JPS6052122B2 - 流動性除草剤 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は流動性（ＦｌＯｗａｂＩｅ）除草剤に関する。

本発明は特に水ベースの流動性２−クロローＮ−イソプ
ロピルアセトアニリド（通称プロパクロル）除草剤組成
物に関する。流動性２−クロローＮ−イソプロピルアセ
トアニリド（プロパクロル）の商業的処方物は当業にお
いて知られている。

たとえば１ｅあたり４７９ｙのプロパクロルを含有する
流動性の処方物は商標名１ベツクストン（ＢｅｘｔＯｎ
）．４Ｌ．Ｊとしてタウ●ケミカル社（米国ミシガン州
ミツトランド）から商業的に入手可能である。流動性の
除草剤処方物は液状分散媒に懸濁された微細分割された
固体または液体を含有する物理的混合物であると定義す
ることができる。

流動性！の除草剤処方物はたとえは湿潤性粉末（水和剤
）処方物よりも有利な点を有する。なぜならば湿潤性粉
末の除草剤処方物は土壌に適用するためのタンクミック
ス（Ｔａｎｋｍｉｘ）を製造するにあたつては農家によ
り使用されるべきスラリーにしなけれ３ばならないから
である。数種の除草剤たとえばプロパクルを含む湿潤性
粉末のスラリーを製造する場合には、、皮膚を刺激し且
つ吸収すると危険である有毒なダストを生成するために
ある種の安全上の危険および不便を生じる。さらにプロ
パクロ４．ルの湿濶性粉末処方物はタンクミックスとし
て製造する場命に充分に分散しない可能性があり、そし
てまた懸濁性、再分散性および液体肥料との適合性に関
して問題を生じるかもしれない。有機溶媒に溶解された
活性成分および乳化剤から成る処方物である乳化性濃厚
物は湿潤性粉末が有する多数の問題すなわち有毒なダス
トの危険性、懸濁性および分散性の問題を有しない。

一 しかしながら水ベースの流動性除草剤は乳化性濃厚
物よりも優れている。なぜならば後者は可燃性でありそ
して／または有毒てあるかもしれない有機溶媒を使用し
、そしてその費用はエスカレートし続ける石油の値段に
縛られているからでありる。さらに大抵の高融点の固体
状除草剤特に水または有機溶媒中ての限定された溶解度
を有するものは、湿潤性粉末以外の形態で処方するのが
特に困難である。

工業的活性成分の適当な有機溶媒（た７とえばキシレン
、クロロベンゼンなど）中での容易な溶解性を信頼でき
る乳化性濃厚物とは対照的に、プロパクロルを含めて数
種の除草剤を有機または水性の任意の溶媒中で低ないし
中程度の溶解度を有し、従つて乳化性濃厚物として便利
に処方ｊされない。従つて処方物である湿潤性粉末およ
び乳化性濃厚物の欠点を全く有しない１容器除草剤とし
て調製し、輸送し、貯蔵し、そして使用することができ
る水ベースの流動性プロパクロル除草剤組成物を提供す
ることが本発明の特別の目的である。

本発明は２−クロローＮ−イソプロピルアセトアニリド
（プロパク的レ）を唯一の活性成分として含有する水ベ
ースの流動性除草剤に関する。本発明の流動性プｏ／マ
クロル処方物はつぎの組成（重量％）を有する。 成
分 重量％（ａ）２−クロロ
ーＮ−イソプロピルアセ トアニリド（プロパクロル） １３８．０〜４５．０ （ｂ）水和された無定形の二酸化珪素 ２．０〜６．０
（ｃ）ポリオキシプロピレン／ポリオキシ エチレンブロック共重合体 ′３２．０〜６．０ （ｄ）タウレート（界面活性剤） ０．５〜２．
０（ｅ）水和された珪酸アルミニウム ０．５〜２．
０（ｆ）凝集剤 ０．５〜１．０：ｇ）不活性な
低凍結点の溶媒 ５．０〜１０．０（ｈ）シリコー
ン消泡剤 ０．０５〜０．２０（１）水
残量そして上記の組成物の固体成分は２５
ミクロン以下の粒子サイズを有する。

本明細書中に開示された水ベースの流動性除草剤組成物
においては、活性成分であるプロパクロルは組成物全体
の４０．０〜４４．鍾量％、好ましくは組成物全体の４
２．喧量％の好ましい濃度で存在する。

一般的に組成物は総組成物１ｅあたり４５５．４〜５１
５・３ｙの活性成分を含有するであろう。水ベースの流
動性除草剤処方物中の活性成分すなわちプロパクロルは
（１）水和された無定形シリカ、（２）ポリオキシプロ
ピレン／ポリオキシエチレンブロック共重合体の水性お
よび／またはアルコール性溶液、（３）タウレート界面
活性剤および（４）水和された珪酸アルミニウムの独特
で臨界的な組合わせを含む分散／懸濁系中に保持されて
いる。所望の貯蔵上の安定性および水への分散性を有す
る処方物を得るためには、プロパクロル除草剤の成分の
相互に関しても、またその濃度に関しても明確に処方さ
れた割合でこれらの成分を使用することが臨界的である
。本明細書中で使用する場合１水和された無定形のシリ
カョという用語は微細分割されたシリカたとえば天然に
存在する珪藻土または人造シリカを表わす。

人造シリカは天然に存在するシリカたとえは珪藻土と比
較して化学反応により生成されたシリカである。本発明
て使用するのに好ましいのは人造シリカたとえば商品名
し〜イシル（Ｈｉ−ＳｌＩ）２３３ョ〔ＰＰＧインダス
トリーズ社（米国ペンシルバニア州ピツツバーグ）によ
り製造される〕および１ゼオフリー（ＺｅＯｆｒｅｅ）
８０ＪＣＪ．Ｍ．フーバーコーポレーシヨン（米国ニユ
ージヤージイー州エジソン）により製造される〕として
販売されている人造シリカである。適当には組成物全体
の２．０〜６．０重量％、好ましくは４．鍾量％のシリ
カが水を含まないかまたは水和されたシリカゲルまたは
他の無定形シリカの形態で使用される。１ポリオキシプ
ロピレン／ポリオキシエチレンブロック共重合体ョとい
う用語はプロピレングリコールを最初にプロピレンオキ
シドと、そしてつぎにエチレンオキシドと反応させるこ
とにより得られる生成物を表わす。

総分子量が６，０００〜７，０００になるように分子量
３，０００〜３，５００のポリオキシプロピル化された
プロピレングリコールの骨格を有しそしてエチレンオキ
シド単位を５０％含有する生成物を使用するのが好まし
い。そのようなブロック共重合体の例は１プルラフロ（
ＰｌｕｒａｆｌＯ）Ｅ４ョＪプルラフロＥ５Ｊおよび０
プルロニツク（ＰｌｕｒＯｎｉｃ）ＰｌＯ５ョであり、
それらはＢＡＳＦワイアンドツト●コーポレーション（
米国ミシガン州ワイアンドツト）により販売されている
非イオン性ポリオキシプロピレン／ポリオキシエチレン
ブロック共重合体の商品名である。ブロック共重合体は
組成物中に総組成物の２．０〜６．０重量％、好ましく
は２．７５〜３．踵量％の量て存在する。本明細書中で
使用する場合１タウレート界面活性剤ョという用語は陰
イオン性界面活性剤たとえばナトリウムＮ−シクロヘキ
シルーＮ−パルミトイルタウレート、ナトリウムＮ−メ
チルーＮ−オレオイルタウレートを表わし、それらはＧ
ＡＦコーポレーション（米国ニューヨーク州ニューヨー
ク）によりそれぞれイゲポン（１？ＰＯｎ）ＣＮ−４２
、イゲポンＴ−３＆Ｔ−４λＴ−５１、Ｔ−７３、Ｔ−
JモVおよびＴ−７４という商品名で販売されている。

ナトリウムＮ−メチルーＮ−オレオイルタウレートはま
た商品名７アジノール（ＡｄｉｎＯｌ）Ｊとしてクロー
ダ・ケミカルズ社（英国）から入手することもできる。
本発明で使用するのに好ましいのはナトリウムＮ−メチ
ルーＮ−オレオイルタウレートである。陰イオン性界面
活性剤は本発明の処方物中に組成物の０．５〜２．睡量
％好ましくは１．０゛重量％の量で存在する。本明細書
中で使用する場合１水和された珪酸アルミニウムョとい
う用語はバーデン粘土（Ｂａｒｄｅｎｃｌａｙ）または
カオリンのような物質を表わし、それらは静電表面電荷
を有し、従つて分散物の安定性を高めることができる表
面積の小さい物質である。

これらの物質は当業者により容易に認められるような多
数の源から商業的に入手することができる。本明細書中
に記載された処方物の１水和された珪酸アルミニウムョ
成分の組成物全ｊ体の０．５〜２．鍾量％好ましくは１
．呼量％の量で存在する。本明細書中で使用する場合１
凝集剤ョという用語は適当な塩、すなわち多価陽イオン
を含有しそして組成物中に存在する一定量の水に可溶性
であり、組成物中の固体分が組成物中の液体に懸濁して
いる小さなゆるく凝集したビットまたは粒子を生成する
ように作用する塩を表わす。

適当な塩は塩化カルシウム、塩化マグネシウム、臭化カ
ルシウム、Ｍｇ（Ｃ２Ｈ３Ｏ２）２、臭化マグネシウム
、臭化マンガなどであり、本本発明で使用するのに好ま
しいのは塩化カルシウムである。凝集剤は組成物中に組
成物全体の０．５〜１．０重量％好ましくは０．７５重
量％の量で存在する。低級アルキレングリコールたとえ
ばエチレンまたはプロピレングリコールは本発明におい
て有用である適当な凍結点降下剤の例である。

適当には組成物全体の５．０〜１０．睡量％の範囲内の
これらの成分の量は、所望の凍結防止のための保護を有
する組成物を提供する。好ましくは組成物全体の約８．
呼量％が本発明の処方物中で使用される。本明細書中で
使用する場合１シリコーン消泡剤ョという用語は、以下
に例示されるシリコーン消泡剤すなわち商品名０アンチ
ッオーム（ＡｒｌｔｊｆＯａｍ）ＦｌＪ〔ホダグ●ケミ
カル●コーポレーション（米国イリノイ州スコキー）に
より製造される〕、。

マス（Ｍａｚｕ）ＤＦｌＯＯ５Ｊ〔メーザー・ケミカル
ズ社（米国イリノイ州グルニー）から入手可能である〕
、１コラツク（ＣＯｒａｋ）１００．Ｊ〔コラル・ケミ
カル社により販売されている〕および１サツグ（Ｓａｇ
）４７Ｊ〔ユニオン・カーバイド・コーポレーション（
米国ニューヨーク州ニューヨーク）により販売されてい
る〕として商業的に入手可能なシリコーン消泡剤を表わ
す。０．０５〜０．２０重量％の消泡剤が本発明におい
て有用であることが．見い出され、好ましくは組成物全
体の約０．１重量％が本発明中ては使用される。

本発明の新規な水ベースの流動性プロパクロル除草剤組
成物はつぎの方法により製造される。

一般的に本発明の方法には成分を混合し、適当な固．体
粒子サイズの分布を得、そして最終的な湿式粉砕操作を
容易にするために予備粉砕操作において適当量の関連の
ある成分を混合することが含まれる。成分の添加順序は
臨界的ではないが、水ベース・のプロパク的レ処方物の
以下の成分添加順序は処方物の均質性を高め、そしてま
た粉砕操作を容易にすることが見い出された。

混合容器につぎの成分を記載された順序ですなわち水、
凝集剤、ブロック共重合体、凍結防止剤、タウレート界
面活性剤、消泡剤、無定形二酸化珪素、バーデン粘土、
そして最後にプロパク的レを加える。予備粉砕操作にお
ける固体分の好ましい粒子サイズ分布はつぎのとおりで
ある。

１００ミクロン以下９５％、８０．０ミクロン以下７５
％、６０ミクロン以下５０％、および３０ミクロン以下
２５％。

最終的な粉砕操作は反応成分に対して不活性なステンレ
ススチール製か、陶磁製かまたは他の球形粉砕物質を使
用することにより垂直型または水平型の媒質ミル（Ｍｅ
ｄｉａｍｉｌｌ）で行なうことができる。

最終的な湿式粉砕操作における臨界的パラメーターは温
度が約２０℃以下に保持されること、および固体の粒子
サイズ分布が次記、すなわち２０．０ミクロン以下９５
％、１５．０ミクロン以下７５％、１０．０ミクロン以
下５０％、および５．０ミクロン以下２５％になるまで
粉砕（Ｇｒ′Ｉｎｄｉｎｇまたは而１１１ｎｇ）操作を
続行することてある。好ましい流動性除草剤の態様にお
いて固体粒子サイズの分布はつぎのとおりである。２．
０ミクロン以下９５％、１０．０ミクロン以下７５％、
５．０ミクロン以下５０％、および２．５ミクロン以下
２５％。

実施例１ この実施例においては活性成分としてプロパクロルを含
有する水ベースの流動性除草剤を製造するための本発明
の好ましい態様について記載する。

予備粉砕混合操作のためにつぎの成分が表示された割合
で混合器に供給される。

（注）ａ純度９４％のプロパクロル５１５．３０ｙ／ｌ
は純度１００％の物質４８４．１５ｑ／ｆに相当する。

約２５℃以下好ましくは約２０℃の温度を保持しながら
、上記の処方物を３．８′ずつ増量しながら１０分間粉
砕して固体分を４８ミクロン以下９５％、３５．５ミク
ロン以下７５％、２３ミクロン以下５０％、および１３
ミクロン以下２５％の分布に相当する粒子サイズまで小
さくする。この混合物を検定試験のための試料とし、そ
の試料の分析に基づいて任意の必要な調節を行なう。つ
ぎに予備粉砕された混合物を振盪タンクにポンプで吸い
上げ、そして温度を約１８〜２０℃に保持しながら原料
容量１時間あたり４〜８ｅで水平媒質ミルたとえばダイ
ノミル（ＤｙｎＯ−Ｍｉｌｌ）に供給する。

媒質ミルを出る際の処方物中の固体分はつぎのようなす
なわち２０．０ミクロン以下９５％、１０．０ミクロン
以下７５％、５．０ミクロン以下５０％および２．５ミ
クロン以下２５％の粒子サイズ分布を有する。種々の量
の活性成分を有する上記と同様の流動性処方物はまた摩
砕器と称される垂直媒質ミルで製造される。

いずれの場合にも本質的は基準は温度降下の操作により
約２０℃でかまたはそれ以下で保持すること、処方物の
検定試験により正確な組成を保持すること、および固体
粒子サイズを予備混合中ては約４８〜５０ミクロン以下
に、そして最終混合物中ては２５ミクロン以下、好まし
くは２０ミクロン以下、そしてよソー層好ましくは５ミ
クロン以下にすなわち実施例１に示されたサイズ分布に
．：ニ゜従つて保持することである。本発明によるプロ
パクロルの水ベースの流動性組成物は作物特にトウモロ
コシ、モロコシおよび大豆中の雑草を選択的に制御する
ために発芽前除草剤として使用することができる。

それらの組成物はヘクタールあたり４．４８〜６．７２
ｋ９の割合で適用することができる。使用される正確な
割合は作物、土壌の種類、気候および制御されるべき雑
草によるであろう。その処理により禾本科雑草およびあ
る種の広葉雑草が制御されるであろう。使用されるべき
正確な割合は入手可能な文献から当業者により容易に選
択されるであろう。以下に実施例をあげて本発明をさら
に説明する。

実施例２ ３つの同一試験において４インチのポットにトウモロコ
シ、モロコシ、キンエノコロおよびケイヌイビエを播き
、そして表に記載された処理をベルト噴霧器を使用して
発芽前に適用する。

除草剤・処理を適用後ただちに両方の処理物に０．６３
５ｃｍの頂部潅慨（０ｖｅｒｈｅａｄｉｒｒｉ？ＴｉＯ
ｎ）を行なう。処理して約１２日後に阻害率に関して視
覚評価を行ない結果を記録する。観察は表１にまとめて
示される。表中、１ラムロッド（ＲａｍｒＯｄ孜６５Ｊ
はモン・サンド・カンパニーにより製造された２−クロ
ローＮ−イソプロピルアセトアニリド（プロパクロル）
除草剤の湿潤性粉末処方物てある。表１に示されたよう
に本発明による水ベースの流動性プロパクロル除草剤は
雑草であるケイヌビエおよびキンエノコロを制御し、そ
の制御はプロパクロル除草剤の商業的に入手可能な湿潤
性粉末処方物により達成される制御に匹敵する。上記に
示されたように本発明による水ベースの流動性プロパク
ロル除草剤組成物が有する第一の利点は有機溶媒の使用
、煙霧およびダストを排除し、改善された懸濁性および
再分散性を有すると同時に先行技術の同様の除草剤処方
物に匹敵する作物の安全性および有効性を保持している
ことにある。

さらに本明細書の流動性除草剤によソー容器処方物の便
利さおよび経済性が提供される。すなわち２個または数
個の容器の成分を購入し、輸送し、貯蔵し、測量し、そ
して混合する必要はない。次に、本発明の流動性除草剤
と特公昭５３一４６８８丹公報に記載された流動性の殺
生剤組成物とを実験ＡおよびＢて比較して、本発明組成
物が流動性等の点で優れていることを明らかにする。

実験Ａ以下に活性成分としてテトラクロロイソフタロニ
トリルの代りにプロパクロル除草剤を使用する以外は、
特公昭５３−４６８関号の例１０によつて流動５性組成
物を製造した具体的な実験結果を示す。

この例１０によつて製造した流動性処方物は、１ガロン
当りプロパクロル４ボンドを含有しそしてて次の組成を
有する。成分の添加の順序は次の通りである。

（１）キサンタンゴムを定速攪拌下で水に加える。

ノ 撹拌はすべての成分の添加中つづける。（２） （
１）の混合物にＨｙＯｍｃＰＥ−１００１エチレングリ
コールおよびＨｉ−Ｓｉｌ２３３を加える。（３） （
２）の混合物にプロパクロルおよびＡｎｔｉｆＯａｍＦ
Ｇ−１０を加える。所望の粒子サイズを得るためにテク
マーまたはダイノミルを使用して粉砕するのには過度に
粘稠な重質ペーストが得られた。

実験Ｂ 例えば特公昭５３−４６８８丹の例９に示されたように
ポリサッカラード０．１％を使用して実験を反復した。

．、結果は以下に示さＡ≦通りである。成分の添加順序
は上記実験Ａに対するのと同じである。混合物をテクマ
ーミルを使用して予備粉砕しそして予備粉砕した混合物
を本発明の例１の操作方法によりミル処理した。処方物
は適度に粘稠でありそして緩徐に流動性である。

本発明の例１および上記実験Ｂの流動性処方物からの試
料を粘度、懸濁性、ブルームおよび再分散性について比
較した。結果は以下の表に示される通りてある。上記実
験Ａからの試料は比較しなかつた。何故というと、非常
に高い粘度のために試料をミル処理できないからである
。再分散性は次のようにして判定した。

すなわち懸濁性試験からの試料を室温および５℃で化時
間放置する。１満間の終りにネスラー管をすべての流動
性物質が懸濁するまで反転する。

反転の回数を計算しそして記録する。これに対して、本
発明の流動性組成物は意外にも保存安定性である。

例えは、本発明の例１によつて製造した物質の試料は、
典型的な米国中西部の気候条件下において２年間貯蔵庫
中に貯蔵された。試料中において有意なブ山マクロル結
晶の生長は観察されすそして農業従事者の噴霧タンクに
おけるように水で希釈した場合に試料は容易に分散した
。本発明は特定の態様に関して記載されているが、それ
らの詳細は限定と解釈されるべきではない。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １（ａ）２−クロロ−Ｎ−イソプロピルアセトアニリド
   除草剤３８．０〜４５．０重量％、（ｂ）水和された無
   定形二酸化珪素２．０〜６．０重量％、（ｃ）ポリオキ
   シプロピレン／ポリオキシエチレンブロック共重合体２
   ．０〜６．０重量％、（ｄ）タウレート界面活性剤０．
   ５〜２．０重量％、（ｅ）水和された珪酸アルミニウム
   ０．５〜２．０重量％、（ｆ）凝集剤０．５〜１．０重
   量％、 （ｇ）凍結防止剤５．０〜１０．０重量％、（ｈ）シリ
   コーン消泡剤０．０５〜０．２０重量％、および（ｉ）
   水残量から成り、そして組成物の固体成分が２５ミクロ
   ン以下の粒子サイズを有する、水ベースの流動性除草剤
   組成物。 ２（ａ）２−クロロ−Ｎ−イソプロピルアセトアニリド
   除草剤４０．０〜４４．０重量％、（ｂ）水和された無
   定形二酸化珪素３．０〜５．０重量％、（ｃ）ポリオキ
   シプロピレン／ポリオキシエチレンブロック共重合体２
   ．７５〜３．０重量％、（ｄ）タウレート界面活性剤０
   ．７５〜１．５重量％、（ｅ）水和された珪酸アルミニ
   ウム０．７５〜１．５重量％、（ｆ）凝集剤０．５〜１
   ．０重量％、 （ｇ）凍結防止剤６．０〜８．０重量％、（ｈ）シリコ
   ーン消泡剤０．０７５〜０．１５重量％、および（ｉ）
   水残量 から成り、そして組成物の固体成分が２５ミクロン以下
   の粒子サイズを有する、特許請求の範囲第１項記載の組
   成物。 ３ 上記のタウレート界面活性剤がナトリウム−Ｎ−メ
   チル−Ｎ−オレオイルタウレートである、特許請求の範
   囲第１項記載の組成物。 ４ 上記の水和された珪酸アルミニウムがバーデン粘土
   またはカオリンである、特許請求の範囲第１項記載の組
   成物。 ５ 上記の凝集剤が塩化カルシウムである、特許請求の
   範囲第１項記載の組成物。 ６ 上記の凍結防止剤がエチレングリコールである、特
   許請求の範囲第１項記載の組成物。 ７（ａ）２−クロロ−Ｎ−イソプロピルアセトアニリド
   除草剤４２．０重量％、（ｂ）水和された無定形二酸化
   珪素４．０重量％、（ｃ）ポリオキシプロピレン／ポリ
   オキシエチレンブロック共重合体３．０重量％、（ｄ）
   ナトリウムＮ−メチル−Ｎ−オレオイルタウレート１．
   ０重量％、（ｅ）水和された珪酸アルミニウム１．０重
   量％、（ｆ）塩化カルシウム凝集剤０．７５重量％、（
   ｇ）エチレングリコール８．０重量％、（ｈ）シリコー
   ン消泡剤０．１重量％、および（ｉ）水残量から成り、
   そして組成物の固体成分が２５ミクロン以下の粒子サイ
   ズを有する、特許請求の範囲第１項記載の組成物。