニユフアクチユア（Ｐｕｌｐ
ａｎｄＰａｐｅｒＭａｎｕｆａｃｔｕｒ′ｅ）第２巻、
コントロール●セカンダーリイ●ファイバー●ストラク
チユラル●ボード●コーティング、マグローーヒル●ブ
ック●カンパニイ、１９６昨、５０３〜５０４頁参照）
。

空気作用手段による流動性素材の成形はいくつかの利点
をもたらす、すなわち（ａ）該流動性素材を拡げ、そし
て平にする場合の均一性、（ｂ）固化されたデキストロ
ース製品の均一性、均質性および特性に及ぼすより良好
な加工制御、（ｃ）固化されたデキストロース製品の粉
砕および乾燥特性の改善、および（ｄ）商業的なプラン
ト操作基準にて該流動性素材を簡便、効果的かつ迅速に
滞積させる手段等。連続的操作において、該流動性素材
を移動ベルト上に適当な固化可能な形状に拡げるための
空気作用による平状化器具と組合せて、連続式ベルトコ
ンベイヤーを使用して該流動性素材を連続的に滞積し、
支持し、移行しそして固化せしめることが可能である。
エヤーナイフ、固化されたデキストロース製品が非付着
性であるエンドレスのベルト（例えばポリテトラフルオ
ルエチレン塗布コンベヤー）および均一な割合にて移動
ベルト上に該流動性素材を連続的に滞積させる手段によ
つて、個化されたデキストロースのシートが連続的に製
造できる。該滞積素材の厚さは加工性および最終製品の
性質に影響をおよぼす。

過度に厚い素材は、適当な粒経および乾燥度を達成する
のに困難を生ずることがある。また過度に厚い滞積（例
えば１．９ｄ（３１４インチ）より厚い）も、妥当な滞
留時間内に均質なそして均一に固化されたデキストロー
ス素材を得るには複雑な問題があり得る（例えば、未乾
燥部分、破砕もしくは粉砕時に均一に破砕されずに球状
化またはゴム状物を形成する可塑性の非破砕製品の生成
、粒状化製品を低湿分量に乾燥する場合の以後の困難等
）。滞積素材ををあまり薄く拡げる場合は、製造能力が
実質的に低下され得る。これらの困難性は、約０．８Ｔ
１ｍ（１１３２インチ）〜約１２．７Ｔｎｔ（１１２イ
ンチ）のそして好ましくは約１．６ｗｍ（１１・１６イ
ンチ）〜約６．４ｗＲ（１１４インチ）の厚さの連続層
の形状に該流動性素材をベルトまたは他の支持具上に均
一に拡げることによつて、容易に回避される。限定領域
内での固化の前およびその間にて温度を適当に制御すべ
きである（例えば該素材が滞積される温度によつて）。

適当な厚さおよび温度にて滞積される場合、温度を調節
するための補助加熱装置を必要とすることがなく、流動
性素材を容易に固化することができる。約１．６ｍ（１
１１６インチ）〜６．４ｍ（１１４インチ）の厚さでは
、滞積された溶融素材の温度はデキストロース水和物の
結晶化温度より高く維持するに充分に高いので、該液状
素材を開放可動ベルト（例えば２０℃の環境温度を通過
するベルト）上にて効果的に固化することができる。上
記の条件下にて限定領域内での拡げた素材の適当な固化
は、一般に約５分以内そして最も代表的には約２〜約４
分間にて生成するであろう。これらの固化条件下にて、
滞積流動性素材と固化製品との間で湿分は実質的に変化
しないであろう。限定領域内でのより長い滞留時間を採
用できるが、その必要はない。固化工程Ｄの終了時に、
固化したデキストロース素材は、白色の、自立性の（Ｓ
ｅｌｆ−ＳｕｐｐＯｒｔｉｎｇ）硬い、固体のデキスト
ロース素材であることを一般に特徴とする。

固化物（全乾燥固体重量）の水分は一般に約羽〜９３％
の範囲内であ・りそして好ましくは約９１％±１％であ
る。そこのデキストロース含量は供給シロツプのデキス
トロース含量に依存するであろう。そして全乾燥固体物
重量（すなわち水分を除いて）の９５％を超えることが
好ましい。） 次いで、該固化デキストロース素材を多
数のデキストロース粒子に粒状化し（工程Ｅ）、そして
該粒子は２％（全製品重量）より少ない水分量に最終的
に脱水されて、粒状化された、本質的に自由流動性の、
非圧縮性の、無水デキストロース製品が得られる（工程
Ｆ）。

従来の砂糖とは異なり、工程Ｃから得られた固化デキス
トロース製品は、均一な微細粒径（例えば４０〜８５０
ミクロン径以内の均一粒子）に直接粒状化することはで
きない。均一な微細粒子への粒状化は、球状化およびト
ウ化および該素材が不均一に破砕される傾向のために妨
害される。明らかに該固化素材の高度の水分量が、該粒
子が均一な小粒径に均一に破砕するのを妨害する内部可
塑性および滑剤として作用する。熟成（例えば５５％以
下の相対温度にて一日以上）および／または冷却（例え
ば３８℃（１００゜Ｆ）より低く）によつて、該素材の
粒状化特性は改善される。冷却よりも熟成が粒状化に対
して著しい効果を有する。無水デキストロース製品を連
続的に製造することが望ましい場合、熟成は制限的な製
造要素である。該固化素材を均一な小粒径に粒化するこ
との不可能性は、該固化素材を比較的大きな、不規則な
形状の細片もしくはチップ（例えば１．９ｃ７ｎ（３１
４インチ）径より小さい）に破砕し、該チップをある程
度乾燥し（例えば約５％より低い湿分に）そして次に該
チップを所望の粒径が得られるまで小粒に粉砕すること
によつて、効果的に克服できる。

破砕によつて、ガラスを破壊する場合と同様に、該固体
素材は不揃いにそして不均一に砕かれ、そして粗大およ
び微細な粒子の両者が得られる。破砕によつて製造され
た微細粒子（例えば通常５％より少ない微細物）は乾燥
して直接最終製品とすることができる（すなわち工程Ｆ
）。該固化素材を主に（重量基準にて主要部分）約６．
４薗（１１４イ．ンチ）〜約１２．７ＴＩＪｎ（１１２
インチ）〕の粒径の破砕粒子に、そして５重量％より少
い粒子が２０メッシュ以下の粒径であるように破壊する
低剪断クラｉンシヤー（例えば低速Ｒ．Ｐ．Ｍ．フィン
ガークラッシャー）はは、部分的に乾燥し次いで微細粒
径に粒化．できる粗大製品を得るのに効果的である。多
数の微細粒子または小粒子に粒状化する以前に、球状化
またはトウ化を防止するめに該破砕粒子をある程度乾燥
することが必要である。

乾燥において、湿分量を２％より少くすることは必要で
−はないが、粉砕機中にデキストロース素材が球状化ま
たはトウ化する傾向を克服するに充分な程度乾燥すべき
である。二工程以上の粒化工程（粒径低下の促進）を採
用する場合、非圧縮性の製品を得るために最終の粒状化
製品の乾燥が肝要である。粗大および微細に粉砕された
両者のデキストロース製品を乾燥する。

従つて、該粗大および微細粒子の両者を一緒に乾燥器を
通過させ、篩い分けて乾燥微細粒子を回収し、そして部
分的に乾燥した粗大粉砕物を微粉砕機に循環させるのが
有利である。代表的には、微粉砕によつて、約１：２重
量比の微細粒子粗大粒子が製造されるであろう。・従つ
て、微粉砕機および乾燥器を複数回通過（例えば二回以
上）させることが、該回体デキストロースの実質的にす
べてを所望の微細粒径に転化するために通常必要である
。約５０〜５０００ミクロン（通常約１００〜約３００
０ミクロン）の範囲内の粒径を有する非圧縮性の無水デ
キストロース微細粒子は、各粒状化の後に部分的な乾燥
工程を実施して所望の粒径が得られるまで、該粒子をよ
り小粒径に減成させることにより効果的に製造できる。
実質的に均一な粒径分布（例えば８５０ミクロン以下）
の製品が篩分けによつて得られる。過大粒子は以後の粒
径減成用に再循環され、そして乾燥される。所望の乾燥
最終製品粒子は１％より少ない湿分（例えば０．５〜１
％の湿分範囲）に乾燥されることが好ましい。未乾燥粒
子は一般に７を超える圧縮等級を有するであろう。

それに対し乾燥粒子の等級は代表的には５．０より小で
ありそして好ましくは２．０より小であろう。高度の圧
縮等級を有する製品は、倉入れおよび商業的出荷にて通
常遭遇するような圧力下に貯臓される場合に粒子が凝集
して塊状となるので、一般に不適用である。乾燥無水デ
キストロース製品の製錠特性は、同等の粒径の部分的に
乾燥された製品（例えば約５％湿分）または結晶性デキ
ストロース水和物のいずれとも相違する。

例えば、該乾燥無水デキストロース製品（例えば１５０
〜１５００ミクロンの粒径）にて製造された錠剤は１５
より小さい錠剤硬度（例えば通常は約８〜約１２キログ
ラム）を有する。乾燥無水デキストロース粒子と比較し
て、同等粒径の部分的に乾燥した製品（例えば４〜５％
の湿分）の硬度は、１％より少ない湿分に乾燥されたも
のよりも通常約２倍以上の硬度（例えば２０キログラム
より大）であろう。乾燥無水製品の錠剤は通常口にてか
みこなすことができるが、部分的乾燥製品の錠剤は硬い
のでかみこなすことができない。しかし、製錠した乾燥
無水デキストロース粒子は、同等粒径の結晶性デキスト
ロース１水和物から得られた錠剤よりも一般に少くも２
〜約３倍硬い。５５％以下の相対湿度〔例えば２４℃（
７５゜Ｆ）〕にて、乾燥無水デキストロース製品は非吸
湿性である。

工程Ｆにて得られた乾燥無水デキストロース製品（例え
ば粒径１５０〜１５００ミクロン）は、同等粒径の結晶
性デキストロース１水和物もしくは部分的に乾燥された
製品のデキストロース粒子よりも、はるかに容易に水に
溶解する。

同等粒径の結晶性デキストロース１水和物と比較して、
本発明の乾燥無水デキストロース製品は、溶解するのに
通常５０％以下の時間した要しないであろう（例えは〉
８分間に対して〈５分間）。下記の例にて更に説明する
ように、乾燥製品（すなわち工程Ｆの製品）は、市販の
結晶性デキストロース１水和物よりも約３〜５倍大きい
範囲の溶解速度および部分的乾燥無水デキストロース粒
子よりも約２〜３倍速い溶解速度を代表的に有する。該
乾燥製品は約１５〜６０％のベータデキストロースおよ
び約４０〜８５％のアルファデキストロースを通常含有
し、そして大部分の製品は１：２〜１：１の範囲のベー
タデキストロース対アルファデキストロース重量比を有
する。

該ベータデキストロースは、重要な効用の要素であり得
る無水デキストロースの迅速な溶解速度に疑いなく貢献
するものである。一般に、自由流動性非圧縮性製品は、
多量乾燥固体分としての結晶性無水デキストロースおよ
び小量の無定形デキストロースを含有する。

該製品の結晶性デキストロース含量は、通常約６０〜約
９０％であろう。そして７０〜８０％の結晶度が最も代
表的である。該固体デキストロース製品は甘味がありそ
してカラメル臭または他の基準外の匂いを有しない。

下記の例は単に本発明を説明するものであり、そして本
発明の範囲を限定するものではない。例１６４．８％の
乾燥物質および９７．１％のデキストロース（乾燥物質
基準）を含むコーンシロツプを、１３２〜１３５℃（２
７０〜２７５゜Ｆ）の排出温度にて操作する板型蒸発器
中にて屹〜９２．５％の乾燥物質に濃縮した。

蒸発水を濃縮シロツプから、大気圧にて分離器にて分離
した。ギヤーポンプを用いて、加熱濃縮シロツプを直ち
にそして連続的にかき取り型熱交換器を通して移送した
。７．泗（３インチ）直径のかき取り型熱交換器を、該
交換器のジャケットを通る冷却水の速度を調節して得ら
れた７９〜８５℃（１７５〜１８５をＦ）排出温度にて
４５０Ｒ．Ｐ．Ｍ．で操作した。

１時間あたり、２５〜２７ｋｇ（５５〜６０ボンド）の
処理速度（乾燥物質基準）にて、該かき取り型熱交換器
の滞留時間は約１．紛であつた。

該かき取り型熱交換器を出る不透明の部分的に結晶化し
た流体を、ポリテトラフルオルエチレン被覆のエンドレ
スコンベイヤーベルト上に排出した。エヤーナイフを用
いて、該流体素材を約２ｈ（８インチ）の幅および１．
６ｍ（１１１６インチ）の厚さに拡げた。該ベルト上に
２．５分滞留させた後に、該材料を硬くそしてもろいス
ラブの形態にて該ベルトから排出させた。該ベルトの末
端にある１２０Ｒ．Ｐ．Ｍ．にて操作されたフィンガー
クラッシャーにて、該スラブを約６〜１３７１７？！（
１１４〜１１２インチ）の寸法のチップに破砕した。羽
〜９０法Ｃ（１９０〜１９４。

Ｆ）の送入空気温度にて操作される４時間の滞留時間の
寸法の回転式加熱空気乾燥器に、該粗大チップを搬送し
た。該乾燥器から出る粗大な部分的に乾燥したチップを
微粉砕用のハンマーミルに搬送し、そして次に新しい供
給材料（粗大チップ）と共に該乾燥器の入口部に搬送し
た。該乾燥器から排出される材料は、部分ｌ的に乾燥し
た粗大材料と乾燥微粉砕材料との混合物である。該乾燥
微粉砕材料を２０メッシュのスクリーンを通して篩分け
て製品として取出した。網上を粒径の減成および乾燥を
達成するために粉砕機および乾燥器に再循環した。再循
環材料対新し・い供給材料もしくは乾燥製品の比は３対
１であった。５８９．７ｋｇ（１３００ボンド）の製品
の複合試料の特性は下記の通りであつた。

。すなわち、９９．２％の乾燥物質、７９％の結晶度、
５６％のアルフアデキス）トロース、４４％のベータデ
キストロース、１．２の圧縮等級、８ｐｐｍの異物、お
よび良好な香り（カラメル臭または基準外の匂を含まな
い）。該乾燥粒径分布（重量基準）は、羽ミクロンより
小が約１０％、８８〜１４０ミクロン径が１０％、１５
０〜２５０ミクロン径が１４％、２５０〜４２０ミクロ
ン径が２６％、そして４２０ミクロン径より大が４０％
であつた。比較のために、同等の粒径分布を有する部分
的に乾燥した無水デキストロース粒子を、完全乾燥前の
粗大粉砕製品を篩分けして得た。米国特許３０３９９３
５号明細書に従つて製造された商業的品質の結晶性デキ
ストロース１水和物（工ー、イー、ステーリー、マニユ
フアクチユアリング、カンパニー、デイケーター、イリ
ノイ州、米国により製造されたＳＴＡＬＥＹＤＥＸ４４
４およびＳＴＡＬＥＹＤＥＸ３３３）を比較テストのた
めに使用した。

未乾燥０）および乾燥無水デキストローステスト用試料
の圧縮特性の比較上の差を、カルパー（Ｃａｒｖ′Ｅｒ
）円筒金型〔２．８６Ｃ１（１Ａインチ）の内径および
高さ７．泗（３インチ）〕および嵌め合せ型ダイを採用
するテイニウス オルセン（ＴｉｎｉｕｓＯｓｅｎ）ユ
ニバーサル テスターを用いて測定した。

注（１）・・・固化デキストロース素材を２（代）にて
２橋 間熟成しそして次に更に乾燥することな く
微粉砕して調製した。

下記の圧縮条件にて各テスト試料の三つの７グラムのア
リコツト（ＡｌｌｑｕＯｔ）を追加して加えそ−して圧
縮することによつて、上記の試料の２１グラムのテスト
用円柱物を製造した。

該圧縮条件としては、（ａ）はじめの７グラムを２．３
ｋ９１ｃｆｉ（３３ｐＳｉ）の圧力にて５秒間圧縮し、
（ｂ）はじめの７グラムの圧縮試料に加えて更に７ゲラ
ムのアリコツトを一２．３ｋ９１ｃ７１１にて５秒間圧
縮し、そして（ｃ）前の圧縮物（ｂ）に加えて最後の７
グラムのアリコツトを７．０３ｋｇＩｄ（１００ｐｓｉ
）にて５分間圧縮した。次いで、圧縮した２１グラムの
円柱状試料を直立の位置（すなわち平に）置いた。各圧
縮テスト試料の円柱物を破砕するに必要とした力を、ク
ロスヘッド速度１．２７ｍ（０．０５インチ）／分にそ
して全目盛を設定〔すなわち２７．２ｋ９（６０ボンド
）〕してテイニウスオルソン ユニバーサル テスター
を用いて測定した。圧縮等級は次のようにして計算され
た。未乾燥粒子の圧縮等級は約７〜３０の範囲にあり、
これに対し乾燥粒子の場合は０〜１．５であつた。乾燥
無水デキストロース粒子、部分的に乾燥した無水デキス
トロース粒子および結晶デキストロース試料を、０．９
５Ｃ７！ｌ（３１８インチ）直径のカップ型パンチおよ
びダイを用いて５２７ｋｇ１ｃ１１（７５００ｐｓｉ）
の最大ブレス圧にて、クールトン（ＣＯＵ］ＴＯｎ）２
０４ブレスの四位置にて製錠した。

タブレット●ハードネス●テスター モデルＢ（ストロ
ング●コップ●アーナー、Ｉ菌．）を用いて錠剤の硬度
を測堤定した。下記の式を用いて最大ゲージの読みから
硬度を計算した。 最大ゲージの読み×０．７８ ＝キログラムの力で表わす硬度 １５０グラムの水および５０グラムのデキストロース試
料からなりそして速度８（フィッシャー サーミツクス
）および用℃（６昨）の磁気攪拌器にて攪拌されたテス
ト用試料を用いて、溶解速度（完全に溶解するまで）を
測定した。

上記のテストの比較データを下表に示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 下記の工程を含むことを特徴とする少くも９３％（
   乾燥物質重量基準）のデキストロース含量を有するデキ
   ストロース転化シロップから、固体の、本質的に自由流
   動性で非圧縮性の無水デキストロース転化シロップ製品
   を製造する方法、（Ａ）デキストロース転化シロップか
   ら、８５〜９３％の乾燥重量固体分を有し、そして１１
   ０℃（２３０°Ｆ）より高い温度の容融デキストロース
   転化シロップ農縮物を調製する工程、（Ｂ）該濃縮物を
   同時に剪断しそして約９３℃（２００°Ｆ）より低い温
   度に冷却して、更に粘性であるが流動性のデキストロー
   ス転化シロップ素材を形成する工程、（Ｃ）該流動性素
   材を限定領域内に滞積させ、その間該流動性素材を９３
   ％より低い固体量にそしてその温度をデキストロース水
   和物結晶化温度より高く維持する工程、（Ｄ）該限定領
   域内にて該流動性素材を固化して固体のデキストロース
   転化シロップ素材とする工程、（Ｅ）該固体デキストロ
   ース転化シロップ素材を粒状化して多数の粒子とする工
   程、そして（Ｆ）該デキストロース転化シロップ粒子を
   ２重量％より少ない水分量に脱水して、粒状化された、
   本質的に自由流動性で非圧縮性の無水デキストロース転
   化シロップ製品を得る工程。 ２ 該シロップのデキストロース含量（乾燥固体重量基
   準）が少くも９５％である、特許請求の範囲第１項の製
   法。 ３ 該溶融シロップ濃縮物が９０〜９２％の範囲の乾燥
   固体分を有し、そして該シロップ濃縮物が同時に剪断さ
   れそして６６℃（１５０°Ｆ）〜８８℃（１９０°Ｆ）
   の範囲の温度に冷却される、特許請求の範囲第１または
   ２項の製法。 ４ 同時に剪断されそして冷却された該流動性濃縮物が
   連続的に滞積されそして限定領域中にて約０．８ｍｍ（
   １／３２インチ）〜１２．７ｍｍ（１／２インチ）の範
   囲の厚さに拡げられる、特許請求の範囲第１〜３項のい
   ずれかの製法。 ５ 該固化デキストロース転化シロップ素材を、はじめ
   に該固化素材を破砕して粗大な不規則形状の細片にし、
   該破砕片の湿分を該細片がより小粒径に粉砕されるに充
   分な量に低減させ、そして該破砕片を５０〜５０００ミ
   クロンの範囲の粒径に粒状化することによつて、粒状化
   する特許請求の範囲第１〜４項のいずれかの製法。 ６ 粒状化デキストロース粒子の実質的にすべてが１７
   ００ミクロンより小さい粒径を有する、特許請求の範囲
   第１〜５項のいずれかの製法。 ７ 粒状化デキストロース転化シロップ粒子が１％より
   少ない湿分に脱水される、特許請求の範囲第１〜６項の
   いずれかの製法。 ８ 該固体デキストロース転化シロップ素材が複数の粒
   化工程によつてより小粒径の無水デキストロース転化シ
   ロップ粒子に漸進的に減成される、特許請求の範囲第１
   〜７項のいずれかの製法。 ９ 該シロップ濃縮物が８８〜９３重量％の乾燥固形分
   を含有し、そして剪断および冷却された素材が限定領域
   内にて約１．６ｍｍ（１／１６インチ）〜６．４ｍｍ（
   １／４インチ）の厚さに連続的に固化される、特許請求
   の範囲第１〜８項のいずれかの製法。 １０ 該シロップ濃縮物のデキストロース含量が少くも
   ９５％（乾燥物質基準）であり、同時に剪断されそして
   冷却された濃縮物が６６℃（１５０°Ｆ）より高い温度
   にて少くも９０％の乾燥固形分を含有し、そして該粒状
   化デキストロース粒子が１重量％より少ない湿分に脱水
   される、特許請求の範囲第１〜９項のいずれかの製法。