JPS605231A - 強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法 - Google Patents
強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法Info
- Publication number
- JPS605231A JPS605231A JP58110960A JP11096083A JPS605231A JP S605231 A JPS605231 A JP S605231A JP 58110960 A JP58110960 A JP 58110960A JP 11096083 A JP11096083 A JP 11096083A JP S605231 A JPS605231 A JP S605231A
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- Japan
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- exchange resin
- water
- basic anion
- resin
- anion exchange
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は強塩基性アニオン交換樹脂（以下、「交換樹脂
」と略す）の安定化法に関し、更に詳しくけ、主として
医薬用純水装置に使用される交換樹脂の安定化法に関す
る。
」と略す）の安定化法に関し、更に詳しくけ、主として
医薬用純水装置に使用される交換樹脂の安定化法に関す
る。
近年イオン交換樹脂は水需要の増加に伴い工業用水、家
庭用水などの水の軟化、精製に広く利用されており、と
りわけ精製を目的として使用される純水装置用の交換樹
脂には、安全性の見地から当初より高純度の水を安定し
て供給する機能が強く望まれている。
庭用水などの水の軟化、精製に広く利用されており、と
りわけ精製を目的として使用される純水装置用の交換樹
脂には、安全性の見地から当初より高純度の水を安定し
て供給する機能が強く望まれている。
一般に交換樹脂はその化学的特性に起因する交換基の分
解及び第４級アンモニウム塩の弱塩基化などの自然劣化
の現象が知られている。すなわち、■型樹脂及び■型樹
脂と呼ばれる交換樹脂は、それぞれ次式に示すごとく変
化して自然劣化を起こす。
解及び第４級アンモニウム塩の弱塩基化などの自然劣化
の現象が知られている。すなわち、■型樹脂及び■型樹
脂と呼ばれる交換樹脂は、それぞれ次式に示すごとく変
化して自然劣化を起こす。
■型樹脂
（１）交換基の分解
Ｒ−ＣルーＮ （ＣＨｓ ）ｓ→Ｒ−Ｃ’Ｈ，−ＯＨ＋
（＄）３ ＮＨ （２） 弱塩基化 ＲＣＨ２Ｎ （ＣＨ３）ｓ→Ｒ−ＣＨｔ−Ｎ（ＣＨｓ）
ｚ＋ｃＦＩｓＯＨＨ ■型樹脂 （１）交換基の分解 （２） 弱塩基化 （Ｒは高分子基体である有機基） この自然劣化に際しては不純物としてこれらの化合物の
他に、アセトアルデヒド、ジオキサン、エチルアルコー
ル匁どの生成も知られている。これらの不純物が交換樹
脂を実機に装着して使用した場合に、その処理水に混入
したり、また、併行する弱塩基化に伴う交換樹脂の機能
低下の原因とカリ、特に通水時の初期溶出時においてこ
の現象は顕著なものとなる。
（＄）３ ＮＨ （２） 弱塩基化 ＲＣＨ２Ｎ （ＣＨ３）ｓ→Ｒ−ＣＨｔ−Ｎ（ＣＨｓ）
ｚ＋ｃＦＩｓＯＨＨ ■型樹脂 （１）交換基の分解 （２） 弱塩基化 （Ｒは高分子基体である有機基） この自然劣化に際しては不純物としてこれらの化合物の
他に、アセトアルデヒド、ジオキサン、エチルアルコー
ル匁どの生成も知られている。これらの不純物が交換樹
脂を実機に装着して使用した場合に、その処理水に混入
したり、また、併行する弱塩基化に伴う交換樹脂の機能
低下の原因とカリ、特に通水時の初期溶出時においてこ
の現象は顕著なものとなる。
従来、交換樹脂の有するこのような欠点の゛対応策とし
て、採水前に予め洗浄用純水を大量に確保して交換樹脂
を実機に充填後、通水洗浄を長時間に亘り実施する方法
しかなかった。また、この自然劣化の現象は■型樹脂よ
りもむしろ■型樹脂において著しく、このため■型樹脂
の変わりにＩ型樹脂を利用する傾向を招いていたが、交
換樹脂としての機能は■型樹脂に較ぺ■型樹脂が格段に
優れており、また、廃棄した■型樹脂用の既存設（、ｉ
ｊｉを■型樹脂用に変更して使用することは設計基準等
に照らして極めて困難なものであった。このため産業界
においては処理水に不純物が混入せず、かつ、交換機能
を維持することのできる方法の出現が望まれていた。
て、採水前に予め洗浄用純水を大量に確保して交換樹脂
を実機に充填後、通水洗浄を長時間に亘り実施する方法
しかなかった。また、この自然劣化の現象は■型樹脂よ
りもむしろ■型樹脂において著しく、このため■型樹脂
の変わりにＩ型樹脂を利用する傾向を招いていたが、交
換樹脂としての機能は■型樹脂に較ぺ■型樹脂が格段に
優れており、また、廃棄した■型樹脂用の既存設（、ｉ
ｊｉを■型樹脂用に変更して使用することは設計基準等
に照らして極めて困難なものであった。このため産業界
においては処理水に不純物が混入せず、かつ、交換機能
を維持することのできる方法の出現が望まれていた。
本発明の目的は上記した問題点全解消することにあり、
更に詳しくは、再生型にした交ｌＩ２１樹脂を使用前に
予め人為的に適度に劣化せしめることにより不純物の発
生を防止し、かつ、交換機能の低下を防止することに優
れた交換樹脂の安定化法を提供することになる。
更に詳しくは、再生型にした交ｌＩ２１樹脂を使用前に
予め人為的に適度に劣化せしめることにより不純物の発
生を防止し、かつ、交換機能の低下を防止することに優
れた交換樹脂の安定化法を提供することになる。
本発明者は初期劣化の少ない交換樹脂、すなわち安定性
に優れた交換樹脂に関し鋭童研究を重ねた結果、再生し
た交換樹脂に適度々加熱処理を施丁ことが通水初期の自
然劣化の抑制に極めて有効的であるという知見を得、本
発明を完成するに到った。
に優れた交換樹脂に関し鋭童研究を重ねた結果、再生し
た交換樹脂に適度々加熱処理を施丁ことが通水初期の自
然劣化の抑制に極めて有効的であるという知見を得、本
発明を完成するに到った。
すなわち、本発明の交換樹脂の安定化法は、交換樹脂を
再生型とし、ついで水の存在下に加熱処理することを特
徴とするものである。
再生型とし、ついで水の存在下に加熱処理することを特
徴とするものである。
本発明において使用する交換樹脂は、通常に使用されて
いるものであれば格別限定されない。丁なわち、一般式
： ＲＣＨｔ Ｎ（ＣＨｓ）ｓ （式中、ＲＲ有機基を
、Ｘはアニオン基を表わす）で示される（式中、 Ｒ，Ｘは前記した基と同様である）で示されるいわゆる
■型樹脂が好ましく、更に好ましくは後者である■型樹
脂である。ここで好ましい具体例ヲ挙ケれば、Ｒがスチ
レンとジビニルベンゼン（Ｄ、Ｖ、Ｂ）との共重合体に
基づく高分子基体であり、Ｘが塩素原子である。
いるものであれば格別限定されない。丁なわち、一般式
： ＲＣＨｔ Ｎ（ＣＨｓ）ｓ （式中、ＲＲ有機基を
、Ｘはアニオン基を表わす）で示される（式中、 Ｒ，Ｘは前記した基と同様である）で示されるいわゆる
■型樹脂が好ましく、更に好ましくは後者である■型樹
脂である。ここで好ましい具体例ヲ挙ケれば、Ｒがスチ
レンとジビニルベンゼン（Ｄ、Ｖ、Ｂ）との共重合体に
基づく高分子基体であり、Ｘが塩素原子である。
本発明において交換樹脂を再生型にするとは、一般的に
市販されている交換樹脂は化学的に安定な上記した一般
式中のＸ ＝ Ｃｔの型であり、使用に際してこの型の
樹脂を水酸化ナトリウム水溶液で処理する等の常用の方
法で前記した一般式中のＸ＝ＯＨの型に交換することを
意味する。
市販されている交換樹脂は化学的に安定な上記した一般
式中のＸ ＝ Ｃｔの型であり、使用に際してこの型の
樹脂を水酸化ナトリウム水溶液で処理する等の常用の方
法で前記した一般式中のＸ＝ＯＨの型に交換することを
意味する。
本発明において加熱処理は不純物を溶出せしめるために
水の存在下に行なう必要があり、その際の処理形式は通
常に行表われるものであれば格別限定されない。この加
熱処理の条件は、温度が８５〜１００℃の範囲が好まし
く、更に好ましくは９０〜９５℃であり、その所要時間
が２〜１０時間の範囲が好ましく、更に好ましくは３〜
８時間である。この温度が８５℃未満の場合には樹脂を
適度に劣化させるために長時間を要し、１００℃を超え
る場合には常圧では突沸が起きるので好ましくない。オ
た、時間が２時間未満の場合には劣化の進行が少ｉく安
定化が不充分であり、１０時間を超える場合には人為的
シ劣化が進みすぎイオン交換能力を必要以上に減少させ
てしまうので好ましくない。
水の存在下に行なう必要があり、その際の処理形式は通
常に行表われるものであれば格別限定されない。この加
熱処理の条件は、温度が８５〜１００℃の範囲が好まし
く、更に好ましくは９０〜９５℃であり、その所要時間
が２〜１０時間の範囲が好ましく、更に好ましくは３〜
８時間である。この温度が８５℃未満の場合には樹脂を
適度に劣化させるために長時間を要し、１００℃を超え
る場合には常圧では突沸が起きるので好ましくない。オ
た、時間が２時間未満の場合には劣化の進行が少ｉく安
定化が不充分であり、１０時間を超える場合には人為的
シ劣化が進みすぎイオン交換能力を必要以上に減少させ
てしまうので好ましくない。
以下において、本発明の実施例を掲げ、更に詳細に説明
する。
する。
実施例
電熱９４１容螢１ｔのビーカー、容−：１０．５ｔのト
ールビーカ及び水３００ ｌｌｌを用いて加熱処理の準
備をし、このトールビーカに予め１００ ”ｌｌｌ（２
，５Ｎ ）水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ） ３６０−を
薬注して得られた■型樹脂（三菱化成工業（ｌｌｌ：、
）製５Ａ２０ＡＰ）１２０−を水２００ｆｎｔと共に９
０℃で８時間の加熱処ＦＴ！、 ｅ施した。ついで、加
熱処理後の樹脂１００−をガラスカラムに充填して再度
２．５ ＮＮａＯＨ３６０ｍｌ、を薬注し、蒸留水で押
し出して洗浄し、そのまま−晩装置した後、蒸留水で約
１時間洗浄しく空間速度（ＳＶ） ：約２０時間 ）、
この際に洗浄廃水サンプリングを行ガつた。さらに、こ
の洗浄後の樹脂１００ ｍｌとカチオン交換樹脂（三菱
化成工業（株）製５Ｋ−ＩＢ：再生・洗浄済）５０ｆｎ
ｔとを混合し、この混合物に原水（市水を亜硫酸ナトリ
ウム２．５ ｐｐｍを用いて残留塩素の還元処理をした
水）を３時間通水して処理しくＳＶ：約１３時間−１）
、この際に処理水サンプリングを行なった。
ールビーカ及び水３００ ｌｌｌを用いて加熱処理の準
備をし、このトールビーカに予め１００ ”ｌｌｌ（２
，５Ｎ ）水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ） ３６０−を
薬注して得られた■型樹脂（三菱化成工業（ｌｌｌ：、
）製５Ａ２０ＡＰ）１２０−を水２００ｆｎｔと共に９
０℃で８時間の加熱処ＦＴ！、 ｅ施した。ついで、加
熱処理後の樹脂１００−をガラスカラムに充填して再度
２．５ ＮＮａＯＨ３６０ｍｌ、を薬注し、蒸留水で押
し出して洗浄し、そのまま−晩装置した後、蒸留水で約
１時間洗浄しく空間速度（ＳＶ） ：約２０時間 ）、
この際に洗浄廃水サンプリングを行ガつた。さらに、こ
の洗浄後の樹脂１００ ｍｌとカチオン交換樹脂（三菱
化成工業（株）製５Ｋ−ＩＢ：再生・洗浄済）５０ｆｎ
ｔとを混合し、この混合物に原水（市水を亜硫酸ナトリ
ウム２．５ ｐｐｍを用いて残留塩素の還元処理をした
水）を３時間通水して処理しくＳＶ：約１３時間−１）
、この際に処理水サンプリングを行なった。
比較例
加熱処理を施していない５Ａ２０ＡＰを使用したことを
除き、他は実施例と同様にして比較例とした。
除き、他は実施例と同様にして比較例とした。
評価基準としてネスラー法（日本薬局方第９改訂版：精
製水アンモニウム試験法）を採用した。
製水アンモニウム試験法）を採用した。
すなわち、サンプル処理水（サンデル：ネスラー試薬＝
５０ｍｇ： ０．５ｍｇ）の目視観察と吸光度測定（波
長： ４１０ ｎｍ 、厚さ： ２０ｍセル）によって
溶出物の検出有無を判定した。
５０ｍｇ： ０．５ｍｇ）の目視観察と吸光度測定（波
長： ４１０ ｎｍ 、厚さ： ２０ｍセル）によって
溶出物の検出有無を判定した。
次に、洗浄時の溶出判定試験結果（第１表）、通水時の
溶出判定試験結果（第２表）及び樹脂分析結果（第３表
）を示す。
溶出判定試験結果（第２表）及び樹脂分析結果（第３表
）を示す。
第１表
第 ２ 表
第 ３ 表
以上において詳述したように、本発明に係る交換樹脂は
不純物の初期溶出が極度に抑制され、かつ、交換機能も
維持されているため、安定性が従来品に比べ格段に優れ
ており、その工業的価値は大である。
不純物の初期溶出が極度に抑制され、かつ、交換機能も
維持されているため、安定性が従来品に比べ格段に優れ
ており、その工業的価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 強塩基性アニオン交換樹脂を再生型とし、ついで
水の存在下に加熱処理することを特徴とする強塩基性ア
ニオン交換イ４１脂の安定化法。 ２、強塩基性アニオン交換樹脂が、 一般式： （式中、Ｘはアニオン基を表わす） で示される交換基であることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58110960A JPS605231A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58110960A JPS605231A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605231A true JPS605231A (ja) | 1985-01-11 |
| JPS6359743B2 JPS6359743B2 (ja) | 1988-11-21 |
Family
ID=14548874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58110960A Granted JPS605231A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 強塩基性アニオン交換樹脂の安定化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605231A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4722106U (ja) * | 1971-04-03 | 1972-11-13 | ||
| JPS51151286A (en) * | 1975-06-13 | 1976-12-25 | Rohm & Haas | Manufacture of strong anion exchange resins |
| JPS5413471A (en) * | 1977-07-04 | 1979-01-31 | Japan Organo Co Ltd | Regenerating method for ion exchange resin in mixed-bed desalting apparatus |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP58110960A patent/JPS605231A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4722106U (ja) * | 1971-04-03 | 1972-11-13 | ||
| JPS51151286A (en) * | 1975-06-13 | 1976-12-25 | Rohm & Haas | Manufacture of strong anion exchange resins |
| JPS5413471A (en) * | 1977-07-04 | 1979-01-31 | Japan Organo Co Ltd | Regenerating method for ion exchange resin in mixed-bed desalting apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6359743B2 (ja) | 1988-11-21 |
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